试验七恒沸精馏
恒沸精馏实验实习报告
一、实验目的1. 了解恒沸精馏的原理和操作方法；2. 掌握恒沸精馏实验的操作步骤和注意事项；3. 分析恒沸精馏实验结果，探讨影响精馏效果的因素。
二、实验原理恒沸精馏是一种利用恒沸混合物沸点低于各组分沸点的原理，通过增加非挥发性物质来降低恒沸混合物的沸点，从而实现分离的方法。
实验中，采用乙醇-水恒沸混合物作为研究对象，通过加入一定量的乙二醇，使其成为新的恒沸混合物，降低沸点，实现分离。
三、实验仪器与药品1. 仪器：恒沸精馏装置、温度计、冷凝器、加热器、烧杯、漏斗、移液管等；2. 药品：乙醇、水、乙二醇。
四、实验步骤1. 准备恒沸精馏装置，连接好各部分管道，检查密封性；2. 在烧杯中加入一定量的乙醇-水恒沸混合物，加入乙二醇；3. 开启加热器，控制加热速度，使混合物沸腾；4. 通过冷凝器将蒸汽冷凝成液体，收集恒沸精馏产物；5. 观察并记录恒沸精馏过程中的温度变化，分析恒沸精馏效果；6. 重复实验，比较不同条件下恒沸精馏效果。
五、实验结果与分析1. 实验过程中，随着加热的进行，混合物温度逐渐升高，当达到恒沸点时，温度不再上升；2. 加入乙二醇后，恒沸点降低，混合物沸点降低，分离效果提高；3. 通过改变加热速度和乙二醇加入量，可以调整恒沸精馏效果。
六、实验结论1. 恒沸精馏实验成功实现了乙醇-水恒沸混合物的分离；2. 乙二醇的加入降低了恒沸点，提高了分离效果；3. 通过调整加热速度和乙二醇加入量，可以控制恒沸精馏效果。
七、实验总结本次恒沸精馏实验，使我们对恒沸精馏原理和操作方法有了更深入的了解，掌握了实验操作步骤和注意事项。
在实验过程中，我们要注意控制加热速度和乙二醇加入量，以确保实验结果的准确性。
此外，实验结果的分析和总结有助于我们进一步理解恒沸精馏原理，为实际应用提供参考。
恒沸精馏实验ppt课件
烧伤病人的治疗通常是取烧伤病人的 健康皮 肤进行 自体移 植，但 对于大 面积烧 伤病人 来讲， 健康皮 肤很有 限，请 同学们 想一想 如何来 治疗该 病人
水-苯-乙醇的溶解度曲线
(A 78.3oC) 0.00 1.00
0.25
0.75
0.50
0.50
0.75
0.25
B 1.00 (80.1oC) 0.00
❖ 当塔顶有冷凝液时，全回流10min，控制回流比2:1， 取三元恒沸物样品(苯富相和水富相)，作色谱分析， 测定组成。
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❖ 控制回流液面，确保苯相回流，水相分离。当塔 顶馏出物转为清晰，转移馏分至分液漏斗分层， 水、油相分别称重。
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乙醇-水-苯之间存在共沸物的情况
共 沸 物 共沸点（℃）
乙醇—水（二元）
78.15
共沸物组成
AWB来自95.57 4.43 —
苯—水（二元）
69.25
挟带剂的用量
400mL×0.806g/mL=322.4g 322.4×5%=16.12 g
95%乙醇质量 水的质量
苯的质量 16.12×74.1/7.4= 161.4g 苯的体积 161.4/0.879=183.6mL
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恒沸精馏
▪ 4）在同样压力下操作，恒沸精馏的操作温 度较低，故比起萃取精馏来，更适宜于分 离热敏性物质。
▪ 1、二元非均相恒沸精馏的图解法，化工设 计，1993年02期
▪ 2、二元非均相共沸物分离过程模拟计算， 化学工程，1994年05期
特 殊 精 馏
x1
0, 2
1, 1
1
,
(12
)
x1
0
1
P1S P2S
x2 0, 1 1, 2
2
,
(12
)
x2
0
1
2
P1S P2S
⑵判断
▪ 最低沸点体系： (12 ) x10 1 (12 ) x11
3.3
1
P1S P2S
1 1
2
P1S P2S
1
P2S P1S
1
2
FXf=W 1xw1+W2xw2
F=W1+W2
3.3 由给定的F，x1，x2及xw2便 特 可求出W1，W2之值。 殊 再按中间一圈进行物料衡算
精 馏
V1=L1+W2
对易挥发组分为： V1yn+1=L1xn+W2xw2
yn1
L1 V1
xn
W2 V1
xw1
塔Ⅰ精馏段的操作线
若按最内圈物料衡算， 可得：
精 馏
判断已知的P是否等于 i xi PiS
不相等，则调整T
②二元非均相恒沸物
当溶液与理想溶液的偏 差很大时，互溶度降低 3.3 可形成二元非均相恒沸 特 物 。 部 分 互 溶 溶 液 的 t殊 x,y-x 图如图所示。
恒沸精馏实验报告
恒沸精馏实验报告恒沸精馏实验报告一、实验目的恒沸精馏是一种特殊的分离方法。
它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。
恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。
通常，加入的分离媒质（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。
这种方法就称作恒沸精馏。
本实验使学生通过制备无水乙醇，达到以下两个目的。
（1）加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。
（2）熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法。
