粉体学
第章粉体学基础PPT课件
有效径的测定法还有离心法、比浊法、沉降天平法、光扫描 快速粒度测定法等
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4．比表面积法(specific surface area method)
原理：粉体比表面积与粒径关系 • <100μm，吸附法、透过法，不能得到粒度分布
5．筛分法(sieving method)
• 粒径与粒径分布的测量中应用最早、最广，且简单、快 速的方法，> 45μm，重量基准。
• DH—Heywood 径(DH=(4A/π)1/2) • L-粒子的投影周长。
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（二）形状系数
• 将平均粒径为D，体积为Vp，表面积为S的粒 子的各种形状系数(shape factor)表示如下。
• 1．体积形状系数 v Vp / D3
• 球体体积形状系数？立方体？
• 2．表面积形状系数 • 球体？立方体？
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• 筛分法测定累积分布时，以筛下粒径累计的 分布叫筛下分布(undersize distribution)； 以筛上粒径累积的分布叫筛上分布(oversize distribution)。
• 筛上累积分布函数F(x)和筛下累积分布函数 R(x)与频率分布函数f(x)之间的关系式见课 本：P319 (13-4) (13-5) (13-6)
• 1.体积比表面积：单位体积粉体的表面积，Sv，
•
cm2/cm3。
Sv
s v
d 2n d 3 n
6 d
(13-13)
6
S-粉体粒子的总表面积 V-粒子的体积 d-面积平均径 n-粒子个数
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2.重量比表面积：单位重量粉体的表面积，Sw，
cm2/g。
Sw
s w
d 2n d 3n
13-药剂学-粉体学基础
一、粒子径与粒度分布
（三）平均粒子径 中位径（中值径）是最常用的平均径。 在累计分布中累积值为50％所对应的粒子径为 中 值径。用D50表示。
（四）粒子径的测定方法
1、显微镜法 2、筛分法 3、沉降法 4、感应区测定法：1）电阻变化法：库尔特计数器 2）光散射法：激光散射仪 5、比表面积法 粒子粒径是测量方向的函数，也是测量方法的函 数。 相同粒子用不同方法测量会得到不同粒径。因为 各种方法依据不同的原理。
（二）粉体密度的的测定方法
1、真密度与颗粒密度的测定 （1）液浸法 求真密度时，将颗粒研细，消除开口与闭口细 孔，使用易润湿粒子表面的液体，将粉体浸入液 体中，采用加热或减压脱气法测定粉体所排开的 液体体积，即为粉体的真体积。 求颗粒密度时，使用的液体不同，应为与颗粒的 接触角大，难于浸入开口细孔的液体。 如水银或水
（二）粉体密度的的测定方法
2、松密度与振实密度的测定 将粉体装入容器中测得的体积包括粉体的真体 积、粒子内孔隙和粒子间空隙等，不施加任何外 力测得的密度为松密度.经一定规律振动或轻敲后 测得的密度称振实密度.
粉体的空隙率
孔隙率是粉体层中空隙所占有的比例。 颗粒内孔隙率： ε内＝V内/(Vt＋V内) 颗粒间孔隙率：ε间＝V间/V 总孔隙率: ε总＝（V内＋V间)/V
第三节 粉体的密度与空隙率
一、粉体的密度 1、真密度（true density):粉体质量除以不包括 颗粒内外孔隙的体积求得的密度 2、颗粒密度（granule density)：粉体质量除以 包括开口细孔与封闭细孔在内的体积求得的 密度 3、松密度（堆密度，bulk density)：粉体质量 除以该粉体所占容器的体积求得的密度
筛号 一号筛 二号筛 三号筛 四号筛 五号筛 六号筛 七号筛 八号筛 九号筛 筛孔内径 （μm) 2000±70 850±29 355±13 250±9.9 180±7.6 150±6.6 125±5.8 90±4.6 75±4.1 工业筛目数 （孔/英寸） 10 24 60 65 80 100 120 150 200
第六章粉体学基础(micromeritics)
第三节粉体的性质
一、密度与孔隙率
（一） 粉体的密度
1.密度定义 真密度：指粉体质量与真体积 之比。即排除所有孔隙（粒子本身和粒子之间） 而求得的粉体体积。真密度是物料固有性质。一 般文献中所载密度如无特殊指明是指真密度。
颗粒密度：粉体质量与颗粒体积之比。其体 积排除粒子间的空隙，但不排除粒子本身细小空 隙。
第六章 粉体学基础 (micromeritics)
第六章 粉体学(micromeritics)基础
第一节 概述 粉体是无数个固体粒子的集合体。属于固体分 散在空气中形成的粗分散体系。 粉体学是研究粉体基本性质及其应用的科学。 一级粒子：单个粒子 二级粒子：多个粒子聚结体 <100µm 称“粉” >100µm 称“粒” 表6-1 粉体中颗粒的分类 （3mm～1nm） 固体制剂粒度范围：几µm ～ 十几mm
第二节 粉体的基本性质 一、粒子径及粒度分布（一）粒子径 ⑷球相当径：用球体粒径表示不规则粒子的大小。 体积（球）相当径，表面积（球）相当径，比表面 积（球）相当径， 2.沉降速度相当径 3.筛分径 算术平均径：DA=a+b/2 几何平均径：DA=ab1/2 a: 粒子通过粗筛网直径 b：粒子被截留于细筛网直径 粒径表示方式：（-a +b）即粒径< a， >b 如（-1000+900）µm <1000µm >900µm平均 950µm
第二节 粉体的基本性质
一、粒子径与粒度分布 粒子大小常用粒子径来表示。粒子的大小 也称粒度，含有粒子大小及分布双重含义。 （一）粒子径 1. 几何学粒子径：(1)三轴径：长、短、高 (2) 定向径：粒子在投影面上某 定向直线长度。定方向接线径(Feret或Green径) 定方向等分径（ Martin径） 定方向最大径（Krummbein径） (3)圆相当径（Heywood径）
工业药剂学第3章 第1节粉体学
★将筛从上到下、由 粗到细的排列，取一 定量的样品置于最上 层的筛中，振摇一定 时间后，称取留在每 一筛上的粉末的量， 可以计算出各种粒径
d = (a
b)
1/2
范围内微粒的重量百 分率。
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中国药典2010年版所用标准药筛
标准筛用“目” 表示筛孔的大小。 “目”：每英寸长度（2.54cm）内所编织筛孔的数目。 “目”数越大，筛号越大，孔径越小。
29 30
5
★ 通常两种水溶性药物混合，CRH下降。
ＣＲＨ的测定:平衡法： 将适量干燥样品（100-200mg）置于不同相对湿度 的环境中，在一定温度下保存一定时间取出称重。 吸湿量 = 重量差/原始重量
吸湿量 (%)
CRHAB≈CRHA×CRHB
CRH的用途：判断药物或粉体的吸湿性。
①若CRH低，吸湿性强，药物制剂操作应迅速，避 开潮湿空气。如散剂分装、粉体分装。 ②药物吸湿性强时，包装应严密。 如结晶青霉素钠CRH为72.6%，在分装或贮藏期 间，环境RH应严格控制在72%以下。
