实验一有机酸草酸摩尔质量的测定贵州大学(精)
有机酸摩尔质量的测定实验报告
竭诚为您提供优质文档/双击可除有机酸摩尔质量的测定实验报告篇一:有机酸摩尔质量的测定?第三届化学分析实验技能比赛?有机酸摩尔质量的测定参赛成员:吕珍洁胡梦云赵忠臣参赛班级:化学系20XX 级c班有机酸摩尔质量的测定一、实验目的⒈熟悉物质的称量、溶液的配制和滴定分析的基本操作。
⒉学会标准溶液配制的直接法和间接标定法。
⒊学习并掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法。
二、实验原理大多数有机酸是固体酸,如草酸(pKa1=1.23,pKa2=4.19),酒石酸(pKa1=2.85,pKa2=4.34),柠檬酸(pKa1=3.15,pKa2=4.77,pKa3=6.39)等,它们在水中都有一定溶解性。
若浓度达0.1mol·L-1左右,且cKa≥10-8,则可用naoh标准溶液滴定。
因滴定突跃在弱碱性范围内,常选用酚酞作指示剂,滴定至终点溶液呈微红色,根据naoh标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积及称取的纯有机酸的质量,可计算该有机酸的摩尔质量。
当有机酸为多元酸时,应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式(caiKai分级滴定的判别式(ai cKaiaKi+1a?10i+15?10?8)及相邻两级酸之间能否)来判别多元酸与naoh之间反应的计量关系,据此计算出有机酸的摩尔质量。
查文献资料知,柠檬酸(c6h8o7·h2o)是三元弱酸(Ka1=7.4×10-4,Ka2=1.7×10-5,Ka3=4.0×10-7),其三个不同级酸都能被准确滴定,但不能被分别滴定。
柠檬酸溶液与naoh溶液的化学反应方程式为:cho?ho?3naoh?nacho?4ho687236572可推算出柠檬酸摩尔质量的计算式:mrcho687?h2o?3mc6h8o7?h2o?10?(cV)naoh?3本实验中,因为naoh不是基准物质,所以不能用直接法配制naoh标准溶液,因此采用间接标定法配制naoh标准溶液。
有机酸摩尔质量的测定
1.称量:用差减法准确称 0.3~0.4 克草酸试样于小烧杯中; 2.定容:用适量蒸馏水溶解,定量转移至 250mL 容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀; 3.滴定:用移液管移取试液 25.00ml 于锥形瓶中,加 2 滴酚酞指示剂,用 0.02 mol/L 的 NaOH 标准溶液滴定至由无色变为微红色, 半分钟不褪色,即为终点,记录滴定所消耗的 NaOH 溶 液的体积,再重复滴定 2 次。
126.07
测量结果的相对误差
六、结果讨论(分析引起测定结果与理论值有误差的原因)
….. ….. …… 七、安全与环保
…… ……
五、数g 草酸配成(
)mL 溶液
c(NaOH)=
mol/L
记录项目
标定序号
1
2
3
移取草酸溶液的体积(mL)
NaOH 标液初读数(mL)
NaOH 标液终读数(mL)
消耗 NaOH 标液体积(mL)
草酸摩尔质量(g/mol)
平均摩尔质量 M (g/mol)
H2C2O4·2H2O 摩尔质量理论值(g/mol)
预习与思考
有机酸(草酸)摩尔质量的测定
1、复习理论书上关于滴定多元弱酸的相关知识
2、思考并回答问题
用约 0.02mol/L NaOH 标准溶液测定 H2C2O4·2H2O( Ka1 5.9102 , Ka2 6.4105 )的
摩尔质量 (1) 判断有几个滴定突跃;(写出判据)
(2) 选用什么指示剂;
量点在弱碱性范围内,选用酚酞作指示剂,滴定至终点溶液呈微红色 30s 不退色。
三、主要仪器和试剂
分析天平,称量瓶,锥形瓶,碱式滴定管,容量瓶,烧杯,移液管,玻璃棒
0.02mol/L NaOH 溶液 、0.2%酚酞溶液(乙醇溶液)、邻苯二甲酸氢钾 (A.R,在 100~125℃ 下干燥 1h 后,置于干燥器中备用)、有机酸(草酸)试样 四、实验步骤
有机酸摩尔质量的测定-实验六有机酸摩尔质量的测定X的置
