氯化钙浸提法测定土壤中的硝酸盐氮

Sum285No.6化学工程师

Chemical Engineer2019年第6期

DOI：10」6247/ki.23-1171/tq.20190637

氯化钙浸提法

测定土壤中的硝酸盐氮

潘艳，吕保玉，蓝月存，覃华芳

(广西壮族自治区环境监测中心站，广西南宁530028)

摘要:利用气相分子吸收光谱仪，通过单因素实验法，探讨CaCb浸提液的浓度、浸提时间对土壤中的硝酸盐氮测定的影响。实验结果表明，浸提液的浓度对土壤中的硝酸盐氮测定有重要影响,浸提时间对测定值影响不显著；当CaCb浓度为2mol・LT,浸提时间为40min的条件下,检测方法的精确度和准确度均可达到检测要求。

关键词:硝酸盐氮;土壤;浸提法;单因素实验;气相分子吸收光谱仪

中图分类号:X833文献标识码：A

Determination of nitrate nitrogen in soil by calcium chloride leaching

PAN Yan,LV Bao-yu,LAN Yue-cun,TAN Hua-fang

(Guangxi Zhuang Autonomous Region Environmental Monitorting Centre,Nanning530028,China) Abstract：The effect of concentration and leaching time of calcium chloride extract on nitrate nitrogen determi­nation in soil was discussed by means of single factor experiment by gas phase molecular absorption spectrometer.

The experimental results show that the concentration of leaching solution has an important effect on the determina­tion of nitrate nitrogen in soil,and the leaching time has no significant effect on the measured value.When the concentration of calcium chloride is2mol•L_1and the leaching time is40min,the precision and accuracy of the detection method can meet the detection requirements.

Key words：nitrate nitrogen;soil;leaching method;single factor experiment;gas phase molecular absorption spec­trometer

土壤中的硝酸盐氮主要来源于工业废水、农业

施肥、污染物填埋和农药泄露等⑴。高浓度的硝酸盐氮对生态环境和人类健康产生严重的影响。传统的分光光度法测定土壤中的硝酸盐氮存在分析步骤繁琐、检测周期长、试剂消耗量大等缺点。气相分子吸收光谱法作为一种新型的分析方法已广泛应用地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水及工业污水中硝酸盐氮的测定⑵，但用于土壤中硝酸盐氮的测定研究较少。本文采用气相分子吸收光谱法，以CaCb作为浸提液测定土壤中硝酸盐氮,具有直接进样,分析速度快,精密度高,受样品色度和浊度的影响较小等优点⑶。

收稿日期:2019-02-17

作者简介:潘艳(1984-),女，广西南宁人，工程师,2011年毕业于桂林理工大学，环境工程专业，硕士研究生，现主要研究方

向:环境污染与控制。1实验部分

1.1实验原理

以CaCb作为浸提液提取土壤中的硝酸盐氮，在(70±2)七的酸性条件下,通过TiCl3溶液,将硝酸盐氮还原为亚硝酸盐氮，用N2载入气相分子吸收光谱仪，在波长214.4nm处吸光度与硝酸盐氮的浓度遵守朗伯-比尔定律。工作原理见图lo

NOj+H'+TiCl,--------------------------►NO?

加热68-72%：

----------►气相分子吸收光谱仪

214.4nm

图1工作原理图

Fig.1Working principle diagram

1.2实验土样

在南宁地区选取4个具有代表性的土壤样品。土样均采自0~20cm的表层土，土样原样经去杂质后混匀,装磨口玻璃瓶,冷藏保存。

38潘艳等：氮化钙浸提法测定土壤中的确酸盐氮2019年第6期

1.3主要试剂、仪器

硝酸盐氮标准溶液（环境保护部标准样品研究

所，浓度500mg•L"1）用纯水稀释至4mg

的HCKAR默克化工技术有限公司,2.5L）作为载流

液,TiCh（AR国药集团化学试剂有限公司,500mL）

作为还原剂，无水乙醇（优级纯，国药集团化学试剂

有限公司,500mL）。CaCl2（优级纯，天津市光复精细

化工研究所,500g）作为浸提液，浓度分别为0.1,0.5,

1.0,1.5,

2.0,2.5moI・LT。

AJ-3000Plus（049）型气相分子吸收光谱仪（带

自动进样器，仪器包括载气系统、氧化系统、进样系

统和反应系统，上海安杰环保科技有限公司）；

TDZ5-WS型台式低速离心机（长沙高新技术产业开

发区湘仪离心机有限公司）。

1.4实验步骤

将采集的新鲜土壤样品去杂质后过5mm筛，制

备平行双样，称取40.0样品放入聚乙烯瓶,分别加

入上述浸提液各200mL,放在恒温水浴振荡中振荡，

转移60mL提取液至100mL离心管中在SOOOr-min-'

