超临界二氧化碳法提取大蒜素工艺研究
大蒜素研究进展
大蒜素研究进展一、本文概述大蒜素，作为一种天然存在于大蒜中的活性成分，因其独特的生物活性及广泛的应用前景，近年来已成为研究热点。
本文将对大蒜素的研究进展进行系统性概述，包括其化学性质、生物活性、提取工艺、药理作用以及在实际应用中的挑战和前景等方面。
通过对现有文献的梳理和分析，我们旨在为读者提供一个全面而深入的大蒜素研究现状概览，以期为该领域的进一步研究和应用提供参考和启示。
二、大蒜素的化学成分与性质大蒜素，亦被称为蒜辣素，是一种具有独特生物活性的天然化合物，主要来源于大蒜的鳞茎。
其化学结构为二烯丙基三硫化物（C6H10S3），具有强烈的蒜味和辛辣感。
大蒜素是大蒜中最重要的生物活性成分之一，也是大蒜独特风味和药用价值的主要来源。
大蒜素具有多种独特的化学性质。
它表现出强烈的抗氧化性，能够有效清除体内的自由基，对抗氧化应激，保护细胞免受氧化损伤。
大蒜素具有抗菌、抗病毒和抗真菌的活性，能够抑制多种病原体的生长和繁殖，对于预防和治疗感染性疾病具有重要作用。
大蒜素还具有抗炎、抗肿瘤、抗动脉粥样硬化等生物活性，对维护人体健康具有积极的影响。
大蒜素的化学稳定性较差，容易受到光照、热、氧化等因素的影响而分解失活。
因此，在保存和使用大蒜素时，需要注意避免光照和高温，保持干燥和清洁，以确保其有效性和安全性。
大蒜素是一种具有独特化学结构和多种生物活性的天然化合物，对于人体健康具有重要的保护作用。
随着科学技术的不断进步，对大蒜素的研究将越来越深入，其在医药、食品、保健等领域的应用也将越来越广泛。
三、大蒜素的提取与纯化技术大蒜素，作为一种天然的生物活性物质，具有广泛的药理作用和应用前景。
然而，由于其在大蒜中的含量较低，提取和纯化技术成为制约大蒜素应用的关键因素。
近年来，随着科技的不断进步，大蒜素的提取与纯化技术也取得了显著进展。
在提取技术方面，研究者们不断探索新的方法以提高大蒜素的提取效率。
目前，常用的提取方法包括溶剂提取法、超临界流体提取法、微波辅助提取法等。
超临界二氧化碳萃取大蒜油中试研究
１Ｃ ２ ２净化器 ； ． ．Ｏ 罐； ． ３流量计 ；． ４高压泵 ；． 热器 ； ５预 ６萃取釜 ； ． ． ７节流 阀； 、 Ｏ换 热器 ；． ８１ ． ９一级分离釜 ； ｌ ．二级分离釜 ； ２蒸发冷凝器 ； ． １ １． １ 致冷器 ３
中图分类号 ： Ｓ ２ ．＋ Ｔ ２ ５１９
文献标识 码 ： Ａ
文章编 号 ： ０ ８ ９ ７ （０ ８０ －０ １ －０ １０ － ５ ８２ ０＂ ５ ０ ５ ２ ）
１３ 工 艺流 程 ．
大蒜 （ ｌ ｍ Ｓ ｔ ｕ Ｌ 为百合科葱属植物 。大蒜 Ａｌｕ ａ ｖｍ ） ｉ ｉ 富含多种 生物活性 物质和 营养成分 ， 五千 多年前 人们 用其 治疗多 种疾 病 ， 在我 国 《 录》 《 今 注 《 济 别 、古 、普 放方》 《 、 本草纲 目》 中均有记 载… 。大蒜油具有 辣味 等 和臭味， 含有大蒜素 （ 或大蒜辣 素） 多种硫醚化合物及 、 柠 檬醛、 芳樟醇、 水 芹烯、 一 芹烯 等化合物。这些 一 ￥水 成分是大蒜主要活性成分 ， 具有抗 菌、 消炎、 降血脂 、 抑 制 血小板凝 集 、 减少 粥样冠状 动脉 硬化 、 制体 内 Ｎ一 抑 亚硝胺碱 、 抗癌 防癌等药理作用 。 大蒜油萃 取分离有三 种方法 ： １ 水蒸 汽汽提 法 ， （） 最大优 点是投资少和操作简便 ；缺点是大蒜 油萃取率 低， 同时热敏性组分损失严重。（） ２ 溶剂萃取法 ， 虽能同 时萃取大蒜精油和非挥发性组分 一油树脂 ；但 缺点是 存 在溶剂 残 留等 。（） 临界二氧化碳萃取法 ， 临界 ３超 超 流 体萃取技 术是 一种高新分离技术 ， 具有 过程 简单、 无 污染和选 择性 高等优点 ， 已被广泛应用 于油脂 、 香精香 料、 生物碱、 色素类 等生物资源有效成分提取分离 。
超临界二氧化碳流体萃取大蒜素
超临界CO2流体萃取大蒜素一、超临界萃取的技术原理超临界CO2流体萃取（SFE）分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。
二氧化碳温度升到31.3℃，压力7.38Mpa时，分不出气液两相。
（临界状态）（在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。
当然，对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单一的，但可以控制条件得到最佳比例的混合成分，然后借助减压、升温的方法使超临界流体变成普通气体，被萃取物质则完全或基本析出，从而达到分离提纯的目的，所以超临界CO2流体萃取过程是由萃取和分离过程组合而成的。
二、超临界萃取的优点1、超临界萃取可以在接近室温(35～40℃)及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。
