不同形貌纳米氧化锌的水热法合成
水热法制备多层笼状纳米氧化锌
温度， ℃
图 ２ ＺＯ ｎ ＠Ｃ复合物 的 Ｔ Ｇ—Ｄ Ａ曲线 Ｔ
摘
要： 采用水热法制备 出多层 笼状结构 的纳米氧 化锌 。通过 Ｘ Ｄ、Ｅ Ｅ Ｓ Ｔ Ｒ Ｓ Ｍ、 Ｄ 、Ｇ—Ｄ Ａ等 手段对 复合前 驱 Ｔ
体及 煅烧产物的结构 、 成及 形貌进行 了表征 ， 初步探讨 了笼状氧化锌 的形成 机理 。结果 表明 ： 组 并 葡萄糖 的引入一
方面能够抑制氧化锌 晶体 的各 向异性生长 ， 形成球形 的氧化锌产物 ； 另一方面能够 作为造孔 材料 ， 形成无定 形的骨 架碳 ， 在后期经过煅烧处 理后 ， 便会形成一种 多层 的笼状结构 ， 同时会 在笼壁上形成 大量 的孔结 构。这种具 有多孔 结 构的笼状氧化锌材料有望成为一种高 效的光催 化剂材料 。 关键词 ：氧化锌 ； 笼状结构 ； 葡 ０ １年 ７月 １２ 分 析 与表征 ．
梁宇等 ： 水热 法制备 多层笼 状 纳米氧 化锌
２ ３
采用 日本岛津 Ｘ Ｄ一 ００型 ｘ射线粉末衍射 Ｒ ６０ 仪（Ｒ ） Ｘ Ｄ 表征样 品晶体结构（ 石墨单色器滤波 ， ｕ ｃ 靶 ， ａ辐射 ， ＝０ １４０ ｍ， 电压 为 ４ Ｖ， Ｋ Ａ ．５ ６ｎ 管 Ｏｋ 管
中 图 分 类 号 ：Ｑ ３ ． １ Ｔ １ ２４ 文献标识码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６— ９０（０ １ ０ ０ ２ １０ ４ ９ ２ １ ）７— ０ ２—０ ３
Ｓ ｔ ｅ ｉ ｆ ｍｕｌｉａ ｅ ａ ｅｌｋｅ ｚｎｃ ｏ ｄｅ ｎ ｎｏ ｗｄｅ ｙ ｈ ｄｒ ｈｅ ｍａ ｅ ｈ ｄ ｙｎ ｈ ｓｓｏ ｔｌ ｙ ｒ ｃ ｇ － ｉ ｘｉ ａ ｐｏ ｉ ｒ ｂ ｙ ｏｔ ｒ ｌｍ ｔ ｏ
水热法制备不同形貌的氧化锌纳米结构
水热法制备不同形貌的氧化锌纳米结构李琛;周明;沈坚【摘要】The hydrothermal method was developed here to prepare ZnO nano-structure with different morphology on different seed layer.The substrates include silicon wafer,silicon wafer deposited with ZnO thin film,silicon wafer deposited with ITO thin film,etc.We investigated the influence of different seed layer on the morphology of ZnO nano-structure.We also prepared ZnO nano-structure on ZnO seed layer and ITO seed layer under different temperature to study the influence of temperature and seed layer on the length of nano-rod.Scanning electron microscopy（SEM） and X-ray diffraction（XRD） were developed to characterize the samples.The results showed that seed layer,reaction time,growth temperature and methanamide concentration had a great influence on the morphology of nano-structure.Nano-rod formed on ITO seed layer is shorter than prepared on the ZnO seed layer.From the SEM picture it also would be seen that the diameter and length of nano-rod increased as temperature goes high.X-ray diffraction peak at 34.6℃ had a strong（002） wurtzite peaks,which showed a high degree of c-axis oriented nanorod arrays and good crystalline quality.%采用水热法,用甲酰胺水溶液和锌片建立反应体系,在不同种晶层上制备出不同形貌的ZnO纳米结构,所用基底有Si片、镀有ZnO薄膜的Si片、镀有ITO薄膜的Si片、涂有ZnO粉末的Si片等,研究了不同的种晶层对ZnO纳米结构的形貌的影响。
不同形貌的纳米氧化锌
参考文献
1. Chan Yoon Jung, Jung Soo Kim etc. Journal of Colloid and Interface Science , 2012, 367: 257–263 2. Jing Ji, Masayashi Fuji, Hideo Watanabeb, Takashi Shirai. Colloids and Surfaces A: Physicochem Eng, 2012,393: 6– 10 3. SUN Ji-feng et al. Preparation of Bar-like Nano ZnO and Analysis on Its Photocatalytic Propert, J. Journal of Anhui Agri Sci, 2009, 37(27):12900-12901 4. Ko, S. H. et al. Nano-forest of hydrothermally grown hierarchical ZnO nanowires for a high efficiency