大孔树脂对柠檬苦素的动态吸脱附性能.

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大孔吸附树脂在生物碱分离中的应用

大孔吸附树脂在生物碱分离中的应用摘要：文章阐述了大孔吸附树脂的吸附原理及其性质，并介绍近年来在生物碱类物质分离纯化中的应用，以推动其在该领域的进一步应用和完善。

关键词：大孔吸附树脂；生物碱；分离纯化；应用1概述1.1大孔吸附树脂法的基本原理大孔吸附树脂法是利用大孔吸附树脂对分离物质的吸附及筛选作用达到分离目的的方法。

大孔树脂柱色谱是以大孔吸附树脂为固定相，将天然物质的提取液通过装有大孔树脂的柱子，其中有效成分被选择性地吸附在树脂上，而杂质成分则被流出，再用适当的溶剂洗脱，收集含有效成分的流出液，即可达到分离杂质的目的。

1.2大孔吸附树脂的性质大孔吸附树脂是一种高分子吸附剂，不含交换基团，理化性质稳定，不溶于水、酸、碱及常用有机溶剂（如乙醇、丙酮及烃类等），能够有效的分离富集有机物，且不受无机盐类及强高子、低分子化合物的干扰，在水溶液中吸附力较强并具有良好的吸附选择性。

与传统吸附剂相比，它具有吸附容量大、选择性好、解吸容易、耐污染、机械强度高、流体阻力小、比较容易再生、可以多次反复使用等优点，且最终得到的产物摆脱了传统纯化法得到的制剂大、粗、黑，使用不方便且溶剂用量大的缺点。

2在生物碱分离中的应用生物碱（alkaloids）是自然界中广泛存在的一类碱性含氮有机化合物, 大多具有复杂的含氮杂环，有光学活性和显著的生理活性，往往是许多中草药及药用植物的有效成分。

大孔吸附树脂柱色谱技术具有高效、快速、灵敏、方便、重现性好等优点，近年来在生物碱类化合物的提取分离纯化中已得到了广泛的应用。

对于中草药中的生物碱，通常的提取方式为碱化水浸取后用非极性有机溶剂（如乙醇、甲醇等）萃取，或用离子交换树脂提取，前者常因生物碱含量较低，又有一定水溶性，加上界面时有乳化等因素导致萃取效率较低，而离子交换树脂与某些生物碱(如苦参类)键合力太强，用大量的强碱性溶剂长时间洗脱，生物碱也不能完全洗出，树脂的再生利用也困难，而用大孔吸附树脂提取中草药中的生物碱就具有显著的优势。

柑橘类果汁脱苦技术综述

编号食品导论（综述）题目：柑橘类果汁脱苦技术综述食品学院食品科学与工程专业学号1010314315学生姓名岳翠益指导教师王海鸥教授佟婷婷助教二〇一四年十二月柑橘类果汁脱苦技术综述柑橘类果汁脱苦技术综述摘要：果汁及果汁饮料已成为人们膳食结构中越来越重要的一个组成部分。

柚皮苷和类柠檬苦素是柑橘类果汁的主要苦味物质，其存在明显影响了柑橘类果汁的品质[1]。

本文对柑橘类果汁致苦原因和脱苦方法进行综述。

关键词：柑橘类果汁；柚皮苷；类柠檬苦素；脱苦1前言柑橘类水果包括橘、柑、柚、柠檬、橙等。

柑橘是世界性大宗水果，约占世界水果总产量的15％。

近年来，中国柑橘发展迅速．种植规模不断扩大，总产量稳步提升，2008年达2331万t，首次超过巴两成为世界第一大柑橘生产国111。

但是，我国柑橘加工产业还不发达，加工柑橘比例还不到总产量的5％tn。

大量的柑橘只能以鲜果形式消费。

因而柑橘类水果鳞销压力较大。

开展柑橘类水果深加工，一方面可以缓解鲜销的压力，另一方面可延长产业链．增加产品的附加值。

然而，许多柑橘果实及其产品的苦味、加热变味等问题严重限制着柑檑加工幢的发展。

许多柑橘类果汁在长期贮藏和热处理过程中会产生令人难以接受的苦味，而鲜食或取汁后及时饮用就没有这种苦味。

这种经加工后呈现强烈苦味的现象就是人们通常所说的“后苦味”或“延迟苦味”(Delayed Bitterness)现象闭。

“后苦味”大大降低了柑橘类果汁的口感，增大了加工生产的难度[1]。

果汁中苦味的保持是产品特有风味必不可少的，但苦味过强就会影响产品的品质和销售，因此对柑橘果汁进行脱苦是必要的，脱苦方法的研究也成为柑橘加工研究者们的重要课题[2]。

