介孔中空二氧化硅及硅基微球制备研究进展
介孔二氧化硅纳米材料的制备及在药物递送方面的应用研究
介孔二氧化硅纳米材料的制备及在药物递送方面的应用研究摘要：一、引言1.介孔二氧化硅纳米材料的基本概念2.介孔二氧化硅纳米材料的研究背景和重要性二、介孔二氧化硅纳米材料的制备方法1.液相沉淀法2.溶胶-凝胶法3.模板法4.表面活性剂诱导法三、介孔二氧化硅纳米材料在药物递送中的应用1.作为药物载体2.改善药物生物利用度3.实现药物缓释和靶向给药4.提高药物稳定性和降低药物毒性四、介孔二氧化硅纳米材料在药物递送方面的优势1.比表面积大、孔隙率高2.稳定的骨架结构3.易于表面修饰4.无生理毒性五、研究进展与展望1.制备方法的创新2.药物递送系统的优化3.临床应用的拓展正文：随着科技的不断发展，新型纳米材料在各个领域的研究日益深入。
其中，介孔二氧化硅纳米材料因其独特的物理和化学性质，在药物递送方面具有广泛的应用前景。
本文将探讨介孔二氧化硅纳米材料的制备方法以及在药物递送领域的应用，旨在为相关研究提供有益的参考。
一、引言1.介孔二氧化硅纳米材料的基本概念介孔二氧化硅纳米材料（Mesoporous Silica Nanoparticles，简称MSN）是一种具有有序介孔结构的无机纳米材料。
其特点在于孔径尺寸在2-50nm范围内，具有较大的比表面积、高的孔隙率以及稳定的骨架结构。
由于这些特性，介孔二氧化硅纳米材料在药物递送领域具有显著的优势。
2.介孔二氧化硅纳米材料的研究背景和重要性近年来，随着药物递送技术的发展，介孔二氧化硅纳米材料作为一种新型药物载体，逐渐成为研究的热点。
与传统药物载体相比，介孔二氧化硅纳米材料具有更好的生物相容性和低毒性，可实现药物的高效递送和靶向给药。
因此，研究介孔二氧化硅纳米材料在药物递送方面的应用具有重要意义。
二、介孔二氧化硅纳米材料的制备方法1.液相沉淀法液相沉淀法是一种常见的介孔二氧化硅纳米材料的制备方法。
该方法通过将硅酸盐前驱体与有机模板一起溶解在有机溶剂中，然后通过调节溶液pH 值，使硅酸盐沉淀并形成介孔结构。
介孔二氧化硅纳米颗粒的制备
介孔二氧化硅纳米颗粒的制备介孔二氧化硅纳米颗粒的制备是一种具有重要应用价值的研究领域，目前在化学、生物、医学等领域都有着广泛的应用。
本文将介绍介孔二氧化硅纳米颗粒的制备流程、影响因素以及相关研究进展。
1. 制备流程介孔二氧化硅纳米颗粒的制备主要分为三个步骤：（1）硅源溶液的制备。
一般来说，硅源溶液采用硅酸盐或硅烷等无机硅化合物。
硅源在溶液中形成游离的硅酸离子或硅烷，通过加热或加入碱等方法使其聚合，生成大分子结构。
（2）模板剂的加入。
介孔二氧化硅纳米颗粒的制备中，通常需要加入一定比例的模板剂。
模板剂的种类和含量对制备出的介孔二氧化硅的孔径大小和形状有着重要的影响。
（3）水热反应制备介孔二氧化硅。
硅源溶液和模板剂混合均匀后，在需要的温度条件下进行水热反应。
反应后，通过离子交换、洗涤和烘干等工艺制备出介孔二氧化硅纳米颗粒。
2. 影响因素介孔二氧化硅纳米颗粒的制备过程受到许多因素的影响，主要有硅源种类、模板剂种类、反应温度等因素。
（1）硅源种类。
硅源种类的不同对于制备出的介孔二氧化硅的孔径大小和结构都有着明显的影响。
例如，采用硅酸盐作为硅源，所制得的介孔二氧化硅的孔径较小，常常处于几乎单分散的状态。
（2）模板剂种类。
模板剂在介孔二氧化硅的制备过程中起到模板作用，其种类和含量的不同也会大大影响介孔二氧化硅的孔径大小、分布和形状等。
（3）反应温度。
反应温度的升高会导致介孔二氧化硅孔径的增大，同时也会使介孔二氧化硅纳米颗粒的晶体度提高。
3. 研究进展介孔二氧化硅纳米颗粒在多个领域中都有着广泛的应用。
例如，在医学中，其具有对癌细胞的定向促进和免疫调节等功能，可用于药物传输和治疗诊断等方面。
此外，引入其他元素，例如金属和碳等，也可以为介孔二氧化硅纳米颗粒带来更多的应用价值，如催化、分离和敏感性检测等。
总而言之，介孔二氧化硅纳米颗粒的制备及其应用已成为现代化学的重要研究领域，相信在未来的研究中，其应用价值和实际应用将会不断增加。
介孔有机二氧化硅
介孔有机二氧化硅（Mesoporous Organosilica，简称MOS）是一种新型的纳米多孔材料，具有介孔结构和有机功能团的特点，具有较大的比表面积和较好的热稳定性，广泛应用于催化、吸附和生物医药等领域。
本文将详细介绍介孔有机二氧化硅的制备方法、结构特点、应用领域和研究进展。
一、介孔有机二氧化硅的制备方法介孔有机二氧化硅的制备方法主要包括溶胶凝胶法、硬模板法、软模板法和微乳液法等。
