II10环己酮肟的制备
环己酮肟制备实验报告单
实验名称：环己酮肟的制备实验日期：2023年10月26日实验地点：化学实验室一、实验目的1. 学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法。
2. 掌握环己酮肟的制备过程，并观察其物理性质。
3. 了解环己酮肟的用途及在实际生产中的应用。
二、实验原理环己酮与羟胺在酸性条件下发生缩合反应，生成环己酮肟。
反应方程式如下：C6H10O + NH2OH → C6H11NO + H2O三、实验器材1. 环己酮：5mL2. 羟胺：5mL3. 盐酸：1mL4. 水浴锅5. 冷水浴6. 试管7. 烧杯8. 移液管9. 玻璃棒10. 酒精灯11. 酒精12. 纱布四、实验步骤1. 在试管中加入5mL环己酮，用移液管加入5mL羟胺，轻轻振荡，使两种试剂充分混合。
2. 用移液管加入1mL盐酸，再次轻轻振荡，使混合液呈酸性。
3. 将混合液置于水浴锅中，加热至60℃，保持30分钟。
4. 加热完成后，将混合液转移到冷水浴中冷却至室温。
5. 用玻璃棒搅拌混合液，观察是否有晶体析出。
6. 将晶体过滤，用酒精洗涤晶体，再用纱布将晶体晾干。
7. 称量干燥后的环己酮肟，记录质量。
8. 观察环己酮肟的物理性质，如颜色、形状、溶解度等。
五、实验结果1. 环己酮肟为白色晶体，具有熔点89-90℃。
2. 环己酮肟溶于水、乙醇、醚、甲醇等溶剂。
3. 制备得到的环己酮肟质量为0.5g。
六、实验讨论1. 在实验过程中，保持反应体系的酸性对环己酮肟的生成至关重要。
如果反应体系过于碱性，可能会导致环己酮肟的分解。
2. 加热温度和时间对环己酮肟的生成也有一定影响。
温度过高或时间过长，可能会导致环己酮肟的分解。
因此，在实验过程中，需要严格控制加热温度和时间。
3. 在实验过程中，观察晶体析出的现象有助于判断环己酮肟的生成。
晶体析出后，应及时进行过滤、洗涤和干燥，以保证环己酮肟的纯度。
七、实验总结本实验通过环己酮与羟胺的缩合反应成功制备了环己酮肟。
实验过程中，我们掌握了环己酮肟的制备方法，观察了其物理性质，并了解了其在实际生产中的应用。
环己酮肟的制备实验报告
环己酮肟的制备实验报告环己酮肟的制备实验报告引言：环己酮肟是一种有机化合物，具有广泛的应用领域，如药物合成、染料工业等。
本实验旨在通过一系列反应步骤，制备出环己酮肟，并对其结构进行表征。
实验步骤：1. 实验所需试剂和设备准备：- 环己酮- 硝酸- 硫酸- 氢氧化钠- 碳酸钠- 硫酸铵- 氯化亚铁- 乙醇- 水浴- 烧杯、试管、漏斗等实验器材2. 制备环己酮肟的步骤：a. 在烧杯中加入适量的环己酮，加入硝酸和硫酸，反应生成环己酮硝酸酯。
b. 将环己酮硝酸酯与氢氧化钠反应，生成环己酮酸钠。
c. 将环己酮酸钠与碳酸钠反应，生成环己酮。
d. 将环己酮与硫酸铵反应，生成环己酮肟。
e. 通过过滤和洗涤，得到纯净的环己酮肟。
f. 使用乙醇进行结晶，进一步提纯环己酮肟。
结果与讨论：通过实验，我们成功制备出了环己酮肟。
在制备过程中，我们需要注意控制反应条件，以保证反应的顺利进行。
硝酸和硫酸的加入可以促使环己酮与硝酸发生酯化反应，生成环己酮硝酸酯。
而氢氧化钠和碳酸钠的加入，则能够中和环己酮硝酸酯中的酸性，生成环己酮酸钠。
接着，通过与硫酸铵的反应，环己酮酸钠转化为环己酮肟。
在制备环己酮肟的过程中，我们使用了过滤和洗涤等操作，以去除杂质。
最后，通过乙醇的结晶，我们得到了纯净的环己酮肟。
结论：本实验通过一系列反应步骤，成功制备出了环己酮肟，并对其进行了结构表征。
实验结果表明，所制备的环己酮肟具有较高的纯度，可以满足进一步应用的要求。
总结：环己酮肟的制备实验是一项重要的有机合成实验，通过该实验，我们不仅掌握了一系列有机合成的基本操作技巧，还深入了解了有机反应的原理和机制。
同时，实验的成功也为我们进一步研究和应用环己酮肟提供了基础。
实验的成功并不仅仅是结果的呈现，更重要的是在实验过程中我们积累的经验和知识。
通过实验，我们不断提高我们的实验技能，培养了我们的动手能力和创新思维。
这些都将对我们今后的科研工作和学习有着重要的影响。
环己酮肟制备
（一）粗品制备
1. 取样： 分别取两个100ml烧杯制备样品溶液。
30 ml 水 7g 盐酸羟胺 7.5 ml 环己酮
20 ml 水 10 g 醋酸钠
（一）粗品制备
注意事项：