2 果汁中的苦味物质引起苦味的物质主要来自两大类不同的植物化学家族：类黄酮（以柚皮苷为主）和类柠檬苦素（以柠檬苦素为主）[3]。

柚皮苷（结构如下图1）是一种黄酮类化合物，带有强烈的苦味，在水中的苦味阀值为20mg/kg。

大孔吸附树脂在药物分离提取方面的应用

+
将上述因素水平排入二水平表 C, （，以圆整度、拖尾程度、粘 "）连程度为指标，观察结果，综合评分 @ 见表 " A ，方差分析见表 . 。 "% ! 滴丸剂与片剂溶散时间比较随机抽取滴丸、片剂（、片剂（各 - 个批次的样品，分别加 5） 6）置振荡器中振荡，记录溶散时间。结果见表 ! 。 #’ 8C 眼用溶媒，
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正交实验及方差分析
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佳的制备工艺为 !" "# #" ’" ，按优选工艺制备滴丸，所得产品圆整度好，无拖尾、粘连等现象，工艺简便易控制，平均丸重 .’ 8B，经重量差异检查，符合 "’’’ 年版《中国药典》的要求 & " ( 。 .% " 滴丸与片剂比较，溶解速度显著提高，所得溶液澄明度好。利福平滴丸的含量测定将另文报道。参考文献：
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柑橘类果汁脱苦技术综述

柑橘类果汁脱苦技术综述g初* T食品导论（综述）题目：柑橘类果汁脱苦技术综述食品学院食品科学与工程专业学号1010314315学生姓名 ________ 岳翠益_________ 指导教师王海鸥教授佟婷婷助教二◦一四年十二月柑橘类果汁脱苦技术综述摘要：果汁及果汁饮料已成为人们膳食结构中越来越重要的一个组成部分。

柚皮昔和类柠檬苦素是柑橘类果汁的主要苦味物质，其存在明显影响了柑橘类果汁的品质⑴。

本文对柑橘类果汁致苦原因和脱苦方法进行综述。

关键词：柑橘类果汁；柚皮昔；类柠檬苦素；脱苦1前言柑橘类水果包括橘、柑、柚、柠檬、橙等。

柑橘是世界性大宗水果，约占世界水果总产量的15%。

近年来，中国柑橘发展迅速.种植规模不断扩大，总产量稳步提升，2008 年达2331万t,首次超过巴两成为世界第一大柑橘生产国111。

但是，我国柑橘加工产业还不发达，加工柑橘比例还不到总产量的5%tn。

大量的柑橘只能以鲜果形式消费。

因而柑橘类水果鳞销压力较大。

开展柑橘类水果深加工，一方面可以缓解鲜销的压力，另一方面可延长产业链.增加产品的附加值。

然而，许多柑橘果实及其产品的苦味、加热变味等问题严重限制着柑榴加工幢的发展。

许多柑橘类果汁在长期贮藏和热处理过程中会产生令人难以接受的苦味，而鲜食或取汁后及时饮用就没有这种苦味。

这种经加工后呈现强烈苦味的现象就是人们通常所说的“后苦味”或“延迟苦味"（Delayed Bitterness）现象闭。

“后苦味”大大降低了柑橘类果汁的口感，增大了加工生产的难度叭果汁中苦味的保持是产品特有风味必不可少的，但苦味过强就会影响产品的品质和销售，因此对柑橘果汁进行脱苦是必要的，脱苦方法的研究也成为柑橘加工研究者们的重要课题囚。