二、实验原理在常压下，用常规精馏方法分离乙醇-水溶液，最高只能得到浓度为95.57%（质量分数）的乙醇。
这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃，与乙醇沸点78.30℃十分接近，形成的是均相最低恒沸物。
而浓度95%左右的乙醇常称工业乙醇。
由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。
实验室中沸精馏过程的研究，包括以下几个内容。
（1）夹带剂的选择恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足如下几个条件。
1）必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。
2）在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，以减少夹带剂的用量，节省能耗。
3）回收容易，一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减轻分离恒沸物的工作量；另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其他物料有相当大的挥发度差异。
4）应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。
5）价廉、来源广，无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。
就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷，环己烷，乙酸乙酯等。
它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。
下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。
什么是恒沸精馏(共沸精馏)
一、什么是恒沸精馏（共沸精馏）在被分离的物系中加入共沸剂（或者称共沸组分），该共沸剂必须能和物系中一个或几个组分形成具有最低沸点的恒沸物，以至于使需要分离的集中物质间的沸点差（或相对挥发度）增大。
在精馏时，共沸组分能以恒沸物的形式从精馏塔顶蒸出，工业上把这种操作称为恒沸精馏。
下面以制取无水酒精为例，说明恒沸精馏的过程，水和酒精能形成具有恒沸点的混合物，所以用普通的精馏方法不能获得纯度超过96%（体积）的乙醇，若在酒精和水的溶液中加入共沸组分-苯，则可构成各种恒沸混合物，但以酒精、苯和水所组成的三组分恒沸混合物的沸点为最低（64.84℃）。
当精馏温度在64.85℃时，酒精、苯和水的三元混合物首先被蒸出；温度升至68.25℃时，蒸出的是酒精与苯的二元恒沸混合物；随着温度继续上升，苯与水的二元恒沸混合物和酒精与水的二元恒沸混合物也先后蒸出，这些恒沸物把水从塔顶带出，在塔釜可以获得无水酒精。
工业上广泛地用于生产无水酒精的方法，就是根据此原理。
恒沸精馏的过程中，所加入的共沸组分必须从塔顶蒸出，而后冷凝分离，循环使用。
因而恒沸精馏消耗的能量（包括汽化共沸剂的热量和输送物料的电能）较多。
二、什么是萃取精馏？在被分离的混合物中加入萃取剂，萃取剂的存在能使被分离混合物的组分间的相对挥发度增大。
精馏时，其在各板上基本保持恒定的浓度，而且从精馏塔的塔釜排出，这样的操作称为萃取精馏。
例如，从烃类裂解气的碳四馏分费力丁二烯时，由于碳四馏分的各组分间沸点相近及相对挥发度相近的特点，而且丁二烯与正丁烷还能形成共沸物，采用普通的精馏方法是难以将丁二烯与其它组分加以分离的。
如果采用萃取精馏的方法，在碳四馏分中加入乙腈做萃取剂，则可增大组分间的相对挥发度，使得用精馏的方法能将沸点相近的丁二烯、丁烷和丁烯分离。
碳四馏分经过脱碳三、和碳五馏分后，进入丁二烯萃取剂精馏塔，在萃取剂乙腈的存在下，使丁二烯（包括少量的炔烯）、乙腈与其它组分分开，从塔釜采出并进入解析塔，在此塔中，丁二烯、炔烯从乙腈中解析出来，萃取剂循环使用。
6.13. 恒沸精馏与萃取精馏
4）萃取精馏不宜采用间歇操作，而恒沸精馏 则可采用间歇操作方式； 5）恒沸精馏操作温度较萃取精馏的为低，故 恒沸精馏较适用于分离热敏性溶液。
3、多组分精馏多为非理想物系，平衡关系复杂， 需要引入活度、逸度的概念核平衡关系；
二、多组分精馏的简化 1、轻关键组分的概念： 为达到分离要求，必须对它在釜液中的组成 加以限制，使得进料中比它更轻的组分和它自身 的绝大部分进入馏出液中。 2、重关键组分的概念： 为达到分离要求，必须对它在馏出液中的组 成加以限制，使得进料中比它更重的组分和它自 身的绝大部分进入釜液中。
例如：在常压下苯的沸点为80.1℃，环己烷的 沸点为80.8℃，若在苯—环己烷溶液中加入萃 取剂糠醛，则溶液的相对挥发度发生显著的变 化，如下表所示。 表 苯—环己烷溶液中加入糠醛后α的变化 溶液中糠醛的 摩尔分率 相对挥发度 0 0.2 0.4 0.5 0.6 0.7
0.98 1.38 1.86 2.07 2.36 2.7
恒沸剂的选择原则： （1）新的最低恒沸物沸点要与另一从塔底排出的 组分要有足够大的差别，一般要求大于10℃。 （2）希望能与料液中含量较少的那个组分形成恒 沸物，而且夹带组分的量要尽可能高，这样夹带 剂用量较少，能耗较低。 （3）最好能形成非均相恒沸物，以便于回收其中 的夹带剂。如乙醇－水恒沸精馏中静置分层的办法。 （4）还应满足其它的工业要求，如具备热稳定性、 无毒、不腐蚀、来源容易、价格低廉等。
6.13. 恒沸精馏与萃取精馏