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（2）粒密度（granule density, ρg）：排除粒子间 的空隙，但不排除粒子本身存在的细小孔隙。 ρg = w/ Vg
（二）粉体的孔隙率(porosity,ε)：粉体粒子间的 空隙和粒子本身孔隙所占的总容积与粉体总容积的比值。 ε =(vb-vt)/Vb=1-Vt/Vb=1- ρb/ ρt ε—总空隙率
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（三）粒度分布：不同粉体的平均粒径虽相同，但其 粒子大小分布却不同，使粉体的性质（如流动性，相对 密度）有很大差异，粒度分布是粉体的重要基本性质。
粒度分布直方图和分布曲线
累积分布图
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药剂学-粉体学
③压缩度（C） 在量筒中测定最松堆体积，最紧堆体积，计算最
松堆密度0与最紧堆密度f C = (f- 0)/f×100%
压缩度的大小反映粉体的凝聚性、松软状态。 ≤20% 流动性较好 40~50% 流动性差
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⑵粉体流动性的影响因素及改善方法 很复杂，主要因素有 ①粒度：增大粒径，减小附着力和凝聚力。 改善方法：制粒。 ②粒子形状和表面粗糙度：粒子表面越粗糙，流
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2、微粉理化特性对制剂疗效的影响
（1）粒子小，比表面积大，溶解性能好，可改 善疗效
氯霉素 50m， tmax=1h, Cmax 大
800m, tmax=3h, Cmax 小
（2）可通过控制粒子大小，来控制表面积的大 小以达到缓释作用。
胰岛素锌 >ຫໍສະໝຸດ 0m， 作用30h<2m, 作用不足24h
⑥水溶性成分在粒子的接触处析出结晶而形成 固体桥
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⑴压缩力与体积的变化 弹性变形：受压时变形，解除压力后恢复原形。 塑性变形：受压时变形，解除压力后不能恢复原形。 脆性变形：受压时破碎变形，解除压力后不能恢复
原形 ⑵压缩力的传递与压缩循环图 ⑶压缩功与弹性功
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33
2、粉体的压缩方程
θ=0º，完全润湿； θ=180º，完全不润湿； 接触角越小润湿性越好。 3、接触角的测定方法 将粉体压缩成平面，水平放置后滴上液滴直接由量
角器测定。
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（四）黏附性（adhesion）与黏着性(cohesion) 黏附性：不同分子间产生的引力，粒子—器壁。 黏着性：同分子间产生的引力，粒子—粒子。
（3）筛分径 细孔通过相当径。 a > 粒径 > b 筛下粒径 -a；筛上粒径 +b 算术平均径：DA =(a+b)/2
粉体学
粉体学粉体学是研究固体粒子集合体（称为粉体）的表面性质、力学性质、电学性质等内容的应用科学。
micromeritics粉体是无数个固体粒子集合体的总称。
粉体学（micromeritics）是研究粉体的基本性质及其应用的科学。
粒子是指粉体中不能再分离的运动单位。
但习惯上，将≤100μm的粒子叫“粉”，＞100μm的粒子叫“粒”。
通常说的“粉末”、“粉粒”或“粒子”都属于粉体学的研究范畴。
将单一结晶粒子称为一级粒子（primary particle），将一级粒子的聚结体称为二级粒子（second particle）。
（1）由范德华力、静电力等弱结合力的作用而发生的不规则絮凝物（random floc）和（2）由粘合剂的强结合力的作用聚集在一起的聚结物（agglomerate）属于二级粒子。
在固体剂型的制备过程中（如散剂、颗粒剂、胶囊剂、片剂、粉针、混悬剂等，他们在医药产品中约占70%-80%），必将涉及到固体药物的粉碎、分级、混合、制粒、干燥、压片、包装、输送、贮存等。
•粉体技术在固体制剂的处方设计、生产工艺和质量控制等方面具有重要的理论意义和实际应用价值。
2）粒度分布通过粒度分布可了解粒子的均匀性。
粉体的密度定义的区别①真密度是粉体质量除以不包颗粒内外空隙的体积(真体积Vt)求得的密度，即pt=W／Vt。
②颗粒密度是粉体质量除以包括封闭细孔在内的颗粒体积Vg所求得密度，也叫表观颗粒密度，可用公式表示为pg=W／Vg③松密度是粉体质量除以该粉体所占容器的体积V求得的密度，亦称堆密度，即pb=W／v，填充粉体时，经一定规律振动或轻敲后测得的堆密度称振实密度Pbt。
若颗粒致密、无细孔和空洞，则Pt=pg；一般情况下pt≥pg>Pbt≥Pb粉体的流动性1）休止角：评价粉体流动性的指标。
休止角(θ)小，流动性好。
休止角≤400时，可以满足生产流动性的需要。
2）影响流动性的因素：粒子大小、粒度分布、粒子形状、粒子间的粘着力、摩擦力、范的华力、静电力等。
粉体学
φ=
粒子投影最小外接圆直径
（一）形状指数 2. 圆形度（degree of circularity）：表 示粒子的投影面接近于圆的程度。
Φc= πDH/L
式中，DH—Heywood 径 (DH=(4A/π)1/2)； L—粒子的投影周长。
（二）形状系数
将平均粒径为D，体积为Vp，表面积为S的粒子 的各种形态系数包括：
聚结粒子叫二级粒子（second particle)。
粉体的物态特征：
①具有与液体相类似的流动性；
②具有与气体相类似的压缩性；
③具有固体的抗变形能力。
粉体学是药剂学的基础理论，对制剂的处
方设计、制剂的制备、质量控制、包装等 都有重要指导意义。
第二节
粉体粒子的性质
一、粒子径与粒度分布
二、粒子形态 三、粒子的比表面积
3. 沉降法（sedimentation method）
是液相中混悬的粒子在重力场中恒速沉降
时，根据Stocks方程求出粒径的方法。
Stocks方程适用于100μm以下的粒径的
测定，常用Andreasen吸管法。测得的粒 径分布是以重量为基准的。
Stocks径的测定方法还有离心法、比浊法、
粒子的比表面积(specific surface area)的表示方 法根据计算基准不同可分为体积比表面积SV和重 量比表面积SW。 Sw=6/dvs； Sv=6/dvs Sw ,Sv分别为重量和体积比表面积， 为粒子 真密度，dvs体积面积平均数径。
比表面积是表征粉体中粒子粗细的一种量度，也 是表示固体吸附能力的重要参数。可用于计算无 孔粒子和高度分散粉末的平均粒径。
粉体学基础
（2）有效粒径（Stocks径） 在液相中和欲测质点具有相同沉降速度的球 形颗粒的直径。 （用沉降法测定） （3）比表面积径 与待测粒子具有相等比表面积的球的直径。 测定比表面（用吸附法或透过法）后再推算质 点的直径，故此法不知个别质点的直径。 （4）筛分径 粒子通过粗筛网且被截留在细筛网时，粗细筛 子的直径的算术或几何平均值称为筛分径。
混合物的吸湿性：
混合物的CRH值最小
。根据Elder假说， 水溶性药物混合物的CRH约等于各成分 CRH的乘积，而与各成分的比例无关。 CRHAB=CRHA· CRHB