因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来；2、使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天然性；3、萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本；4、CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好；5、CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本；6、压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来；反之，将温度固定，通过降低压力使萃取物分离，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。
大蒜素的提取及其应用
超临界 CO2 萃取法的优点是操作温度低, 产品 质量好, 提取 收率高。缺点是设备一次性投 资较大, 装卸料都采用间歇式。
114 真空微波萃取法
与超临界萃取相 比, 微波萃取仪器 设备比较 简单廉 价, 适用 面广, 能大大提高提取物中大蒜素 含量, 且 溶剂损 耗较少。 利用 微波辅助技术作样品 前处理国内外已有 不少文献 报道。微 波辅 助技术处理样品的最 突出特点是反应速 度极快, 节时节 能, 产率 高, 而且环境友好。其中微波辅助提 取萃取 ( MA E) 作为一 种有 机成分提取的新 技术, 在 环境、食品、制 药等领 域中 得到 了广 泛 的应用。由于微波 提取 加热迅 速, 使提 取物瞬 间达 到很 高的 温 度, 致使一些热不稳定性物质会在高 温下分解, 所以 微波提 取不 利于提取热敏性物质 。
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广州化工
2009年 37卷第 6期
的影响, 确定了 影 响产 物得 率 的主 要因 素 为酶 解温 度、酶 解 时 间、酶解 pH、加水量 以及 离心 pH 值。 确定的 最佳 提取 条件为: 酶解 温 度 25e , 酶 解 时 间 为 60 m in, 酶 解 pH 值 710, 加 水 量 100mL, 离心 pH 值 312。实 验还发 现二 次萃取 可以 减少 产物 的 流失。
药用大蒜油中大蒜素的含量测定
大蒜油中大蒜素的含量可以作为环境监测的一项指标，通过对其含量的测定，可以评估环境污染程度 和土壤质量状况。
06
结论
研究成果总结
成功建立了高效液相色谱法测定药用大 蒜油中大蒜素含量的方法，该方法具有 操作简便、准确度高、重现性好等优点。
通过对不同产地、不同品种的药用大蒜油进 行测定，发现大蒜素含量存在一定差异，其 中以某地产药用大蒜油的大蒜素含量最高。
药用大蒜油中大蒜素的含量 测定
目录
• 引言 • 大蒜油中大蒜素的提取方法 • 大蒜油中大蒜素的含量测定方法 • 大蒜油中大蒜素含量的影响因素
目录
• 大蒜油中大蒜素含量测定的实际 应用
• 结论
01
引言
目的和背景
目的
准确测定药用大蒜油中大蒜素的含量，为药品质量控制和临床应用提供依据。
背景
大蒜素是大蒜中的主要活性成分，具有抗菌、抗炎、抗肿瘤等多种药理作用。药 用大蒜油是大蒜素的重要来源之一，其含量直接影响药品质量和治疗效果。因此 ，对药用大蒜油中大蒜素的含量进行准确测定具有重要意义。
相关工作
已有研究
已有研究表明，不同产地、品种、加工方法等对药用大蒜油中大蒜素的含量有一定影响。 因此，需要建立一种准确、可靠的测定方法，以实现对药用大蒜油中大蒜素含量的有效
控制。
研究现状
目前，关于药用大蒜油中大蒜素含量测定的研究主要集中在提取方法、纯化技术、检测 手段等方面。其中，高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱-质谱联用法（GC-MS）是 最常用的检测方法。然而，这些方法在操作过程、仪器设备等方面存在一定的局限性，
提取时间也是影响大蒜素提取效率的重要因素。较短的提取时间可能导致提取不完全，而长时间的提取则可能导致大 蒜素的结构发生变化。因此，需要根据实际情况选择合适的提取时间。
大蒜中大蒜素提取工艺研究
正 交设 计 Ｌ。３） 】 ’ 结果 表 明 ， （ 大蒜 素 最 佳 提取
条件为 ： １２ １３ ２１ １ 即酶 解时 间 ３ ｍｎ 酶 Ａ Ｂ Ｃ ＤＥ ＦＧ ， ０ ｉ、 解温度 ４ ℃、 ５ 酶解 ｐ ６ 料液 比 ｌ： ｍ 、 Ｈ、 ｇ ４ ｌ萃取时间 ６ ｍ ｎ 萃取温度 ３ ℃ ， ０ ｉ、 Ｏ 乙醇浓度 ９ ％。由极差分 ５ 析结果表 明， 各因素对实验结果影响程度依次为 ： Ａ＞Ｄ＞Ｆ＞Ｅ＞Ｂ＞Ｇ＞Ｃ。对 正 交 试 验 进 行 方差 分析（ ２ 可知 ， 个 因素 中， 酶解时 间） Ｆ 表 ） 七 Ａ（ 、