6.13.1. 恒沸精馏
恒沸精馏
恒沸精馏姓名：杨慧霞班级：2012011601学号：1221215377 指导老师：叶超群恒沸精馏恒沸精馏是一些难用普通精馏方法分离的体系中加入一新的组分（称为挟带剂），挟带剂与待分离关键组分形成恒沸物（该恒沸物可以是二元的，也可以是多元的；可以是易挥发的塔顶产品，也可以是难挥发的塔底产品；但最好是前者），而使原体系中的组分得到分离。
恒沸精馏与萃取精馏一样，都是多组分非理想溶液的精馏。
一，恒沸精馏挟带剂的要求恒沸精馏挟带剂至少应与待分离组分之一形成恒沸物，且最好是形成一最低恒沸物，可以有较低的操作温度：在操作温度，压力及塔内组成条件下挟带剂与待分离组分是完全互溶的。
一个理想的挟带剂应具有以下性质：（1）当分离两沸点相近的组分或一最高沸点恒沸物时，所选择的挟带剂应具有下列性质之一：（i）挟带剂与其中一个组分形成一最低点恒沸物。
（ii）挟带剂与两个待分离组分分别形成两个最低沸点恒沸物，其中一恒沸物比另一恒沸物有足够低的沸点。
（2）当分离最低沸点恒沸物时，所选择的挟带剂应具有下列性质之一：（i）挟带剂与其中之一形成最低沸点恒沸物，且沸点比之原料恒沸物的沸点低很多。
（ii）挟带剂与原料组分形成一三元最低沸点恒沸物，其沸点比原料恒沸物的沸点低得多，且三元恒沸物中两个待分离组分之比有较大差别。
二恒沸精馏流程以分离乙醇-水恒沸物为例，可在其中加入苯作添加剂，加入苯之后的溶液形成了苯-水-乙醇的三组分非均相恒沸物。
恒沸精馏采用如图所示的流程，在恒沸精馏塔Ⅰ中部加入接近恒沸组成的乙醇-水溶液，塔顶加入苯。
精馏时，沸点最低的三组分恒沸物由塔顶蒸出，经冷凝并冷却至较低的温度后在分层器中分层。
各组分基本成分表如下：乙醇-苯-水三元共沸物性质项目共沸点℃乙醇％水％苯％64.85 18.5 7.4 74.1乙醇-苯-水乙醇-苯68.24 32.7 0.0 67.63苯-水69.25 8.83 8.83 91.17乙醇-水78.15 95.57 74.43 0.0其中苯相回流入Ⅰ塔作回流，苯作为挟带剂循环使用。
试验七恒沸精馏
实验七恒沸精馏一、实验目的1．通过实验加深对恒沸精馏过程的理解。
2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。
3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理恒沸精馏是一种特殊的分离方法，它是通过加入适当的分离媒介来改变被分离组分之间的相对挥发度，从而使分离由难变易的分离过程。
恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。
通常，加入的分离媒介（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。
这种方法就称作恒沸精馏。
例如，分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物（恒沸点78.15℃），而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。
为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。
实验室恒沸精馏制无水乙醇过程研究主要包括以下几个内容：（1）夹带剂的选择就工业乙醇制备无水乙醇，苯、正己烷，环己烷，乙酸乙酯等，它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物，都可用作夹带剂。
其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。
表7.1为几种常用的恒沸体系的有关数据。
表7.1 常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。
当正己烷被加入乙醇-水系以后可以形成四种恒沸物，即一个三元恒沸物和三个二元恒沸物，相关的恒沸物性质如下表7.2所示。
表7.2 乙醇-水-正己烷三元系统恒沸物性质（2）精馏区恒沸精馏过程不仅与塔的分离能力有关，而且与进塔总组成落在哪个浓度区域有关。
因为精馏塔中的温度沿向上是逐板降低，不会出现极值点，只要塔的分离能力（回流比，塔板数）足够大，塔顶产物可为温度曲线的最低点，塔底产物可为温度曲线上的最高点。
因此，当温度曲线在全浓范围内出现极值点时，该点将成为精馏路线通过的障碍。
7.9恒沸-萃取精馏
7.9.5 分子蒸馏过程
高真空蒸馏的分类： 普通（真空）蒸馏：0.133-1.33kPa（绝）条件 无阻行程蒸馏：蒸发面－冷凝面距离稍大于分子平均自由程 分子蒸馏和短程蒸馏：蒸发面与冷凝面间距小于或等于分子的 平均自由程 。 特点：
① 可在任何温度下进行，只要冷、热面存在一定温差，就可达到分离目的。 ② 过程的蒸发和冷凝是不可逆的，即奔射至冷凝面上的分子不再返回蒸发面。 ③ 在液层表面上的自由蒸发，而不是在液体内鼓泡。 ④ 表示分离能力的分离因数，不但与两组分的饱和蒸汽压之比有关，而且还与
两组分的摩尔质量比有关。
应用：
科学研究、化工、石油、医药、轻工以及油脂等工业中，以浓缩和提纯高 相对分子质量、高沸点、高粘剂的基本要求：
（1）选择性强 （2）溶解度大 （3）挥发性小 （4）其它经济、安全要求
恒沸精馏和萃取精馏的比较 ：
（1）第三组分选择范围 ：萃取精馏→大
（2）能量消耗：恒沸精馏大
（3）操作方式：恒沸精馏灵活
（4）热敏性物料：恒沸精馏低
7.9.3 反应精馏过程
