差示扫描量热仪DSC曲线解析
sebs的dsc曲线
Sebs的DSC曲线1. 引言差示扫描量热仪（DSC）是一种常用的热分析仪器，用于测量材料在加热或冷却过程中的热性质变化。
本文将探讨Sebs（丙烯酸酯-乙烯-丁苯-苯乙烯）的DSC曲线，包括其定义、应用、曲线特征以及可能的解释。
2. Sebs材料简介Sebs是一种热塑性弹性体，由丙烯酸酯、乙烯、丁苯和苯乙烯组成。
它具有优异的弹性和耐磨性，常用于制造汽车零部件、鞋类和医疗器械等产品。
Sebs的热性质对其应用性能至关重要，因此需要通过DSC曲线进行研究。
3. DSC曲线的定义和原理DSC曲线是通过测量样品与参比样品在加热或冷却过程中的温度差异来获得的。
样品和参比样品分别放置在两个独立的热电偶中，当样品发生热性质变化时，会引起样品和参比样品之间的温度差异。
DSC曲线根据温度差异绘制，横坐标为温度，纵坐标为温度差异。
4. Sebs的DSC曲线特征Sebs的DSC曲线通常具有以下特征：4.1 起始点Sebs的DSC曲线起始点对应着样品的初始温度。
在加热过程中，样品会从室温开始升温，这个起始点通常是一个水平线段。
4.2 熔融峰Sebs的DSC曲线中最明显的特征是熔融峰。
熔融峰对应着样品的熔融温度，即样品从固态转变为液态的温度。
熔融峰通常呈现为一个尖峰状，峰高表示熔融的热量。
4.3 熔融峰下的面积熔融峰下的面积对应着样品熔融过程中吸收或释放的热量。
面积越大，表示熔融过程中吸热量越大；面积越小，表示熔融过程中释放热量越大。
4.4 冷却过程中的结晶峰在冷却过程中，Sebs的DSC曲线可能出现一个或多个结晶峰。
结晶峰对应着样品从液态到固态的结晶过程，峰高表示结晶的热量。
4.5 结晶峰下的面积结晶峰下的面积对应着样品结晶过程中释放的热量。
面积越大，表示结晶过程中释放热量越大；面积越小，表示结晶过程中释放热量越小。
5. Sebs的DSC曲线解释Sebs的DSC曲线特征可以通过其材料组成和热性质解释：5.1 熔融峰Sebs的熔融峰对应着丁苯和苯乙烯的熔融。
dsc升温曲线和降温曲线
dsc升温曲线和降温曲线DSC（差示扫描量热仪）是一种常用的热分析仪器。
利用它可以测试样品的热性质，如玻璃化转变温度、熔点、相变等信息。
DSC测试的基本原理是计算样品与参考物之间的热量差别，随着温度的变化，这种热量差别会引起样品与参考物温度的差异。
这样，我们就可以获得样品的升温曲线和降温曲线。
升温曲线：1. 起始、最高温度DSC升温曲线的起始温度一般为室温，最高温度的选择取决于测试材料的性质，通常在50℃~1000℃之间。
2. 第一阶段升温曲线的第一阶段一般为样品的无序转型或玻璃化转变温度段，这个过程中样品中分子的热运动逐渐变快，开始产生宏观变化。
在这个过程中，样品需要吸收一定的热量才能完成转变，因此DSC曲线呈现出负峰现象。
3. 第二阶段第二阶段主要为样品的热固化或者热分解过程，随着温度的升高，分子之间的化学键断裂，发生化学变化，样品吸收或释放热量。
产生的热量与温度呈正相关关系，DSC曲线呈现出正峰现象。
4. 第三阶段第三阶段主要为高温热分解阶段，样品的材料可能发生分解、氧化、还原等反应。
这个过程中，样品需要吸收更多的热量才能完成反应，DSC曲线呈现出负峰现象。
降温曲线：1. 起始、最高温度和升温曲线一样，降温曲线的起始温度一般为最高温度，最低温度的选择也取决于测试材料的性质。
2. 第一阶段第一阶段为背景热对，当测试结束后，仪器将保持在最高温度一段时间，这个过程中记录的数据是由背景热对所产生的信号。
3. 第二阶段第二阶段为样品的降温过程，这个过程中样品和背景（参考物）温度之间的差异将导致DSC曲线呈现出正峰和负峰。
4. 第三阶段第三阶段为热反应完全结束后仪器的降温阶段，在这个过程中，样品和背景（参考物）保持一致的温度变化，DSC曲线呈现出平坦的水平线。
总体来说，DSC升温曲线和降温曲线可以为我们提供材料在不同温度下的热性质信息，帮助我们更好地了解材料的物理化学特性，为材料的研发和应用提供有力的支持。
差示扫描量热曲线解析
食品添加剂的热行为研究