dye-sensitized solar cell. Nano letters 11, 2011, 666-671 5. Law, M. Greene, L. E., Johnson, J. C. Saykally, R. & Yang, P. Nanowire dyesensitized solar cells. Nature materials 4, 2005, 455-459 6. Xiang Yang Kong, Zhong Lin Wang. Spontaneous Polarization-Induced Nanohelixes, Nanosprings, and Nanorings of Piezoelectric Nanobelts. Nano Letters, 2003, 3(12): 1625-1623 7.Maryam Movahedi, Elaheh Kowsari. A task specific basic ionic liquid for synthesis of flower-like ZnO by hydrothermal method [J]. Materials Letters, 2008, 62(23): 3856-3858
水热法制备ZnO纳米结构及其应用
水热法制备ZnO纳米结构及其应用摘要纳米结构的ZnO由于具有优异的光、电、磁、声等性能，已经成为光电、化学、催化、压电等领域中聚焦的研究热点之一。
不同纳米结构的ZnO其制备方法多种多样，本文着重综述了水热法制备ZnO纳米结构，并探讨了ZnO纳米结构的生长机理和调控，同时展望了ZnO纳米结构在各领域中的最新应用。
关键词ZnO纳米结构水热法生长机理生长调控应用引言氧化锌是一种宽禁带直接半导体材料，室温下其禁带宽度为3.37 eV，激子束缚能为60 meV，可以实现室温下的激子发射，产生近紫外的短波发光，被用来制备光电器件，如紫外探测器、紫外激光器等。
另外ZnO还具有很好的导电、导热和化学稳定性能，在太阳能电池、传感器和光催化方面有广泛的应用前景。
因此成为国际上半导体材料研究的热点之一。
而一维半导体材料更由于其独特的物理特性及在光电子器件方面的巨大潜力，备受人们的关注[1, 2]。
将纳米ZnO用于电致发光器件中对提高器件性能很有帮助[3]。
在基底上高度有序生长的ZnO 纳米结构可制作短波激光器[2]和Graetzel太阳能电池电极[4]，成为人们的研究热点。
目前国内外研究者已成功地合成了多种ZnO纳米结构：Huang等[5]制备出的ZnO纳米铅笔状结构具有尖端和高的比表面积，有望用于场发射微电子器件方面；杨培东[6]、Shingo Hirano[7]小组分别用气相传输法和水热法合成的ZnO纳米线阵列表现出室温紫外激光发射行为，可用来制备紫外纳米激光器；张立德[8]研究小组用简单的热蒸发方法得到了一种ZnO纳米薄片状结构，可用于纳米传感器方面。
另外，研究者还制备出ZnO纳米环、纳米带、纳米花和多足状等结构。
合成ZnO纳米结构的方法多种多样，主要有气相沉积法、模板法及催化助溶法、电化学法，其它还有诸如沉淀法、溶胶-凝胶法、多羟基化合物水解法等。
近年来水热法制备ZnO纳米结构成为了研究者关注的热点，与其它方法相比，水热法具有设备简单，反应条件温和，可大面积成膜，工艺可控等优点。
水热法制备氧化锌纳米棒及微观形貌控制
水热法制备氧化锌纳米棒及微观形貌控制刘梦博;李文彬;段理;于晓晨;魏星【摘要】利用旋涂法在玻璃基底上制备ZnO种子层,之后用水热反应在不同条件下生长ZnO纳米棒阵列.通过SEM、XRD等表征测试手段,研究在水热反应时不同条件对ZnO纳米棒阵列的微观形貌的影响并对水热法制备ZnO纳米棒的各项生长条件进行了系统性的影响分析.测试结果表明:种子层溶液浓度、水热反应时间和反应溶液浓度均会对ZnO纳米棒阵列的微观结构产生不同程度的影响.利用0.1 mol/L的溶液进行种子层旋涂,在0.05 mol/L硝酸锌溶液中进行水热反应9 h,可以生长出具有一定高度、取向性好的ZnO纳米棒阵列.【期刊名称】《电子元件与材料》【年(卷),期】2018(037)010【总页数】6页(P73-78)【关键词】氧化锌;纳米棒阵列;种子层;水热反应;微观形貌;SEM【作者】刘梦博;李文彬;段理;于晓晨;魏星【作者单位】长安大学材料科学与工程学院,陕西西安 710064;长安大学材料科学与工程学院,陕西西安 710064;长安大学材料科学与工程学院,陕西西安710064;长安大学材料科学与工程学院,陕西西安 710064;长安大学材料科学与工程学院,陕西西安 710064【正文语种】中文【中图分类】TN304六方氧化锌 (ZnO)作为一种重要的纤锌矿结构金属氧化物,其在室温下具备3.37 eV的禁带宽度、宽的直接带隙和大的激子结合能(约60 meV)等优异性能,使其成为一种性能优异的Ⅱ-Ⅵ族半导体和广为应用的光电材料,尤其是在短波长发光器件和日光检测器中发挥着重要的作用[1-2]。
其中一维ZnO纳米结构,如纳米线、纳米棒和纳米管,由于其特殊的微观形貌结构,在化学及光催化、光电传感和光伏电池等领域有着巨大的潜能[3]。
其纳米结构比表面积通常较大,可以捕捉到更多的可见光且成本低廉、制备简单[4-5],由其制成的各种器件具有很大的应用前景。
花形纳米氧化锌粉的水热制备
碱源， 进行 了氧 化 锌 粉 末 的 水 热 制 备 。 实验 结 果 表 明 ， 当水 热 温 度 为 １０ ℃ ， 系 中碱 源 ８ 体
（ ｏＨ一） 锌 源（ ｎ 的摩 尔比为 ８ 水 热反 应 时 间为 １ 和 Ｚ２ ） ， ８ｈ时 ， 品 经粉 末 Ｘ射 线衍射 分 析 ， 样 结
以及 碱 源 （ ｏＨ一） 锌 源（ ｎ 的摩 尔比是 决定花 形 纳米 氧化 锌制备 的 关键 因素 。 和 Ｚ２ ） 关键 词 ： 形纳 米氧 化锌 ； 热制备 ； 氧化 四 丙基铵 ； 氧化 四 甲铵 ； 源和 锌 源的摩 尔 比 花 水 氢 氢 碱 中图分 类号 ： Ｆ ２ ． ５ Ｔ １３２ 文献标 识码 ： Ａ
