TiO2纳米材料的制备与表征
纳米二氧化钛(TiO)的表征与改性
纳米二氧化钛（TiO）的表征与改性2杨慧敏（河北工业大学材料工程SJ1057班 201030184012）摘要：纳米二氧化钛（TiO）凭借其化学性质稳定、氧化能力强的优点成功的引起2）的结构特点、制备与表了科学界的广泛重视。
本文通过对纳米二氧化钛（TiO2征、掺杂研究这三个方面进行介绍。
关键词：纳米二氧化钛结构特点制备与表征掺杂研究) Characterization and modification of Nano tio2(TiO2Yanghuimin(Hebei university of technology The engineering of material SJ1057 201030184012) Abstract:Nano TiO2(TiO2) with its chemical stability, oxidation ability of strong advantages had successfully caused wide attention in the scientific community. This article( TiO2 ) by structure characteristics, preparation and described the nanometer TiO2characterization, doping study these three aspects.Key words: Nano TiOstructure characteristics preparation and characterization2doping study正文1 引言环境污染是全世界关注的焦点问题之一，世界上每年都会有无数的有毒物。
其中相当大的部分渗透到土壤，处理难度更大。
而广泛应用于光催化和光电化学）受到了极大关注。
一些科学家将这一研究称为“阳领域的氧化物半导体（TiO2光工程”。
纳米TiO2材料的制备及其光催化性能研究
纳米TiO2材料的制备及其光催化性能研究随着经济的发展，人们生活水平的提高，人们逐渐意识到可持续发展的重要。
环境问题已严重影响现代文明的发展，有机污染物具有持久性的特点而长期威胁人类健康，开发和设计仅利用太阳能即可完成对有机污染物降解的新材料将会是解决环境问题的有效方法之一。
纳米TiO2作为一种光催化材料，具有优异的物理和化学性质，因而被广泛应用和重点研究。
本文就纳米TiO2材料的制备及其光催化性能展开探讨。
标签：纳米TiO2;光催化;制备方法;光催化效能引言半导体光催化技术是解决环境污染与能源短缺等问题的有效途径之一。
以二氧化钛为代表的光催化剂在染料敏化太阳能电池、锂离子电池、光伏器件以及光催化领域表现出明显的使用优势.但是TiO2本身的弱可见光吸收、低电导率、高载流子复合速率限制了其在工业生产中的进一步使用。
科技工作者一般通过掺杂、半导体复合、燃料敏化、表界面性质改性等方法提高TiO2的光电化学性能，使其能在生产实践中广泛应用。
1、TiO2材料简介TiO2在自然界中的主要存在形态为金红石、锐钛矿和板钛矿三种晶型，其中金红石是TiO2的高温相，锐钛矿和板钛矿两种形态是TiO2的低温相。
在三种晶型中光催化活性最好的为锐钛矿型TiO2。
锐钛矿型TiO2的禁带宽度为3.2eV 与之对应的激发波长为387nm。
所以，TiO2作为光催化剂在紫外光条件下具有催化活性，在可见光下一般没有活性。
只有对它的结构进行改性，使它的禁带宽度得以缩小，才可以实现材料在可见光条件下的催化降解反应。
改性的方式目前主要有以下几种方法：通过改变晶体内部结构来改变催化剂禁带宽度的离子掺杂方法，通过形成异质结改变能带结构的半导体复合法，提高催化剂对光的吸收能力的表面光敏化法，增大催化剂比表面积使晶粒细化的负载载体法等。
光催化材料中电子e一和空穴h十的浓度会影响有机物的降解速度。
粒径的减小能够使表面原子增加，使光催化剂吸收光的效率显著提高，使其表面e一和h十的浓度增大，从而提高光催化剂的催化活性。
实验溶胶凝胶法制备纳米二氧化钛实验
实验八溶胶-凝胶法制备纳米二氧化钛实验一、实验目的1、掌握溶胶-凝胶法制备纳米粒子的原理;2、了解TiO2纳米粒子光催化机理;二、实验原理溶胶－凝胶法Sol-Gel法是指无机物或金属醇盐经过溶液、溶胶、凝胶而固化,再经热处理而成的氧化物或其它化合物固体的方法;溶胶凝胶法制备TiO2纳米粒子是通过钛酸四丁酯的水解和缩聚反应来实现的,其分步水解方程式为：TiORn+H2OTiOHORn-1+ROHTiOHORn-1+H2OTiOH2ORn-2+ROH……反应持续进行,直到生成TiOHn.