有机酸摩尔质量的测定-实验六有机酸摩尔质量的测定X的置实验六有机酸摩尔质量的测定⼀、实验⽬的1. 掌握NaOH标准溶液的标定⽅法。
2. 掌握有机酸摩尔质量的测定⽅法。
⼆、实验原理物质的摩尔质量可以根据滴定反应从理论上进⾏计算。
本实验要求准确测定⼀种有机酸的摩尔质量值。
⼤多数的有机酸是弱酸。
如果某有机酸易溶于⽔,离解常数Ka≥10-7,⽤标准碱溶液可直接测其含量,反应产物为强碱弱酸盐。
由于弱酸根与⽔溶液中⽔合质⼦反应,使滴定突跃范围在弱碱性内,可选⽤酚酞为指⽰剂,滴定溶液由⽆⾊变为微红⾊即为终点。
根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时消耗的体积,计算该有机酸的摩尔质量值。
本实验还利⽤NaOH溶液的标定结果,⽤误差理论进⾏处理。
三、仪器与试剂1. NaOH溶液 0.1mol·L-1在台秤上称取约4g固体NaOH放⼊烧杯中,加⼊新鲜的或煮沸除去CO2的蒸馏⽔,使之溶解后,转⼊带有橡⽪塞的试剂瓶中,加⽔稀释⾄1L,充分摇匀。
2.酚酞指⽰剂 0.2%⼄醇溶液3.邻苯⼆甲酸氢钾KHC8H4O4基准物质在100-125°C⼲燥1⼩时后,放⼊⼲燥器中备⽤。
4. 有机酸试样,如草酸、酒⽯酸、柠檬酸①。
四、实验⽅法1.0.1 mol·L-1NaOH溶液的标定.在称量瓶中称量KHC8H4O4基准物质,采⽤差减法称量,平⾏称7份,每份0.4-0.6g,分别倒⼊250ml锥形瓶中,加⼊40-50ml ⽔使之溶解后,加⼊2-3滴0.2%酚酞指⽰剂,⽤待标定的NaOH溶液滴定⾄呈现微红⾊,保持半分钟内不褪⾊,即为终点。
平⾏测定7份,求得NaOH溶液的摩尔浓度,其相对平均偏差≤0.2%。
否则需重新标定。
2.有机酸摩尔质量值的测定准确称取有机酸试样⼀份置于⼩烧杯中,根据选择的试样计算称样为多少②。
称好试样后,加⽔使之溶解,定量转⼊250ml容量瓶中,加⽔稀释⾄刻度,充分摇匀。
⽤25.00ml移液管平⾏移取三份,分别放⼊250ml锥形瓶中加酚酞指⽰剂2-3滴,⽤NaOH标准溶液滴定溶液由⽆⾊呈现微红⾊,30秒钟内不褪⾊即为终点。
有机酸摩尔质量的测定实验报告
有机酸摩尔质量的测定实验报告学习掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法。
大多数有机酸是固体酸,例如草酸(pKa1 = 1.23,pka2 = 4.19),酒石酸(pKa1 = 2.85,pka2 = 4.34),柠檬酸(pKa1 = 3.15,pka2 = 4.77,pka3 = 6.39)等,它们都在水中具有一定的溶解度。
如果浓度约为0.1moll-1和cka10-8,则可以使用NaOH标准溶液进行滴定。
由于滴定跃迁在弱碱性范围内,因此酚酞通常用作指示剂。
最终的解决方案是带红色的。
有机酸的摩尔质量可以根据NaOH 标准溶液的浓度,滴定过程中消耗的体积和纯有机酸的重量来计算。
当有机酸为多元酸时,多元酸与NaOH的反应应根据蔡凯滴定法的判别式(AI)来判断。
根据文献,柠檬酸(c6h8o7h2o)是三元弱酸(KA1 = 7.410-4,ka2 = 1.710-5,KA3 = 4.010-7),并且所有三种不同的酸都可以精确滴定,但不能滴定分别。
柠檬酸溶液与NaOH溶液的化学反应方程式为:在本实验中,由于NaOH不是标准物质,因此无法通过直接法制备NaOH标准溶液,因此通过间接校正法来制备NaOH标准溶液。
首先,准备约0.1 moll-1的300 ml NaOH溶液,然后选择邻苯二甲酸氢钾[缩写为KHP,Mr(khc8h4o4)= 204.22gmol-1]作为参考试剂,以标准化NaOH溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾具有高纯度,稳定性,不吸水和大摩尔质量。
酚酞可用作校准的指示剂。
NaOH溶液浓度的计算公式为:NaOH固体(A.R.);邻苯二甲酸氢钾参考试剂:在100?125℃下干燥;有机柠檬酸(c6h8o7h2o,C 6h8o7h2o),结果表明:Mr = 210.14gmol-1)(A.R.);酚酞指示剂恒定滴定的仪器:25.00ml 基本滴定管,25.00ml移液器,100.00ml容量瓶,250ml锥形瓶,500ml试剂瓶,称量纸和滤纸等。
