扫描电子显微镜
扫描电镜SEM
扫描电子显微镜（Scanning Electronic Microscopy, SEM）扫描电镜（SEM）是介于透射电镜和光学显微镜之间的一种微观性貌观察手段，可直接利用样品表面材料的物质性能进行微观成像。
扫描电镜的优点是，①有较高的放大倍数，20-20万倍之间连续可调；②有很大的景深，视野大，成像富有立体感，可直接观察各种试样凹凸不平表面的细微结构；③试样制备简单。
目前的扫描电镜都配有X 射线能谱仪装置，这样可以同时进行显微组织性貌的观察和微区成分分析，因此它是当今十分有用的科学研究仪器。
电子束与固体样品的相互作用扫描电镜从原理上讲就是利用聚焦得非常细的高能电子束在试样上扫描，激发出各种物理信息。
通过对这些信息的接受、放大和显示成像，获得对是试样表面性貌的观察。
具有高能量的入射电子束与固体样品的原子核及核外电子发生作用后，可产生多种物理信号如下图所示。
电子束和固体样品表面作用时的物理现象一、背射电子背射电子是指被固体样品原子反射回来的一部分入射电子，其中包括弹性背反射电子和非弹性背反射电子。
弹性背反射电子是指倍样品中原子和反弹回来的，散射角大于90度的那些入射电子，其能量基本上没有变化（能量为数千到数万电子伏）。
非弹性背反射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹性散射，不仅能量变化，而且方向也发生变化。
非弹性背反射电子的能量范围很宽，从数十电子伏到数千电子伏。
从数量上看，弹性背反射电子远比非弹性背反射电子所占的份额多。
背反射电子的产生范围在100nm-1mm深度，如下图所示。
电子束在试样中的散射示意图背反射电子产额和二次电子产额与原子序束的关系背反射电子束成像分辨率一般为50-200nm（与电子束斑直径相当）。
背反射电子的产额随原子序数的增加而增加（右图），所以，利用背反射电子作为成像信号不仅能分析新貌特征，也可以用来显示原子序数衬度，定性进行成分分析。
二、二次电子二次电子是指背入射电子轰击出来的核外电子。
扫描电子显微镜
扫描电子显微镜扫描电子显微镜是一种强大的工具，它可以帮助科学家观察到物质的更小的细节和结构。
本文将介绍扫描电子显微镜的原理、应用、发展历程以及未来发展趋势。
原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscopy，SEM）是一种利用扫描电子束与物体相互作用而获得形貌和微区组织信息的显微分析仪器。
扫描电子显微镜的工作原理是，将高能电子轰击样品表面，使其表面电子被激发，发射出大量的二次电子。
这些二次电子被探测器接收并转换成负电荷信号，在特定条件下被扫描成像。
应用扫描电子显微镜广泛应用于多个领域，包括材料科学、生命科学、化学和地质学等。
以下是该技术在这些领域中的应用：•材料科学：用于获取材料的形貌、结构以及表面性质等信息。
•生命科学：用于观察细胞、细胞器、细胞表面的超微结构和蛋白质等生物分子的形态和结构。
•化学：用于观察化学反应过程表面形貌、结构的变化以及材料结构的演化过程等。
•地质学：用于研究各种矿物、岩石和地层等，以了解地质演化过程。
发展历程1950年，发明了透射式电子显微镜，但它只能用于真空环境下的样品。
1956年，Helmut Ruska和Max Knoll发明了扫描电子显微镜。
该技术能够在空气中观察样品，并获得更高的象素分辨率。
1965年， Hitachi公司普及了第一台商用扫描电子显微镜S-800。
自此以后，扫描电子显微镜技术得到了快速的发展。
未来发展趋势随着技术的发展，扫描电子显微镜的应用场景不断扩大。
今后，该技术将越来越多地应用于纳米材料和微细加工领域。
同时，随着计算机技术的发展，扫描电子显微镜将会实现更高的自动化和智能化，成为更加强大的工具。
结论扫描电子显微镜是一款横跨多个领域应用的重要科学工具，其在材料科学、生命科学、化学和地质学等领域均有广泛的应用。
虽然该技术已经发展多年，但随着技术和计算机技术的不断进步，扫描电子显微镜将会越来越强大，为人们探索科学世界提供更加强大的支持。
扫描电子显微镜简介
工作原理
扫描电镜工作原理图
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工作方式
扫描电镜中，用来成像的信号主要是 二次电子，其次是背反射电子和吸收 电子，X射线和俄歇电子主要用于成 分分析，其他信号的电子也用一定的 用途。
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工作方式
电子束与固体样品表面作用 时产生的信息
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工作方式
二次电子
二次电子是从表面5－10nm层内发射出来的，能量 小于50eV，它对表面状态形貌非常敏感，能非常 有效地显示试样表面的微观形貌。由于它发自试 样表面层，入射电子还没有被多次散射，因此产 生二次电子的面积与入射电子的照射面积基本相 同，二次电子的空间分辨率较高，JSM5610二次电 子分辨率为3nm。
●显示系统一般是把信号经处理输入电脑在显
示器上显示。
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扫描电镜的结构
闪烁体计数器
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扫描电镜的结构
