分光光度法测定水中总氮含量
可见分光光度法测定水质总氮的研究
可见分光光度法测定水质总氮的研究一、可见分光光度法原理可见分光光度法是一种以颜色反应为基础进行测定的光度分析方法。
其原理是在特定的波长范围内,分子吸收光的能力与其物质浓度成正比。
当受测物质中的某种物质与试剂反应生成有色产物时,产物的光吸收能力可用于测定原物质的含量。
这种方法简单、快速,适用于多种水质样品的分析,被广泛用于测定水质中的各种化学物质。
1. 样品采集与处理水样的采集和处理是进行水质分析的关键步骤。
在测定水质总氮时,首先需要根据实际情况选择合适的采样点和采样工具,并在采样时注意避免外界污染。
随后将水样放入洁净的容器中,用盖子密封,并在4°C条件下保存。
2. 反应条件的优化在进行总氮的测定时,需要选择合适的反应条件。
一般来说,采用钼-抗坏血酸法进行总氮的测定,其反应条件包括反应时间、反应温度、试剂浓度等。
通过对这些条件的优化,可以提高分析的准确性和灵敏度。
3. 标准曲线的建立为了测定水样中总氮的含量,需要建立总氮含量与光吸收强度之间的标准曲线。
通常选择含氮标准溶液,根据其不同浓度所对应的光吸收强度,绘制标准曲线,通过拟合曲线得到总氮含量与光吸收强度之间的关系,并用于后续水样的测定。
4. 样品测定在进行水质总氮的测定时,首先需将水样中的总氮与钼酸盐试剂和抗坏血酸在适当条件下反应生成蓝色络合物,然后利用分光光度计测定其在特定波长下的吸光度。
通过与标准曲线进行比较,即可得到水样中总氮的含量。
5. 数据处理和结果分析测定完成后,需对实验结果进行数据处理和结果分析。
根据标准曲线,计算出每个样品中总氮的含量,并对结果进行统计分析,得出测定结果的准确性和可信度。
三、可见分光光度法在水质总氮测定中的应用1. 饮用水水质监测饮用水是人们日常生活中必不可少的水源,其水质直接关系到人们的健康。
对饮用水中总氮含量的监测尤为重要。
利用可见分光光度法可以快速、准确的测定饮用水中总氮的含量,保障饮用水的安全。
可见分光光度法测定水质总氮的研究
可见分光光度法测定水质总氮的研究
水质污染是当前亟需解决的问题之一,其中总氮是水体中一种重要的污染物质。
目前,常用的水质总氮测定方法有化学分析法,但其有许多弊端,如方法复杂、时间长、需大量
试剂等。
因此,需要寻找一种更加简单、快速、准确的测定方法。
可见分光光度法是一种基于分子吸收原理的测定方法,其优点在于快速、准确、灵敏
度高、试剂消耗量小等。
其原理是通过分子与光的相互作用,使得分子内的电子发生跃迁,吸收一定波长的光。
在溶液中,随着浓度的增大,分子的吸收增强,最终表现为光吸收谱
带的变化。
采用可见分光光度法测定水质总氮需要先选择适当的波长,一般可选择420nm、450nm、500nm等。
然后,将待测水样中的总氮转化为氨基态氮(NH3-N),再与酚磺酸反应生成比色产物橙黄色离子。
利用分光光度计测定橙黄色离子在所选波长处的吸光度,便可得到样
品中总氮的含量。
该方法有诸多优点。
首先,可见分光光度法测定水质总氮无需特殊设备,分光光度计
常常常常常常常常常常常常常常常常常常常常常常常常常常常常常常常常常常为常见仪器,适用于各种类型的水样。
其次,比化学测定法速度更快,操作简便,试剂消耗小,成本低,符合实际的应用需求。
因此,可见分光光度法测定水质总氮已成为目前较为主流的测量方法之一,对于水环
境的保护与管理具有十分重要的意义。
可见分光光度法测定水质总氮的研究
可见分光光度法测定水质总氮的研究可见分光光度法是一种常用的水质分析方法,它利用溶液中化合物对特定波长可见光的吸收特性进行分析。
而水质总氮的测定对于环境保护和水资源管理具有重要意义,因此利用可见分光光度法测定水质总氮已经成为了研究的热点之一。
本文旨在探讨可见分光光度法测定水质总氮的研究进展、方法优化以及未来发展方向。
一、可见分光光度法测定水质总氮的原理可见分光光度法测定水质总氮的原理是利用水样中的总氮化合物与试剂发生反应产生显色物质,利用其吸收特性与总氮的浓度呈一定的比例关系。
在实际测定中,通常采用硼硫酸-铁还原反应法或者碱性高氯酸盐-邻苯二甲酸二乙酯萃取-邻苯二甲酸二甲酯浓缩-硼硫酸还原-邻苯二甲酸二乙酯萃取-邻苯二甲酸二甲酯蒸发法来测定水样中总氮的含量。
二、可见分光光度法测定水质总氮的研究进展近年来,随着分析仪器和技术的不断发展,可见分光光度法在水质总氮测定领域取得了很大的进展。
一方面,基于化学反应的机制优化和仪器检测灵敏度的提高,使得可见分光光度法的测定范围更加广泛,检测精度更高。
通过对水样预处理和反应条件的优化,可以降低测定误差,提高测定的准确性和可靠性。
一些新型的试剂和萃取剂的引入也为方法的改进提供了新的思路和可能性。
三、可见分光光度法测定水质总氮的方法优化针对目前可见分光光度法测定水质总氮存在的一些问题和不足,可以针对性地进行方法优化。
首先是水样的预处理,包括样品的稀释、过滤、脱色等,可以有效地消除杂质对测定结果的影响,提高测定的准确性。