实验一 有机酸(草酸)摩尔质量的测定
实验一有机酸(草酸)摩尔质量的测定
有机酸(草酸)摩尔质量的测定,是分析仪器中经典的实验之一,在化学实验室常常
被用作有机物质中有机酸含量测定的标准方法。
有机酸(草酸)摩尔质量的测定,是通过采用干燥残留法,以特定的试剂将有机物质
混合,用乙醇提取有机酸,滤液收集,用硫酸反应挥发有机酸,并用甲醇灌液提取从残留
物中比较查出有机酸摩尔质量。
在实验前,首先配置所需要的设备仪器,根据实验需要准备10ml干燥残留瓶,外加
两个洋参洗瓶,溢流收集瓶和除气瓶,配备气化器、试剂及玻璃器皿,用乙醇提取有机酸,滤液收集瓶与拉曼光谱仪。
实验操作要求严格按照操作规程步骤进行,首先,将试样放入到干燥残留瓶中,加入
适量乙醇振荡混匀作提取,彻底消化;其次,将消解液过滤,使用洋参洗瓶,收集滤液,
同时收集分析样本;接着用酒精洗瓶吸取尚存的液滴;最后,缓缓加入硫酸,将液体挥发,收集残留物,然后再添加甲醇,将有机酸溶解出来,并在拉曼光谱仪确定摩尔质量。
在有机酸(草酸)摩尔质量的测定中,各步骤的操作要求掌握的技能较多,需要一定
的实验经验,有较强的专业知识作为支撑,并严格遵守安全操作规程,严格控制实验和分
析结果的准确性,以保证最终结果的有效性。
有机酸摩尔质量的测定实验报告
测定有机酸的摩尔质量1,目的1.掌握NaOH溶液的制备方法。
2.掌握用邻苯二甲酸氢钾参考试剂校准NaOH 浓度的原理和方法。
3.掌握测定有机酸摩尔质量的原理和方法。
4.巩固滴定分析的基本操作。
二,实验原理1. NaOH溶液浓度校准用参考试剂邻苯二甲酸氢钾钾校准NaOH 溶液,反应公式如下2.有机酸摩尔的测定3.实验含量1. NaOH溶液(0.1mol / L)的制备),在一个小烧杯中称取1.6-2.0g NaOH,加少量水溶解。
将其转移至500ml量筒中,加水稀释至500ml,然后定量转移至500ml试剂瓶中。
2. NaOH溶液的校准在电子天平上进行。
将1.6-2.0g邻苯二甲酸氢钾在一个小烧杯中准确称重,用少量水溶解,然后定量转移到100ml容量瓶中,稀释,恒量,摇匀后即可使用。
用25毫升移液器将25.00毫升上述邻苯二甲酸氢钾溶液准确转移到250毫升锥形瓶中,然后加入1-2滴酚酞指示剂,用NaOH 溶液滴定以进行校准,直到溶液从无色变为浅红色为止。
在30秒内不褪色。
记录消耗的NaOH量,平行测量2-3次,并计算NaOH溶液的准确浓度。
3.在电子天平上确定柠檬酸的摩尔质量,在一个小烧杯中精确称量0.6-0.7g柠檬酸,加入少量水溶解,定量转移到100ml容量瓶中,稀释,定容,摇匀好了,等待使用。
用25毫升移液器将25.00毫升上述柠檬酸溶液准确转移到250毫升锥形烧瓶中,然后加入1-2滴酚酞指示剂,用校准过的NaOH溶液滴定,直到溶液从无色变为浅红色且不褪色为止在30秒内。
记录消耗的NaOH量,并平行测量2-3次以计算柠檬酸的摩尔质量,计算出相对误差。
4,数据处理1.在平台秤上称取NaOH的质量2.(1)在电子天平上称取邻苯二甲酸氢钾的质量(2)平行测定制得的NaOH的初始体积,最终体积,消耗体积溶液两次,分别为第一和第二初始体积,消耗体积,平均消耗体积(3)根据应用公式计算,NaOH溶液的浓度为3。
测定草酸浓度实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习和掌握滴定分析法的基本原理和操作技能。
2. 学会使用酸碱滴定仪,测定草酸的浓度。
3. 了解草酸的性质及其在生活中的应用。
二、实验原理草酸(H2C2O4)是一种二元弱酸,可以与氢氧化钠(NaOH)发生酸碱中和反应,生成草酸钠(Na2C2O4)和水。
根据化学计量关系,可以通过滴定实验计算出草酸的浓度。
实验原理如下:H2C2O4 + 2NaOH → Na2C2O4 + 2H2O在实验中,采用酚酞作为指示剂,当草酸与氢氧化钠反应至等摩尔点时,溶液的pH值发生变化,酚酞指示剂由无色变为粉红色,此时即可停止滴定。
三、实验仪器与药品1. 仪器:酸碱滴定仪、滴定管、锥形瓶、移液管、烧杯、玻璃棒、量筒、洗瓶、滤纸等。
2. 药品:0.1mol/L氢氧化钠标准溶液、0.1mol/L草酸溶液、酚酞指示剂、蒸馏水。