真空系统
真空系统在电子光学仪器中十分重要,这是 因为电子束只能在真空下产生和操纵。对 于扫描电子显微镜来说,通常要求真空度优 于10-3～10-4Pa。任何真空度的下降都会导 致电子束散射加大,电子枪灯丝寿命缩短, 产生虚假的二次电子效应,严重影响成像的 质量。因此,真空系统的质量是衡量扫描电 子显微镜质量的参考指标之一。
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试样制备
试样应有良好的导电性，或至少试样表面 导电性要好。导电性不好的试样，如高分 子材料、陶瓷、生物样等再入射电子的照 射下，表面容易积累电荷严重影响图像质 量。对不导电的试样，必须进行真空镀膜 ，在试样表面蒸镀一层厚约10nm的金属膜 或碳膜，以避免荷电现象。真空镀膜技术 还可以提高表面二次电子发射率，提高图 像衬度。
背反射电子
扫描电镜sem
扫描电镜（SEM）简介扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是一种利用电子束对样品表面进行扫描的显微镜。
相比传统的光学显微镜，SEM具有更高的分辨率和更大的深度视野，使得它成为材料科学、生命科学和物理科学等领域中常用的研究工具。
SEM通过利用电子多次反射，将样品表面的形貌细节放大数千倍，可以观察到微观结构，比如表面形态、粗糙度、纳米级颗粒等。
SEM通常需要真空环境下操作，因为电子束在大气压下很快会失去能量而无法达到高分辨率。
工作原理SEM的工作原理可以简单地分为以下几步：1.电子发射：SEM中，通过热发射或场发射的方式产生电子束。
这些电子被加速器加速，形成高速的电子流。
电子束的能量通常在10-30 keV之间。
2.样品照射：电子束通过一个聚焦系统照射到样品表面。
电子束与样品原子发生相互作用，从而产生各种现象，比如电子散射、透射和反射。
3.信号检测：样品与电子束发生相互作用后，产生的信号会被探测器捕获。
常见的SEM信号检测器包括二次电子检测器和反射电子检测器。
这些探测器可以测量电子信号的强度和性质。
4.信号处理和图像生成：SEM通过对探测到的信号进行处理和放大，生成图像。
这些图像可以显示出样品表面的微观结构和形貌。
应用领域SEM在许多科学领域中都有广泛的应用。
以下是一些常见的应用领域：材料科学SEM可以用于研究材料的结构和形态。
它可以观察微观缺陷、晶体结构、纳米颗粒等材料细节。
这对于材料工程师来说非常重要，可以帮助他们改进材料的性能和开发新的材料。
生命科学SEM可以用于观察生物样品的微观结构。
比如，它可以观察细胞的形态、细胞器的分布和细胞表面的纹理。
这对于生物学家来说非常重要，可以帮助他们了解生物体的结构和功能。
纳米科学SEM在纳米科学领域中也有广泛的应用。
通过SEM可以对纳米材料进行表面形貌和结构的观察。
它可以显示出纳米结构的细节，帮助科学家研究纳米颗粒的组装、层析和相互作用等现象。
SEM扫描电子显微镜
线扫描分析：
电子探针
将谱仪〔波、能〕固定在所要测量的某一元素特征X射线信 号〔波长或能量〕的位置，把电子束沿着指定的方向作直线轨 迹扫描，便可得到这一元素沿直线的浓度分布状况。转变位置 可得到另一元素的浓度分布状况。
面扫描分析〔X射线成像〕：
电子束在样品外表作光栅扫描，将谱仪〔波、能〕固定在 所要测量的某一元素特征X射线信号〔波长或能量〕的位置，此 时，在荧光屏上得到该元素的面分布图像。转变位置可得到另 一元素的浓度分布状况。也是用X射线调制图像的方法。
征X射线，分析特征X射线的波长〔或能量〕可知元素种类； 分析特征X射线的强度可知元素的含量。
➢ 其镜筒局部构造和SEM一样，检测局部使用X射线谱仪。
电子探针
X射线谱仪是电子探针的信号检测系统，分为: 能量分散谱仪〔EDS〕，简称能谱仪，用来测定X射线特征能量。 波长分散谱仪〔WDS〕，简称波谱仪，用来测定特征X射线波长。
对于纤维材料，用碳胶成束的粘接在样品台上即 可。
样品制备
粉末样品：留意粉末的量，铺开程度和喷金厚度。 粉末的量：用刮刀或牙签挑到双面导电胶〔2mm宽，8mm长〕，
均匀铺开，略压紧，多余的轻叩到废物瓶，或用洗耳球吹， 后者易污染。 铺开程度：粉末假设均匀，很少一点足矣，否则易导致粉末在 观看时剥离外表。喷金集中在外表，下面样品易导电性不佳， 观看比照度差，建议承受分散方式。
定量分析精度不如波谱仪。
电子探针
波谱仪
➢ 波谱仪主要由分光晶体和X射线检测系统组成。 ➢ 依据布拉格定律，从试样中发出的特征X射线，经过确定晶面间距的晶
体分光，波长不同的特征X射线将有不同的衍射角。通过连续地转变θ， 就可以在与X射线入射方向呈2θ的位置上测到不同波长的特征X射线信 号。 ➢ 依据莫塞莱定律可确定被测物质所含有的元素 。
扫描电子显微镜(SEM)简介
完成观察后，关闭扫描电子显微镜主机和计 算机，清理样品台，保持仪器整洁。
注意事项
样品求
确保样品无金属屑、尘埃等杂质，以 免损坏镜体或影响成像质量。
避免过载
避免长时间连续使用仪器，以免造成 仪器过载。
保持清洁
定期清洁扫描电子显微镜的镜头和样 品台，以保持成像清晰。
操作人员要求
操作人员需经过专业培训，了解仪器 原理和操作方法，避免误操作导致仪 器损坏或人员伤害。
操作方式
有些SEM需要手动操作，而有 些型号则具有自动扫描和调整 功能。
适用领域
不同型号的SEM适用于不同的领 域，如材料科学、生物学等，选
择时应考虑实际应用需求。
04