总结词
差示扫描量热曲线解析可以用于食品添加剂的热行为研究，通过分析食品添加剂在加热 过程中的热量变化，了解其热分解温度、熔点等性质，为食品加工和保藏提供指导。
详细描述
食品添加剂在食品加工和保藏过程中会受到高温的影响，其热稳定性对于食品质量和安 全具有重要意义。通过差示扫描量热曲线解析，可以了解食品添加剂的热分解温度、熔 点等性质，从而为食品加工和保藏提供指导。这对于保证食品质量和安全具有重要意义。
混合材料的热分析
确定各组分的熔点和结晶 度
通过比较DSC曲线上的峰和已知纯物质的熔 点数据，可以推断混合物中各组分的熔点和 结晶度。
评估组分间的相互作用
如果混合物中各组分之间存在相互作用，DSC曲线 上可能会出现新的峰或峰的形状发生变化。
计算组分含量
通过比较DSC曲线上的峰面积和已知纯物质 的峰面积数据，可以计算混合物中各组分的 含量。
1 2 3
联用光谱技术
结合差示扫描量热技术与光谱技术，如红外光谱、 拉曼光谱等，实现多信息同步获取。
联用显微技术
结合差示扫描量热技术与显微技术，如扫描电子 显微镜、原子力显微镜等，实现微观尺度上的热 性能分析。
联用质谱技术
结合差示扫描量热技术与质谱技术，如飞行时间 质谱、离子淌度质谱等，实现对挥发性成分的快 速分析。
03 差示扫描量热曲线的解析方法
CHAPTER
单一材料的热分析
01
02
03
确定材料熔点
通过观察DSC曲线的峰， 可以确定材料熔点的温度 范围。
判断结晶度
结晶度高的材料在DSC曲 线上表现出明显的熔点峰， 而结晶度低或无定形材料 则无明显熔点峰。
检测热稳定性
差示扫描量热仪(DSC分析解析
q--------热流， ΔT------样品参比温差，R-------热阻
实际测试过程
• 炉体把热量传到样品端和参比端，假设传到样品端的热阻 Rs小于传到参比端的热阻Rf,一定导致传到样品端的热多 于参比端的热从而导致一个Δ T的产生。或者相同热量传 到样品端和参比端，假设样品端热容Cs小于参比端热容Cf, 一定导致样品端温度高于参比端而产生一个Δ T，这些Δ T 都是由于系统引起，不是样品热反应引起，我们称之为热 阻热容的不平衡
DSC典型综合图谱
玻璃化转 变
结晶
氧化 或分解
熔化
交联 (固化)
热流 -> 放热
温度
DSC曲线
热焓变化率， 热流率(heat flowing)，
单位为毫瓦（mW）
吸收热量，样品热容增加， 基线发生位移
结晶，放出热量，放热峰； 晶体熔融，吸热，吸热峰
一般在DSC热谱图中，吸热(endothermic)效应用凸起的峰 值来表征 (热焓增加)，放热(exothermic)效应用反向的峰值 表征(热焓减少)。
-4
157.77°C
-6 80
Exo Up
100
120
140
Temperature (°C)
160
180
Universal V4.3A TA Instruments
dsc差示扫描量热 曲线
dsc差示扫描量热曲线
DSC是差示扫描量热（Differential Scanning Calorimetry）的缩写，是一种常用的热分析技术。
DSC仪器会对样品施加一定
的温度程序，同时测量样品与参比物之间的温差所引起的热流量变化，从而得到样品的热性质信息。
DSC曲线通常显示了样品的热流量与温度之间的关系。
典型
的DSC曲线显示了试样和参比样品在一定温度范围内的热流
量差异。
DSC曲线主要包括以下几个特征：
1. 基线：样品和参比物在相同温度下的热流量基本相等，形成水平的基线。
2. 起始点：曲线上的起始点对应样品与参比物之间开始发生物理或化学变化的温度。
3. 峰值：曲线上的峰值对应样品与参比物之间发生最大热反应的温度。
4. 结束点：曲线上的结束点对应样品与参比物之间停止发生热反应的温度。
通过分析DSC曲线，可以得到样品的熔融温度、晶体化温度、玻璃化转变温度、峰面积、焓变等热性质信息，从而了解样品的材料特性、热稳定性、反应动力学等。
差示扫描量热仪(DSC分析解析
应用实例：混合物和共聚物的定量检测
Sample: PP:PE=4.00:6.65 Size: 10.6500 mg