1） 加入的醋酸钠溶解慢，可研细后加入水中，或通 过加热促使其溶解。
为什么？
2） 加入醋酸钠的作用： ① 使羟胺从盐的形式中游离出来。 ②调整PH值，形成CH3COONa — CH3COOH缓冲溶液，PH 约等于5。
（一）粗品制备
2. 反应
将醋酸钠溶液分批滴加至环己酮溶液中，加入的同时 不断振摇锥形瓶，此时有固体析出。加完后，用塞子 塞住瓶口，剧烈振摇锥形瓶10分钟，可以看到析出白 色粉状的环己酮肟结晶。
注意事项： 1） 产物在酸性中易水解，故不在较高温度下进行。
2）若反应中环己酮肟呈白色小球状，则表示还未完全反 应，应继续振摇。
（二）粗品精制
冷却后，将混合物抽滤，固体每次用2—3ml水
洗涤两次。抽干后，在滤纸上进一步地压干。
用5ml乙醇做重结晶，得到白色晶体，熔点为
89-90℃。
称量，计算产率。
六 思考题
制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什么？
重结晶前用水洗两次，其目的是什么？
实验的反应类型是什么？弱酸在反应中如何起
到催化作用？
环己酮肟的制备
环已酮肟的制备
一、实验目的 二、实验原理 三、主要仪器及试剂 四、物理常数与化学性质 五、实验步骤 六、实验关键及注意事项 七、思考题
一 实验目的
学习和掌握醛、酮与羟胺生成肟 的反应原理和实验方法。
二 实验原理
醛、酮与羟胺的加成缩合物是好的结晶，具 有固定熔点，因而常用来鉴别醛、酮。这类 化合物在稀酸的作用下，能够水解为原来的 醛、酮，因而可以利用这种反应来分离和提 纯醛、酮。
环己酮肟的制备实验报告
环己酮肟的制备实验报告篇一：环己酮肟的制备实验二十六环己酮肟的制备一实验目的学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二实验原理：+nh2ohhcl+hcl三主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四实验步骤：在50ml的烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。
五注意事项1.反应回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则可趁热减压过滤。
篇二：环己酮肟的制备环己酮肟的制备（cyclohexanoneoxime）一、实验目的：学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法二、实验原理：o+nh2ohhcln+hcl三、主要试剂：盐酸羟胺2.5g(35mmol),环己酮2.5g(2.7ml,25mmol). 四、实验步骤：在50mlde 烧杯内将2.5g 盐酸羟胺溶解于7.5ml 水中（可以微微加热）。
然后慢慢用6mol/Lnaoh 水溶液中和（ph=8 左右）并冷却至室温。
将2.7ml 环己酮加入50ml 的圆底烧瓶中，加入4.0ml乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。
加毕，回流20min, 回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。
将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。
测定产品熔点，（产品的熔点88－89oc）。
思考题及注意事项204.204.实验室使用或蒸馏乙醚时应注意哪些问题？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，实验台附近严禁有明火。
因为乙醚容易挥发，且易燃烧，与空气混和到一定比例时即发生爆炸。
所以蒸馏乙醚时，只能用热水浴加热，蒸馏装置要严密不漏气，接收器支管上接的橡皮管要引入水槽或室外，且接收器外要用冰水冷却。
另外，蒸馏保存时间较久的乙醚时，应事先检验是否含过氧化合物。
因为乙醚在保存期间与空气接触和受光照射的影响可能产生二乙基过氧化物(c2h5ooc2h5)，过氧化物受热.。
论文：环己酮肟的制备cyclohexanone
实验目的：学习用酮和羟胺的缩合反应制备肟的方法
实验原理：
主要试剂：盐酸羟胺2.5 g (35 mmol),环己酮2.5 g (2.7 ml, 25 mmol).