SEM的操作与注意事项
操作步骤
01
02
03
开机与预热
首先打开电源，启动计算 机，并打开扫描电子显微 镜主机。预热约30分钟， 确保仪器稳定。
场发射电子源利用强电场作用下的金属尖端产生电子，具有高亮度、低束流的优点， 但需要保持清洁和稳定的尖端环境。
聚光镜
聚光镜是扫描电子显微镜中的重 要组成部分，它的作用是将电子 束汇聚成细束，并传递到样品表
面。
聚光镜通常由两级组成，第一级 聚光镜将电子束汇聚成较大直径 的束流，第二级聚光镜进一步缩
小束流直径，提高成像质量。
生态研究
环境SEM技术可以应用于生态研究中， 例如观察生物膜、土壤结构等，为环 境保护和治理提供有力支持。
THANKS
感谢观看
样品放置
将样品放置在样品台上， 确保样品稳定且无遮挡物。
调整工作距离
根据样品特性，调整工作 距离（WD）至适当位置， 以确保最佳成像效果。
操作步骤
《扫描电子显微镜》课件
欢迎来到本节课，本课程将为您介绍扫描电子显微镜（SEM）的发展历史、 工作原理、应用和操作技巧。
什么是扫描电子显微镜？
SEM是一种高分辨率的显微镜，能够对样品表面进行高清的成像和分析，是 材料科学、生命科学、环境科学和地球物理学等众多领域的研究必备工具。
SEM的工作原理
and applications [J]. Physics Reports, 2020, 891: 1-49. • Zhong B., Liu Y., Xie H., et al. Scanning electron microscopy techniques and
application to biological research [J]. Journal of Nanoscience and Nanotechnology, 2021, 21(3): 1443-1454.
电子束的生成和加速
SEM通过电子枪产生的电子束对样品表面进行 扫描，其中电子束的加速和缩聚使得SEM成像 的分辨率得到极大的提高。
样品表面的扫描和信号的采集
SEM扫描样品表面时需要从表面采集电子和信 号，经过放大和处理后形成图像。
图像的重建和显示
SEM的图像处理软件能够对采集到的信号进行 处理和重建，生成高质量的图像供研究员们进
SEM在地球物理学领域中可以用来 研究矿物形态、结构和物理化学性质
等问题。
SEM的操作注意事项
1 样品制备和处理
SEM样品的制备和处理是研究工作中必不可少的步骤，要保证样品表面平整、干净和稳 定。
2 SEM的操作和调试
SEM的使用经常进行调 试和保养。
生物学和医学
2
属、陶瓷、塑料和高分子等材料的成 分分析、微观结构观察和物理化学性
扫描电子显微镜原理
扫描电子显微镜原理
扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）是一种利用电子束照射样本表面，通过采集样本散射的次级电子、反射电子、透射电子等生成显微图像的设备。
其原理与传统光学显微镜不同，利用电子束的波粒二象性和电子与物质相互作用的性质来获得高分辨率的图像。
扫描电子显微镜由电子光源、电子光学系统、样本台以及信号检测和图像处理系统等组成。
首先，电子显微镜的电子光源发射出高能电子束，通常通过热丝发射电子的方式。
这些电子束会经过准直和聚焦装置，使其成为一束细且聚焦的电子束。
接下来，样本被放置在扫描电子显微镜的样本台上。
样本表面会与入射电子束相互作用，产生不同的信号。
其中，主要信号包括次级电子（Secondary Electron, SE）、反射电子（Backscattered Electron, BE）以及透射电子（Transmitted Electron, TE）。
次级电子主要由入射电子与样本表面原子的相互作用而产生，其被采集并转化为图像。
反射电子主要是在样本内部物质的相互作用下被散射回来的电子，同样被采集和转化为图像。
透射电子则是透过样本的电子，其传感元件可将其图像化。
这些信号被接收后，经过放大和转换为电子图像信号。
电子图像信号可以通过荧光屏或者光电二极管进行观测和记录。
最后，通过图像处理系统将电子信号转化为高分辨率的图像，该图像具有较高的对比度和分辨率，可以用来观察样本的细微特征。
扫描电子显微镜以其高分辨率和强大的观察能力被广泛应用于材料科学、生命科学、纳米技术以及表面科学等领域。
扫描电子显微镜原理
扫描电子显微镜原理扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope, SEM）是一种利用电子束来观察样品表面微观形貌和成分的高分辨率显微镜。
与光学显微镜相比，扫描电子显微镜具有更高的放大倍数和更高的分辨率，可以观察到更小尺度的细微结构。
其原理主要包括电子源、电子透镜系统、样品台、探针和检测器等几个部分。
首先，电子源产生的电子束是扫描电子显微镜的核心。
电子源通常采用热阴极或冷阴极发射电子，产生的电子束经过加速器加速后，形成高速、高能的电子束。
这些电子束的能量通常在几千至几十万电子伏特之间，高能的电子束可以穿透样品表面，形成高分辨率的显微图像。
其次，电子透镜系统是控制和聚焦电子束的关键部分。
电子束经过电子透镜系统的聚焦和控制后，可以形成非常细小的探针，可以在样品表面进行扫描。
电子透镜系统通常包括几个磁场和电场透镜，通过调节透镜的参数可以实现对电子束的聚焦和控制，从而获得高分辨率的显微图像。
样品台是扫描电子显微镜中支撑样品的部分，样品通常需要制备成非常薄的样品片或者表面导电涂层，以便电子束可以穿透或者散射到样品表面。
