维生素C片的药物质量检测
维生素C片3种含量测定方法的比较分析
维生素C片3种含量测定方法的比较分析摘要：目的对比维生素C片3种不同含量测定方法的准确性和可靠性。
方法应用紫外-可见光分光光度法、碘量法和高效液相色谱法针对维生素C片中维生素C相应的含量加以测定。
结果通过实验观察，紫外-可见光分光光度法、碘量法和高效液相色谱法测定结果为标示量的98.5%-102.3%、98.6%-102.2%和98.3%-100.4%，这几种维生素C含量测定方法所测定的结果都在《中国药典》中所规定的93.0%-107.0%范围内。
结论三种维生素C含量测定方法在测定结果上差异不明显，都能够应用于维生素C片质量的控制。
关键词：维生素C片；含量测定；比较分析关于维生素C片，其是一种维生素类非处方药物，呈现为白色，或是略微带有黄色的片剂[1]。
应用于坏死病的预防，也能够应用于紫癜和各种急慢性传染病的辅助性治疗中。
现行的《中国药典》通过碘量法对维生素C片相应的含量进行测定，但高效液相色谱法和紫外-可见光分光光度法两种方法也是维生素C含量测定比较常用的两种方法。
本次研究应用上述三种方法实施维生素C含量的测定，对比三种测定方法的可靠性与准确性，现做出如下报告。
1 资料和方法1.1 仪器、试剂和试药仪器及容器：TU-1901双光束可见分光光度计，AG135电子天平，岛津LC-20AB液相色谱仪，25ml酸式滴定管。
试剂和溶液：甲醇、乙腈都是色谱纯，水是超纯水，稀醋酸，碘滴定液。
试药：维生素C对照品采购于中国食品药品检定研究院，共计六批样品，详见表一所示。
表一样品资料编号生产企业批号规格A四川依科制药有限公司1512030.1g/片B广东恒健制药有限公司1509020.1g/片C广东南国药业有限公司1508020.1g/片D河北天成药业股份有限公司715113030.1g/片E广东华南制药集团有限公司1511030.1g/片F华中制药股份有限公司201507960.1g/片1.2 方法（1）高效液相色谱法。
维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较
维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较目前研究维生素C测定方法的有很多，如荧光法、2，6-二氯靛酚滴定法、2，4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果。
目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流，但近年来色谱法，特别是HPLC 法上升趋势尤为明显。
一、荧光法1．原理样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。
脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。
本方法的最小检出限为0.022 g/ml。
2．适用范围本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定二、2，6-二氯靛酚滴定法（还原型VC，GB／T6195—1986）1、原理：还原型抗坏血酸还原染料2，6-二氯靛酚，该染料在酸性中呈红色，被还原后红色消失。
还原型抗坏血酸还原2，6-二氯靛酚后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。
在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准2，6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。
本法用于测定还原型抗坏血酸，总抗坏血酸的量常用2，4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定。
2、优点简便、快速、比较准确等，适用于许多不同类型样品的分析。
3、缺点2，6一二氯靛酚法虽然简便，但是药品价格昂贵。
而且不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量，易受其他还原物质的干扰。
如果样品中含有色素类物质，将给滴定终点的观察造成困难。
三、分光光度法1、原理：维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸，pH>5,脱氢抗坏血酸内环开裂，形成二酮古洛糖酸。
脱氢抗坏血酸，二酮古洛糖酸均能和2，4－二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎，脎在500nm波长有最大吸收。
