工业废水中总磷总氮联合测定的方法验证

广东化工2019年第11期·192·第46卷总第397期工业废水中总磷总氮联合测定的方法验证

汤敏慧，徐良，吴冬萍，孙振

(中检集团理化检测有限公司环境检测部，上海)

Combined Determination Method Validation of Total Phosphorus and Nitrogen in

Industrial Wastewater

Tang Minhui,Xu Liang,Wu Dongping,Sun Zhen

(Environmental Inspection Department CCIC Physical and Chemical Testing Co.,Ltd.,Shanghai,China)

Abstract:A large amount of industrial wastewater containing nitrogen and phosphorus is discharged into water,resulting in eutrophication of the water body, deteriorate the water quality and threat the ecosystem stability.Therefore,the determination of total nitrogen and total phosphorus content has important practical significance.The accuracy of the measurement directly affects the reliability of emission monitoring data and the treatment capacity of industrial wastewater and the implementation effect of control indicators.In this paper,the combined determination of total phosphorus and total nitrogen in industrial wastewater by ultraviolet spectrophotometry was validated to make the process convenient,fast and efficient,and the results are feasible and accurate.

Keywords:total phosphorus；total nitrogen；joint determination；precision；accuracy

1方法概述

1.1总氮的测定(碱性过硫酸钾消解分光光度法)

总氮是溶解态氮及悬浮物氮的总和，包括亚硝酸盐氮、硝酸盐氮、无机铵盐、溶解态氨及大部分有机含氮化合物中的氨[1]。碱性过硫酸钾溶液使样品中含氮化合物的氮转化为硝酸盐，采用紫外分光光度法于220nm和275nm处，分别测定A220和A275，并校正吸光度A，总氮(以N计)含量与校正吸光度A成正比，A=A220-2A275。

1.2总磷的测定(钼酸铵分光光度法)

总磷是水体中各种形态磷的总和。中性条件下用过硫酸钾使试样溶解，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。在酸性介质中，正磷酸盐与钼酸铵反应，在锑盐存在下生成磷钼杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色的络合物[2]，于700nm测得吸光度。

1.3用过硫酸盐氧化法联合测定总磷总氮

现在水质监测时，要求同时测定水体中的总磷和总氮，而两者在相同温度和压力下进行消解，分别测定既费时费力又增加成本，所以采用过硫酸盐氧化法联合测定总磷总氮能够便捷快速高效。

2实验准备

2.1主要仪器耗材

Lambda25紫外可见分光光度计：美国PerkinElmer公司；DSX-280B手提式压力蒸汽灭菌器：上海申安医疗器械厂；50mL 具塞比色管和25mL具塞比色管：天玻。

2.2主要试剂

(1)过硫酸钾(上海安谱，分析纯)，抗坏血酸(国药试剂，分析纯)，钼酸铵(国药试剂，分析纯)酒石酸锑钾(上海凌峰，化学纯)，氢氧化钠(国药试剂，分析纯)，盐酸(国药试剂，优级纯)

(2)钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵于100mL水中。溶解0.35g 酒石酸锑钾于100mL水中。在不断搅拌下把钼酸铵溶液徐徐加到300mL硫酸(1+1)中，加酒石酸锑钾溶液并且混合均匀。

(3)碱性过硫酸钾：称取40.0g过硫酸钾溶于600mL水中(可置于50℃水浴中加热至全部溶解)；另称取15.0g氢氧化钠溶于300mL水中。待氢氧化钠溶液温度冷却至室温后，混合两种溶液定容至1000mL，存放于聚乙烯瓶中，可保存一周。

(4)总磷标准溶液(国家有色金属及电子材料分析测试中心，GSB04-1741-2004(a)，1000μg/mL，50mL)水中总氮标准物质(水利部水环境监测评价研究中心，GBW(E)081019，500mg/L，20 mL)。

3实验过程

3.1标准曲线配置

分别向50mL比色管中加入浓度为2μg/mL总磷标准溶液0.00、0.50、1.00、3.00、5.00、10.00和15.00mL，定容到25.00mL，加4mL过硫酸钾。

分别向25mL比色管中加入浓度为10mg/L的总氮标准使用溶液0.00、0.20、0.50、1.00、3.00和7.00mL，定容至10.00mL，加入5mL碱性过硫酸钾溶液。

3.2水样消解

将两者塞紧磨口塞用布及绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出，将比色管置于手提式压力蒸汽灭菌器中，温度120~124℃，待压力达到1.1kg/cm2，加热至顶压阀吹气时开始计时，保持此温度加热半小时。冷却、开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷却至室温，待用。

3.3结果测定

总磷：加水定容至50mL，分别向各份消解液中加入1mL抗坏血酸溶液混匀，30s后加2mL钼酸盐溶液充分混匀。室温下放置15min后，使用光程为30mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。绘得曲线：y=0.0305x+0.0013，R2=0.9999。

总氮：取出后加盐酸(1+9)1mL，用无氨水稀释至25mL标线，混匀，溶液移至10mm比色皿中，分别在波长为220nm、275nm 处比色。绘得曲线y=0.0104x+0.0025，R2=0.9997。

4实验结果与讨论

4.1方法检出限及定量限

按照样品分析的全部步骤，重复7次空白试验，计算标准偏差，按公式计算检出限。

依据HJ/T168-2010环境监测分析方法标准制订技术导则中规定光度法的检出限为：

MDL=t(n-1，0.99)*S，当n=7时，t=3.143；以4MDL(检出限)记为定量限，见表1。

表1检出限[收稿日期]2019-05-09

[作者简介]汤敏慧(1991-)女，上海市人，本科，主要研究方向为环境水质检测。