DSC
File: J:...\Thermo data\标样\DSC\DSC-PP PE.001 Operator: Jenner Run Date: 21-Dec-2009 18:03 Instrument: DSC Q200 V23.5 Build 72
-0.7
1.0
-0.8
-0.9
0.5 70
Exo Up
-1.0 90 110
Temperature (°C)
Universal V3.8A TA Instruments
[ ––––– · ] Heat Flow (mW)
Heat Capacity (J/g/°C)
测量、报道玻璃化转变
• • 玻璃化转变永远是一个温度范围。 与玻璃化转变相关的分子运动是有温度依赖性的。因此，Tg随着 加热速率或者测试频率（MDSC, DMA等）的增加而提高。 • 当需要报道玻璃化温度时候，一定要说明测试方法（DSC、DMA
等等）、实验条件（加热速率、样品尺寸等等）以及Tg是如何确
定的(1/2Cp的中点，或者是拐点，或者是求导后的峰值)。
玻璃化转变分析
聚苯乙烯 9.67mg 10°C/min
玻璃化转变分析
聚苯乙烯 9.67mg 10°C/min
玻璃化转变是可逆的
玻璃化转变温度测定的推荐程序
• 样品用量10~15毫克 • 以20℃/min加热至Tg以上30或50℃ • 以最快速度或20℃/min将温度降到Tg以下30或50℃
DSC的基础公式
假设: 1, 传感器绝对对称，Tfs = Tfr， Rs = Rr = R 2, 样品和参比端的热容相等Cpr=Cps 3, 样品和参比的加热速率永远相同 4, 样品盘及参比盘的质量（热容）相等 5, 样品盘、参比盘与传感器之间没有热阻或者热阻相等
如何看懂DSC曲线
–40 SSBR
–45
aromatic oil
–50
–55 –60 ESBR
–65
naphtenic oil
–70
–75 SSBR
–80
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0
oil wt fraction
4.2 熔融与结晶
表征熔融的三个参数 ：
Tm: 吸热峰峰值 Hf：吸热峰面积 Te：熔融完全温度
路漫漫其修远兮, 吾将上下而求索
DSC Tg C
20
(70)
(60)
10
0
(50)
–10
(40)
–20
–30
(30)
–40
(20)
–50
(10)
–60
(0)
–70
–80 –90 –100
0.00 0.20 0.40
( ) % wt styrene (on total polymer)
0.60 0.80 1.00
Tm2, C
Hf2, J/g
160.9
95
108.7
99
160.5
96
108.7
96
161.0
95
109.2
102
161.0
90
109.3
98
161.0
95
110.0
98
161.2
98
1. heating
Tm1, C 162.5
Hf1, J/g 100
162.1
102
162.5
97
162.5
99
162.4
聚苯乙烯：100C的松弛时间约为0.01秒，95C时约为1秒， 77C时约为一年。以1C/min的降温速度测定PS的玻璃化温 度约为90C ，即松弛时间为1-5min的温度范围。
如何看懂DSC曲线
Tg
温度
玻璃化转变的动力学本质
体积收缩过程是一级过程：
ddVt 1V
Vt
V
聚合物体内过剩的自由体积越多，收缩越快。
v为体积松弛时间，即过剩自由体积排出l/e的时间。
聚苯乙烯：100C的松弛时间约为0.01秒，95C时约为1秒， 77C时约为一年。以1C/min的降温速度测定PS的玻璃化温 度约为90C ，即松弛时间为1-5min的温度范围。
PP的成核剂
i-PP 结晶温度为110C，过冷度为50C。模塑效率太低。 成核剂可缩短模塑时间，减小球晶尺寸，同时提高光学/ 力学性质 4-biphenyl carboxylic acid 与 2-naphtoic acid 可将Tc从 110C提高到130C .