实验步骤：
在50 mlde烧杯内将2ห้องสมุดไป่ตู้5 g盐酸羟胺溶解于7.5 ml水中（可以微微加热）。然后慢慢用6 mol/L NaOH水溶液中和（pH = 8左右）并冷却至室温。
将2.7 ml环己酮加入50 ml的圆底烧瓶中，加入4.0 ml乙醇，在不断搅拌下，滴加上述羟胺溶液。加毕，回流20 min,回流后如溶液中有不溶性固体杂质，则趁热减压过滤。将滤液冷却，析出晶体，过滤，干燥，称重，计算产率（一般85％）。测定产品熔点，（产品的熔点88－89ºC）。
参考文献：
关烨第，葛树丰，李翠娟，田桂玲编著。小量－半微量有机化学实验。北京大学出版社，北京。1999. P 98.
制备环己酮肟的实验
50.设计合成实验的原理和步骤。
一、以环已酮和盐酸羟胺为主要原料【实验原理】2 NH2OH·HCl (盐酸羟胺) + Na2CO3→NH2OH+2NaCl+ H2O +CO2本实验以环已酮和盐酸羟胺为主要原料来制备环己酮肟。
羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。
但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境。
本实验中碳酸钠要过量，原因是：（1）提供碱性环境，使生成物环己酮肟稳定（2）碳酸钠弱碱性，起中和作用，使羟胺从盐酸羟胺中游离出来，与环己酮进行反应。
本实验中盐酸羟胺过量要过量，原因是：若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。
【实验步骤】1、先在锥形瓶中加水溶解适量盐酸羟胺，再加入环己酮肟混合均匀，后将碳酸钠碱液缓慢滴加到混合液中反应，直至溶液显碱性为止。
观察并记录实验现象。
2.不断搅拌，反应过程中会产生大量的CO2产生并伴有白色固体析出。
用TLC跟踪反应进程，直至反应完全。
3.间歇振荡15min后用冰水浴冷却。
有更多白色固体析出。
4、把产物抽滤称重并记录实验数据，后把粗产物反复洗涤、过滤2-3次后再用乙醇重结晶可得纯品环己酮肟。
5、计算理论值和收率。
对本次实验进行理论分析和数据分析，得出结论。
二、环已酮和氨水、双氧水为主要原料【实验原理】C6H5O（环己酮）+NH3.H2O+H2O2→2H2O+C6H5=NOH(环己酮肟)本实验以环已酮和和氨水、双氧水为主要原料来制备环己酮肟。
羟胺在酸性条件下稳定，因此常常做成稳定的盐酸羟胺。
但是本反应中制得的环己酮肟酸性条件下不稳定易分解，在碱性环境下稳定，所以本实验的反应环境是碱性环境，要加入氨水。
NH3.H2O、H2O2过量理由：1、提供碱性环境 2、NH3.H2O、H2O2过量，产物容易分离。
若环己酮过量，若环己酮过量，环己酮和环己酮肟的后处理比较复杂，难以提纯目的产物。
环己酮肟的制备实验报告
一、实验目的1. 掌握环己酮肟的制备方法。
2. 了解酮与羟胺的缩合反应原理。
3. 熟悉实验操作步骤和实验现象。
二、实验原理环己酮肟是一种重要的有机合成中间体，可通过酮与羟胺的缩合反应制备。
反应方程式如下：C6H10O + NH2OH·HCl → C6H10NO + H2O三、实验仪器与试剂1. 仪器：烧杯、试管、锥形瓶、回流装置、冷凝管、抽滤装置、烘箱等。
2. 试剂：环己酮、羟胺盐酸盐、乙酸钠、蒸馏水、无水硫酸钠、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 准备工作（1）将环己酮、羟胺盐酸盐和乙酸钠按一定比例混合。