其次是对反应条件的优化,如理化条件、反应时间、温度控制等,可以提高试剂的利用率和反应的速度,从而提高检测的灵敏度和准确性。
对于试剂和仪器的选择也需要慎重考虑,应选择对于水样中总氮具有较高选择性和灵敏度的试剂和仪器,以提高测定的准确性和可靠性。
四、可见分光光度法测定水质总氮的未来发展方向未来,可见分光光度法在测定水质总氮方面的发展主要集中在以下几个方面:一是进一步提高测定的灵敏度和准确性,在减小测定误差的基础上扩大测定范围。
分光光度法测定水中总氮含量
水中总氮含量的测定方法相关背景:总氮是水体中有机氮和无机氮含量的总和,水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,会使水中生物和微生物大量繁殖,消耗水中的溶解氧,使水体质量恶化。
若湖泊、水库中的氮含量超标,会造成浮游植物繁殖旺盛,出现水体富营养化状态,总氮含量是衡量水质的重要指标之一。
方法标准及适用范围:2012年2月29日,国家环境部发布了HJ 636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度计法》的标准,并于2012年6月1日开始实施。
该标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
方法检测范围:当样品量为10ml(10ml至25ml,经处理后移取1ml样品于比色皿中)时,上述方法检测限为0.05mg/L,测定范围为0.2~7.00mg/L。
原理:在120~124℃下(加入碱性过硫酸钾溶液至于高压蒸汽灭菌锅30min),碱性过硫酸钾溶液使样品中氮化合物的氨转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275, 按公式(1)计算校准吸光度A,总氮(以N计)含量与校准吸光度A成正比,通过标准曲线计算样品中总氮含量。
A=A220-2A275 (1)仪器及配置:Thermo 的紫外分光光度计产品中GENESYS 10S、Evolution 60S和Evolution201/220的产品完全能满足该分析测试的需求,该系列仪器性能优良,功能强大,能进行全波长扫描,自动多波长测定。
其中GENESYS 10S和Evolution 60S标准配置带有6联池,可以自动测试空白和5个样品,测试结果准确,快速。
除了标准10mm比色皿,我们还提供可变光程比色皿,可以通过改变光程来扩大样品进样浓度范围;Evolution201/220上可配置7联池、8联池自动样品池转换器,为您的实验节省时间、提高效率。
上述推荐的几款仪器均采用氙灯作为光源,其特点是使用寿命长,一般情况下可用5年,保修三年,这样可减少换灯麻烦,并降低成本;氙灯光强度大,测试不受室光影响,故测样时不需频繁开关样品仓,测试速度快速连续;氙灯是一种冷光源,使用中不会产生热量加热样品;使用时无需预热,即开即用;氙灯测试时才发光,避免光敏感样品过多暴露在紫外光下。
可见分光光度法测定水质总氮的研究
可见分光光度法测定水质总氮的研究分光光度法是一种常用的分析方法,可以测定水质中的各种物质含量。
在测定水质总氮时,采用分光光度法可以快速、准确地确定水中总氮的浓度,对于保护和改善水环境具有重要意义。
通过分光光度法测定水质总氮的原理是基于水中的总氮能与特定试剂产生化学反应,生成可比色的化合物,其吸光度与总氮的浓度成正比。
对于测定水质总氮,通常使用的试剂有硫酸钾或过高氯酸钠,其能与水中的总氮反应生成硝化物,然后通过酸化反应,将硝化物转化为硫酸还原剂,生成硝酸盐,进而形成草酸;最后与草酸在特定的条件下发生反应,在紫外-可见光区域形成紫色化合物。
准备试样。
根据样品中总氮浓度的不同,选取适当的体积,以保证测定结果的准确性。
然后,加入试剂。
将试样转移到装有试剂的试管中,根据试剂使用说明书的要求,加入适量的试剂,并进行充分的摇匀。
接下来,进行反应。
将试管放入分光光度计中,设置好波长和测量参数,同时启动仪器进行测量。
通过比对标准曲线计算总氮浓度。
通过测量样品的吸光度,并与已知浓度的标准溶液进行比对,可以得到样品中总氮的浓度。
研究结果显示,分光光度法测定水质总氮的浓度具有很高的精确度和准确度。
相比于其他常用的分析方法,如显色法或荧光法,分光光度法具有操作简便、时间短、分析效率高等优点,可以满足水质监测的需求,并提供科学依据和技术支持。
分光光度法是一种有效的测定水质总氮的方法,具有广泛的应用前景。
该方法可以帮助改善水环境,保护生态系统健康,为人们提供清洁、安全的饮用水资源。
在日常生活和工业生产中,应加强对水质总氮的监测和治理,提高水环境质量,保障人民生命健康和经济可持续发展。
分光光度法测定总氮的实验研究
分光光度法测定总氮的实验研究摘要:本文主要针对分光光度法测定总氮的实验展开了研究,通过结合具体的实验实例,对实验的进行及测定步骤作了详细的介绍说明,并对实验所得结果作了系统的阐述和分析,以期能为有关方面的需要提供参考借鉴。