缩聚反应：—Ti—OH+HO—Ti——Ti—O—Ti+H2O—Ti—OR+HO—Ti——Ti—O—Ti+ROH最后获得氧化物的结构和形态依赖于水解与缩聚反应的相对反应程度,当金属-氧桥-聚合物达到一定宏观尺寸时,形成网状结构从而溶胶失去流动性,即凝胶形成;三、原料及设备仪器1、原料：钛酸正四丁脂分析纯、无水乙醇分析纯、冰醋酸分析纯、盐酸分析纯、蒸馏水2、设备仪器：电磁搅拌器、恒温干燥箱、高温炉四、实验步骤以钛酸正丁酯TiOC4H94为前驱物,无水乙醇C2H5OH为溶剂,冰醋酸CH3COOH为螯合剂,从而控制钛酸正丁酯均匀水解,减小水解产物的团聚,得到颗粒细小且均匀的二氧化钛溶胶;1、室温下量取10mL钛酸丁酯,缓慢滴入到35mL无水乙醇中,用磁力搅拌器强力搅拌10min,混合均匀,形成黄色澄清溶液A;2、将2mL冰醋酸和10mL蒸馏水加到另35mL无水乙醇中,剧烈搅拌,得到溶液B,滴入2-3滴盐酸,调节pH值使pH=3;3、室温水浴下,在剧烈搅拌下将溶液A缓慢滴入溶液B中;4、滴加完毕后得浅黄色溶液,40℃水浴搅拌加热,约1h后得到白色凝胶倾斜烧瓶凝胶不流动;5、置于80℃下烘干,大约20h,得黄色晶体,研磨,得到淡黄色粉末;6、在600℃下热处理2h,得到二氧化钛纯白色粉体;五、思考题1、溶胶-凝胶法制备材料有哪些优点2、纳米二氧化钛粉体有哪些用途六、实验报告要求实验报告按照学校统一模板书写,包括下列内容：1、实验名称、目的和实验步骤;2、解答思考题;。
《纳米TiO2复合材料制备及其光催化性能研究》范文
《纳米TiO2复合材料制备及其光催化性能研究》篇一一、引言随着科技的不断进步和人类对环保问题的日益关注，光催化技术作为新兴的绿色技术领域受到了广泛的关注。
纳米TiO2复合材料作为一种高效的光催化剂，具有广泛的应用前景。
本文旨在研究纳米TiO2复合材料的制备方法及其光催化性能，为实际应用提供理论依据。
二、文献综述纳米TiO2复合材料因其独特的物理和化学性质，在光催化领域具有广泛的应用。
其制备方法、性能及应用已成为研究热点。
目前，制备纳米TiO2复合材料的方法主要包括溶胶-凝胶法、水热法、微乳液法等。
其中，溶胶-凝胶法因其操作简便、制备条件温和等优点备受关注。
而光催化性能的研究主要关注其对有机污染物的降解、抗菌性能及自清洁等方面的应用。
三、实验方法（一）实验材料实验中所需材料主要包括TiO2纳米粉体、表面活性剂、溶剂等。
所有材料均需符合实验要求，保证实验结果的准确性。
（二）制备方法本文采用溶胶-凝胶法制备纳米TiO2复合材料。
具体步骤包括：将TiO2纳米粉体与表面活性剂混合，加入溶剂进行搅拌，形成溶胶；然后进行凝胶化处理，得到凝胶；最后进行热处理，得到纳米TiO2复合材料。
（三）性能测试本实验通过X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、透射电子显微镜（TEM）等手段对制备的纳米TiO2复合材料进行表征。
同时，通过光催化实验测试其光催化性能，以降解有机污染物为评价指标。
四、实验结果与分析（一）表征结果通过XRD、SEM和TEM等手段对制备的纳米TiO2复合材料进行表征。
结果表明，制备的纳米TiO2复合材料具有较高的结晶度和良好的分散性。
（二）光催化性能测试结果以降解有机污染物为评价指标，对制备的纳米TiO2复合材料进行光催化性能测试。
结果表明，该材料具有优异的光催化性能，能够有效降解有机污染物。
此外，我们还研究了不同制备条件对光催化性能的影响，为优化制备工艺提供依据。
五、讨论本实验研究了纳米TiO2复合材料的制备方法及其光催化性能。
氮掺杂纳米TiO2光催化材料的制备及表征分析
了极 大 的改善 ， 也带来 了许 多环 境 问题 。 各种 但 在 环境 污染 中 ， 普遍 、 主要 和影 响最 大 的是化 学 最 最 污染 。 效地 控制 和治 理各 种化 学污 染物 ， 有 开发 能 把各 种化学 污染 物无 害化 的实 用技 术 是环 境保 护 的关 键 。采 用半 导体 光催 化氧 化技 术 降解 污染 物
文献标 识码 ： Ａ
文章编 号 ：８ ２ １ １ （ ０ ０）４ ０ ５ — ５ １１— ９８ ２ １ ０— ０６ ０
０ 引 言
随着 科学 技术 的发 展 ，人们 的 生活水 平 得 到
潮。
纳 米 ＴＯ 作 为一 种光 催 化 剂 ， ｉ 因其 具 有粒 径 小 、 表面积 大 、 性强 、 催 化 、 收性 能好 、 比 磁 光 吸
（ 西安 工程 大 学纺织 与材料 学 院， 陕西 西安
摘
７ ０４ ） １ ０ ８
要： 以钛 酸 丁 酯 为钛 源 ， 素 为氮 源 ， 用溶胶 一 凝 胶 法制 备 纳米 ＴＯ 胶 体 。通过 ＸＲ Ｆ — 尿 采 ｉ Ｄ、 Ｉ
Ｉ 、 Ｇ Ｄ Ｇ Ｕ — ｉ Ｄ Ｓ等 分析 方法 发现 ， Ｒ Ｔ ／ Ｔ 、 Ｖ Ｖｓ Ｒ 氮掺 杂 对 ＴＯ 的 晶型 转 化起 抑 制作 用 ； ｉ： 紫外 一 见光 可 吸 收光谱 的 分析 结果表 明 ， 氮掺 杂纳 米 ＴＯ 可有效 增 强其 紫外 光 区和 可见光 区吸 收性 能 ， ｉ 拓展 了
ｍ ｅａ ｔｏ ｅ ｔ ｌｎｉ ｇ ｎ． ｒ Ｋ ｅ ｗ ｏ ｄｓ ａ — Ｏ２ ｎｉ ｏ ｅ ｄｏ ｅ； ｏ ｏ ａａｙ ｉ ｃ ａ ａ ｌｒｚ ｔｏ ｙ ｒ ：ｎ ｎｏ Ｔｉ ； ｔ ｇ ｎ— ｐ ｐｈ ｔ ｃ ｔ ｌｓｓ； ｈ ｒ ｃｅ ｌａｉ ｎ ｒ
纳米TiO2的制备方法
31一、溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是一种较为重要的制备纳米材料的湿化学方法，主要包括4步：1.溶胶的制备。