特定条件下，将反应过程与精馏过程进行集成→反应与精馏在 蒸馏设备中同时进行的技术。 特点： ① 生成产物及时移出反应区。对可逆和复杂反应，化学平衡向 生成物的反应方向移动→可提高反应的转化率和选择性。 ② 生成的产物及时移出→反应物总浓度提高→有利于加快反应 速率。
例：糠醛和水
7.9.2 萃取精馏
原理：加入第三组份能显著改变两组份间的相对挥 发度，且本身的挥发性很小。该第三组分称为萃取剂。 实例：苯—环已烷的分离： 常压下沸点：80.1℃、80.8℃, .苯,环已烷1 苯— 易挥 发 苯— 难挥 发
加入糠醛，苯变成重组分。 表：不同组成时的不同
恒沸精馏实验
原理：若在两组分恒沸液中加入第三组分（挟带
剂），该组分能与原料液中的一个或两个组分形
成新的恒沸液，从而使原料液能用普通精馏方法
得以分离。 95%乙醇 无水乙醇 选择何种挟带剂？ 夹带剂用量？
挟带剂的要求
1）挟带剂应能与被分离组分形成新的恒沸物，其 恒沸点要比任一组分纯组分的沸点低； 2）新恒沸物所含挟带剂的量愈少愈好，以便减少 挟带剂用量及气化、回收时所需的能量； 3）新恒沸液最好为非均相混合物，便于分离； 4）无毒无腐蚀、热稳定性好； 5）价廉易得。
95.57
— 32.37 18.5
4.43
8.83 — 7.4
—
91.17 67.63 74.1
挟带剂的用量
恒沸剂（夹带剂）理论用量的计算可利用三角形相图按 物料平衡式求解。
xA=0.4 xB=0.3 xS=0.3
xA=0.4 xB=0.6
组分浓度以摩尔分率、质量分率表示均可。
挟带剂的用量
400mL×0.806g/mL=322.4g
7.4
9.0 3.5 3.0
74.1
82.6 92.5 85.02
水 乙酸乙酯 水 三氯甲烷 水 正己烷
乙醇-水-苯之间存在共沸物的情况
共 沸 物 共沸点（℃） 共沸物组成 A W B
乙醇—水（二元）
苯—水（二元） 乙醇—苯（二元） 乙醇—水—苯 （三元）
78.15
69.25 68.24 64.85
A1 f1 w1 100% A1 f1 A2 f 2 A3 f 3
水-苯-乙醇的溶解度曲线
(A 78.3 C) 0.00 1.00
o
0.25
0.75
0.50
恒沸精馏试验报告
恒沸精馏试验报告一、实验目的1.了解和掌握常见有机化合物的恒沸精馏方法；2.熟悉使用真空精馏装置进行恒沸精馏的操作方法；3.探究经过恒沸精馏后，有机化合物的纯度和收率变化情况。
二、实验仪器和药品1.实验仪器：真空恒沸精馏装置、温度计、恒温油浴、电磁搅拌器等；2.实验药品：苯甲酸、甲酸、甲苯、二甲苯、正己烷等。
三、实验步骤1.准备工作：根据实验需求，准备适量的苯甲酸、甲酸、甲苯、二甲苯等试样，并称取合适的质量；2.装置设定：将真空恒沸精馏装置组装好，确保各部件连接牢固，并将温度计插入试样瓶中；3.调整温度：在恒温油浴中设置适当的温度，使之稍高于试样的恒沸温度；4.开始蒸馏：将试样瓶放入装置中，并通入适量的减压水泵，开始进行恒沸精馏；5.收集馏出液：将馏出液收集至标定烧瓶中，并在收集过程中不断更换收集瓶以得到纯净的馏出物；6.终点判断：观察温度计示数稳定时，表示已经达到了恒沸点，收集过程结束；7.结束操作：关闭减压水泵，并将玻璃仪器严格清洁干净。
四、实验结果和数据处理1.对每个试样进行恒沸精馏，观察并记录其沸点和馏出液的颜色变化、收率情况等；2.根据馏出液的颜色变化和沸点的变化，判断有机化合物的纯度程度；3.通过计算收率来评价整个恒沸精馏过程的效果。
五、实验讨论和结论1.根据实验结果分析，经过恒沸精馏后，试样的纯度得到了显著提升；2.实验数据显示，各试样的收率情况有所不同，可能受到反应物的纯度和操作过程的影响；3.根据实验结果可得出结论，恒沸精馏是一种有效分离有机化合物的方法，能够提高化合物的纯度和回收率。
六、实验总结通过本次实验，我对恒沸精馏的原理和操作方法有了更深入的了解。
通过实际操作，我学会了如何使用真空恒沸精馏装置进行恒沸精馏，并掌握了判断有机化合物纯度和收率的方法。
同时，本次实验也加深了我对有机化合物分离和纯化的认识，提高了我的实验操作技能。
总之，本次实验对于提高我在有机化学实验方面的能力和实验技巧具有积极的促进作用。
恒沸精馏和萃取精馏
(1) 应用 ① 具有恒沸点的液相混合物的分离； ② 具有较小相对挥发度的物系的分离。
(2) 原理 在液相混合物中加入第三组分（质量分离剂），改变原溶
液中各组分间的相对挥发度。
6.7.1 恒沸精馏
加入第三组分，使其与某一组分形成最低恒沸物，从而使 原溶液易于分离，称为恒沸精馏。
（2）能量消耗 恒沸精馏： 挟带剂以气态离塔，消耗的潜热较多。 萃取精馏：萃取剂基本不汽化，较经济。
（3）操作方式 萃取精馏：不能简单地用于间歇操作。 恒沸精馏：无此限制。
（4）热敏性物料 恒沸精馏的操作温度一般低于萃取精馏， 适于分离热敏性物料。
该第三组分常又称为挟带剂 。
（1）典型实例：分离乙醇—水溶液，加入挟带剂苯 二元恒沸物： 水+乙醇 最低恒沸点78.15℃, 84.9%. 三元恒沸物： 苯54.4%、乙醇23%、 水22.6%. 在较低温度下，苯与乙醇、水不互溶而分层，可将苯分离出来。 塔底可得到无水乙醇。
（2）对挟带剂的基本要求 ① 能形成最低恒沸物，且与塔底组分之间有较大的相对挥发度； ② 恒沸物中挟带剂的组成要小，降低挟带剂用量；
③ 恒沸物本身应易于分离；பைடு நூலகம்④ 经济、安全 。 6.7.2 萃取精馏
加入的第三组份能显著改变两组份间的相对挥发度，且本 身的挥发性很小，这种精馏方法称为萃取精馏。 该第三组分称为萃取剂。
典型实例：苯—环已烷的分离.