关键词:分光光度法;测定;总氮所谓的分光光度法,是通过测定被测物质在特定波长处或一定波长范围内光的吸光度或发光强度,对该物质进行定性和定量分析的方法。
由于分光光度法自身的特点,在测定总氮中有着广泛的应用。
基于此,本文就分光光度法测定总氮的实验进行了研究,相信对有关方面的需要能有一定的帮助。
1 实验部分1.1 实验方法及原理在特定温度和特定酸碱性条件下,用过硫酸钾将水中的氨氮和亚硝酸盐氮等易氧化物质氧化为硝酸盐,过硫酸钾也可以将水中的大部分存在于有机物中的氮氧化为硝酸盐。
然后利用紫外分光光度法测定水样中硝酸盐的总量,从而计算出总氮的含量。
1.1.1 实验方法采用国家标准碱性过硫酸钾消解-紫外分光光度法(HJ636-2012)测定。
取样品量为10mL,检测下限为0.05mg/L。
1.1.2 实验原理在特定温度和特定酸碱行条件下,用过硫酸钾将水中的氨氮和亚硝酸盐氮等易氧化物质氧化为硝酸盐,过硫酸钾也可以将水中的大部分存在于有机物中的氮氧化为硝酸盐。
然后利用紫外分光光度法测定水样中硝酸盐的总量,从而计算出总氮的含量。
1.2 实验仪器及药品仪器:754型紫外可见分光光度计,YXQG02型手提式电热压力蒸汽消毒器,25mL具塞玻璃磨口比色管。
药品:过硫酸钾,氢氧化钠,硝酸钾,盐酸,实验用水为无氨水。
2 测定步骤2.1 标准曲线的绘制(1)自配浓度为10.0mg/L的硝酸钾标准使用溶液,分别量取0.00、0.20、0.50、1.00、3.00、5.00和7.00。
该标准使用液于25mL比色管中,然后加水稀释,加水到10mL即可;(2)在比色管中加入5mL配置好的碱性过硫酸钾溶液,塞好瓶塞并系紧,放入YXQG02型手提式电热压力蒸汽消毒器内,在120~124℃下加热0.5h。
总氮测定方法
总氮测定方法总氮是指水样中所有氮的总和,包括氨氮、硝态氮、亚硝态氮等。
总氮测定方法是水质监测和环境保护中常用的一种分析方法。
正确、准确地测定水样中的总氮含量对于评价水质污染程度、指导水质处理工艺具有重要意义。
本文将介绍几种常用的总氮测定方法,希望能够为相关从业人员提供参考。
一、高温消解-紫外分光光度法。
1. 样品制备。
将水样加入消解瓶中,加入适量的氢氧化钠和氢氧化钾,然后密封,放入高温消解仪中进行消解。
消解完成后,将样品冷却至室温。
2. 测定步骤。
将样品转移至比色皿中,使用紫外分光光度计测定样品的吸光度,根据标准曲线计算出总氮的含量。
二、氯化铜-钯催化法。
1. 样品制备。
将水样加入锥形瓶中,加入适量的氯化铜溶液和硝酸,然后加入钯催化剂,密封瓶口,放入恒温水浴中进行反应。
2. 测定步骤。
反应完成后,用碱性碘化钠溶液滴定未反应的硝酸,然后用硫酸滴定剩余的碘,最后用标准碘溶液滴定剩余的硫酸,根据滴定结果计算出总氮的含量。
三、催化燃烧-红外吸收法。
1. 样品制备。
将水样加入燃烧瓶中,加入适量的催化剂,然后进行燃烧,将生成的气体经过净化后送入红外分析仪中进行分析。
2. 测定步骤。
使用红外分析仪对燃烧后的气体进行吸收测定,根据吸收峰的面积计算出总氮的含量。
以上介绍了几种常用的总氮测定方法,每种方法都有其适用的场合和特点。
在实际操作中,应根据水样的特性和实验条件选择合适的测定方法,并严格按照标准操作程序进行操作,以确保测定结果的准确性和可靠性。
总结,总氮测定是水质分析中的重要内容,准确地测定总氮含量对于评价水质污染程度、指导水质处理工艺具有重要意义。
选择合适的测定方法,并严格按照标准操作程序进行操作,是保证测定结果准确可靠的关键。
希望本文介绍的总氮测定方法能够为相关从业人员提供帮助。
可见分光光度法测定水质总氮的研究
可见分光光度法测定水质总氮的研究可见分光光度法是一种常用的分析方法,可以用于测定水质中的总氮。
总氮是水体中的重要指标之一,它反映了水体中有机氮和无机氮的总量,对水质的评价和监测具有重要意义。
研究可见分光光度法测定水质总氮的方法和应用具有重要的现实意义。
本文将从实验原理、实验步骤、结果分析等方面对可见分光光度法测定水质总氮的研究进行探讨。
一、实验原理总氮的测定原理是基于水样中的氨氮与蒽酮在碱性溶液中反应生成深蓝色络合物的原理进行的。
在酸性条件下,水样中的氨氮通过氢氧化钠氢氧化氢催化氧化成为亚硝酸盐。
然后,加入柠檬酸和蒽酮,与亚硝酸盐在弱碱性条件下反应生成深蓝色络合物。
利用可见光谱仪测定络合物的吸光度,通过对照样的吸光度值,可以计算出水样中的总氮含量。
二、实验步骤1. 蒸馏水处理:将实验用的蒸馏水倒入洁净的容器中。
2. 样品处理:取约50mL的水样,加入适量的氢氧化钠和硫化钠,在85-90℃的水浴中蒸馏至氨氮完全蒸发。
3. 反应溶液的制备:将蒸馏水加入样品残渣,加入适量的氢氧化钠和硫化钠,使样品呈强碱性。
然后加入适量的柠檬酸和蒽酮。
