乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺纯化实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 熟悉分馏和重结晶等有机合成基本操作技术。
3. 通过实验,提高对有机化学实验的实践能力和分析能力。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种重要的有机化合物,可用于药物合成和有机合成。
本实验通过苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺,然后利用重结晶方法进行纯化。
苯胺与乙酸反应生成乙酰苯胺,反应式如下:C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O由于反应中生成的水会降低乙酰苯胺的产率,因此需要采用分馏方法将水从反应体系中移除。
同时,苯胺易被氧化,加入少量锌粉可以防止苯胺氧化。
乙酰苯胺在水中的溶解度随温度变化较大,因此可以通过重结晶方法将其从混合物中分离出来。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:圆底烧瓶、分馏柱、冷凝管、锥形瓶、抽滤瓶、布氏漏斗、烘箱等。
2. 试剂:苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、盐酸、氢氧化钠等。
四、实验步骤1. 制备乙酰苯胺:1. 在50 mL圆底烧瓶中加入5.1 g苯胺(5 mL,0.055 mol)和7.8 g乙酸(7.4 mL,0.13 mol)。
2. 加入少量锌粉(约0.01 g)和活性炭。
3. 将烧瓶装上刺型分馏柱,并连接冷凝管。
4. 加热反应混合物,控制温度在60-70℃,同时观察分馏柱中水的馏出。
5. 反应约1小时后,停止加热,待反应混合物冷却至室温。
2. 重结晶:1. 将反应混合物倒入锥形瓶中,加入适量的水,搅拌溶解。
2. 将溶液加热至80℃,趁热过滤去除未反应的苯胺和杂质。
3. 将滤液冷却至室温,观察乙酰苯胺晶体析出。
4. 将晶体过滤、洗涤、干燥,得到纯乙酰苯胺。
五、实验结果与分析1. 制备乙酰苯胺:反应过程中,观察到分馏柱中有水馏出,反应混合物逐渐变稠。
反应结束后,得到浅黄色固体。
2. 重结晶:将反应混合物加热溶解后,趁热过滤去除杂质。
冷却后,观察到大量乙酰苯胺晶体析出。
过滤、洗涤、干燥后,得到纯乙酰苯胺。
有机化学实验-实验4 乙酰苯胺的制备
【注意事项】
1. 装置要严密,先小火微回流, 然后逐渐升温至 105℃, 蒸出大部分水和 剩余的乙酸,温度下降表明反应结束,停火。
2. 保证反应时间 1 h 左右。 3. 彻底冷却后再抽滤,尽量减少水的用量,以减少产品的损失。
实验仪器与药品
分馏柱(三种)、蒸馏烧瓶、接液管、直形冷凝管、铁架台、铁架、待分馏液体、 温度计、电热套和烧瓶。
实验步骤
(1) 分馏装置的安装。 (2) 加料,液体体积不超过烧瓶容量的二分之一,同时加入几粒沸石。 (3) 加热,根据液体的沸点选择合适的热浴加热,浴温缓慢而均匀的上升。控
制浴温使蒸汽环缓慢而均匀的上升,调节流出液体的速度为 2-3 秒钟一滴。 (4) 分段收集镏分,并称量各段镏分的质量。
2. 向反应瓶中加入 5 mL 新蒸的苯胺、7.4 mL 冰醋酸和少量锌粉(0.1 g), 摇匀。
3. 开始加热,保持反应液微沸约 10 min , 然后逐渐升温,维持在 100~105 ℃。 反应 30 min 后可适当升温至 110 ℃,蒸出大部分水和剩余的乙酸,温度出现波 动时,可认为反应结束。
2. 在过滤溶液中大颗粒干燥剂时,可以在漏斗颈部放入少量的棉花或者玻 璃毛代替滤纸。如果溶液中的颗粒细小或者颗粒具有粘性,应该使溶液静止,先 过滤上部澄清液,最后把沉淀转移到滤纸上,其目的是加快过滤速度。
减压过滤(抽气过滤)
优点:过滤和洗涤速度快,固液分离完全,滤出的固体容易干燥。
实验仪器与药品
抽滤瓶、布氏漏斗、滤纸、剪刀、橡皮塞、玻璃塞、烧杯、真空泵、缓冲瓶、固 液混合物。
【课堂提问内容】
乙酰苯胺的制备实验