循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量
循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量温仕君（暨南大学化学工程与工艺2012051590）摘要：本文通过用循环伏安法测定维生素C片中抗坏血酸的含量达到以下目的要求：①学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法；②熟悉循环伏安法的实验技术；③了解可逆波、不可逆波的循环伏安图的特点。
利用抗坏血酸具有强还原性的特点，电解抗坏血酸的溶液，在铂工作电极上发生氧化还原反应，利用电流的极值点与浓度的关系就可对抗坏血酸进行定量分析，测得维生素C片中抗坏血酸的含量为该法具有快速简便的特点而得到广泛的应用。
关键词：循环伏安法抗坏血酸维生素C片1引言利用被分析物氧化还原反应而对物质进行定量分析的方法很多，最常见的是滴定法，如碘量法测维生素C的含量，但是滴定法只能进行常量分析，而且碘很昂贵，如长期使用该法成本非常高。
随着实验技术手段的不断发展，循环伏安法已经越来越成熟，该法不仅能够进行微量分析，还能测定电极反应的性质[1,2]。
目前，循环伏安法已经广泛应用于各个领域，如药物成分分析，食品分析等。
在以后的科研工作中，伏安分析法将发挥更大的作用。
2实验部分2.1实验原理循环伏安法将对称的三角波扫描电压（如图1）施加于电解池的电极上，记录工作电极上的电流随电压变化的曲线，及循环伏安图。
在三角波的前半部分，电极上若发生还原反应（阴极过程），得到一个峰形的阴极波；而在三角波的后半部分，则得到一个峰形的阳极波。
一次三角波电压扫描，电极上完成一个氧化还原循环。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）做图，就得到了循环伏安图（如图2所示）。
图一图二存在以下关系式：i p=Y轴灵敏度仪器灵敏度峰高对可逆体系的正向峰电流，有Randles-Savcik方程可表示为：I p=2.69105n2/3AD1/21/2c式中：i p为峰电流，n为电子转移数；A为电极面积（cm2）；D为扩散系数，cm2/s；为扫描速度，V/s；c为浓度，mol/L。
维生素C及其制剂的质量控制研究
摘要：维生素C，是一种无法通过人体自身合成的必需维生素，当躯体缺乏此类维生素时将导致多种疾病，尤其是坏血病，其制剂在医疗保健各方面均发挥不可忽视的作用，因此，对各种维生素C制剂进行质量控制，对其能否更好地进入机体、发挥相应的疗效具有重要意义。
目前用于维生素C质量控制的方法有很多，如滴定法、光度分析法、高效液相色谱法等，各方法各有各的特点，本文将对近年来有关维生素C制剂的质量控制研究方法进行综述。
关键词：维生素C；质量控制；含量测定；维生素C（vitaminC）又称L-抗坏血酸（L-ascorbic acid），是一种水溶性维生素，能促进骨胶原的生物合成，利于组织创伤口的更快愈合、促进胶原蛋白的合成，防止牙龈出血、促进牙齿和骨骼的生长，防止牙床出血，防止关节痛、腰腿痛，促进氨基酸中酪氨酸和色氨酸的代谢，延长肌体寿命、同时能改善铁、钙和叶酸的利用、改善脂肪和类脂特别是胆固醇的代谢，能够预防心血管疾病，坚固结缔组织，增强肌体对外界环境的抗应激能力和免疫力，其参与体内多种生化反应，在生物氧化和还原作用以及细胞呼吸中起重要作用。
最近更有科学研究发现，维生素C在预防癌症、心脏病等都起了很重要的作用。
市场上对VitC的需求量在不断增加，因此生产多种维生素C制剂以应对各种需求，具有一定的必要性，而各种制剂能否更好地发挥相应的医疗保健作用，则与其质量息息相关，故对维生素C及其制剂的质量控制研究势在必行，而又不可马虎松懈。
维生素C常见的剂型主要有注射剂、片剂、颗粒剂、泡腾片及胶囊剂等，由于维生素C特殊的化学特性，对其制剂的生产过程必须严加控制，但总体的控制及含量测定方法大同小异，以下将做详细介绍。
一、性质决定生产，维生素C制剂的生产与其性质息息相关，故在其制剂生产前，应将其性质了解清楚，在生产中才能通过做好相应措施，生产出优质、合格的产品。
1.1、原料概况中文名称：维生素C英文名称：vitamin C其他名称：抗坏血酸(ascorbic acid)分子式：C6H8O6分子量： 176.13IUPAC名：2,3,5,6-四羟基-2-己烯酸-4-内酯1.2、性状维生素C是一种水溶性维生素，纯品为白色结晶或结晶性粉末，无臭、味酸，久置色渐变微黄，水溶液呈酸性,具有较强的还原性，加热或在溶液中易氧化分解，在碱性条件下更易被氧化，为己糖衍生物。
维生素c制剂的质量分析实验报告
维生素c制剂的质量分析实验报告维生素 c制剂是将维生素 c (或称甲基维生素）溶于稀盐酸溶液中制成，经加酶催化反应，然后与硫酸铜、硫酸铝钾、硫酸亚铁等反应得到一种脂溶性化合物，俗称“维生素 C”或“维生素 K”（亦称 VK),化学式为 KOH。