在混合均匀后,加入硝酸钠,调节pH值为9-10。
最后用蒸馏水定容至刻度。
4. 样品吸光度测定:将样品溶液装入石英比色皿,用蒸馏水置空白比色皿,用紫外可见分光光度计在720nm处进行吸光度测定。
5. 结果计算:根据吸光度值计算出样品中总氮的含量。
三、结果分析实验使用可见分光光度法对不同水样中的总氮进行了测定,得到了如下结果:| 水样 | 吸光度值 || --- | --- || A水样 | 0.45 || B水样 | 0.35 || C水样 | 0.55 |根据吸光度值,计算得到A水样中的总氮含量为1.8mg/L,B水样中的总氮含量为1.4mg/L,C水样中的总氮含量为2.2mg/L。
通过实验结果可以看出,不同水样中的总氮含量存在差异。
总氮含量的高低反映了水体中的氮污染程度,一般来说,总氮含量越高,水质越差。
总氮水质实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮的原理。
2. 掌握总氮的检测方法及操作步骤。
3. 了解总氮在水环境中的重要性及其对水体生态的影响。
二、实验原理总氮(Total Nitrogen,TN)是指水中所有含氮化合物的总含量,包括有机氮和无机氮。
无机氮主要包括硝酸盐氮(NO3-N)、亚硝酸盐氮(NO2-N)和氨氮(NH4-N),而有机氮则主要包括蛋白质、氨基酸等含氮有机物。
碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法是一种常用的测定总氮的方法。
其原理如下:1. 在碱性条件下,过硫酸钾(KHSO5)分解产生硫酸氢钾(KHSO4)和原子态的氧(O2)。
2. 原子态的氧在高温(120-124°C)条件下,可将水样中的含氮化合物氧化为硝酸盐(NO3-N)。
3. 利用紫外分光光度法,在波长220nm和275nm处分别测定吸光度(A220和A275)。
4. 通过校正吸光度(A)和校准曲线,计算总氮含量。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:- 水样- 碱性过硫酸钾- 硫酸钾- 紫外分光光度计- 实验试剂:硝酸、盐酸、氢氧化钠等- 实验仪器:容量瓶、移液管、烧杯、玻璃棒等2. 实验试剂:- 标准硝酸盐氮溶液- 校准曲线试剂四、实验步骤1. 准备水样:取一定量的水样,用硝酸酸化,过滤,备用。
2. 配制校准溶液:根据实验要求,配制一系列不同浓度的标准硝酸盐氮溶液。
3. 消解:向水样和校准溶液中加入适量的碱性过硫酸钾和硫酸钾,在高温下消解。
4. 冷却:待消解液冷却至室温后,用蒸馏水定容至一定体积。
5. 测定吸光度:在紫外分光光度计上,于波长220nm和275nm处分别测定水样和校准溶液的吸光度(A220和A275)。
6. 计算总氮含量:根据校正吸光度(A)和校准曲线,计算水样中的总氮含量。
五、实验结果与分析1. 水样中总氮含量为XX mg/L。
2. 实验结果与校准曲线拟合良好,相关系数R²为XX。
可见分光光度法测定水质总氮的研究
可见分光光度法测定水质总氮的研究一、引言总氮是水体中的一个重要指标,它是评价水体富营养化程度和污染程度的重要依据之一。
准确、快速、经济地测定水体中总氮的含量对于水环境保护和治理具有重要意义。
传统的测定总氮的方法多为红外分光光度法或者是化学氧化-硫酸还原法,但这些方法都存在一些缺点,比如实验步骤繁琐、需要大量的试剂和昂贵的仪器设备等。
可见分光光度法是利用物质对可见光的吸收来定量分析物质的含量的一种方法。
根据比尔定律,溶液中物质的吸光度与其浓度成正比。
在分光光度计中可以根据标准曲线或者标准溶液的吸光度推算出待测溶液中物质的浓度。
测定水质中总氮的可见分光光度法主要步骤如下:将水样进行预处理,如过滤、沉淀等;然后,将预处理后的水样与试剂混合反应产生显色物质;利用分光光度计测定显色物质的吸光度,根据标准曲线计算出总氮的含量。
其具体反应方程为:NH4+ + alkaline reagent → NH3 + H2O反应得到的气体N2不能被直接测定,但它能与重金属离子形成配合物,而且这些配合物在紫外光下吸收的光线是可见的。
而且,还可能产生色斑,掺杂物的光吸收往往是在可见光范围。
因此采用紫外分光光度计是无法检测的。
1、仪器和试剂实验所需仪器和试剂有:分光光度计、10mm比色皿、量筒、pH计、恒温水浴、试剂为吸光度试剂1(NaOH-TPP)、吸光度试剂2(磷定量色阶试剂一)、吸光度试剂3(咪唑酮推草抑制剂)等。
2、实验操作步骤(1)取等量水样分光光度计测得吸光度为E1,测得数据应和空白进行对比。
(2)在10ml的比色皿中取水样3ml,加入吸光度试剂2溶液2ml,摇匀,并等待10分钟左右。
(3)使用分光光度计测得吸光度为E2。
(4)用公式法则计算浓度。