2果汁中的苦味物质引起苦味的物质主要来自两大类不同的植物化学家族：类黄酮（以柚皮昔为主）和类柠檬苦素（以柠檬苦素为主）⑶。

柚皮昔（结构如下图1）是一种黄酮类化合物，带有强烈的苦味，在水中的苦味阀值为20mg/kg o它的溶解度随糖含量:的增加而升高，又随PH的升高而降低。

吸附树脂分离纯化柚核中的柠檬苦素

我国的柑桔种植面积和产量都居世界前列，每年产生的柑桔皮渣等废弃物造成的环境污染也不容忽视，从这些废渣废弃物中提取一些生物活性物质，并加以利用，是提高柑桔产业
效益，减少柑桔皮渣废弃物污染的重要途径。
目前对柠檬苦素的提取纯化方法局限于溶剂法提取，然后结晶出产品或者用硅胶层析的方法。这些方法仅适用于小试，而要大规模生产或者大量处理柑桔产业的废弃物，成本
１前
言
柠檬苦素及其类似物属于三萜类物质，是植物次生代谢的产物，它们主要存在于芸香科和楝科的多种植物中，迄今为止已发现３０多种柠檬苦素类似物【０ｌ】。虽然很早以前含有柠檬苦素的中草药已用于中医治疗，如含柠檬苦素及其降解产物的狭叶白藓皮的根，在中医上认为有清热除湿、祛风止痒的作用［２］，但人们并不知道起作用的成份是哪些物质。近
第２６卷第２期
离子交换与吸附
・５２７・
２实验部分
２１主要仪器．Ａｇｌｎ１０Ｓｒｓ高效液相色谱仪（国安捷伦公司）ｉｔ１０ｅｉｅｅ德，多用途水域恒温振荡器ＤＨ一０江苏太仓市实验室设备厂）转蒸发仪ＢＣＲ０上海贝凯生物化工设备有限ＳＺ３０（，旋．２５（公司），电子天平ＭＰ０Ａ（２０上海精科天平厂），电热鼓风干燥箱１１１上海实验仪器有限０Ａ．（公司），中草药粉碎机Ｆ７天津泰斯特仪器有限公司）自动部份收集器：ＢＺ１０（Ｙｌ７（，Ｓ－０上
离子交换与吸附，００２（）２ＸＣＨＡＮＧＥＡＮＤＡＤＳ０ＲＰｒＯＮ１Ｉ

大孔吸附树脂对茶多酚和咖啡碱吸附及洗脱性能的研究

注： 1 73 1 ?@AA 6 73 为树脂对茶多酚的吸附量， 89 : 8# （树脂）； 6 ?@AA ?@AA 为树脂对茶多酚的选择性系数； 73 为树脂对咖啡碱的选择性系数；为树脂对咖啡碱的吸附量， 89 : 8# （树脂）。
层析柱（玻质 "!?8 B =&?8 ），超滤微滤膜分离装置（ CD!&&) ）， .)$%!&& 电脑全自动部分收集器， .2#% - 电脑恒流泵， EF>’C$%! 旋转蒸发器。造成残留，而酒石酸作为一种食品酸度添加剂已被广泛应用，故本研究选择先用 ( B !& % = 8LM ・ # % ! 酒石酸溶液洗脱咖啡碱，再用 +>N 食用酒精洗脱茶多酚的阶段洗脱工艺。
收稿日期： #%!%*%!*#$’ !通讯联系人作者简介：纪小燕（ !&0# * ），女，硕士研究生，主要从事茶叶功效成分提取研究。基金项目：山东省科技攻关项目（ #%%$MM##%&%!+ ）。
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表 !" 不同树脂对茶多酚、咖啡碱的静态吸附性能树脂种类 6 73 （ 89 : 8#） 1 73 ?@AA 6?@AA （ 89 : 8#） ?@AA 173 #$%!&& #$%’&& #$%(&& #$%(&&) #$%(&* #$%*&& #$%+&& ’;<*& (!</* ’+<’* ’*<+/ ’(<!! ’+<=’ ’;<*’ &<(’ &<’/ &<’= &<>= &<(+ &<’+ &<(’ &<!= &<!> &<!= &<!’ &<!’ &<!= &<!= (<!= (</’ =<&+ !<+* ’<*! (<>= (<!> 聚酰胺 ((<;> +<>’ &<&> &<!’ ,-.%/ 01-% ! 23’45# (&<+& +<// (!<>( !<(’ &<’> !<(* &<!& &<&+ &<!! &</> (<;= &</=