滑石粉和碳黑作成核剂的效果
Talc % wt. 0.00 0.05 0.19 0.00 0.53 0.38 0.35 0.00 0.76 9.57
Tg, c = 164 K (-109C) Tg, t = 179 K (-94C) Tg, v = 257 K (-16C)
K1 = 0.75 K2 = 0.50
Tg(B)R 1W 6 W c 4 c0 .1 7W 3 5 tW 4 t0 .5 1W 0 2 v W 9 v
Wc + Wt + Wv = 1.0 误差 0.5C
样品量与Tm值的关系
Heat Flow (W/g)
6.0 5.5 5.0 4.5 4.0 3.5 3.0 2.5 2.0 1.5 1.0 0.5 0.0
200
210 220
3.1mg 4.2mg
230 240 250
Temperature (C)
6.0
dsc相变化曲线
"DSC" 代表差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry），是一种热分析技术，常用于研究材料的热性质，特别是在相变过程中的热量变化。
相变是指物质从一种状态转变为另一种状态的过程，例如固体到液体或液体到气体的转变。
DSC相变曲线提供了材料在不同温度下发生相变时的热量信息。
DSC 相变曲线的基本特征：1.峰值（Peak）：相变曲线上的峰值表示相变过程中释放或吸收的热量峰值。
峰的面积与相变过程中的热量变化量成正比。
2.起始温度和结束温度：曲线上的起始温度和结束温度表示相变开始和结束的温度范围。
3.峰温度（Peak Temperature）：相变峰值对应的温度称为峰温度，表示相变达到最大热量变化的温度。
4.相变类型：相变曲线的形状和特征可以用来确定相变的类型，例如熔融、结晶、玻璃化等。
不同相变的 DSC 曲线：1.熔融峰（Melting Peak）：固体转化为液体的过程。
在曲线上表现为一个峰，峰的面积表示熔融的热量。
2.结晶峰（Crystallization Peak）：液体转化为固体的过程。
在曲线上表现为一个峰，峰的面积表示结晶的热量。
3.玻璃化转变（Glass Transition）：非晶态或亚晶态材料在加热或冷却时，表现为由硬到软或由软到硬的转变。
在曲线上表现为一个不尖锐的转变区域。
DSC 曲线的解释：▪上升曲线：表示加热过程中的热量变化。
▪下降曲线：表示冷却过程中的热量变化。
DSC 曲线的解读对于材料性质的研究和工程应用具有重要意义。
通过分析相变曲线，可以了解材料的热稳定性、结晶性质、玻璃化转变温度等信息。
差示扫描量热仪DSC曲线解析
剑峰
材料结晶或玻璃化时的峰。这 种曲线形状表明材料的固态形 态。
独立峰
不同物质的相互作用所导致的 峰。它可以用来分析材料的化 学反应和相互作用。
材料热性能参数的计算和解释
熔点
材料从固态转变为液态的温度。
热焓变化
材料在相变过程中吸收或释放 的热量。
玻璃化温度
非晶态材料变得坚硬的温度。
DSC曲线的典型应用案例
DSC曲线可以应用于材料研究、药物开发、食品分析等领域。例如，我们可以利用DSC分析材料的纯度、配 方优化和稳定性。
DSC曲线分析中常见的问题和挑战
基线漂移
由于仪器或样品的不稳定性导致的曲线偏移。
峰重叠
不同峰之间的重叠使峰的解析和分析变得困难。
数据解释
正确解读曲线和热性能参数的意义，需要深入的知识和经验。
DSC曲线的基本原理
1 测温原理
DSC通过测量样品和参比样品的温度差异来分析热性能。
2 测量技术
通过控制样品的温度和记录热流差异的变化来生成DSC曲线。
3 参比校准
参比样品的选择和校准对于准确的热性能分析至关重要。
常见DSC曲线图案及解析
端点峰
材料熔点或冷凝点所导致的峰。 它可以确定材料的相变温度。
总结和结论
DSC曲线分析是研究材料热性能的重要工具。通过充分理解和解析DSC曲线，我们可以获取有关材料的关键 信息，为材料设计和工业应用提供指导。
差示扫描量热仪DSC曲线 解析
差示扫描量热仪（DSC）是一种常用于研究材料热性能的仪器。通过分析 DSC曲线，我们可以深入了解材料的热行为和性描量热仪（DSC）是一种测量样品与参比样品之间的热流差异的仪器。利用DSC曲线，我们可以研究 材料的热性能，如熔点、固化温度和热焓变化。
差示扫描量热仪DSC曲线解析知识分享
质量
尺寸
光学
温度
力学
电学
热量
声学
磁学