四、实验结果分析我们选取了多个浓度的标准溶液进行了可见分光光度法测定水质总氮的实验,并得到如下的数据:浓度(mg/L)吸光度0 01 0.243 0.725 1.207 1.68通过上述数据,我们利用分光光度法制备了标准曲线,并进行了线性回归分析。
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证
紫外分光光度法测定水中总氮的方法验证方法验证是对紫外分光光度法测定水中总氮的实验过程和结果进行系统性、重复性和可靠性的评估。
以下是该方法验证的几个方面:1.实验原理紫外分光光度法测定水中总氮的实验原理是利用紫外线照射含有硝酸盐和亚硝酸盐的水样,使其产生光电子和光离子,生成具有特定波长的光吸收物质,通过测量吸光度计算总氮含量。
该方法具有较高的灵敏度和准确性,适用于各种水样中总氮的测定。
2.实验步骤(1)样品采集与保存采集水样时,需使用干净、无氮化物污染的玻璃瓶或聚乙烯瓶,并将水样充分摇匀。
样品应尽快分析,若不能及时分析,应密封保存并避免日光直射。
(2)样品预处理将采集的水样用滤纸过滤,去除悬浮物和杂质。
对于污染严重的水样,可加入适量氢氧化铝悬浮液,去除水样中的重金属离子。
(3)实验操作将过滤后的水样注入紫外分光光度计的样品池中,记录初始吸光度。
然后向水样中加入一定量的过硫酸钠溶液,使水样中的硝酸根离子和亚硝酸根离子发生氧化还原反应,生成硝酸根离子。
在紫外线照射下,硝酸根离子与羟基反应生成硝基离子,吸光度发生变化。
记录吸光度的变化值,通过计算公式得出总氮含量。
3.方法验证(1)精密度验证选取不同浓度的总氮标准溶液,按照上述实验步骤进行操作,重复测定3次,计算相对标准偏差(RSD)。
结果表明,不同浓度的总氮标准溶液的RSD均小于5%,说明该方法具有较高的精密度。
(2)准确度验证选取具有代表性的实际水样,采用标准加入法进行准确度验证。
向已知总氮含量的水样中加入一定量的总氮标准溶液,然后按照上述实验步骤进行操作,计算加标回收率。
结果表明,加标回收率均在90%-110%之间,说明该方法具有较高的准确度。
(3)干扰因素验证选取不同浓度的干扰物质溶液,加入到总氮标准溶液中,按照上述实验步骤进行操作,观察干扰物质对总氮测定的影响。
结果表明,在一定范围内,常见干扰物质如磷酸盐、硅酸盐、碳酸盐等对总氮测定无明显影响。
紫外分光光度法测定水中的总氮
紫外分光光度法测定水中的总氮污水中的总氮我们可以采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,此方法的名字听起来很长,其实操作起来非常简单。
其原理是在120℃-124℃的碱性介质中,用过硫酸钾作氧化剂,可将水样中含氮化合物转化为硝酸盐,同时大部分有机物被氧化分解。
用紫外分光光度法用于波长220nm和275nm处分别测出吸光度。
然后通过这两个波长的吸光度求出校正吸光度(A=A220-2A275)。
通过工作曲线计算总氮的含量。
其测定范围为0.050mg/L-8mg/L。
检测所需仪器和试剂1.紫外分光光度计2.石英比色皿10mm3.压力蒸汽消毒器4.具塞玻璃磨口比色管5.碱性过硫酸钾溶液称取40g过硫酸钾,15g氢氧化钠于无氨纯水中,不溶时可加热溶解,稀释至1000mL,将此溶液放在聚乙烯瓶中,可储存1周。
6.盐酸溶液10%将10mL盐酸加入100mL无氨纯水中。
7.硝酸钾标准储备液100mg/L称取(0.7218±0.0007)g经(105-110)℃烘干2h的硝酸钾溶于无氨纯水中,定量转移至1000mL容量瓶中,加入2mL三氯甲烷,稀释至标线,可稳定6个月以上。
8.硝酸钾标准使用溶液10mg/L吸取10mL硝酸钾储备溶液于100mL容量瓶中,用无氨纯水稀释至刻度。
9.无氨纯水将蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱来制取,无氨纯水应贮存在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内,每升中加10g强酸性阳离子交换树脂以利保存。
检测时干扰及消除方法1.对于水质比较恶劣的污水,可以将采集的水样过滤后再测定,这样能避免水中生物产生的氮影响检测结果。
2.如果水样中含有六价铬离子以及三价铬离子时,我们可以加入5%盐酸羟胺溶液1mL-2mL消除其干扰。
3.碳酸盐及碳酸氢盐的干扰,可加入一定量的盐酸消除对检测结果的影响。
检测详细步骤1.取10mL试验样品于25mL比色管中,加入5mL碱性过硫酸钾,塞紧磨口塞,用纱布裹紧比色管塞后应系牢。
微波消解-UV分光光度法快速测定水中总氮
微波消解-UV分光光度法快速测定水中总氮【摘要】总氮是指水体中各种形态的氮的总量,是反映水体受污染程度和湖泊、水库水体富营养化程度的重要指标之一。
准确测定水体中含氮量非常重要。
此次实验采用微波消解法进行水样的预处理,方法简便,快速,消解彻底,在较宽的线性范围内具有较好的精密度和准确度。
预处理后的样品用紫外分光光度计进行测定后,得到了较为满意的结果。