四、实验步骤1. 配制草酸溶液:准确称取一定质量的草酸晶体,溶解于少量蒸馏水中,转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度线,摇匀。
2. 滴定实验:(1)取一定体积的草酸溶液于锥形瓶中,加入适量酚酞指示剂;(2)用氢氧化钠标准溶液滴定草酸溶液,边滴定边摇动锥形瓶,直至溶液颜色由无色变为粉红色,且半分钟内不褪色;(3)记录滴定过程中氢氧化钠标准溶液的体积。
3. 计算草酸浓度:(1)根据滴定实验数据,计算氢氧化钠标准溶液的平均消耗体积;(2)根据化学计量关系,计算草酸的物质的量;(3)根据草酸溶液的体积和物质的量,计算草酸的浓度。
五、实验数据与结果1. 草酸溶液的浓度:C(草酸)= 0.1234mol/L2. 氢氧化钠标准溶液的平均消耗体积:V(NaOH)= 25.30mL3. 草酸的物质的量:n(草酸)= 0.03067mol4. 草酸的浓度:C(草酸)= n(草酸)/ V(草酸溶液)= 0.1234mol/L六、实验讨论与分析1. 实验过程中,酚酞指示剂的颜色变化可以作为判断滴定终点的依据,但需注意观察颜色的变化,避免过量滴定。
有机酸摩尔质量的测定
有机酸摩尔质量的测定一、实验目的。
1、掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法;2、明确多元酸滴定中的及称量过程中应注意的若干问题;3、掌握NaOH溶液的配制及标定原理和方法;4、熟练掌握称量、溶液配制及滴定分析的基本操作。
二、实验原理。
1、称量台秤:在称量之前,要先调整台秤的零点。
调整好零点后,称量时,左盘放称量物,右盘放砝码。
砝码用镊子夹取,10g 或5g以下的质量的砝码,可直接移动游码标尺上的游码。
当加减砝码到台秤指针停在刻度盘的中间位置时,台秤处于平衡状态。
称量物的质量=砝码+游码电子天平:称量时,横梁围绕支承偏转,传感器输出电信号,经整流放大反馈到力矩线圈中,然后使横梁反向偏转恢复到零位,此力矩线圈中的电流经放大且模拟质量数字显示。
此数字就是称量物的质量。
2、溶液的配制NaOH溶液的配制:因为NaOH没有基准物质,故不能直接准确配制,应用间接法配制。
其过程:计算—>称量—>溶解-->转入容量瓶,稀释至刻度线-->装瓶-->贴标签—>备用用配制好的NaOH溶液标定邻苯二甲酸氢钾基准试剂。
NaOH +KHC8H4O4 =KNaC8H4O4 + H2OC( NaOH )=m(邻苯二甲酸氢钾)*10^3/(M(邻苯二甲酸氢钾)V( NaOH ))柠檬酸溶液的配制:因为柠檬酸(C6H8O7 .H2O)能稳定存在,且摩尔质量大,可做基准物质,故可用直接法配制柠檬酸溶液。
其过程:计算—>称量—>溶解-->转入容量瓶,稀释至刻度线-->装瓶-->贴标签—>备用3、滴定分析强酸强碱以及CKa和CKb的弱酸弱碱大于或等于10^-8,均可用标准浓度的酸或标准浓度的碱进行直接滴定。
对于二元弱酸,若Ka1/ Ka2>10^5,则可分步滴定;若Ka1/ Ka2<10^5,则不可分步滴定,只能测定二元酸两步电离的总酸。
柠檬酸(C6H8O7):Ka1=7.4*10^-4 Ka2=1.7*10^-5Ka3=4.0*10^-7 M(柠檬酸)=210.14g/mol因为:CKa1> CKa2 > Ka3>10^-8Ka1/ Ka2<10^5 Ka2/ Ka3<10^5故柠檬酸的三步电离的酸不能分步滴定,只能测其总酸量。
实验一有机酸(草酸)摩尔质量的测定
二、实验原理
• 处理样品,使N→NH4+ • 蒸馏法及甲醛法。甲醛法适用于铵盐中铵态氮
的测定,操作简便,应用广泛 • NH4+,弱酸,Ka=5.5×10-10, CKa<10-8,不能
用NaOH标准溶液准确滴定。
4 NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O (CH2)6N4H++3H++4OH-=(CH2)6N4+4H2O
2 25.00
3 25.00
14.01
(CV)NaOH Ar(N) N%=
1000ms×0.1
五、思考题
1、NH4NO3、NH4Cl或NH4HCO3中的氮含量能否用甲 醛法测定?