商业树脂对鲜榨柠檬汁的脱苦效果

商业树脂对鲜榨柠檬汁的脱苦效果贺红宇;高佳;朱永清;罗芳耀;李华佳;袁怀瑜【期刊名称】《食品与发酵工业》【年(卷),期】2014(040)003【摘要】以工业生产中鲜榨柠檬原汁为试材,研究了不同商业树脂对鲜榨柠檬汁脱苦效果的影响.结果表明:大孔吸附树脂对柚皮苷和柠檬苦素的吸附率优于离子交换树脂,且对营养成分的影响较小;优选出的大孔吸附树脂R6在达到吸附平衡时对柚皮苷和柠檬苦素的吸附率最大,分别达82.87％和69.13％,且吸附时间较短,其对柚皮苷和柠檬苦素的吸附等温线分别与Langmuir经典方程式和Freundlich经典方程式拟合度最好,具有良好的静态吸附性能.【总页数】5页(P248-252)【作者】贺红宇;高佳;朱永清;罗芳耀;李华佳;袁怀瑜【作者单位】四川省农业科学院农产品加工研究所,四川成都,610066;四川省农业科学院农产品加工研究所,四川成都,610066;四川省农业科学院农产品加工研究所,四川成都,610066;四川省农业科学院农产品加工研究所,四川成都,610066;四川省农业科学院农产品加工研究所,四川成都,610066;四川省农业科学院农产品加工研究所,四川成都,610066【正文语种】中文【相关文献】1.包装材料对鲜榨柠檬汁贮藏期品质变化的影响 [J], 丁心;韩珍;章斌;任嘉平;秦轶;侯小桢;陈秋婵2.鲜榨柠檬汁大孔树脂脱苦工艺的优化 [J], 高佳;朱永清;贺红宇;罗芳耀;黄驰3.姜油树脂对鲜榨苹果汁的抗菌作用 [J], 孙静; 方涛; 张秀云4.射频技术对鲜榨籽瓜汁杀菌效果和风味的影响 [J], 李晓伟;吴劲锋;黄晓鹏;徐彦瑞;毛雪杰;常兵兵5.微波技术对鲜榨西瓜汁杀菌效果的影响分析 [J], 毛雪杰;吴劲锋;李晓伟;常兵兵;胡为江因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

大孔树脂吸附法提纯苦楝素的研究

大孔树脂吸附法提纯苦楝素的研究王争刚;路绪旺;崔鹏【期刊名称】《天然产物研究与开发》【年(卷),期】2008(20)6【摘要】研究了大孔树脂吸附法从苦楝树皮的提取液中提纯苦楝素的工艺条件及参数,并筛选出较为理想的大孔吸附树脂.研究结果表明,S-8型吸附树脂的静态饱和吸附量明显大于 AB-8 型和 NRA-9 型.该树脂吸附提纯苦楝素的优化吸附条件为吸附温度40 ℃,溶液 pH 值8.0,上柱液质量浓度9.127 mg/mL,溶液流速2 BV/h;优化的解吸条件为:洗脱剂为70%乙醇:水溶液,溶液流速1 BV/h,洗脱剂用量为8倍量树脂体积.在优化条件下,可以得到含量达75.2%的苦楝素提取物,表明S-8树脂对苦楝素有良好的吸附选择性.【总页数】4页(P1080-1083)【作者】王争刚;路绪旺;崔鹏【作者单位】合肥工业大学化工学院,安徽省可控化学与材料化工重点实验室,合肥,230009;合肥工业大学化工学院,安徽省可控化学与材料化工重点实验室,合肥,230009;合肥工业大学化工学院,安徽省可控化学与材料化工重点实验室,合肥,230009【正文语种】中文【中图分类】R284.2;Q946.91;TQ028【相关文献】1.微滤膜分离提纯苦楝素的研究 [J], 王龙德;崔鹏;路绪旺;佟玲;姚路路2.大孔树脂层析-酸性氧化铝吸附法制备蛇床子素工艺研究 [J], 孙士青;史建国;马耀宏;杨俊慧3.大孔树脂吸附分离酶解法苦楝素提取液的研究 [J], 陈杰;何日柳;代晴;崔鹏4.AB-8型大孔树脂分离提纯葛根素的研究 [J], 张江义;卢爱民;张国栋;胡圣虹;帅琴5.静态吸附法选择纯化灯盏花素的大孔树脂 [J], 楼云雁;杭凊;石森林;吴瑾瑾;葛卫红;施玉兰因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

