中国石油大学 聚丙烯酰胺的合成与水解 实验报告
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中国石油大学化学原理(二)实验报告
实验日期:成绩:
班级:学号:姓名:教师:
同组者:
聚丙烯酰胺的合成与水解
一、实验目的
1.熟悉由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应。
2.熟悉聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应。
二、实验原理
聚丙烯酰胺可在过硫酸铵的引发下由丙烯酰胺合成:
由于反应过程中无新的低分子物质产生,所以高分子的化学组成与起始单体相同,因此这一合成反应属于加聚反应。随着加聚反应的进行,分子链增长。当分子量增长到一定程度时,即可通过分子间的相互纠缠形成网络结构,使溶液的粘度明显增加。
聚丙烯酰胺可以在碱溶液中水解,生成部分水解聚丙烯酰胺:
随着水解反应的进行,有氨放出并产生带负电的链节。由于带负电的链节相互排斥,使部分水解聚丙烯酰胺有较伸直的构象,因而对水的稠化能力增加。
聚丙烯酰胺在钻井和采油中有许多用途。
三、仪器和药品
1.仪器
恒温水浴,沸水浴,烧杯,量筒,搅拌棒,电子天平。
2.药品
丙烯酰胺(化学纯),过硫酸铵(分析纯),氢氧化钠(分析纯)。
四、实验步骤
1.丙烯酰胺的加聚反应
(1)用台秤称取烧杯和搅拌棒的质量(后面计算用到这一质量)。然后在烧杯中加入2g 丙烯酰胺和18mL 水,配成10%的丙烯酰胺溶液。
(2)在恒温水浴中,将10%丙烯酰胺加热到60℃,然后加入15 滴10%过硫酸铵溶液,引发丙烯酰胺加聚。
(3)在加聚过程中,慢慢搅拌,注意观察溶液粘度的变化。
(4)半小时后,停止加热,产物为聚丙烯酰胺。
2.聚丙烯酰胺的水解
(1)称量制得的聚丙烯酰胺,计算要补充加多少水,可配成5%聚丙烯酰胺的溶液。
(2)在聚丙烯酰胺中加入所需补加的水,用搅拌棒搅拌,观察高分子的溶解情况。
(3)称取20g 5%聚丙烯酰胺溶液(剩下的留作比较用)加入2mL 10%氢氧化钠,放入沸水浴中,升温至9 0℃以上进行水解。
(4)在水解过程中,慢慢搅拌,观察粘度变化,并检查氨气的放出(用湿的广泛pH试纸)。
(5)半小时后,将烧杯从沸水浴中取出,产物为部分水解聚丙烯酰胺。
(6)称取产物质量,补加蒸发损失的水量,制得5%的部分水解聚丙烯酰胺。比较水解前后5%溶液的粘度。
(7)将制得的聚丙烯酰胺倒入回收瓶中。
五、数据处理
聚丙烯酰胺的合成与水解原始数据表
六.思考题
1.过硫酸铵用量对合成聚丙烯酰胺的分子量有何影响?
答:过硫酸铵用量越大,聚合程度就越高,所得溶液的粘度就越大。
2.为什么聚丙烯酰胺合成时,要将温度升到60℃?
答:合成聚丙烯酰胺时,如果温度过低,反应过慢且难以生成大分子链聚合物;温度过高,引发剂的分解速度加快,自由基活性较大,反应容易失去控制。
因此,将温度升到60℃左右,还有助于加快反应速率,最有助于生成大分子链聚合物。
3.试分析影响部分聚丙烯酰胺分子量的因素有哪些?
答:主要因素有反应温度,溶液PH值,溶液浓度,反应时间,搅拌快慢等。
七、实验总结
通过本次实验,我熟悉了由丙烯酰胺合成聚丙烯酰胺的加聚反应过程以及聚丙烯酰胺在碱溶液中的水解反应过程,加深了聚丙烯酰胺黏度、水解后的黏度变化的理解。实验过程中要注意认真仔细,在水浴锅中搅拌烧杯要缓慢,切不可快速搅拌导致烧杯倾倒。同时,因为实验时间较长,要有耐心,不可因一时疏忽而忘记测量某一数据。