其中，溶胶凝胶法是最常见的制备方法之一。
其制备步骤如下：1. 选择合适的硅源和有机硅源，如正硅酸乙酯（TEOS）和三甲基乙氧基硅烷（MTES）等。
2. 将硅源和有机硅源混合，并加入溶剂和催化剂，在搅拌条件下形成溶胶。
3. 将得到的溶胶加入模板剂，在适当的条件下进行充分混合和水解凝胶。
4. 将凝胶进行干燥和煅烧，去除模板剂得到介孔有机二氧化硅。
通过控制反应条件和模板剂的类型，可以调控介孔有机二氧化硅的孔径大小、孔道结构和有机功能团的分布等性质。
二、介孔有机二氧化硅的结构特点介孔有机二氧化硅具有独特的介孔结构和有机功能团的特点，其主要结构特点包括：1. 介孔结构：介孔有机二氧化硅具有较大的孔径范围（2-50 nm）和高度有序的孔道结构，表面积大、孔容大，适合吸附分子和催化反应。
2. 有机功能团：通过引入不同类型的有机功能团（如氨基、羟基、羧基等），可以调控介孔有机二氧化硅的表面性质和化学反应活性，拓展其应用领域。
3. 稳定性：介孔有机二氧化硅具有较好的热稳定性和化学稳定性，能够在高温和酸碱环境下保持稳定性。
通过调控介孔结构和有机功能团的种类和分布，可以实现对介孔有机二氧化硅性能的定制化设计，实现多种应用需求。
三、介孔有机二氧化硅的应用领域介孔有机二氧化硅具有丰富的应用潜力，在催化、吸附、分离、传感和生物医药等领域有着广泛的应用。
主要应用包括：1. 催化：介孔有机二氧化硅作为催化剂载体，在催化反应中起到支撑和传质的作用，提高催化剂的催化活性和选择性。
中空二氧化硅微球的制备方法研究进展_顾文娟
图 7 LBL法制备的中空二氧化硅示意图
2001年 , RachelA.Caruso等人又用相同的 方法深入研究了不同大小的二氧化硅颗粒对最终 产物的影响 , 发现颗粒的大小对壳部的孔隙有较 大的影响 , 这一发现对 应用的研究具有 较大的 意义[ 24] 。
除 , 从而在无机物的壳内形成中空结构 [ 32] 。 S.B.Yoon等人 [ 26] 利用分散聚合法制备的聚
苯乙烯微球作为模板 , 加入表面活性剂十六烷基 三甲基氯化铵自组装到模 板表面 (主要 起控制 壳层 上 介 孔 的 作 用 );然 后 加 入 正 硅 酸 乙 酯 (TMOS)和盐酸 , 通过水解缩聚反应形 成二氧
则是利用硅酸钠作为硅二氧化硅一静一卜六烷基三甲基溴化胺卜二烷基磺酸钠pluronip123聚氧己烯聚氧丙烯聚氧乙烯三嵌段共聚物t图5以十六烷基三甲基溴化铵一十二烷基磺酸钠一p123三种表面活性剂形成的囊泡作为模板制备中空二氧化硅示意图wugangfan等人二烷基磺酸钠和四丙基溴化铵所形成的囊泡作为模板以teos作为硅源在这些囊泡上成壳
模板法按照壳层的生成方式不同又分为溶胶 -凝胶法 (sol-gel)和层层自组装法 (layerby layer)。 1.1.1 溶胶 -凝胶法 (sol-gel)
溶胶 -凝胶法一般是先制备表面功能化的模 板颗粒或者加入表面活性剂 , 利用有机硅烷的水 解 /缩合反应 , 在模板的表面形成二氧化硅壳层 。
图 4 以无机物颗粒为模板制备中空二氧化硅示意图
Yi-QiYeh等人 [ 34] 则是利用硅酸钠作为硅 源 , 十六烷基三甲基溴化铵 -十二烷基磺酸钠 P123三种表面活性剂形成的囊泡作为模板 (如 图 5), 经过 560 ℃高温煅烧后制得中空的二氧 化硅微 球 。 产 物粒径 不均匀 , 在 100 ～ 500 nm 之间 。
一种中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法
一种中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法说实话一种中空介孔二氧化硅纳米微球的制备方法这事，我一开始也是瞎摸索。
我试过好多种原料配比呢。
最开始的时候我就是乱配一通，根本不知道各个原料的量该怎么把握。
就像炒菜一样，盐放多放少都不行，那些原料的量不合适就做不出想要的纳米微球。
我记得有一次把正硅酸乙酯的量加得特别多，结果做出来的东西根本不是纳米微球的样子，就像是一大坨黏糊糊的东西，那叫一个失败啊。
后来我就慢慢研究资料，发现碱的浓度也很关键。
我试过不同浓度的氨水。
这个就好比调整可乐的甜度，甜度不合适就不是那个味儿了，氨水浓度不合适就制不出好的纳米微球。
有一次用了浓度特别低的氨水，反应进行得特别慢，等了好久都没看到有什么明显的变化。
而用浓度高的氨水的时候，反应又太快，一下子就长出了很多不规则的东西在旁边。
还有反应温度，这也是我反复试错的地方。
我感觉温度像烤面包的火候一样。
