精馏实验报告

化工原理实验报告

一、实验目的

1. 熟悉精馏的工艺流程，掌握精馏实验的操作方法；

2. 了解板式塔的结构，观察塔板上气-液接触状况；

3. 测定全回流时的全塔效率及单板效率。

4. 测定全塔的浓度分布。

二、摘要

在板式精馏塔中，由塔釜产生的蒸汽沿塔逐板上升与来自塔顶主板下降的回流液，在塔板上实现多次接触，进行传热与传质，使混合液达到一定程度的分离。对于双组分混合液的蒸馏，若已知汽液平衡数据，测得塔顶流出液组成D X 、釜残液组成W X ，液料组成F X 及回流比R 和进料状态，就可用图解法在y x 图上，或用其他方法求出理论塔板数T N 。塔的全塔效率T E 为理论塔板数与实际塔板数N 之比。精馏塔的单板效率M E 可以根据液相通过测定塔板的浓度变化进行计算。本实验在板式精馏塔全回流的情况下，通过测定乙醇丙醇体系混合液在精馏塔中的传质的一些参数，计算精馏塔的总板效率和某几块板的单板效率（液相单板效率），分析该塔的传质性能和操作情况。

三、实验原理

在板式精馏塔中，混合液的蒸汽逐板上升，回流液逐板下降，气液两相在塔板上接触，实现传质、传热过程而达到分离的目的。如果在每层塔板上，上升的蒸汽与下降的液体处于平衡状态，则该塔板称之为理论塔板。然而在实际操做过程中由于接触时间有限，气液两相不可能达到平衡，即实际塔板的分离效果达不到一块理论塔板的作用。因此，完成一定的分离任务，精馏塔所需的实际塔板数总是比理论塔板数多。

回流是精馏操作得以实现的基础。塔顶的回流量与采出量之比，称为回流比。回流比是精馏操作的重要参数之一，其大小影响着精馏操作的分离效果和能耗。回流比存在两种极限情况：最小回流比和全回流。本实验处于全回流情况下，既无任何产品采出，又无原料加入，此时所需理论板最少，又易于达到稳定，可以很好的分析精馏塔的性能。影响塔板效率的因素很多，大致可归结为：流体的物理性质（如粘度、密度、相对挥发度和表面张力等）、塔板结构以及塔的操作条件等。由于影响塔板效率的因素相当复杂，目前塔板效率仍以实验测定给出。

板效率是体现塔板性能及操作状况的主要参数，有两种定义方法。

（1） 总板效率E

式中： ——总板效率；

N ——理论板数 （不包括塔釜）；

——实际板数

（2） 单板效率ml E

式中：ml E ——以液相浓度表示的单板效率；

n x ，1n x ——第n 块板和第n-1块板的液相浓度；

*n x ——与第n 块板气相浓度相平衡的液相浓度。

总板效率与单板效率的数值通常由实验测定。单板效率是评价塔板性能优劣的重要数据。物系性质、板型及操作负荷是影响单板效率的重要参数。当物系与板型确定后，可通过改变气液负荷达到最高的板效率；对于不同的板型，可以在保持相同的物系及操作条件下，测定其单板效率，以评价其性能的优劣。总板效率反映全塔各塔板的平均分离效果，常用于板式塔设计中。

实验所选用的体系是乙醇—正丙醇，这两种物质的折射率存在差异，且其混合物的质量分数与折射率有良好的线性关系，通过使用阿贝折光仪来分析料液的折射率，从而得到浓度。在实验温度下，该混合料液的折射率与质量分数（以乙醇计）的关系如下：

式中： ——料液的质量分数（ ）；

——料液的折射率（ ）。

四、实验装置流程图及主要测试仪器表

图1、精馏实验流程

1．塔顶冷凝器 2．塔身 3．视盅 4．塔釜 5．控温棒

6．支座 7．加热棒 8．塔釜液冷却器 9．转子流量计 10．回流分配器

11．原料液罐 12．原料泵 13．缓冲罐 14．加料口 15．液位计

设备参数：

（1）精馏塔-----精馏塔采用筛板结构，塔身用直径Φ57×3mm 的不锈钢管制成，设有一个进料口，共8块塔板，其中第2-6块塔板设有样品采出口；塔板用厚度1mm 的不锈钢板，板间距为80mm ；板上开孔率为4%，孔径是1.5mm ，孔数为43，孔间距为6mm ；孔按正三角形排列；降液管为Φ14×2mm 的不锈钢管；堰高是10mm ，底隙高度为4mm 。

（2）蒸馏釜为Φ108×4×400mm 不锈钢材质立式结构，用一支1KW 的SRY-2-1型电热棒进行加热，一支300w 的电热棒恒温加热，并由仪表柜上的电压、电流表加以显示。釜上有温度计和压力计，以测量釜内的温度和压力。

（3）冷凝器-----采用不锈钢蛇管式冷凝器，换热面积0.7m 2。管内走物料，管外走冷却。

（4）原料液罐----规格为Φ300×350×3mm ，不锈钢材料制造，装有液面计，以便观察槽内料液量。

（5）高位贮槽----为Φ300×350×3mm 不锈钢材料容器，顶部有放空管及与泵相连的入口管，下部有向塔供料的出口管。

（6）原料----进料为乙醇-丙醇系统，乙醇的摩尔分率为0.3。

五、实验操作要点

（1）对照流程图，先熟悉精馏过程的流程，并搞清楚仪表柜上按钮与各仪表相对应的设备与测控点。

（2）全回流操作时，在原料储罐中配置含量20℅～25℅（摩尔分数）左右的乙醇—正丙醇料液，启动进料泵，向塔中供料至塔釜液面达250～300mm 。

（3）启动塔釜加热及塔身伴热，使加热电压达到最大，观察塔板上的气液接触情况，当塔顶出现回流液且塔顶温度保持稳定不变时，全回流15分钟，使其充分传质，再取液测量。

（4）同时在塔顶塔釜及相邻两块塔板上取样，用阿贝折光仪进行分析，分别测取数据，重复两三次，当折光率误差小于0.001时，记录各组数据。

六、实验数据处理

1、40℃料液的质量分数与折光率的关系 ：58.206842.1941D m n =-

2、全回流状况下实验测得数据并经过计算机数据处理得到下表：

实验数据处理结果

以塔顶数据计算为例：

折光率平均值：

乙醇质量分数：

乙醇摩尔分数：

3、全回流计算

⑴逐板计算：

实验数据