对萃取剂的基本要求：
（1）选择性强；
（2）溶解度大； （3）挥发性小； （4）其它经济、安全要求。 恒沸精馏和萃取精馏的比较 ： （1）第三组分选择范围 恒沸精馏：与被分离组分形成最低恒沸物，选择相对难。 萃取精馏：选择范围要广得多。
恒沸精馏——精选推荐
恒沸精馏一、实验目的1．加强并巩固对恒沸精馏原理及过程的理解；2．了解工业上恒沸精馏生产无水乙醇的过程3．熟悉精馏塔的构造和操作4．理解恒沸精馏过程中分相回流的优点二、实验原理一般的精馏过程是以液相混合物中各组分的相对挥发度不同作为依据，但是生产中需要分离的液相混合物有的具有恒沸点，也有的其相对挥发度很相近。
乙醇-水混合液在101.3kPa下有恒沸组成95.57wt%（摩尔分数X ethanol=0.894），不能采用普通精馏方法获得无水乙醇。
工业上常采用特殊的精馏方法进行分离，恒沸精馏便是其中之一。
恒沸精馏通过添加第三组分与原组分之一形成二元最低恒沸物，或与原来的两组分形成三元最低恒沸物，其沸点较原组分低得多，使原液相混合物变成“恒沸物-纯组分”的蒸馏，其相对挥发度大而易于分离。
其中添加的第三组分称为夹带剂或恒沸剂。
若塔顶恒沸物冷凝相涉及一个以上液相系统，则称之为非均相恒沸精馏。
非均相恒沸精馏已被实际应用了将近一个世纪，最广泛的原因是乙醇-水的混合物制备无水乙醇，常用的夹带剂有苯、二乙醚、正己烷和环己烷等。
1. 夹带剂选择原则恒沸精馏中对夹带剂的选择很重要，它关系到目标体系能否分离及是否经济可行。
通常对夹带剂的选择有以下要求：（1）至少能与目标分离体系中一个组分形成恒沸物，其沸点与原溶液中任一组分沸点或原来的恒沸点相差10以上，这是对夹带剂的基本要求。
（2）在形成的恒沸物中夹带剂含量应尽可能少，亦减少夹带剂的用量，节省能耗。
（3）回收容易，期望所形成的恒沸物为非均相恒沸物，冷凝后能够分相，以使夹带剂易于回收。
（4）应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。
（5）价廉、易得、无毒、热稳定性好及腐蚀性好等。
2. 工业上无水乙醇生产工艺乙醇-水通过恒沸精馏至取无水乙醇是典型的、具有明显工业价值的恒沸精馏例子，其以苯作为夹带剂，其流程见图11-1。
将工业酒精加入恒沸精馏塔1，塔内加入夹带剂苯。
苯、乙醇和水形成三元最低恒沸物（沸点：64.6℃）在塔顶溜出，塔釜排出产品无水乙醇。
7.7间歇、恒沸和萃取精馏
GLL
塔内持液量对产品的产量和质量均有影响 例如精馏结束时，塔釜残液中轻组分组成 xW 已降到很低 的程度，但整个塔中存留的液体流入釜中后不仅残液量将 增加，xW 也将上升，从而降低了分离效果。 所以，为了减少塔中的存液量，间歇精馏往往采用填料塔
间歇精馏
料液一次性全加入蒸馏釜中。加热产生的蒸汽经塔顶换热 器冷凝后，部分作为回流，部分作为塔顶产品。
间歇精馏过程的特点： 非定态过程：W 和 x，T 。若保持 R 不变，xD 将随 xW 的下降而下降；若要维持 xD 不变，则需不断加大 R。 只有精馏段：为了获得同样的xD、xW产品，能耗比连续精 馏更大。因 xW ，为维持xD 不变，需更大的回流比。
不同点： C组分的选择范围：萃取剂的沸点必须比被分离组分的沸 点高得多，且要求不与任一组分形成恒沸物或起化学反应， 故选用范围较广。而恒沸剂的沸点则要求小于被分离组分的 沸点10~40℃以内，且要形成恒沸物，故选择范围较窄。
能耗：萃取剂由塔釜排出，而恒沸剂则与一种或一种以上 的被分离组分形成恒沸物而从塔顶排出。故萃取精馏消耗的 能量通常比恒沸精馏小。
改变原组分的 ,从而实现
精馏分离。
塔顶可得一个纯组分，萃取 剂与另一组分从塔底排出。
不要求添加的溶剂与原溶液 中的组分形成恒沸物，所以 萃取剂的选择范围较宽，萃 取精馏应用也更广。
萃取精馏流程示意
补加
B
A
S
溶 剂 回 收 塔
萃 取 料液 精 B+A 馏 塔
化工原理-恒沸精馏..
一个三元正偏差共沸物。
脊、谷、鞍点
设 m—正偏差共沸物，（或最低共沸物）
M—负偏差共沸物，（或最高共沸物）
对于压力面：
★三个二元m(或M),有三元共沸物存在. ★ 二个m，或一个m与一个低沸点组分，使压力面 产生脊；
二个M，或一个M与一个高沸点组分，使压力面 产生谷。 ★有脊又有谷，会出现鞍点，为鞍点共沸物.