Ｄ＞ Ｅ＞ Ｇ＞ ， Ｆ＞ Ｂ＞ Ｃ 即酶解时间 ＞ 料液比 ＞ 萃取 温度 ＞萃 取 时 间 ＞酶 解 温 度 ＞乙 醇 浓 度 ＞酶 解 ｐ ６其 中 ， 时间 、 Ｈ ， 酶解 萃取温度 、 液 比对 大蒜素 提 料 取率影响最显著。优化所得 的大蒜素提取最佳工 艺为 ： 解时 间 ３ ｒ ｎ 酶解温度 ４ ℃ 、 酶 ０ ｉ、 ａ ５ 酶解 ｐ ６０ Ｈ ．、 料液比 ｌ：ｍ 、 ｇ４ ｌ 萃取时间 ６ｍｎ萃取温度 ３℃ ， ０ ｉ、 ０ 乙 醇浓度 ９％ 。为 了验证此优选 方案的可行性 ， 重 ５ 又 复３ ， 次 结果稳定 ， 大蒜素平均提取率达到 ２９％ 。 ．１ ｏ 证 明优化 的提 取 工艺 可 以更 有效 的提取 大蒜 中 的 大蒜素 ， 且此工艺操作简单， 合理可行 ， 为进一步规 模化生产 提供依据 。
求高。由此 ， 文采用提取率高、 本 设备简单 为 提 取剂 ， 以 采用 正交 设计 法优 化大 蒜 素 提 取 工 艺 ， 以期 提 高 大蒜 中大
・ 基金项 目： 成宁学院校级课 题（ Ｙｌ０ ６ Ｚ ｌ ６ Ｋ １ ７ 、Ｘｌ０ ）
超临界二氧化碳流体萃取技术
超临界二氧化碳流体萃取技术摘要超临界流体萃取技术(Supercritical Fluid Extraction，简称SFE)[1]是一种发展快，运用广的新型分离技术，具有操作简单、能耗少、污染低、分散能力好、产品纯、无有机溶剂残留等优点，故又名“绿色分离技术”。
其中超临界CO2萃取技术运用最为广泛，技术最为成熟。
广泛用于医药、食品和化工工业，对于传统方法难以提取及分离的物质，更有其无可比拟的优越性。
本文主要介绍了SFE技术分离原理、主要优点、技术运用及发展现状，并对其发展前景进行展望。
关键词：超临界流体萃取技术；二氧化碳；应用；Keywords:Supercritical Fluid Extraction（SFE）;CO2;Application引言超临界流体萃取技术是近30年前发展起来的一个新兴的分离技术。
超临界萃取的介质可以有很多种，例如水、二氧化碳、乙烷、己烷、一氧化氮、氨、二氯二氟、甲烷等等。
这一技术是运用了流体处于临界温度和临界压力之上时的溶解性发生特异性变化这一点，对目的物进行萃取。
即使是较小的温度、要离变化，对超临界流体的溶质溶解性都可以起很大变化，运用这一点完成了对目标物的萃取和分离。
随着人们对生活品质的追求，对食品、药物的质量与安全的要求越来越严格，在追求无毒无公害的绿色生活中，传统的食品添加剂、香料、药物成份的提取方法已经逐渐不为人们所接受。
更为安全、高效、环保的工艺手段也逐步代替了传统加工工艺，而超临界流体萃取技术即为其中突出的一种新兴分离技术，可以达到更高的安全标准的同时，满足高效的当代生产要求。
1.概述1.1超临界流体萃取技术的定义超临界流体（SCF）是指热力学状态处于临界点之上的流体。
超临界流体由于液气分界消失，是提高压力也不液化的非凝聚性气体。
兼具液体与气体物性，其密度似液体，且物质溶解度与溶剂密度成正比，故溶解能力接近液体溶剂[2]。
其黏度又似气体，具有气体易于扩散、运动特性，传质速率远高于液体。
超临界CO_2萃取大蒜提取物的研究
超临界CO_2萃取大蒜提取物的研究
葛保胜;王秀道
【期刊名称】《广州食品工业科技》
【年(卷),期】2001(17)3
【摘要】研究了超临界二氧化碳萃取大蒜精油的可行性，其最佳的提取工艺条件
为１５ＭＰａ，４０℃；若只需得到蒜素可采用发酵醇提法预处理，这样所得蒜素得率最高，可达４４．５７％；若要得到大蒜精油还必须进一步利用有机溶剂萃取，得率为１．８ｇ／ｋｇ。
【总页数】3页(P47-48)
【关键词】超临界CO2;大蒜精油;萃取;工艺条件
【作者】葛保胜;王秀道
【作者单位】山东轻工业学院
【正文语种】中文
【中图分类】TS225.3
【相关文献】
1.超临界CO2萃取大蒜提取物的研究 [J], 葛保胜;王秀道
2.超临界CO2萃取大蒜提取物的研究 [J],
3.药用大蒜提取物的超临界CO2萃取研究 [J], 葛保胜;王秀道;石滨
4.超临界CO_2萃取大蒜精油及油树脂的研究 [J], 王欣;李元瑞;陈庆华;刘书成
5.超临界CO_2萃取大蒜素的研究 [J], 初乐;赵岩;周元炘;和法涛
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大蒜素
大蒜素1.大蒜素的提取工艺1.1 提取方法大蒜素的提取方法主要有水蒸气蒸馏法、溶剂萃取法、超临界萃取法及超声、微波辅助提取等。
1.1.1 水蒸气蒸馏法其原理是将水蒸气通入不溶于水或难溶于水但具有一定挥发性的有机物质中( 大蒜油具有一定挥发性) , 使该有机物在低于100 ℃的温度下随水蒸气一起蒸馏出来, 再经进一步分离获得较纯物质。
本法的一般工艺流程为:大蒜去皮→洗净→加水捣碎→酶解→水蒸气蒸馏→油水分离→大蒜油孙淑爱[1]等探讨了蒸馏法提取大蒜油的适宜条件。
按照大蒜油的生产步骤和影响因素, 选择大蒜的破碎粒径、蒜酶激活剂—亚铁离子的浓度、发酵温度和蒸馏提取时间这4 个因素, 在三水平下对大蒜油的产率进行比较。
结果表明, 大蒜的破碎粒径为0.2 mm、亚铁离子的浓度为10 mmol/L、发酵温度在33 ℃、蒸馏提取时间为120 min 时, 大蒜油的产率最高, 为0.49 %。