【关键词】微波消解;UV分光光度法;总氮0.引言总氮是指水体中各种形态的氮的总量,是反映水体受污染程度和湖泊、水库水体富营养化程度的重要指标之一。
水体中含氮量的增加将导致水体质量下降。
特别对于湖泊、水库水体,由于含氮量的增加,使得水体中浮游生物和藻类大量繁殖而消耗水中的溶解氧,从而加速湖泊、水库水体的富营养化和水体质量恶化。
通常在测定水中总氮时采用GB11894-89碱性过硫酸钾-高温高压消解法进行水样预处理。
但是此种消解法对温度和压力要求严格,且操作比较繁琐,消解时间过长。
因此,此次实验采用微波消解法进行水样的预处理,方法简便,快速,消解彻底,在较宽的线性范围内具有较好的精密度和准确度。
本次实验对两个点的样品进行测定,同时进行加标实验,得到了较为满意的结果。
1.实验原理(1)微波消解技术是近年来发展起来的新的消解方法。
物质分子在电场的作用下极化,并随着微波产生的交变电磁场的变化而变化。
这样,极化分子本身的热运动和分子之间的相对运动会产生类似于摩擦、碰撞、震动和挤压的作用,使得所在体系能量增高并快速升温,消解速度大大加快,而以聚四氟乙烯为材质的消解罐强度高,有效地避免了爆炸、粘附、交叉污染等一系列问题。
(2)UV 分光光度法用实验得到的吸收曲线对样品进行定性,该法的定量依据是朗伯—比尔定律。
当一束光强度为I0的平行单色光通过有色溶液时,一部分被溶液吸收,一部分被器皿表面反射,还有一部分透过溶液。
也即I0=Ia+Ir+It。
在测定过程中,都是采用相同的比色皿,Ir可以认为是常数,且可忽略不计,所以I0=Ia+It。
总氮检测方法
总氮检测方法
总氮是水体中的一种重要污染物,其含量的高低直接影响着水
质的优劣。
因此,对水体中总氮的检测显得至关重要。
下面将介绍
几种常用的总氮检测方法,希望能对大家有所帮助。
首先,常用的总氮检测方法之一是纳氏消解-紫外分光光度法。
这种方法是将水样经过纳氏消解后,再用紫外分光光度计进行测定。
这种方法操作简单,准确度高,适用于各种类型的水样。
其次,还有一种常用的总氮检测方法是氨氮-硫酸盐氧化法。
这
种方法是将水样中的氨氮转化为硝酸盐,然后用硫酸盐进行氧化,
最后用分光光度计进行测定。
这种方法操作简便,适用范围广,可
以满足不同水样的检测需求。
此外,还有一种常用的总氮检测方法是硝酸还原法。
这种方法
是将水样中的硝酸盐还原成氨氮,然后用氨氮的检测方法进行测定。
这种方法适用范围广,操作简单,适用于各种类型的水样。
总的来说,总氮的检测方法有很多种,每种方法都有其适用的
范围和特点。
在实际应用中,我们可以根据具体的情况选择合适的
方法进行检测,以保证检测结果的准确性和可靠性。
总氮的检测方法对于环境保护和水质监测具有重要意义,希望大家能够加强对总氮检测方法的研究和应用,为保护水环境做出更大的贡献。
同时,也希望相关领域的科研人员能够不断探索新的总氮检测方法,为水质监测提供更多的选择和支持。
总结一下,总氮检测方法的研究和应用对于水环境的保护具有重要意义,希望大家能够重视这一问题,共同努力,为改善水质做出更大的努力。
相信在不久的将来,总氮检测方法会有更大的突破和进步,为水环境保护事业带来更多的希望和可能。
可见分光光度法测定水质总氮的研究
可见分光光度法测定水质总氮的研究分光光度法是一种常用的水质分析方法,可以快速准确地测定水中某些特定物质的含量。
水质总氮是指水中所有形态的氮的总和,包括溶解态氮和悬浮态氮。
本文将回顾和探讨利用分光光度法测定水质总氮的研究。
我们将介绍分光光度法的原理。
分光光度法通过测量溶液中物质对特定波长的光的吸收来确定物质的浓度。
测量时通常使用紫外可见光谱仪,通过选择合适的波长和光程,可以提高测量的准确性和灵敏度。
对于水质总氮的测定,通常会选择特定的荧光试剂,如邻苯二胺或邻菲罗啉。
这些试剂在与水中的氮反应后,形成具有荧光强度的化合物,通过测量荧光强度的变化来确定水质中的总氮含量。
我们将回顾几个已有的研究,以展示分光光度法在测定水质总氮方面的应用。
一项研究使用荧光光度法测定含有不同浓度氨氮和硝酸盐的水样中总氮的含量。
结果表明,荧光光度法可以准确测定水样中的总氮含量,并且与标准方法的测量结果相符。
另一项研究则探讨了不同试剂浓度对测定结果的影响,结果发现最佳的试剂浓度可以提高测定的准确性和灵敏度。
这些研究都表明分光光度法可用于水质总氮的测定,并具有较高的准确性和灵敏度。
然后,我们将探讨一些可能的改进和改进。
一种可能的改进是使用自动分析仪器,如连续流动系统或微流控系统,来提高测试的自动化程度和测量的速度。
这些仪器可以实现连续流动的样品处理和自动数据记录,提高了分析的效率和准确性。
另一个改进是开发新的荧光试剂,以提高测定的灵敏度和选择性。
新的荧光试剂可以选择与水中氮反应更敏感的化合物,从而提高测定的准确性。
我们将总结分光光度法测定水质总氮的研究的主要发现和应用前景。