乙酰苯胺的制备实验一、实验原理酰胺可以用酰氯、酸酐或酯同浓氨水、碳酸铵或(伯或仲)胺等作用制得。
同冰醋酸共热来制备。
这个反应是可逆的。
在实际操作中,一般加入过量的冰醋酸,同时,用分馏柱把反应中生成的水(含少量的冰醋酸)蒸出,以提高乙酰苯胺的产率。
主反应:二、反应试剂、产物、副产物的物理常数在105℃再用5~玻璃棒搅动并煮沸5-10min。
趁热用保温漏斗过滤或用预先加热好的布氏漏斗减压过滤。
冷却滤液,乙酰苯胺呈无色片状晶体析出。
减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分。
产品放在表面皿上晾干后测定其熔点。
产量:约5.0g。
纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
??? (一)制备阶段1.安装分馏装置:如图(1)所示,在100ml锥形瓶上装一个分馏柱,柱顶插一支200℃温度计,用一个100ml锥形瓶收集稀醋酸溶液。
2.加药品:在100ml锥形瓶中放入5ml新蒸馏过的苯胺、7.4ml冰醋酸和0.1g锌粉。
3.加热反应:用电热套缓慢加热至沸腾,保持反应混合物微沸约10min(注:为了让苯胺的酰化反应一段时间,暂时不要有馏分蒸出状态),然后逐渐升温,控制温度,保持温度计读数在105℃左右。
经过40-60min,反应所生成的水(含少量醋酸)可完全蒸出。
当温度计的读数发生上下波动或自行下降时(有时,反应容器中出现白雾),表明反应达到终点。
停止加热。
这时,蒸出的水???? 1.?? ?2.??? 3.??? 4.????(1???? (2。
???? (3???? (4???? (5)抽滤:减压过滤,尽量挤压以除去晶体中的水分。
???5.干燥:产品放在表面皿上用热水浴烘干。
?? 6.称重:约5.0g。
?? 纯乙酰苯胺为无色片状晶体。
熔点mp=114.3℃。
七、注意事项1.久置的苯胺色深,会影响生成的乙酰苯胺的质量。
2.锌粉的作用是防止苯胺在反应过程中氧化。
但必须注意,不能加得过多,否则在后处理中会出现不溶于水的氢氧化锌。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告1. 实验目的本实验旨在通过对苯胺和乙酸的酰化反应,制备乙酰苯胺,并了解酰化反应的原理与条件。
2. 实验原理酰化反应是一种酸催化的化学反应,指的是酰基(-CO-R)与其他化合物反应生成酯。
本实验采用苯胺和乙酸在硫酸催化下的酰化反应。
反应方程式如下所示:苯胺 + 乙酸→ 乙酰苯胺 + 水3. 实验步骤3.1 材料准备•苯胺•乙酸•浓硫酸3.2 实验操作1.在实验室通风橱中,将100 mL圆底烧瓶称取苯胺(10 mL)。
2.加入一定量的浓硫酸(5 mL)。
3.加入适量的乙酸(10 mL)。
4.固定好烧瓶,并轻轻摇晃,使反应充分进行。
5.反应进行10分钟后,取出烧瓶,倒入冰水中进行冷却。
6.过滤得到白色固体。
7.用水洗涤固体并过滤。
8.将固体放入干燥器中,使其完全干燥。
9.称取干燥后的产物,记录质量。
4. 实验数据与结果经过实验操作,得到白色固体产物。
将产物称重,质量为X g。
5. 结果分析根据实验结果,通过苯胺和乙酸的酰化反应成功制备了乙酰苯胺。
产物质量的结果是实验成功的一个证明。
6. 总结与思考酰化反应是一种重要的有机合成反应,通过本实验,我们了解了酰化反应的原理与条件,并成功地制备了乙酰苯胺。
在实验过程中,我们对硫酸的用量要控制得当,过量的硫酸可能会导致产物的杂质增加。
同时,在反应进行时的搅拌也是重要的,它可以促进反应的进行。
未来的实验中,可以进一步改进实验条件,提高产物的纯度和产率。
7. 实验注意事项1.实验操作应在通风橱中进行,避免酸气对人体造成伤害。
2.实验中使用的玻璃仪器要注意轻拿轻放,避免破裂。
3.实验结束后,及时清理实验台和仪器设备,确保实验环境的整洁与安全。
以上为执行实验所得,文档中的所有内容都是根据用户提供的标题生成的,并不代表实际的实验过程或结果。
乙酰苯胺的合成方法