219316082_柑橘中类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术研究进展

王夜梅，李江南，尹会平，等. 柑橘中类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术研究进展[J]. 食品工业科技，2023，44（12）：470−479. doi: 10.13386/j.issn1002-0306.2022070069WANG Yemei, LI Jiangnan, YIN Huiping, et al. Research Progress on Extraction, Separation, Purification and Detection Technology of Limonins in Citrus[J]. Science and Technology of Food Industry, 2023, 44(12): 470−479. (in Chinese with English abstract). doi:10.13386/j.issn1002-0306.2022070069· 专题综述 ·柑橘中类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术研究进展王夜梅1，李江南1，尹会平1，张耀海1，陈爱华1，苏学素2，焦必宁1,*（1.西南大学柑桔研究所，农业农村部柑桔产品质量安全风险评估实验室（重庆），农业农村部柑桔及苗木质量监督检验测试中心，农业农村部柑橘类果品质量安全控制重点实验室，重庆 400712；2.西南大学化学化工学院，重庆 400715）摘　要：柑橘是世界第一大类水果，每年有大量的柑橘加工副产品产生，这些副产品中含有丰富的类柠檬苦素化合物，具有抗肿瘤、抗炎、抗病毒等多种生理作用，已被应用于食品、医药和农业等领域。

开发高效的类柠檬苦素提取、分离纯化技术，研发快速的类柠檬苦素分析检测方法，有着重要的理论和实践价值。

本文介绍了柑橘中类柠檬苦素结构特征及含量，重点综述了类柠檬苦素的提取、分离纯化及检测技术。

总结发现新兴技术如超声辅助、超临界流体提取类柠檬苦素的提取效率较好，联合应用大孔树脂吸附、高速逆流色谱、制备型高效液相色谱法分离效果好。

柚核中柠檬苦素纯化工艺的研究

１：０ｕｔｓｎｃｔｅｉ３ｉ，０ｅａｏｔｅｆｅｔｃｏｓｔｉ．ｈｅｈｏｇａｐｏｅｓｔｐｒｉｏｉｂ１，ｌａｏｉｉｓ０ｍｎ７％ｔｎｌｉｓｏｘａｔｎｉｗｃＴｅｔｃｎｌｉｌｒｃｓｏｕｆｌｎｎｙｒｍｈ，ｍｒｉｅｏｃｉｍ
Ｄ４２００ｍａｒｐｏｅｅｉｍｅｈｏａｅｈａｈａｏｐｔｎｌｗｖｌｃｉｉ１ｃｏｒｒｓｎｔｄｒｔｔｔｅｄｓｒｉｆｏｏｅｏｔｓｍＬ／ｎ，ｕｉｇ０％ｅｈｎｏｑｅｕｓｌｔｏａｓｙｍｉｓｎ７ｔａｌａｏｓｏｕｉｎ
０Ｌｍｎ．ｍ／ｉ，纯化后得到柠檬苦素的质量分数达８．７７３７％。该工艺分离纯化效果好，成本低。关键词：柠檬苦素；超声提取；大孔吸附树脂；纯化
中图分类号：ｓ６．６６３文献标志码：ＡＣｉ０９９ｉｎ１７－６６Ｘ．１．．１ｌ：１．６／ｓ．１９（）００００４Ｏ３ｊｓ６４２９
ｄｓｒｔｎａｅｔｗｉｏｖｌｃｔｆ０７ｍＬｍｉ．ｅｐｒｆｔｅｏｔｉｅｉｎｎｉ８．７．ｈｆｃｉｅｓｐｒｔｎａｄｅｏｉｇｎｔｆｗｅｏｉｏ．／ｎＴｕｔｏｂａｎｄｌｐｏｈｌｙｈｉｙｈｍｏｉｓ３７％Ｔｅｅｅｔｅａａｉｎｖｏ
第１期（０总第２３２期）
２１００年ｌＯ月
Байду номын сангаас

大孔树脂吸附原理

国外汽车市场的分类
欧系分类：德国大众是欧洲最大的汽车制造商，也是最早进入中国轿车市场的企业，无疑它的轿车分类法具有代表性。

德国轿车分为A、B、C、D级，其中A级车又可分为Aoo、Ao和A等三级车，相当于我国微型轿车和普通型轿车；B级和C级分别相当于我国的中级轿车和中高级轿车；D级车是相当于我国大红旗等高档轿车。

美系分类：对美系分类标准，可从通用汽车公司的分类中略见一斑。

通用公司一般将轿车分为6级，它是综合考虑了车型尺寸、排量、装备和售价之后得出的分类。

它的Mini相当于我国的微型轿车；我国的普通型轿车在通用分类中可找到2个级别，即Small和LowMed；各家只对中级轿车的分类标准比较一致，即中级轿车Interm（B级）；中高级轿车即Upp－med，在我国相当于近几年涌现最多、销售最畅的奥迪、别克、雅阁等新型车；高级轿车相对应的是Large／Lux级别。