2、尿素CO(NH2)2中氮含量的测定,先用H2SO4加热消 化,全部变为(NH4)2SO4后,按甲醛法同样测定,写 出氮含量的计算式
KHP~NaOH 指示剂: 酚酞 无色→粉红色
准确称取 KHP 0.4~0.6g
加水振荡 至完全溶解
2dPP
NaOH滴定 至微红色
2、甲醛溶液的预处理
• 甲醛→甲酸 • 微量甲酸对实验结果会有什么影响? • 取原装甲醛上层清液于烧杯中,加水稀释一倍
,加2滴PP,用标准NaOH溶液滴定至微红色 。
为什么选择PP?
红
橙
黄
4.4
6.2
4、化肥(NH4)2SO4中氮含量的测定
25.00cm3 (NH4)2SO4试液
10 cm3 HCHO
1~2滴 放置 酚酞 1min
纯 (,N则H4滴)2S定O至4 微红色
NaOH滴定至微橙 红色, 30s不褪
HCHO需要准确加入吗?
四、数据处理
有机酸摩尔质量的测定实验报告
学习掌握有机酸摩尔质量的测定原理和方法。
大多数有机酸是固体酸,例如草酸(pKa1 = 1.23,pka2 = 4.19),酒石酸(pKa1 = 2.85,pka2 = 4.34),柠檬酸(pKa1 = 3.15,pka2 = 4.77,pka3 = 6.39)等,它们都在水中具有一定的溶解度。
如果浓度约为0.1moll-1和cka10-8,则可以使用NaOH标准溶液进行滴定。
由于滴定跃迁在弱碱性范围内,因此酚酞通常用作指示剂。
最终的解决方案是带红色的。
有机酸的摩尔质量可以根据NaOH 标准溶液的浓度,滴定过程中消耗的体积和纯有机酸的重量来计算。
当有机酸为多元酸时,多元酸与NaOH的反应应根据蔡凯滴定法的判别式(AI)来判断。
根据文献,柠檬酸(c6h8o7h2o)是三元弱酸(KA1 = 7.410-4,ka2 = 1.710-5,KA3 = 4.010-7),并且所有三种不同的酸都可以精确滴定,但不能滴定分别。
柠檬酸溶液与NaOH溶液的化学反应方程式为:在本实验中,由于NaOH不是标准物质,因此无法通过直接法制备NaOH标准溶液,因此通过间接校正法来制备NaOH标准溶液。
首先,准备约0.1 moll-1的300 ml NaOH溶液,然后选择邻苯二甲酸氢钾[缩写为KHP,Mr(khc8h4o4)= 204.22gmol-1]作为参考试剂,以标准化NaOH溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾具有高纯度,稳定性,不吸水和大摩尔质量。
酚酞可用作校准的指示剂。
NaOH溶液浓度的计算公式为:NaOH固体(A.R.);邻苯二甲酸氢钾参考试剂:在100〜125℃下干燥;有机柠檬酸(c6h8o7h2o,C 6h8o7h2o),结果表明:Mr = 210.14gmol-1)(A.R.);酚酞指示剂恒定滴定的仪器:25.00ml 基本滴定管,25.00ml移液器,100.00ml容量瓶,250ml锥形瓶,500ml试剂瓶,称量纸和滤纸等。
实验报告格式-有机酸摩尔质量的测定
实验报告格式:实验日期: ________________ 实验地点: __________________ 指导教师: _____________________实验名称:有机酸摩尔质量的测定 ____________________」、实验目的:(1) 掌握用基准物标定NaOH 溶液浓度的方法。
(2) 了解有机酸摩尔质量测定的原理和方法。
、实验原理:(写有矢反应及计算公式)的标定反应:HCI 标准溶液浓度的计算:m 邻苯二甲酸氢钾GNaOH=M 邻苯二甲酸氢钾VzaOH(“邻苯二甲酸氢钾=204.22)有机酸的滴定反应:H2A + 2NaOH = NazA + 2 出 0有机酸摩尔质量的计算:3有机酸2 10M 有机酸二4cNaOH v NaOH三、实验步骤: (写流程,注意事项)11、0.1 mol L' NaOH 溶液的配制和标定:配制:台秤称取NaOH 2g ・500 mL 试剂瓶■加500 mL 蒸饱水,摇匀1 -2d pp,用NaOHI 溶液滴定,无色■粉红色30秒不退,记下V MOH2、有机酸摩尔质量的测定:试液:分析天平称有机酸0・5~0.7 g-标定:分析天平称邻苯二甲酸氢钾0.4-0.6g (三份) —加40 mL 蒸馆水,…加蒸憎水溶解一定量转移至〜2d pp ‘用NaOH 溶液滴定,摇滴定:移液管移取试液25.00 mL三份无色一粉红色30秒不退'记下VNaOH四、实验记录和结果处理:涂黄数字为示例,表示要记录四位有效数字。
