第四讲 样品加工基本知识

常用筛号（目）和筛孔径（mm）对照表 常用筛号（目）和筛孔径（mm）对照表
筛号(目) 孔径（mm） 网丝直径(mm) 筛号(目) 孔径（mm） 网丝直径(mm)
5 10 18 20 35 40 60
4.00 2.00 1.00 0.84 0.50 0.42 0.250
1.00~1.47 0.68～1.00 0.43～0.62 0.38~0.55 0.26~0.37 0.23~0.33 0.149~0.222
100 120 150 160 180 200 325
0.147 0.125 0.10 0.097 0.077 0.074 0.044
0.95~0.125 0.079~0.103
0.039~0.052 0.030~0.035
4.2. 过筛操作 • 将破碎的样品倒入筛子，不要超过筛盘高度的一半。以 防在过筛时溢出。轻摇筛子，必要时可用手轻敲筛邦， 使样品全部通过规定的筛孔。细粒级时，可用软的毛刷 轻拨样品，防止筛孔被样品堵塞。但禁止强行硬刷，使 筛孔变形，造成粒度不合格，影响分析质量。 样品必须全部通过规定的筛子，不能通过的筛上部分必 须重新加工，不得丢弃。剩下极少量样品不能过筛，上 机量太少，一定要用研钵研细，过筛，千万不要丢弃。 因为这部分样往往是特殊矿物，丢弃它们将使整个样品 失去代表性。 筛上样品是难加工的样品，化学成分与筛下不同。必须 全部过筛才混匀，禁止筛检分级加工。
样品加工部分
刘本发 2010年 2010年9月
样品是分析的源头，如何保证样品的代表性， 加工出符合要求的合格样品，是保证分析质量的 关键。如果样品没有代表性，检测手段再高技术 再好，得出的结果也是有怀疑的。因此，样品加 工是非常重要的，每个制样人员都要有很强的责 任心，做好每一道工序，确保加工出合格样品。 今天主要讲一下测试样品加工的有关工艺流程和 操作，特别是质量要求部分，损失率、缩分误差、 过筛率等，希望能引起大家的重视，至于指标的 定位，也要根据我们的实际情况来确定。
1.4 重视样品加工技术质量 • 由于长期以来将主要精力放在检测方法的研究上， 忽略了提高样品加工技术，以致现在样品加工技 术还主要是经验操作，理论工作没什么进展。回 想我们念书时候，厚厚的一本分析化学，定性分 析、定量分析，常规分析、仪器分析讲解得非常 详细。可是讲样品加工，都只有廖廖二三页。其 中对样品加工也只做了非常原则性的解释。因此， 从学校毕业的学生只有到工作单位后，从工人师 傅那里手把手地学习 。
1.2 样品加工质量是检测质量的一部分
• 检测工作的质量主要由取样质量、样品加工质量和分析质 量三部分组成。即：
•
St2=Ss2+Sm2+Sa2
⑴
• 式中：St2——总均方差；Ss2——取样均方差； Sm2——样品加工均方差; Sa2——测试均方差。
比如：现在用原子吸收测定金，一般仪器的检出 限为0.02µg/mL，紫金山要求入选品位为0.2g/t， 限为0.02µg/mL，紫金山要求入选品位为0.2g/t， 要求仪器能准确测定0.05g/t以上的金量。只要求4 要求仪器能准确测定0.05g/t以上的金量。只要求4 克样品，即可获得满足要求的准确度和精密度， 如果提高方法灵敏度，采用石墨炉原子吸收法， 检测下限为0.2ng/g，上述样品只要0.04g即可。然 检测下限为0.2ng/g，上述样品只要0.04g即可。然 而，由于金样的特性，样品加工问题没全部解决， 最小取样量必须大于10克，才能满足要求。对于 最小取样量必须大于10克，才能满足要求。对于 金的检测来说，不是检测技术问题，更重要的问 题是解决样品加工的问题。这说明提高样品加工 技术对检测结果有多大影响。
3.2. 样品破碎过程注意事项 3.2.1 由于样品中矿物的硬度不同，被破碎的速度也 不同。易加工的样品先被破碎，难加工样品后 被破碎。因此过筛时，筛上的样品都是比筛下 的难加工。必须将筛上样品重新放入机器研磨， 直至全部样品都能通过规定的筛孔，最后剩余 的少量筛上物，要用研钵研细过筛。严禁随意 将筛上难加工的样品丢弃，这样会使样品失去 代表性。 3.2.2 为保持设备的寿命，要求一边加工一边过筛， 逐步加工到规定粒度。反对将设备调紧，一次 加工到所规定的粒度。
105 不烘样 60 80 60～80 不烘样 不烘样
0.097～0.074 0.149 0.074 0.097～0.074 0.149
2.4称重。样品加工前要称重，并记录在原始记录上。发现样 2.4称重。样品加工前要称重，并记录在原始记录上。发现样 品质量与送样单上相差很大时，就通知样品加工组长。 检查样品加工设备，保证样品加工设备完好，并要清扫干净。 2.5样品加工主要有四个步骤：破碎、过筛、混匀和缩分。 2.5样品加工主要有四个步骤：破碎、过筛、混匀和缩分。 3 样品破碎 • 破碎：样品破碎样品破碎是用不同的碎样设备将样品破 碎到一定的粒级（尺寸）。样品破碎效果与样品可加工 性、设备性能等有关。 • 破碎的机械原理是通过撞击、挤压、切割、研磨作用， 将大颗粒样品破碎成小颗粒样品。
1.