水蒸气蒸馏法具有设备简单, 成本低、稳定性好等特点, 是最常用的方法之一。
但是因发酵和蒸馏温度相对较高, 蒜氨酸酶的活性下降, 大蒜素有损失, 使出油率较低。
而且所得的蒜油有一股熟味, 不够清新。
1.1.2 溶剂萃取法大蒜油微溶于水, 易溶于乙醇、苯、乙醚等有机溶剂, 利用这一性质可以用有机溶剂将大蒜油浸提出来。
该法得到的大蒜油与水蒸气蒸馏获得的大蒜油没有明显的区别。
有机溶剂的选择是关键, 要求该溶剂对大蒜油的溶解性好, 浸提结束后易于分离, 沸点差异显著,不含其它不良气味和溶剂残留。
溶剂法的一般流程为:大蒜去皮→洗净→捣碎→酶解→溶剂萃取→蒸馏分离→回收溶剂→大蒜油陈彬[2]等研究了用乙醚萃取法提取大蒜中的有机硫化物, 采用正交试验法考察了操作条件对提取物得率的影响, 确定了影响产物得率的主要因素为酶解温度、酶解时间、酶解pH、加水量以及离心pH 值。
确定的最佳提取条件为: 酶解温度25 ℃, 酶解时间为60 min,酶解pH 值7.0, 加水量100mL, 离心pH 值3.2。
大蒜中大蒜素的提取及含量测定
大蒜中大蒜素的提取及含量测定摘要：大蒜素是大蒜中的主要活性成分，是大蒜破碎后，蒜氨酸在蒜酶催化作用下产生的一种具有生物活性的有机硫化物，具有抗菌消炎、降血压、降血脂、防癌等作用，可用于多种疾病的防治，在临床上的应用也越来越广泛，作为药物或保健品开发具有广阔前景[1]。
大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。
超临界萃取法提取率高、品质好，但生产成本高、设备复杂、操作技术难度大[4]。
综合考虑在有机溶剂萃取法的基础上，以乙醇为提取剂萃取大蒜素，研究确定了其最佳工艺参数。
用硫酸钡沉淀法测定大蒜素的含量。
关键词：大蒜素、提取、含量测定Extraction and Determination of allicin in garlic(Yunnan Agricultural University College of Basic Science andInformation Engineer,Kunming 650201)ABSTRACT：Allicin is the main active ingredient in garlic,crushed garlic alliin in the garlic enzyme catalysis of a biologically active organic sulfides,With antibacterial anti-inflammatory role in lowering blood pressure, lowering blood pressure, anti-cancer,Can be used for the prevention and treatment of many diseases,Clinical application is more and more widely, and has broad prospects for development as drugs or health products .Allicin extraction methods can be divided into three categories:Steam distillation, solvent extraction and supercritical fluid extraction method,However, the extract obtained by steam distillation and the allicin content is low, resulting in low activity of the extracts.Supercritical extraction extraction rate, the quality is good, but the high cost of production, complex equipment operation prehensive consideration on the basis of the organic solvent extraction, ethanol extraction solvent extraction of allicin, research to determine the optimum parameters. Determination of allicin content of barium sulfate precipitation method.Key words: Allicin;Extract ;Content ;determination大蒜中大蒜素的提取含量及测定1 引言研究意义：通过以大蒜为原料来提取大蒜素，大蒜素的提取方法可以分为三类：水蒸气蒸馏法、溶剂萃取及超临界流体萃取[2-3]，但是采用水蒸气蒸馏得到的提取物中大蒜素含量很低，导致提取物的活性很低。
超临界二氧化碳萃取技术