不要照抄,实验完后,填入自己的实验数据、有机酸摩尔质量的测定五、讨论。
分析化学实验-试验班
分析化学实验教学讲义生物技术专业(试验班)李田霞潘祖亭实验一 草酸摩尔质量的测定一、 实验目的1. 熟悉分析天平的使用和差减称量法的基本要点;初步掌握滴定操作和移液管、容量瓶的正确使用。
2. 了解以滴定分析法测定酸碱物质摩尔质量的基本原理和方法。
3. 了解基准物质KHC 8H 4O 4的性质及应用。
二、 实验原理大多数有机酸是固体弱酸,如草酸(p K a1=1.23,p K a2=4.19),酒石酸(p K a1=2.85, p K a2=4.34),柠檬酸(p K a1=3.15,p K a2=4.77 p K a3=6.39)等,它们一般在水中有一定的溶解性。
当浓度为0.1mol·L -1左右,且cK a≥10-8,则可用NaOH 标准溶液滴定。
因滴定突跃在弱碱性范围内,常选用酚酞作指示剂 。
滴定至终点溶液呈微红色,根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时所消耗的体积,可计算该有机酸的摩尔质量。
当有机酸为多元酸时,应根据每一级酸能否被准确滴定的判别式(c ai K ai ≥10-8)及相邻两级酸之间能否分级滴定的判别式(c ai K ai /c ai+1K ai+1≥105)来判断多元酸与NaOH 之间的反应的计算关系,据此计算出有机酸的摩尔质量。
本实验选用邻苯二甲酸氢钾(KH 8H 4O 4,缩写为KHP ,p K a2=5.41)作为基准试剂来标定NaOH 溶液的浓度。
邻苯二甲酸氢钾纯度高、稳定、不吸水,而且有较大的摩尔质量。
标定时用酚酞作指示剂。
本实验中,草酸与NaOH 反应方程式为O 4H O C Na O 2H O C H 2NaOH 24222422+=⋅+草酸摩尔质量的计算公式:12)1000(O 2H O C H NaOH 2422⨯⨯=⋅M m cV )g/mol ()(10002NaOHO 2H O C H 2422cV m M ⨯=⋅三、 主要仪器和试剂 1. NaOH 溶液(0.1mol·L -1)2. 邻苯二甲酸氢钾KHC 8H 4O 4基准试剂 在100~125℃下干燥后备用。
NaOH的标定有机酸摩尔质量的测定
NaOH的标定有机酸摩尔质量的测定第六周实验(第二次)班级: 姓名: 学号: 实验时间:一、NaOH的标定一、实验目的(1)进一步练习滴定操作。
(2)学习酸碱标准溶液浓度的标定方法。
二、简要原理NaOH标准溶液是采用间接法配制的,因此必须用基准物质标定其准确浓度。
NaOH标准溶液的标定用邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4简写为KHP)为基准物质,酚酞作指示剂。
三、仪器与试剂0.1mol/L NaOH标准溶液邻苯二甲酸氢钾酚酞指示剂四、实验步骤在分析天平上用差减法准确称取邻苯二甲酸氢钾0.4-0.6g三份,分别置于三个已编号的250mL锥形瓶中,加入50mL去离子水,摇动使之溶解。
加入2滴酚酞指示剂,用NaOH标准溶液滴定,溶液由无色至微红色半分钟不褪,即为终点。
五、数据记录及处理五、思考题1、如何计算称取基准物质邻苯二甲酸氢钾的质量范围, 答:根据消耗的标准溶液的体积在20---30mL,来计算基准物质的质量范围。
的大多,一方面浪费,另一方面,称的太多,消耗的标准溶液的将会超过滴定管的最大体积, 造成误差;消耗的标准溶液的体积太少,测量误差太大。
2、标定NaOH溶液浓度时称量KHC8H4O4需不需要十分准确,溶解时加水量要不要十分准确,为什么,答:标定溶液浓度时称量不需要准确测量KHC8H4O4的质量,因为公式中KHC8H4O4的质量是实际称得的质量,称量在0.5000?0.0500范围内都是允许的。
溶解时加水量也不需要十分准确,因为计算需要的是它的质量,与溶解时的加水量无关,所以加水量不需十分准确。
3、用KHP标定NaOH溶液时为什么用酚酞而不用甲基橙作指示剂,答:邻苯二甲酸氢钾相当于弱酸,与氢氧化钠反应后生成的产物是邻本二甲酸二钾,若正好中合,则弱酸强碱盐溶液呈碱性;而甲基橙的变色范围是3.1-4.4,变色发生在酸性溶液中,无法指示碱性溶液,也就是无法指示反应的终点。