Ti(OR)4与水不能互溶，但与醇、苯等有机溶剂无限混溶，所以可先配制Ti(OR)4的醇溶液（多用无水乙醇）A，配制水的乙醇溶液B，并向B中添加无机酸（HCl，HNO 3等）或有机酸（HAc或柠檬酸等）作水解抑制剂，也可加一定量NH 3，将A和B按一定方式混合、搅拌得透明溶胶。
2.溶胶-凝胶的转变。
随着搅拌的进行，溶胶经过缩聚过程转变成湿凝胶。
3.使湿凝胶转变成干凝胶。
4.热处理。
将干凝胶磨细，在一定温度下热处理，便可得到纳米TiO 2。
以Ti(OC 4H 9)4为原料，无水乙醇为溶剂，盐酸作水解抑制剂，按摩尔比为Ti(OC 4H 9)4:H 2O:C 2H 5OH:HCl=1:(1～4):15:0.3，得到不同粒径和晶型的TiO 2纳米晶。
用溶胶-凝胶法制备了Pt掺杂的TiO 2，得出在Pt含量为0.1% mol的时候光催化性能最好。
溶胶-凝胶法(Sol-Gel)是目前研究应用最多的TiO 2光催化剂的制备方法之一，溶胶-凝胶法制备纳米材料有如下优点为：（1）反应条件温和，成分容易控制；（2）工艺、设备简单；（3）产品纯度高，容易掺杂改性。
在溶胶－凝胶过程中，溶胶由溶液制得。
化合物在分子级水平混合，故胶粒内及胶粒间化学成分完全一致；颗粒细，胶粒尺寸小。
该法可容纳不溶性组分或不沉淀组分，不溶性颗粒均匀地分散在含不产生沉淀的组分的溶液，经凝胶化、不溶组分可自然地固定在凝胶体系中，不溶性组分颗粒越细，体系化学均匀性越好；掺杂分布均匀，可溶性微量掺杂组分分布均匀，不会分离、偏析。
它比醇盐水解法优越，粉末活性高。
一般情况下，溶胶-凝胶法在室温合成无机材料，能从分子水平上设计和控制材料的均匀性，获得高纯、超细、均匀的纳米材料。
二、水热法水热合成法是在特制的密闭反应容器里，采用水溶液或其他液体作为反应介质，通过对反应容器加热，反应环境使难溶或不溶的物质溶解，进而成核、生长、最终形成具有一定粒度和结晶形态的晶粒。
TiO2纳米材料的制备及其光催化性能
TiO2溶胶的制备及其光催化性能一、实验目的1•掌握水解法制备TiO2溶胶的基本原理；2.掌握多相光催化反应的催化剂活性评价方法；3•掌握紫外分光光度计的测试原理。
二、TiO2光催化简介1•光催化反应原理自从1972年日本学者Fujishima和Honda在n型半导体TiO2单晶电极上实现了水的光电催化分解制氢气以来，多相光催化技术开始引起世界各行各业科技研究者的极大关注。
半导体多相光催化技术作为一种环境友好型的新型催化技术，在环境治理、新能源开发以及有机合成等领域都有着广泛的应用。
TiO2是n型半导体，根据固体能带理论，TiO2半导体的能带结构是由一个充满电子的低能价带(valenceband，V.B.)和空的高能导带(conductionband，C.B.)构成。
价带和导带之间的不连续区域称为禁带(禁带宽度Eg)。
TiO2(锐钛矿)的Eg=3.2eV,相当于387nm光子的能量。
当TiO2受到波长小于387nm的紫外光照射时，处于价带的电子就可以从价带激发到导带(e-)，同时在价带产生带正电荷的空穴(h+)，从而形成电子-空穴对。
当光生电子和空穴分别扩散到催化剂表面时，和吸附物质作用后会发生氧化还原反应。
其中空穴是良好的氧化剂，电子是良好的还原剂。
大多数光催化氧化反应是直接或间接利用空穴的氧化能力。
空穴一般与TiO2表面吸附的H2O或OH-离子反应形成具有强氧化性的氢氧自由基OH・，它能够无选择性氧化多种有机物并使之彻底矿化，最终降解为CO2、H2O等无害物质。
而光生电子具有强的还原性可以还原去除水体中的金属离子。
光催化过程的基本反应式如下：TiO2+hv(>TiO2的禁带宽度3.2eV)—h++e-h ++e -—>hv （或热量）H 2OH ++OH -OH -+h +f•OHH 2O+h +f•OH +H+空气中游离氧的作用就犹如电子的受体，可形成超氧负离子・02-,超氧负 离子与羟基自由基一样也是强氧化还原活性的离子，它们可以氧化和降解半导 体表面上甚至其附近的许多细菌和其他有机物。
tio2纳米材料的制备与表征
tio2纳米材料的制备与表征制备和表征二氧化钛（TiO2）纳米材料是一项重要的科学任务，由于其广泛的应用领域，包括光催化、太阳能电池、光电器件、光致发光、药物载体和生物成像等。
下面将介绍一种常用的制备和表征TiO2纳米材料的方法。
制备目前，制备TiO2纳米材料的主要方法包括化学气相沉积（CVD）、溶胶-凝胶法、水热法、微波等离子体化学方法等。
这里我们以水热法为例。
水热法是一种在高温高压条件下，利用水作为溶剂，使原料在其中发生化学反应并形成结晶的方法。
制备TiO2纳米材料的水热法通常包括以下步骤：1.将一定量的钛酸丁酯（Ti(OC4H9)4）和适量的硝酸（HNO3）溶液混合，搅拌均匀。
2.将上述混合液转移到高压反应釜中，密封后置于烘箱中加热至指定温度（通常为150-250℃）。
3.在该温度下保持一定时间（例如1-10小时），使钛酸丁酯和硝酸发生水热反应，生成二氧化钛（TiO2）纳米颗粒。
4.待反应结束后，将反应釜自然冷却至室温，取出产物。
5.用去离子水冲洗产物，去除可能存在的杂质。
6.最后，将产物进行干燥，得到TiO2纳米材料。