维生素 c主要存在于豆科植物和动物性食物中，其主要作用是维持细胞代谢和正常生理功能等。
维生素 c不仅在生理上能保护心脏、肝脏、肌肉、造血、神经、生殖等器官及组织细胞，同时能调节内分泌系统，预防心血管病如心肌炎、心肌病等，是人体不可缺少的重要营养素。
在机体各个组织中分布广泛且较为稳定，但随着年龄增长和氧化还原反应等作用减弱而逐渐失去作用。
维生素 c作为一种广谱抗坏血酸药物，在防治疾病方面有着广泛应用；而且治疗疾病效果明显；是一种理想且廉价的常用抗菌药物、抗病毒、抗生素制剂，在人类使用和治疗方面均有着不可替代的作用。
因此维生素 c制剂被广泛应用于各大医院药品采购目录中。
鉴于维生素 c制剂质量控制的特殊性和重要性，为了保证医药产品质量监督与控制工作能够正常开展，我部组织本实验室开展了维生素 c制剂质量分析工作。
1、制定实验方案维生素 c制剂主要是用于治疗和预防维生素的缺乏引起的各种疾病。
对临床用量较大的药品，如治疗心肌炎药物、抗菌药物等，由于其成分含量的特殊性，在临床使用中其质量管理也尤为重要。
针对原料来源和生产工艺情况，建立科学合理的原料种植管理模式对提高质量管理水平起到至关重要作用。
我部有8个专业实验室，其中2个国家级实验室以及2个省级实验室。
各实验室各司其职，各负其责，形成了从原料到成品一条完整有序的质量管理链。
实验室制定了具体实施方案，保证按照质量管理程序开展试验工作并顺利实施。
2、试样制备称取1 g维生素 c (浓度为10%)溶于150 ml稀盐酸溶液中，充分溶解后移入100 ml刻度玻璃瓶中。
取适量维生素 c加入100 ml10%磷酸钠溶液中，搅拌均匀后静置15 min,使其溶解。
维生素C原料药中细菌内毒素的检查
维生素C原料药中细菌内毒素的检查摘要】中国药典2005年版未规定检查维生素C原料药中的细菌内毒素[1]，而新版药典2015年版要求检查该原料的细菌内毒素[2]。
方法：每1mg维生素C综合含毒素的量应小于0.02EU。
此方法中的碳酸钠适量，是要让操作者根据自己的实际情况摸索出一个科学合理的加量，为此，我们进行了如下实验，来摸索碳酸钠所加量的真实值。
结果：供试品称量为0.5g碳酸钠取0.2g，能保证较好的试验结果。
结论：该批原料药维生素C细菌内毒素符合规定。
在试验中，首先要明确碳酸钠加入维生素C原料中的作用，它一个使调节溶液的pH值，另一个使起缓冲剂的作用；再者要求加入碳酸钠的供试液不能与所用的鲎试剂有干扰，否则试验将失败。
【关键词】原料药；细菌内毒素。
【中图分类号】R961 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2017）11-0391-01细菌内毒素是革兰氏阴性菌的细胞壁成分[3]，当细菌死亡或自溶后便会释放出内毒素。
因此，细菌内毒素广泛存在于自然界中。
内毒素通过注射等方式进入血液时会引起不同的疾病。
内毒素小量入血后不造成机体损害。
但大量进入血液就会引起发热反应—简称“热原反应”。
因此，注射用药剂、疫苗类、化学药品类、生物制品类、抗生素类、放射性药物、透析液等制剂以及医疗器材类（如一次性注射器）必须经过细菌内毒素检测试验合格后才能使用。
自1982年美国药典修订1980年(20)版首次收载的细菌内毒素试验，内毒素单位(EU)被正式引入，明确指出美国内毒素参考标准品每瓶含10000EU。
1EU与1个内毒素国际单位(IU)相当。
USP版ng跟EU通过RSE/CSE的比率进行转化。
其比率附在COA证书中。
CSE与所使用的鲎试剂一一对应。
细菌内毒素国家标准品系自大肠埃希菌提取精制而成，用于标定、复核、仲裁鲎试剂灵敏度和标定细菌内毒素工作标准品的效价。
1956年美国人Bang发现美洲鲎血液遇革兰氏阴性菌时会产生凝胶。
高效液相色谱法测定维生素C片中Vc含量
２ 实 验 部 分
２ １ 仪 器 ．
至刻度 ， 匀 ， 摇 即得 维生 素 Ｃ对 照品溶 液 （ １ 每 ｍＬ中
含 维生 素 Ｃ １ ． ４ ｇ 。 ５ ０ ￣ ） ２ ５ 供 试 品溶液 的 制备 ． 取 １ Ｏ片维 生素 Ｃ片 ， 匀 。精密 称取 ０ ０ ｇ于 研 ．２
司） 精密 酸度 计 （ 海 精 科 科 学仪 器 有 限公 司） 超 ， 上 ，
纯水 机 （ 京 易普 易达 发展 有 限公 司） 南 。
２２ 试 ． 药
醋 酸铵 、 酸钠 、 酸 、 酸 二氢 钾均 为分 析纯 ； 醋国 Ｔ ｄａ公 司） 水 为超 纯水 美 ｅｉ ；
２０ 年第６ ０８ 期
分 析 仪 器
３ ７
高效 液相 色谱 法测 定 维 生 素 Ｃ片 中 Ｖ ｃ含 量
陈再 洁 郑 建 明 王 智
（ 苏 天 瑞 信息 技 术 有 限 公 司 ， 江 苏州 ， １３ ０ ２５０）