温度低了呢，好像那些原料就不怎么活跃，反应不充分。
我把反应容器放在水温比较低的水浴里的时候，做出来的纳米微球表面就不是那么光滑，介孔也很不均匀。
而温度太高的时候，感觉就像面包烤焦了一样，会产生很多杂质。
在搅拌方面我也栽过跟头。
我一开始觉得搅拌速度无所谓，就随便设置了一个慢悠悠的速度。
结果物质混合不均匀，做出来的纳米微球大小差异特别大，有的超级大有的超级小，根本不符合要求。
后来我加快搅拌速度，果不其然更加均匀了，但是如果搅拌速度太快，感觉又有点像刮龙卷风把房子都吹倒了似的，有种破坏化学键的感觉，也不行。
对于模板剂的选择我也不确定到底哪种是最佳的。
我换了好几种不同的模板剂，有的模板剂移除的时候特别困难，就像在泥巴里抠出小石头一样费劲，而且抠不干净就会影响纳米微球的中空结构。
我现在觉得比较靠谱的方法是，正硅酸乙酯的量得慢慢调试，一次少加点，记录反应的效果。
氨水浓度大概在这个范围比较合适，当然这也不是绝对的，还得看其他原料的量。
反应温度在适中的地方比较好，搅拌速度也要适中。
介孔硅材料研究进展及其在催化领域中的应用前景
介孔硅材料研究进展及其在催化领域中的应用前景引言：近年来，介孔硅材料因其特殊的结构和优异的性能在材料科学领域备受关注。
其大尺寸的介孔结构和高比表面积的特点使得介孔硅材料具有很大的应用潜力。
本文将对介孔硅材料的研究进展进行概述，并着重探讨其在催化领域中的应用前景。
一、介孔硅材料的研究进展1. 介孔硅材料的制备方法介孔硅材料的制备方法可以分为模板法、溶胶-凝胶法、直接模板合成法等。
其中，模板法是最常用的方法之一。
通过选择合适的模板剂，可以产生具有不同孔径和孔容的介孔硅材料。
2. 介孔硅材料的结构特点介孔硅材料的结构特点主要包括大尺寸的孔径、高比表面积以及可调控的孔结构。
这些特点使得介孔硅材料具有较好的承载作用、较高的负载容量和良好的分散性，从而在催化反应中发挥重要作用。
3. 介孔硅材料的表面性质介孔硅材料的表面性质对其在催化领域中的应用具有重要影响。
通过调控介孔硅材料的表面化学组成和表面酸碱性质，可以实现对催化活性和选择性的调控，从而提高催化剂的性能和效率。
二、介孔硅材料在催化领域中的应用前景1. 介孔硅材料在有机合成催化中的应用介孔硅材料可以作为催化剂的承载体，通过调控孔径和孔容，提供良好的催化活性和选择性，从而实现对有机合成反应的高效催化。
例如，介孔硅材料可以用作手性催化剂的载体，在不对映选择性催化反应中发挥重要作用。
2. 介孔硅材料在能源催化中的应用随着能源危机的逐渐加剧，可再生能源的开发和利用越来越受到重视。
介孔硅材料在能源催化中具有广阔的应用前景。
例如，介孔硅材料可以作为催化剂的载体，用于氢能源的制备和氢能源的转化。
3. 介孔硅材料在环境保护催化中的应用环境保护催化是当前社会关注的热点领域之一。
介孔硅材料在环境保护催化中具有重要的应用前景。
例如，介孔硅材料可以用作催化剂的载体，用于有害气体的去除和废水处理等方面。
结论：介孔硅材料因其特殊的结构和优异的性能在材料科学领域具有广泛的应用前景。
随着对介孔硅材料的深入研究，它在催化领域将发挥越来越重要的作用。
中空介孔二氧化硅的制备及改性
---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------ 中空介孔二氧化硅的制备及改性摘要本论文以采用硬模板方法（赤铁矿颗粒α-Fe2O3）为模板制备中空介孔硅球，正硅酸乙酯（TEOS）为硅源，十八烷基三甲基硅烷（C18TMS）为介孔模板剂），用氨水做催化剂，异丙醇和水混合液作为溶剂，最后除去α-Fe2O3。
用透射电子显微镜，扫描电子显微镜，X射线衍射仪、N2吸附-脱附仪，傅里叶红外光谱仪对中空介孔二氧化硅的合成过程进行了表征。
实验表明制备α-Fe2O3的酸性条件变化对中空介孔微球的形貌和分散性有很大的影响。
中空二氧化硅的比表面积和孔容分别为108m2/g 和0.26 cm3/g，表面介孔无序，平均孔径为3.7 nm。