表征为了确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料，以及其结构和形貌等性质，我们通常会使用一系列表征方法。
1.X射线衍射（XRD）：XRD可以用于确定材料的晶体结构和相组成。
通过对比标准PDF卡片，可以确认制备得到的物质是否为TiO2纳米材料。
2.扫描电子显微镜（SEM）和透射电子显微镜（TEM）：SEM和TEM可以用于观察材料的形貌和尺寸。
通过这些方法，我们可以了解到制备得到的TiO2纳米材料的形状、大小以及分布情况。
3.光电子能谱（XPS）：XPS可以用于分析材料的化学组成和化学状态。
通过这种方法，我们可以确认制备得到的物质是否含有Ti、O元素，并得到它们的比例。
4.紫外-可见光谱（UV-Vis）：UV-Vis可以用于研究材料的电子结构和光学性质。
通过这种方法，我们可以得到制备得到的TiO2纳米材料的吸收边和带隙等信息。
纳米级二氧化钛制备工艺流程
纳米级二氧化钛制备工艺流程下载温馨提示:该文档是我店铺精心编制而成，希望大家下载以后，能够帮助大家解决实际的问题。
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纳米二氧化钛的表征手段
纳米二氧化钛的表征手段：（1）XRD技术采用X射线衍射仪(X-ray diffraction，XRD) 对纳米TiO2产物的物相、纯度、晶体结构、平均晶粒尺寸等进行测定和分析，产物的粒径分布可以进一步通过激光粒度仪进行分析；（2）TEM-HRTEM测试使用透射电子显微镜(TEM)对纳米粉体产物的颗粒形状、大小及团聚情况进行观察；在高分辨模式下（HRTEM）对纳米粉体的晶面间距、取向生长等进行观察；利用其附带的能谱仪（EDS）对纳米颗粒的成分信息进行分析；（3）XPS 分析利用X射线光电子能谱(XPS) 表征催化剂表面在反应前和反应后元素的组成和化学状态等信息；（4）UV-VIS分析利用纳米粉体对紫外和可见光的吸收所产生的紫外可见光谱(UV-Vis) 及吸收程度可以对其组成、含量和结构进行定性和定量测定。
（QB/HJ-T01-2013、QB/HJ-F01-2013、QB/HJ-S01-2013、QB/HJ-Q01-2013、QB/HJ-C01-2013、QB/HJ-R01-2013、QB/HJ-J01-2013、QB/HJ-Z01-2013、QB/HJ-B01-2013）通过混晶效应来扩展TiO2的光谱吸收范围；WO3-TiO2、ZnO-TiO2、Bi2S3-TiO2、SnO2-TiO2；利用染料敏化作用，提高TiO2复合体系的光谱响应延伸到可见区。
与宽带隙半导体的导带和价带能量匹配的一些有机染料吸附到半导体表面上,利用有机染料对可见光的强吸收从而将体系的光谱响应延伸到可见区,这种现象称为半导体的染料敏化作用.染料敏化是利用太阳能的一个非常有效手段, 在染料敏化的太阳能电池研究中取得了巨大的成就. 一些具有合适的氧化还原电位、对可见光吸收效率较高的染料都可以应用到染料敏化光催化领域. 染料敏化半导体一般涉及3个基本过程: 染料的吸附、吸附态染料被激发、激发态染料分子将电子注入到半导体的导带上。
①制备自清洁涂料日常生活中,由于灰尘、烟灰、汽车废气以及其他微粒的沉积,使得必须对建筑物的外墙进行清洗。
半导体光催化04 纳米TiO2的制备及表征
金红石 型TiO2
锐钛矿 型TiO2
改进后的方法(前躯体：TiOCl2不加碱性沉淀剂)
加热干燥 白色晶型沉淀 TiOCl2 水溶液 加热干燥 白色晶型沉淀 锐钛矿型纳 米TiO2粉体 金红石型纳 米TiO2粉体
超 超 声 声
混 混 合 合 混合 ,调整pH 混合 ,调整pH 反应釜 反应釜 180 ℃ ,8h 180 ℃ ,8h 冷却 冷却 离心 离心
超 超 声 声
混 混 合 合
透明溶液A 透明溶液A
透明溶液B 透明溶液B
洗涤
干燥
白色TiO2粉末
小结：
通过对各种方法制备出的纳米TiO2对比，发现采用溶胶
3.前驱体:TiCl4，NaOH 调整pH
2mTiCl4
NaOH
A
Hydrothermal reactor B 180 ℃,8h Cool
1,3,5,7ml 10ml 乙醇
Drying White TiO2power
Lavation
Centrifugal
微乳液法
前驱体:TiCl4,NaOH，HCl调整pH
浸渍法（载体为石棉绳、沸石、分子筛）
石棉绳 沸石 分子筛 浸泡 100℃ 干燥
纳米TiO2 溶胶
24h
2h,除乙醇
灼 烧 8h
,600 ℃
催化性能 测定
负载型纳 米TiO2
层层自组装法（载体为玻璃纤维布）
1.玻璃纤维布的前处理
玻璃纤维布 1%SDS溶液 15min H2O 5min 1%HCl溶液 80℃，30min 5min
大创中期实验报告(3篇)
第1篇一、项目背景与意义随着科学技术的飞速发展，新型材料的研究与开发已成为推动科技进步的重要领域。
本项目旨在探究新型纳米材料的制备及其在催化领域的应用，以期为我国新材料产业的发展提供技术支持。
本实验项目选取了一种具有优异催化性能的纳米材料——二氧化钛（TiO2）作为研究对象，通过实验探究其制备工艺及催化性能。