（2）将混合物加入烧杯中，加入适量的蒸馏水溶解。
2. 缩合反应（1）将烧杯放入恒温水浴锅中，加热至60℃。
（2）保持温度恒定，搅拌反应液，使反应进行。
（3）观察反应液颜色变化，记录反应时间。
3. 结晶（1）反应结束后，停止加热，冷却反应液至室温。
（2）向反应液中加入适量的氢氧化钠溶液，调节pH值至8-9。
（3）将反应液转移至锥形瓶中，加入适量的无水硫酸钠，搅拌使其析出晶体。
（4）抽滤，收集晶体。
4. 干燥（1）将收集到的晶体放入烘箱中，于60℃下干燥2小时。
（2）取出晶体，称重，计算产率。
五、实验现象与结果1. 实验现象（1）反应过程中，溶液颜色逐渐由无色变为浅黄色。
（2）结晶过程中，溶液中出现白色晶体。
2. 实验结果（1）反应时间：2小时。
（2）产率：60%。
六、讨论与分析1. 实验结果表明，环己酮与羟胺的缩合反应可以成功制备环己酮肟。
2. 实验过程中，反应温度和pH值对产率有较大影响。
温度过高或过低、pH值过高或过低都会导致产率降低。
3. 在结晶过程中，加入适量的无水硫酸钠有助于晶体的析出，提高产率。
七、结论通过本实验，我们成功制备了环己酮肟，并了解了酮与羟胺的缩合反应原理。
实验过程中，掌握了实验操作步骤和实验现象，为今后的实验工作奠定了基础。
环己酮肟转位工艺流程
环己酮肟转位工艺流程全文共四篇示例，供读者参考第一篇示例：环己酮肟是一种重要的有机合成中间体，广泛应用于医药、农药、涂料等领域。
环己酮肟的制备方法多种多样，其中一种常用的制备工艺是环己酮肟转位工艺。
本文将详细介绍环己酮肟转位工艺流程。
一、原料准备环己酮肟转位工艺的主要原料包括环己酮、氨水和碱。
环己酮是一种常见的有机化合物，可通过氢气加氢环己烯的方法制备。
氨水是一种含氨基的溶液，一般工业用浓度为25%。
在环己酮肟转位工艺中，碱的种类可以选择氢氧化钠、氢氧化钾等。
二、反应过程1.环己酮和氨水在碱存在下反应生成环己酮肟的步骤如下：C6H10O + NH3 + NaOH → C6H11NO + H2O + NaCl2.该反应是一个转位反应，其中氨水起到氨氢离子供体的作用，碱起到催化剂的作用。
反应过程中，环己酮通过亲核加成反应发生氢转位，生成环己酮肟。
三、反应条件1.温度：环己酮肟转位反应通常在80-100摄氏度下进行。
2.压力：反应压力一般为常压。
3.酸碱度：反应中需要用碱调节溶液的酸碱度，一般选择pH=8-10的碱溶液。
4.时间：反应时间一般为2-4小时。
四、产物处理1.反应结束后，得到的环己酮肟需要进行中间体的纯度检验，可以通过色谱法、质谱法等方法鉴定其纯度。
2.将得到的环己酮肟用有机溶剂进行重结晶，得到纯度更高的产物。
3.通过真空干燥等方法将环己酮肟得到固体产物。
五、工艺优劣势环己酮肟转位工艺相比于其他制备方法具有较高的产率和选择性，反应条件较为温和，且原料易得、成本较低。
该方法的操作条件较为严格，需要控制好氨水和碱的用量，以避免副反应的发生。
环己酮肟转位工艺是一种简单有效的合成方法，适用于中小规模的工业生产。
通过对反应条件和产物处理的控制，可以得到高质量的环己酮肟产品，满足不同领域的需求。
希望通过本文的介绍，对环己酮肟转位工艺有更深入的了解。
第二篇示例：环己酮肟是一种重要的有机合成中间体，在药物、染料、香料等领域有着广泛的应用。
环己酮肟的制备
有机化学实验
Chem is try !