9541关键字：硬模板法透射电镜中空介孔硅球毕业设计说明书（论文）外文摘要1 / 9Title: Fabrication and modification of hollow mesoporous silicaAbstractThis paper proposed a template method to fabricate hollow mesoporous silica spheres, (hematite particles (α-Fe2O3) as a core template, TEOS as silicon source, C18TMS as mesoporous template, ammonia water as catalyst, the mixture of isopropanol and water as the solvent, aqueous ammonia as catalyst, isopropyl alcohol and deionized water as the solvent, then removing α-Fe2O3. The synthesis process of hollow mesoporous silica spheres were confirmed by FTIR, SEM, TEM, N2 adsorption/desorption and power x-ray diffraction (XRD). The experiment shows that the acidity change of forming hard template is vital to the dispersion and morphology of hollow mesoporous silica spheres. The surface area and pore volume of the mesoporous spheres are respectively 108 m2/g and 0.26 cm3/g, with disordered mesoporous on the shell and average pore size is about 3.7 nm.---------------------------------------------------------------范文最新推荐------------------------------------------------------Keywords: hard templateacidityhollow mesoporous silica sphere目录1引言11.1中空介孔二氧化硅的研究2中空微球[2]是由核/壳复合结构材料演变而来。
《垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的制备及电化学研究》
《垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的制备及电化学研究》篇一一、引言随着科技的发展，薄膜材料在电子、光电、生物医学和电化学等领域的应用越来越广泛。
其中，垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料因其独特的结构特性和良好的电化学性能而备受关注。
本文将介绍该薄膜材料的制备方法、性质和电化学性能等方面的研究进展。
二、材料制备1. 原料选择制备垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的主要原料为硅源、催化剂和模板剂等。
其中，硅源的选择对材料的性能具有重要影响。
常用的硅源包括正硅酸乙酯、四乙基正硅酸盐等。
2. 制备方法垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料的制备主要包括溶胶-凝胶法、模板法等。
其中，模板法是一种常用的制备方法。
该方法通过使用具有特定结构的模板剂，在模板剂的引导下进行二氧化硅的沉积和组装，最终得到具有垂直取向介孔结构的二氧化硅薄膜。
3. 制备过程（1）将硅源、催化剂和模板剂等原料按照一定比例混合，得到前驱体溶液；（2）将前驱体溶液涂覆在基底上，如玻璃、硅片等；（3）通过控制温度、湿度、时间等条件，使前驱体溶液发生溶胶-凝胶反应，形成二氧化硅薄膜；（4）最后通过煅烧、洗涤等步骤去除模板剂，得到垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料。
三、材料性质1. 结构特性垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料具有三维介孔结构，且孔道垂直于基底表面，这使得其具有较大的比表面积和孔容，有利于离子和分子的传输。
此外，其高度有序的孔道结构也有利于提高材料的机械强度和稳定性。
2. 电学性质垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料具有良好的绝缘性能和导电性能。