二、实验目的1. 探究TiO2纳米材料的制备方法及其影响因素；2. 评估TiO2纳米材料在催化反应中的性能；3. 分析TiO2纳米材料在催化过程中的机理。
三、实验方法与步骤1. 材料与试剂- 硅藻土- 氢氧化钠- 氧化钛- 超声波清洗器- 真空干燥箱- 离心机- 催化反应器- 分光光度计- 电子天平2. 实验步骤（1）TiO2纳米材料的制备1. 将硅藻土与氢氧化钠按一定比例混合，加入去离子水，搅拌均匀；2. 将混合液加热至沸腾，保持一定时间，使硅藻土表面氧化；3. 将氧化后的混合液冷却至室温，加入氧化钛，搅拌均匀；4. 将混合液超声处理一定时间，使氧化钛充分分散；5. 将处理后的混合液离心分离，洗涤沉淀物；6. 将洗涤后的沉淀物干燥，得到TiO2纳米材料。
（2）TiO2纳米材料在催化反应中的应用1. 将制备的TiO2纳米材料加入催化反应器中；2. 将反应物加入反应器，控制反应条件；3. 使用分光光度计检测反应过程中产物的浓度变化；4. 计算反应速率，评估TiO2纳米材料的催化性能。
四、实验结果与分析1. TiO2纳米材料的制备通过实验，成功制备了TiO2纳米材料。
经表征，TiO2纳米材料具有较好的分散性和催化性能。
2. TiO2纳米材料在催化反应中的应用实验结果表明，TiO2纳米材料在催化反应中具有较好的催化性能，反应速率较快，产率较高。
五、结论1. 成功制备了TiO2纳米材料，并对其催化性能进行了初步研究；2. TiO2纳米材料在催化反应中具有较好的催化性能，为我国新材料产业的发展提供了技术支持。
纳米二氧化钛的制备
化学方法
4、钛醇盐气相分解法 该工艺以钛醇盐为原 料, 将其 加热气化, 用氮 气、 氦气或氧气作载气把钛醇盐蒸气经预热后导入 热分解炉, 进行热分解反应, 以钛酸丁酯为例: nTi(OC4H9R)4(g) nTiO2(s)+2nH2O(g)+4nC4H8(g)
化学方法
气相沉积
前驱体
物理方法
物理气相沉积
物理气相沉积法（PVD）是利用电弧、高频或等离 子体等高稳热源将原料加热，使之气化或形成等离 子体，然后骤冷使之凝聚成纳米粒子。其中以真空 蒸发法最为常用。粒子的粒径大小及分布可以通过 改变气体压力和加热温度进行控制。
物理方法
磁控溅射
成品展示
Thank you
合作愉快
化学方法
化学气相沉积
化学气相沉积法（CVD）：两种或两种以上的气态原材料导入到 一个反应室内，他们之间发生化学反应，形成一种新的材料，沉 积到晶片表面上。该法制备的纳米TiO2粒度细，化学活性高，粒 子呈球形，单分散性好，可见光透过性好，吸收屏蔽紫外线能力 强。该过程易于放大，实现连续化生产，但一次性投资大，同时 需要解决粉体的收集和存放问题。
化学方法
1、 TiCl4 氢氧火焰水解法 该方法所用原料是TiCl4、H2 和O2, 是将TiCl4气体导入 高温(700 C ~ 1 000 C) 的氢氧火焰中进行气相水解, 化学反应式为: TiCl4(g) +2H2(g) +O2(g) =4TiO2(s) +4HCl(g) 所得到的晶体类型一般是锐钛型和金红石型的混晶型。
化学方法
3、钛醇盐气相水解法 该工艺最早是由美国麻省理工学院开发成功 的, 可以用来生产单分散的球形纳米 TiO2, 化学反 应式是: n(TiOR)4( g) +4nH2O(g) nTi(OH)4(s)+4nROH(g) nTi(OH) 4( s) nTiO2 H2O(s)+nH2O(g) nTiO2 •H2O(s) nTiO2(s)+nH2O(g)
纳米二氧化钛的制备及性质实验
（2）光降解实验
标准曲线的制作：
（1）最大吸收波长
取0.005g/100mL的溶液于比色皿中，以蒸馏水为参比，从500nm-700nm范围内每隔50nm，测吸光度，在最大吸收波长周围以10nm为间隔重新扫描，寻找最大吸收波长。
液，最后直接加热，仍然会生成溶胶，只不过由于受热不均匀，水解速率不一而出现了大量气孔。这说明转速和滴速对溶胶的生成影响很小，加入适当试剂使钛酸正丁酯缓慢水解才是至关重要的。
2.亚甲基蓝的催化光解
得此浓度亚甲基蓝最大吸收波长为615nm,并制作标准曲线:
质量浓度mg/L
1
2
3
4
5
吸光度
0.056
0.145
五、实验仪器
量筒、烧杯、磁力搅拌器、电子天平、电热炉、马弗炉、移液枪、离心机、分光光度计等
六、实验过程
实验开始的第一天，早上八点左右进入实验室，取完所需要的实验器材，我便开始了实验。首先我严格按照上述所设计的流程配置了A液，A液在完全无水（除空气中的水汽外）的情况下配置，为淡黄色液体，未见浑浊。然后我配置了B液，与设计不同的是，调节酸性时，我认为盐酸与硫酸对于实验没有太大区别，于是选用6mol/L的硫酸调节B液pH小于3，最后待A、B液搅拌均匀后，在室温水浴下，我缓慢的将A液滴加入B液，一开始剂量比较小，混合液依然澄清，但刚刚滴加两试管后，混合液便出现白色浑浊，表明钛酸正丁酯已然水解成了颗粒较大的乳浊液，实验失败。于是我开始思考，到底是哪出了问题？滴加速率过快吗？还是搅拌不均匀？于是我又做了一次尝试，这次我加大了转速，放慢了滴加速率，但不幸的是，得到的结果还是失败的。到了下午，在老师的提醒下，我意识到，问题可能出在调节B液pH所用的酸上，硫酸根的作用可能对Ti(OR)4的水解产生了影响。于是我改用了浓盐酸进行调节，其余流程不变，终于得到了凝胶。历经一整天时间，失败了两次，我最终将凝胶制备了出来，坚持取得了胜利。之后，我将凝胶放置在电热炉里，让其烘干12小时以上。