按照功能性划分为：房车、旅行轿车、轿跑车、跑车、敞蓬车等车型。

按照车型布置划分为：四门五座、五门掀背、双门双座、双门五座软顶等。

德国汽车分级标准，A级（包括A0、A00）车是指小型轿车；B级车是中档轿车；C级车是高档轿车；而D级车指的则是豪华轿车，其等级划分主要依据轴距、排量、重量等参数，字母顺序越后，该级别车的轴距越长、排量和重量越大，轿车的豪华程度也不断提高。

D101树脂对澄清柚汁脱苦的工艺条件优化

D101树脂对澄清柚汁脱苦的工艺条件优化唐辉;钟瑞敏;肖仔君【摘要】利用大孔树脂D101对澄清柚汁的脱苦工艺条件进行优化.以柚皮苷和柠檬苦素的脱苦率、Vc损失率、感官评价为研究指标,选择树脂添加量、树脂作用时间、吸附温度、柚汁pH值为条件因素进行单因素改进和正交优化试验.结果表明,采用D101树脂对柚汁进行脱苦的最佳工艺条件为:树脂添加量1.7％,树脂作用时间18 min,吸附温度30℃,柚汁pH值3.5,该条件下,实际测出柚汁的脱苦率为69.91％、Vc损失率为25.62％.【期刊名称】《食品与机械》【年(卷),期】2015(031)003【总页数】5页(P219-223)【关键词】大孔树脂;柚汁;脱苦【作者】唐辉;钟瑞敏;肖仔君【作者单位】韶关学院英东食品科学与工程学院,广东韶关512005;韶关学院英东食品科学与工程学院,广东韶关512005;韶关学院英东食品科学与工程学院,广东韶关512005【正文语种】中文柚子（Citrus grandis）属柑橘类果实，不仅含有人体所需的多种营养素和活性物质，而且具有较高的药用保健价值［1，2］。

柚子属于季节性水果，耐贮存性能差，对其进行深加工以延长销售时间，同时赋予更高的附加值，已成为业内共识［3，4］。

柚汁在制作过程中会出现过度苦味现象，严重影响风味和口感。

研究［5，6］表明，柚汁中主要苦味物质为柠檬苦素与柚皮苷，类柠檬苦素中最重要苦味源是柠碱，其在水溶液中的苦味阈值为1.0μg/mL，柚皮苷是一类黄酮化合物，在水溶液中的苦味阈值为20μg/mL。

钟晓婷等［7］研究发现，过度脱苦会引起柚汁中Vc含量大幅下降，大大降低营养价值。

如何减少这些苦味物质而又不至于改变柚汁的风味和营养价值是柚汁加工过程中的关键环节。

去除柚汁中苦味物质的方法主要有：β－环糊精屏蔽脱苦、酶法脱苦、吸附脱苦等［8］。

β－环糊精包埋脱苦时间长，效率低，苦味物质容易重新析出，效果并不显著［9］。

大孔吸附树脂及其在天然产物提取纯化中的应用进展

大孔吸附树脂及其在天然产物提取纯化中的应用进展（贵州大学化学与化工学院，贵州，贵阳，550003）[摘要]大孔吸附树脂是20世纪70年代末发展起来的一类有较好吸附性能的有机高聚物吸附剂。

近年来，在我国已广泛用于天然产物的提取、分离、纯化工艺中。

本文主要本文介绍大孔吸附树脂的吸附原理、使用及吸附和解吸作用的影响因素。

同时综述了近年来国内大孔吸附树脂在天然产物分提取纯化的应用进展，指出了目前存在的主要问题和今后发展的趋势。

[关键词]大孔吸附树脂；天然产物；提取分离纯化The Macroporous Adsorption Resin and its Development in Extraction and Purificationof Natural Products(School of Chemstry and Chemcial Engeering,Guizhou University,Guiyang,Guizhou,550003)[Abstract]The macroporous adsorption resin, a class of organic polymer adsorbent was developed in the late 1970s,has good adsorption properties. In recent years, China has been widely used for the extraction,separation and purification process of natural products. The macroporous resin adsorption theory, adsorption and desorption factors are described in this article.Also,the application of macroporous adsorption resin in the natural product extraction in recent years and purifications is summarized.At the same time, the application of macroporous adsorption resin in natural natural products is put forward, it pointed out the existing problems currently and future development trends.[key words] macroporous adsorption resin; natural products;extraction,separation and purification1.引言大孔树脂是20世纪70年代末发展起来的一类有较好吸附性能的有机高聚物吸附剂。