Elder假设的条件是各成分间不发生相互
作用，不适用于能相互作用或受共同离 子影响的药物。
(二) 水不溶性药物的吸湿性
（二）粒子的形态
指一个粒子的轮廓或表面上各点所构成
的图像。
（三）比表面积
微粒的比表面积是指单位质量或容量微 粉所具有的表面积。
粒子的比表面积(specific surface area)的表 示方法根据计算基准不同可分为体积比表面积 SV和质量比表面积SW。 Sw=6/dvs； Sv=6/dvs Sw ,Sv分别为质量和体积比表面积， 为粉 体的粒密度，dvs粒径。
第八节 粘附性与凝聚性
粘附性(adhesion)是指不同分子产生的引
力，如粉体粒子与器壁间的粘附。 凝聚性 (cohesion，粘着性)是指同分子间产生的引 力，如粉体粒子之间发生粘附而形成聚集 体(random floc)。 产生粘附性和凝聚性的原因： 1、在干燥状 态下主要是由于范德华力与静电力发挥作 用； 2、在润湿状态下主要由于粒子表面存 在的水分形成液体桥或由于水分的蒸发而 产生固体桥发挥作用。
2. 流出速度(flow velocity)
粉体学
（3）折射法(refraction)
采用狭角扫描沉降光度计测定
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粉体学与流变学
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Kozeny-Carman公式
SV SW A Pt 14 2 LQ (1 )
3
A－粉体层面积；L-粉体层长度；P －粉体层两侧流 体的压力差； －流体的粘度； －粉体的孔隙率； Q－t时间通过粉体层的流量
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粉体学与流变学
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（一）粒子径的表示方法
（c）Heywood径：投影面积圆相当径。即与粒子的
投影面积相同圆的直径，常用 DH 表示。
（d）体积等价径：与粒子的体积相同的球体直径，也
叫球相当径／用库尔特计数器测得，记作 DV 。粒子的体 积V
3 DV / 6 。
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2013-7-11 粉体学与流变学 4
第一节
概 述
单个粒子叫一级粒子（primary particle），聚结粒子 叫二级粒子（second particle）
一级粒子（左）和二级粒子（右）的光学照片
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粉体学与流变学
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第一节
概 述
物态有三种:固体/液体/气体 液体和气体具有流动性/固体没有流动性 将固体粉碎成粒子群后,则有(1)液体类似的流动性;(2)
表示。
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粉体学与流变学
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粉体学与流变学
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（四）粒子径的测定方法
（measuring of particle diameter） 粒子径的测定原理不同，粒子径的测定范围也不同。 表13－3列出了粒径的不同测定方法与粒径的测定范
执业药师考点：粉体学简介(一篇)
执业药师考点：粉体学简介(一篇)执业药师考点：粉体学简介 1执业药师考点：粉体学简介粉体是无数个固体粒子的集合体的总称，即由粒子组成的整体。
这些固体粒子既可以是数毫米的颗粒，也可以是数纳米的粉末。
通常所说的“粉”、“粒”都属于粉体的范畴，一般将小于100μm的粒子称为“粉”，大于100μm的粒子叫“粒”。
在一般情况下，粒径小于100μm时，容易产生粒子间的相互作用而流动性较差;粒径大于100μm时，粒子自重大于粒子间的相互作用而流动性较好，并成为肉眼可见的“粒”。
在制药行业中常用的粒子大小范围通常从药物原料粉的1μm到片剂的10mm.(一)粉体学的概念?粉体学是研究固体粒子集合体(称为粉体)的表面性质、力学性质、电学性质等内容的应用科学。
(二)粉体的性质1.粉体的粒子大小与粒度分布及其测定方法(1)粉体的粒子大小与粒度分布粉体的粒子大小是粉体的基本性质，它对粉体的溶解性、可压性、密度、流动性等均有显著影响，从而影响药物的溶出与吸收等。
粒径的几种表示方法：定方向径(显微镜测定)、等价径、体积等价径(库尔特计数法测定)、有效径(称Stocks径)、筛分径(筛分法测得)。
粒度分布：一定量的粉体，不同粒径的粒子所占比例。
了解粒度分布的意义，在于了解粒子大小的均匀性，而均匀性对药物制剂研究很重要。
粒度分布，常用频率分布来表示，即各个平均粒径相对应的粒子占全体粒子群中的百分比。
(2)粒径测定方法1)光学显微镜法：测定粒径范围0.5～100μm，一般需测定200～500个粒子，才具有统计意义。
2)库尔特计数法：将粒子群混悬于电解质溶液中。
本方法可用于混悬剂、乳剂、脂质体、粉末药物等粒径的测定。
3)沉降法：是根据Stocks方程求出的粒子的粒径，适用于100μm以下的粒径的测定。
4)筛分法：使用最早、应用最广泛的粒径测定方法，常测定45μm以上的粒子。
粒径测定注意的有关事项：粒径分析前对样品应进行合理的选择与处理;取样应采用一定的方法保证粒子的均匀性，流动样品可采取不同时间取样，静止样品可采取不同部位置取样，然后混合测定;为使取样具有代表性，应适当数量的取样量，大量样品取样量应在100g~1kg;库尔特计数法与沉降法测定是在液体中进行的，为保证粒子的均匀性，可加入适当量的表面活性剂。
粉体学性质
定方向上分割粒子投影面的最大长度。
Martin径：定方向等分径，即一定方向
的线将粒子投影面积等份分割时的长度。
(3)Heywood径：投影面积圆相当径，即与粒
子的投影面积相同圆的直径，常用DH表示。
(4)体积等价径（equivalent volume diameter)：
粒子投影面相当径
φ=
粒子投影最小外接圆直径
（一）形状指数
2. 圆形度（degree of circularity）：表 示粒子的投影面接近于圆的程度。
Φc= πDH/L
式中，DH—Heywood 径 (DH=(4A/π)1/2)； L—粒子的投影周长。
（二）形状系数
将平均粒径为D，体积为Vp，表面积为S的粒子 的各种形态系数包括： 1.体积形态系数 Φv=Vp/D3 2.表面积形态系数 Φs=S/D2
静止状态的粉体堆积
体自由表面与水平 面之间的夹角为休止角，用表示， 越 小流动性越好。 tan=h/r 常用的测定方法有注入法、排出法、倾斜 角法等，测定方法不同所得数据有所不同， 重现性差。 粘性粉体或粒径小于100~200μm的粉体粒 子间相互作用力较大而流动性差，相应地 所测休止角较大。
3.松密度（bulk density) ρb