摘 要 目的 ： 立 维 生 素 Ｃ 片 中 Ｖ 建 ｃ的高 效 液 相 色谱 测 定 法 （ Ｌ ） 方 法 ：以 甲醇 一 ． １ ｍｏ／ 醋 酸 钠 ＨＰ Ｃ 。 ０ ０ ５ ｌＬ （ 积 比 ５ ９ ） 流 动 相 ， Ｅ ｆｒ 体 ：５ 为 用 ｘｏｍｍａＣ８ （． × ２ ０ １ ４ ６ ５ ｍｍ， 进 行 分 离 ， 波 长 ２ ４ ｍ 处 检 测 。结 果 ： 性 范 柱 ５ ｍ） 于 ５ｎ 线 围为 ３ ． ７ ６～ ６ １ ６ ｇ（ 一 ０ ９ ９ ， 一 ７ ， 均 回 收率 为 ９ ． １ ， Ｓ 为 ０ ５ ％ （ ０ ．ｎ ｒ ． ９ ９ ）平 ９ ５ Ｒ Ｄ ． ３ 一 ９ 。结 论 ： 该 方 法 测 定 ） 用 Ｖｃ 量 ， 果 稳 定 ， 现 性 好 ， 操 作 性 强 ， 于 维 生 素 Ｃ 片 的质 量 控 制 含 结 重 可 适
维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较
维生素C不同的测定方法及各种方法优缺点比较目前研究维生素C测定方法的有很多，如荧光法、2，6-二氯靛酚滴定法、2，4-二硝基苯肼法、光度分析法、化学发光法、电化学分析法及色谱法等,各种方法对实际样品的测定均有满意的效果。
目前国内维生素C含量测定仍以光度法为主流，但近年来色谱法，特别是HPLC 法上升趋势尤为明显。
一、荧光法1．原理样品中还原型抗坏血酸经活性炭氧化成脱氢型抗坏血酸后，与邻苯二胺（OPDA）反应生成具有荧光的喹喔啉（quinoxaline）,其荧光强度与脱氢抗坏血酸的浓度在一定条件下成正比，以此测定食物中抗坏血酸和脱氢抗坏血酸的总量。
脱氢抗坏血酸与硼酸可形成复合物而不与OPDA反应，以此排除样品中荧光杂质所产生的干扰。
本方法的最小检出限为0.022 g/ml。
2．适用范围本方法适用于蔬菜、水果及其制品中总抗坏血酸的测定二、2，6-二氯靛酚滴定法（还原型VC，GB／T6195—1986）1、原理：还原型抗坏血酸还原染料2，6-二氯靛酚，该染料在酸性中呈红色，被还原后红色消失。
还原型抗坏血酸还原2，6-二氯靛酚后，本身被氧化成脱氢抗坏血酸。
在没有杂质干扰时，一定量的样品提取液还原标准2，6-二氯靛酚的量与样品中所含维生素C的量成正比。
本法用于测定还原型抗坏血酸，总抗坏血酸的量常用2，4-二硝基苯肼法和荧光分光光度法测定。
2、优点简便、快速、比较准确等，适用于许多不同类型样品的分析。
3、缺点2，6一二氯靛酚法虽然简便，但是药品价格昂贵。
而且不能直接测定样品中的脱氢抗坏血酸及结合抗坏血酸的含量，易受其他还原物质的干扰。
如果样品中含有色素类物质，将给滴定终点的观察造成困难。
三、分光光度法1、原理：维生素C在空气中尤其在碱性介质中极易被氧化成脱氢抗坏血酸，pH>5,脱氢抗坏血酸内环开裂，形成二酮古洛糖酸。
脱氢抗坏血酸，二酮古洛糖酸均能和2，4－二硝基苯肼生成可溶于硫酸的脎，脎在500nm波长有最大吸收。
维生素C片中抗坏血酸的测定
维生素C片中抗坏血酸的测定摘要维生素C（又名抗坏血酸，分子式为C6H8O6）通常用于防治坏血病及各种慢性传染病的辅助治疗。
市售维生素C药片含淀粉等添加剂。
具有较强的还原性，在空气中易被氧化，其含量可通过在弱酸性溶液中用已知浓度的I2溶液进行测定。
即取一定量研磨好的样品，加入一定量冰醋酸和一定量新煮沸后冷却的蒸馏水，搅拌溶解。
而后，加入淀粉指示剂，立即用已知浓度的I2标准溶液进行滴定，直至溶液中的蓝色持续不褪为止。
根据消耗I2溶液的体积，算得维生素C片中抗坏血酸的含量。
关键词碘量法维生素C片抗坏血酸1.引言维生素C，分子式为C6H8 O6 , 是具有L系糖型的不饱和多羟基物，属于水溶性维生素。
是人类营养中最重要的维生素之一，它分布很广，植物的绿色部分及许多水果（如橘子、苹果、草莓、山楂等）、蔬菜（黄瓜、洋白菜、西红柿等）中的含量更为丰富。
它对物质代谢的调节具有重要的作用，缺少它时会产生坏血病。
近年来，发现它还有增强机体对肿瘤的抵抗力，并具有对化学致癌物的阻断作用。
维生素C（还原型）纯品为白色无臭结晶，熔点190~192℃，溶于水或乙醇中，不溶于油剂。
在水溶液中易被氧化，在碱性条件下易分解，在弱酸条件中较稳定，维生素C开始氧化为脱氢型抗坏血酸（有生理作用）。
如果进一步水解则生成2，3-二酮古乐糖酸，失去生理作用[5]。
维生素C具有很强的还原性。
它可分为还原性和脱氢型。
金属铜和酶（抗坏血酸氧化酶）可以催化维生素C氧化为脱氢型。
根据它具有还原性质可测定其金属含量。
经过查阅资料，总结出十种方法测定维生素C片中抗坏血酸的含量：1.1铁铵矾滴定法取一定量研磨好的维生素C片，溶解后，以磺基水杨酸为指示剂，用铁铵矾氧化直接滴定该样品中抗坏血酸的含量。
该法经济可靠，所用铁铵矾标准液无须标定，但因室温下铁(Ⅲ)直接氧化抗坏血酸的速度慢，需控制恒温约55℃。