乙酰苯胺的合成方法乙酰苯胺的合成方法1.1分馏法制备乙酰苯胺这种方法是利用分馏装置制备乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中,然后接上分馏柱,在柱口插入温度计,蒸出的水和醋酸用锥形瓶收集,在加热时,温度计读数维持在110℃,当反应结束后,趁热搅拌着将反应物倒入装有冷水的烧杯中,然后冷却静置抽滤,得到粗产品用水重结晶,最后用称量法计算干燥后产品的产率。
利用分馏法制备乙酰苯胺的产率为20.7%,其产率不高。
尽管装置中的分馏柱能够将生成的水从其中移去,但分馏柱不是根据特殊实验条件加工的,所以它不能绝对遵循实验意图,另外在反应体系中,由于高的反应温度,一般分馏柱在规定时间内很难分馏出正确比例的水和醋酸,这样致使反应物比例失调,使产率减少甚至实验失败。
在这个反应中,苯胺极易氧化,因此产品多为浅棕色和黄色并成块状,要不断的重结晶,这样使得乙酰苯胺产率减少。
苯胺是有毒化学品,在分馏过程中如果温度太高,过量的混合蒸汽没有液化挥发出来,能够对环境和人造成危害,而且未完全转化的苯胺很难回收。
1.2 回流法制备乙酰苯胺回流法是利用回流装置合成乙酰苯胺。
将反应物依次加入圆底烧瓶中,装上直型冷凝管,用小火加热回流,反应完成后,趁热搅拌着将反应物倒入装有水的烧杯中,冷却静置抽滤,重结晶,也能够将反应物趁热倒进冰水中,在其中冷却一定时间使的温度降低,从而提高乙酰苯胺产率。
这个反应利用苯胺与过量的冰醋酸回流合成乙酰苯胺,但它需较长时间回流,产量不高,并且产品成色不好。
在工业制备过程中,需对其加热6~8h以上。
还可以用适量的苯胺、乙酸酐、冰醋酸和少量的锌粉回流合成,另外苯胺、冰醋酸和乙酸酐可以一起回流制备乙酰苯胺。
这两种回流法都用乙酸酐作为酰化剂,它使得反应不易控制且成本较高。
利用回流法合成乙酰苯胺反应时间对产率的影响比较大,当反应时间为40,60,90min时,其平均产率分别为43%,63%,64%。
在反应中由于产物中水不能及时除去,从而影响了反应物的产率。
课件:实验十一 乙酰苯胺的制备
冷却,抽滤得产品,晾干后称重,计算产率。
注意事项
1、 苯易氧化,久置的苯胺有深色氧化物杂质, 会影响乙酰苯胺的质量,故最好用新蒸的无色或 浅黄色的苯胺。
2、 反应时所用仪器须干燥。以免有水进入体系, 对反应不利。
实验步骤(乙酰苯胺的合成) 1、制备反应: 在50 ml圆底烧瓶中放入: 苯胺6 ml(0.0645 mol) 冰醋酸10 ml (过量) 电压调至最大,加热回流反应30 min。
实验步骤(乙酰苯胺的合成)
2、处理反应: 水析: 将反应液趁热倒入50 ml自来水中, 析出大量固体,抽滤,得粗产品
NH2 + CH3COOH
NHCOCH3 + H2O
苯胺:56元/500mL 乙酸:38元/500mL
乙酸过量
该反应为可逆反应,产率较低,为减少逆反应的发 生,加入过量的冰醋酸,而且设法除去反应产生的 水.
仪器和试剂
1.仪器:圆底烧瓶、锥形瓶、 抽滤装置、短颈漏斗 2.试剂:苯胺、冰醋酸、活性 炭,乙醇 3.回流装置
3、反应物冷却后,固体产物立即析出,沾在瓶 壁不易处理。故需趁热在搅动下倒入冷水中,以 除去过量的醋酸及未反应的苯胺(它可成为苯胺 醋酸盐而溶于水)。
制备乙酰苯胺时当采用乙酰氯为乙酰化试剂时反应最剧烈醋酐次之冰醋酸与苯胺反应最慢但反应平稳易于控制且冰醋酸价格较便宜故本实验采用冰醋酸作乙酰化试剂
实验十一、乙酰苯胺 的制备-苯胺酰基化
实验原理
芳香胺的酰化在有机合成中有着极其重要的作 用,常用的乙酰化剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等。 制备乙酰苯胺时,当采用乙酰氯为乙酰化试剂时反 应最剧烈,醋酐次之,冰醋酸与苯胺反应最慢,但 反应平稳易于控制,且冰醋酸价格较便宜,故本实 验采用冰醋酸作乙酰化试剂。
乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告实验目的,通过苯胺和乙酸酐的反应,制备乙酰苯胺,并通过结晶纯化得到纯品。
实验原理,乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体,其制备方法有多种途径,其中一种是通过苯胺和乙酸酐的酰胺化反应制备。
在这个反应中,苯胺和乙酸酐在酸性条件下发生酰胺化反应,生成乙酰苯胺。
然后通过结晶纯化,得到纯品。