其绝缘性能主要归因于二氧化硅本身的电学性质；而其导电性能则主要来自于其高度有序的孔道结构和较大的比表面积，有利于电子和离子的传输。
四、电化学研究1. 锂离子电池应用垂直取向介孔基二氧化硅薄膜材料在锂离子电池中具有优异的表现。
由于其具有较高的比表面积和孔容，有利于锂离子的嵌入和脱出，从而提高电池的容量和循环稳定性。
此外，其垂直取向的孔道结构也有利于电解液的渗透和离子传输，从而提高电池的倍率性能。
介孔二氧化硅微球的制备及其载药缓释性能研究
粒径为 ３ ８ ０ ｎ ｍ， 粒径分布较 均匀。体 外溶 出实验表 明负载后尼莫地平的溶出速 率显著提 高。 结 论
供 了一 条 新 途 径 ， 并 且达 到 一 定 的缓 释 作 用 。
本 实验 为提 高难 溶性 药物的体外溶 出度提
关键 词 ： 介孔二氧化硅载体 ； 尼莫地平 ； 难溶性 药物 ； 溶 出度
［ ８ ］ 羡宏伟 ， 李清泉 ．白矾炮制方法 的改进 ［ Ｊ ］ ．时珍 国药研究 ， １ ９ ９ ７，
８ （ １ ）： ３ Ｏ ．
矾 的煅 制方法进行更深 层次的研究 ， 避 免或减少在 煅制过程
介： Ｅ－ 氧化 硅微 球 的制 备及 其 载药 缓 释性 能研 究
林燕喃 ， 郑 斌 ， 刘维宁。 ， 范文勇。 ， 陈嘉俊 ， 倪 敏 ， 何 烃 （ １ ． 福建卫生职 业技术学院 闽侯 ３ ５ ０ １ ０ １ ； ２
１ ９ ９ ９， ３ ２ ３ ．
［ ４ ］ 应 钶 ．白矾 炮 制质 量 的探 讨 （ Ｊ ］ ．中药 通 报 ， １ ９ ８ ８ ， １ ３ （ ２ ） ： １ ９ ．
［ ５ ］ 唐一上 ．不 同炮 制方 法对 枯矾 质量 的影 响 ［ Ｊ ］ ．中成 药 ， １ ９ ８ ４，
（ １ １ ）： １ ６ ．
中图分类号 ： Ｒ ９ ６ ９ ． ４ 文献标识码 ： Ｂ 文章编号 ： １ ０ ０ ６ ・ ３ ７ ６ ５ （ ２ ０ １ ４） － ０ ９ ０ － ６ ７ ２ ０ － ０ ２ ０ ０３ －
饱 和溶解度低 和溶出度小都 可能导 致难溶性 药物释放 、 吸收 的速度与程度降低 。将药物纳米化可 以增加药 物的溶 出 面积和提高药物饱和溶解度 ， 但 纳米粒子的表面能高 ， 极 易重 新聚集使得药物失去纳 米粒子 应有 的作用 。实际上 ， 增加药 物 比表面积的方法 除了可 以减 小药物粒 径外 ， 也可 以将药 物
介孔中空二氧化硅及硅基微球制备研究进展
１ ２
第４ ０卷 第 １ ２期
２０ ０ ８年 ｌ ２月
Ｉ ＮＯＲＧＡＮＩ Ｃ ＣＨＥＭ Ｉ ＣＡＩ Ｉ ５ ＮＤＵＳ ＴＲＹ
介 孔 中 空 二 氧 化 硅 及 硅 基 微 球 制 备 研 究 进 展
冯雪风 ， 卫根 ， 金 刘 芬， 罗建勋
（ 华 理 工 大 学 ， 西 南 昌 ３０ １ ） 东 江 ３ ０ ７
Ａｄｖ ｎ ｅ ｉ ｅ ａ ａ ｉ ｎ ｏ ｉ ｗ ｓ ｐｏ ｏｕ ａ ｃ ｎ ｐｒ ｐ ｒ ｔｏ ｆｈｏ ｏ ｍｅ ｏ ｒ ｓ￣ｆｃ ｎｄ ｓ ｉ ａ—ｂａ ｅ ｉｒ ｓ ｅ ｅ ｌ ｉ ａ ａ ｉ ｃ — ｓ ｄ ｍ ｃ ｏ ｐｈ ｒ ｓ ｌ
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的形貌 、 孔径大小 、 孔形状及材料 晶形有很大影响 ， 条件温和、 步骤简单 、 环境友好 的制备方法是发展趋势 。
关 键词 ： 氧化 硅 ； 基微 球 ； 二 硅 介孔 材 料 ； 心球 空 中 图分 类 号 ：２ ． １７ ２ 文 献标 识 码 ： Ａ 文 章 编 号 ：０ ６— ９ ０ ２ ０ ）２— ０ ２— ３ １０ ４９ （０ ８ １ ０ １ ０
Ａｂ ｔ ａ ｔ Ｈｏ ｌｗ ｍｅ ｏ ｏｏ ｓｍａｅ ｉｌ ｔ ｐ ｃｆ ｏ ｏ ｓｆａ ｗｏｋ， ｏ ｌｗ ｓｒ ｃｕ ｅ ｓ ｌｌｄ ｎ ｉ ｎ ａｇ ｕ ｆ ｃ ｓｒ ｃ ： ｌ ｓ ｐ ｒｕ ｔｒ ｈ ｓ ｅ ｉ ｃ ｐ ｒ ｕ ｒｍｅ ｒ ｈ ｌ ｔ ｔ ｒ 。 ｍａ ｅ ｓｔ ａ ｄ ｌｒ ｅ ｓ ｒａ ｅ ｏ ａ ｗｉ ｉ ｏ ｕ ｙ
二氧化硅微球制备方法研究进展
二氧化硅微球制备方法研究进展
赵文超;杨润泽;肖沛文;周全;韩雪;陆逸昕;王平美;徐文晴;高鑫;潘革波
【期刊名称】《功能材料》
【年(卷),期】2024(55)5
【摘要】二氧化硅微球是一种无机填料,由于其比表面积大、化学稳定性高、耐温性能优良、机械强度高以及环保无污染等优点,在电子封装、生物医药、机械抛光以及流体输送等领域中有着广泛应用。