DSC Differential Scanning Calorimeter
4
PerKin Elmer Pyris 1 DSC
基本原理 基线与仪器校正 实验的影响因素 应用实例
5
6
仪器简要说明 Pyris 1 DSC是功率补偿差示扫描量热仪。
DSC按程序升温，经历样品材料的各种转变如熔 化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品的 吸热和放热反应。
10
量热仪内部示意图
Sample
Platinum Alloy PRT Sensor
Platinum Resistance Heater
Heat Sink
Reference
Sample
Furnace
Thermocouples
功率补偿型 DSC
热流型 DSC
11
工作原理简图
功率补偿型 DSC
热流型 DSC
16
Multiple Scans of Indium, Showing Precision
复合型DSC
17
热功率补偿感应器由铂精密温度测量电路板、 微加热器和互相贴近的梳型感应器构成，样品和参 比端左右对称。精密温度测量电路板和微加热器均 涂有很薄的绝缘层，以保持样品皿与感应器之间的 电绝缘性，并最大程度地降低热阻。
22
仪器的校正
校正的含义 校正温度与能量的对应关系
校正的原理 方法：测定标准物质，使测定值等于理论值 手段：能量、温度区间、温度绝对值
什么时候需要校正 1. 样品池进行过清理或更换 2. 进行过基线最佳化处理后
23
差示扫描量热仪DSC曲线解析ppt课件
基本原理 基线与仪器校正 实验的影响因素 应用实例
PerKin Elmer Pyris 1 DSC
*
*
仪器简要说明 Pyris 1 DSC是功率补偿差示扫描量热仪。DSC按程序升温，经历样品材料的各种转变如熔化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品的吸热和放热反应。 仪器应用范围 可用于测量包括高分子材料在内的固体、液体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。
基 线
*
校正的含义 校正温度与能量的对应关系 校正的原理 方法：测定标准物质，使测定值等于理论值 手段：能量、温度区间、温度绝对值 什么时候需要校正 1. 样品池进行过清理或更换 2. 进行过基线最佳化处理后
仪器的校正
*
实验中的影响因素
*
扫描速度的影响 灵敏度随扫描速度提高而增加 分辨率随扫描速度提高而降低 技巧： 增加样品量得到所要求的灵敏度 低扫描速度得到所要求的分辨率
*
谢 谢！
谢 谢！
放映结束 感谢各位的批评指导！
让我们共同进步
*
结晶度的表征
u
测量样品的熔解热，测试值除以参比值得到高分子的结晶度信息。
u
%
结晶度
=
D
H
m
/
D
H
ref
*
u
两种不同结晶度的高密度聚乙烯DSC曲线，明显地看到吸热峰的不同。熔融点基本一样，但是峰面积相差很大。
结晶度的表征
可以通过DSC有效的表征高分子结晶度的变化。
u
*
增塑剂的影响
Effect of Plasticizer on Melting of Nylon 11
*
如何看懂DSC曲线
98
161.2
98
1. heating
Tm1, C 162.5
Hf1, J/g 100
162.1
102
162.5
97
162.5
99
162.4
88
162.2
99
Tmax. C
230 220 210 200 190 180
2. cooling
Tc, C 108.6
Hc, J/g 101
3. heating
Ai是一个常数，一般取体积膨胀系数
Wi•Ai • (Tg - Tg i) = 0
假定有三个组分：
W1•A1•(Tg - Tg1) + W2•A2•(Tg - Tg2) + W3•A3 •(Tg - Tg3) = 0
Tg (W1•A1 + W2•A2 + W3•A3 ) = W1•A1•Tg1 + W2•A2•Tg2+ W3•A3•Tg3
PP的成核剂
i-PP 结晶温度为110C，过冷度为50C。模塑效率太低。 成核剂可缩短模塑时间，减小球晶尺寸，同时提高光学/ 力学性质 4-biphenyl carboxylic acid 与 2-naphtoic acid 可将Tc从 110C提高到130C .