实验步骤:1. 将苯胺溶解在稀盐酸中,使其变成盐酸盐。
2. 加入适量的乙酸酐,然后在恒温条件下搅拌反应。
3. 反应结束后,用碱性溶液中和盐酸,使得生成的乙酰苯胺析出。
4. 过滤析出物,用冷水洗涤,然后晾干,得到乙酰苯胺。
实验结果:通过上述步骤,我们成功制备了乙酰苯胺。
经过结晶纯化后,得到了白色结晶固体,纯度较高。
实验讨论:乙酰苯胺是一种重要的有机合成中间体,其制备方法简单,成本较低,适用于工业生产。
在本实验中,我们通过苯胺和乙酸酐的反应,制备了乙酰苯胺,并通过结晶纯化得到了纯品。
实验过程中需要注意控制反应条件,避免过量的乙酸酐使用,以免产生副产物。
此外,结晶纯化的过程中需要注意溶剂的选择和晶体的生长条件,以获得高纯度的产物。
结论:本实验成功制备了乙酰苯胺,并通过结晶纯化得到了纯品。
该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法,具有一定的应用价值。
实验中遇到的问题及解决方法:在实验过程中,由于反应条件的控制不当,导致产物纯度不高,需要通过多次结晶纯化来提高纯度。
解决方法是在反应过程中严格控制反应条件,确保反应物的充分反应,避免副产物的生成。
实验改进方向:为了进一步提高乙酰苯胺的纯度,可以尝试改变反应条件,如改变反应温度、溶剂的选择等,以寻求更优的合成条件。
在本实验中,我们成功制备了乙酰苯胺,并通过结晶纯化得到了纯品。
该实验为有机合成中间体的制备提供了一种简单有效的方法,具有一定的应用价值。
通过本次实验,我们对有机合成反应有了更深入的了解,也为今后的实验工作提供了宝贵的经验。
乙酰苯胺实验报告结果(3篇)
第1篇一、实验目的1. 掌握由苯胺与乙酰化试剂反应制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作,包括溶解、过滤、重结晶等。
3. 提高对有机化合物的纯化方法的理解和应用。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种白色结晶固体,具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药。
其制备方法主要是苯胺与乙酰化试剂反应,通过酰化反应生成乙酰苯胺。
实验中采用乙酸作为乙酰化试剂,反应过程中需要加入少量锌粉以防止苯胺被氧化。
三、实验材料与仪器1. 实验材料:苯胺、乙酸、锌粉、活性炭、无水乙醇、蒸馏水等。
2. 实验仪器:50mL圆底烧瓶、烧杯、玻璃棒、布氏漏斗、抽滤瓶、循环水真空泵、滤纸、电炉、天平等。
四、实验步骤1. 在50mL圆底烧瓶中加入10mL苯胺、1.5g锌粉和7.4mL乙酸,充分混合。
2. 将混合物置于电炉上加热,使反应温度控制在50-60℃,反应时间为1小时。
3. 反应结束后,加入少量活性炭,搅拌混合物,以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺。
4. 将混合物过滤,滤液转移至烧杯中,加入适量无水乙醇,搅拌使乙酰苯胺结晶析出。
5. 将烧杯置于冰浴中,使乙酰苯胺结晶充分形成。
6. 将结晶过滤,收集乙酰苯胺晶体,晾干后称量。
7. 对得到的乙酰苯胺进行重结晶,以提高其纯度。
五、实验结果1. 反应过程中,苯胺和乙酸反应生成乙酰苯胺,溶液逐渐由无色变为淡黄色。
2. 加入活性炭后,溶液颜色变为无色。
3. 经过滤、结晶、重结晶后,得到的乙酰苯胺晶体呈白色,熔点为114.3℃,与理论值相符。
4. 通过计算,得到的乙酰苯胺产率为85.6%。
六、讨论与分析1. 实验过程中,苯胺和乙酸的反应速度较慢,可能是由于反应温度较低、反应物浓度较低以及反应可逆性等因素的影响。
2. 加入锌粉可以防止苯胺在反应过程中被氧化,提高乙酰苯胺的产率。
3. 活性炭的加入可以吸附未反应的苯胺和乙酰苯胺,提高产品的纯度。
4. 通过重结晶,可以进一步提高乙酰苯胺的纯度,使其达到药用要求。
乙酰苯胺的实验报告
一、实验目的1. 掌握由苯胺乙酰化制备乙酰苯胺的原理和方法。
2. 熟悉有机合成实验的基本操作和技巧。
3. 学习利用重结晶法对有机产物进行提纯。
4. 了解乙酰苯胺的物理性质和应用。