主要综述了当前常见的制备方法,如溶胶-凝胶法、气相法和高温球化法等,并指出了以上方法的优缺点,同时介绍了二氧化硅微球在复合材料中的应用,并对这些方法的改进以及后续研究方向提出了观点。
此外,还简要介绍了独创的气相氧化法的原理、优势和应用。
【总页数】9页(P5038-5046)
【作者】赵文超;杨润泽;肖沛文;周全;韩雪;陆逸昕;王平美;徐文晴;高鑫;潘革波【作者单位】中国科学院苏州纳米技术与纳米仿生研究所;中国石油石油勘探与开发研究院;中国科学技术大学纳米科学技术学院;中国石油天然气集团有限公司纳米化学重点实验室
【正文语种】中文
【中图分类】TQ127.2
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一种介孔中空二氧化硅的制备与流程
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二氧化硅介孔微球的制备、孔结构表征及其载药性能研究
二氧化硅介孔微球的制备、孔结构表征及其载药性能研究高奇;王康;孙浩东;朱凯丽;吴广利;毕研平【摘要】目的制备二氧化硅介孔微球,通过加入不同的致孔剂来改变微球的孔结构,用于负载难溶性药物并提高其溶出速度.方法以水玻璃为原料,通过乳化-固化法制备介孔微球;微球的孔结构用氮气吸附法进行表征;通过浸渍法将布洛芬沉积到微球的纳米孔内,并用液相色谱法测定其载药量和溶出速度.结果致孔剂的种类会影响微球的孔结构,其中以蔗糖作致孔剂所制备的微球具有最大的平均孔径和孔容;用该种微球负载布洛芬后,药物可在5 min内溶出89％,而原料药达到相同的释放率则需要150 min.结论以蔗糖溶液稀释水玻璃制得的微球具有良好的载药性能,有助于提高难溶性药物的溶出速度.【期刊名称】《泰山医学院学报》【年(卷),期】2018(039)012【总页数】3页(P1354-1356)【关键词】二氧化硅;微球;介孔;布洛芬;溶出速度【作者】高奇;王康;孙浩东;朱凯丽;吴广利;毕研平【作者单位】泰山医学院,山东泰安 271016;泰山医学院,山东泰安 271016;泰山医学院,山东泰安 271016;泰山医学院,山东泰安 271016;泰山医学院,山东泰安271016;泰山医学院,山东泰安 271016【正文语种】中文【中图分类】R943组合化学和高通量筛选技术的发展为制药行业提供了大量的先导化合物，但其中有很多化合物因溶解度低和溶解速度慢而难以应用。
将药物纳米化可以提高其扩散面积从而提高溶出速度；将药物用高分子材料(如聚乙烯吡咯烷酮和聚乙二醇等)制备固体分散体也可以提高其溶解度和溶出速度，但存在物理稳定性差等问题。
除此之外，介孔材料的纳米孔内也可以负载药物，药物结晶受到刚性纳米孔的限制而不能生长，不仅可以使药物纳米化，而且也可借助介孔材料的巨大比表面积而实现药物的快速释放[1]，其中，介孔二氧化硅，如MCM41和SBA-15等，因物理化学性质稳定，无明显的毒性且成本较低等原因而被广泛研究[2-3]用于负载药物的介孔材料应该具有较大的孔容，以便提高载药量；最好还应该具有合适的孔径，例如负载大分子药物时就需要更大孔径的介孔材料。
介孔二氧化硅微球的制备及其形成机理探究
２０１８ 年 ９ 月 ＢＵＬＬＥＴＩＮ ＯＦ ＴＨＥ ＣＨＩＮＥＳＥ ＣＥＲＡＭＩＣ ＳＯＣＩＥＴＹ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒꎬ２０１８
关键词:二氧化硅微球ꎻ 水热法ꎻ 比表面调控ꎻ 反应机理
中图分类号:Ｏ６１１. ４
文献标识码:Ａ
文章编号:１００１￣１６２５(２０１８)０９￣２７８７￣０７
Ｓｔｕｄｙ ｏｎ Ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ａｎｄ Ｆｏｒｍａｔｉｏｎ Ｍｅｃｈａｎｉｓｍ ｏｆ Ｍｅｓｏｐｏｒｏｕｓ Ｓｉｌｉｃａ Ｍｉｃｒｏｓｐｈｅｒｅｓ
的形成机理ꎮ 运用 ＸＲＤꎬＦＴ￣ＩＲꎬＸＲＦꎬＳＥＭꎬＢＥＴ 等手段对产品进行表征ꎮ 从表征结果可以看出ꎬ所制备的介孔二氧
化硅微球球形度良好ꎬ粒径分布比较均匀ꎬ纯度高ꎬ比表面在 ９２ ~ ５７７ ｍ２ / ｇ、孔体积在 ０. １４１ ~ １. １４１ ｃｍ３ / ｇ 范围内
可调控ꎮ 通过 ＴＥＭ 对聚乙二醇胶束的研究得到介孔二氧化硅微球的形成机理ꎮ
基金项目:中国石化石油化工科学研究院资金( Ｒ１６０３８) 作者简介:刘超文(１９９３￣) ꎬ男ꎬ硕士研究生. 主要从事催化剂材料表征方向的研究. 通讯作者:徐广通ꎬ博士ꎬ教授级高级工程师.