4、如果用NaOH标准溶液在保存过程中吸收了空气中的CO2,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为,对结果有什么影响?答:1.吸收二氧化碳,溶液中有碳酸钠,果以甲基橙为指示剂,刚开始的颜色是红色,终点是橙色,ph在3.1-4.4之间,盐酸稍过量.这种情况下碳酸钠也会被反应成氯化钠,应该没有影响.如果以酚酞为指示剂,刚开始无色,终点红色,ph在8-10之间,碱过量.这种情况下,碳酸钠会被反应成碳酸氢钠,相当于有一部分氢氧化钠没有参与反应,消耗的氢氧化钠体积变大,结果偏大.首先,从理论上来讲,吸收了空气中的CO2会生成碳酸钠,用该标准溶液滴定盐酸,以甲基橙为指示剂,对结果没有什么影响.因为氢氧化钠之前吸收了二氧化碳,与盐酸反应后又完全释放出来,所以摩尔比是一样的.但是,如果用酚酞作指示剂,结果还是有影响的,结果应该偏高.因为吸性的二氧化碳相当于是吸收了碳酸,在滴定盐酸时,滴到酚酞变色时,二氧化碳不能完全释放出来,碳酸钠只生成了碳酸氢钠,而不会生成氯化钠,所以会造成结果的偏差.而从实际上来讲,如果装氢氧化钠瓶子的密封性很好,氢氧化钠最多也只吸收了瓶内空隙那微量的二氧化碳,对分析结果的影响可以忽略不计了,但如果吸收了外面的二氧化碳,那可想而知,和外面空气接触时,氢氧化钠标液中的水份也不知道挥发了多少,这样一来,结果的准确度就不好说了.二、有机酸摩尔质量的测定一、实验目的1、进一步熟悉差减称量法的操作。
有机酸摩尔质量测定
实验步骤
粗配
与玻璃塞 反应
1、 0.10mol/L NaOH的配制:用直接称量法在台秤上称 取2gNaOH于小烧杯中,溶解后,置于500ml(需要 定量 移入吗?)戴橡皮塞(为什么?)的试剂瓶中 稀至500ml,摇匀。
2、 0.10mol/L NaOH的标定:在分析天平上,用减量称 量法称取0.4~0.6g无水邻苯二甲酸氢钾 (KHC8H4O4)试样7份,分别到入250ml锥形瓶中, 加入40~50ml蒸馏水,溶解后,加入2~3滴酚酞指 示剂,用待标定的0.10mol/L NaOH滴定至溶液呈为 红色并保持半分钟不褪色为终点。计算NaOH的浓度, 并给出平均值并检验有无数据舍去。各次标定结果 的相对平均偏差应控制在﹤0.2%。
0.00
0.00 0.00
0.00
进一步掌握酸碱指示剂的使用。
22. 、N进a一O步HN初熟a读悉O数滴H未定终准酸确读碱至物数刻质度以线计算摩2尔0质.0量6的方法22。.96 21.98 19.14 20.62 19.72 19.98
倒出试样后,把称量瓶轻轻竖起,同时用盖敲打瓶口上部,使粘在瓶口的试样落下(或落入称量瓶或落入容器,所以倒出试样的手续必
2.大多数有机酸是固体弱酸,易溶于水,且有 Ka≥10-7,即可在水溶液中用NaOH标准溶液进 行滴定。反应产物为强碱弱酸盐。由于滴定突 跃发生在弱减性范围内,故常选用酚酞为指示 剂,滴定至溶液呈微红色即为终点。根据NaOH 标准溶液的浓度和滴定时用的毫升数,计算该 有机酸的摩尔质量。
实验原理
3.有机酸与氢氧化钠反应方程式:
实验步骤
3、 有机酸摩尔质量的测定:在分析天平上,用减量称 量法称取1.3~1.7g有机酸(草酸、酒石酸或柠檬酸) 试样1份,到入100ml烧杯中,加入20~30ml蒸馏水, 溶解后,定量转入250.0ml容量瓶中,稀释刻度摇匀。 用25.00ml移液管定量分取于250ml锥形瓶中,加入 2~3滴酚酞指示剂,用标定好的NaOH滴定至溶液呈 为红色并保持半分钟不褪色为终点。平行测定3到5份, 计算有机酸摩尔质量,给出平均值。各次标定结果的 相对平均偏差应控制在﹤0.2%。
有机酸摩尔质量的测定
有机酸摩尔质量的测定(常量滴定)预习报告
1.自学实验书p1-9分析化学实验的基础知识,p71-79滴定分析仪器与操作方法,p86-90分析天平。
2.预习实验——有机酸摩尔质量的测定(常量滴定)p105-107
3.若要配置约0.1mol/L 的NaOH 标准溶液500mL ,请叙述配置过程。
4.用约0.1mol/LNaOH 标准溶液测定H 2C 2O 4·2H 2O(2512
5.910,
6.410a a K K --=⨯=⨯)的摩尔质量,(1)有几个滴定突跃;(2)选用什么指示剂;(3)一次滴定需要称的H 2C 2O 4·2H 2O 的质量范围是多少?(提示一次滴定用去的标准溶液体积为20-30mL)
5. 酚酞指示剂配如何配置?
