啤酒中甲醛含量检测
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• 检测离子的选择。依据选择离子的原则，应尽量选择质荷比在高端
的离子，以减少干扰；同时应选择丰度较大的离子，以提高灵敏度 。本实验选择2,4-二硝基苯腙的碎片离子丰度最大的峰为m/z79 ，分子离子m/z210.
甲醛对人体的危害
• 甲醛具有强烈的致癌和促癌作用。甲醛对人体
健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏 、肺功能异常、肝功能异常和免疫功能异常等 方面 。
化学与生物工程学院
应用化学0901班 王荣芝
200967090112
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气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MSSIM))测定啤酒中的甲醛含量
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目录
• 引言
• 啤酒中甲醛的来源
• 目前对啤酒中甲醛的检测方法
• 用GC-MS-SIM联用检测啤酒中的甲醛
• 甲醛对人体的危害
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引言
• 危害：甲醛已被确定为可疑致癌物
，明令啤酒行业禁止使用。
• 原因：一些不法商人为缩减产品成
本，在啤酒中添加甲醛。
• 现状：目前国产啤酒中95%的都
加入了甲醛作稳定剂，去除多酚， 避免絮状沉淀。
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啤酒中甲醛的来源
• 来源于原料(主要是麦芽)及所使用的水 。 • 来源于啤酒生产过程中麦汁的制备时添加甲醛的残留 • 来源于啤酒发酵过程中酵母的代谢产物 • 来源于啤酒发酵过程中污染微生物的代谢产物 • 来源于罐体、管道杀菌中使用的甲醛
Thank you
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• 长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病，
引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、细胞 核的基因突变，DNA单链内交连和DNA与蛋 白质交连及抑制DNA损伤的修复、妊娠综合症 、引起新生儿染色体异常、白血病，引起青少 年记忆力和智力下降。
• 希望大家能能理性对待室内空气和食品质量安
全，关注自己和家人的健康，使家远离甲醛， 远离疾病。
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用GC-MS-SIM联用检测啤酒中的甲醛
1 仪器与试剂 2 测试条件 3 啤酒的预处理及检测 4 标准曲线的绘制 5 测量条件对实验的影响
LoLeabharlann Baiduo
一、仪器与试剂
• 仪器：气相色谱- 质谱联用仪；超声波发生器。
• 试剂：甲醛标准溶液：取含量为36%~38%的甲醛
，用水配制成1g/L 标准储备液，置于冰箱内可保存3 个月，使用时再逐级稀释成所需浓度。衍生试剂：称取 2.0g,2-4二硝基苯肼(DNPH），加2mol/L Hcl溶 解定容至1L，配制成2g/L 的衍生试剂，置于棕色瓶 中，此溶液可保存3 个月；石油醚、盐酸等，分析纯； 二蒸馏水.