２７８８ 用均相反应器ꎬ以去离子水为溶剂ꎬ聚乙二醇为模板剂ꎬ硅酸钠为硅源ꎬ硫酸为酸化剂ꎬ制备出纯度高 且球形度规整的介孔二氧化硅微球ꎬ克服了文献中所提到以硅酸钠为硅源制备二氧化硅小球粘连[６ꎬ９] 的问 题ꎬ并且原料硅酸钠廉价易得ꎬ是有机硅烷的良好替代品ꎮ 通过控制反应条件可实现二氧化硅微球比表面及 孔体积的调控ꎬ文中详细阐述在酸性条件下二氧化硅生成机理ꎮ
介孔二氧化硅微球的制备及其形成机理探究
刘超文ꎬ徐广通ꎬ邹 亢ꎬ徐 华
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介孔中空二氧化硅及硅基微球制备研究进展冯雪风,金卫根,刘芬,罗建勋(东华理工大学,江西南昌330017)摘要:介孔中空材料有特定孔道结构,具有中空、密度小、比表面积大的特点,因而具有较好的渗透性、吸附性、筛分分子能力和光学性能,成为具有广泛应用前景的热点研究材料。
详细地介绍了国内外新型功能材料介孔中空二氧化硅及硅基微球主要制备方法,包括表面沉积法、层层组装法、原子转移自由基聚合法、喷雾法、微乳液法。
同时介绍了合成的介孔、中空二氧化硅和硅基微球的形貌特点及应用。
指出不同方法、不同制备条件对材料的形貌、孔径大小、孔形状及材料晶形有很大影响,条件温和、步骤简单、环境友好的制备方法是发展趋势。
关键词:二氧化硅;硅基微球;介孔材料;空心球中图分类号:127.2文献标识码:A文章编号:1006-4990(2008)12-0012-03A dvance in preparation of ho llow m esoporous silica and silica-based m icrospheresFeng Xuefeng,Ji n W eigen,Liu Fen,Luo Jianxun(East China University of T echno logy,N anchang330017,China)Abstract:H o llo w m esoporous m ater i a lw it h specific porous fra m e w ork,ho llo w structure,s m a ll dens i ty and l arge surface a rea,wh i ch has good per m eab ility,absorpti on,m olecu lar sc reeni ng capacity,and opti ca l prope rti es,has becom e t he ho t re-search m aterial w ith w i de app licati on prospect.The preparation m ethods,i nc l ud i ng sur f ace prec i pita ti on m e t hod,laye r-by -l ayer asse m bly m ethod,atom-transfe r rad ica l poly m er izati on m ethod,spray m ethod,and m icroemu l sion m e t hod fo r new-type f uncti ona lm aterial)))m esoporous silica and silica-based m icrospheres at ho m e and abroad w ere i ntroduced in de-ta i.l M eanwh ile,t he m orpho logy characte ristics and appli cation of the syn t hesized m esoporous,ho llo w silica,and s ilica-based m i crospheres w ere also presen ted.It w as po i nted out that d ifferent m ethods and preparati on conditi ons have larg e e ffect on m a terial mo rpho l ogy,for exa m ple on t he s i ze of pore dia m e ter,po re shape,and cry sta l f o r m.T he env iron m ental-fr i end l y m ethod w ith m il d cond iti ons and si m ple steps s hould be the deve l opi ng trend.K ey word s:s ilica;sili ca-based m icrosphere;mesoporous m ater i a;l ho ll ow ba ll传统S i O2由于密度大、比表面积小,其应用受到限制。
近年来,由于纳米材料的发展,多孔及中空微/纳米球材料或过渡金属掺杂的多孔材料的报道层出不穷[1-3]。
介孔材料由于孔径适中、规则、甚至中空,有很好的渗透性能、吸附性能和筛分分子的能力,因而在化学、生物技术、材料科学领域具有极其广泛的应用前景。
而S i O2具有资源丰富、价廉、高温热稳定性好、结构不容易坍塌的优点,因而更受关注。
1介孔S i O2微球制备方法1.1水热合成法水热合成法步骤:依次取定量的溶剂、表面活性剂,在强烈搅拌下向水溶液中加入定量的硅源,继续搅拌0.5~2.0h,然后封入不锈钢反应釜中,在一定压力和pH下于100~120e晶化一定时间,经过滤、洗涤、干燥、焙烧即可。
H.Izutsu等[4]将硅酸乙酯(TEOS)在酒石酸和环己醇的水溶液中水解,在未加表面活性剂的情况下水热合成,制得粒径为0.3~1.0L m的S i O2介孔微球。