ａ ｈ Ｓ ｎｄ ｔ ｅ ＥＭ ｎ ｌ ｉ ｈ ｗｅ ｔ ｔ ｈ ｒ ｈ ｌ ｇ ｆ ｔ ｅ ｒ ｕ ｔ ｓ ｌｗｅ ａ ａｙｓｓ ｓ ｏ ｄ ｈａ ｔ ｅ ｍｏ ｐ ｏ ｏ Ｙ ｏ ｈ ｐ ｏｄ ｃ ｉ ｆ ｏ ｒ— ｌ ｔ ｓ ｏ ｔ ｉ ｗｉｈ ｈ ｒ ｋｅ ｃ ｌ ｍｎｓ Ｔｈ ａ ｅ ｅ ｆｓ ｏ ｔｃ ｕｍｎ ｏ Ｓ １ ０～ ２５ ｍ ｎｄ ｔ ｅ ｇｔ Ｓ ２ ０～ ６ ｍ ． ｔ ｏｕ ． ｅ ｄｉｍ ｔ ｒｏ ｈ ｒ ｏｌ ｓＺｎ ｉ ５ ０ ａ ａ ｈｅ ｌｎ ｈ ｉ ５ ００ ａ Ｉ ｗａ ｏ ｃｕ ｄ ｔ ｔｔ ｅ ａｋａ ｉｅ ｓ ｕ ｃ ｎ ｈ ｌｒ ｒ ｔｏ ｏ ｓ ｃ ｎ ｌ ｄｅ ｈａ ｈ ｌ ｌ ｒ ｅａ ｄ ｔ ｅ ｍｏ ａ ａ ｉ ｆＯＨ — ｔ ２ ａ ｅ ｔ ｅ ｋ ｙ ｆ ｃｏ ｓ ｔ ｎ ｏ ｏ Ｚｎ ｒ ｈ ｅ ａ ｔ ｒ ｏ ｓ ｎｔ ｓｚ ａ ｏ ｉｅ ｌ ｙ ｈｅ ｉｅ ｎ ｎ ｓｚ ｄ ｆ ｏｗｅ ｒ—ｌ Ｏ ． ｉ Ｚｎ ｋｅ Ｋｅ ｒ ： ａ ｏｓｚ ｄ ｆｏ ｒ— ｌ ｙ ｗｏ ｄｓ ｎ ｎ ｉｅ ｌｗｅ ｉ ＺｎＯ； ｄ ｏ ｈ ｒ ｌｓ ｎｔ ｅ ｉ ； ｋｅ ｈｙ ｒ ｔ ｅ ｍａ ｙ ｈ ｓｓ ＴＰＡｏＨ ； ＴＭ ＡｏＨ ； ｌｒ ｒ ｔｏ ｍｏ ａ ａ ｉ ｏ ｆｏＨ — ｔ ０Ｚ
溶剂配比对水热法制备纳米氧化锌形貌和光催化性能的影响
摘 要 ： 过 改 变水与 乙醇 用量 比 ， 用 溶 剂 热 法制 备 了不 同形貌 的 纳 米 Ｚ ０。 随 着水 通 采 ｎ
在 反 应 体 系 中 的 增 加 ， ｎ 的 形 貌 发 生 了规 律 性 的 变 化 。 当 溶 剂 中有 少量 水 时 （ 水 ）： ＺＯ Ｖ（
Ｖ（ 醇 ） １： ） 产 物 形 貌 为 粒 状 ； 量 增 加 （ （ ）：Ｖ（ 醇 ） １：１ ， 米 颗 粒 会 沿 ４ 乙 一 ２， 水 水 乙 一 ）纳
Ａｂｓｒ ｃ ：Ａ ｉ ｔａ ｔ ｓ ｍｐｌ ｏ ｅ ｗａ ｅ ｒ ｅ ｏ ｓ ｎｔ ｓ ｚ ａ ｉ ｕｓｙ ｍｏｒ ｈｏｌ ｉａ Ｏ ｅ ｅ ｒ ｕｔ ｓ ｒ ｐｏ ｔ ｄ ｔ ｙ ｈｅ ｉｅ ｖ ｒｏ ｌ ｐ ｏｇ ｃ １Ｚｎ ｂｙ ｓ — ｌｃ ｉ ｇ ｄｉｆ ｒ ｎｔｒ ｔｏ ｔ ｅ ｔ ｒ ａ ｔ ａ ｌａ ｅ ｃ ｉ ｅ ｕ ｕ ｅ ｏｌ ｏ ｈｅ — ｅ ｔｎ ｆ ｅ ｅ ａ ｉ ｓ ｂｅ ｗｅ ｎ ｗａ ｅ ｎｄ ｅ ｈ ｎｏ ｓ ｒ ａ ｔｏｎ ｍ ｄｉ ｍ ｎｄ ｒ ｓ ｖ ｔ ｒ ｍａ ｏ ｉｉ ｎ． Ａｓ ｎｃ ｅ ｓｎｇ ｔ ｃ ｎｔ ｎｔ ｏ ｔ ｒ ｉ ｔ ｒ ａ ｔｏｎ， ｔ ｓ ｐ ｏ ｌｃ ｎｄ ｔｏ ｉ ｒ ａ ｉ ｈｅ ｏ ｅ ｆ ｗａ ｅ ｎ ｈｅ ｅ ｃ ｉ ｈｅ ｈａ ｅ ｆ ＺｎＯ
文 章 编 号 ： ６ ２６ ８ （ ０ １ ０ — ３ ５０ １ ７ — ９ 法 制 备 纳 米 氧 化 锌 形 貌 和 光 催 化 性 能 的 影 响
李 济 琛 。 家 齐 ，陈 克 正 万
（ 岛科 技 大 学 材 料 科 学 与 工 程 学 院 ， 青 山东 青 岛 ２ ６ ４ ） ６ ０ ２
ｃ ａ ｇ ｄ ｇ ａ ｕ ｌ ． Ｓ ａ ｔｎ ｔ ｉｔｅ ｗａ ｅ （ Ｈ ２ ｈ ｎ ｅ ｒ ｄ ａｌ ｙ ｔ ｒ ｉ ｇ ｗｉｈ ａ ｌ ｌ ｔ ｒ Ｖ（ ： （ ｔ ａ ｏ ） １ ：２ ，ｔ ｅ ｍｏ — ｔ Ｏ） Ｖ ｅ ｈ ｎ １ 一 ） ｈ ｔ
水热法合成不同形貌的氧化锌及其性质研究
·75·
图 2 加入不同导向剂制得的氧化锌的 XRD 图 Fig． 2 XRD patterns of the ZnO products prepared
by using different directing agents
2． 3 荧光性质 图 3 是 3 个不同形貌 ZnO 样品在 325 nm 紫外
SEM 对其结构和形貌进行了表征，研究了其荧光特性及对甲基橙的光催化活性． 发现微球状 ZnO 在可见光区具有远
远强于其它两种形貌 ZnO 的荧光． 不同形貌的 ZnO 对甲基橙的光催化活性与商品 TiO2 ( P25) 的活性差别不大，其中 扇面状 ZnO 的活性最高，实心双螺帽状 ZnO 次之，微球状 ZnO 活性最差．
ZnO 晶体材料具有六方纤维矿结构，是一种直 接跃迁的宽禁带半导体材料，在室温下带隙能为 3． 3 eV，激子束缚能达 60 meV，因此可实现室温下的激 子发射，产生 近 紫 外 的 短 波 发 光，具 有 压 电、光 电 等 效应． 水热法是通过高压釜中适合水热条件下的化 学反应实现 从 原 子、分 子 级 的 微 粒 构 筑 和 晶 体 生 长 的一种方法． 此法制备的粉体晶粒具有发育完整， 粒径小且分布均匀，纯度高，团聚程度小，分散性好， 晶型完整等特点［1-4］． 水热法制备 ZnO 近年来一直
是一 个 热 门 课 题． 如 Sekiguchi［5］ 等 人 在 KOH 和 LiOH 混合水溶液中进行水热反应合成 ZnO 块状单 晶，并利用阴极射线发光技术研究了材料光学性能． Xu 等人［6］通过在纯水、KOH 或氨水溶液中水热处理 醋酸锌制备不同形貌的 ZnO 晶体粉． Ji 和 Liu［7-8］等 研究小组最早采用水热法合成了 ZnO 纳米柱，直径 约为 50 ～ 100 nm． Choy［9］等在水热条件下合成了纳 米纤维和 纳 米 珊 瑚 状 结 构． Tian 等［10］ 在 较 低 温 度 ( 90 度) 首次实现了人为控制 ZnO 纳米结构的晶体
不同形貌氧化锌纳米结构的水热合成、表征和场发射特性
底在 ６ ￣ 干燥箱 中干燥半个小时 ， ０Ｃ 以备测试．
试结 果表 明花状氧 化锌 纳米棒 具有优 良的场 发射 ；开启 场强为 ４ Ｖ／ ． ｍ， 当场 强为 ８ Ｉ 时，发射 电流 密度达 到 ３ Ｖ／ Ｔ ｌ
２． ｍ Ａ／ ｍ ２ ２ ｃ ．