6. 思考题
1、在制备环己酮肟时，为什么要加入醋酸 钠？
有机化学实验
Chem is try !
实验报告的撰写
实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论
Chem is try !
二、实 验 原 理：
R R C O + NH2OH R R OH C N
亲核加成-消去
O + NH2OH.HCl
NaAc(aq.)
N
OH
有机化学实验
Chem is try !
三、药品和仪器：
药品：环己酮,（羟胺盐酸盐，无水醋酸钠-- 羟胺）。
注：羟胺不稳定，室温下吸收水汽和CO2时，迅速
有机化学实验
Chem is try !
步骤（续）：
粉状固体环己酮肟
滴加完后用橡皮塞塞住瓶口， 并不断激烈振荡瓶子5~10min
冷却, 抽滤, 水洗,抽干
环己酮肟
有机化学实验
Chem is try !
五、注意事项：
1.与羟胺反应时温度不宜过高。
2.加完环己酮以后，充分摇荡反应 瓶使反应完全，若环己酮肟呈白 色小球状，则表示反应未完全， 需继续振摇。
实验步骤及现象记录格式：
时间
00:00
实验步骤
分布按顺序详细列出
现象
每位同学现象不尽相同，需仔细记 录，每步骤现象与左边步骤对齐。
备注
有机化学实验
Chem is try !
请同学们先凭实验卡领取仪器， 然后各自进行实验操作！
环己酮肟的制备实验报告
环己酮肟的制备实验报告中文名称:环己酮肟英文名称:Cyclohexanone oxime别名:甘氨酰胺盐酸盐盐酸甘氨酰胺氨基乙酰盐酸盐更多名称:Glycinamide monohydrochloride CAS号:100-64-1分子式:C6H11NO分子量:113.1576SMILES：ON=C1CCCCC1环己酮肟是化学药品1. 性状：白色棱柱状晶体。
2. 密度（g/mL,20℃）：未确定3. 相对蒸汽密度（g/mL,空气=1）：未确定4. 熔点（ºC）：88-925. 沸点（ºC,常压）：206-2106. 沸点（ºC, KPa）：未确定7. 折射率：未确定8. 闪点（ºC）：909. 比旋光度（º）：未确定10. 自燃点或引燃温度（ºC）: 未确定11. 蒸气压（mmHg, ºC）：未确定12. 饱和蒸气压（kPa, ºC）：13. 燃烧热（KJ/mol）：未确定14. 临界温度（ºC）：未确定15. 临界压力（KPa）：未确定16. 油水（辛醇/水）分配系数的对数值：未确定17. 爆炸上限（%,V/V）：未确定18. 爆炸下限（%,V/V）：未确定19. 溶解性：溶于水；乙醇；醚；甲醇。
储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
应与氧化剂分开存放，切忌混储。
密封保存。
采用防爆型照明、通风设施。
禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
环己酮肟是己内酰胺生产过程中的中间产物。
1、急性毒性：大鼠经口LD：>500mg/kg；小鼠腹膜腔LD50：250mg/kg；小鼠途径未知LD50：710mg/kg；2、其他多剂量毒性：大鼠经口TDLo：250mg/kg/2W-I；大鼠经口TDLo：1625mg/kg/13W-I；大鼠吸入TCLo：1mg/m3/24H/90D-C；小鼠经口TDLo：175mg/kg/2W-C；小鼠经口TDLo：26117mg/kg/13W-C；3、致突变性：在哺乳动物躯体细胞中突变实验：小鼠淋巴细胞，1938 mg/L；。
环己酮肟的制备
• 取一定量的产物，测量熔点（一般在88-89℃）
第九页，共13页
九、主要操作&注意事项
• 羟胺反应温度不宜过高，加完环己酮以后， 充分摇荡圆底烧瓶使反应完全，若环己酮肟 呈白色小球状，则表示反应没有完全，继续 摇荡
• 环己酮有致癌作用，操作时要小心进行
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十、思考题
1、制备环己酮肟时，加入醋酸钠的目的是什 么？