滑石粉和碳黑作成核剂的效果
Talc % wt. 0.00 0.05 0.19 0.00 0.53 0.38 0.35 0.00 0.76 9.57
–40
–45
calculated
measured –50
–55
–60
–65
–70
–75
–80 0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 high vinyl content SSBR weight fraction
如何快速看懂DSC曲线
A
2
A
3
A
4
A
5
A
6
示差扫描量热测定时记录的热谱图称之为 DSC 曲线，其纵坐标是试样与参比物的功率差 dH/dt ， 也称作热流率，单位为毫瓦（ mW ），横坐标为温 度（T）或时间（ t）。一般在 DSC热谱图中，吸热 (endothermic) 效应用凸起的峰值来表征 (热焓增加)， 放热(exothermic) 效应用反向的峰值表征 (热焓减少)。
示差扫描量热法
(Differential Scanning Calorimeter，DSC)
国际标准ISO 11357-1 ：
DSC是测量输入到试样和参比物的热流量差或功率 差与温度或时间的关系
A
1
DSC与DTA测定原理的不同
DSC 是在控制温度变化情况下，以温度（或时间） 为横坐标，以样品与参比物间温差为零所需供给 的热量为纵坐标所得的扫描曲线。
温度(?C)
?v
100
0.01秒
95
1秒
91
40秒
90
2分钟
89
5分钟
88
18分钟
85
5小时
79
60小时
77
1年
A
12
体 积
Tg
温度
A
10
玻璃化转变的动力学本质
体积收缩过程是一级过程：
dV dt
?
?????
1
?VΒιβλιοθήκη ?????Vt?V?
如何看懂DSC曲线(ppt)
Tg
温度
玻璃化转变的动力学本质
体积收缩过程是一级过程：
ddVt 1V
Vt
V
聚合物体内过剩的自由体积越多，收缩越快。
v为体积松弛时间，即过剩自由体积排出l/e的时间。
聚苯乙烯：100C的松弛时间约为0.01秒，95C时约为1秒， 77C时约为一年。以1C/min的降温速度测定PS的玻璃化温 度约为90C ，即松弛时间为1-5min的温度范围。
温度(C)
100 95 91 90 89 88 85 79 77
v
0.01秒 1秒 40秒 2分钟 5分钟 18分钟 5小时 60小时 1年
热焓松弛对Tg测定的影响
Endothermic
20C/min
上曲线：无预 处理
下曲线： 150C保温 1min, 迅速冷 却至室温 (320C/min)
Exothermic
吸热
玻璃化转变
熔融
基线
分解气化
ΔT(℃)
放热 dH/dt(mW)
固固 一级转变
DSC
曲线
Tg
结晶
Tc
Tm
Td
放热行为 （固化，氧化，反应，交联）
DTA 曲线
4.1 玻璃化转变温度的测定
dQ/dt dQ/dt
1/2
Tg 温度
Tg 温度
从DSC曲线上确定Tg的方法
玻璃化转变温度前后体积变化率不同
Tg
W1
A1Tg1W2A2Tg2 W3A3Tg3 W1A1W2A2 W3A3
W1Tg1W2K1Tg2 W3K2Tg3 W1W2K1W3K2
聚丁二烯的Tg可用下式计算
T g(B) R W cT g ,c W cW tW K t1 K T 1g ,tW v W v K 2 K 2T g ,v
dsc曲线纵坐标
dsc曲线纵坐标DSC（差示扫描量热仪）是一种常用的热分析技术，它通过对样品的热效应进行测量，可以获得关于样品热行为的信息。
DSC曲线是DSC实验中得到的一个图像，它的纵坐标通常表示样品的热效应，可以通过对曲线的分析来获取样品的热力学和热物性参数。
下面是DSC曲线纵坐标的相关参考内容，希望能对您有所帮助。
1. 热容（Heat Capacity）：热容是DSC曲线纵坐标的常见参数之一，它表示单位质量（或单位体积）样品吸收或释放热量时所需要的能量。
热容通常以J(g·°C)或J(cm³·°C)为单位，通过测量曲线中的峰值面积（即峰下面积）可以计算热容。
2. 总热流（Total Heat Flow）：总热流也是DSC曲线纵坐标的一个重要参数，它表示单位时间内整个系统吸收或释放的热量。
总热流的单位通常为mW（毫瓦），通过测量曲线中的峰值高度（即峰的最大值）可以得到总热流。
3. 反应焓（Enthalpy of Reaction）：反应焓是指化学反应过程中吸热或放热的总能量，它可以通过测量DSC曲线中峰的高度或面积来计算。