摘要：介绍了超临界二氧化碳萃取技术的基本原理和特点，简单说明了该技术在香料、医药、食品等工业上的应用。
关键词：超临界二氧化碳萃取分离技术基本原理前言超临界流体萃取，又称超临界萃取、压力流体萃取、超临界气体萃取。
它是以高压、高密度的超临界状态流体为溶剂，从液体或固体中萃取所需要的组分，然后采用升温、降压或二者兼用和吸收（吸附）等手段将溶剂与所萃取的组分分离。
早在1897年，人们就已经认识到了超临界萃取这一概念。
当时发现超临界状态的压缩气体对于固体具有特殊的溶解作用。
例如再高于临界点的条件下，金属卤化物可以溶解再在乙醇或四氯化碳中，当压力降低后又可以析出。
但直到20世纪60年代，才开始了其工业应用的研究。
目前超临界二氧化碳萃取已成为一种新型萃取分离技术，被广泛应用于食品、医药、化工、能源、香精香料的工业的生产部门。
1超临界萃取的原理当液体的温度和压力处于它的临界状态。
如图1是纯流体的典型压力—温度图。
图中，AT表示气—固平衡的升华曲线，BT表示液—固平衡的熔融曲线，CT表示气－液平衡的饱和液体的蒸汽压曲线，点T是气－液－固三相共存的三相点。
按照相率，当纯物的气－液－固三相共存时，确定系统状态的自由度为零，即每个纯物质都有自己确定的三相点。
将纯物质沿气－液饱和线升温，当达到图中的C时，气－液的分界面消失，体系的性质变得均一，不再分为气体和液体，称点C为临界点。
与该点相对应的临界温度和压力分别称为临界温度T0和临界压力P。
图中高于临界温度和临界压力的有影阴的区域属于超临界流体状态。
在这种状态下，它既不完全与一般气相相同，又不是液相，故称为超临界流体。
超临界流体有气、液相的特点，它既有与气体相当的高渗透力和低粘度，又兼有液体相近的密度和对物质优良的溶解能力。
这种溶解能力能随体系参数的变化而连续的改变，因而可以通过改变体系的温度和压力，方便的调节组分的溶解度和萃取的选择性。
利用上述特点，超临界二氧化碳萃取技术主要分为两大类原理流程即恒温降压流程和恒压升温流程。
大蒜素的研究进展(1)
兽药研究与应用兽医导刊 2011年第1期 45投稿信箱sydk2007@大蒜素，化学名为二烯丙基三硫化物，是大蒜的主要有效成分，微溶于水，溶于乙醇、苯、乙醚等有机溶剂。
大蒜素具有广泛的药理活性，抗菌谱广，对革兰氏阳性菌，革兰氏阳性菌，真菌都具有较好的抑制作用。
抗癌活性强，大蒜素对肝癌、胃癌、结肠癌、肺癌、前列腺癌、乳腺癌、白血病等多种肿瘤均有明显抑制作用。
本文主要从大蒜素的提取方法，化学合成方法，检测方法和药理作用进行阐述。
一、大蒜素的提取方法大蒜素的提取方法主要有以下几种：水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界CO 2萃取法。
各个方法所得到的主要有效成分有所不同，并且都有各自的优缺点。
（一）水蒸气蒸馏法 水蒸气蒸馏法的原理是将水蒸气通入不溶于水或难溶于水但具有一定挥发性的有机物质中，利用大蒜油具有一定挥发性特点，使大蒜油在低于100o C 的温度下随水蒸气一起蒸馏出来, 再经进一步分离获得较纯物质。
该方法得到的大蒜油主要成分是烯丙基三硫化物、烯丙基二硫化物等小分子硫醚类化合物。
胡秀沂等采用水蒸气蒸馏法萃提大蒜精油，并采用精炼植物油萃取馏出液中的大蒜精油，从而使大蒜油中大蒜素含量和大蒜油质量得到提高，降低了提取成本。
而孟宪锋采用减压水蒸气蒸馏法，蒸馏温度在80℃以下时，大蒜辣素含量上升。
（二）有机溶剂提取法 大蒜油微溶于水，而易溶于乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂，利用这一性质可以用有机溶剂提取出大蒜油。
溶剂的选择至关重要，不仅需要对大蒜油有很好的溶解度，还需要其沸点较低，容易与大蒜油分离，同时溶剂应无毒，无不良气味，残留低等特点。
乙醇提取方法的优点是浸泡和减压蒸馏的温度都不高，并且乙醇可以稳定大蒜素，大蒜素含量较高。
该方法所得主要成分是大蒜辣素。
曾哲灵等以乙醇为溶剂分离提取大蒜素，确定了最佳工艺参数为，大蒜素的提取率为0.24%。
陈宁等采用微波辅助萃取大蒜素，做了乙酸乙酯和乙醇萃取大蒜素的对比试验，乙醇萃取率超过0.2%，而乙酸乙酯萃取率不到乙醇萃取率的一半。
超临界CO2法萃取大蒜精油的研究
３ ｒｉ，１ ｓｅｔ ｅ ． ０ ｎ ２ ：１ｒ ｐｅｉ ｌ ａ ｅ ｖｙ
Ｋｅ ｒ ｓ ｇ ｒ ｃ ｅ ｓｎ ａ ｉ，ｕ ｅｃ ｔ ａ ｘｒｃ ｏ ｙ ｗｏ ｄ ：ａｌ ，ｓｅ ｔ ｌｏｌｓ ｐ ｒｒ ｉｌ ＣＯ２ｅｔａ ｔ ｎ ｉ ｉ ｉ ｃ ｉ
早在 １０多年以前 ， ａｎｙ ０ Ｈ ｎ ａ 发现无机盐（ 如碘化钾 ） 在高压乙醇或乙醚中溶解度常增加的现象。此后
超 临界 Ｃ ２法萃取大蒜精油 的研 究 Ｏ
乔旭光 ， 孙爱 东
（ 山东农业大学食品学院 ， 山东 泰安 ２ １１） ７０８
摘妻： 本文报道了超临界 Ｃ ＝ Ｏ 法萃取大蒜精油的实验方法 ， 研究了萃取压力、 萃取温度、 萃取时间和 Ｃ Ｏ 用量对萃 取得率的影响， 初步确定了采用鲜蒜提取风味物质 的超临界 Ｃ ２ ０ 方法。萃取的基本工艺参数为： 萃取压力 ５７Ｐｉ ０５ ｓ 温度 ４℃，Ｏ 用量与物料量之比为２ ：１ ； ５ Ｃ １ 。 关键词： 大藤； 精油； 超临界 Ｃ ２ ０ 萃取