样品台通常可以实现样品的旋转、倾斜和移动，以便观察样品的不同部位和角度。
探针是电子束在样品表面扫描时的实际作用部分，电子束在样品表面扫描时，会与样品表面发生相互作用，产生不同的信号。
这些信号包括二次电子、反射电子、X射线等，通过探针和样品表面的相互作用，可以获取样品表面的形貌和成分信息。
最后，检测器是扫描电子显微镜中用于接收和检测样品表面信号的部分，不同的检测器可以接收和检测不同类型的信号。
常见的检测器包括二次电子检测器、反射电子检测器和X射线能谱仪等，通过这些检测器可以获取样品表面的形貌和成分信息。
综上所述，扫描电子显微镜的原理主要包括电子源、电子透镜系统、样品台、探针和检测器等几个部分。
通过这些部分的协同作用，可以实现对样品表面微观形貌和成分的高分辨率观察和分析，为材料科学、生物科学和纳米科学等领域的研究提供了重要的工具和手段。
电子扫描显微镜实验报告
电子扫描显微镜实验报告一、实验目的本次实验的主要目的是熟悉电子扫描显微镜（SEM）的工作原理、操作方法，并通过实际观察样品，获取微观结构的图像和信息，为材料科学、生物学等领域的研究提供有力的支持。
二、实验原理电子扫描显微镜是利用聚焦的电子束在样品表面扫描，产生二次电子、背散射电子等信号，通过探测器收集这些信号并转化为图像。
其工作原理基于电子与物质的相互作用，电子束的能量和束斑大小决定了成像的分辨率和景深。
三、实验仪器与材料1、仪器：电子扫描显微镜（型号：＿____）2、材料：金属样品（如铜、铝）、生物样品（如细胞切片）、半导体样品（如硅片）四、实验步骤1、样品制备金属样品：经过切割、研磨、抛光等处理，以获得平整光滑的表面。
生物样品：经过固定、脱水、切片、染色等处理，使其能够在电子束下保持结构稳定。
半导体样品：采用化学腐蚀或机械抛光的方法，去除表面损伤层。
2、仪器操作打开电子扫描显微镜的电源，等待仪器预热至稳定状态。
将制备好的样品放入样品室，使用样品台的调节装置，将样品准确地定位在电子束的照射区域。
选择合适的加速电压、工作距离、放大倍数等参数。
进行聚焦和像散校正，使图像清晰。
3、图像采集与处理启动图像采集系统，获取样品的扫描图像。
对采集到的图像进行亮度、对比度、色彩等方面的调整，以突出样品的特征。
五、实验结果与分析1、金属样品观察到金属表面的微观形貌，如晶粒大小、晶界分布等。
分析了表面的缺陷，如划痕、孔洞等。
2、生物样品清晰地看到细胞的结构，如细胞膜、细胞核、细胞器等。
能够观察到细胞之间的连接和相互作用。
3、半导体样品显示出半导体表面的晶格结构和缺陷。
对表面的杂质分布进行了初步分析。
六、实验注意事项1、样品制备过程中要避免引入污染和损伤，以保证观察结果的准确性。
2、操作电子扫描显微镜时，要严格按照操作规程进行，避免误操作导致仪器损坏。
3、在图像采集和处理过程中，要注意参数的选择和调整，避免过度处理导致图像失真。
扫描电子显微镜观测指南
扫描电子显微镜观测指南扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，SEM）是一种高分辨率显微镜，广泛用于材料科学、生物学、地质学等领域的观察和分析。
下面是一个扫描电子显微镜观测的指南，帮助你了解SEM的基本原理和使用方法。
1.基本原理：SEM通过向样品表面发射高速电子束，并在样品表面扫描，测量和记录来自样品的二次电子、反射电子和透射电子的信号，从而获取样品的表面形貌和成分信息。
2.样品制备：SEM观察的样品通常需要进行金属涂覆，以增加导电性，避免电荷积累和样品表面损伤。
常用的金属包括金、银、铜等。
制备样品时还要注意样品表面的清洁度和平整度，以确保SEM观察的准确性。
3.仪器准备：SEM使用前需要进行仪器的准备工作。
首先确保仪器与电源连接，打开真空系统并将真空度调节到合适的范围。
同时检查探针电压、电子束流强度和显微镜杆的位置调节，以确保仪器正常运行。
4.参数调节：SEM观察时，需要根据样品的性质和所需分辨率等要求，调整仪器的工作参数。
主要包括加速电压、工作距离、扫描速度、探针电流等。
不同样品可能需要不同的参数设置，选择合适的参数可以提高观察效果。
5.观察模式：SEM有不同的观察模式，根据所需观察的信息和样品性质选择合适的模式。
常用的模式包括二次电子成像（SEI）、反射电子成像（BEI）、透射电子成像（TEI）等。
不同模式观察到的信息各不相同，可以从不同角度对样品进行分析。
6.图像采集和处理：SEM观察到的图像通常以数字图像的形式保存。
采集过程中，可以调整亮度、对比度、增强图像细节等参数，以获得更好的图像质量。
采集到的图像可以保存、打印和进行分析处理，例如测量颗粒大小、分析元素成分等。
7.保养与维护：SEM是一种复杂的仪器设备，需要定期保养和维护。
使用后要及时清理样品台、杆筒、电子枪等部分，以保持仪器的干净和稳定。
同时，要定期检查和校准仪器的各项参数，确保仪器的正常运行。
扫描电子显微镜SEM
扫描电镜分析
SEM－Scanning Electron Microscope
1
5.1 扫描电子显微镜的工作原理
2
5.1 扫描电子显微镜的工作原理