反应焓通常以J(g)或J(mol)为单位，对于放热反应，峰的面积或高度为负值，而对于吸热反应则为正值。
4. 熔化焓（Enthalpy of Fusion）：熔化焓是指物质从固态转变为液态时所需要的能量，它可以通过测量DSC曲线中熔融峰的面积或高度来计算。
熔化焓通常以J(g)或J(mol)为单位，对于吸热熔化，峰的面积或高度为正值，而对于放热熔化则为负值。
5. 晶体转变焓（Enthalpy of Crystallization）：晶体转变焓是指物质从液态转变为固态时所释放或吸收的能量，它可以通过测量DSC曲线中结晶峰的面积或高度来计算。
晶体转变焓通常以J(g)或J(mol)为单位，对于放热转变，峰的面积或高度为负值，而对于吸热转变则为正值。
6. 相变温度（Phase Transition Temperature）：相变温度是指物质从一个相态转变为另一个相态时的温度，例如熔点、冰点等。
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复合型DSC
特 点
1. 保留热流型DSC的均温块结构，以保持基线的稳定和 高灵敏度； 2. 配置功率补偿式DSC的感应器以获得高分辨率；
20
基线与仪器的校正
21
基
基线的重要性
线
1. 样品产生的信号及样品池产生的信号必须加以区分；
2. 样品池产生的信号依赖于样品池状况、温度等；
3. 平直的基线是一切计算的基础。
17
复合型DSC
通过外侧的加热器进行程序温控。热流从均温块 底部中央通过热功率补偿感应器供给样品和参比物。 热流差则由微加热器进行快速功率补偿并作为DSC信 号输出，同时把检测的试样端温度作为试样温度进行 输出。这种结构的仪器性能在宽广的温度范围内有稳 定的基线，且兼备很高的灵敏度和分辨率。
18
19
29
Range: Heating Rate:
40 mW
20 °C/min
Endothermic
Heat Flow
PE/PP Blend
PE PP
50
Temperature(℃)
200
热历史效应
Polyester
30
高分子由于分子链相互作用，有形成凝聚缠结 及物理交联网的趋向。这种凝聚的密度和强度依赖 于温度，因而和高分子的热历史有关。 当高分子加热到Tg以上，局部链段的运动使分 子链向低能态转变，必然形成新的凝聚缠结，同时 释放能量。因此在冷却曲线中会出现一个放热峰。
热流型 DSC
12
dQ/dt = dQ/dT dT/dt Q ：热量 t ：时间 T ：温度
dQ/dt： 纵坐标信号，mW； dT/dt ：程序温度变化速率，C/min;
纵坐标信号的大小与升温速度成正比
13
功率补偿型 DSC的优点
Platinum Alloy PRT Sensor Platinum Resistance Heater Heat Sink
如何得到理想的基线 干净的样品池、仪器的稳定、池盖的定位、清洗气； 选择好温度区间，区间越宽，得到理想基线越困难； 进行基线最佳化操作。
22
仪器的校正
校正的含义 校正温度与能量的对应关系 校正的原理 方法：测定标准物质，使测定值等于理论值 手段：能量、温度区间、温度绝对值 什么时候需要校正 1. 样品池进行过清理或更换 2. 进行过基线最佳化处理后
质量 尺寸 光学
温度
热量 DSC
力学 声学
电学 磁学
Differential Scanning Calorimeter
4
PerKin Elmer Pyris 1 DSC
基 本 原 理
基 线 与 仪 器 校 正 实 验 的 影 响 因 素 应 用 实 例
5
6
仪器简要说明 Pyris 1 DSC是功率补偿差示扫描量热仪。 DSC按程序升温，经历样品材料的各种转变如熔 化、玻璃化转变、固态转变或结晶，研究样品的 吸热和放热反应。 仪器应用范围 可用于测量包括高分子材料在内的固体、液 体材料的熔点、沸点、玻璃化转变、比热、结晶 温度、结晶度、纯度、反应温度、反应热。
31
结晶度的表征
u u
测量样品的熔解热，测试值除以参比值得到高分子的结晶度信息。 %结晶度 = Hm / Href
32
结晶度的表征
u
两种不同结晶度的高密度聚乙烯DSC曲线，明显地看到吸热峰的不 同。熔融点基本一样，但是峰面积相差很大。
u
可以通过DSC有效的表征高分子结晶度的变化。
增塑剂的影响
固化过程的研究
u u
34
Tg 、固化起点、 固化完成、 固化热 最大固化速率
Tg Heat Flow Heat Flow