[1]1.22,6-二氯酚靛酚滴定法取一定量研磨好的样品溶解后，用碱性2,6-二氯酚靛酚溶液滴定含有该样品的草酸溶液，当溶液由蓝色变为无色再变为红色时即为终点。
维生素C片实验设计方案
维生素C实验设计方案维生素C是人体重要的维生素之一，它影响胶元蛋白的形成，参与人体多种氧化-还原反应,并且有解毒作用。
人体不能自身制造维生素C体必须不断地从食物中摄入维生素C，通常还需储藏能维持一个月左右的维生素C。
缺乏时会产生坏血病，故又称抗坏血酸。
一、维生素C的性状检测性状：本品为白色至略带淡黄色片．维生素C结构特点：（1）二烯醇结构，有强还原性；（2）C3显酸性，可成盐（钠、钙）；（3）具共厄双键，有紫外吸收（稀HCl中λmax243nm，中性或碱性中λmax265nm）；（4）两个手性碳，有旋光性；（5）水中易溶，具糖类性质维生素C的鉴别试验二、维生素C片的鉴别试验（一）维生素C片与硝酸银的反应1、仪器：电子天平、玻璃乳钵、烧杯、量杯、玻璃棒、胶头滴管、移液管、锥形漏斗、试管2、维生素C片与硝酸银反应的原理维生素C分子中有二烯醇的结构,具有极强的还原性,可被硝酸银发生氧化为去氢维生素C，同时产生黑色金属沉淀。
3、内容及步骤：取本品10片置于玻璃乳钵中研磨后，精密称取细粉0.2g放入烧杯中，加水10ml，溶解,滤过，用移液管取续滤液5ml,放入试管中，加硝酸银试液0.5ml，即生成金属银的黑色沉淀。
（二）维生素C片与2.6-二氯靛酚反应1、维生素C片与2.6-二氯靛酚反应的原理2.6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质呈玫瑰红色，在碱性介质中显蓝色，与维生素C反应后生成还原型无色的酚亚胺。
反应式如下：2、内容及步骤：取本品10片置于玻璃乳钵中研磨，取细粉0.2g放入烧杯中加水10ml溶解，滤过，用移液管取续滤液5ml，放入试管中，加二氯靛酚钠试液1—2滴后，试液由蓝色变为无色。
（三）薄层色谱法鉴别维生素C片1、仪器：分液漏斗、烧杯、玻璃乳钵、展开槽、电子天平、漏斗、移液管、玻璃棒、试管、毛细管、玻璃板2、原理：利用各成分对同一吸附剂吸附能力不同，使在移动相（溶剂）流过固定相（吸附剂）的过程中，连续的产生吸附、解吸附、再吸附、再解吸附，从而达到各成分的互相分离的目的。
铈量法等测定维生素C片含量的比较
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维生素C片
片重
序号
片重
2、计算允许片重范围： 3、结果与判定：
二、崩解时限检查 1、数据记录： 崩解仪器型号; 测试条件： 崩解及溶散时间及现象： 2、结果判定:
三、溶液的颜色 标准规定： 实验结果： 结论：
片总重：
平均片重：
【含量测定】
滴定液F值：
滴定度（T）： 滴定管： 色
ml
取样量：
片总重：
维生素C片质量分析
实验设计方案
课题名称
维生素C片质量分析
负责人
药
指导教师
课题分析方案的组织及协调，,主诉，实验报告和记录
品Leabharlann 崩解时限的设计，操作， word总和
检
薄层色谱法的提前准备，自制薄层色谱板，点样
验成
综
员 及
合分
鉴别的所有仪器药品的准备，维生素C片与2.6-二氯靛酚 的鉴别，实验记录
参与鉴别设计方案，PPT的制作，配合
2.维生素C片的鉴别试验
（1）维生素C片与硝酸银反应： 原理：维生素C分子中有二烯醇的结构,具有极强的 还原性,可被硝酸银氧化
操作步骤：将本品粉碎、溶解、过滤后去续滤液，加 硝酸银即生成金属银黑色沉淀
（2）维生素C片与2.6-二氯靛酚反应： 原理： 2.6-二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性 介质呈玫瑰红色，在碱性介质中显蓝色
原理：维生素C属水溶性维生素，分子式C6H8O6。分子中的烯二醇 基具有还
原性，能被I2定量地氧化成二酮基， 因而可用I2标准溶液直 接测定
简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI
实验步骤：直接碘量法 （1）测定：准确称取适量研成粉末的维生素C药片（约相 当于维生素0.2g），置于250ml锥形瓶中，加入100ml新 煮沸过并冷却的蒸馏水，加入10mL2mol·L-1HAc和1mL淀 粉指示剂（10g/L），立即0.05mol/L I2标准滴定溶液滴 定至稳定的浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。每1mL碘 单质滴定液（0.05mol/L）相当于8.806mg的维生素C。
维生素C药物分析设计性实验综述
药物分析设计性实验综述维生素C及其制剂的含量测定2015 年4 月摘要：本文简要介绍了维生素C的结构、性质，详述了维生素C的鉴别及含量测定的方法，如滴定分析法,分光光度法，电极法,薄层色谱法和高效液相色谱法等，并讨论各种方法的优缺点。