二氧化钛的制备
制备措施旳优劣分析
物理法制备旳纳米二氧化钛纯度高,但设 备投入大,产量小;化学法制备旳纳米二 氧化钛产量大但一般都需煅烧或干燥才 干制得粉体,粉体中往往具有一定旳杂质; 综正当兼具了前两者旳优点。所以,在制 备纳米TiO2材料时应结合其使用要求而 选择制备工艺简朴、设备投入少、产量 大、成本较低旳制备措施。
Ti(OC4H9)4(g)→TiO2(s) + 2H2O(g) + 4C4H8(g) 日本出光兴产企业就是利用钛醇盐气相分解法生产球形非晶型
旳纳米TiO2。这种纳米TiO2能够用作吸附剂、光催化剂、催化 剂载体和化装品等等。除了上述多种气相合成法外,气相法还涉 及低温等离子体化学法、激光化学反应法、金属有机化合物气 相沉积法、强光离子束蒸发法、乳液燃烧法等,虽然这些措施制 得旳粉体纯度高、粒径分布窄、性好,但因为生产成本高,应用价 值不大[2]。在上述多种措施中, TiCl4气相氧化法因为经济、环 境保护和生产工艺旳柔性而最具竞争力。
2.2 TiCl4气相氧化法
与氯化法制造一般金红石型旳原理相类似,只是工艺 控制条件愈加复杂和精确,其基本化学反应式 为:TiCl4(g) + O2(g)→TiO2(s) + 2Cl2(g)施利毅等利 用N带TiCl4蒸汽,经预热到435℃后经套管喷嘴旳内管 进入高温管式反应器,O2经预热到870℃后经套管喷 嘴旳外管也进入反应器,TiC14和O2在900~1400℃下 反应,反应生成旳纳米TiO2微粒经粒子捕集系统,实现 气固分离[2]。这种工艺目前还处于试验室小试阶段, 该工艺旳关键是要处理喷嘴和反应器旳构造设计及 TiO2粒子遇冷壁结疤旳问题。这种工艺旳优点是自 动化程度高,能够制备出优质旳粉体。
2）加入醋酸旳量对凝胶时间旳影 响：在室温、pH=2～3、m(无水乙 醇):m(水):m(钛酸丁酯)=25:5:1
TiO_2粉体的溶胶_凝胶法制备及表征
作者简介:孟前进(19822),男,硕士研究生。
主要研究TiO 2粉体和分子印迹技术研究。
联系方式:mengqianjin102@收稿日期:2009207202TiO 2粉体的溶胶2凝胶法制备及表征孟前进,李巧玲(中北大学理学院化学系,山西太原 030051) 摘 要:采用了一个新的体系合成TiO 2粉体,在这个体系中,以钛酸四丁酯为前驱体,盐酸为稳定剂和催化剂,冰乙酸为抑制剂。
在此过程中,盐酸起着重要的作用,缩短了反应时间,并对所制备的粉体进行影响因素和TEM 、XRD 分析。
关键词:溶胶2凝胶法;粉体;TiO 2 中图分类号:O 621125 文献标识码:A 文章编号:167129905(2009)1220004204 二氧化钛类光催化剂光催化降解法是一种高效的深度氧化过程,在一定波长的光照射下,材料表面产生大量活性物质,可有效地将水中的卤代烃类、脂肪、羧酸、表面活性剂、染料、含氮有机物、有机磷杀虫剂等较快地完全氧化为二氧化碳和水等无害物质,达到消毒、脱色、除臭的目的。
而且,这类材料还具有重复使用性,有着传统的高温、常规催化技术及吸附技术无法比拟的优点,是一种应用前景广阔的绿色环境治理技术。
自从1972年日本学者Fhjishma A 等发现受辐射的二氧化钛表面能发生水的持续氧化还原反应以来[1],有关二氧化钛等半导体光催化的研究成为催化领域的热点。
1976年,G arey J H 等报道了在紫外光照射下,纳米二氧化钛可使难生化降解的多氯联苯完全脱氯的光催化氧化水处理技术[2],开辟了多相催化氧化反应的新纪元。
在多种光催化剂中,二氧化钛因其廉价、无毒、高稳定性和高活性[3]而受到广泛关注。
随着二氧化钛制备研究的深入进行,越来越多的具有各种性质、形貌特征的二氧化钛材料被报道。
与常规材料相比,纳米级二氧化钛具有其独特的性能:比表面积大,磁性强,具有极强的吸收紫外线的能力,表面活性大,热导性好,分散性好,所制得的悬浮液稳定等。
负载有MTiO3(M=Sr或Ba)的TiO2纳米棒复合材料的制备和表征
所有样 品的粉末 ｘ射线 衍射 （ Ｄ） 罔皆在 Ｓ ｉ ｄｕ ＸＲ 谱 ｈｍａ ｚ
Ｂ 或 Ｓ ） 米 粒 子负 载 的 Ｔｉ２ 米 复 合 材 料 。 用 Ｘ Ｄ， Ｅ ， Ｍ ，ＨＲ Ｍ 和 Ｕｖ＿ ｓ 测 试 手 段 对 ａ ｒ纳 ０ 纳 采 Ｒ Ｓ Ｍ ＴＥ ＴＥ ｖｉ等
产物的组成 、 物相 、 形貌 、结构和光学性质进行 厂详 细表征 。 结果 表 明，Ｓ （ ｒＯＨ） 或 Ｂ （ ａ ＯＨ） 的加入量或 反应时 间皆对 ＭＴｉ：纳米粒 子负载量有 较大影 响，在一定程 度上 ，氢氧化 物加入量增 多 以及 反应时问延 Ｏ￣ 长， 纳米粒子负载量就会增大 ； 无论是纯 ＴＯ２ ｉ 纳米带还是复合纳米棒 ， 其吸 收和发射光谱 基本相 吲。对罗
第３ 卷 ， １ 期 ０ 第 ２
２０１０年 １ ２月 光谱学来自与 光谱分
析
Ｖ １３ ， ｏ １，ｐ ２０３ ９ ｏ． ０Ｎ 。２ ｐ３ ９—２ ４
Ｄｅ ｅ ｂ ｒ ０ ０ ｃ ｍ ｅ ，２ １