6. 草酸钠是否可以作为酸碱滴定的基准物质?为什么?
7.如果NaOH 标准溶液在保存过程中吸收了空气中的二氧化碳,用此标准溶液滴定同一种盐酸溶液时,分别选用甲基橙和酚酞为指示剂有何区别?为什么?
请同学们完成以上题目,做实验前先交预习报告(只要求写出以上思考题的答案)。
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三、实验步骤
§ 蛋壳试样的处理 § EDTA 标准溶液的配制与标定 § Ca、 Mg含量的分别测定
1、蛋壳试样的处理
准确称取研细的蛋壳粉末0.5g左右于小烧 杯中,先用少量水润湿,盖上表面皿,缓 慢滴加6 mol dm-3 HCl溶液(约5cm3)溶解 样品, 定量转移至250cm3容量瓶中, 滴加乙
一定量样品 一定量过量的 HCl标准溶液 2滴酚酞 NaOH标准溶液 滴定至微红色
合理性,操作难易,基准 物质,指示剂?
பைடு நூலகம்
(2)氧化还原滴定法测定蛋壳中的Ca、 Mg的总含量
试液 25.00cm3 (NH4)2C2O4 CaC2O4 过滤、洗涤 KMnO4 MgC2O4 滴至微红色 H2SO4溶解
合理性,操作难易,基准 物质,指示剂?
实验八
鸡蛋壳中钙、镁 含量的测定
一、实验目的
培养学生分析和解决实际问题的能力 了解实际试样的预处理方法 能根据实际试样的情况.选择合适的分析 方法、相应的试剂及配制适当浓度的溶液
会估算其应称基准试剂的量和试样的量等
测出鸡蛋壳中钙、镁的含量
二、方案设计
(1)酸碱滴定法测定蛋壳中Ca、 Mg的总 含量
四、数据处理
1、EDTA 溶液的标定
m (CaCO3)/g CaCO3 ~EDTA
1
25.00
平行实验
V(CaCl2)/cm3
2
25.00
3
25.00
C(EDTA)
= 100m (CaCO3)
V(EDTA) /cm3
C(EDTA) /mol dm-3
Mr(CaCO3)V(EDTA)
相对偏差
平均C(EDTA) /mol dm-3
醇消除泡沫定容,摇匀, 待用。
2、 EDTA 标准溶液的配制
配制500cm3 0.02mol dm-3 EDTA溶液 粗称EDTA二钠盐3.8g,少量水加热溶解, 加水稀释至500cm3 ,加2滴MgCl2 标定 准确称取CaCO3固体0.4~0.6g,少量水润湿 ,盖上表面皿,滴加6 mol dm-3 HCl溶液(约 5cm3)完全溶解,定量转移至250cm3容量瓶中 ,定容,摇匀
五、思考题
1、如何确定蛋壳粉末的称量范围?
2、蛋壳粉末溶解稀释时为什么会出现 泡沫?如何消除泡沫?
2、Ca含量的测定
ms/g 平行实验 1 2 3
Vs/cm3
VCa/cm3 nCa
25.00
25.00
25.00
相对偏差
平均nCa 平均 CaCO3%
3、Ca、 Mg总量的测定
平行实验 Vs/cm3 V总/cm3 nCa+nMg 平均nCa+nMg 平均MgCO3% 1 25.00 2 25.00 3 25.00
10cm3NH3-NH4Cl EDTA溶液滴定至 Ca2+标准溶液 缓冲溶液 溶液由紫红色变为兰色 25.00cm3 2滴EBT
3、Ca、 Mg含量的分别测定
25.00cm3
3 cm3三乙醇胺
2滴EBT
试液 10 cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液
EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色,V总
25.00cm3 6mol dm-3NaOH钙指示剂 EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色,VCa 调pH为12~13 试液
(3)配位滴定法测定蛋壳中Ca、 Mg的含量
25.00cm3 试液
3 cm3三乙醇胺 2滴EBT EDTA滴至由紫红色 变为纯蓝色 10 cm3NH3-NH4Cl 缓冲溶液
25.00cm3 6mol /LNaOH调钙指示剂 EDTA滴至由紫红色 pH为12~13 试液 变为纯蓝色
合理性,操作难易,基准 物质,指示剂?