目前对啤酒中甲醛的检测方法
分光光度法
荧光分析法
其优点是设备简单、 快速方便，缺点是
易受干扰，造成假 阳性结果，准确 度较差。
优点；操作简单、快速、 灵敏度高、准确度高， 且检出最低下线达 0.005mg/L。 缺点：此方法尚 不够成熟，有待进 一方面的研究。
气谱法
气谱法包括GC和 HPLC.其优点是样品 经色谱柱分离后能与 共存物分开，定性、定 量较准确，可以作为判 定依据。。GC法：由于 甲醛分子质量太小，直 接进GC分析时出峰太快 。且在FID中检测器无 响应。HPLC也因甲醛 极性太大．与溶剂峰同 时流出．在紫外无吸收 而无法检测。
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三、啤酒的预处理
• 取新鲜啤酒样，超声去除泡沫，滤纸快速过滤后，再通
过有机膜过滤，所得酒样进行下一步衍生处理。
• 衍生化处理：取20mL 液体样品或固体样品提取液，
加2mL DNPH衍生试剂，混合均匀，避光衍生6h。 标准溶液与样品同时进行衍生。衍生产物2.4-二硝基 苯腙用石油醚萃取3次，每次10mL，合并萃取液于
二、测试条件
• 气相色谱条件：色谱柱：SE-
30(15m×0.2mm×0.33um0；弹性石英毛细管 柱，160℃→240℃（10℃/min),保持5min。 载 气：高纯He。柱前压40KPa，分流比10:1，溶剂延
迟2min，进样1uL。
• 质谱条件：EI离子源，电子能量70eV，四极杆温度
150℃,离子源温度230℃,电子倍增器电压2300V， GM-MS接口温度280℃，选择离子检测（SIM） m/z79、210。甲醛标样衍生物的气相色谱-质谱 总离子流图见图1。
五、测定条件对实验的影响
• 超声波提取对实验的影响
提取时间（ min)
峰面积（ A)
10 924
20 30 40 50
60
1086 1197 1320 1213 1240
• 衍生剂（DNPH)条件的优化。DNPH用量过大会吸附于色谱柱上
，对色谱柱造成损伤，但用量过小将导致甲醛衍生不完全。本实验 选择2mL为佳。甲醛衍生物的峰面积随着衍生时间的增加而增大 ，6h后趋于稳定，实验选择衍生时间为6h.
60℃水浴浓缩后，移入5mL 容量瓶，定容至刻度。 GC—MS／MS迸样分析检测。
四、标准曲线的绘制
• 准确移取适量甲醛、用乙醇稀释，分别配成0.05、0.1、0.2、
0.3、0.5 mg／L(甲醛)的系列标准溶液，进行GC-MC-SIM分 析. 。以峰面积（A）和浓度（c）作定量工作曲线，线性方程为 A=-848.6+114800×c,相关系数为0.985. 在0.05~0.2浓 度范围内线性关系良好，最低检测浓度为0.01mg/L.国家规定啤 酒中甲醛的含量不得超过2mg/L,故此本方法检出限完全满足食 品分析的要求。
的离子，以减少干扰；同时应选择丰度较大的离子，以提高灵敏度 。本实验选择2,4-二硝基苯腙的碎片离子丰度最大的峰为m/z79 ，分子离子m/z210.
甲醛对人体的危害
• 甲醛具有强烈的致癌和促癌作用。甲醛对人体
健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏 、肺功能异常、肝功能异常和免疫功能异常等 方面 。
化学与生物工程学院
应用化学0901班 王荣芝
200967090112
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气相色谱-质谱-选择离子检测(GC-MSSIM))测定啤酒中的甲醛含量
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• 引言
• 啤酒中甲醛的来源
• 目前对啤酒中甲醛的检测方法
• 用GC-MS-SIM联用检测啤酒中的甲醛
• 甲醛对人体的危害
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引言
• 危害：甲醛已被确定为可疑致癌物
，明令啤酒行业禁止使用。
• 原因：一些不法商人为缩减产品成
本，在啤酒中添加甲醛。
• 现状：目前国产啤酒中95%的都
加入了甲醛作稳定剂，去除多酚， 避免絮状沉淀。
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啤酒中甲醛的来源
• 来源于原料(主要是麦芽)及所使用的水 。 • 来源于啤酒生产过程中麦汁的制备时添加甲醛的残留 • 来源于啤酒发酵过程中酵母的代谢产物 • 来源于啤酒发酵过程中污染微生物的代谢产物 • 来源于罐体、管道杀菌中使用的甲醛
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• 长期接触低剂量甲醛可引起慢性呼吸道疾病，
引起鼻咽癌、结肠癌、脑瘤、月经紊乱、细胞 核的基因突变，DNA单链内交连和DNA与蛋 白质交连及抑制DNA损伤的修复、妊娠综合症 、引起新生儿染色体异常、白血病，引起青少 年记忆力和智力下降。
• 希望大家能能理性对待室内空气和食品质量安
全，关注自己和家人的健康，使家远离甲醛， 远离疾病。
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用GC-MS-SIM联用检测啤酒中的甲醛
1 仪器与试剂 2 测试条件 3 啤酒的预处理及检测 4 标准曲线的绘制 5 测量条件对实验的影响
LoLeabharlann Baiduo
一、仪器与试剂
• 仪器：气相色谱- 质谱联用仪；超声波发生器。
• 试剂：甲醛标准溶液：取含量为36%~38%的甲醛
，用水配制成1g/L 标准储备液，置于冰箱内可保存3 个月，使用时再逐级稀释成所需浓度。衍生试剂：称取 2.0g,2-4二硝基苯肼(DNPH），加2mol/L Hcl溶 解定容至1L，配制成2g/L 的衍生试剂，置于棕色瓶 中，此溶液可保存3 个月；石油醚、盐酸等，分析纯； 二蒸馏水.