关 键 词 ：水 热 生长 ； 发 射 ； 化锌 纳米 结 构 场 氧 中图 分 类号 ：Ｂ ４ ｒ ３ ｒ 文 献 标 识码 ： Ａ 文 章编 号 ：６３ ２０ （０ ０ ０ — １６ ０ １７ — ６ Ｘ ２ １ ）７ ０ ０ — ２
图 ２给 出了样品的典型 Ｘ Ｄ衍射图． Ｒ 从图上可以看 出 ， 所有
的衍射峰都与标准的六方相氧化锌结构数据 相匹配 ，计算
的 氧 化 锌 晶格 常 数 ａ ０３５ ｍ 和 ｅ０５ １ｍ， 与 标 准 卡 片 ＝． ｎ ２ ＝． ｎ ２ ０ Ｐ Ｓｃｒ ｏ ６ １５ ） 一 致 ． Ｃ Ｄ ａｄ ｎ．３ — ４ １ 基本
３ ｍ左右 ， 直径范围在 ８ — ０ ｎ 们认为这种ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ导的锌薄 ０ １０ ｍ我
基金项 目： 闽工 院基 金 项 目资 助 （ ～ ０ ０ ７ ； 建 省 青 年基 金 项 目资助 （ ０ ０ ０ ５ ＧＹ Ｚ ９ ６ ） 福 Ｅ３０７）
— —
１ ６— ０ －
米结构． 衬底 除银膜覆盖部分外 ， 玻璃 其余部分用石蜡膜层
线 以来 ， 种 新颖的制备方法被相继报 道 ， 各 主要 包 括 ： 学 化
胺型离子液体形貌可控水热法合成微纳米氧化锌
取 浓度 为 ０ １ｔｏ ・Ｉ 的醋 酸锌 溶 液 和 离子 液 ． ｌ ｏ
体 进行 混合 （ 离子 液 体 的用 量 以混 合 物总 质 量 计 ） 在 ， 磁 力搅拌 作 用下缓 慢 滴 人浓 氢 氧化 钠 溶 液 ， 当出现 白 色 沉淀后 ， 置 １ ｎ 然 后 继 续 搅 拌 滴 加 氢 氧 化 钠 静 ０ｍｉ； 溶 液直 至沉 淀 刚好 消失 ； 上 述 溶 液 转 移 至 １ ０ｍＬ 将 ０ 聚四氟 乙烯 内衬 的水 热 反应 釜 中密 封 ， １ ０ 加 热 于 ８℃
摘 要 ： 以醋 酸 锌 和 氢 氧 化 钠 为 原 料 、 以胺 型 离子 液体 和 水 的 混 合 物 为 介 质 ， 用 水 热 法 合 成 了 不 同 形 貌 的 氧 化 锌 采
微 纳 米材 料 ， 过 ｘ 射 线衍 射 仪 （ Ｄ 、 描 电子 显 微 镜 （ Ｅ 和 紫 外 可 见 光 谱 （ － ｉ） 产 物 进 行 了表 征 ， 究 了 通 ＿ ＸＲ ） 扫 Ｓ Ｍ） ＵＶ Ｖ ｓ 对 研 离子液 体 种 类和 用量 、 应 时 间对 产 物 形 貌 和 光 学 性 质 的 影 响 。结 果表 明 ， 型 离子 液 体 对 微 纳 米氧 化 锌 的 形 貌 有 重 要 反 胺 影响 ， 当反 应介 质 中存在 直链 和 支链 型 离子 液体 时 ， 别 获 得 了棒 状 和 花 状 结 构 的 微 纳 米 氧 化 锌 。初 步 提 出 了 胺 型 离子 分
器 有 限公 司 ； Ｌ ３ Ｅ Ｅ 型 环 境 扫 描 电 子 显 微 镜 ， Ｘ －０ Ｓ Ｍ
Ｐ ＬＰ ＨＩ Ｉ Ｓ公 司 ； ／ ｘ２ ０ Ｄ ｍａ ５ ０型 Ｘ 射 线 衍 射 仪 ， － 日本
水热法合成氧化锌纳米结构及其应用的开题报告
水热法合成氧化锌纳米结构及其应用的开题报告一、研究背景和意义近年来，氧化锌（ZnO）纳米材料因其特殊的物理和化学性质，成为了研究的热点领域。
氧化锌纳米材料具有高比表面积、优良的光学和电学性质、强的紫外光固化性能等许多优异的性能，因此已经在光电子器件、传感器、催化剂等领域得到了广泛的应用。
目前，合成氧化锌纳米材料的方法较为多样化，其中水热法合成是一种简单、可控性好、成本低、适用范围广的合成方法。
因此，水热法合成氧化锌纳米结构已经成为了研究的热点之一。
二、研究内容和方法本研究计划采用水热法合成氧化锌纳米结构，通过调整反应条件来控制氧化锌纳米结构的形貌、大小和分布等性质，进一步研究其结构和性能。
具体的研究内容包括以下几个方面：1. 建立水热法合成氧化锌纳米结构的实验体系；2. 调控反应条件，合成不同形貌、大小和分布的氧化锌纳米结构；3. 对合成的氧化锌纳米结构进行表征，包括形貌、大小、晶相等方面；4. 探究氧化锌纳米结构的光电学性质，并制备相关光电器件；5. 研究氧化锌纳米结构在传感器和催化剂等领域的应用。
三、预期研究成果通过研究水热法合成氧化锌纳米结构的性质和应用，本研究预期能够取得以下成果：1. 合成不同形貌、大小和分布的氧化锌纳米结构；2. 对氧化锌纳米结构进行深入的表征和分析，探究其晶相、光学、电学等性质；3. 制备一系列具有潜在应用价值的光电器件；4. 探究氧化锌纳米结构在传感器和催化剂等领域的应用；5. 在氧化锌纳米材料方面具有一定的理论和实用价值。
四、研究计划与安排1. 寻找适当的实验体系，建立水热法合成氧化锌纳米结构的实验方法，进行反应条件的优化和探究；2. 对合成的氧化锌纳米结构进行表征和分析，包括形貌、大小、晶相、光学、电学等方面；3. 在光电器件领域进行应用探究，制备相关光电器件并测试性能；4. 在传感器和催化剂领域进行应用探究；5. 撰写本论文，参加相关学术会议并发表论文。
纳米氧化锌的形貌特征
纳米氧化锌的形貌特征
纳米氧化锌的形貌特征可以根据不同的制备方法和条件而有所不同，一般有以下几种：
1. 球形纳米粒子：通过溶胶-凝胶法、水热法等方法制备的纳米氧化锌往往呈现出球形形态，粒径一般在10-50 nm之间。
2. 纳米棒状结构：通过水热法、氢离子交换法等方法制备的纳米氧化锌，往往呈现出棒状或柱状结构，纵向方向的粒径一般在20-50 nm之间，横向方向的粒径一般在5-10 nm之间。
3. 纳米管状结构：通过水热法、溶剂热法等方法制备的纳米氧化锌，往往呈现出管状或空心柱状结构，管径一般在10-30 nm之间，长度可达数百纳米。
4. 纳米片状结构：通过水热法、电化学沉积法等方法制备的纳米氧化锌，往往呈现出片状或片状堆积的结构，片厚一般在5-20 nm之间。
以上仅是纳米氧化锌形貌特征的一些典型表现形式，实际制备的过程中也会存在一些变异或调控方式，可以获得更加复杂的形貌。
不同形貌ZnO气敏材料的制备及影响气敏性因素分析