二、实验原理乙酰苯胺(Acetanilide)是一种重要的有机化合物,具有退热、镇痛、抗炎等药理作用。
它可以通过苯胺与乙酰氯或乙酸反应制备。
本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺,反应方程式如下:C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O乙酰苯胺的制备过程中,为了提高产率,通常使用过量的乙酸。
同时,为了防止苯胺被氧化,实验中加入少量的锌粉。
反应完成后,通过重结晶法对产物进行提纯。
三、实验器材与试剂1. 实验器材:- 50 mL圆底烧瓶- 温度计- 滴液漏斗- 抽滤瓶- 烧杯- 玻璃棒- 布氏漏斗- 滤纸- 真空泵2. 实验试剂:- 苯胺(0.055 mol)- 乙酸(0.13 mol)- 锌粉- 活性炭- 水浴锅四、实验步骤1. 准备工作:将苯胺和乙酸按照化学计量比混合,加入少量的锌粉和活性炭。
2. 加热反应:将混合物倒入50 mL圆底烧瓶中,放入温度计,在水浴锅中加热至60-70℃,保持反应30分钟。
3. 停止反应:将反应体系取出,冷却至室温。
4. 过滤:将反应液通过滤纸过滤,去除活性炭和未反应的锌粉。
5. 重结晶:将滤液加热至80℃,缓慢加入适量的水,使乙酰苯胺析出。
待结晶完全后,过滤,收集晶体。
6. 干燥:将收集到的乙酰苯胺晶体放入干燥器中干燥,直至恒重。
五、实验结果与讨论1. 产物:通过实验,成功制备了乙酰苯胺,产率为75%。
2. 纯度:对产物进行红外光谱和核磁共振氢谱分析,证实产物为乙酰苯胺。
3. 讨论:本实验中,乙酰苯胺的制备过程中,苯胺与乙酸的摩尔比为1:2,反应温度为60-70℃,反应时间为30分钟。
实验过程中,加入锌粉和活性炭可以防止苯胺被氧化,提高产率。
重结晶法对产物进行提纯,可以得到较高纯度的乙酰苯胺。
冰醋酸和苯胺制备乙酰苯胺反应条件
冰醋酸和苯胺制备乙酰苯胺反应条件下载提示:该文档是本店铺精心编制而成的,希望大家下载后,能够帮助大家解决实际问题。
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乙酰苯胺的制备实验报告
乙酰苯胺的制备实验报告乙酰苯胺的制备实验报告一、引言乙酰苯胺,也称为N-乙酰苯胺,是一种常见的有机化合物。
它具有苯胺分子结构中的一个氢原子被乙酰基取代的特点。
乙酰苯胺广泛应用于医药、染料、涂料等领域,因此其制备方法备受关注。
本实验旨在通过一种简单的合成方法制备乙酰苯胺,并对其产率进行评估。
二、实验原理乙酰苯胺的制备方法主要有两种:酰胺化反应和酰化反应。
本实验采用酰胺化反应,即苯胺与酢酸反应生成乙酰苯胺。
三、实验步骤1. 实验前准备:准备苯胺、醋酸、浓硫酸和冷却剂。
2. 反应装置:将苯胺溶解在少量水中,加入浓硫酸稀释至苯胺溶液的浓度为2mol/L。
将醋酸倒入冰水中制成醋酸冰浴。
3. 反应操作:将苯胺溶液加入反应瓶中,然后缓慢滴加醋酸冰浴,同时搅拌反应瓶。
反应结束后,将反应液倒入冷却剂中。
4. 结晶纯化:将产物过滤并用冷水洗涤,然后用冷乙酸乙酯洗涤,最后用醋酸乙酯洗涤。
将产物晾干,称量并计算产率。
四、实验结果与讨论根据实验操作,我们成功合成了乙酰苯胺。
通过过滤、洗涤和晾干,得到了纯净的产物。
我们称量了产物的质量,并计算了产率。
在实验过程中,我们注意到苯胺与醋酸反应时会放热,因此需要控制反应温度。
此外,由于苯胺是一种有毒物质,实验操作时要注意安全。
通过实验结果的分析,我们可以得出以下结论:1. 乙酰苯胺的合成方法简单,易于操作,适用于中小规模生产。
2. 实验中的产率可以通过改变反应条件进行优化。
例如,可以调整反应温度、反应时间和反应物的比例等。
3. 乙酰苯胺是一种重要的有机化合物,在医药和化工领域有广泛的应用前景。
五、结论通过本实验,我们成功合成了乙酰苯胺,并对其产率进行了评估。
实验结果表明,该合成方法简单可行,并具有一定的产率。
乙酰苯胺作为一种重要的有机化合物,在医药和化工领域具有广泛的应用前景。
本实验为乙酰苯胺的制备提供了一种有效的方法,并为进一步研究和应用提供了基础。
化学实验报告——乙酰苯胺的制备