样品加工问题在检测工作中的地位
• 1.1 样品加工是分析测试的重要部分 • 完整的分析测试流程应当从取样开始。检测工作可以分成 三个大的步骤： • 取样——样品加工——测试 • 取样和样品加工的工作量占检测工作的一半，测试工作的 批量允许越来越大，而取样和样品加工还只能一个一个地 做。它所占的时间，占整个检测过程比例也越来越大。 • 取样和样品加工在测试工作的前端，如果前面步骤失误， 后续的步骤全都白费。虽然近十几年，理论工作虽然有很 大进步，但取样和样品加工还多是经验的，每一种样品的 取样和加工规程适用性比较狭，因此严格按照规程操作十 分重要。
• 对于几公斤样品有时也用堆锥法，但要十分小心操作。一 般操作是用样斗铲样，沿样堆中心，离样堆最高处10cm，倒 般操作是用样斗铲样，沿样堆中心，离样堆最高处10cm，倒 下样品。使样品成新的圆锥形。反复操作10次以上 下样品。使样品成新的圆锥形。反复操作10次以上
。
5.2 二分器法： • • • • 对于几公斤的样品，可用二分器来混匀。 二分器在混样的同时可以进行缩分。 二分器是两排规格完全同样的槽，对称地联 在一起。上面接一个进料口。 二分器的操作：沿着二分器的中线将样品均 匀地倒入。左右摇动二分器，使样品均匀地 从两侧的槽中流出，进入接样盘。再将两合 并，重复上述操作，5次以上，基本可混匀。 最后一次，分成两份，一份继续操作，一份 丢弃或留作副样。这实际上就是缩分操作了。
1.3样品加工要保证分析测试的样品能代表原始样品 1.3样品加工要保证分析测试的样品能代表原始样品 • 客户送来的样品通常为几公斤到几十公斤，而分析 测试所需要的样品一般只要零点几克，几克最多几 十克。如何将公斤级的原始样品制成几克级的测试 样品，还要保持原始样品包含的所有有用信息不丢 失，这是样品加工的任务。取样和样品加工方法选 择不当或操作失误使样品失去了代表性，分析测试 结果将给地质人员提供错误的信息，则会造成无法 估量的损失。比如，在样品加工时污染了，没矿变 成有矿。采矿部门根据这个结果组织力量爆破、挖 掘，采了矿投入堆浸，结果什么也没产出，那公司 的损失就太大了。相反，如果方法选择不当，本来 有矿的，检测结果变没矿了，公司投资的勘探费用 也白花了。
3.1 样品加工设备 • 样品加工设备就是根据这些原理而设计制造的。 样品加工设备性能各异，用途也不同。我们可选 择不同性能的设备组合，以完成不同样品的加工 任务。常用样品加工设备有以下几类：挤压撞击 型；挤压型；切剥研磨型；撞击研磨型；振动研 磨型。 • 常用的破碎设备有：颚式破碎机，双辊破碎机， 圆盘破碎机，棒磨机、球磨机、振动磨，无金属 污染加工设备如立陶式研磨机、行星式研磨机、 多头研磨机等。
3.2.3 对于易变质的样品，要求放松设备，多 次加工，多次过筛。以防加工过程产生热量 使样品变质。 3.2.4每加工完一个样品，一定要用刷子将所 3.2.4 有样品全都扫入接样盘内。然后才能用气枪 将机器吹干净，才可进行下一步骤操作。
4 过筛 过筛的目的是保证样品全部达到要求的粒度。
• 4.1 筛子 • 我室使用的筛子一般为铜筛，为防止金属污染也用塑料 筛。筛孔一般为方孔。也有圆孔的。孔径一般采用标准筛 规定。根据计量法，筛孔用法定计量单位“mm”表示，废 除以前用“目”表示单位。 • 其实，目和孔径没有一个直接转换公式，它涉及到网丝直 径。同样的目数，网丝直径粗，孔径就小；相反同样孔径 一样，网丝直径粗，目数就低。 • 所以当你拿一个200目的筛子，不弄清楚它的网丝直径， 就不能保证它筛出的粒度就是0.074mm。