是指粉体质量除以该粉体所占容器的体积V求 得的密度，亦称堆密度。
ρb= w/Vt
填充粉体时，经一定规律振动或轻敲后测得的
密度称振实密度（tap density） ρbt。
若颗粒致密，无细孔和空洞，则ρt = ρg 一般： ρt ≥ ρg ＞ ρbt ≥ ρb
累积分布（cumulative
粉体学测定标准-概述说明以及解释
粉体学测定标准-概述说明以及解释1.引言1.1 概述概述：粉体学是研究颗粒物料的性质、结构和行为的学科，广泛应用于材料科学、化学工程、制药、食品加工等领域。
粉体学测定标准是对粉体性质进行准确、可靠、标准化测试的方法和规范，对于确保产品质量、促进技术发展、提高生产效率具有重要作用。
本文将介绍粉体学的概念、测定方法以及测定标准的重要性，旨在帮助读者更深入了解粉体学领域的相关知识，并为相关研究和应用提供参考依据。
通过对粉体学测定标准的研究和应用，可以更好地推动粉体学相关领域的发展，促进产业升级和技术创新。
1.2 文章结构文章结构部分主要是介绍本文的组织框架和各部分的内容。
本文按照以下结构展开：1. 引言：概述粉体学测定标准的重要性和必要性，介绍本文的目的。
2. 正文：2.1 粉体学概念：介绍粉体学的基本概念和特点。
2.2 粉体学测定方法：介绍常见的粉体学测定方法及其原理。
2.3 测定标准的重要性：探讨制定粉体学测定标准的必要性和作用。
3. 结论：3.1 总结：对本文内容进行总结和概括。
3.2 应用前景：展示粉体学测定标准在实际应用中的潜力和价值。
3.3 展望：展望未来粉体学测定标准的发展方向和可能的应用领域。
通过以上结构，读者可以清晰地了解本文的主要内容和逻辑思路，有助于更好地理解和吸收文章的信息。
1.3 目的本文的目的是探讨粉体学测定标准的重要性，通过对粉体学概念、测定方法以及标准的分析和解释，强调标准在粉体学领域中的作用和意义。
同时，希望能够引起人们对粉体学测定标准的重视，加强对相关标准的遵循和执行，以确保粉体学研究和应用的准确性和可靠性。
在不断推动粉体学领域的发展的同时，也为粉体学研究者和从业者提供一个参考和指导，促进相关领域的交流与合作，推动整个行业的健康发展。
2.正文2.1 粉体学概念粉体学是一门研究粉体特性及其相关技术的学科，它主要关注微米至纳米米级尺度的颗粒体系。
粉体是指由颗粒状固体微粒组成的物质，通常在工业中以粉末的形式存在。
粉体学基础
6.5 15.8 23.2 23.9 24.3 8.8 7.5
19.5 25.6 24.1 17.2 7.6 3.6 2.4
100.0 93.5 77.7 54.5 30.6 16.3 7.5
6.5 22.3 45.5 69.4 83.7 92.5 100.0
100.0 80.5 54.9 30.8 13.6 6.0 2.4
• 在固体剂型的制备过程中（如散剂、颗粒剂、
胶囊剂、片剂、粉针、混悬剂等，他们在医
药产品中约占70%-80%），必将涉及到固体药
物的粉碎、分级、混合、制粒、干燥、压片、
包装、输送、贮存等。
• 粉体技术在固体制剂的处方设计、生产工艺
和质量控制等方面具有重要的理论意义和实
际应用价值。
第二节
粉体的基础性质
• 将单一结晶粒子称为一级粒子（primary particle
），将一级粒子的聚结体称为二级粒子（second
particle）。
• （1）由范德华力、静电力等弱结合力的作用而发生
的不规则絮凝物（random floc）和（2）由粘合剂
的强结合力的作用聚集在一起的聚结物（agglomera • te）属于二级粒子。
颗粒间空隙率ε间=V间/V
总空隙率ε总=（V内+V间）/V
空隙率也可以通过相应的密度计算而求得：
内
g 1 t
间
总
b 1 g
b 1 t
第四节
粉体的流动性与充填性
一、粉体的流动性（flowability）
• 粉体的流动性与粒子的形状、大小、表面状态、 密度、空隙率等有关，加上颗粒之间的内摩擦力 和粘附力等的复杂关系，粉体的流动性无法用单 一的物性值来表达。
粉体知识点整理
第一章绪论1.粉体学的重要意义对应“粉体及其技术的重要性”1)粉体是许多材料构成、组分或原料；2)粉体技术是制备材料的基础技术之一；3)超细粉体材料,尤其是纳米粉体材料在新型材料的开发研究中越来越重要；4)粉体容易大批量生产处理,产品质量均匀,成本低,控制精确,成为许多人工合成材料必然选择的合成方法;2.颗粒的定义：是在一特定范围内具有特定形状的几何体;大小一般在毫米到纳米之间,颗粒不仅指固体颗粒,还有雾滴、油珠等液体颗粒;3.粉体的定义：大量颗粒的集合体,即颗粒群,又称粉末狭义的粉末是指粒度较小的部分;颗粒与粉体的关系：颗粒是粉体的组成单元,是粉体中的个体,是研究粉体的出发点;颗粒又总是以粉体这种集合体的形式出现,集合体产生了个体所所不具有的性质;4.粉体学的特点：以粉体为研究对象,研究其性质及加工利用技术;5.粉体技术包括：制备、加工、测试;制备有各种物理、化学、机械方法；加工作业有粉碎、分级、分散、混合、制粒、表面处理、流态化、干燥、成形、烧结、除尘、粉尘爆炸、输运、储存、包装等；测试对粉体各种几何、力学、物理、化学性能表征;6.粉体的存在状态：通常所指的粉体是小尺寸的固体,但气体中的液滴、液体中的气泡也属于颗粒；固态的物质中又分为分散态和聚集态,多数粉体为分散态;7.粉体的分类：1)按照成因分类：天然粉体与人工粉体2)按制备方法分类：机械粉碎法和化学法粉体3)按分散状态分类：原级颗粒一次颗粒、聚集体颗粒二次颗粒、凝聚体颗粒三次颗粒、絮凝体颗粒4)按颗粒大小粒径分类：粗粉体>、中细粉体~、细粉体10~74μm、微粉体~10 μm 、纳米粉体<100nm第二章粉体的几何性质1.粒度定义：粒度是指粉体颗粒所占空间的线性尺寸;2.颗粒尺寸常用的表征方法：三轴径、定向径、当量径、3.粉体平均粒径计算公式：4.粒度分布及其表示方法：粒度分布依据的统计基准：∑n的比例;①个数基准分布又称频度分布以每一粒径间隔内的颗粒数占颗粒总数∑nd的比例;②长度基准分布以每一粒径间隔内的颗粒总长度占全部颗粒的长度总和∑2nd的比例;③面积基准分布以每一粒径间隔内的颗粒总表面积占全部颗粒的总表面积∑3nd的比例;④重量基准分布以每一粒径间隔内的颗粒总重量占全部颗粒的总重量表征粒度分布的方法：列表法,作图法、矩值法和函数法;其中函数法是最精确的粒度描述方法即用概率理论或者近似函数的经验法莱寻找数学函数5．形状因子：为形状表征量,无量纲常数,有形状指数和形状系数;形状指数是指颗粒几何参数的无量纲组合;它与形状系数相比没有明确的物理意义;形状系数：颗粒的表面积、体积、比表面积等几何参数与某种规定粒径dp的相应次方的比例关系;6.常用粒度测量方法及其他优缺点：1)筛分析法一般>40μm,其中最细的是400目,孔径为38μm；优点：统计量大、代表性强；便宜；重量分布;缺点：粒度下限为38μm；人为因素影响大；重复性差；非规则形状粒子误差；速度慢;2)显微镜法：采用定向径方法测量;光学显微镜——250μm；电子显微镜——5μm；优点：可直接观察粒子形状；可直接观察粒子团聚；光学显微镜便宜；缺点：代表性差；重复性差；要测量投影面积直径；速度慢；3)光衍射法粒度测试：根据小颗粒衍射角大,大颗粒衍射角小来测量,同时某一衍射角的光强度与相应粒度的颗粒多少关;4)激光衍射—500μm；X光小角衍射—μm；所用方法即为投射电子显微镜法；扫描电子显微镜法；优点：可观察粒径小,图像富有立体感,较真实,易于识别,可观察微区,一般同时进行成分分析;缺点：造价昂贵,试样制备要求严格,真空度要求严格5)原子力显微镜AFM：x,y方向分辨率可达到2nm,垂直方向分辨率课达到小于.