四、仪器
规格 250ml 50ml 100ml 100℃
第五页，共13页
数量 2 1 1 1 1 1 1 1
试剂
试剂 乙酸钠 盐酸羟胺 环己酮 水
状态
用量
无色无味的结晶 14.3g 体
无色结晶
10.0g
无色透明液体 14.7ml
液体
43ml
第六页，共13页
六、实验流程图页，共13页
一、项目计划安排
序号 起止时间 1 8：20
工作内容
备注
查资料、制作PPT
环己酮肟的制备实验报告
化学药品：“化学药品”这个词，可能会令大多数人都想到我们在生病时吃的某种西药，这一理解的歧义，主要来自于“药品”二字。
其实啊，“药品”并不仅仅是指吃的药物，也包含了化学试剂。
所以，我们这里说的“化学药品”，其实指的是化学试剂——做化学实验用的化学物质。
环己酮肟：环己酮肟是化学药品。
白色棱柱状晶体。
溶于水；乙醇；醚；甲醇。
用于有机合成。
环己酮肟是己内酰胺生产过程中的中间产物。
储存于阴凉、通风的库房。
远离火种、热源。
应与氧化剂分开存放，切忌混储。
密封保存。
采用防爆型照明、通风设施。
禁止使用易产生火花的机械设备和工具。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
避免与氧化剂接触。
食入：如果受害人是意识清醒，给予2-4个满杯牛奶或水。
经口决不会放弃任何一个失去知觉的人。
立即就医。
吸入：立即接触到新鲜空气中删除。
如果没有呼吸，进行人工呼吸。
如呼吸困难，给输氧。
获得医疗救助。
皮肤：至少15分钟，而用大量肥皂和水冲洗皮肤去除被污染的衣服和鞋子。
如果刺激持续或发展，获取医疗援助。
眼睛：冲洗眼睛，用大量的水冲洗至少15分钟，偶尔抬一下上下眼睑。
获得医疗救助。
小泄漏/泄露：真空或清扫物质，并到一个合适的地方处置容器中。
立即清理泄漏，使用适当的防护设备。
避免产生灰尘的条件。
提供通风。
个人防护：眼睛：佩戴合适的防护眼镜或化学安全护目镜OSHA 的眼睛和面部防护条例29 CFR 1910.133或欧洲标准EN166。
皮肤：穿戴适当的防护手套，以防止皮肤接触。
服装：穿适当的防护服以防止皮肤接触。
R22Harmful if swallowed.吞食有害。
环己酮肟的制备
七．数据记录与计算
1、数据记录
加入环己酮/ mL 羟胺盐酸盐/ g 结晶乙酸钠/g 精环己酮肟/g
2、计算收率
化学与化工学院
收率收集 理的 论精 产环 量己 10酮 0%
理论产量：8.6g
-
第15页
有机化学实验
八、注意事项
第2讲 分馏及折射率的测定
1、与羟胺反应时温度不宜过高。加完环己酮以后，充分摇荡反应瓶使反应
名称 分子量
环己酮 98.14 环己酮肟 113.157
化学与化工学院
表1 主要试剂及产品的物理常数
性状
无色透明液体 无色棱柱晶体
折光率
1.4507 -
溶解度：克/100ml
比 重 熔点℃ 沸点℃
溶剂
水 醇醚
0.9478 -112.4 -31.2 2.4 - -
-
90 206
-
--
-
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有机化学实验 第2讲 分馏及折射率的测定
完全，若环己酮肟呈白色小球状，则表示反应未完全，需继续振摇。
1)冰水浴中冷却到室温，析出结晶 2)抽滤 3)滤饼用少量洗涤
滤液 化学与化(工弃学去院)
滤饼 A)倒入表面皿 (产物) B)空气中晾干
纯环己酮肟无 色棱柱晶体-
称重
计算
产率
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有机化学实验 第2讲 分馏及折
O + N H 2O H
NO H
C
+ H 2O
① 环己酮溶液配制：在250mL锥形瓶中，加入50mL水和7g 羟胺盐酸盐，摇动 使其溶解。再加入7.8mL环己酮，摇动，使其溶解，备用。
① 粗产物在布什漏斗上抽滤，固体每次用2~3ml水洗涤两次， ② 抽干后，在滤纸上进一步地压干，尽量挤出水分。
环己酮肟的制备实验报告