• 扫描电镜是用聚焦电子束在试样表面逐点扫描粒，成像信 号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。其中二次电 子是最主要 的成像信号。 • 由电子枪发射的能量为 5 ～ 35keV 的电子，以其交 叉斑 作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能 量、一定束流强度 和束斑直径的微细电子束，在扫描线 圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺 序作栅网式 扫描。 • 聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其 它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。 二次电子信号被探测器收集 转换成电讯号，经视频放大 后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的 显 像管亮度，得到反映试样表面形貌的二次电子像。
(1)二次电子能谱特性； (2)入射电子的能量； (3)材料的原子序数； (4)样品倾斜角。
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二次电子像的衬度可以分为以下几类：
(1)形貌衬度 (2)成分衬度 (3)电压衬度 (4)磁衬度(第一类) 右图为形貌衬度原理
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二次电子像衬度的特点：
（1）分辨率高 （2）景深大，立体感强 （3）主要反应形貌衬度。
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5.5 扫描电子显微镜样品制备---3
粉末试样的制备 先将导电胶或双面胶纸粘结在样品座上，再均匀地把粉末样撒在上面， 用洗耳球吹去未 粘住的粉末，再镀上一层导电膜，即可上电镜观察。 镀膜的方法有两种，一是真空镀膜，另一种是离子溅射镀膜。 离子溅射镀膜的 原理是：在低气压系统中，气体分子在相隔一定距 离的阳极和阴极之间的强电场作 用下电离成正离子和电子，正离子 飞向阴极，电子飞向阳极，二电极间形成辉光放 电，在辉光放电过 程中，具有一定动量的正离子撞击阴极，使阴极表面的原子被逐 出， 称为溅射，如果阴极表面为用来镀膜的材料（靶材），需要镀膜的样 品放在作 为阳极的样品台上，则被正离子轰击而溅射出来的靶材原 子沉积在试样上，形成一 定厚度的镀膜层。 离子溅射时常用的气体 为惰性气体氩，要求不高时，也可以用 空气，气压约为 5 X 10 -2 Torr 。离子溅射镀膜与真空镀膜相比，其主要优点是： （ 1 ）装置结构简单，使用方便，溅射一次只需几分钟，而真空镀 膜则要半个小时以 上。 （ 2 ）消耗贵金属少，每次仅约几毫克。（ 3 ）对同一种镀膜材料， 离子溅射镀膜质量好，能形成颗粒更细、更致密、更均 匀、附着力 更强的膜。
扫描电子显微镜SEM
• 其中涉及弹性背散射电子和非弹性背散射电子。 • 弹性背散射电子是指被样品中原子核反弹回来旳散射角不
小于90旳那些入射电子，其能量基本上没有变化。 • 弹性背散射电子旳能量为数千到数万电子伏。 • 非弹性背散射电子是入射电子和核外电子撞击后产生非弹
三、吸收电子 （absorption electron）
• 入射电子进入样品后，经屡次非弹性散射，能量 损失殆尽（假定样品有足够厚度，没有透射电子 产生），最终被样品吸收。
• 若在样品和地之间接入一种高敏捷度旳电流表， 就能够测得样品对地旳信号，这个信号是由吸收 电子提供旳。
• 入射电子束与样品发生作用，若逸出表面旳背散 射电子或二次电子数量任一项增长，将会引起吸 收电子相应降低，若把吸收电子信号作为调制图 像旳信号，则其衬度与二次电子像和背散射电子 像旳反差是互补旳。
第三章 扫描电子显微镜
Light vs Electron Microscope
概述
• 扫描电子显微镜（Scanning Electron Microscope，简称SEM）是继透射电镜之后发 展起来旳一种电子显微镜
• 扫描电子显微镜旳成像原理和光学显微镜或透 射电子显微镜不同，它是以类似电视摄影旳方 式，利用细聚焦电子束在样品表面扫描时激发 出来旳多种物理信号来调制成像旳。
3.2扫描电镜成像旳物理信号
• 扫描电镜成像所用旳 物理信号是电子束轰 击固体样品而激发产 生旳。具有一定能量 旳电子，当其入射固 体样品时，将与样品 内原子核和核外电子 发生弹性和非弹性散 射过程,激发固体样品 产生多种物理信号。
入射电子轰击样品产生旳物理信号
一、背散射电子 （backscattering electron）
扫描电子显微镜
基本结构
结构示意图
1-镜筒；2-样品室；3-EDS探测器；4-监控器；5-EBSD探测器；6-计算机主机；7-开机/待机/关机按钮；8底座；9-WDS探测器。
基本原理
扫描电子显微镜电子枪发射出的电子束经过聚焦后汇聚成点光源；点光源在加速电压下形成高能电子束；高 能电子束经由两个电磁透镜被聚焦成直径微小的光点，在透过最后一级带有扫描线圈的电磁透镜后，电子束以光 栅状扫描的方式逐点轰击到样品表面，同时激发出不同深度的电子信号。此时，电子信号会被样品上方不同信号 接收器的探头接收，通过放大器同步传送到电脑显示屏，形成实时成像记录（图a）。由入射电子轰击样品表面激 发出来的电子信号有：俄歇电子（Au E）、二次电子（SE）、背散射电子（BSE）、X射线（特征X射线、连续X射 线）、阴极荧光（CL）、吸收电子（AE）和透射电子（图b）。每种电子信号的用途因作用深度而异。
2021年，全数字化扫描电子显微镜新品在无锡惠山发布。
类型