大孔树脂在天然产物提取分离中的应用

文章编号:1673-2103(2007)02-0081-03大孔树脂在天然产物提取分离中的应用谭胜兵(1.枣庄学院生命科学系,山东枣庄277160;2.中国海洋大学食品科学与工程学院,山东青岛266003)摘要:综述了大孔树脂的应用原理及方法研究,并介绍了大孔树脂在天然产物不同活性成分提取分离过程中的应用概况.关键词:大孔树脂;天然产物;活性成分;提取分离中图分类号:TS202 文献标识码:A大孔树脂是一种不溶于酸、碱及各种有机溶剂的有机高分子聚合物,应用大孔树脂进行分离的技术是20世纪60年代末发展起来的继离子交换树脂后的分离新技术之一.大孔树脂的孔径与比表面积都比较大,在树脂内部具有三维空间立体孔结构,由于具有物理化学稳定性高、比表面积大、吸附容量大、选择性好、吸附速度快、解吸条件温和、再生处理方便、使用周期长、宜于构成闭路循环、节省费用等诸多优点,近年来广泛用于天然产物的提取分离工作中,得到了普遍认可和重视.1 原理及方法学研究1.1 原理吸附是指一种或多种物质分子附着在另一种物质(一般是固体)表面的过程.吸附是界面现象,是被吸附分子在界面上的浓聚.通常人们把活性炭、硅胶、吸附树脂等比表面相当大的物质称为吸附质.大孔吸附树脂为吸附性和筛选性原理相结合的分离材料,是以苯乙烯和丙烯酸酯为单体,加入二乙烯苯为交联剂,甲苯、二甲苯为致孔剂,它们相互交联聚合形成了多孔骨架结构.一般为白色的球状颗粒,直径一般在0.3~1.25m m之间,是一类不含离子交换基团的交联聚合物,它不溶于酸、碱及有机溶剂,不受无机盐类及强离子低分子化合物的影响.与以往使用的离子交换树脂分离原理不同,它本身具有的吸附性是由于范德华力或产生氢键的结果,通过它巨大的比表面进行物理吸附而工作的,使有机化合物根据吸附力及其分子量大小可以经一定溶剂洗脱而分开,达到分离、纯化、除杂、浓缩等不同目的[1].1.2 大孔吸附树脂的预处理及再生大孔树脂一般含有未聚合的单体、制孔剂、引发剂及其分解物、分散剂和防腐剂等脂溶性杂质,因而购来的树脂要除去可能存在的毒性有机残留物,应先进行预处理.一般选用甲醇、乙醇或丙酮连续洗涤数次,洗至加适量蒸馏水至中性即可[2].树脂用久了吸附的杂质就会增多,降低其吸附能力,故使用适量水洗至无白色浑浊现象,再用蒸馏水洗至无醇味即可.树脂再生所用的溶剂有乙醇、甲醇、丙酮、异丙醇及稀酸、稀碱溶液等,分为简单再生和强化再生.简单再生的方法是用不同浓度的溶剂按极性从大到小梯度洗脱,再用2~3树脂床体积(B V)的稀酸、稀碱溶液浸泡洗脱,水洗至pH 值中性即可使用.树脂经过几次简单的再生后,如果吸附性能下降较多需强化再生.强化再生的方法是先用不同浓度的有机溶剂洗脱,然后反复用大体积的稀酸、稀碱溶液交替强化洗脱,再水洗至PH值中性即可使用[3].1.3 大孔吸附树脂的型号选择[4]国内外使用的树脂种类众多,型号各异,性能差异较大.大孔吸附树脂是一类新型的非离子型高分子吸附剂,树脂通常依其极性分为非极性、弱极性、极性三类,树脂的结构一般为苯乙烯、丙烯酸酯或甲基丙烯酸酯、丙烯酸或氧化氮类.树脂吸附性能的优劣是由其化学和物理结构决定的,同一型号大孔吸附树脂上的吸附能力有差异,不同树脂结构对不同物质吸附效果不同.一般大孔吸附树脂吸附符合以下规律:非极性物质在极性介质(水)内被非极性吸附剂吸附,极性物质在非极性介质中被极型吸附剂吸附,带强极性基团的吸附剂在非极性溶剂里能很好地吸附极性化合物.