甲苯硝化实验实验报告

甲苯的选择性硝化实验报告姓名：陈祥林文岳
学院：化材
1. 绪论
2.
3.
(4)
(4)
(5)
(6)
4. 邻硝基甲苯和对硝基甲苯的分离 (6)
5. 产物分析 (6)
6. 总结 (7)
参考文献 (7)
致谢 (9)
1.绪论
摘要：
硝化反应(nitration)，硝化是向有机化合物分子中引入硝基（－NO2）的过程，硝基就是硝酸失去一个羟基形成的一价的基团。

芳香族化合物硝化的反应机理为：硝酸的－OH基被质子化，接着被脱水剂脱去一分子的水形成硝酰正离子
2.实验性质、目的和任务
硝基甲苯有邻、间、对位三种异构体, 其中对硝基甲苯是一种最为重要的精细化工中间体, 可广泛用于含能材料等合成领域。

目前, 工业上普遍采用硝硫混酸硝化技术生产对硝基甲苯, 随着社会的进步, 该工艺的缺点日益突出:硝化产物邻位和对位异构体的重量比(o/p值)约为1.67, 而且几乎没有选择性;过程中
会产生大量的废酸和有机酸性废水, 对设备腐蚀和环境污染严重, 无法满足可持续发展的要求;同时, 反应过程中发生的多硝化、氧化等副反应也会产生严重的安全隐患。

因此, 积极寻找适宜的硝化剂和催化剂, 建立新的硝化反应体系, 以降低甲苯硝化产物的o/p值, 提高甲苯硝化反应的选择性, 改善硝化反应环境, 这是目前硝化领域的研究热点。

本实验目的和任务是通过该实验学习，着力培养宽广知识基础和基本技能，
表1 试剂汇总
3.2.实验主要设备
将8 ml甲苯与40 ml氯仿混合，加入10 g三水硝酸铜及20ml醋酐，在40 o C 反应。

反应过程中每隔1 h取样，总共取5个样，样品加入氯仿稀释降温，然后用液相色谱分析，绘制反应时间和反应物浓度曲线，在t时刻作切线，计算瞬时反应速率。

表1 反应时间对硝化反应的影响
时间甲苯转化率邻硝基甲苯收率% 对硝基甲苯收率% 邻位/对位（摩尔比）
1 h / / / 0.98
2 h / / / 0.92
3 h / / / 0.95
4 h / / / 0.99
50 o C 75.33% 42.12% 37.21% 1.13
3.3.3.溶剂的影响
将8 ml甲苯与40 ml选定的溶剂混合，加入10 g三水硝酸铜及20ml醋酐，在40 o C下反应2 h，考察各种溶剂对反应的影响。

表3 溶剂对硝化反应的影响
溶剂甲苯转化率
（%）
邻硝基甲苯
收率（%）
对硝基甲苯
收率（%）
邻位/对位
（摩尔比）
环己烷51.33% 38.64% 31.55% 1.22 四氯化碳62.65% 36.75% 30.12% 1.22
20 53.80% 31.01% 23.72% 1.27
30 66.50% 36.46% 28.12% 1.29
40 73.25% 51.14% 40.13% 1.26
3.3.5.硝酸盐的影响
将8 ml甲苯与40 ml选定的溶剂混合，加入0.04 mol硝酸盐及20ml醋酐，在40 o C下反应2 h，考察硝酸盐种类对反应的影响。

表5 硝酸盐对硝化反应的影响
对硝基甲邻位/对位
硝酸盐甲苯转化率（%）邻硝基甲苯
18
mm×250 mm）。

4．废水处理
废水中主要含有醋酸钠。

加热，蒸发废水，得到醋酸钠浓溶液，经过活性炭脱色、结晶、分离，得到成品醋酸钠，实现废水零排放。

6.总结
首先通过查阅大量的文献,对国内外关于甲苯硝化的研究现状有了深刻的认识,然后通过大量的实验对影响其选择性和转化率等问题进行了工艺条件的研究,考察了生成异构体比例的变化规律。

得出主要结论如下
随着反应时间的增长，邻位/对位（摩尔比）呈增长趋势。

参考文献
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致谢
经过一个月的学习，在老师和同学的帮助下克服了许多困难，终于完成了这个实验，在此表示真心的感谢！。