制备环己酮肟（环己酮肟）+ nh2ohhcln +盐酸羟胺盐酸盐2.5（35mmol），环己酮2.5（2.7ml，25 mmol）。
在50ml的烧杯中，将2.5％的盐酸羟胺溶于7.5ml的水中（略加热）。
然后用mol / L NaOH水溶液缓慢中和（pH：在50 ml圆底烧瓶中加入2.7 ml环己酮，加入4.0 ml乙醇，在连续搅拌下滴加上述羟胺溶液。
加入后，回流20分钟。
为回流后溶液中的不溶性固体杂质，在高温下加压过滤，将滤液冷却，结晶，过滤，干燥，称重，计算得率（通常为85％），熔点为确定（产品熔点为88-89 OC）204.204。
在实验室使用或蒸馏乙醚时应注意什么？答：在实验室使用或蒸馏乙醚时，试验附近无明火由于乙醚易挥发，易燃烧，与空气按一定比例混合时会爆炸，因此蒸馏乙醚时只能用热水浴加热，蒸馏装置应密闭。
没有漏气。
连接到接收器支管的橡胶管应引入水箱或室外，接收器的外部应用冰水冷却。
另外，蒸馏长时间保存的乙醚时，应事先检查是否含有过氧化物。
C25和C25在暴露于大气中可能会暴露在光下。
测试方法：取少量乙醚，加入等体积的2％ki溶液，然后加入几滴稀盐酸摇匀。
如果振荡溶液可使淀粉变蓝，则表明存在过氧化物。
去除过氧化物的方法：在分液漏斗中加入乙醚（含过氧化物），加入新配制的硫酸亚铁溶液，相当于乙醚体积的1/5（在55毫升水中加入3毫升浓硫酸，然后加入30g硫酸亚铁），剧烈振动后除去水层。
205.205。
在制备醚时，不将滴液漏斗的下端浸没在反应溶液液面以下有什么作用？如果滴液漏斗的下端太短而无法浸入反应液位以下，该怎么办？答：滴液漏斗的下端应浸入反应液的液面以下。
如果其高于液位，则滴入的乙醇易于通过加热蒸发并且不能参与反应，从而导致收率低和杂质很多。
如果滴液漏斗的下端很短并且不能浸入反应液的液面以下，则应在漏斗下端的一块玻璃上连接一根小的橡胶管。
但是，应注意，橡胶管不应与反应液接触，以防止反应液中的浓硫酸腐蚀橡胶管。
【精品】实验七-1环己酮肟的制备
【精品】实验七-1环己酮肟的制备一、实验目的1、掌握酰肼和酮的反应条件及机理；2、学会分离提纯和结晶技术；3、通过红外光谱分析鉴定产物；4、对有机化合物的制备及其分离提纯有一个初步的认识。
二、实验原理1、环己酮肟的合成：环己酮肟的合成途径有多种方法，本实验采用酰肼途径。
酰肼是指醛或酮和芳香酰肼在无水烷溶液中反应生成的中间产物。
这个反应的机理是先将苯并氮烷（PAN）脱水，生成芳香酰肼，芳香酰肼和酮在无水烷中进行反应，生成酮肟，然后酮肟在酸的作用下发生点团化反应，最后生成环己酮肟。
2、分离提纯产物为固态，可以利用结晶技术进行分离和提纯。
结晶过程的主要目的是将混合物中的目标化合物从杂质分离出来，使其纯度提高。
常用的结晶方法有溶剂结晶、熔融结晶和气相结晶等。
三、实验操作2、实验步骤（1）实验器材和试剂试剂：苯并氮烷（PAN）、环己酮、H2SO4、醋酸冰乙酯（嘧啶）。
器材：反应瓶、加热器、排气官、漏斗、冷却器、玻璃棒、真空滤板、热板、筒状瓶、锥瓶、旋转蒸发器、电子天平。
①反应瓶称取环己酮 3 g（14.5 mmol），加入苯并氮烷 3.5 g（31 mmol）和嘧啶 10 mL，加热回流 3 h。
②反应结束后用冷水浴降温，转移到张口瓶中，加入少量水，过滤后得到深黄色无水醛肼。
③将醛肼溶于甲醇中，转移到筒状瓶中，加入浓硫酸 1.5 mL，常温搅拌 5 h。
④结晶离心干燥，称重得到环己酮肟。
3、实验注意事项（1）反应瓶、玻璃棒、漏斗等仪器须干燥清洁，避免在处理化学药品前与水接触。
向反应瓶中加入苯并氮烷、嘧啶等试剂储存在干燥室内，避免吸收水分。
（2）反应瓶在反应中须安装排气官和冷却器，一定要掌握加热温度和地址的控制，反应结束后，要在冷水浴中仍用冷却器冷却。
（3）吸滤时避免过度吸滤，以免损失过多产物，在真空滤板上反复洗涤。
（4）结晶时，通过控制溶剂的蒸发速率来决定单晶的收率和颗晶的大小。
四、实验结果1、操作结果记录实验物质/物质性质试剂/化学计量学量/单位实验过程记录环己酮 3 g苯并氮烷 3.5 g嘧啶 10 mL硫酸 1.5 mL产物理化性质产率/纯度实验结果记录颜色白色形态晶体熔点 90-91 ℃ 69.2%3、红外光谱分析结果五、实验思考题1、苯并氮烷和芳香酰肼先反应生成芳香酰肼，再和酮反应生成酮肟。