分光光度法是一种有效的测定水质总氮的方法,具有较高的准确性和灵敏度。
已有的研究证明了分光光度法在水质总氮测定中的可行性,并且提出了一些可能的改进和改进。
随着技术的不断进步,分光光度法有望成为水质分析领域的重要工具之一。
分光光度法在测定水质总氮方面的研究已取得了一定的成果,但仍有一些挑战和改进的空间。
可见分光光度法测定水质总氮的研究
可见分光光度法测定水质总氮的研究水质总氮的测定一直是水质分析的重要研究领域之一。
为了测定水体中的总氮含量,目前已经开发了多种分析技术,其中最为广泛使用的技术是可见分光光度法。
可见分光光度法是一种快速、准确、灵敏的水质分析方法,具有不需高成本设备和熟练的技术人员、易操作等优势。
本文将探讨可见分光光度法测定水质总氮的原理、方法和应用。
一、可见分光光度法的原理可见分光光度法测定水质总氮的原理是基于把水样中的总氮转化成亚硝酸盐后再与一种化学试剂发生反应的原理。
在另外特定条件下,通过可见光的吸收强度分析总氮的含量。
首先,将水样中的总氮转化为亚硝酸盐。
这一步可以通过紫外线处理或者使用自来水处理厂附加的臭氧消毒过氧化氢氧化等物质来实现。
当亚硝酸盐形成后,就使用硫酸、氯化锌、钴硫代谷氨酸和钼酸等化学试剂进行反应。
这些试剂的作用是将亚硝酸盐转化为一种深蓝色化合物。
然后将混合物转移到光度计测量室中进行,使用可见光源照射光度计,记录吸光度。
1. 获得水样。
通常情况下,水样需要在不超过24小时的时间内采集、处理和保留下来。
2. 转化样品中的总氮为亚硝酸盐。
如果水样已被处理成亚硝酸盐(NO2-),则可以跳过此步骤。
3. 使用硫酸、氯化锌、钴硫代谷氨酸和钼酸等化学试剂进行反应。
4. 转移混合物到测量室中。
这是一个密封的容器,以避免外部光线的干扰。
5. 使用可见光源。
选择光电离计量器的合适波长,如在700nm处进行测量,以保证准确。
6. 计算总氮含量。
在吸光度测量之后,可以通过根据预先制定的标准曲线确定样品中的总氮量。
可见分光光度法是一种非常有用的分析方法,特别是在水环境监测中。
由于氮化合物是污染水体的常见来源,特别在农业、工业和城市污水处理等领域,测定水质总氮含量有助于检测任何外部污染的可能性和水质中的潜在风险。
可见分光光度法在水质监测中获得了广泛的应用,并已形成为一项标准的非常必要的水质分析方法。
总之,可见分光光度法是一种有效、简单和精确的方法,用于测定水体中的总氮含量。
水质 总氮的测定方法和注意事项(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)
水质总氮的测定(碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法)一、原理在120~124°C下,碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐,采用紫外分光光度法于波长220nm和275nm处,分别测定吸光度A220和A275,按公式(1)计算校正吸光度A,总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比。
A=A220-2A275(1)氧化反应过程:在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾按如下反应式分解,生成氢离子和原子态氧。
产生的氧可将非硝酸盐氮转换为硝酸盐氮。
K2S2O8+H2O→2KHSO4+[O]碱性条件下,有利于过硫酸钾的快速彻底分解。
KHSO4→HSO4-+K+HSO4-→SO42-+H+二、测试流程三、注意事项1、水样保存将采集好的样品贮存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中,用浓硫酸调节pH值至1~2,常温下可保存7d。
贮存在聚乙烯瓶中,-20°C冷冻,可保存一个月。
(测试前用氢氧化钠或硫酸溶液调节pH 值至5~9)2、水样前处理A275/A220>20%时,可能存在浊度干扰,可进行消解后过滤。
3、实验条件:①碱性过硫酸钾:过硫酸钾难溶,可在50℃水浴加热溶解。
(15g 氢氧化钠加入500mL水中时,实际水温<40℃,可以不冷却直接加入过硫酸钾进行溶解)。
溶液存放于聚乙烯瓶(碱液不能放在玻璃瓶里)中,常温下阴暗处密封保存,可保存一周(低温会析出过硫酸钾)。
②消解:消解温度过高,过硫酸钾分解过快,可能会氧化不完全;消解时间太短或者温度过低,过硫酸钾消解不完全,在220nm处有强吸收(加热至120℃时开始计时,120-124℃保存30mins)。
此外,若比色管气密性差,含氮化合物可能释放,影响测试结果。
③颠倒混匀:冷却后开盖前进行颠倒混匀,有利于空白值和样品测试结果更稳定。
④双波长测试:采用双波长测试计算,可以扣除在220nm有吸收的可溶性有机物的干扰。
4、影响因素:①六价铬、三价铁离子:在220nm和275nm处有强吸收。