优点：AFM具有操作客易、样品准备简单、操作环境不受限制、分辨率高等优点缺点：与SEM相比,成像范围太小,速度慢,受探头的影响太大;6)光散射法和消光法光散射法原理：利用颗粒对激光的散射角度随颗粒粒度而改变的原理测定粒度分布;消光法原理：通过测定经粉体散射和吸收后光强度在入射方向上衰减确定粒度;符合朗勃比尔定律;优点：适用于气溶胶和液体分散系、非接触测定、精确给出粒度分布曲线和平均粒度、测定速度快；电传感法粒度测试：当一个小颗粒通过小孔时所产生的电感应,即电压脉冲与颗粒的体积成正比；7)水利分析法—沉降法用于小于物料粒度组成的测定测量原理：在具有一定粘度的粉末悬浊液内,大小不等的颗粒自由沉降时,其速度是不同的,颗粒越大沉降速度越快;大小不同的颗粒从同意起点高度同时沉降,经过一定距离时间后,几颗将粉末按粒度差别分开;重力沉降：10-300μm；离心沉降：μm;优点：测量重量分布；代表性强；经典理论, 不同厂家仪器结果对比性好；价格比激光衍射法便宜；缺点：检测速度慢尤其对小粒子；重复性差；对非球型粒子误差大；不适用于混合物料即粒子比重必须一致才能较准确；动态范围窄8)气体吸附法原理：使气体分子吸附于微粒表面,测定吸附量,换算粉体比表面积,求出粒度;常见粒度分析方法:7:粒度测定方法的选定还要进一步看书P34根据数据的应用场合选择；根据粉体的粒度范围选择；根据粉体的存在形式选择；根据测定精度的要求选择；根据样品量选择；.根据粒度测定所需时间选择；根据设备投资和分析费选择：8.粉体填充结构：是指粉体层内部颗粒在空间中的排列状态;一般而言,粉体层的排列状态是不均匀的;要注意到填充状态的两个极端,即最疏与最密填充状态;原因是：形状不规则,存在空隙;注意：粉尘的体积与其他固体物质的体积不同粉尘的体积包括：尘粒的颗粒体积、粉颗粒之间的空隙体积、颗粒外开口体积、颗粒内闭孔和附面膜体积等五部分;9.描述粉体填充结构的参数主要掌握前三个容积密度：ρb,亦称视密度：单位填充体积的粉体质量,即自然堆积状态下单位体积粉体的质量;表观密度填充率：Ψ,颗粒体积占粉体填充体积的比例如右图;空隙率：ε,空隙体积占粉体填充体积的比例Ε=1-Ψ=1- ρb/ρp配位数：某一个颗粒接触的颗粒个数配位数分布：粉体层中各个颗粒有着不同的配位数,用分布来表示具有某一配位数的颗粒比率时,该分布称为配位数分布;空隙率分布：以距观察颗粒中心任一半径的微小球壳空隙体积比率对距离表示的分布;接触点角度分布：将与观察颗粒相接的第一层颗粒的接触点位置,以任意设定的坐标角度表示的分布10.等径球均一球的颗粒的规则填充相邻的四个球视为基本层的最小组成单位,则有正方形和单斜方形两种排列方式;掌握立方体填充立方最疏填充和菱面体填充六方最密填充;立方体填充：配位数为6；菱面体填充：配位数12.11.均一球形颗粒的实际填充不规则填充实际填充时,由于受到球之间的碰撞、回弹、摩擦、容器壁面等影响,而成为不规则填充;均一球形颗粒群的随机填充结构贝尔纳实验统计分析结论是：1空隙率比较大时,配位数分布接近正态分布；2随着空隙率减小,趋近于最密填充状态的配位数;实验结论：高配位数的疏接触点多,填充疏松,空隙率大；P39.低配位数的密接触电多,填充紧密,空隙率小;12.非等径球形颗粒的填充较大球形颗粒中加入一定数量的较小球形颗粒,空隙率可以降低；若进一步加入更小的球形颗粒,空隙率进一步降低;1)空隙率随着小颗粒的混入比增加而减小2)填入颗粒的粒径越小,空隙率也越低总结即是：小颗粒粒径越小,配位数越大,空隙率越小,填充率越大;13.影响颗粒填充的因素：1)壁效应：当粉体填入容器时,填充结构受容器壁面的影响,在容器壁面附近形成特殊的填充结构,成为壁效应;2)局部填充结构：空隙率分布、填充数密度分布、接触点分布;3)粉体的含水量：潮湿粉体易于团聚,导致内部保持松散结构,致使填充率降低;含水量较低时候,容积密度略有降低,影响不大；随着含水量继续增大,形成大团粒,导致容积密度迅速降低；含水量继续增大,由于颗粒发生相对滑动而使填充率增大;4)颗粒形状：颗粒越接近球形,通常其空隙率越低;即空隙率随颗粒球形度降低而增加;5)颗粒大小：粒度很小时,颗粒间的附着力大于颗粒重力,发生团聚,此时空隙率较大,即表观体积增大；当粒度大于某一临界值,凝聚力可忽略不计,粒度大小则对堆积无明显影响;6)填充速度：对粗颗粒,填充速度越快会导致有较大的空隙率；对于面粉之类吸附力较明显的粉体,填充速度快,可降低空隙率;14.致密堆积经验1)用单一粒径尺寸的颗粒,不能满足致密堆积对颗粒级配的要求；2)采用多组分且组分粒径尺寸相差较大一般相差4-5倍的颗粒,可较好地满足致密堆积对粒度与级配的要求；3)细颗粒数量应能足够填充堆积体的空隙,通常,两组分时,粗细颗粒数量之比约为7：3；三组分时,粗中细颗粒数量比例约为7：1：2时,相对而言,可更好地满足致密堆积对粒度与级配的要求；4)在可能的条件下,适当增大临界颗粒粗颗粒尺寸,可较好地满足致密堆积对颗粒级配的要求;第三章粉体的力学性质1．颗粒间的附着力当粉体颗粒很小时,由于附着力存在易于团聚颗粒间的附着力凝聚力包括范德华力、静电吸引力、水分毛细管力、磁性力、机械咬合力;2.填充层内的静态液相根据颗粒间液体量的多少,有四种的静态液相;1)摆动状态：颗粒接触点上存在透镜状或环状的液相,液相互不连接;2)链索状态：液相相互连接而成网,空气分布其间;3)毛细管状态：颗粒间隙充满液体,仅仅颗粒表面存在气液界面;4)浸渍状态：颗粒群浸在液体中,存在自由液面;3.液桥力粉体颗粒之间接触处或间隙部位存在液体的状态成为液桥,液桥对所连接的颗粒有引力,也就是液桥力,实际上即毛细管力;液桥力大小与颗粒间液体量、颗粒表面润湿性、颗粒形状、液固接触状况等有关;孔隙和R孔隙的差异T孔隙：4个球以正三角锥的顶点为球心排列时所形成的四面型孔隙称为T孔隙;这种孔隙有6个解除点和4个支路,各个支路都与R孔隙相通;与霍斯菲尔德填充的三角孔相同;R孔隙：4个球并排成正方形,在通过正方形中心的垂线上再排列两个球后形成的长斜方形空隙称为R孔隙;相当于霍斯菲尔德填充的四角孔;5.粉体的摩擦特性后三种以了解为主摩擦角：由于颗粒间的摩擦力和内聚力而形成的角的统称;根据颗粒体运动状态的不同,可分为内摩擦角、安息角、壁摩擦角及动内摩擦角;6.内摩擦角：在力学上可以理解为块体在斜面上的临界自稳角,在这个角度内,块体是稳定的；大于这个角度,块体就会产生滑动;摩擦角表示该极限应力状态下剪应力与垂直应力的关系,它可用莫尔圆和破坏包络线来描述;测试方法：流出法、抽出法、活塞法、慢流法、压力法、剪切盒法等有关莫尔圆的画法和性质：式中σ1和σ2为两个主应力,这两个关系式也可以用莫尔圆上N点的坐标值来表示,N点与σ1夹圆心角为2θ,当σ1和σ2为已知时, 用公式法或莫尔圆法都可获得通过该点的任一截面上的正应力和剪应力值;7.安息角安息角又称粉尘静止角、休止角、堆积角,是粉体粒度较粗的状态下由自重运动所形成的角;测定方法：排出角法、注入角法、滑动角法、剪切盒法安息角休止角≤30°流动性好；≤40°基本满足；≥40°流动性差;同时注意粘性粉体或粒径小于100~200um的粉体粒子相互作用力较大,而流动性差,相应地所测休止角较大;对于非黏聚性粉体,安息角和内摩擦角是相近的;8.