目前对啤酒中甲醛的检测方法
分光光度法
荧光分析法
其优点是设备简单、 快速方便，缺点是
易受干扰，造成假 阳性结果，准确 度较差。
优点；操作简单、快速、 灵敏度高、准确度高， 且检出最低下线达 0.005mg/L。 缺点：此方法尚 不够成熟，有待进 一方面的研究。
气谱法
气谱法包括GC和 HPLC.其优点是样品 经色谱柱分离后能与 共存物分开，定性、定 量较准确，可以作为判 定依据。。GC法：由于 甲醛分子质量太小，直 接进GC分析时出峰太快 。且在FID中检测器无 响应。HPLC也因甲醛 极性太大．与溶剂峰同 时流出．在紫外无吸收 而无法检测。
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三、啤酒的预处理
• 取新鲜啤酒样，超声去除泡沫，滤纸快速过滤后，再通
过有机膜过滤，所得酒样进行下一步衍生处理。
• 衍生化处理：取20mL 液体样品或固体样品提取液，
加2mL DNPH衍生试剂，混合均匀，避光衍生6h。 标准溶液与样品同时进行衍生。衍生产物2.4-二硝基 苯腙用石油醚萃取3次，每次10mL，合并萃取液于
二、测试条件
• 气相色谱条件：色谱柱：SE-
30(15m×0.2mm×0.33um0；弹性石英毛细管 柱，160℃→240℃（10℃/min),保持5min。 载 气：高纯He。柱前压40KPa，分流比10:1，溶剂延
迟2min，进样1uL。
• 质谱条件：EI离子源，电子能量70eV，四极杆温度
150℃,离子源温度230℃,电子倍增器电压2300V， GM-MS接口温度280℃，选择离子检测（SIM） m/z79、210。甲醛标样衍生物的气相色谱-质谱 总离子流图见图1。
五、测定条件对实验的影响
• 超声波提取对实验的影响
提取时间（ min)
峰面积（ A)
10 924
20 30 40 50
60
1086 1197 1320 1213 1240
• 衍生剂（DNPH)条件的优化。DNPH用量过大会吸附于色谱柱上
，对色谱柱造成损伤，但用量过小将导致甲醛衍生不完全。本实验 选择2mL为佳。甲醛衍生物的峰面积随着衍生时间的增加而增大 ，6h后趋于稳定，实验选择衍生时间为6h.
60℃水浴浓缩后，移入5mL 容量瓶，定容至刻度。 GC—MS／MS迸样分析检测。
四、标准曲线的绘制
• 准确移取适量甲醛、用乙醇稀释，分别配成0.05、0.1、0.2、
0.3、0.5 mg／L(甲醛)的系列标准溶液，进行GC-MC-SIM分 析. 。以峰面积（A）和浓度（c）作定量工作曲线，线性方程为 A=-848.6+114800×c,相关系数为0.985. 在0.05~0.2浓 度范围内线性关系良好，最低检测浓度为0.01mg/L.国家规定啤 酒中甲醛的含量不得超过2mg/L,故此本方法检出限完全满足食 品分析的要求。