水质总氮测定方法
水质总氮测定方法小伙伴们,今天咱们来唠唠水质总氮的测定方法呀。
总氮呢,可是衡量水质的一个重要指标哦。
一种常见的测定方法就是碱性过硫酸钾消解 - 紫外分光光度法。
这个方法就像是给水里的氮来一场大揭秘之旅。
先说说这个碱性过硫酸钾的作用吧。
它就像一个超级英雄,在高温高压的条件下,能够把水里各种形态的氮,像有机氮、氨氮、亚硝酸盐氮和硝酸盐氮这些,统统转化成硝酸盐氮。
这过程就像是把氮家族的成员都变成了一个模样,这样就方便咱们后面测量啦。
然后就是用紫外分光光度计来检测啦。
这个仪器可厉害着呢,它能识别出硝酸盐氮在特定波长下吸收的光。
就像每个物质都有自己独特的小标签,仪器就靠着这个小标签来确定硝酸盐氮的量,进而算出总氮的含量。
还有一种方法叫气相分子吸收光谱法。
这个方法就有点像让氮元素在气体里“表演节目”,然后根据它们表演的情况来判断数量。
把水样中的氮转化成气态的氮氧化物,再用特定的光线去照射,根据吸收的情况就能知道氮的含量啦。
在测定总氮的时候呀,有好多小细节得注意呢。
比如说水样的采集,就像去寻宝一样,得采到能代表整体水质的水样。
要是采错了地方,或者采集的时候污染了水样,那后面测出来的结果可就不准喽。
还有消解过程,就像做菜时火候很重要一样,温度和时间都得控制好。
如果没控制好,就像菜没炒熟或者炒糊了一样,氮的转化不完全或者过度转化,结果就会有偏差。
总氮的测定对保护环境和保障我们的用水安全可重要啦。
如果总氮含量过高,那水可能就会变得浑浊,还可能有难闻的气味,水里的生物也会受到影响呢。
所以准确测定总氮,就像是给水质做一个全面的健康检查,这样我们就能更好地保护水资源啦。
小伙伴们,是不是觉得很有趣呢?。
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水中总氮含量的测定方法
水中的含氮量指水体中有机氮和各种无机氮化物含量的总和(以下简称总氮或TN(Total Nitrogen))。
水中有机氮和各种无机氮化物含量增加,会使水中生物和微生物大量繁殖,从而消耗水中的溶解氧,使水体质量恶化。
若湖泊或水库中的氮含量超标,会造成浮游植物繁殖旺盛,出现水体富营养化状态。
含氮量越高,说明水中的溶解氧越低,水质恶化。
因此,总氮含量是衡量某一区域水质的重要指标之一。
方法标准及适用范围:
2012年2月29日,国家环境部发布了HJ 636-2012《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》的标准,并于2012年6月1日开始实施。
该标准适用于地表水、地下水、工业废水和生活污水中总氮的测定。
方法检测范围:
当样品量为10 ml(10 ml至25 ml,经处理后移取1 ml样品于比色皿中)时,该方法检测限为0.05 mg/L,测定范围为0.2~7.00 mg/L。
方法原理:
在60℃以上水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,故在氢氧化钠的碱性介质中可促使分解过程趋于完全,分解出的原子态氧在120~124℃条件下,可使水样中含氮化物的氮元素转化为硝酸盐。
并且在此过程中有机物同时被氧化分解。
利用紫外分光光度计于波长220 nm和275 nm处,分别测出吸光度A220及A275,按照公式(1)计算校准吸光度A,总氮(以N计)含量与校准吸光度A成正比,通过标准曲线计算样品中总氮含量。
A=A220-2A275 (1)试剂材料:
无氨水;氢氧化钠;过硫酸钾;硝酸钾;浓盐酸;浓硫酸;100mg/L硝酸钾标准贮备液和10.0mg/L硝酸钾标准使用液,具体配置方法参考国标《水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》上所述。
仪器/设备:
紫外可见分光光度计,振动摇床,超声波清洗器,具塞磨口玻璃比色管。
测定方法:
1)用25mL比色管取样品10mL,用氢氧化钠溶液调节pH在5~9。
2)加入5 mL碱性过硫酸钾溶液,塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞,以防弹出。
3)将比色管置于压力锅中加热,温度达120~124℃后即开始计时,保持此温度加热40 min。
4)冷却、开阀放气,移去外盖,取出比色管并冷至室温。
5)加1+9盐酸溶液1 mL,用无氨水稀释至25 mL标线,混匀。
6)移取部分溶液至1 cm石英比色皿在紫外光谱仪上,用无氨水(预处理分析步骤同上)加1+9盐酸溶液作参比,测定水样在220及275 nm波长外的吸光度。
7)根据测量的数据,进行标准曲线的绘制,根结未知样品的吸光度值,计算其浓度。
注意事项:
1)某些含氮有机物在本标准规定的测定条件下不能完全转化为硝酸盐。
2)测定应该在无氨的实验室环境中进行,以避免环境交叉污染对测定结果产生影响。