质量流与漏斗流的差异质量流：指物料仓内整个粉体层能够大致均匀地下降流出,又称为整体流;其特点是先进先出,即先进仓的物料先流出; 漏斗流：是指料仓内粉体层的流动区域呈漏斗流,其特点是后进先出,即先加入的物料后流出,料流顺序紊乱,甚至有部分粉体滞留不动;漏斗流有两种,其中有一种死角区一直在;质量流优点：避免了粉料的不稳定流动、沟流和溢流；消除了筒仓内的不流动区；形成了先进先出的流动,颗粒的偏析被大大减少或杜绝；最大限度减小了贮存期间的结块问题、变质问题和偏析问题；颗粒的密度在卸料时是常数,料位差对其无影响；流量得以很好控制,任意水平横截面的压力可以预测,且相对均匀,物料的密实程度和透气性是均匀的;漏斗流缺点：出料口流速不稳定；料拱或穿孔崩塌时,细粉料可能被充气,并无法控制地倾泻而出；密实应力下,不流动区留下的颗粒可能变质或结块；沿料仓壁长度安装的料位指示器不能正确指示料仓下部的料位；后进先出;9.应力的主动状态和被动状态被动状态：粉体层受水平方向压缩时,粉体将沿斜上方被推开,此时的极限应力状态；最大主应力为水平方向主动状态：粉体层受重力作用,将要出现崩坏是的极限应力状态；最小主应力为水平方向10.流动形式：E不流动区D自由降落区C垂直运动区B缓慢滑动区A迅速滑动区E N流动椭圆体；E G边界椭圆体；E0流动锥体第四章粉体的粉碎制备1.粉碎的定义：在外力作用下使大块物料克服内聚力,碎裂成若干小颗粒的加工过程;破碎是使大块物料碎裂成小块物料的加工过程100mm粗碎、30mm中碎、3mm细碎；粉磨是使小块物料碎裂成细粉体的加工过程粗磨、60μm细磨、5μm超细磨;作用与目的：粉碎后,粒度显著减小,比表面积显著增大,有利于几种物料的均匀混合、便于输送和贮存、有利于提高固相高温反应的程度和速度;2.被粉碎物料的性质：强度、硬度、脆性、韧性、易磨性等;1)强度：材料抵抗外力的能力,通常以材料破坏时单位面积上所受的力来表示,单位N/㎡或Pa理想强度：物料完全均质、不含任何缺陷时的强度称为理想强度；实际强度：实际强度一般为理想强度的1/100~1/1000；强度的尺寸效应：试验片体积变小时,强度值增大←---裂纹的大小、形状、方向及数量强度随着加荷速度而变化：材料本身兼具弹性性质和延展性质强度随氛围条件而变化2)硬度：材料抵抗其他物体刻划或压入其表面的能力,也可理解为固体表面产生局部变形所需的能量;3)脆性：材料在外力作用下如拉伸、冲击等仅产生很小的变形即断裂破坏的性质;4)韧性：在外力作用下,塑性变形过程中吸收能量的能力;介于柔性和脆性之间的一种材料性能5)易磨性：在一定粉碎条件下,将物料从一定粒度粉碎至某一指定粒度所需的比功耗3.Griffith强度理论Griffith指出,固体材料内部的质点实际上并非严格地规则排布,而是存在许多微裂纹不,,当材料受拉时,这些微裂纹就会逐渐扩展,与其尖端附近产生高度的应力集中,结果使裂纹进一步扩展,直至使材料破坏;裂纹产生和扩展必须满足力和能量两个条件：1.作为力的条件而言,在裂纹尖端产生的局部拉应力必须大于裂纹尖端分子间的结合力;2.就能量条件而言,破碎时的能量消耗于两个方面：一是裂纹扩展时产生新表面所需的表面能s；二是因弹性变形而储存于固体中的能量U;4．粉碎方式和粉碎模型1)粉碎方式：挤压粉碎、劈裂粉碎、折断粉碎、研磨粉碎、冲击粉碎；挤压粉碎：多用于硬脆性、坚硬物料的粗碎；劈裂粉碎：劈裂粉碎比挤压粉碎所需压力小；折断粉碎：即物料受弯曲作用力而粉碎；研磨粉碎：主要产生细粒,其效率低、能量消耗大,用于小块物料的细磨;冲击粉碎：主要用于脆性物料的粉碎;2)粉碎模型：体积粉碎模型、表面粉碎模型、均一粉碎模型;体积粉碎模型:整个颗粒均受到破坏,粉碎后生成物多为粒度大的中间颗粒;随着粉碎过程的进行,这些中间颗粒逐渐被粉碎成细粉;冲击粉碎和挤压粉碎与此模型较接近表面粉碎模型:在粉碎的某一时刻,仅是颗粒的表面产生破坏,被磨削下微粉,这一破坏作用基本不涉及颗粒内部,这是典型的研磨和磨削的粉碎方式;均一粉碎模型:施加于颗粒的作用力使颗粒产生均匀的分散性破坏,直接粉碎成微粉;此模型仅符合结合极其不紧密的颗粒集合体如药片等特殊粉碎情形;实际粉碎过程是前两者的综合,前者构成过渡成分,后者形成稳定成分；体积粉碎看成冲击粉碎,表面粉碎看成摩擦粉碎；粗碎时宜采用冲击力和压缩力,细碎时采用剪切力和摩擦力;5.低温粉碎与混合粉碎低温粉碎对于低软化点、熔点低的热塑性物料,温度上升会失去结合水的物料,或温度上升会氧化的物料,以及常温时强韧、低温时脆性化的物料,适用低温粉碎; 采用技术有预冷物料、包裹或加入冷却介质;混合粉碎可以提升细粉效率几种粉碎性质不同的物料装入同一粉碎设备进行粉碎时,由于物料相互影响,则粉碎情形比单一物料复杂,会出现选择性粉碎,即易碎的物料更细、难碎的物料更粗;原因是：①粉碎介质受到作用力是,会优先碎裂,而高强度颗粒不足以碎裂,同时作用在高强度颗粒上的作用力部分或传递到相邻的低强度颗粒上,再次造成低强度颗粒碎裂,即易碎颗粒发生粉碎的概率大；②另一方面,两种硬度不同的颗粒相互接触并做相互运动时候,硬度大颗粒对硬度较小的颗粒产生切屑作用,软质颗粒被磨削;因此粗的更粗,细的更细;6.粉碎流程分类及特点a简单的粉碎流程b带预筛分的粉碎流程c带检查筛分的粉碎流程d带预筛分和检查筛分的粉碎流程各种粉碎流程的特点：a流程简单,设备少,操作控制较方便,但往往由于条件的限制不能充分发挥粉碎机械的生产能力,有时甚至难以满足生产要求b和d流程可增加粉碎流程的生产能力,减小动力消耗、工作部件的磨损等;适合原料中细粒级物料较多的情形;c和d流程可获得粒度合乎要求的粉碎产品,为后续工序创造有利条件,但流程较复杂,设备多、建筑投资大,操作管理工作量大,多用于最后一级粉碎作业;开路开流流程：不带检查筛分或选粉设备的粉碎流程：比较简单、设备少、扬尘少；当要求粉碎产品粒度较小时,粉碎效率低,产品中会含有部分不合格的粗颗粒物料闭路圈流流程：带检查筛分或选粉设备的粉碎流程：可直接筛选出符合粒度要求的产品;7.粉碎方式的选择以较强的化学健力结合的：要采用具有较强机械力的碎裂方式;对于拟粉碎至厘米级的矿石：可采用挤压粉碎、劈裂粉碎;对于拟磨细至微米级、纳米级的矿石：采用研磨粉碎、折断粉碎;实际过程中则是多种粉碎相互结合,连续作业;8.粒子焊接：即在粉碎的过程中,小颗粒间存在压应力,会发生焊接现象,再次形成大颗粒,可称之为二次颗粒;这些二次颗粒结构较为疏松,颗粒间焊接点少,但是当研磨强度过大时,压应力大,作用时间长,焊接程度增大,强度甚至比原矿大;在超细粉体制备时应该要极力避免通过加入分散剂来防止,其中常见的固体分散剂有微晶碳、液体分散剂有四氢呋喃等;9.粉碎机械分类;重点掌握超细粉碎机械;破碎机械：颚式破碎机,圆锥破碎机常用分类粉磨机械：振动磨,雷蒙磨超细粉碎机械：行星球磨机、气流粉碎机粉体实验仪器会考,还有加上筛分10.行星球磨机构造及原理主要有立式和卧式的两种,其主要构造组成有：电机、传动三角带、共用转盘、球磨罐、齿轮系列或三角带传动系列;其工作原理是利用磨料与试料在研磨罐内高速翻滚,对物料产生强力剪切、冲击、碾压达到粉碎、研磨、分散、乳化物料的目的;行星式球磨机在同一转盘上装有四个球磨罐,当转盘转动时,球磨罐在绕转盘轴公转的同时又围绕自身轴心自转,作行星式运动;罐中磨球在高速运动中相互碰撞,研磨和混合样品;该产品能用干、湿两种方法研磨和混合粒度不同、材料各异的产品,研磨产品最小粒度可至微米;与挤压和冲击粉碎的不同的是,球磨机靠研磨介质对物料颗粒表面不断的磨蚀实现粉碎;11.