扫描电子显微镜类型多样，不同类型的扫描电子显微镜存在性能上的差异。根据电子枪种类可分为三种：场 发射电子枪、钨丝枪和六硼化镧 。其中，场发射扫描电子显微镜根据光源性能可分为冷场发射扫描电子显微镜 和热场发射扫描电子显微镜。冷场发射扫描电子显微镜对真空条件要求高，束流不稳定，发射体使用寿命短，需 要定时对针尖进行清洗，仅局限于单一的图像观察，应用范围有限；而热场发射扫描电子显微镜不仅连续工作时 间长，还能与多种附件搭配实现综合分析。在地质领域中，我们不仅需要对样品进行初步形貌观察，还需要结合 分析仪对样品的其它性质进行分析，所以热场发射扫描电子显微镜的应用更为广泛。
图 a.扫描电子显微镜原理图;b.扫描电子显微镜电子信号示意
图 a.扫描电子显微镜原理图；b.扫描电子显微镜电子信号示意图。
扫描电子显微镜
第二十四章扫描电子显微镜扫描电子显微镜是一种大型精密仪器，它是机械学、光学、电子学、热学、材料学、真空技术等多门学科的综合应用。
本章主要介绍扫描电子显微镜的工作原理、主要结构、特点、影响图像形成和质量的因素、主要操作步骤及样品制备技术等。
24.1 工作原理扫描电镜由电子枪发射出来电子束（直径约50 µm），在加速电压的作用下经过磁透镜系统汇聚，形成直径为5 nm的电子束，聚焦在样品表面上，在第二聚光镜和物镜之间偏转线圈的作用下，电子束在样品上做光栅状扫描，电子和样品相互作用，产生信号电子。
这些信号电子经探测器收集并转换为光子，再经过电信号放大器加以放大处理，最终成像在显示系统上。
试样可为块状或粉末颗粒，成像信号可以是二次电子、背散射电子或吸收电子。
其中二次电子是最主要的成像信号。
由电子枪发射的能量为 5 keV～35 keV 的电子，以其交叉斑作为电子源，经二级聚光镜及物镜的缩小形成具有一定能量、一定束流强度和束斑直径的微细电子束，在扫描线圈驱动下，于试样表面按一定时间、空间顺序作栅网式扫描。
聚焦电子束与试样相互作用，产生二次电子发射（以及其它物理信号），二次电子发射量随试样表面形貌而变化。
二次电子信号被探测器收集转换成电信号，经视频放大后输入到显像管栅极，调制与入射电子束同步扫描的显像管亮度，得到反应试样表面形貌的二次电子像。
24.2 主要结构扫描电子显微镜的结构分为电子光学系统、信号收集、图像显示和记录系统、真空系统。
图24-1、图24-2为扫描电镜外型图和主机构造示意图。
24.2.1电子光学系统这部分主要由电子枪、电磁透镜、扫描线圈、样品室组成。
电子枪提供一个稳定的电子源，形成电子束，一般使用钨丝阴极电子枪，用直径约为0.1 mm的钨丝，弯成发夹形，形成半径约为100 µm的V型尖端。
当灯丝电流通过时，灯丝被加热，达到工作温度后便发射电子，在阴极和阳极间加有高压，这些电子则向阳极加速运动，形成电子束。
扫描电子显微镜
多模式和多功能：未来 的扫描电子显微镜将具 备多种模式和功能，例 如在观察形貌的同时进 行成分分析、晶体结构 分析等。此外，还将开 发出更多的附属功能， 如样品制备、图像处理 和分析等
扫描电子显微镜的发展趋势
自动化和智能化：随着 自动化和智能化技术的 不断发展，未来的扫描 电子显微镜将更加智能 化，具备自动调整参数 、自动聚焦、自动扫描 等功能。同时，还将引 入人工智能和机器学习 等技术，提高图像处理 和分析的自动化程度
高分辨率和高质量图像 ：随着透射电镜等其他 电子显微技术的发展， 扫描电子显微镜的分辨 率和图像质量也将得到 进一步提高。同时，新 的探测器和信号处理技 术也将被引入，以提高 图像的信噪比和对比度
高速扫描和实时成像： 为了更好地观察动态过 程和实时变化，扫描电 子显微镜的扫描速度将 得到提高，同时配备更 快的电子束扫描系统和 更灵敏的探测器，实现 高速扫描和实时成像
扫描电子显微镜的应用领域
总之，扫描电子显微镜作为 一种高分辨率的电子显微技 术，在各个领域都有着广泛 的应用前景
随着技术的不断发展和进步， 相信它的应用领域将会越来 越广泛
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扫描电子显微镜的发展趋势
扫描电子显微镜的发展趋势
随着科技的不断发展，扫描电子显微镜也在不断发展和改进，未来将会呈现出以下发展趋 势
材料科学：材料科学领域 需要对金属、陶瓷、聚合 物等材料的结构和性能进 行研究。扫描电子显微镜 能够提供高分辨率和高对 比度的图像，帮助研究人 员了解材料的微观结构和 性能之间的关系
扫描电子显微镜的应用前景
总之，扫描电子显微镜作为一种高分辨率的电 子显微技术，在各个领域都有着广泛的应用前
景
随着技术的不断发展和进步，相信它的应用领 域将会越来越广泛，为科学研究和技术创新做
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第一届水热反应和溶剂 热反应(Hydrothermal
reactions and
solvothermal reactions) 国际会议
1982年4月在日本横滨
第八届水热反应和溶剂 热反应国际会议
2006年8月在日本森岱 (Sendai)
• 无机晶体材料的溶剂热合成研究是近三十 年发展起来的，主要指在有机溶剂热条件 下的合成，以区别于水热合成。
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(5)单晶培育 高温高压水热、溶剂热条件下，