离心,制备试料进行测试,空白样品同步，测量时按

照标准空白、标准曲线、待测样品的顺序进行。

2结果分析

2.1标准曲线的绘制

分别配置浓度为0.00.0.20.0.40,0.80、1.00、

2.00、4.00mg・L"的硝酸盐氮标准溶液系列，以空白

校准后的吸光度为纵坐标，对应的硝酸盐氮浓度为

横坐标，绘制校准曲线，结果见图2。曲线线性函数

为y=0.0325%+0.0007,其中7?2=0.9999，相关性系数

满足分析要求。

0.14

0.12

0.10

0.08

0.06

0.04

0.02

・•

0.004

0 2.2

1234

图2标准曲线图Fig.2Normal curve diagram

检出限的测定

5

同等条件下平行测定不同浓度的CaCl2浸提液空白样品6次,测定结果见表1o

测量_________浓度/mol-L1

表1气相分子吸收光谱法测定空白样结果Tab.l Blank test results of gas-phase molecular absoqjtion

spectrometry

次序0.10.5 1.0 1.5 2.0 2.5

10.10401620.2480.2940.3030.320

20.1130.1600.2550.3010.3060.312

30.1100.1660.2410.2900.3100.325

40」070.1580.2480.2850.3020.308

50.1100」650.2420.2830.3080.321

60.1040」550.2420.3000.3130.315检出限/mg-L-10.0110.0130.0160.0230.0130.019表1结果显示，该仪器定义的检出限为0.011〜0.023mg・L=空白的标准偏差在0.004-0.007,仪器的重复性较好，满足监测数据的质量控制要求。

2.3浸提液的浓度对硝酸盐氮测定结果影响

CaCl2浸提液测定土壤中的硝酸盐氮浓度时,采用不同浓度的浸提液对样品进行制备,CaCl2的浓度设置为0.1,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5mol•L-16个，平行双样进行2次重复测试,实验结果见表2O

表2不同浓度的浸提液对硝酸盐氮的浸提能力Tab.2Effect of different leaching solution concentration

on the determination of nitrate nitrogen 样品

CaCb浸提液浓度/mol-L-1

0.10.5 1.0 1.5 2.0 2.5

土17.82928.443310.580411.234412.100312.6437土2 2.2388 2.3146 3.202 3.2378 4.9846 5.0934土3 1.8602 2.2378 2.7567 2.9932 3.5122 3.7128土4 2.6278 2.8120 3.2020 3.2204 3.3126 3.3060表2结果表明，随着浸提液的浓度增加,硝酸盐氮的测定值呈上升趋势。每一组不同浓度间处理的差异显著，当CaCl2的浓度达到0.1,0.5,1.0,1.5, 2.0mol-L-'时，所有样品的硝酸盐氮含量在浓度间差异达到显著水平，除土1夕卜，其余样品在CaCl2的浓度达到2.5mol-L-'时差异不明显。这说明浸提液的浓度对土壤中硝酸盐氮的提取有影响。根据实验数据并参照国内大多数实验室的做法，确定CaCL浸提液的浓度为2.0mol-L-1o

2.4浸提时间对硝酸盐氮测定结果影响

对4个土壤样品进行振荡时间的单因素实验，震荡提取时间分别设定为15,30,40,60,80min,做平行双样，结果表明，每一组处理间差异不显著,这说明浸提时间对硝酸盐氮提取效果影响不大，因此确定提取时间为40min o

2.5样品的加标回收实验

对4个新鲜样品加入2m ol-L-'的CaCl2的标准溶液。实验结果表明，加标回收率在90.8%~110%之间，该方法的准确度达到检验检测要求。