气流粉碎机构造及原理气流粉碎机其工作原理是,将高压空气或高压水蒸气通过拉瓦尔喷管加速为亚音速或超音速气流,喷出的射流带动物料做高速运动,使物料因撞击和摩擦而粉碎;由于喷嘴附近的速度梯度很大,因此,绝大多数粉碎作用发生在喷嘴附近;被粉碎的物料随气流到分级区进行分级,达到粒度要求的由收集器捕集下来,未达到粒度要求的则返回粉碎室继续粉碎,只要满足粒度要求;12.影响粉碎效率的因素：机械力大小、作用点、作用方式、作用时间等13.影响球磨效率的因素：原料性质的影响；球磨强度的影响：球磨环境的影响；球磨气氛的影响；研磨介质性质、尺寸呢及球料比的影响；球磨时间的影响;14.助磨剂助磨作用机理常为表面活性剂①助磨剂吸附在物料颗粒表面,改变颗粒的结构性质,降低颗粒的强度或硬度；②助磨剂吸附在固体颗粒表面,减小颗粒的表面能；总之,添加助磨剂使物料颗粒内的裂纹易于扩展,强度或硬度降低,颗粒软化；助磨剂吸附在颗粒表面能平衡因粉碎而产生的不饱和键,防止颗粒团聚,从而抑制粉碎逆过程;助磨剂一般分成三类：碱性聚合无机盐、碱性聚合有机盐、偶极—偶极有机化合物;15.粉碎机械力活化作用机理及影响因素机械力化学的作用机理：1)物料在机械力作用下粉碎生成新表面,颗粒粒度减小,比表面积增大,从而粉体表面自由能增大,活性增强;2)物料颗粒在机械力作用下,表面层发生晶格畸变,其中贮存了部分能量,使表面层能位升高,从而活化能降低,活性增强;3)物料颗粒在机械力作用下,表面层结构发生破坏,并且趋于无定形化,内部贮存了大量能量,使表面层能位更高,因而活化能更小,表面活性更强;4)粉磨系统输入能量的较大一部分还将转化为热能,使粉体物料表面温度升高,在很大程度上提高了颗粒的表面活性因此,物料经机械粉碎后形成的微细颗粒表面性质大大不同于原有粗颗粒,机械力的持续作用使颗粒表面的活性点不断增多,颗粒表面处于亚稳高能活性状态,易于发生化学或物理学的变化;影响机械力化学的因素：1)原料性质的影响：原料性质和各组分配比决定最终产品组成的物质基础;2)粉磨强度的影响：即能量对原子重新组合的影响;强度过低,形成非晶时间较长,甚至无法形成非晶；强度较高,形成非晶时间较短,利于非晶成分扩散,继续粉磨或造成相便；当强度达到某一值时候,会使得原料形成稳定化合物;3)粉磨环境的影响：湿法和干法两种环境,相差了助磨剂水;4)粉磨气氛的影响：利用或防止七固反应;5)粉磨时间和温度的影响：较适宜的时间和温度;16.机械力化学在应用中的特点优点：①经高能粉磨处理的物料,不仅使粒度减小,比表面积增大,而且由于反应的活性提高,可使后续热处理过程的烧成温度大幅度降低;②由于机械粉碎的同时兼有混合作用,使多组分的原料在颗粒细化同时达到均匀化,特别是均匀化程度提高,使制备的产品性能更好;③便于制备宏观、纳米乃至分子尺度的复合材料;④便于制备某些常规方法难以制备的材料;缺点：①通常需要长时间的机械处理,能量消耗大,且反应难以进行完全,在实际应用中,通常对物料进行适当的粉磨来制备前驱体而不是最终产物;②研磨介质的磨损会造成物料污染,影响粉磨产物纯度③处理金属材料时,需要用氮气、氩气等惰性气体保护,否则可能发生氧化、燃烧等不希望发生的反应;。
粉体学
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• 2、库尔特计数法 • 原理：将粒子体积转变 为电压脉冲信号的过程。 此法也可求粒度分布。 优点：短时间内能测得 大量数据，并可绘出粒 度分布曲线。
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3、沉降法
( 0 ) gd v 18 0
2
h v t
18 0 h d ( 0 )g t
适用于大小为3100μm的球形质点 无湍流的等速沉降
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4.比表面积法 比表面积随粒径减小而增加，得到的为 平均粒径。 5.筛分法 原理：筛孔将粒径大的粒子阻挡而分离。
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• 四、粉体的密度 • （一）密度指单位体积粉体的质量。 • （二）密度因体积的不同有多种表示法 真密度ρt→真体积Vt 粒密度ρg→粒体积Vg 堆密度ρ→堆体积Vb
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真体积（Vt）：为不计质点之间空隙与质点内裂 缝和孔隙的体积，即质点的真实体积，物料的 固有特性。 粒体积(Vg)：为粉末的所有质点，包括有裂缝和 孔隙的体积，但不计质点之间空隙的体积。 堆体积(Vb)：为粉末堆积在一起所占的体积，包 括粉末质点之间的空隙与每个质点内裂缝和孔 隙的体积。
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（2）流速
• 一定时间内流出的粉末量，或一定量粉 末流出所需的时间称为流速。 • 可加入100μm的玻璃球助流，测定自由 流动所需玻璃球的量。
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（3）压缩度
• • • • • • • • 也称carr指数 5-12﹪极易流动， 12-16 ﹪易流动， 18-21 ﹪可流动， 23-28 ﹪流动性较差， 28-35 ﹪差， 35-38 ﹪很差， 〉40 ﹪几乎不流动。
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2.性质 • 粉体虽然具有抗变形能力，但不是固体。 • 粉体虽然能流动，但不是液体。 • 粉体虽然可以被压缩，但不是气体。
粉体学在药剂学中的应用
粉体学在药剂学中的应用粉体学在药剂学中的应用1. 引言粉体学是一门研究粉体物料的性质、行为和应用的科学。
在药剂学中，粉体学广泛应用于药物的制剂和药物交付系统的设计和优化。
本文将介绍粉体学在药剂学中的应用，并讨论其对药物性能和疗效的影响。
2. 粉体的特性及测量方法粉体是由固体颗粒组成的，具有一定的粒径、形状和表面特性。
测量粉体物料的颗粒大小和分布通常使用激光粒度仪或显微镜等技术。
粉体的流动性、孔隙度和比表面积等属性也是粉体学研究的重要内容。
3. 药物的粉末制剂药物的粉末制剂是一种常见的药物交付形式。
在药剂学中，粉末制剂可以是口服剂、呼吸道剂、外用剂等。
药物的颗粒大小、分布和形状对于粉末制剂的性能和稳定性至关重要。
粉体学的研究可以帮助药剂师优化药物的粉末制剂，使其具有更好的流动性、溶解性和均匀性。
4. 药物交付系统除了粉末制剂外，粉体学在药剂学中还广泛应用于药物交付系统的设计和开发。
药物交付系统是为了更好地控制药物的释放速率和提高药物的生物利用度而设计的。
常见的药物交付系统包括微粒、纳米粒和胶体输送体等。
粉体学的研究可以帮助优化药物交付系统的粒径、形状和表面特性，以提高药物的治疗效果。
5. 主题文字：固体分散体固体分散体是由颗粒和悬浮液组成的体系，具有均匀的颗粒分布。