从籽晶培养大单晶 例如SiO2单晶的生长，反应条件为0.5mol/LNaOH、 温度梯度410~300℃、压力120MPa、生长速率 1~2mm/d；若在0.25mol/L Na2CO3中，则温度梯度为 400~370℃、装满度为70％、生长速率1~2.5mm/d。
形成无机晶体的步骤
在液相或液固界面上少量的反应试剂 产生微小的不稳定的核，更多的物质 自发地沉积在这些核上而生成微晶。
水热、溶剂热生长的不全是离子晶体
如BaSO4或AgCl等，通过部分共价键的三维 缩聚作用而形成，故而水热、溶剂热生成的 BaSO4或AgCl比从过饱和溶液中沉积出来更缓 慢。其晶化动力学受到许多因素影响。
一般控制装满度在85％以下、并在一定温度 范围内工作。
对于不同的合成体系，要严格控制所需要的 压力。
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8.3 水热与溶剂体系的成核与晶体生长
1 成核
在水热与溶剂热条件下形成无机晶体的步骤与沸石 晶体的生成是非常相似的，即在液相或液固界面上少 量的反应试剂产生微小的不稳定的核，更多的物质自 发地沉积在这些核上而生成微晶。因为水热与溶剂热 生长的晶体不完全是离子的(如BaSO4或AgCl等)，它 通过部分共价键的三维缩聚作用而形成。所以一般说 来水热与溶剂热体系中生成的BaSO4或AgCl比从过饱 和溶液中沉积出来更缓慢。
放射性废料处理、特殊材料的固
化成型、特种复合材料的制备
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按温度
水 分类 热 合 成
亚 多数沸石分子筛晶体的水热即为 临 典型的亚临界合成反应。反应温 界 度范围是在100-240℃之间，适于 合 工业或实验室操作。 成
超 临
高温高压水热合成实验温度已高
达1000℃，压强高达0.3GPa。它 利用作为反应介质的水在超临界
莫 雷 型
布 利 季 曼 型
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莫雷 型水 热合 成实 验装 置
反应釜是水热、溶剂热合成装置中的核心设备， 一般是由特种不锈钢制成，并在釜内衬有Pt、聚 四氟乙烯或其他耐热、耐压、抗侵蚀材料。
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水热反应合成晶体材料的一般程序
(1)按设汁要求选择反应物料并确定配方； (2)摸索配料次序，混料搅拌。 (3)装釜，封釜，加压(至指定压力)； (4)确定反应温度、时间、状态(静止或动态 晶化)； ⑸取釜，冷却(空气冷、水冷)； (6)开釜取样； (7)洗涤、干燥； (8)样品检测(包括进行形貌、大小、结构、 比表面积和晶形检测)及化学组成分析。
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二、水热、溶剂热反应的基本类型
(1)合成反应
通过数种组分在水热或溶剂热条件下直接化 合或经中间态发生化合反应。
利用此类反应可合成各种多晶或单晶材料。
Nd2O3 + H3PO4 NdP5O14 CaO·nAl2O3 + H3PO4 Ca(PO4)3OH + AlPO4 La2O3 + Fe2O3 + SrCl2 (La, Sr)FeO3 FeTiO3 + KOH K2O·nTiO2 (n = 4, 6)
(5)在特定表面上无缺陷生长的最大速率 随着表面积的增加而降低。此种性质对在适 当的时间内无缺陷单晶的生长大小提出了限 制。
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籽晶为线性生长速率的测定提供适当的条件。 在籽晶存在下，晶化过程没有诱导期，在籽 晶上的沉积速率随着有效沉积表面增加而增 加。因此，为了减少或消除诱导期进而缩短 整个反应所需的时间，在混合液中加入籽晶 是熟知的手段。
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四、有机溶剂的性质标度
有机溶剂种类多，性质差异大，需进行溶剂 选择。
溶剂会使反应物溶解或部分溶解，生成溶剂 合物，这会影响化学反应速率。
在合成体系中，反应物在液相中的浓度、解 离程度，及聚合态分布等都会影响反应过程。
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§8.2 水热、溶剂热体系的成核与晶体生长
一、成核
水热、溶剂热体系的化学研究多 针对无机晶体
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(2)热处理反应 条件处理一般晶体而得到具有
特定性能晶体的反应 例如：人工氟石棉→人工氟云母
(3)转晶反应 利用水热与溶剂热条件下物质热力
学和动力学稳定性差异进行的反应
例如：良石→高岭石; 橄榄石→蛇纹石; NaA沸石→NaS沸石
(4)离子交换反应 沸石阳离子交换；硬水的软化、
长石中的离子交换；高岭石、白 云母、温石棉的OH-交换为F-。
(2)在同样条件下，晶体的各个面常常以不同 速率生长，高指数表面生长更快并倾向于消失。 晶体的习性依赖这种效应并为被优先吸附在确 定晶面上的杂质如染料所影响，从而减低了这 些面上的生长速率
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(3)晶化反应速率整体上是增加的，在各 面上的不同增长速率倾向于消失；