M.Grun等[5]用十六烷基三甲基溴化胺(CTAB)表面活性剂为模板剂,水热合成平均粒径为0.6L m、孔径为3.14nm的一维六方介孔S i O2微球。
余承忠等[6]将计量嵌段共聚物聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯(EO106PO70EO106)和K2SO4溶解于H C l溶液中,通过调整无机盐和有机共聚物间的比例,控制它们的相互作用力和自组装力,制得直径2~4mm、孔径7.8nm左右的三维立方相SBA-16型介孔S i O2毫米球。
1.2低温合成法其一般合成步骤:在一定量溶剂中加入一定量表面活性剂,在室温或指定低温下搅拌成透明溶液,12无机盐工业I N ORGAN I C C H E M I C ALS I N DUSTRY第40卷第12期2008年12月然后加入催化剂(小分子胺,电解质),再搅拌成透明溶液,控制体系pH近中性,加入一定量硅源,迅速水解产生白色沉淀。
搅拌一定时间后,静置老化、洗涤、干燥,焙烧或乙醇萃取除去模板剂即可。
低温合成过程中,温度和催化剂影响硅源的水解缩合速度,从而影响介孔形状和球粒径。
肖强等[7]利用EDTANa2作催化剂,在p H为5的条件下,在室温合成了壁厚约3nm的蠕虫介孔S i O2。
赵翔等[8]在水-乙醚双溶剂体系中加入氨水和CTAB,用TEOS合成了新型放射虫状介孔二氧化硅微球。
邱健全等[9]以C2H5OH,C3H7OH和H2O为混合溶剂,加入CTAB与十二胺,在弱碱性条件下,用TEOS 制备出粒径在0.2~1.5L m可调的、单分散S i O2介孔微球。
赵春宝等[10]在强碱性条件下,用多面体倍半硅氧烷为硅源,CTAB为模板剂,通过离子交换自组装方式,合成具有高度有序、六方结构介孔二氧化硅材料。
表面活性剂分子中烷基链的碳链长度[11]的改变,或增溶性疏水有机物的添加,可调控介孔的孔径大小和形状;但典型的季胺盐表面活性剂在水中的溶解度随碳链长度的增加而减少,使孔径调节受到限制。
因而发展了新型模板技术,如聚环氧乙烯和一些嵌段共聚物,以它们为表面活性剂。
硅源不同,相同条件下可得到相同形状介孔S i O2微球,但用TEOS为硅源,相对于用硅酸钠为硅源,产品脱除模板剂的温度低,并且骨架中H)O)H,S i)O和S i)O-基团多,有更好的吸附性能和催化性能[12]。
上述方法制备的介孔二氧化硅水热稳定性不好,而在酸性条件下可提高其水热稳定性[13]。
C.P.S i n gh等[14]也在酸性条件,用HC l调pH为1.8~2.2,以十六烷基三甲基氯化铵(CTAC)为表面活性剂,控制表面活性剂、TEOS、双蒸水比例,室温静置,成透明溶液后,以0.05e/m i n升温至指定温度,缓慢蒸发,得到透明、具有整体立方相结构的介孔二氧化硅。
2介孔中空S i O2及硅基微球制备方法2.1表面沉积法用单分散无机物,或高分子聚合物,或树脂微(纳)米粒子作为模板,在其表面沉积各种化学材料形成核壳结构,然后通过焙烧或溶剂萃取去除模板,形成均一的空心球壳。
J.F.Chen等[15]以CaC O3纳米粒子为模板,通过Na2Si O3的水解反应,在CaCO3纳米粒子表面包覆一层S i O2,形成核-壳结构材料,然后用H C l溶解掉模板,得到Si O2空心球壳。
乐园等[16]用同样的方法制备了介孔空心S i O2球。
2.2层层组装法杨晓玲等[17]用单分散聚苯乙烯微球作为胶体模板,用层层静电自组装技术,将混有氯化钠的聚电解质聚二烯丙基二甲基氯化铵吸附到胶体模板球上,再吸附二氧化硅纳米颗粒,经过交替组装,得到聚苯乙烯/聚电解质/二氧化硅复合球,经焙烧或溶解除去聚苯乙烯和聚电解质,得空腔并且腔壁有可渗透性和缓释性能的二氧化硅微球。
2.3原子转移自由基聚合法陈义旺等[18]用聚合物聚对-乙烯基苄基氯(PVBC)乳胶粒作模板核,经表面基团苄基氯引发甲基丙烯酸3-(三甲氧基硅烷)丙基酯聚合,将硅氧烷基团引入到纳米乳胶颗粒上,PVBC表面硅氧烷基团与四乙氧基硅在醇氨悬浮液中水解和缩合形成二氧化硅层,最后通过热分解除去PVBC乳胶核获得空心二氧化硅纳米微球。
2.4微乳液法微乳液一般是由两种互不相容的液体混合均匀组成的稳定体系,其中一相为分散相(液滴),另一相为连续相(分散介质),常见的是油分散于水中(O/W)或水分散在油中(W/O)。
以乳液液滴或胶束为模板,在两相界面发生聚合、水解、溶胶-凝胶等化学反应成膜,最后分离干燥,制备中空球。
L iYongsheng等[19]在低温下,将TEOS和铝的硫酸盐水溶液组成O/W体系,然后加入氢氧化钠和氢氧化四丙基铵组成混合溶液,氢氧化四丙基铵优先在油水界面处形成表面活性剂,同时TEOS向外扩散,在油水界面处水解成膜,并阻止进一步向外扩散和水解。
老化一定时间后,将上述乳状液滴加到含有表面活性剂CTAB的水溶液密闭体系中,提高温度,继续搅拌,最后将产物干燥、焙烧得到具有介孔结构、高水热稳定性的三维网格结构铝硅酸盐空心纳微粒子。
J.H.Par k等[20]也利用W/O微乳液技术合成了中空S i O2粒子,并发现聚乙二醇(PEG)或聚乙烯吡咯烷酮(PVP)不仅可以控制W/O 微乳液中水滴的黏性、稳定W/O微乳液结构,还会影响中空结构的形成。
姜艳秋等[21]用异丙醇铝溶于乙醇和乙酰丙酮的混合溶液中,搅拌均匀后依次加入PEG、硝酸和TEOS,继续搅拌2.0h,将得到的前驱体溶胶加入到油相溶液(正辛烷或煤油与132008年12月冯雪风等:介孔中空二氧化硅及硅基微球制备研究进展Span-80的混合物),在油-水-油乳液中结合溶胶-凝胶过程,得到复合氧化物前驱体,经乙醇、丙酮及90e蒸馏水洗涤多次、烘干、焙烧,合成出壳壁有均一介孔的中空S i-A l复合氧化物微球。