在药剂学中，固体分散体被广泛应用于制备颗粒状药物，以提高药物的溶解性和生物利用度。
通过粉体学的研究，可以优化固体分散体的制备方法，控制颗粒的大小和分布，从而改善药物的治疗效果。
6. 粉末流动性的研究粉末的流动性对于药物制剂和药物交付系统的制备和操作至关重要。
流动性差的粉末可能导致剂型制备困难，影响药物吸收和释放。
通过研究粉体学，可以了解粉末的流动性特征，并设计合适的工艺和设备来改善粉末的流动性。
7. 结论粉体学在药剂学中扮演着重要的角色。
通过研究粉体学，可以深入了解药物的粉末制剂和药物交付系统，并优化其性能和稳定性。
粉体学的应用将有助于提高药物的治疗效果，为新药的开发和制备提供有力支持。
粉体学基础知识.doc
粉体学基础知识（一）粉体的基本概念粉体是指无数细小固体粒子的集合体，粉体学是研究粉体的基本性质及其应用的科学。
粒子是粉体运动的最小单元, 包括粉末（粒径小于lOOUm）和颗粒（粒径大于lOO^m）, 通常所说的“粉末”、“粉粒”或“颗粒”都属于粉体的范畴。
组成粉体的单元粒子可能是单体的结晶，称为一级粒子；也可能是多个单体粒子聚结在一起的粒子，称为二级粒子。
在制药行业中，常用的粒子大小范围为从药物原料粉的1M 到片剂的lOmmo物态有固体、液体、气体3种。
液体与气体具有流动性，而固体没有流动性；但把固体粉碎成颗粒的聚集体之后则具有与液体相类似的流动性，具有与气体相类似的压缩性，也具有固体的抗形变能力，所以有人把粉体列为“第四种物态” 来进行研究。
（二）粉体的特性1.粒子大小与测定粉体粒子大小是以粒子直径的微米数为单位来表示的。
粉体大部分不规则，代表粒径大小的方法有：几何学粒径、有效粒径、比表面积粒径等。
1. 1.几何学粒径是指用显微镜看到的实际长度的粒子径。
1.2.有效粒径用沉降法求得的粒子径，即以粒子具有球形粒子的同样沉降速度来求得。
该粒径根据Stokes方程计算所得，因此又称Stokes粒径。
1.3比表面积粒径用透过法和吸附法求得的粉体的单位表面积的比面积。
这种比表面积法是假定所有粒子都为球形求出的粒子径。
常用的粒径测定方法有：显微镜法、筛分法、沉降法、小孔透过法和激光衍射法等。
2.粒子形态粉体除了球形和立方形等规则而对称的形态外很难精确地描述粒子的形状。
因此，研究工作者用体积形态系数，比表面形态系数等术语来表示微粒形态。
3.粉体的比表面积粒子的比表面积的表示方法根据计算基准不同可分为体积比表面积Sv和重量比表面积Sw。
体积比表面积是单位体积粉体的表面积，重量比表面积是单位重量粉体的表面积。
4.粉体密度与孔隙率粉体密度为单位体积粉体的质量。
由于颗粒内部含有的空隙以及及颗粒堆积时颗粒间的空隙等，给粉体体积的测定带来麻烦。
粉体学基础及其应用
（3）粒子的形态：
定义：
指一个粒子的轮廓或表面上各点所构成的图像。 粒子的形态系数： 平均粒径为D，体积为V，表面积为S，则粒子的各种形态 系数：
a. 体积形态系数 Φv=V/D3
b. 表面积形态系数 Φs=S/D2 c. 比表面积形态系数 Φ= Φs/Φv Φ→6 该粒子越接近于球体或立方体 不对称粒子Φ>6，常见粒子Φ6~8。
总孔隙率：
总= V -Vt/V =1- b/t
BT－1000型粉体特性测试仪
BT-2003激光粒度分布仪
一、性能指标 二、测试对象
1、测试范围：40nm~600μm；
2、进样方式：循环泵式； 3、重复性误差：小于1%； 4、测试时间：一般2-3min/次； 5、自动对中系统精度：≤1微米。
（2）粒度分布（particl大小的均匀程度。粒子群的粒度
分布可用简单的表格、绘画和函数等形式表示。
频率分布（frequncy size distribution）：
表示与各个粒径相对应的粒子在全粒子群中所占的百分数
（微分型）。
累积分布（cumulative size distribution)：
20 24 27 32 35 40
991
833 701 589 495 417 350
80
100 110 180 200 250 270
198
165 150 83 74 61 53
500
625 800 1250 2500 3250 12500
25
20 15 10 5 2 1
平均粒径： 由不同粒径组成的粒子群的平均粒径。亦称叫中值径，常
度，也是表示固体吸附能力的重要参数。
（4）粉体的密度与空隙率： 粉体的密度： 粉体的密度指单位体积粉体的质量。 由于粉体的颗粒内部和颗粒间存在空隙，粉体的体积具有不 同的含义。 粉体的密度根据所指的体积不同分三种：
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（三）粒度分布
频率分布：各个粒径相对应的粒子在全 粒子群中所占的百分率。 累积分布：小于或大于某粒径的粒子在 全粒子群中所占的百分数。
三、粉体粒子的比表面积
（一）比表面积
单位重量或体积所具有的粒 子表面积。 体积比表面积 重量比表面积
（二）比表面积的测定 1、吸附法，2、透过法
第三节
粉体的密度、空隙率
二、粉体粒子的性质
一、粒子径与粒度分布
（一）粒子径的表示方法
1、几何学径
（1）三轴径，（2）定向径 （3）外接圆等价径（4）体积 等价径
2、筛分径
3、有效径
4、比表面积等价径
（二）粒子径的测定方法
1、光学显微镜法（中国药典）
2、筛分法
3、库尔特记数法4、沉降来自（Stokes定律）5、比表面积法
第十二章 粉体学
第一节
概述
粉体：无数个固体粒子集合 体的总称。
一、粉体学在药剂学的应用 （一）粉粒理化特性对制剂工艺的影响 1、对混合均匀性的影响 2、对分剂量准确性的影响 3、对可压性的影响 （二）粉粒理化特性对制剂有效性的影 响 （三）粉粒理化特性对制剂稳定性的影 响 （四）粉粒理化特性对制剂安全性的影 响
密度：
真密度 颗粒密度 松密度
真密度的测定方法： 1、压力比较法：
2、液浸法： ρ t= （ms-mo) × ρ l (mL-mo)-(maL-ms) Ρ l：浸液密度
空隙率： 颗粒内空隙率=V内/（Vt+V内） 颗粒间空隙率=V间/V 总空隙率=（V内+V间）/V
第四节、粉体的流动性
（一）粉体流动的表示方法 1、休止角 （1）固定漏斗法：将漏斗固定于水平放置的 坐标纸上的适宜高度，使漏斗下口距坐标纸 的距离为H，小心将粉粒倒入漏斗中，直到 漏斗下形成的圆锥体的尖端接触漏斗的出口 为止，圆锥的半径可由坐标纸测出。
吸湿平衡曲线
CRHAB=CRHA X CRHB
二、润湿性 接触角
第六节 粘附性与凝聚性
粘附性：不同分子间产生的引力 凝聚性：同分子间产生的引力
第七节 粉体的压缩性质
压缩性 成形性 压缩过程
（二）影响粉体流动性的因素
1、粒度 2、粒子形状、表面粗造性 3、吸湿性 4、加入润滑剂的影响
第五节
粉体的吸湿性与润湿性
一、吸湿性 临界相对温度（CRH）：水溶性药物在相 对湿度较低的环境下，几乎不吸湿，而 当相对温度增大到一定值时，吸湿量急 剧增加，一般把这个吸湿量开始急剧增 加的相对温度称为临界相对温度。
（2）固定圆锥底法：将圆锥体底部的直 径固定，例如可由适宜大小的圆盘接受 由漏斗流下的粉粒，漏斗中连续地注入 粉粒，直到得到最高的圆锥形为止。
（3）倾斜箱法：将粉粒小心地装入矩形 的盒中并铺平，但不得加压，将盒的一 端使倾斜，直到粉粒开始流动为止，盒 的底与水平的夹角即为休止角。
2、流出速度 3、压缩度