沸点：T1=80.8℃ T2= 80.2℃
特点：1、2形成正偏差（或最低）共沸物
（共沸点：T=77.4 ℃ X2=0.54） 方法：
1.找出与1、2形成共沸物的物质。
2.筛选 在所有能形成共沸物的物质中选出共沸点低
于77.4 ℃ 的物质。（丙酮、甲醇）
3.相图分析确定：
分离情况：
丙酮作共沸剂，塔顶分出环己烷与丙酮； 甲醇作共沸剂，塔顶分出三元共沸物。
ln
p20 p10
由<1>式得 又
ln 1 2
0.59
x
2 2
1.42 x12
1.66 x1x2
x2 1 x1
解得：
x1 0.8475
将代入式<1>得 1 1.0475 ,
x2 0.1525
2 2.3120
P p10 1x1 p20 2 x2 82.24 1.0475 0.8475 37.28 2.3120 0.1525 86.27kPa
S F FM SM
塔顶产品量（恒沸物）
S1 (F S) MW S1W
塔底产品量
W (F S) S1M S1W
主 水+乙醇 塔
纯乙醇
恒沸精馏
恒沸精馏一、实验目的恒沸精馏是一种特殊的分离方法。
它是通过加入适当的分离媒质来改变被分离组分之间的汽液平衡关系，从而使分离由难变易。
主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。
通常，加入的分离媒质（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，使夹带剂以恒沸物的形式从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。
这种方法就称作恒沸精馏。
本实验的目的，旨在使学生通过制备无水乙醇，从而加强并巩固对恒沸精馏过程的理解；熟悉实验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法；二、实验原理在常压下，用常规精馏方法分离乙醇–水溶液，最高只能得到浓度为95.57％（wt％）的乙醇。
这是乙醇与水形成恒沸物的缘故，其恒沸点78.15℃,与乙醇沸点78.30℃十分接近，形成的是均相最低恒沸物。
而浓度95％左右的乙醇常称工业乙醇。
由工业乙醇制备无水乙醇，可采用恒沸精馏的方法。
实验室中恒沸精馏过程的研究，包括以下几个内容：夹带剂的选择恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，一个理想的夹带剂应该满足：必须至少与原溶液中一个组分、形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低10℃以上。
在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，以减少夹带剂的用量，节省能耗。
回收容易，一方面希望形成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减少分离恒沸物所需要的萃取操作等，另一方面，在溶剂回收塔中，应该与其它物料有相当大的挥发度差异。
应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。
价廉、来源广，无毒热稳定性好与腐蚀性小等。
就工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷,环己烷，乙酸乙酯等。
它们都能与水–乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物在室温下又可以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。
下表给出了几种常用的恒沸剂及其形成三元恒沸物的有关数据。
常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据组分各纯组分沸点恒沸温度℃恒沸组成wt％1 2 3 1 2 3 1 2 3 乙醇水苯78.3 100 80.1 64.85 18.5 7.4 74.1乙醇水乙酸乙酯78.3 100 77.1 70.23 8.4 9.0 82.6乙醇水三氯甲烷78.3 100 61.1 55.50 4.0 3.5 92.5乙醇水正己烷78.3 100 68.7 56.00 11.9 3.0 85.02本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。
什么是恒沸精馏(共沸精馏)
一、什么是恒沸精馏（共沸精馏）在被分离的物系中加入共沸剂（或者称共沸组分），该共沸剂必须能和物系中一个或几个组分形成具有最低沸点的恒沸物，以至于使需要分离的集中物质间的沸点差（或相对挥发度）增大。
在精馏时，共沸组分能以恒沸物的形式从精馏塔顶蒸出，工业上把这种操作称为恒沸精馏。
下面以制取无水酒精为例，说明恒沸精馏的过程，水和酒精能形成具有恒沸点的混合物，所以用普通的精馏方法不能获得纯度超过96%（体积）的乙醇，若在酒精和水的溶液中加入共沸组分-苯，则可构成各种恒沸混合物，但以酒精、苯和水所组成的三组分恒沸混合物的沸点为最低（64.84℃）。
当精馏温度在64.85℃时，酒精、苯和水的三元混合物首先被蒸出；温度升至68.25℃时，蒸出的是酒精与苯的二元恒沸混合物；随着温度继续上升，苯与水的二元恒沸混合物和酒精与水的二元恒沸混合物也先后蒸出，这些恒沸物把水从塔顶带出，在塔釜可以获得无水酒精。
工业上广泛地用于生产无水酒精的方法，就是根据此原理。
恒沸精馏的过程中，所加入的共沸组分必须从塔顶蒸出，而后冷凝分离，循环使用。
因而恒沸精馏消耗的能量（包括汽化共沸剂的热量和输送物料的电能）较多。
二、什么是萃取精馏？在被分离的混合物中加入萃取剂，萃取剂的存在能使被分离混合物的组分间的相对挥发度增大。
精馏时，其在各板上基本保持恒定的浓度，而且从精馏塔的塔釜排出，这样的操作称为萃取精馏。
例如，从烃类裂解气的碳四馏分费力丁二烯时，由于碳四馏分的各组分间沸点相近及相对挥发度相近的特点，而且丁二烯与正丁烷还能形成共沸物，采用普通的精馏方法是难以将丁二烯与其它组分加以分离的。