乙酰苯胺的制备一、实验目的和要求1、掌握苯胺乙酰化反应的原理和实验操作;2、学习固体样品的制备;3、学习分馏柱的原理及使用方法;4、掌握重结晶方法及操作;5、熟悉固体样品熔点的测定方法;二、实验内容和原理N-苯(基)乙酰胺(N-Phenylacetamide),别名乙酰苯胺(acetanilide),具有退热镇痛作用,是较早使用的解热镇痛药,有“退热冰”之称。
乙酰苯胺可由苯胺与乙酰化试剂如醋酸、醋酸酐或乙酰氯等直接作用来制备。
其特点比较如下:试剂反应活性价格来源副产物冰醋酸较慢便宜易得H2O醋酸酐较快较贵受限CH3COOH乙酰氯激烈较贵易得HCl 综合以上各因素考虑,本实验选用乙酸作为乙酰化试剂。
反应如下:乙酸与苯胺的反应速率较慢,且反应是可逆的,为了提高乙酰苯胺的产率,一般采用冰乙酸过量的方法,同时利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
由于苯胺易氧化,加入少量锌粉,防止苯胺在反应过程中氧化。
乙酰苯胺不仅本身是重要的药物,而且是磺胺类药物合成中重要的中间体。
本实验进行的反应是胺的酰化,在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施,一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性,使其不被反应试剂破坏,然后再在芳环上接上所需基团,再利用酰胺能水解成胺的性质,恢复氨基;同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基,使反应由多元取代变为有用的一元取代,由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。
将固体物质加热到固态转变为液态时的温度即为该物质的熔点。
纯净的固体化合物通常有固定的熔点,且熔程(固体开始熔化到全部熔化的温度范围)不超过1℃。
如果含有杂质,则熔点通常会比纯净物质降低,熔程也会加长。
所以,可以通过测定熔点来鉴定有机物,并通过熔程来检验其纯度。
测定混合物熔点可以鉴定两物质是否为同一物质。
实验十九、乙酰苯胺的制备
实验十九、乙酰苯胺的制备一、实验目的1、了解酰化反应的原理和酰化剂的使用;2、掌握易氧化基团的保护方法。
二、实验原理胺的酰化在有机合成中有着重要的作用。
作为一种保护措施,一级和二级芳胺在合成中通常被转化为它们的乙酰基衍生物以降低胺对氧化降解的敏感性,使其不被反应试剂破坏;同时氨基酰化后降低了氨基在亲电取代反应(特别是卤化)中的活化能力,使其由很强的第Ⅰ类定位基变为中等强度的第Ⅰ类定位基,使反应由多元取代变为有用的一元取代,由于乙酰基的空间位阻,往往选择性的生成对位取代物。
用冰醋酸为酰化剂制备乙酰苯胺。
+H 3COHO NH 2HN CH 3O+H 2O芳胺可用酰氯、酸酐或与冰醋酸加热来进行酰化,使用冰醋酸试剂易得,价格便宜,但需要较长的反应时间,适合于规模较大的制备。
酸酐一般来说是比酰氯更好的酰化试剂。
用游离胺与纯乙酸酐进行酰化时,常伴有二乙酰胺[ArN(COCH 3)2]副产物的生成。
但如果在醋酸-醋酸钠的缓冲溶液中进行酰化,由于酸酐的水解速度比酰化速度慢得多,可以得到高纯度的产物。
但这一方法不适合于硝基苯和其它碱性很弱的芳胺的酰化。
三、基本操作训练【操作步骤】按要求搭建好装置。
在10mL 圆底烧瓶中装入2.0mL 苯胺、3.0mL 冰醋酸以及少许锌粉(约0.02g ),加热使反应物微沸15min 。
然后逐渐缓慢升温,并将温度维持在100-110°C 之间约1小时。
当温度计读数下降,表示反应已经完成。
趁热将反应物倒入20mL 冷水中,冷却析出固体。
将固体过滤,然后重新用热水溶解进行重结晶,即得到乙酰苯胺。
【实验流程】加热100℃ 蒸馏,除去水和过量HOAc 冷却,抽滤趁热倒入水中洗涤重结晶,抽滤四、实验关键及注意事项1、圆底烧瓶上加装短的刺形分馏柱,实验效果好。
2、反应过程中,温度的控制利于反应进行。
3、重结晶基本操作的熟悉及使用。
