试验1体积浓度法测定小呼吸蒸发损耗试验

实验1 体积浓度法测定小呼吸蒸发损耗实验

一、实验目的

1．通过实验，对油罐由于温度变化引起的小呼吸损耗有个感性认识，对罐内温度和浓度分布规律有个初步了解。

2．通过实测蒸发损耗量来验证小呼吸损耗的理论计算公式，掌握计算蒸发损耗的方法。 3．学习实测方法，学会使用有关仪器，培养科学实验的工作作风。 二、实验内容

本实验用体积浓度法测定油罐的小呼吸损耗，这是测定蒸发损耗的方法之一，即用气体流量计直接测出油罐呼出气体的体积Q ，再用奥氏气体分析仪测量出气体中所含油品蒸汽的浓度C ，知道油蒸汽的密度ρ，就可以通过公式G = Q ×C ×ρ计算蒸发损耗量。

本实验通过在油罐气体空间取三个测量点、在油品中取一个测量点来了解温度分布规律；在气体空间设三个取样点来了解浓度分布规律。由于模型油罐气体空间较小，测点少，因此所测数据不能很好反映温度和浓度分布规律，仅作参考。根据气体空间中部温度和浓度的测定，利用小呼吸损耗的理论公式计算损耗量，并同实测结果进行对比。 三、实验装置

小呼吸蒸发损耗实验装置由模型油罐、液压呼吸阀、U 型管压差计、奥氏气体分析仪、恒温水浴、太阳灯、湿式气体流量计及多通道温度巡检仪等组成。

1、 模型油罐

模型油罐是中国石油大学（华东）储运实验室在多年实验的基础上，经不断改进完善，研制出

流量计

液压呼

吸阀

气体空间

太阳灯

压力计

温度巡检仪

油品

奥氏气体分析仪

取气管路

的新一代多功能模型油罐。模型油罐采用不锈钢制作，油罐直径700毫米，高度720毫米，容积为260升，装油高度约150mm。油罐配有上、中、下3根不同高度的取样管，取样口位置分别对应于油罐气体空间的上部、中部、下部，每根取样管配有一个旋塞阀。在油罐气体空间上部、中部、下部及油品内各布置有一个热电偶。

2、太阳灯

太阳灯由一组红外灯组成。其作用是模拟太阳对油罐的辐射加热。

3、U型管压差计

U型管压差计与油罐相连，里面充装清水，用于测量罐内气体的压力。

4、液压呼吸阀

液压呼吸阀用清水作为封液，通过水柱高度控制油罐排气压力。

5、多通道温度巡检仪

多通道温度巡检仪与罐内热电偶相连，用于测量油气空间上、中、下部温度及油品的温度。6、湿式气体流量计

湿式气体流量计与油罐相连，用于计量小呼吸损耗过程中呼出的混合气体体积。指针每转一周，气体流量一般为2升，最小读数为0.02升。具体操作方法参见说明书。

7、恒温水浴

恒温水浴主要用于给分析仪的气样恒温加热。它与量气管水浴套管相连，用于保持气样在分析过程中的温度与取样时刻温度一致，从而保证气样不会因温度的改变而发生体积变化，减小分析误差。尤其在分析终了状态气样浓度时，气体空间的温度已经很高，高于室温10~20℃，此时取出的气样温度也很高。如果不对气样进行恒温，由于气样的热胀冷缩作用而导致气体体积变小，会产生严重的分析误差。

恒温水浴温度的设定：可以根据实验及周围温度情况，将恒温水浴温度调整到假设的终了状态的某一数值，终了状态一般可参照中间测温点的温度变化来确定。如液压呼吸阀开始冒泡时中间测温点的温度为15℃，则终了状态可取23~27℃。一般一个实验过程约3个小时，中间测温点的温度变化大约十度左右。

8、奥氏气体分析仪

奥氏气体分析仪主要用于分析各种气体的组分，在此用于测量油罐内部气体空间油气混合气的油蒸汽浓度。它与油罐相连接。由取样考克、梳型管、煤油吸收瓶、吸收瓶考克、排气考克、量气管、量气管水浴套、封液瓶、温度计组成。煤油吸收瓶用于吸收气样中的汽油蒸气。