Ｓ ｅ ｔｏ ｃ ｐ ｎ ｐ ｃ ｒ ｌＡｎ ｌ ｓｓ ｐ ｃｒｓ ｏ ｙ ａ ｄ Ｓ ｅｔａ ａｙ ｉ
用 去离 子水 洗 至 中性 放 置 。 体 的 前驱 物 取 量 和 反 应 条 件 见 具
表 １ 表 ２ 和 。 １２ 样 品 表征 ．
由于不 同材料问发生耦合 作用 而呈现有趣 的性质。本 文制 备 了负载在 Ｔｉ２ 米棒一 Ｏ 纳 Ｌ凡含量可控的 ＭＴ（ ｉ ｈ纳米粒子。 关于氧化物纳米粒子女 ２ ， ｎ ｚ Ｚ （ 或 ＷＯｓ ｌ Ｓ Ｏ ， ｒ） Ｉ Ｏｓ Ｎｂ ２ 与
《纳米TiO2复合材料制备及其光催化性能研究》范文
《纳米TiO2复合材料制备及其光催化性能研究》篇一一、引言随着环境污染和能源短缺问题的日益严重，光催化技术因其独特的优势和潜力，已成为当前科研领域的热点之一。
纳米TiO2作为一种重要的光催化材料，因其良好的化学稳定性、无毒性、高催化活性等优点，在光催化领域得到了广泛的应用。
然而，纯TiO2的光催化性能仍存在一些局限性，如光生电子-空穴的复合率高、对太阳光的利用率低等。
为了解决这些问题，研究者们开始探索将TiO2与其他材料进行复合，以提高其光催化性能。
本文旨在研究纳米TiO2复合材料的制备方法及其光催化性能，为光催化技术的发展提供理论依据和实验支持。
二、纳米TiO2复合材料的制备（一）制备方法本文采用溶胶-凝胶法与化学共沉淀法相结合的方法制备纳米TiO2复合材料。
首先，通过溶胶-凝胶法制备出TiO2前驱体；然后，在TiO2前驱体中加入其他复合材料的前驱体，通过化学共沉淀法实现复合。
（二）制备过程1. 准备原料：选用高纯度的钛醇盐、硝酸盐等作为钛源，以及其他复合材料的前驱体。
2. 溶胶-凝胶过程：将钛源溶解在有机溶剂中，经过水解、缩聚等反应形成溶胶，再经过干燥、烧结等步骤形成TiO2前驱体。
3. 化学共沉淀过程：将其他复合材料的前驱体溶解在TiO2前驱体的溶液中，通过加入沉淀剂，使各组分共同沉淀，形成纳米TiO2复合材料。
4. 洗涤与干燥：将得到的复合材料进行洗涤，去除杂质，然后在适宜的温度下进行干燥。
5. 热处理：对干燥后的复合材料进行热处理，以增强其结晶度和光催化性能。
三、光催化性能研究（一）实验设备与实验条件实验设备主要包括紫外-可见分光光度计、光化学反应仪等。
实验条件为室温、不同光源（如模拟太阳光、紫外光等）。
（二）实验方法与步骤1. 制备不同配比的纳米TiO2复合材料，并进行表征分析，如XRD、SEM、TEM等。
2. 将制备的纳米TiO2复合材料应用于光催化反应中，如降解有机污染物、光解水制氢等。
纳米TiO2的制备
纳米TiO2的制备方法综述关键字：纳米TiO2制备均匀沉淀法实验操作前言：TiO2由于其粒子具有表面效应、量子尺寸效应、小尺寸效应、宏观量子隧道效应等性质使得其晶体具有优异的特性。
纳米Ti02在可见光区有较强的紫外光吸收能力、反射能力和散射能力，因此它可以广泛应用于防晒化妆品、光催化剂、高档涂料、人造纤维中。
由于其具有非常好的催化性能，可应用于空气净化、除臭杀菌、污水净化等领域。
同时Ti02纳米颗粒具有很好的亲油性和亲水性，可以制成防雾和自净化玻璃。
另外Ti02微粒具有良好的耐候性、耐腐蚀性、较高的热稳定性和化学稳定性、高比表面积、无毒、易分散、易烧结和低熔点等独特性能，又被广泛应用于功能陶瓷、油墨、高性能涂料、半导体材料、太阳能电池等诸多领域[1]。
目前，纳米Ti02的制备方法很多，一般可以分为物理法和化学法。
以下对Ti02纳米粒子的制备工艺进行了详细的分析和比较[2]。
1、物理法常用的物理法有气相冷凝法、粉碎法、真空冷凝法。
气相冷凝法是通过多种方法使物质挥发成气相，并经过特殊工艺冷凝成核得到纳米粉体。
由于使材料气化的方法有很多种，因此气相冷凝法的具体工艺也千差万别。
在气化和冷凝过程中须有保护性气氛，可以通过控制蒸发和冷凝的工艺条件来控制粉体的粒径。
气相蒸发沉积法、溅射法、蒸发-凝聚法、等离子法都是气相冷凝制备纳米粉体的重要方法,该方法制备的粉体纯度高，颗粒大小分布均匀，尺寸可控，适合于生产高熔点纳米金属粒子或纳米颗粒薄膜。
粉碎法，是利用球磨机转动和振动时的巨大能量，将原料粉碎为细小颗粒。
其制备纳米粉体的优点是工艺简单，易实现连续生产，并能制备出高熔点的金属和合金材料；缺点是其对设备要求很高，而且颗粒大小不均匀，容易引入杂质。
真空冷凝法用真空蒸发、加热、高频感应等方法使原料气化或形成等离子体，然后骤冷。
其特点纯度高、结晶组织好、粒度可控，但技术设备要求高。
2、化学法化学法在制备纳米Ti02粉体的方法中很重要，而目前研究最多的是气相法和液相法。
不同粒径二氧化钛的制备与表征
不同粒径二氧化钛的制备与表征二氧化钛（TiO2）是目前应用最广泛的半导体材料之一，其用途包括太阳能电池、光催化、生物医药、杀菌和防腐等领域。
但是，TiO2在实际应用中受到许多限制，例如低光吸收率、表面活性不足等。
为了克服这些限制，研究者们尝试从粒径控制入手，制备不同粒径的TiO2。
本文将介绍不同粒径TiO2的制备与表征。
一、制备方法1. 水热法水热法是制备TiO2纳米颗粒的常用方法之一。
通常使用钛酸丁酯作为前驱体，在高温高压的条件下进行水解、凝胶化和热处理等步骤，最终制备出不同粒径的TiO2颗粒。