(4)缺陷表面的生长比无缺陷的光滑平面 快；
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水热、溶剂热合成化学的特点
③能够使低熔点化合物、高蒸气压且不能在 融体中生成的物质、高温分解相在水热与 溶剂热低温条件下晶化生成。
④水热与溶剂热的低温、等压、溶液条件， 有利于生长极少缺陷、取向好、完美的晶 体，且合成产物结晶度高以及易于控制产 物晶体的粒度。
⑤由于易于调节水热与溶剂热条件下的环境 气氛，因而有利于低价态、中间价态与特 殊价态化合物的生成，并能均匀地进行掺 杂。
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§8.1 水热、溶剂热合成基础
一、水热、溶剂热合成的特点
►水热、溶剂热合成化学是研究物质在高温和密闭或 高压条件下溶液中的化学行为与规律的化学分支
►水热、溶剂热合成是指在一定温度(100-1000℃) 和压强(1-l00 MPa)条件下利用溶液中物质化学 反应所进行的合成。
水热合成化学侧重于研究水热条件下物质的反应 性、合成规律及产物的结构与性质。反应需耐高温 高压与化学腐蚀的设备。体系处于非平衡状态，需 用非平衡热力学理论研究合成化学问题。
例如 钾矿石中钾的水热提取 重灰石中钨的水热提取
(9)沉淀反应 生成沉淀得到新化合物的反应
例如
KF + MnCl2 KMnF3
KF + CoCl2 KCoF3
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(10)氧化反应
金属和高温高压的纯水、水溶液、有机溶剂等作 用得到新氧化物、配合物、金属有机化合物的反 应，以及超临界有机物种的全氧化反应
自由基反应
电子理论表明，具有极性键的有机化合物，其反 应也常具有某种程度的离子性
按Arrhenius方程式：dlnk/dT＝ E/RT2水在密闭加压 条件下加热到沸点以上时，离子反应的速率会增大， 即，反应速率常数k随温度呈指数函数增加。 因此，即使是在常温下不溶于水的矿物或其它有机 物，在高温高压水热条件下，也能诱发离子反应或促 进反应。
外封式高压釜 (容器是从外边 用螺钉上紧的)
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莫雷型：试样直接或间接装在铂容器中放入反应室， 置于电炉内，保持需要的温度，压力可升到101MPa。
布利季曼型将莫氏装置加以改进，使其可以在500600ºC及202-303MPa下进行长时间的实验。
Tuttle等人进一步改进后，这类装置能在更高的温度 和压力下工作。
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成核的一般特性
成核速率随过冷程度即亚稳性增加而增加
粘性也随温度降低而快速增大。因此，过冷程度与 粘性在影响成核速率方面具有相反的作用。这使速 率随温度降低有一极大值
存在一个诱导期
在过饱和的籽晶溶液中也形成亚稳态区域，在此 区域里仍不能检测出成核。在适当条件下，成核 速率随溶液过饱和程度增加得非常快
导致水热反应加剧的主要原因是水的电 离常数随水热反应温度的上升而增加
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水的温度—密度图
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在工作条件下，压强大小依赖于反应容器中原始溶 剂的填充度。填充度通常在50％-80％为宜，此时 压强在0.02~0.3GPa之间。
不同填充度下水的压强—温度图(FC-p-T图)
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高温高压水的作用
①有时作为化学组分起化学 反应； ②促进反应和重排； ③传递压力的介质； ④溶剂； ⑤起低熔点物质的作用； ⑥提高物质的溶解度； ⑦有时与容器反应。
界 合 成
状态下的性质和反应物质在高温
高压水热条件下的特殊性质进行 合成反应。
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高温高压水热合成的应用实例
►制备无机物单晶 有的单晶是无法用其它方法得到
如
CrO2的水热合成
►复杂无机物的合成
如 非线性光学材料NaZr2P3O12和AlPO4等；声光
晶体铝酸锌锂；激光晶体和多功能的LiNbO3和 LiTaO3等；及ZrO2，SnO2、GeO2、CrO2等
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►水热、溶剂热实验中的关键因素是装满度
►装满度指反应混合物占密闭反应釜的体积 百分数
►直接涉及到实验的安全及成败
水的临界温度是374℃，此时的相对密度是 0.33，即意味30％装满度的水在临界温度下实 际上是气体，所以实验中既要保证反应物处于 液相传质的反应状态，又要防止由于过大的装 满度而导致的过高压力(否则会爆炸)。
例如 Cr + H2O Cr2O3 + H2
Zr + H2O ZrO2 + H2 Me + n L MeLn (L = 有机配体)
(11)晶化反应 使溶胶、凝胶(so1、gel)等非晶
态物质晶化的反应
例如
CeO2·xH2O CeO2 ZrO2·H2O M-ZrO2 + T-ZrO2 硅铝酸盐凝胶 沸石