GBT17141997土壤质量铅,镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

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江西索立德环保服务有限公司

方法验证报告

项目名称：铅镉

方法名称：GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

编写人及日期：_______________

校核人及日期：_______________

审核人及日期：_______________

1．目的

采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证，并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致，并按照该方法做基础实验，验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。

2．方法原理

采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法，使铅、镉溶解于试液，然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去，同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气，并对空心阴极灯发射的特征谱线（铅283.3nm 镉228.8nm）产生选择性吸收，在选择在最佳条件下，通过背景扣除，测定铅镉的吸光度。3．试剂和材料的验证

3.1试剂的验证

3.2标准物质的验证

3.3材料的验证

无

4.仪器和设备的验证

4.1仪器的验证

4.2 设备的验证

5.环境条件验证

6.样品的验证

6.1 采样方法：HJ/T 166-2004。

6.2 样品运输和保存：用塑料袋采集样品，常温下保存。

6.3 样品制备：将采集的土壤样品（一般不少于500g）混匀后用四分法缩分至100g，缩分至

100g，缩分后的土样经风干后，除去土样中石子和动植物残体等异物，用木棒研压，通过2mm 尼龙筛，混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛，混匀后备用。

6.3.1消解

准确称取0.1～0.3g（精确至0.0002 g）试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿后加入5mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解，待蒸发至约剩2-3 mL左右时，取下稍冷，然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸，加盖后于电热板上中温加热

1 h左右，然后开盖，电热板温度控制在150 ℃，继续加热除硅，为了达到良好的飞硅效果，

应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时，加盖，使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后，开盖，驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况，可再补加2 mL 硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸，重复以上消解过程。取下坩埚稍冷，加入1mL（1+1）硝酸溶液，温热溶解可溶性残渣，全量转移至25.00 mL 容量瓶中，加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线，摇匀。

6.4样品质控样制备：

6.4.1 空白试样的制备：用去离子水代替试样，采用和试液制备相同的步骤和试剂，制备全程

序空白溶液，并按相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。

6.4.2 质控试样的制备：称取质控样，按样品制备步骤进行制备。

7.分析步骤

7.1曲线建立

于一组6个100.0mL容量瓶中，依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、

4.00mL、

5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液，再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、

0.30mL 、0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500µg/L镉标准使用液，加入12ml 5%磷酸

氢二铵，再分别用1%硝酸定容至刻度。

7.2 曲线的测定

调整好仪器条件，将标准曲线系列点上机测定吸光度。 7.3样品的测定

上机测定样品的吸光度。

8. 结果计算与表示

9. 验证方案与结果评价

9.1 标准曲线验证方案与结果评价

分别配制一系列的铅镉标准系列溶液，铅标准系列溶液浓度含量分别为5.0µg/L、

10.0µg/L、20.0µg/L、30.0µg/L、40.0µg/L、50.0µg/L，镉标准系列溶液浓度含量分别为0.00µg/L、0.50µg/L、1.00µg/L、1.50µg/L、2.00µg/L、2.50µg/L、3.00µg/L 使用石墨炉原子吸收仪测定，测得响应值，以响应值对铅镉浓度绘制标准曲线，标准曲线的相关系数不得低于0.995。

测试项目曲线点

1234567浓度(µg/L)

0.00 5.0010.0020.0030.0040.0050.00扣空白响应值(吸光度)0.0000.076

0.1770.3490.5140.6380.786

曲线

b(斜率)＝0.01696

a （截距）=0.00000

线性相关系数

r=0.997966

系数下限

符合性判断

符合

0.995铅

测试项目

曲线点1234567浓度(µg/L)0.000.50 1.00 1.50 2.00 2.503扣空白响应值(吸光度)0.0000.0550.1200.1640.2190.2550.302曲线b(斜率)＝0.11995a（截距）=0.00000

线性相关系数r=0.998457

系数下限

符合性判断符合

0.995

镉

9.2方法检出限验证方案与结果评价

9.2.1将空白试料按试料的测定步骤，测定11次，计算出方法检测限，其数值不得高于标准

方法要求的检出限。

式中：MDL ——方法检出限；

t(10,0.99)——样品平行测定11次时，自由度为10，置信度为99%时t取值为

2.764；

SD——11次平行测定的标准偏差。

项目No.

空白测量值

（mg/kg）

测试结果SD值

（mg/kg）

方法检出限

（mg/kg）

标准检出限

（mg/kg）

符合性判断

1-0.02

2-0.02

3-0.02

4-0.02

5-0.02

6-0.02

7-0.02

8-0.02

9-0.02

10-0.02

11-0.02

铅0.00符合

0.1

0.00