不同形貌ZnO气敏材料的制备及影响气敏性因素分析由丽梅;高静;霍丽华;程晓丽;赵辉【摘要】以锌盐和碱为原料，采用水热和溶剂热法合成了三种形貌的氧化锌粉体，利用X 射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）和X射线光电子能谱仪（XPS）对产物的结构和形貌及表面化学状态进行了表征，并将粉体制备成厚膜型气敏元件，测试了其对几种还原性气体的气敏性能，结果表明：在工作温度为395℃时，三种形貌氧化锌对相同浓度的同种测试气体的灵敏度大小顺序为：菜花状氧化锌﹥棒状氧化锌﹥六棱柱状氧化锌。
并对影响氧化锌材料气敏性的各种因素进行了分析。
【期刊名称】《化学传感器》【年(卷),期】2014(000)002【总页数】6页(P46-51)【关键词】不同形貌;氧化锌;气敏性;影响因素【作者】由丽梅;高静;霍丽华;程晓丽;赵辉【作者单位】牡丹江医学院药学院，黑龙江牡丹江157011;牡丹江医学院药学院，黑龙江牡丹江 157011;黑龙江大学化学化工与材料学院，功能无机材料化学教育部重点实验室，黑龙江哈尔滨150080;黑龙江大学化学化工与材料学院，功能无机材料化学教育部重点实验室，黑龙江哈尔滨150080;黑龙江大学化学化工与材料学院，功能无机材料化学教育部重点实验室，黑龙江哈尔滨150080【正文语种】中文0 引言ZnO是一种重要的半导体金属氧化物，由于其物理化学性质稳定及对可燃性气体具有敏感性而成为气敏材料的研究热点之一。
有研究发现，材料的微观形貌是影响其气敏性能的重要因素[1]。
Wang等[2]采用水热法合成的ZnO多孔球在280℃时对100 μL/L乙醇气体的灵敏度达到了25，并能检测浓度低至2 μL/L的乙醇气体，Zhao等[3]通过水热过程合成了花状ZnO并测试了其在440℃时对100 μL/L 乙醇和丙酮气体的灵敏度（4.9 和 3.0），Cho 等[4]采用原子层沉积法制备了ZnO纳米管，其在工作温度为450℃时对100 μL/L乙醇气体的灵敏度高达1 184，薄小庆等[5]研制的壳状氧化锌在300℃时对相同浓度丙酮气体的灵敏度达到了24.8，响应恢复时间分别为2 s和3 s，王彩红等[6]采用模板法研制的氧化锌空心球在400℃时可以检测到浓度低至0.1 μL/L的乙醇气体。
《ZnO纳米材料的水热法制备及丙酮气敏性能优化研究》
《ZnO纳米材料的水热法制备及丙酮气敏性能优化研究》篇一一、引言随着纳米科技的飞速发展，氧化锌（ZnO）纳米材料因其独特的物理和化学性质，在光电子器件、传感器以及催化等领域展现出了巨大的应用潜力。
在众多应用中，ZnO纳米材料在气敏传感器方面的应用尤其引人关注。
本篇论文旨在研究ZnO纳米材料的水热法制备工艺，并对其丙酮气敏性能进行优化研究。
二、ZnO纳米材料的水热法制备1. 材料与设备实验所需材料包括：锌盐、碱液、去离子水、聚合物分散剂等。
设备包括：水热反应釜、搅拌器、离心机、烘箱等。
2. 制备方法采用水热法，通过调节反应温度、反应时间、pH值以及分散剂的种类和浓度等参数，制备出不同形貌和尺寸的ZnO纳米材料。
具体步骤包括：将锌盐和碱液混合，调节pH值后，加入分散剂，然后转移至水热反应釜中，在一定温度下进行反应。
反应结束后，离心分离、洗涤、干燥，得到ZnO纳米材料。
3. 制备工艺优化通过调整反应条件，如温度、时间、pH值和分散剂浓度等，优化ZnO纳米材料的形貌和尺寸，提高其结晶度和纯度。
同时，对制备过程中可能出现的团聚现象进行控制，以提高材料的分散性和稳定性。
三、丙酮气敏性能优化研究1. 气体传感器工作原理ZnO纳米材料因其表面效应和量子尺寸效应，对气体分子具有较高的敏感性和选择性。
在丙酮气体存在时，ZnO纳米材料的电阻值会发生明显变化，从而实现气体检测。
2. 性能优化途径针对丙酮气敏性能，通过改变ZnO纳米材料的形貌、尺寸以及表面修饰等方法，提高其对丙酮气体的敏感度和选择性。
例如，采用贵金属（如金、银）对ZnO纳米材料进行表面修饰，提高其表面活性，从而增强其对丙酮气体的响应。
3. 实验结果与分析通过对比不同制备条件下得到的ZnO纳米材料的丙酮气敏性能，分析制备工艺对性能的影响。
实验结果表明，在一定的反应条件下，ZnO纳米材料对丙酮气体表现出较高的敏感度和选择性。
通过对材料的形貌和尺寸进行优化，可以进一步提高其气敏性能。
水热合成法制备纳米氧化锌粉
第37卷第4期人 工 晶 体 学 报 V o.l 37 N o .4 2008年8月 J OURNA L OF SYNTHET I C CRY STAL S A ugust ,2008水热合成法制备纳米氧化锌粉王艳香,孙 健,范学运,余 熙(景德镇陶瓷学院,景德镇333001)摘要:采用水热法合成了氧化锌纳米棒,研究了不同合成条件对Zn O 纳米晶的影响。
采用碱式碳酸锌作为前驱体,水为水热介质,可获得氧化锌纳米棒,水热时间的延长和水热温度的提高都使氧化锌纳米棒的长径比减小,其紫外发射光和近红外发射强度增大。
当在体系中加入聚乙二醇时,可获得片状氧化锌结晶。
当以0.5m o l/L 的碳酸钠水溶液为水热介质,可得到长径比超过20,直径为500n m 左右分散均匀的纳米氧化锌棒。
以氢氧化锌为前驱体,也能得到氧化锌纳米棒,其长径比为15左右。
关键词:水热合成;氧化锌;纳米棒中图分类号:O 753 文献标识码:A 文章编号:1000-985X (2008)04-0866-06H ydrotherm al Synthesis of N ano m eter Z i nc Oxi deWANG Yan-x iang,SUN J i a n,FAN X ue -yun,YU X i(Ji ngdez hen C era m i c I n stitute ,J i ngdez h en 333001,Ch i na)(R eceive d 8October 2007,acce p te d 14February 2008)Abst ract :Zinc ox ide nanorods w ere prepared by using hydro t h er m a l synthesis m ethod .The effect o fsynthesis