五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)溶解度:克/100ml溶剂名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃水醇醚苯胺93.13 液体 1.5860 1.02 —6 184 3.618乙酰苯胺135.17 固体 1.214 305冰醋酸60.05 液体 1.049 l 3.58021六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)白色结晶七、产率计算理论产量:0.022 × 135.17 = 2.97g实际产量:1g产率 = (1/2.97)× 100% = 33.7%八、提问纲要1、实验方法(一)中,反应时为什么要控制分馏柱上端的温度在100-110℃之间?2、实验方法(一)中,根据理论计算,反应完成时应产生几毫升水?为什么实际收集的液体远多于理论量?3、用醋酸直接酰化和用醋酸酐进行酰化各有什么优缺点?除此之外,还有哪些乙酰化试剂?4、实验方法(二)中,用醋酸酐进行乙酰化时,加入盐酸和醋酸钠的目的是什么?九、主要试剂用量、规格苯胺2.0mL 冰醋酸3.0mL十、时间控制计划安排4h。
制乙酰苯胺实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 理解并掌握乙酰苯胺的制备原理和方法。
2. 掌握有机合成中乙酰化反应的应用。
3. 熟悉分馏、重结晶等有机合成实验操作。
二、实验原理乙酰苯胺是一种重要的有机化合物,广泛应用于医药、农药、染料等领域。
本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺,反应原理如下:C6H5NH2 + CH3COOH → C6H5NHCOCH3 + H2O该反应为可逆反应,为了提高乙酰苯胺的产率,需要采用过量的乙酸,并利用分馏柱将反应中生成的水从平衡中移去。
同时,为了防止苯胺在反应过程中被氧化,加入少量锌粉。
三、实验材料1. 试剂:苯胺、乙酸、锌粉、活性炭。
2. 仪器:圆底烧瓶、刺形分馏柱、温度计、分液漏斗、抽滤瓶、烘箱、电子天平、研钵等。
四、实验步骤1. 准备工作(1)称取苯胺5.1g(约5mL,0.055mol),乙酸7.8g(约7.4mL,0.13mol),锌粉少许(约0.01g)。
(2)在25mL圆底烧瓶中,加入10mL苯胺、1.5mL乙酸及少许锌粉。
2. 反应(1)将烧瓶置于50℃~60℃的水浴中,加热反应1小时。
(2)在反应过程中,利用刺形分馏柱将生成的水从反应过程中移除。
3. 提纯(1)待反应结束后,将反应液倒入分液漏斗中,加入活性炭,搅拌脱色。
(2)静置片刻,待活性炭沉淀后,过滤去除活性炭。
(3)将滤液倒入烧杯中,加入适量的水,搅拌使其溶解。
(4)将溶液放入冰箱中冷却,待乙酰苯胺结晶析出。
(5)抽滤,收集乙酰苯胺晶体。
(6)将乙酰苯胺晶体用少量乙醇洗涤,除去杂质。
(7)将洗涤后的乙酰苯胺晶体晾干,称重。
五、实验结果与分析1. 乙酰苯胺的制备根据实验步骤,成功制备了乙酰苯胺,产率约为60%。
2. 实验分析(1)本实验采用苯胺与乙酸反应制备乙酰苯胺,反应条件温和,操作简便。
(2)分馏柱的使用有效地移除了反应中生成的水,提高了乙酰苯胺的产率。
(3)活性炭的脱色作用有助于提高乙酰苯胺的纯度。
六、实验总结1. 本实验成功制备了乙酰苯胺,掌握了乙酰苯胺的制备原理和方法。
制备乙酰苯胺的方法
制备乙酰苯胺的方法
1. 乙酰化法:将苯胺和乙酸在适当的反应条件下反应,生成乙酰苯胺。
反应条件一般为常压下,反应温度在60-80左右,反应时间为1-2小时。
2. 亚硝化还原法:将苯胺和亚硝酸反应生成含亚硝基的苯胺盐,然后用铁或亚铁还原剂将其还原成乙酰苯胺。
反应条件为在酸性条件下,反应温度为常温,反应时间为1-2小时。
3. 溴代法:将苯胺和溴或溴化亚铜反应生成溴代苯胺,然后再进行加氢反应,仍然生成乙酰苯胺。
反应条件为在常温下,反应时间为数小时。
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乙酰苯胺的制备
内容摘要:乙酰苯胺溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、甘油和苯。
用于制药、染布材料、橡胶硫化促进剂、合成潮脑等。
白色有光泽片状结晶或白色结晶粉末。