水热法制备的TiO2颗粒具有高比表面积、少量缺陷和高结晶度等优点。
2. 气相沉积法气相沉积法是另一种制备TiO2纳米颗粒的方法。
该方法利用化学反应在气相中形成TiO2纳米晶体，然后将其沉积在基底上。
气相沉积法制备的TiO2颗粒具有细小的尺寸、高比表面积和优异的光学性质等特点。
3. 水热-微波辅助法水热-微波辅助法是利用水热法和微波辐射相结合制备TiO2纳米颗粒的新型方法。
该方法使用了微波的频率和功率对加热和水解过程进行控制，大大缩短了反应时间。
此外，微波加热还可以促进前驱体的均匀分散，并使得制备的TiO2颗粒具有更窄的粒径分布。
二、表征方法对于不同粒径的TiO2，需要使用不同的表征方法来确定其物理、化学和光学性质。
以下是一些常用的表征方法：1. X射线衍射（XRD）XRD是一种常用的技术，可用于确定TiO2晶体的晶型、晶格常数和结晶度等。
TiO2的两种常见晶型为锐钛矿型和金红石型，可以通过XRD方法进行检测。
2. 透射电子显微镜（TEM）TEM是一种高分辨率和高放大倍数的技术，可以用于粒子尺寸、形状和分布的直接观察。
因此，TEM广泛用于TiO2粒子的形貌和大小的确认。
3. 紫外-可见光谱（UV-Vis）UV-Vis光谱是一种用于表征材料光学性质的检测方法，可用于检测TiO2的吸收光谱。
TiO2的能带结构可以通过光吸收谱来确定，这对于理解其物理性质和光催化过程是至关重要的。
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TiO 2纳米材料的制备与表征
医药化工学院 化学教育专业 学生：xxx 指导老师：xxx
1前言
纳米TiO 2在各个领域中的应用，如：制造氧敏元件、电子陶瓷材料、防晒剂、防紫外线透明塑料薄膜、农用塑料薄膜、防紫外纤维和抗菌纤维、抗菌涂料、抗菌釉面砖、效应颜料、光催化剂和催化剂载体、超双亲性玻璃等。
这些材料在电子工业、涂料工业、轿车工业、建筑工业、纺织工业、食品包装、化妆品、环境保护、废水处理等领域中有着广泛的用途。
2实验部分
2.1 实验目的
了解TiO2纳米材料制备的方法；掌握用溶胶-凝胶法制备TiO2纳米材料的原理和过程；掌握纳米材料的标准手段和分析方法
2.2 实验原理 水解缩聚陈化涂层、成纤、成型干燥热处理金属醇盐
溶剂、水
抑制剂溶胶湿凝胶干凝胶
成品
Ti(OC4H9)4 + H2O ----> TiO2 + C4H9OH
实验装置图
2.3 实验仪器和试剂
2.3.1 主要仪器
常用常压化学合成仪器一套，电磁搅拌器，烘箱，马弗炉，粒度分布测定仪，比表面仪，差热-热重分析仪
2.3.2实验试剂
钛酸正丁酯，无水乙醇，乙酰丙酮，强酸
2.4 实验方法
2.4.1溶胶-凝胶法制备TiO
2
（1）水浴加热集热式恒温磁力搅拌器至65℃左右，安装三颈烧瓶装置、温度计和滴液漏斗，量取60ml的无水乙醇置于三颈烧瓶中。
（2）将30ml的钛酸四丁酯（Ti(OC4H9)4）装入滴液漏斗，自滴液漏斗缓慢滴加钛酸四丁酯（Ti(OC4H9)4）至装有无水乙醇三颈烧瓶中，保持反应温度为65℃左右，约0.5h滴加完毕。
（3）滴加完毕后，将3ml乙酰丙酮装入入滴液漏斗，自滴液漏斗缓慢滴加乙酰丙酮至三颈烧瓶中，滴加完毕。
再搅拌0.5小时。
（4）将1.1ml硝酸、9ml去离子水、32ml的无水乙醇预先混合，装入滴液漏斗，再缓慢加入到三颈烧瓶中，0.5小时滴加完毕，再搅拌3小时，得到二氧化钛溶胶，陈化12小时。
（5）制备的二氧化钛溶胶至于60℃的真空干燥箱中干燥24小时，得到二氧化钛凝胶。
（6）将制备的凝胶至于坩埚中，按照一定的升温曲线，600℃烧成保温2小时，得到二氧化钛粉末。
3.结果与讨论
mTiO2 =7.4g 颜色灰色
产率为 7.4/6.8=108.82%
4结束语
本实验溶胶-凝胶法制备TiO2通常以钛醇盐Ti(OR)4 为原料，合成工艺为：钛醇盐溶于溶剂中形成均相溶液，逐滴加入水后，钛醇盐发生水解反应，同时发生失水和失醇缩聚反应，生成1 nm 左右粒子并形成溶胶，经陈化，溶胶形成三维网络而成凝胶，凝胶在恒温箱中加热以去除残余水份和有机溶剂，得到干凝胶，经研磨后煅烧，除去吸附的羟基和烷基团以及物理吸附的有机溶剂和水，得到纳米TiO2 粉体。
通过两人一组实验，在实验过程中，培养了两人的合作精神。
在指导老师的细心指导下，实验顺利进行，完成。
在实验过程中，巩固了实验操作的基本技能，复习了课堂上的理论知识。
实验过程中收获很大，感谢指导老师的悉心指导，同时也感谢同学们，因为有他们的合作，实验遇到的困难才一一得以解决，实验才顺利进行。
参考文献:
1) 北京师范大学, 等. 无机化学实验[M ]. 北京: 高等教育出版社, 1991.
2)王伯康, 等. 中级无机化学实验[M ]. 北京: 高等教育出版社, 1984
3) 袁书玉, 等. 无机化学实验[M ]. 北京: 清华大学出版社, 1996
4) 北京师范大学编.无机化学实验[M].高等教育出版社.2005年版:124.
5) 陈爱青。
纳米TIO2的特性及其制备与应用《黄石高等专科学校学报》19卷2003第六期
6) 肖循，唐超群，TIO2薄膜的溶胶-凝胶法制备及其光学特性，《功能材料》34卷，2003第四期。