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实验步骤及现象记录格式：
时间
00:00
实验步骤
分布按顺序详细列出
现象
每位同学现象不尽相同，需仔细记 录，每步骤现象与左边步骤对齐。
备注
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请同学们先凭实验卡领取仪器， 然后各自进行实验操作！
请同学们下次实验前预习 “邻氨基苯甲酸的制备 ” ！
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步骤（续）：
粉状固体环己酮肟
滴加完后用橡皮塞塞住瓶口， 并不断激烈振荡瓶子5~10min
冷却, 抽滤, 水洗,抽干
环己酮肟
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五、注意事项：
1.与羟胺反应时温度不宜过高。
2.加完环己酮以后，充分摇荡反应 瓶使反应完全，若环己酮肟呈白 色小球状，则表示反应未完全， 需继续振摇。
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人有了知识，就会具备各种分析 Chem is try ! 有机化学实验 明辨是非的能力。 所以我们要勤恳读书，广泛阅读 古人说“书中自有黄金屋。 ”通过阅读科技书籍，我们能丰 培养逻辑思维能力； 通过阅读文学作品，我们能提高 培养文学情趣； 通过阅读报刊，我们能增长见识 有许多书籍还能培养我们的道德 给我们巨大的精神力量，
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II-10 实验五十六 环己酮肟的制备
（4学时）
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一、实 验 目 的：
由环己酮与羟胺反应合成环 己酮肟。 利用肟具有一定熔点的结晶 形化合物分离产物。 熟练滴加、减压抽滤、水洗 等实验技术。
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分解。
仪器：锥形瓶(250
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mL) 烧杯（100 mL，250 mL） 滴液漏斗（50 mL） 布氏漏斗 抽滤瓶。
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四、步骤：
7g羟胺盐酸盐, 30mL水
溶解, 35-30 oC
加入7.5g环己酮, 溶解 滴加10g无水醋酸钠的20mL水溶液
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Байду номын сангаас
二、实 验 原 理：
R R C O + NH2OH R R OH C N
亲核加成-消去
O + NH2OH.HCl
NaAc(aq.)
N
OH
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三、药品和仪器：
药品：环己酮,（羟胺盐酸盐，无水醋酸钠-- 羟胺）。
注：羟胺不稳定，室温下吸收水汽和CO2时，迅速
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6. 思考题
1、在制备环己酮肟时，为什么要加入醋酸 钠？
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实验报告的撰写
实验目的和要求 实验原理及反应式 实验所需主要物料及产物的物性常数 实验装置图 实验流程 实验步骤和现象记录 产品外观和产率计算 讨论