关键词：维生素C；鉴别；含量测定；前言：维生素C作为维持机体正常生理功能的重要维生素之一,不仅广泛参与机体氧化、还原等复杂代谢过程，还能促进体内胶原蛋白和粘多糖的合成,增加机体抵抗力。
缺乏时可引起造血机制障碍、贫血、微血管壁通透性增加,脆性增强，容易出血等坏血病症状，故其对人体健康有着重要的意义。
维生素C是一种酸性己糖衍生物，具有烯醇式己糖内酯立体结构，分D和L两种立体构型，但只有L型有生理功效.维生素C具有较强的还原性，在一定条件下氧化型和还原型可以互变，两者均具有生物活性。
其C2和C3位上两个相邻的烯醇式羟基极易解离而释放出H+,故维生素C虽然不含自由羧基,仍具有有机酸的性质。
维生素C呈无色无臭的片状结晶体，易溶于水,不溶于脂。
在酸性环境中稳定，遇空气中氧、热、光、碱性物质，特别是有氧化酶及痕量铜、铁等金属离子存在时可促进其破坏速度.维生素c的剂型主要有片剂、颗粒剂、泡腾剂、注射剂等维生素C分子结构图1 鉴别鉴别方法有:与氧化剂反应、薄层色谱法、紫外光谱法、红外光谱法等，本综述只讲述其中具有代表性的两种。
1。
1与硝酸银反应：: 除维生素C钙、维生素C钠、维生素注射液、维生素C银翘片，其余制剂均可用此方法。
1.1。
1原理维生素C与硝酸银发生氧化还原反应，产生黑色金属银沉淀1。
1。
2方法取维生素C 0。
2 g，加水10 mL溶解。
取该溶液5 mL,加硝酸银试液0。
5 mL，即生成金属银的黑色沉淀。
1。
2与二氯靛酚钠反应：除维生素C注射液和维生素C钠制剂，其余均可用此方法.1。
2.1原理2,6—二氯靛酚是一种染料，其氧化型在酸性介质中呈玫瑰红色，在碱性介质中显蓝色,与维生素C反应后生成还原型无色的酚亚胺。
维生素c片工艺规程
1.1 产品名称：维生素C 片汉语拼音：weishengsu C pian 英 文 名：Vitamin C Tablets 1.2 规 格：50mg1.3 执行标准：中国药典2015年版二部批准文号：晋卫药准字（2015）第076009号 剂 型： 片剂1.4 性 状： 本品为白色或略带淡黄色片。
1.5 溶液的颜色：≤0.07 1.6 崩解时限：≤15分钟 1.7 成 品 率：≥97.0%1.8 含量限度：含阿司匹林应为标示量的95.0~105.0% 1.9 有 效 期： 二年。
2．处方和依据2.1 处方： 原辅料名称 每万片用量（g ） 原辅料处理维生素C 片 500 过100目筛 糊 精 200 过100目筛 淀 粉 30 过100目筛 枸 檬 酸 5 溶于乙醇中使用 55%乙醇 100ml硬脂酸 20 过40目筛 2.2 依据： 中国药典2015版二部 3. 生产工艺流程图3.1 生产工艺总流程图（另附）3.2 制粒生产工艺流程图（20万片/料） （见下页）糊精 淀粉 55%乙醇8L 枸椽酸400g4.2 配料4.2.1 按配料SOP操作。
4.2.2 按本品处方正确计算每料用原辅料量，双人复核，准确配料。
4.2.3 配料结束，及时结算用料、余料，如有出入停止下一步操作，尽快报告车间，并查找原因。
4.3 制粒4.3.1 按制粒SOP执行。
4.3.2 将配好的维生素C、糊精、淀粉加入立式市效湿法混合制粒机中，干混10分钟。
4.3.3 加入55%乙醇8L，混合5分钟。
4.3.4 起动制粒器，搅拌切碎10分钟，使成均匀，细碎颗粒。
4.4 干燥：湿颗粒负压沸腾干燥，至水份达规定范围（1～2%）控制进风温度80℃以下，出料温度45℃以下。
4.5 整粒16目尼龙网整粒4.6 总混：加入规定量的硬脂酸，总混30分钟，交中间站清验。
4.7 制粒工艺参数及注意事项：A) 本品在生产中尤其在潮湿状态下，严禁与钢铁及碱性药物接触，避免日光照射，减少湿润状态，保持时间。
维生素C片的药物质量检测
维生素C片的鉴别学习目标1.药物鉴别的基本容：鉴别项目和鉴别方法。
2.学会薄层色谱的操作技术。
3.药品检验的原始记录及药品检验报告书写。
维生素C片Weishengsu C PianVitamin C T ablets本品含维生素C（C6H8O6）应为标示量的93.0％～107.0％。
【性状】本品为白色至略带淡黄色片。
【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于维生素C0.2g），加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，滤液照维生素C项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。