•
•
5 混匀 混匀的方法有二分器法、掀角法和堆锥法等
• • 堆锥法：对于几十千克以上的样品，如金矿样、选矿样 等，混匀样品采用堆锥法。 堆锥法的操作：样品放在水泥地上或塑料板上，两个操 作员，面对面站在样堆两边，用铁锨沿样堆脚铲样，铲 样速度要均匀，两铲在矿堆中线相碰。两人分别将铲内 样品倒到新的样堆上。倒ห้องสมุดไป่ตู้方法：铲子在样堆的中央， 离堆面高20cm，均匀倒下。使新样堆成一个圆锥体。 两人轮流倒样，第一次左边先倒，第二次右边先倒。一 堆铲完，再铲回原来位置。这样反复10次以上。这是一 件很累人的活，但很重要，全靠样品加工人员的责任心。
掀角法操作示意图
6 缩分 缩分就是根据一定的要求从样品母体中取一部分样品的 过程。要保证取的样品能代表母体样品 6.1 最小取样量 最小取样量定义：在指定的样品最大粒径下，保证检测 结果满足允许误差的最小样品重量。 用一个简单的例子来说明最小取样量这个概念。 假设有150个均匀的小球，每个重1g，其中有80个是白 球，70个是黑球。充分混匀后，将它分成相等几份。
5.3 掀角法： 样品比2 样品比2公斤以下，混匀一般用掀角法。掀角法的 工具是一张薄的橡胶片或厚的塑料薄膜（称缩分 布）。大小根据样品量多少，尺寸约为30～50cm的 布）。大小根据样品量多少，尺寸约为30～50cm的 正方形。 掀角法操作：样品放在缩分布上。掀起缩分布的 一角，让样品向对角滚动，全部样品滚过缩份布的 对角线。不是将样品滑向对角。来回滚压、揉搓， 使样品充分混匀。 5.4 不主张混样时，用两个样斗，互相对倒操作。 因为这样操作时，样品仅从一个斗滑到另一个 斗，不能滚动，达不到混匀的目的。
样品种类 铬铁矿、钛铁矿 铜矿、铅锌矿、铋矿、 锑矿、钼矿、砷矿 铝土矿、钨矿、锡矿 汞矿 金、银、铂、钯矿 化探样品 物相分析、亚铁测定样
烘样温度（℃） 105
60～80
测试粒度 （mm） 0.074 0.097
测试粒度（目） 200 160 160～200 100 200 160～200 100
2 样品加工前的准备工作
2.1填写样品加工记录。样品加工人员接到样品任务后，根 据任务通知书填写样品加工原始记录，将批号、样号 填入。 2.2 检查样品。样品加工员领到样品后，将样品倒入白瓷 盆中，检查内标签与样袋、送样单是否相符。仔细观 察样品，发现异常现象应与加工组长联系，并记录在 原始记录上。剔除刻样残留的碎钢钎、钻孔用的钢粒 （如有还应用磁铁吸除）、树根、枝、草根等外来杂 物，并记录有原始记录上。 2.3干燥。根据要求风干或在太阳下晒干样品。必要时在规 定温度下烘干样品。记录在原始记录上。
部分测试样品的烘样温度和测试粒度
样品种类 花岗岩等各种硅酸盐 石灰岩、白云岩、明矾石、镍矿、 钒矿、钴矿、稀土元素矿 石英岩 高岭土、粘土 磷灰石 黄铁矿 石膏矿 硼矿 铁矿 芒硝 锰矿 (或不烘样校正水分 ) 烘样温度（℃） 105 105 105 不烘样校正水分 105～110 100～105 55 60 105～110 不烘样校正水分 不烘样校正水分 测试粒度 （mm） 0.097～0.074 0.097 0.074 0.097～0.074 0.125 0.149 0.125 0.097 0.097～0.074 0.250～0.177 0.097 测试粒度 （目） 160～200 160 200 160～200 120 100 120 160 160～200 60～80 160