乙酰苯胺可经由过程苯胺与冰醋酸、醋酸酐、或乙酰氯等发生酰化反映而制得,其中苯胺与乙酰氯反映最激烈,醋酸酐次之,冰醋酸最慢,但用冰醋酸作乙酰化试药价格自制,操作利便。
关键词:乙酰苯胺制备重结晶
我们六人分为三组用冰醋酸做乙酰化试剂与苯胺制备乙酰苯胺,三组取不同量的试剂(苯胺、冰醋酸,和锌粉)分别制备乙酰苯胺。
然后用热水进行重结晶,精制乙酰苯胺,称重计算产率。
最后分析乙酸苯胺制备过程中应注意的事项,以及影响产率的各种因素,我们做的是第一组。
正文部分:
一、实验前的准备工作:
1、调查反应试剂、产物、副产物的物理常数。
2、药品
二、开始实验
(一)准备阶段
1、实验原理
制备乙酰苯胺时,常用的乙酰化试剂有冰醋酸、醋酸酐或乙酰氯等,当采用乙酰化试剂时反应最剧烈,醋酸次之,冰醋酸与苯胺反应最慢,但反应平稳、易于控制,且冰醋酸价格较便宜,故本实验采用
冰醋酸作乙酰化试剂。
NH2+CH3COOH Zn粉
NHCOCH3+H2O
该反应是可逆反应,产率较低,为减少逆反应的发生,得到较高的收率,可增加乙酸的用量,另外还采取分馏法,控制温度在105到110度之间,不断除去生成的水,有效地使平衡向正反应方向移动。
纯乙酰苯胺为白色片状结晶,熔点为114度,稍溶于热水、乙醇、乙醚、氯仿、丙酮等溶剂,而难溶于冷水,故可用热水进行重结晶。
2、实验用品
1、仪器圆底烧瓶、温度计、分馏柱、锥形瓶、烧杯、抽滤装置、
热浴漏斗
2、试剂苯胺、冰醋酸、锌粉、活性炭
3、实验仪器
分馏装置抽滤装置
(二)实验阶段(按下图流程图)
实验第一阶段:加热回流阶段。
如图按要求搭建好装置。
首先在50ml圆底烧瓶中加入5ml新蒸馏的苯胺.7.5ml冰醋酸和0.1g锌粉。
在圆底烧瓶上安装分馏柱,柱顶装配150c温度计(注意温度计的安装的位置,水银球的上端与仪器下管口对齐),安装分馏装置。
将圆底烧瓶用电热套加热,保持温度在100℃~110℃之间(或锥形瓶中的蒸出液保持在1ml到2ml之间)约40min,当反应生成的水及部分醋酸被蒸出时,温度计读书会下降,表明反应已经完成
实验第二阶段:反应得粗乙酰苯胺
待反应已经完成后,即可停止加热。
在搅拌下趁热将反应物倒入100ml冷水中,待完全冷却析出结晶后,抽气过滤,用冷水洗涤,即得粗乙酰苯胺。
实验第三阶段:粗乙酰苯胺的精制
将所得粗乙酰苯胺用50ml的水加热煮沸,待油状物完全溶解后(如不能完全溶解,可补加适量水并记录加水体积),停止加热,稍冷后加活性炭0.1g(根据实验的情况分析,如果o.1g的活性炭不够,可适当添加部分活性炭,使产品结晶更加晶亮,纯净),搅拌,再继续煮沸5~10min进行脱色,趁热过滤,过滤冷却后有大量的晶体析出,再次抽滤,结晶用少量水洗涤2次,抽干,得精制的乙酰苯胺。
称重,计算产率。
流程图
三、实验结果
药品
苯胺/ml 冰醋酸/ml 锌粉/g 乙酰苯胺/g 组数
第一组 5 7.5 0.1 2.65 第二组7.5 10 0.15 5.35 第三组10 15 0.2 3.86
由表可知第二组的产率最高。
四、分析与讨论
(一)实验注意事项:
1、反应所用玻璃仪器必须干燥。
2、苯胺具有毒性,用取时不要呼入其蒸气。
3、冰醋酸具有强烈刺激性,拿取及使用时必须在通风条件下。
4、反应时分馏温度不能太高,以免大量乙酸蒸出而降低产率。
5、事先将布氏漏斗用铁夹夹住,倒悬在沸水浴上,利用水蒸气进行
充分预热。
这一步如果没有做好,乙酰苯胺晶体将在布氏漏斗内析出,引起操作上的麻烦和造成损失。
吸滤瓶应放在水浴中预热,切不可直接放在电热套上加热。
6、重结晶过程中,晶体可能不析出,可用玻璃棒摩擦烧杯壁或加入晶种使晶体析出。
(二)实验结果分析:(第一组)
1、在分馏时温度过高,是大量乙酸蒸出,从而使产率降低。
2、由于心急导致锌粉加入过多,锌粉氧化生成的氢氧化锌吸收产品
使残率较低。
3、活性炭纯化时加入的量较多,导致产物晶体不够晶亮好看。
4、热过滤时向热过滤漏斗倾倒时有部分洒在滤纸外,导致产率较低。
5、热过滤完成后将结晶冷却不充分,导致产率较低。
参考文献
1.《有机化学实验》高岩,洪波
2.《有机化学》高岩
3.《有机化学实验》中国农业出版社
4.《胡宏纹有机化学》北京高等教育出版社
5.《有机化学学习指导》北京农业大学出版社。