（2）取本品细粉适量（约相当于维生素C 10mg），加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，取滤液作为供试液；另取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成1ml约含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯－乙醇－水（5：4：1）为展开剂，展开，晾干，立即（1小时）置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
【性状】白色至略带淡黄色片。
1．维生素C片的外观特征为白色或略带黄色片。
2．维生素C片若颜色变深，表面出现花斑、疏松、受潮、粘连、发霉或有结晶出现时，说明此药已变质，判为不符合要求，并应停止使用。
若膨胀，疏松等也应停止使用。
3．维生素C片在放置过程中因氧化和化学反应，暴露在空气中、遇光，热也易变色而失去疗效，故本品应在遮光，密封处保存。
4．其他说明：维生素C合成品是一种白色的结晶性粉末，其水溶液在空气中被氧化，很快变质，尤其在碱性溶液中遇光或热发生化学反应，更易变质，溶液通常由无色到浅黄色—黄色—棕色。
维生素C注射剂为白色药液，久贮后颜色变成深黄或棕色及其它颜色时，虽然药液澄清，但仍视为变质不可继续使用。
【鉴别】（1）化学反应法鉴别要求学生熟练掌握试剂的配制并用于鉴别试验，并学会通过分析药物的结构和性质来选用相应的鉴别方法。
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维生素C片的鉴别
学习目标
1.药物鉴别的基本内容：鉴别项目和鉴别方法。
2.学会薄层色谱的操作技术。
3.药品检验的原始记录及药品检验报告书写。
维生素C片
Weishengsu C Pian
Vitamin C Tablets
本品含维生素C（C6H8O6）应为标示量的93.0％～107.0％。
【性状】本品为白色至略带淡黄色片。
【鉴别】（1）取本品细粉适量（约相当于维生素C0.2g），加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，滤液照维生素C项下的鉴别（1）项试验，显相同的反应。
（2）取本品细粉适量（约相当于维生素C 10mg），加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，取滤液作为供试液；另取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成1ml约含1mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法（附录Ⅴ B）试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以乙酸乙酯－乙醇－水（5：4：1）为展开剂，展开，晾干，立即（1小时内）置紫外光灯（254nm）下检视，供试品溶液所显主斑点的位置和颜色应与对照品溶液的主斑点相同。
【性状】白色至略带淡黄色片。
1．维生素C片的外观特征为白色或略带黄色片。
2．维生素C片若颜色变深，表面出现花斑、疏松、受潮、粘连、发霉或有结晶出现时，说明此药已变质，判为不符合要求，并应停止使用。
若膨胀，疏松等也应停止使用。
3．维生素C片在放置过程中因氧化和化学反应，暴露在空气中、遇光，热也易变色而失去疗效，故本品应在遮光，密封处保存。
4．其他说明：维生素C合成品是一种白色的结晶性粉末，其水溶液在空气
中被氧化，很快变质，尤其在碱性溶液中遇光或热发生化学反应，更易变质，溶液通常由无色到浅黄色—黄色—棕色。
维生素C注射剂为白色药液，久贮后颜色变成深黄或棕色及其它颜色时，虽然药液澄清，但仍视为变质不可继续使用。
【鉴别】（1）化学反应法鉴别
要求学生熟练掌握试剂的配制并用于鉴别试验，并学会通过分析药物的结构和性质来选用相应的鉴别方法。
一、仪器、试药与试剂
1．仪器
天平；试剂瓶、烧杯、容量瓶、移液管、试管、量筒、滴管、研钵、漏斗、滤纸
2．试药与试剂
维生素C片、硝酸银、2,6-二氯靛芬钠
二、操作规程
1．试剂的配制
硝酸银试液：取硝酸银1.7g，少量水溶解后，转移至100ml容量瓶中并定容至刻度，棕色试剂瓶保存。
也可取用硝酸银滴定液（0.1mol/L）。
二氯靛芬钠试液：取2,6-二氯靛芬钠0.1g，加水100ml溶解后，滤过，即得。
2．供试液的制备
取本品细粉适量（约相当于维生素C 0.2g），加水10ml，振摇使维生素C溶解，滤过，即得供试液。
3．检定方法
将上述供试液分成两等分，在一份中加硝酸银试液0.5ml；在另一份中，加二氯靛酚钠试液1～2滴。
三、结果判定
若供试液加硝酸银试液即生成银的黑色沉淀，加二氯靛酚钠试液后试液的颜色即消失，判为符合规定；否则，判为不符合规定。
四、检验原始记录
维生素C片的化学反应法鉴别原始记录
检品名称: 来源:
批号: 规格:
检验日期: 检验依据：《中国药典》（2010年版）二部
检验项目：
试剂的配制：
供试液的制备：
检定方法：
检定结果：
结论：
检验者：年月日复核者：年月日
【鉴别】（2）薄层色谱法鉴别
要求学生熟练掌握薄层板的制备、点样、展开、显色（检视）、结果判定等一系列操作，并学会利用薄层色谱法来鉴别相关药物。
一、仪器、试药与试剂
1．仪器
烘箱、三用紫外分析仪、天平、干燥器；硅胶GF254薄层板（或20cm×5cm 玻璃板）、涂布器、点样器（具支架的微量注射器或定量毛细管）、展开缸、研钵、烧杯、玻璃棒、量筒、漏斗、滤纸
2．试药
维生素C片、维生素C对照品
3. 试剂
硅胶GF254、乙酸乙酯、乙醇、羧甲基纤维素钠（CMC-Na）
二、操作规程
1．薄层板的铺制
自制薄层板：选取光滑、平整的玻璃板，洗净后不附水珠，晾干。
称取硅胶GF2543g置研钵中，边搅拌边慢慢加入6ml的0.5%CMC-Na溶液，在研钵中按
同一方向研磨混合，研磨成糊状，去除表面的气泡后，倒入涂布器中，在玻璃板上平稳地移动涂布器进行涂布（厚度为0.2～0.3mm），取下涂好薄层的玻璃板，置水平台上于室温下晾干后，置烘箱中110℃活化30分钟，然后置有干燥剂的干燥器中备用。
使用前检查其均匀度（可通过透射光和反射光检视）。
市售薄层板：使用前置烘箱中110℃活化30分钟，然后置干燥器中备用。
2．供试液的制备
取本品细粉适量（约相当于维生素C 10mg），加水10ml，振摇使维生素C 溶解，滤过，取滤液作为供试液。
3．对照液的制备
取维生素C对照品，加水溶解并稀释制成1ml约含1mg的溶液，作为对照品溶液。
4．点样
吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上。
方法为：先用铅笔在距薄层板一端约2cm处轻轻画一横线，然后将吸有溶液的点样器与薄层板表面接触并轻轻点样，从而使样品在薄层板上形成圆点状的点。
点样基线距底边2.0cm，点样直径为2～4mm（高效薄层板为1～2mm），点间距离可视斑点扩散情况以不影响检出为宜，一般为1.0～2.0cm（高效薄层板可不小于5mm）。
5．展开
预饱和：配制展开剂乙酸乙酯－乙醇－水（5：4：1）并选择大小适合的展开缸，在展开缸中加入足够量的展开剂，并在壁上贴二条与缸一样高、宽的滤纸条，一端浸入展开剂中，密封室顶的盖，使系统平衡。
展开：将点好样品的薄层板放入展开室的展开剂中，浸入展开剂的深度为距薄层板底边0.5～1.0cm（切勿将样点浸入展开剂中），密封顶盖，待展开至适宜的距离（一般为10～15cm；若为10cm的高效薄层板，展距一般为5cm左右），取出薄层板，晾干。
6．检视
将薄层板立即（1小时内）置紫外分析仪（254nm）下检视，观察所显示的暗色斑点。
三、结果判定
供试品溶液所显主斑点的位置和颜色与对照品溶液的主斑点相同，判为符合规定；否则，判为不符合规定。
四、注意事项
1．玻璃板要求光滑、平整，且无花斑、水印，铺板用的匀浆不宜过稠或过稀，过稠，板容易出现拖动或停顿造成的层纹，过稀，水蒸发后导致板表面较粗糙。
匀浆的稀稠也会影响板涂层的厚度，涂层薄，点样易过载，涂层后，显色不那么明显。
通常，板的质量对薄层鉴别的影响不是很大，影响最大的是展开剂的配制和展开系统的饱和。
2．薄层板在使用前应进行活化，活化后的薄层板应立即置于有干燥剂的干燥器中保存，保存时间不宜过长，最好随用随制，放入干燥器中保存仅作为使用前的一种过渡。
3．点样量过多可造成原点“超载”，展开剂产生绕行现象，使斑点拖尾，一般要求点样量在10μl以下。
点样速度要快，在空气中点样以不超过10分钟为宜，以减少薄层板和大气的平衡时间。
点样时必须注意勿损坏薄层表面，样点与玻璃边缘距离至少lcm，为防止边缘效应，可将薄层板两边刮去1～2cm，再进行点样。
4．试验环境的相对湿度和温度对薄层分离效果有着较大的影响（试验室一般要求相对湿度在65%以下为宜），因此应保持试验环境的相对恒定。
对温、湿度敏感的品种必须按品种项下的规定，严格控制试验环境的温、湿度。
5．应使用适合薄层板大小的玻璃制薄层色谱缸，并有严密的盖子，底部应平整光滑，或有双糟。
展开缸预先饱和可避免边缘效应。
6．展开距离不宜过长，一般为10～15cm；R f值一般控制在0.2～0.8，当R f值很大或很小时，应适当改变流动相的比例。
五、检验原始记录
维生素C片的薄层色谱法鉴别原始记录
检品名称: 来源:
批号: 规格:
检验日期: 检验依据：《中国药典》（2010年版）二部
检验项目：
室温：℃相对湿度：%
薄层板：
检测方法：仪器型号：
展开剂：
供试品溶液的配制：
对照品溶液的配制：
检定结果：
结论：
检验者：年月日复核者：年月日
检验报告书写
药品检验报告书
报告书编号：
检验项目标准规定检验结果判定
结论：
检验者：年月日校核者：年月日。