量气管是一根标有体积刻度的玻璃管，外部为量气管水浴套。量气管上部刻度为0mL刻度线，底部为100mL刻度线。量气管通过取样考克与梳型管或油罐取样管相连接。

9、一般要求

整个实验装置放置在宽敞平坦的实验台上，所有仪器最好面向操作者，以利于操作。

将模型油罐和湿式气体流量计、奥式气体分析仪、液压呼吸阀、旋塞阀等用胶管牢靠连接起来，

保持其连接的气密性。并应经常检查胶管连接部分是否有老化、破损现象，如有发现应及时更换。将温度探针连接到温度巡检仪。测量好汽油的密度，并称量好约50升左右的汽油，装入油罐内，由罐容即可算出油气空间的体积。检查完各用电系统，即可进行准备实验。

四、奥氏气体分析仪使用方法

（1）分析前的准备工作

奥氏气体分析仪各部分应连接可靠，水准瓶与量气管用硅胶管连接；量气管的循环水进出口与恒温循环水浴连接；奥氏气体分析仪取气口与油罐取样管路连接。

（2）玻璃仪器的装配

仪器的所有部位应该干净并使其干燥，各玻璃管接头处必须光滑对紧，减少过多的橡胶管通路。

（3）活塞润滑剂的涂抹

在涂润滑剂之前，活塞的塞子与套管均应以酒精、丙酮或苯仔细洗涤清洁，并擦拭干净。在涂润滑剂时，只需把少量润滑剂涂抹在塞子上下部，然后加入套管内旋转数次，直到活塞达到透明为止。润滑剂涂抹完毕应使考克处于关闭状态。

（4）基本操作

①排气考克、吸收瓶考克、旋塞阀的使用方法：

排气考克和吸收瓶考克都是直通考克，旋钮与管线垂直时，管线处于关闭状态；旋钮与管线平行时，管线处于开通状态。直通考克的旋转方向可以随意。

旋塞阀也类似于直通考克，但只能在第四象限内旋转。

②取样考克的使用方法：

取样考克内部的通道为L型，与考克标记指向一致的两根管线处于相互连通状态，否则处于关闭状态。当旋钮位于梳形管、量气管之间呈45度角时，管线为关闭状态。

○3吸收瓶液面调零

a. 关闭所有吸收瓶考克；旋转取样考克旋钮，使量气管与梳形管相连通；打开排气考克；将封液瓶缓慢上举至量气管上部，关闭排气考克。

b. 打开一个吸收瓶考克，向下移动封液瓶，使吸收瓶液面达到标记线，关闭吸收瓶考克。此时，吸收瓶液面调至零点。

c. 采用上述同样方法，依次调节其余吸收瓶液面达到标记线。

○4量气管液面调零

打开排气考克，缓慢上移封液瓶，当量气管液面达到0毫升刻度线处，并且封液瓶液面与量气管液面齐平后，关闭排气考克6；关闭取样考克7。此时，量气管液面调至零点。

（5）严密性检查

在安装好的气体分析仪中，把吸收液（煤油）装入吸收瓶，然后用提高或降低压力的方法来检验其严密性。首先将吸收瓶液面和量气管液面调零，然后放下水准瓶降低梳形管内压力，仪器在这种情况下保持片刻，如果量气管液面不变化，即可认为取样考克7 不漏气。另一种方法是吸收瓶液面调零，但量气管不调零，关上排气考克6 ，量气管与梳型管相通，提高水准瓶压缩量气管内的气体，同样仪器在这种情况下保持片刻，如果吸收瓶液面和量气管液面保持不变，即可认为仪器中所有玻璃考克都不漏气。漏气的话要把活塞重新用溶剂洗干净，然后干燥，重涂润滑剂，再行检查，如果反复涂抹还是漏气，则必须更换活塞。

（6）气体分析仪的操作步骤