cond itions on t h e properties o f nano m eter ZnO w as studied .ZnO nanorods were obta i n ed w henusi n g Zn 4CO 3(OH )6#H 2O and H 2O as precursor and hydrother m alm edia .Leng th -dia m eter ratio o fZnOnanor ods decreases and UV e m ission and near -i n frared e m issi o n i n tensities increase w ith the i n creasi n g o fhydrother m a l ti m e and te m perature .ZnO nanosheets w ere ach iev i n g w hen using Zn 4C O 3(OH )6#H 2Oand PEG as precursor and hydrother m a l m edia .ZnO nanorods w ith leng t h -d ia m eter ratio o f 20anddia m eters of ~500nm w ere prepared by using 0.5m o l/L N a 2C O 3as hydrother m alm ed i a .ZnO nanorodsw it h length -d ia m eter ratio 15can a lso be obta i n ed by usi n g Zn(OH )2as precurso r .K ey w ords :hydr o ther m al synthesis ;zinc ox i d e ;nanorods收稿日期:2007-10-08;修订日期:2008-02-14基金项目:江西省教育厅2006年度科技计划项目(N o .赣教技字[2006]206号)作者简介:王艳香(1972-),女,河北省人,博士,副教授,硕士生导师。
不同形貌纳米ZnO的合成及其光催化性能研究
离子 水 ， 加入 １Ｏ 再 ． ｇ的 Ｐ Ｇ ６ ０配制成 ０ ８ ｌＬ的 Ｅ ０ ． ｍｏ／ 溶液； 称取 ３ ． ｇ的 ＮＨ Ｏ １６ ＨＣ 。配 制 成 ２ ０ ｌＬ的 ． ｍｏ／
溶液 。然后 将 ＮＨ ＨＣ 溶 液缓 慢 滴 加 到 锌 盐 溶 液 Ｏ。
米氧化 锌 。详 细研 究 了反 应终 点 ｐ 值 及沉 淀前 驱 物 Ｈ 的后 处理方 式等对粉 体 的晶体 结构 、 貌 、 形 粒径 分布 和 团聚状 况的影 响 。通 过调 节反应 条件 可分 别获得 网络
中。根据沉 淀剂 加 人 量 的不 同 ， 应混 合 体 系 的 终点 反 ｐ 值 有 所 不 同 。 将 所 得 沉 淀 物 用 ｌ ｌＬ 的 Ｈ ｍｏ／ ＮＨ Ｏ 溶 液 （ Ｈ ７ ８ ） ＨＣ 。 ｐ ． ０ 和无 水 乙醇 分别洗 涤 ３ ， 次
状或颗 粒状 纳米氧化 锌 ； 光催化 降解 实验 结果表 明 ， 网
Байду номын сангаас
暗处静 置 ２ ｍｉ ， 节 悬 浮 体 系 到适 当 的 ｐ 值 ， ０ ｎ调 Ｈ 用 ５ ０ 高压汞 灯 （ ：３ ５ ｍ） ０Ｗ ６ ｎ 照射 （ 与 样 品 池 的距 灯 离为 ｌ ｃ ， 隔 １ ｍｉ 样 １ ， 节 ｐ 脱 附 Ｒ Ｂ ６ｍ） 每 ０ ｎ取 次 调 Ｈ ｈ
络状 纳米氧化 锌 的 光催 化 性 能优 于纳 米颗 粒 状 产 物 ， 而且该 网络状 和颗 粒状 纳米氧化 锌 的光 催 化 活性 均 明
显 优 于 商 品 光 催 化 剂 Ｐ ５ ２。
６ ℃烘干后 ４ ０ Ｏ ０。 烧 ２ ， Ｃ煅 ｈ 即得 到纳 米 粉体 。产 物编 号为 Ｚ Ｏ ｚ ｚ代 表反 应混 合 体 系 的终 点 ｐ 值 。如 ， ｎ —， Ｈ
不同形貌纳米ZnO、ZnO2的制备及紫外光下光催化性能的表征
关键 词 ：光催 化 ； 水热合 成 ； 超 声分解 ； 不 同形貌
中图 分类 号 ：Ｏ ６ ４ ９ 文献 标识 码 ：Ａ 文章 编 号 ： １ ６ ７ １ —１ １ ９ Ｘ（ ２ ０ １ ３ ） ０ ４ —０ ０ ５ １ —０ ４ （ ＡＲ） 、 丙酮（ ＡＲ ） 、 去离 子水 、 罗丹 明 Ｂ（ ＡＲ） ．
（ ２ ） 实 验仪器
Ｏ 引 言
利用 光催 化剂 催化 降解 水 中污染 物是 一种 新型 水处 理 技 术 ， 该 法 成 本 较 低 ，工 艺 简 单 ，具 有 比紫
恒 温加 热磁 力搅 拌器 、 超声 波清 洗器磁 力 、 加热 搅 拌器 、 聚 四氟 乙烯 反 应 釜 、 电热 鼓 风 干燥 箱 、 紫 外 灯、 高 速 台式离 心机 、 紫 外可 见 分 光 光 度计 、 电子 天
品在 ６ ０℃下 空气 干燥 ５ ｈ ． 收集 产 品 ， 标号 试样 Ⅱ． 实验发 现按 传统 方法 在 Ｚ ｎ （ Ｃ Ｈ。 Ｃ ＯＯ ） 。 溶 液与 Ｎａ ＯＨ 溶液 摩尔 浓 度 比 为 １：１ ６情 况 下 的 产 物 产 率较 低 ， 故 改变 配 比重复 实验 ， 发现 当二者 摩尔 浓度
形貌 、 粒径 分布 和 团聚 状 况 等 各 种 因 素对 催 化 剂 光
催 化性 能 的影 响奠定 基 础．
１ 材 料 与 方 法
１ ． １ 主 要 的 试 剂 及 实 验 仪 器 （ １ ） 试 剂
二水 醋 酸 锌 （ ＡＲ） 、 氢 氧化 钠 （ ＡＲ） 、 双 氧 水
比 １： ８ ， 产 物 产 率 明 显 提高 ， 表 明碱 性 环境 不 利 于
收稿 日期 ： ２ ０ １ ３ —０ ９ —０ ２ 作 者 简介 ： 邹萍萍 （ １ ９ ８ ８ 一） ， 女， 硕士研究生 ， 研究方向 ： 纳 米 材 料及 性 能表 征
水热法合成纳米氧化锌