如果采用萃取精馏的方法，在碳四馏分中加入乙腈做萃取剂，则可增大组分间的相对挥发度，使得用精馏的方法能将沸点相近的丁二烯、丁烷和丁烯分离。
碳四馏分经过脱碳三、和碳五馏分后，进入丁二烯萃取剂精馏塔，在萃取剂乙腈的存在下，使丁二烯（包括少量的炔烯）、乙腈与其它组分分开，从塔釜采出并进入解析塔，在此塔中，丁二烯、炔烯从乙腈中解析出来，萃取剂循环使用。
恒沸精馏实验报告评分标准
实验报告评分标准实验名称恒沸精馏班级姓名学号成绩实验周次同组成员一．实验预习1、实验概述（阐明实验目的、原理、流程装置；写清步骤、所要采集的数据；列出化学品、器材清单；分析实验过程危险性）（10 分）实验目的：1 分原理阐述：2 分相平衡数据和图：2 分流程装置：2 分实验步骤：2 分分析实验过程危险性：1 分2、预习思考（5 分）共 6 题，错一题扣 1 分完整度和认真度：0.5 分3、方案设计（5 分）实验方案设计题目1. 已知恒沸精馏连续操作理论夹带剂用量的计算方法，那么可以用什么方法来确定恒沸精馏间歇操作夹带剂的用量？2. 已知实验的原料组成是95%的乙醇，98%的正己烷，那么利用本实验精馏塔，如何获得乙醇-水-正己烷三元恒沸组成和温度，设计实验方案。
二．实验过程1、原始记录（要求：记录操作条件、原始数据，注意有效数字、单位格式）（10 分）操作条件：4 分原始数据：6 分2、实验现象（5 分）实验开车阶段：1 分分相回流阶段：1 分均相回流阶段：1 分实验现象描述是否观察认真：2 分三．实验数据处理1、数据处理方法（计算举例、计算结果列表）（10 分）水相、油相组分计算举例：4 分物料衡算：4 分收率计算：2 分2、数据处理结果（10 分）进料、水相、油相和产品结果列表：5 分水、乙醇、正己烷物料衡算结果列表：5 分四．结果讨论（实验现象分析、误差分析、实验结论）（20 分）包含实验结果、理论值的三角相图分析：10 分实验现象分析：5 分误差分析：3 分实验结论：2 分实验报告评分表：指导教师审阅意见：优秀100—90 良好89—76 合格75—60 不合格59—0教师签名：日期：。
恒沸精馏实验
恒沸精馏实验恒沸精馏装置主体实图恒沸精馏冷凝头一、实验操作方法（1）恒沸剂（夹带剂）用量的确定恒沸剂（夹带剂）理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解。
若原溶液的组成为F点，加入恒沸剂B以后，物系的总组成将沿FB线向着B点方向移动。
当物系的总组成移到G点时，恰好能将水以三元恒沸物的形式带出，以单位原料液F为基准，对水作物料衡算，得：DX D水=FX F水D=FX F水/X D水B=D•X DB式中：F—进料量；D—塔顶三元恒沸物量；B—恒沸剂（夹带剂）理论用量；X Fi—ⅰ组分的原料组成；X Di—塔顶恒沸物中ⅰ组成。
附恒沸剂的选择：1.必须至少能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物，比原组分恒沸点低10℃以上。
2.在形成的恒沸物中，恒沸剂含量应尽可能少，节省能耗。
3.回收容易，一是非均相恒沸物，二是挥发度差异大。
4.具有较小的汽化潜热，节省能耗。
5.价廉、来源广、无毒、热稳定性好、腐蚀性小。
（2）实验操作步骤1).检查仪器设备是否正常；2).称取约150克95%乙醇（以色谱分入釜中。
打开分馏头上回流阀、下回流阀，关闭出料阀，集液器阀关闭，注意各连接处要密闭（阀门不能松脱，以防漏气）。
3).装好电炉（炉与三口烧瓶之间应有间隔），打开电源开关，开始加热，调节加热量，一般电压控制在120~130V，开通冷却水。
同时开始记录各项参数，记录内容：时间、操作与现象、釜液温度、塔顶温度、加热电压。
每20分钟记录一次。
4).当塔顶开始有回流时（塔顶温度56℃），让冷凝液全回流并保持10~20分钟，全回流过程中取三元恒沸物样品作色谱分析，考察其组成。
5).液体全回流结束后关闭分馏头下回流阀，利用分馏头出料阀调节回流比为2：1，还要控制好加热电压，并保持合适的液面，当水相不再增加时，将水相取出称重并做分析，记录其组成。
6).当塔顶水相全部出完后打开分馏头下回流阀，将分馏头中的油相全部放入塔中全回流（塔顶温度58~59℃）。
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实验七恒沸精馏
一、实验目的
1．通过实验加深对恒沸精馏过程的理解。
2．熟悉精馏设备的构造，掌握精馏操作方法。
3．能够对精馏过程做全塔物料衡算。
4．学会使用气相色谱分析气、液两相组成。
二、实验原理
恒沸精馏是一种特殊的分离方法，它是通过加入适当的分离媒介来改变被分离组分之间的相对挥发度，从而使分离由难变易的分离过程。
恒沸精馏主要适用于含恒沸物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。
通常，加入的分离媒介（亦称夹带剂）能与被分离系统中的一种或几种物质形成最低恒沸物，从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。
这种方法就称作恒沸精馏。
例如，分离乙醇和水的二元物系。
由于乙醇和水可以形成共沸物（恒沸点78.15℃），而且常压下的共沸温度和乙醇的沸点温度极为相近，所以采用普通精馏方法只能得到乙醇和水的混合物，而无法得到无水乙醇。
为此，在乙醇一水系统中加入第三种物质，该物质被称为共沸剂。
实验室恒沸精馏制无水乙醇过程研究主要包括以下几个内容：
（1）夹带剂的选择
就工业乙醇制备无水乙醇，苯、正己烷，环己烷，乙酸乙酯等，它们都能与水-乙醇形成多种恒沸物，都可用作夹带剂。
其中的三元恒沸物的室温下又可以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很容易分离出来，这样使得整个分离过程大为简化。
表7.1为几种常用的恒沸体系的有关数据。
表7.1 常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据