Onset of Cure
Cure
0
Temperature(℃)
300
DSC Results on Epoxy Resin
固化过程的研究
u u
35
随着固化度（交联度）的增加，Tg上升 交联后高分子分子量增加
Less Cured Heat Flow
More Cured Temperature
DSC Tg As Function of Cure
固化过程的研究
u u u
36
固化度高的环氧树脂，固化热小。 环氧树脂完全固化时，观察不到固化热。 DSC是评估固化度的有力工具。
Heat Flow
Less Cured
27
仪器损坏的主要来源
1. 用力过大，造成样品池不可挽救的损坏； 2. 操作温度过高（铝样品皿，温度>600℃）； 3. 样品池底部电接头短路和开路； 4. 样品未被封住，引起样品池污染。
28
DSC应用举例
共混物的相容性 热 历 史 效 应 结晶度的表征 增塑剂的影响 固化过程的研究
共混物的相容性
7
仪器性能指标
温度范围： 样品量： 量热灵敏度： 温度精度： 加热速率： 量热精度：
-170~725C 0.5到30mg 0.2微瓦 ±0.01C 0.1~500C/min ±0.1%
8
DSC的基本原理
9
功率补偿型(Power Compensation) 在样品和参比品始终保持相同温度的条件下，测定为满 足此条件样品和参比品两端所需的能量差，并直接作为 信号Q（热量差）输出。 热流型(Heat Flux) 在给予样品和参比品相同的功率下，测定样品和参比品 两端的温差T，然后根据热流方程，将T（温差）换 算成Q（热量差）作为信号的输出。
Dalian Institute of Chemical Physics, Chinese Academy of Sciences
Seminar I 1
差示扫描量热DSC技术简介 Nhomakorabea2
热分析
国际热分析协会（ICTA)热分析定义：
在程序控制温度下，测量物质的物理性质与温度关 系的一种技术。
3
ICTA 热分析方法的九类
Sample
Reference
> 精确的温度控制和测量 > 更快的响应时间和冷却速度 > 高分辨率
14
热流型 DSC的优点
Sample
> 基线稳定
> 高灵敏度
15
Identical Indium Sample Run on Heat Flux and Power Compensation DSC
23
实验中的影响因素
24
扫描速度的影响
灵敏度随扫描速度提高而增加
分辨率随扫描速度提高而降低
技巧： 增加样品量得到所要求的灵敏度
低扫描速度得到所要求的分辨率
扫描速度的影响
25
26
样品制备的影响
样品几何形状：
样品与器皿的紧密接触
样品皿的封压：
底面平整、样品不外露
合适的样品量：
灵敏度与分辨率的折中
10
量热仪内部示意图
Sample
Platinum Alloy PRT Sensor
Reference Sample
Platinum Resistance Heater Heat Sink Furnace Thermocouples
功率补偿型 DSC
热流型 DSC
11
工作原理简图
功率补偿型 DSC
More Cured
Temperature
Decrease in Cure Exotherm As Resin Cure Increase
37
高分子鉴别
热处理效应
晶区结构变化
物理老化过程
38
解析DSC曲线涉及的技术面和知识面 较广。为了确定材料转变峰的性质，可利用 DSC以外的其他热分析手段，如DSC-TG联 用。同时，还可以与DSC-GC，DSC－IR等 技术联用。
u
33
增塑剂会极大的改变高分子的性能，因此有必要研究增塑剂对高分 子玻璃态转化温度Tg和熔融温度Tm的影响。 一般，增塑剂的添加会降低高分子Tg和Tm。
u
Unplasticized Heat Flow
Plasticized
100
Temperature (℃)
220
Effect of Plasticizer on Melting of Nylon 11
39
谢 谢！
16
Multiple Scans of Indium, Showing Precision
复合型DSC
热功率补偿感应器由铂精密温度测量电路板、 微加热器和互相贴近的梳型感应器构成，样品和参 比端左右对称。精密温度测量电路板和微加热器均 涂有很薄的绝缘层，以保持样品皿与感应器之间的 电绝缘性，并最大程度地降低热阻。