水热法合成纳米氧化锌一、引言二、实验部分2.1实验仪器2.2实验药品2.3实验内容2.3.1水热合成纳米氧化锌称取8.9482gZn（NO3).6H2O固体溶解于20ml去离子水中，在充分搅拌条件下缓慢滴加2 5％的浓氨水，至生成的沉淀恰好消失为止( p H≈10 )，得到前驱体溶液(其浓度认为等于Zn的浓度)。
将上述溶液转移到聚四氟乙烯内胆的高压釜中，保持其填充度为80％。
在180℃下反应3h后，自然冷却至室温。
抽滤并收集白色沉淀，然后用去离子水反复冲洗以除去吸附的多余离子，于90℃烘箱中干燥以备表征。
2.3.2草酸高温合成纳米氧化锌称取3.111gZn（NO3).6H2O溶解于20ml去离子水，在充分搅拌情况下缓慢滴加滴加草酸溶液(1~2d每秒为宜），使之沉淀完毕，搅拌0.5h，进行抽滤，用去离子水和无水乙醇洗涤，放入90℃烘箱干燥2h，然后高温700℃灼烧2h。
2.3.3在玻璃基体上生长纳米氧化锌阵列（1）晶种层的制备载玻片衬底先后在稀氢氟酸、氢氧化钠溶液、去离子水和无水酒精中超声清洗，然后放入烘箱中烘干备用。
Z n O种子液配制如下：制备等量的0.001mol/L和0.002mol/L的硝酸锌溶液，于磁力搅拌下分别缓慢滴加稀氨水，直至沉淀消失,在60℃水浴30min获得均匀澄清溶液采用浸渍提拉法在清洁衬底上涂敷Z n O凝胶膜：浸人种子液的浸渍时间为1 min，提拉速度0 .8 5 m m/s,8 0℃烘箱烘干,重复以上操作3次,最后将涂有薄膜的衬底进行热处理5 5 0℃，保温 1.5h 。
最终获得晶种膜。
（2）水溶液生长一定量的硝酸锌和氨水( 2 5 ％) 加入去离子水中。
配制20ml的生长液。
搅拌均匀并密封，锌浓度范围为0.001mol/L。
氨水和硝酸锌的物质的量的比为4:1至11:1，将有晶种层的衬底放人装有生长液的密封反应釜中。
于9 0℃水浴中保持6h。
硝酸溶液( p H = 0.4 ) 和氨水(2 5 ％) 被用来进行生长液p H值( 8.2~9.8) 的原位二次调整。
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摘
要： 以氯 化 锌 为锌 源 ， 氢 氧 化 钠 为 碱 源 ， 用 水 热 法 合 成 了不 同形 貌 的 纳 米 氧 化 锌 ； 讨 了 晶 化 时 间 、 以 采 探 晶化
温 度 、 面 活性 剂 十 六 烷 基 三 甲 基 溴 化 铵 （ Ｔ ） 纳 米 Ｚ Ｏ 形 貌 的 影 响．结 果 表 明 ： 添 加 Ｃ ＡＢ 时 ， 表 ｃ ＡＢ 对 ｎ 不 Ｔ 在 １ Ｏ℃下 反应 ２ ２ ４ｈ得 到 的纳 米 氧 化 锌 为 颗 粒 状 ， 在 １０℃ 下 反 应 ２ 而 ６ ４ｈ得 到 的 纳 米 氧 化 锌 为 片 状 ．当 添 加
问、 晶化 温度 和表 面活 性剂 Ｃ ＡＢ对 产 物结构 和形 貌 的影响． Ｔ
１ 实验 部 分
１ １ 纳 米 氧 化 锌 的 合 成 方 法 ．
将 分析 纯 的氯化 锌 与氢氧化 钠 ， 分别 配成 １ｍｏ ・ 的溶 液 ， 氢氧化 钠溶 液缓 慢滴 加到 氯化 锌溶 液 中 ｌＩ 将
图 ２ 不 同 晶 化 温 度 的 ＸＲＤ 图
Ｆｉ ２ ＸＲＤ ｔｅ ｎｓ ｏ ｇ． ｐａ ｔ ｒ ｆＺｎＯ ｉｈ ｆｅ ｅ ｅ ｐｅ ａ ｕｒ ｗ ｔ ｄｉｆ ｒ ｎｔｔ ｍ ｒ ｔ ｅ
２ ３ 表 面 活 性 剂 Ｃ Ｂ 对 样 品 形 貌 的 影 响 ． ＴＡ
为 了验 证 表面 活性 剂 Ｃ ＡＢ在 合成 纳米 氧 化锌 中 的作用 ．将 晶化 时 间 固定 在 ２ ， 行 添加 Ｃ Ｂ和 Ｔ ４ｈ 进 ＴＡ
被 活化使 得 氧化 锌 的各 向异性 生 长在低 温下 成 为可 ， 而得 到 了氧化 锌纳 米 片．当温度 升 高到 １０℃ ， 从 ６ 氧
ｓｚ ｄ ＺｎＯ Ｓ ａ ｆ ｄ ｄ ａ ０ ℃ ． ｉｅ ｉ ｆｏｒ ｅ ｔ１ ６
Ｋｅ ｗｏ ｄｓ ｎ ｎｏ ｉｅ ｙ ｒ ： ａ ｓｚ ｄ ＺｎＯ ；ｈｙ ｒ ｔ ｅ ｍ ａ ｅ ｈ ｄ ｏ ｈ ｒ ｌｍ ｔ ｏｄ； ｓ ｎｔ ｅ ｉ ｙ ｈ ｓｓ；ｍ ｏ ｐｈ ｌ ｇ ｒ ｏｏ ｙ
Ｚ Ｏ是一 种具 有较 大禁带 宽度 的半 导体 功能材 料 ， 有很 好 的导 电 、 ｎ 具 导热 性能 和化 学稳 定性 ．纳米 Ｚ Ｏ ｎ
粒子 在光 、 磁 、 敏性 等方 面具有 重要 的应 用价 值 ．纳米 Ｚ Ｏ 的制 备方 法 主 要有 沉 淀 法 电、 气 ｎ 法
法制 备得 到纳 米氧化 锌 的形貌 较 多 ， 如纳 米棒 、 纳米 线 、 纳米 带
（ ｌｅ ｆ Ｃｈ ｍｉｔｙａｎ ｅ ｃ ｌＥｎ ｉ ｅｒｎ Ｃｏｌｇｅｏ ｅ ｓｒ ｄ Ｃｈ ｍｉａ ｇ ｎ ｅ ｉｇ，ＬｉｙｉＵｎ ｖ ｒｉｙ，Ｌｉｙｉ ７ ０ ０，Ｓｈ ｎ ｎ ｎ ｉ ｅｓｔ ｎ ２ ６ ０ ａ ｄｏ ｇ，Ｃ ｎ ｈｉａ）
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｎ ａ ｓｚ ｄ ｚｎ ｘ ｄ ｓｗ ｉｈ ｄ ｆｅ ｅ ｔｍ ｏ ｐｈｏ ｏ ｅ ｅｓ ｔ ｓｚ ｄ ｖ ａ ａ ｈｙ ｏ ｈｅ ｍ ａ ｓｒ ｃ ： ｎｏ ｉｅ ｉ ｃ ｏ ｉ ｅ ｔ ｉｆ ｒ ｎ ｒ ｌ ｇｙ ｗ ｒ ｙｎ ｈｅ ｉｅ ｉ ｄｒ ｔ ｒ ｌ ｒ ｕｔ ｉｈ Ｚｎ ，ａ ｈｅｚｎｃｓ ｕ ｃ ｎ ａ Ｈ ｓｔ ｌ ｌ ｏ ｃ ． Ｔ ｈｅｅ ｆ ｃ ｓ ｏ ｒ ｓ ａｌｚ — ｏ ｅ ｗ ｔ Ｃ１ ｓｔ ｉ ｏ ｒ ｅ ａ ｄ Ｎ Ｏ ａ ｈｅａ ｋａｉ ｓ ｕｒ ｅ ｎｅ ｆｅ ｔ ｆｃ ｙ ｔ ｌｉ ａ ｔｏ ｉ ｅ， ｒ ａ ｔｏ ｅ ｐｅ ａ ｕｒ ｎ ｕｒａ ｔ ｎｔｃ ｔ ｌｒｍ ｅ ｈｙ ｍ ｍ ｏｎ ｕ ｒ ｍ ｉ ｅ （ ｉ ｎ ｔｍ ｅ ｃｉｎ ｔ ｍ ｒ ｔ ｅ ａ ｄ ｓ ｆ ｃ ａ ｅ ｙ ｔｉ ｔ ｌａ ｉｍ ｂ ｏ ｄ ＣＴ Ａ Ｂ） ｏ ｎ ｔ ｏｒ ｈｏ ｏ ｆ ｎ ｏ ｉｅ ｈｅ ｍ ｐ ｌ ｇｙ ｏ ａｎ ｓｚ ｄ ＺｎＯ ｐ ｏｄ ｔ ｅ ｅ ｉ ｅ ｔｇａ ｅ ． Ｒｅ ｕ ｔ ｓ ｗ ｈａ ｒ ｕｃ ｓ ｗ ｒ ｎｖ ｓ ｉ ｔ ｄ ｓ ｌｓ ｈｏ ｔ ｔ， ｉ ｈｅ ａ ｎ ｔ ｂ－