本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。
当正己烷被加入乙醇-水系以后可以形成四种恒沸物，即一个三元恒沸物和三个二元恒沸物，相关的恒沸物性质如下表7.2所示。
表7.2 乙醇-水-正己烷三元系统恒沸物性质
（2）精馏区
恒沸精馏过程不仅与塔的分离能力有关，而且与进塔总组成落在哪个浓度区域有关。
因为精馏塔中的温度沿向上是逐板降低，不会出现极值点，只要塔的分离能力（回流比，塔板数）足够大，塔顶产物可为温度曲线的最低点，塔底产物可为温度曲线上的最高点。
因此，当温度曲线在全浓范围内出现极值点时，该点将成为精馏路线通过的障碍。
于是，精馏产物按混合液的总组成分区，称为精馏区。
当添加一定数量的正己烷于工业乙醇中蒸馏时，整个精馏过程可以用图7.1加以说明。
图7.1 恒沸精馏原理图
A、B、W----表示乙醇、正己烷和水三个纯物质；
C、D、E----代表三个二元恒沸物；
T----A-B-W三元恒沸物。
曲线BNW----三元混合物在25℃时的溶解度曲线。
曲线以下为两相共存区，以上为均相区，该曲线受温度的影响而上下移动。
图中的三元恒沸物组成点T室温下是处在两相区内。
以T点为中点，连接三种纯物质A、B、W和三个二元恒沸组成点C、D、E，则该三角形相图被分成六个小三角形。
当塔顶混相回流（即回流液组成与塔项上升蒸气组成组成相同）时，如果原料液的组成落在某个小三角形内，那么间歇精馏的结果只能得到这个小三角形三个项点所代表的物质。
为此要想得到无水乙醇，就应保证原料液的总组成落在包含项点
A的小三角形内。
但由于乙醇-水的二元恒沸点与乙醇沸点相差极小，仅0.15℃，很难将两者分开，而己醇-正己烷的恒沸点与乙醇的沸点相差19.62℃，很容易将它们分开，所以只能将原料液的总组成配制在三角形的ATD内。
图7.1中F代表乙醇-水混合物的组成，随着夹带剂正己烷加入，原料液的总组成将沿着FB线而变化，并将与AT线相交于G点。
这时，夹带剂的加入量称作理论恒沸剂用量，它是达到分离目的所需最少的夹带剂用量。
如果塔有足够的分离能力，则间歇精馏时三元恒沸物从塔顶馏出（56℃）。
釜液组成就沿着TA线向A点移动。
但实际操作时，往往总将夹带剂过量，以保证塔釜脱水完全。
这样，当塔项三元恒沸物T出完以后，接着馏出沸点略高于它的二元恒沸物，最后塔釜得到无水乙醇，这就是间歇操作特有的效果。
倘若将塔项三元恒沸物（图中T点，56℃）冷凝后分成两相。
一相为油相富含正己烷，一相为水相，利用分层器将油相回流，这样正己烷的用量可以低于理论夹带剂的用量。
分相回流也是实际生产中普遍采用的方法。
它的突出优点是夹带剂用量少，夹带剂提纯的费用低。
（3）夹带剂的加入方式
夹带剂一般可随原料一起加入精馏塔中，若夹带剂的挥发度比较低，则应在加料板的上部加入，若夹带剂的挥发度比较高，则应在加料板的下部加入。
目的是保证全塔各板上均有足够的夹带剂浓度。
（4）恒沸精馏操作方式
恒沸精馏既可用于连续操作，又可用于间歇操作。
（5）夹带剂用量的确定
夹带剂理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解之。
若原溶液的组成为F 点，加入夹带剂B以后，物系的总组成将沿FB线向着B点方向移动。
当物系的总组成移到G点时，恰好能将水以三元恒沸物的形式带出，以单位原料液F为基准，对水作物料衡算，得：
DX D = FX F
D= FX F / X D
夹带剂B的理论用量为B=D·X DB
式中：F——进料量；D——塔顶三元恒沸物量；
B——夹带剂理论用量；X Fi——i组分的原料组成；X Oi——塔顶恒沸物中I组成三、实验装置与试剂
１、装置
实验所用的精馏柱为内径φ20mm的玻璃塔，塔内分别装有不锈钢三角形填料和压延孔环填料，填料层高1m。
塔身采用真空夹套以便保温。
塔釜为1000mL的三口烧瓶，其中位于中间的一个口与塔身相连，侧面的一开口为测温口，用于测量塔釜液相温度，另一开口作为进料和取样口。
塔釜配有350W电热碗，加热并控制釜温。
经加热沸腾后的蒸气通过填料层到达塔顶，塔顶采用一物殊冷凝头，以满足不同操作方式的需要。
既可实现连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。
塔顶冷凝液流入分相器后，分为两相，上层为油相富含正己烷，下层富含水，油相通过溢流口，用考克控制回流量。
2、试剂
乙醇（95%），环已烷（分析纯）。
图7.2 恒温精馏装置图
1—加热锅；2—进料口；3—填料；4—保温管；5，8—温度计；6—冷凝器；7—油水分离器四、实验步骤
间歇操作：
（1）称取100g95%（质量分数）乙醇（以色谱分折数据为准），按夹带剂的理论用量算出正己烷的加入量。
（2）将配制好的原料加入塔釜中，开启塔釜；加热电源及塔顶冷却水。
（3）当塔顶有冷凝液时，便要注意调节回流考克，实验过程采用油相回流。
（4）每隔10分种记录一次塔顶塔釜温度，每隔20分钟，取塔釜液相样品分析，当塔釜温度升到80℃时，若釜液纯度达99.5%以上即可停止实验。
（5）取出分相器中的富水层，称重并进行分析，然后再取富含正己烷的油相分析其组成。
称出塔釜产品的质量。
（6）切断电源，关闭冷却水，结束实验。
（7）实验中各点的组成均采用气相色谱分析法分析。
五、实验数据处理
（1）作间歇操作的全塔物料衡算，推算出塔顶三元恒沸物的组成。
（2）画出25℃下，乙醇-水-正己烷三元系溶解度曲线，在图上标明恒沸物组成点，画出加料线。
（3）计算本实验过程的收率。
六、实验结果及讨论
（1）将算出的三元恒沸物组成与文献值比较，求出其相对误差，并分析实验过程产生误差的原因。
（2）根据绘制相图，对精馏过程作简要说明。
（3）讨论本实验过程对乙醇收率的影响。
七、思考题
（1）恒沸精馏适用于什么物系？
（2）恒沸精馏对夹带剂的选择有哪些要求？
（3）夹带剂的加料方式有哪些？目的是什么？如何计算共沸剂的加入量？
（4）恒沸精馏产物与哪些因素有关？
（５）需要测出哪些量才可以作全塔的物料衡算？具体的衡算方法是什么？。