中圈分类号 ：３ ． Ｓ３ ２ 文献标识码 ： Ａ 文章 编号 ：００—２２ （０ ６ ０ — ０ ７— ４ １０ ３ ４ ２０ ） １ ０ １ ０
Ｓ ＴＵＤＹ ＯＮ ＴＨＥ ＵＰ Ｓ ＥＲＣＲＩ ＣＡＬ ＣＯ２ ＴＩ
ＥＸＴＲＡＣＴｌ ０Ｎ Ｆ Ｖ０ＬＡＴ【 Ｃ０Ｍ ０ＵＮＤＳ ０ｌ ０ｌ ｌ 【 Ｆ ＧＡＲＬ Ｃ Ｉ
维普资讯
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１ ８・
山东农 业大学学报 （自然科学 版）
第３ ７卷
１ ２ 方 法 ．
１２ １ 超临界 Ｃ ２ ．． Ｏ 萃取 １２ １ １ 萃取流程图 ．． ． Ｃ： Ｏ 气瓶＿ 热交换器＿ 高压泵一萃取釜 限流器－收集器 ＋ ＋ 一 ＋ ＋
超临界CO2萃取大蒜油工艺研究
中图分 类号 ： Ｓ ２ ． ９ Ｔ ２５ １
文献标识码 ： Ａ
文章编号 ： ０ ８ ９ ７ （０ ６ ０ － ０２ －０ １０ － ５ ８ ２ ０ ）８ ０ ９ ３ 出来 ， 液化槽液 化 （℃一 ℃左右 ） 然后 由高压蠕动 经 ０ ５ ， 泵升压 到预定值 ， 进入 萃取釜 ， 升温到预定值 ， 于设 置 萃取条 件下进行萃 取。经过预定萃 取时 间， 将溶有萃 取物超 临界 Ｃ ２ ０ 流体 从萃 取槽中放 出， 经同轴加温装 置加热 （ 一般 高于萃 取温度 １ ℃以上）通 过毛细限流 ０ ， 管降至常压， 用装有正 己烷的收集管接收萃取产物。 １ ． 不同因素对超临界二氧化碳流体萃取大蒜油影响 ．２ ３ １ ． １萃取压力影响 ．２ ３． 取 １： ２大蒜破碎 浆液 ， 其它萃 取条件相 同 （ 在 萃 取温 度 ３ ℃ ） 况下 ， ５ 情 分别 于不 同萃 取压 力下 进行超 临界二 氧化碳流体萃 取 ， 研究不 同萃 取压力对 超临界
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２０ 年第 ８ ０６ 期
粮食 与油 脂
２ ９
超 临 界 Ｃ ２ 取 大 蒜 油 工 艺 研 究 Ｏ 萃
张郁松 （ 西安 武警 工程 学院 ， 西安 ７０ ８ ） １ ０ ６
摘 要： 该文报道影响超临界流体萃取（Ｆ ） Ｓ Ｅ 技术提取大蒜 油的相关因素 ， 包括萃取压力、 萃取 温 度、 萃取时间、 夹带剂用量等。通过正交试验 ， 确定超临界二氧化碳萃取大蒜 油适宜工艺参数组合 ： 即以 ｌ％（ ｗ ） ５ ｖ／ 无水 乙醇为夹带剂， 萃取压力为 ２ ａ 萃取温度为 ３ ℃， ５ ＭＰ ， ５ 萃取 时间为 ２ ０ ｉ， ４ ｍｎ 在 上 述提 取 条件 下 ，Ｆ Ｓ Ｅ提 取 大蒜 油得 率达 ０ ４ ％。结 果表 明 ：超 临界 流体 萃取 犬蒜 油 呈淡黄 褐 Ａ６ 色， 半透明状 ， 略有流动性 ， 呈有新鲜大蒜风味。 关键词 ： 大蒜 油； 超临界流体萃取； 二氧化碳
2005超临界二氧化碳萃取蒜汁中大蒜油的研究_许克勇
第21卷第4期2005年4月农业工程学报T r ansactions of the CSA E V ol.21 N o.4A pr. 2005超临界二氧化碳萃取蒜汁中大蒜油的研究许克勇1,吴彩娥1,2,李元瑞1※,王 建3,刘 英1(1.西北农林科技大学食品科学与工程学院,杨凌712100; 2.山西农业大学食品科学与工程学院,太谷030801; 3.河南省农业科学院科学实验中心,郑州450002)摘 要:利用超临界二氧化碳对蒜汁中大蒜油的萃取进行了研究,结果表明:萃取釜中添加填料可以大大提高萃取速度;一次压榨汁大蒜素含量高,萃取速度快,但通过延长萃取时间,两次压榨汁可以得到较高的萃取率;超临界CO 2萃取蒜汁中大蒜油的最佳萃取条件为萃取压力15M Pa,萃取温度40℃,CO 2流量11kg /h 。
该方法得到的大蒜油成分与从破碎大蒜固体中萃取得到的大蒜油成分基本相同,大蒜素含量在40%以上。
关键词:大蒜;大蒜汁;大蒜油;超临界CO 2萃取中图分类号:T S 201.1 文献标识码:A 文章编号:1002-6819(2005)04-0150-05许克勇,吴彩娥,李元瑞,等.超临界二氧化碳萃取蒜汁中大蒜油的研究[J].农业工程学报,2005,21(4):150-154.Xu K eyo ng ,W u Cai'e ,L i Y uanrui ,et al .Super cr itical ca rbon dio x ide ex tr act ion of gar lic oil fr om gar lic juice [J ].T r ansa ct ions of t he CSA E,2005,21(4):150-154.(in Chinese with English abst ract)收稿日期:2004-07-13 修订日期:2004-12-09作者简介:许克勇(1967-),男,讲师,博士生,研究方向:食品加工新技术及天然活性物质分离提取。