在 不 断增 长 ， 同时 长程 有序 结构 的规 整性 提 高 ， 六方 晶相 的结 构 不 断完 善 ．但 当 晶化 时 间为 ３ ， 序性 降 ２ｈ 有 低 ．晶化 时 间延长 ， 可能使 离浆 作用 明显 ， 架收 缩 使 得无 定 形 态 增多 从 而 降低 了氧 化锌 的 晶化程 度 ， 序 骨 有 性 也 因此 降低 ．当 晶化时 间为 ２ ４ｈ时 ， 射 峰 的峰强度 最 大 、 衍 峰形尖 锐 ， 以晶化 时 间取 ２ ． 所 ４ｈ
Ｃ ＡＢ后 ， １０℃ 可 得 到 片 状 氧 化 锌 ， 在 １ ０℃ 可 得 到 颗 粒 状 氧 化锌 ． Ｔ 在 ２ 而 ６
关键词 ： 米氧化锌 ； 纳 水热 法 ； 成 ； 貌 合 形 中 图 分 类 号 ： １ ． Ｏ ６４２ 文献 标 志 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ８ ０ １ ２ １ ） ５ ０ ６ 一Ｏ １ ０ —１ ｌ （ Ｏ ２ ０ ０ ６ ４
， 胶一 胶 溶 凝
， 剂 热法 ］ 水 热法＿ 等 ．水 热 法 由于设备 比较 简 单 ， 貌多 样 ， 度 高 等特 点 备 受关 注 ．水 热 溶 ， ＿ ｇ 形 纯
、 纳米 管 ］ 纳 米花 一 等 ． ， 。
作 者 以 Ｚ Ｃｚ ｎ １为锌 源 ， ＯＨ 为碱源 ， Ｃ Ｎａ 以 ＴＡＢ为表 面 活 性 剂 ， 成 了 片状 的纳 米 氧化 锌 ， 讨 论 了 晶化 时 合 并
２ 结 果 与讨 论
２ １ 晶 化 时 间对 样 品 结 构 的 影 响 ．
固定 晶化温 度 １ ０℃ ， ２ 考察 不 同 晶化时 间 （ 、２ ２ 、 ２ｈ 对 产 物 的影 响．从 图 １可 以看 出 ， 同 的晶化 ８ １ 、４ ３ ） 不 时 间都可 以观 察 到氧化 锌 的特 征衍 射峰 （ １ ８ 、４ ３、 ６ ３、 ７ ５ 、 ６ ６ 、２ ９、 ８ ０ ） 说 明这 几个 晶化 时 ３ ． 。３ ． 。３ ． 。４ ． 。５ ． 。６ ． 。６ ． 。 ， 间均 可 以得 到 Ｚ Ｏ．从 图 中可 以看 出随着 晶化 时 间 的 增加 ， ｎ 主衍 射 峰 （ ６ ３） 峰有 变 宽 的趋 势 ， 明 晶相 ３ ． 。的 表
第 ２ ３卷 第 ５期
２１ ０ ２年 ９月
化
学 研
究
中国 科 技 核 心 期 刊
ｈ ｙ＠ ｈ ｎ ． ｄ ． Ｉ ｘ ｊ ｅ ｕ ｅ ｕ ＣＩ
ＣＨ ＥＭ Ｉ ＣＡ Ｌ Ｒ ＥＳＥＡ ＲＣＨ
不 同 形 貌 纳 米 氧 化 锌 的 水 热 法 合 成
郑兴芳， 张广远
（ 临沂 大 学 化 学 化 工学 院 ， 山东 Ｉ 临沂 ２ ６ ０ ） ７ ０ ０
ｓ ｎｃ ｆＣＴＡＢ，ｇｒ ｎｕｌ ｒ ｎａ ｏｓｚ ｄ ｅ ｅｏ ａ ａ ｎ ｉｅ Ｚｎ ｉ ｂｔ ｉ ｄ ｆ ｅ ４ ｒ ａ ｔｏ ａ １ Ｏ ℃ ． ｗｈｉｅ Ｏ Ｓ ｏ ａｎｅ ａ ｔ ｒ ２ ｈ ｏｆ ｅ ｃ ｉｎ ｔ ２ ｌ
ｓ ｅ ｔｌ ｅ ｎ ｎ ｓ ｅ ｎ ｉ ｏ ｔ ｉ ｅ ｆ ｅ ４ ｈ ｏ ｅ ｃ ｉ ｎ ａ ６ ℃ ．Ｗ ｈ ｎ Ｃ ｈ ｅ —ｉ ａ ｏ ｉ ｄ Ｚ Ｏ Ｓ ｂ ａｎ ｄ ａ ｔ ｒ２ ｆ ａ ｔｏ ｔ１ ０ ｋ ｚ ｒ ｅ ＴＡＢ ｉ ｉ ｔ ｏ ｕ ｅ Ｓ ｎ ｒ ｄ ｃ ｄ ｉ ｔ ｈ ｅ ｃ ｉ ｎ ｓ ｓ ｅ ，ｓ ｅ ｔ ｌ ｅ ｎ ｎ ｓｚ ｄ Ｚ Ｏ ｓｈ ｒ ｅ ｔ ｄ ａ ２ ℃ ，ｗｈ ｌ ｒ ｎ ｌ ｒｎ ｎ — ｎ ｏ ｔ ｅ ｒ ａ ｔｏ ｙ ｔ ｍ ｈ ｅ －ｉ ａ ｏ ｉｅ ｎ ｉ ａ ｖ ｓ ｅ ｔ１ ０ ｋ ｉ ｇ ａ ｕ ａ ａ ｏ ｅ
Ｈ ｙ ｒ ｔ ｒ ａ ｙ ｈ ｓｓ ｏ ｎｏ ｉ ｅ ｉ ｘ ｄ ｓ ｄ ｏ ｈｅ ｍ ｌｓ ｎｔ ｅ ｉ ｆｎａ ｓｚ ｄ ｚ ｎｃ ｏ ｉ ｅ ｗｉｈ ｄ ｆ ｅ ｅ ｔｍ ｏ ｐｈ ｌ ｇ ｔ ｉｆ ｒ ｎ ｒ ｏｏ ｙ
ＺＨ ＥＮＧ ｎ — ａ ｇ，ＺＨ Ａ ＮＧ Ｘｉ ｇ ｆ ｎ Ｇｕａ ｇ ｙ ｎ ｎ — ｕａ
行 抽 滤 ， 涤 、 干． 洗 烘
１ ２ 表 征 方 法 ．
物相 用德 国 Ｂ ｕ ｅ ｒ ｋｒ Ｄ８Ｘ射 线 衍射 仪分 析 ， 工 作 条 件 为 ： ｕ 其 Ｃ Ｋａ射 线 （ 一０ １ ０４ｎ ， 滤 波片 ， ． ５ ｍ） Ｎｉ 工 作 电压 ４ Ｖ， ０ｋ 工作 电流 ４ ＯｍＡ， 扫描 范 围 １ 。 Ｏ ， 宽 ０ ０ 。 扫描 速度 ０ ２／ ｉ．样 品形 貌 的测定 在 扫 ０ ～８ 。步 ．２， ． 。ｒ ｎ ａ 描 电子 显微 镜 （ Ｅ 上测 量 ， Ｓ Ｍ） 型号 为 Ｓ ３ ０ Ｎ． 一４ ０
２ ２ 晶 化 温 度 对 样 品 结 构 的 影 响 ．
固定 晶化 时 间为 ２ ４ｈ时 ， 考察 不 同 晶化温 度 对 氧化 锌 的 影 响 ， 别 在 １ ０℃ ， ２ 分 ０ １ ０℃ ，４ １ ０℃ ， ６ １ ０℃ 下
对产 品进 行 比较 ．由 图 ２可 以看 出在 １ ０℃ ， ２ ０ １ ０℃ ，４ １ ０℃ ，６ １ Ｏ℃下 均 能合 成 出纳米 氧 化 锌．在 较低 温 度 下 纳米 氧化 锌 的衍射 峰 较弱 ， 晶度不 高 ．随着 温 度 的升 高 ， 结 衍射 峰 的强度 增加 ， 峰形 变好 ．
ａ ８ ｈ； ｂ ２ ｈ； ｃ ４ ｈ； ｄ ３ ． ．Ｉ ．２ ． ２ｈ
ａ１ ０℃ ； ．０
ｂ １ ０ ℃ ； ｃ ４ ℃ ； ｄ １ ０ ℃ ．２ ．１ ０ ．６
图 １ 不 同晶 化 时 间纳 米 氧化 锌 的 Ｘ Ｄ 图 Ｒ
Ｆｉ １ ＸＲＤ ａ ｔ ｒ ｇ． ｐ ｔｅ ｎｓｏｆＺｎ０ ｉｈ ｄｉｆ ｒ ｎｔｔｍ ｅ ｗ ｔ ｆｅ ｅ ｉ
收 稿 日期 ： ０ ２ ０ ０ ． ２ １ ３ ９
作 者 简 介 ： 兴 芳 （ ９ ８ ） 女 ， 师 ， 士 生 ， 事 纳 米 氧 化 物 的研 究 郑 １７ ， 讲 硕 从