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静态萃取时间对提取效果的影响结果见图３。萃 取过程中，物料与ＳＣ－ ＣＯ２需保持一定的表观接触时 间。静态萃取可改善ＳＣ－ ＣＯ２与大蒜细胞膜磷脂及细 胞质体的接触，提高互溶效率，也有利于蒜酶与蒜 氨酸的充分作用。由图３可知，在循环时间相同的条 件下，随静态萃取时间的延长，萃取率逐渐升高，而 后又有所降低。这是由于静态萃取时间较短时，ＳＣ－ ＣＯ２与溶质未达到良好的接触，萃取量较少；随静态 萃取时间的延长，传质逐步达到良好状态，单位时 间的萃取量增加，直至达到最大值；但静态萃取时 间过长时，有限的ＣＯ２随着溶解物质的增多，携带物 质的能力下降。
萃取率可达６１．２％。
关键词：大蒜素；超临界二氧化碳；提取；高效液相色谱
中图分类号：ＴＳ２０１．２
文献标识码：Ａ
文章编号：１００５－ ９９８９（２００７）０３－ ０１１４－ ０３
Ｓ ｔｕｄｙ ｏｎ ｔｈｅ ｍｅ ｔｈｏｄ ｏｆ ｅ ｘｔｒａ ｃｔｉｎｇ ａ ｌｌｉｃｉｎ
ＺＨＡＮＧ Ｍｉｎ， ＺＨＡＮＧ Ｒｅｎ， ＣＡＩ Ｙｕ－ ｙｉｎｇ
大蒜素含量（％）＝
２３３．２９ ３２．０６×２ ×１００
Ｖ １００
×８０
式中：Ｗ──硫酸钡的质量，ｇ；
Ｖ──样品量，ｍＬ；
３２．０６──硫（Ｓ）分子量；
２３３．２９──硫酸钡的分子量；
１６２．２６—— —大蒜素的分子量。
另外，按照正交实验所确定的提取参数提取大蒜
素，按上述方法测定提取物中大蒜素的含量。并计算
ｏｒｇａｎｏｓｕｌｆｕｒ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｉｎ Ａｌｌｉｕｍ ｖｅｇｅｔａｂｌｅｓ． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ ｔｈｅ Ｋｏｒｅａｎ Ｓｏｃｉｅｔｙ ｏｆ Ｆｏｏｄ Ｓｃｉｅｎｃｅ ａｎｄ Ｎｕｔｒｉｔｉｏｎ，２０００，２８ （６）：１４１２－ １４１３ ［２］ Ｎａｇｏｕｒｎｅｙ ＲＡ． Ｇａｒｌｉｃ：ｍｅｄｉｃｉｎａｌ ｆｏｏｄ ｏｒ ｎｕｔｒｉａｔｉｏｕｓ ｍｅｄｉｃｉｎｅ． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍｅｄｉｃｉｎａｌ Ｆｏｏｄ，１９９９，１（１）：１３－ ２８ ［３］ Ｓｉｎｇｈ ＳＳ， Ａｇａｒｗａｌ ＳＫ， Ｓｕｓｈｍａ Ｖ， ｅｔ ａｌ． Ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ ｏｆ ｇａｒ－ ｌｉｃ（Ａｌｌｉｕｍ Ｓａｔｉｖｕｍ） ｗｉｔｈ ｓｐｅｃｉａｌ ｒｅｆｅｒｅｎｃｅ ｔｏ ａｌｌｉｉｎ ａｎｄ ａｌ－ ｌｉｃｉｎ － ａｒｅｖｉｅｗ． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｍｅｄｉｃｉｎａｌ ａｎｄ Ａｒｏｍａｔｉｃ Ｐｌａｎｔ Ｓｃｉｅｎｃｅ，１９９８，２１（１）：９３－ １００ ［４］ Ａｌ Ｑａｔｔａｎ Ｋｋ， Ａｌｎａｑｅｅｂ ＭＡ， Ａｌｉ Ｍ． Ｔｈｅ ａｎｔｉｈｙｐｅｒｔｅｎｓｉｖｅ ｏｆ ｇａｒｌｉｃ （Ａｌｌｉｕｍ Ｓａｔｉｖｕｍ） ｉｎ ｔｈｅ ｒａｔ ｔｗｏ－ ｋｉｄｎｅｙ－ ｏｎｅ－ ｃｌｉｐ Ｇｏｌｄｂｌａｔｔ ｍｏｄｅ． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｆｔｈｎｏｐｈａｒｍａｃｏｌｏｇｙ，１９９９，６６（２）： ２１７－ ２２２ ［５］ Ｙｉｎ Ｍｅｉｃｈｉｎ， Ｃｈｅｎｇ Ｗｅｎｓｈｅｎ， Ｙｉｎ ＭＣ， ｅｔ ａｌ． Ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ａｃｔｉｖｉｔｙ ｏｆ ｓｅｖｅｒａｌ Ａｌｌｉｕｍ ｍｅｍｂｅｒ． Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｇｒｉｃｕｌｔｕｒａｌ ａｎｄ ｆｏｏｄ ｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，１９９８，４６（１０）：４０９７－ ４１０１ ［６］ Ｈｅｌｅｎ Ａ， Ｒａｊａｓｒｅｅ ＣＲ， Ｋｒｉｓｈｎａｋｕｍａｒ Ｋ， ｅｔ ａｌ． Ａｎｔｉｏｘｉｄａｎｔ ｒｏｌｅ ｏｆ ｏｉｌｓ ｉｓｏｌａｔｅｄ ｆｒｏｍ ｇａｒｌｉｃ（Ａｌｌｉｕｍ Ｓａｔｉｖｕｍ Ｌｉｎｎ） ａｎｄ ｏｎｉｏｎ （Ａｌｌｉｕｍ ｃｅｐａ Ｌｉｎｎ） ｏｎ ｎｉｃｏｔｉｎｅ－ ｉｎｄｕｃｅｄ ｌｉｐｉｄ ｐｅｒ－ ｏｘｉｄａｔｉｏｎ． Ｖｅｔｅｒｉｎａｒｙ ａｎｄ Ｈｕｍａｎ Ｔｏｘｉｃｏｌｏｇｙ，１９９９，４１（５）： ３１６－ ３１９ ［７］ 张民，王昌禄．大蒜臭味的脱除及其检测方法［Ｊ］．食品与发 酵工业，２００５，３１（２）：１０５－ １０７ ［８］ 罗平．饮料分析与检测［Ｍ］．北京：中国轻工业出版社，１９９２
中待分离组分含量的减少及溶质随ＣＯ２高温闪蒸挥发 损失效应的累积而使单位时间内的萃取物减少。
２．３ 正交实验结果
表２ 正交实验结果
实验
号
Ａ
因素
Ｂ
Ｃ
大蒜素峰 Ｄ 面积（×１０６）
１
１
１
１
１ １２７４３０７
２
１
２
２
２
６６０９８７
３
１
３
３
３
２２３２３６
４
２
１
２
３
１５５４６１
５
２
２
３
１
５２５６８６
６
２
３
１
２
本文探讨了超临界二氧化碳提取大蒜素的工艺 参数，结果表明超临界ＣＯ２ 萃取大蒜素的最佳条件为 萃 取 压 力 ２０ＭＰａ、 萃 取 温 度 ２５℃、 静 态 萃 取 时 间 ７５ｍｉｎ、动态萃取时间４５ｍｉｎ；超临界ＣＯ２对大蒜素的 总萃取率可达６１．２％。
参考文献： ［１］ Ｈｙｕｎ Ｊｕｎｇ Ｋｉｍ， Ｈｙａｎｇ Ｓｏｏｋ Ｃｈｕｎ． Ｂｉｏｌｏｇｉｃａｌ ｆｕｎｃｔｉｏｎｓ ｏｆ
在静态萃取时间一定时，动态萃取时间的长短 对萃取率有重要的影响，动态萃取可以不断的补充 新鲜ＣＯ２，并使已溶于ＳＣ－ ＣＯ２中的大蒜素随气流循环 及时通过分离器分离出来，使萃取器中ＳＣ－ ＣＯ２流体
１１５ Ｎｏ． ３． ２００７
工艺技术
食品科技
２．４ 超临界ＣＯ２对大蒜素提取率的测定结果 新鲜大蒜中大蒜素的含量为０．３５７％，超临界ＣＯ２
４７７１４６
７
３
１
３
２ １１９２３９６
８
３
２
１
３ ２０４８９５８
９
３
３
２
１ １０９０９５１
ｋ１ ７１９５１０．００ ８７４０５４．６７ １２６６８０３．６７ ９６３６４８．００
ｋ２ ３８６０９７．６７ １０７８５４３．６７ ６３５７９９．６７ ７７６８４３．００
ｋ３ １４４４１０１．６７ ５９７１１１．００ ６４７１０６．００ ８０９２１８．３３
收稿日期：２００６－ ０９－ ０６ 作者简介：张民（１９７２－ ），男，山东泰安人，博士，副教授，研究方向为食品化学与保健食品。
１１４
Ｎｏ． ３． ２００７
食品科技
工艺技术
取量以高效液相色谱法测定的大蒜素出峰面积表示。
１．３．３ 超临界ＣＯ２提取大蒜素正交实验 根据单因素实 验结果选取正交实验因素水平表，做Ｌ９（３４）正交实验。
Ｆ值 ２９．３６ ５．８６ １３．０８ ０．０８
显著性 ＊ ＮＯ （＊）
注：Ｆ０．１ （２，２） ＝９．００；Ｆ０．０５ （２，２） ＝１９．００；＊： Ｐ＜０．０５； （＊） ： Ｐ＜０．１。
由极差分析可知，各影响因子的重要程度为Ａ＞ Ｃ＞Ｂ。由方差分析及极差分析结果可知，最佳提取条 件为Ａ３Ｂ１Ｃ１。考虑到节能，故选择Ａ３Ｂ２Ｃ１，即动态萃 取时间４５ｍｉｎ、萃取温度２５℃、静态萃取时间７５ｍｉｎ。
大蒜素的提取率。
２ 结果与分析
２．１ 大蒜素标准品高效液相色谱图及标准曲线
图２为温度对提取效果的影响。由图２可见：压力 为２０ＭＰａ时，大蒜素的萃取率在实验范围内３５℃时最 高，而后随温度升高而持缓下降，因为由温度升高所 引起的ＣＯ２密度降低的幅度大于溶质挥发性增强的幅 度，以及大蒜素等挥发性物质在ＣＯ２的携带下会出现 高温闪蒸现象。另外，高温时萃取物含水较多，易 发生“冰堵”现象，且大蒜素为热敏性物质，高温 下易分解成多种小分子物质，故应考虑采用较低的 温度萃取。
Ｒ １０５８００４．００ ４８１４３２．６７ ６３１００４．００ １８６８０５．００
表３ 正交实验方差分析结果
来源 自由度 平方和 均方和
Ａ
２ １．７５５６×１０１２ ０．８７７８×１０１２
Ｂ
２ ０．３５０３×１０１２ ０．１７５１×１０１２
Ｃ
２ ０．７８２３×１０１２ ０．３９１２×１０１２
Ｄ
２ ０．０５９８×１０１２ ０．０２９９×１０１２
工艺技术
食品科技
超临，张 仁，蔡钰颖 （天津科技大学食品工程与生物技术学院，天津 ３００４５７）
摘要：采用高效液相法为检测手段，研究确定了超临界二氧化碳法提取大蒜素的最佳工艺条件为萃取
压力２０ＭＰａ、萃取温度３５℃、静态萃取时间７５ｍｉｎ、动态萃取时间４５ｍｉｎ。采用该工艺方法大蒜素的总
表１ 正交实验因素水平表
水平 动态萃取时间 （ｍｉｎ）Ａ
因素 萃取温度
（℃）Ｂ
静态萃取时间 （ｍｉｎ）Ｃ
１
３０
３０
７５
２
１５
２５
６０
３
４５
４５
４５
标准曲线为：Ｙ＝０．０２２４Ｘ－ ０．０４９５，Ｒ２＝０．９８９２。 ２．２ 单因子试验结果
１．３．４ 大蒜素萃取率测定 大蒜素含量测定采用定
硫法［８］。
对大蒜素的提取率为６１．２％。
３ 结论
中的大蒜素浓度始终较低，有利于大蒜素的萃取。
同 时 ， 动 态 萃 取 还 可 使 ＣＯ２循 环 使 用 。 由 图 ４ 可 知 ， 随着动态萃取时间的延长，萃取率逐渐增大，当达
到最大值后，又逐渐下降。萃取率的升高是由于新
鲜ＳＣ－ ＣＯ２的补充，及时溶解、携带大蒜素离开萃取 釜并在分离（Ｉ）和分离器（ＩＩ）中有分离的结果；而后段 萃取率的降低则是由于萃取循环时间过长，萃取釜
１ 材料与方法
１．１ 材料与试剂 紫皮大蒜：市售；大蒜素标准品：武汉康诚医药
有限公司；０．４５μｍ微孔滤膜：上海新亚净化器件厂；
其它试剂均于分析纯。 １．２ 主要仪器设备