聚苯乙烯型树脂一般适用于非极性和弱极性的化合物如皂苷类和黄酮类;聚丙烯酸类树脂,一般带有酯基或酰氨基,对中极性和极性化合物如黄酮甾醇和酚类的吸附较好.1.4 吸附及解吸的影响因素1.4.1 树脂结构的影响大孔树脂的吸附性能主要取决于吸附剂的表面性质,即树脂的极性(功能基)和空间结构(孔径、比表面积、孔容),一般非极性化合物在水中可以为非极性树脂吸附,极性树脂则易在水中吸附极性物质.刘国庆[5]等在研究大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性时发现,由于加热、碱溶工艺81第29卷第2期Vol.29 No.2 菏泽学院学报Journal of Heze University2007年4月Apr. 2007收稿日期:2007-03-19作者简介:谭胜兵(1979-),男,山东成武县人,助教,在读硕士研究生,研究方向:食品科学.使一部分黄酮苷生成了苷元,故而非极性和弱极性大孔树脂有利于异黄酮的吸附,而且解吸容易.韩金玉[6]等研究了5种大孔树脂,发现弱极性树脂AB-8适合银杏内酯和白果内酯的分离.潘见[7]等研究了10种大孔树脂,发现极性和弱极性树脂有利于葛根异黄酮的吸附与解吸,且较高的比表面积、较大的孔径、较小的孔容有利于吸附.1.4.2 被分离的化合物结构的影响一般来说,被分离化合物的极性的强弱和分子体积大小直接影响到吸附效果.极性较强的分子一般适于在中极性的树脂上分离,极性弱的分子适于在非极性树脂上分离.欧来良[8]等研究发现葛根素的分子结构有一个极性糖基(Glu)和一个非极性黄酮母核,结构总体显示弱极性,同时又具有酚羟基结构,可以作为一个良好的氢键供体,所以弱极性且具有氢键受体结构的吸附树脂,对葛根素具有较好的分离效果.同时,由于有机物通过树脂的网孔扩散到树脂网孔内表面而被吸附,因此树脂吸附能力的大小与分子体积密切相关.如潘见[7]等发现对于分子体积较大的葛根黄酮各组分,孔径小于10nm的树脂吸附量都不高.朱浩[9]等探讨了LD605型大孔树脂纯化具有不同母核结构有效部位的特性,发现以药材计吸附能力,生物碱>黄酮>酚性成分>无机物,以指标成分计,为黄酮>生物碱>酚性成分>无机物.1.4.3 洗脱剂的影响常见的洗脱剂有甲醇、乙醇、丙酮等,在实际工作中乙醇应用较多.通常情况下洗脱剂极性越小,其洗脱能力越强,一般先用蒸馏水洗脱,再用浓度逐渐增高的乙醇、甲醇洗脱.对于有些具有酸碱性的物质还可以用不同浓度的酸、碱液结合有机溶剂进行洗脱.任海[10]等研究发现大孔树脂提取分离麻黄碱时,盐酸的洗脱效果明显优于有机溶剂,而0.02mol/L的盐酸与甲醇不同比例混合时洗脱率明显提高.朱英[11]等用大孔树脂分离油茶皂苷和黄酮时发现,体积分数20%、30%的乙醇洗脱液主要含黄酮,而体积分数40%、50%、95%的乙醇洗脱液主要含油茶皂苷.1.4.4 上样溶剂的影响通常一种成分在某种溶剂中溶解度大,则在该溶剂中,树脂对该物质的吸附能力小,反之亦然.一般而言,碱性物质在碱液中吸附,酸液中解吸;酸性物质在酸液中吸附,碱液中解吸.例如用D140树脂吸附分离银杏总黄酮时,何琦等[12]发现随着p H的增加吸附量增加,但p H达到4以后,吸附量则随pH的增加而减少,最适合的pH值为3~14.同时树脂的吸附量与上样溶液的浓度成反比,通常以较低浓度进行吸附较为有利,如果上样溶液浓度偏高,则吸附量会显著减少,萧伟祥等[13]用NKA-9树脂对绿茶浸提液中的茶多酚进行吸附分离时,随上样溶液中茶多酚浓度的增加,吸附量会降低.1.4.5 吸附温度的影响大孔树脂的吸附作用主要是由于它具有巨大的表面积,是一种物理吸附,低温不利于吸附,但在吸附过程中又会放出一定的热量,所以操作温度对其吸附也有一定的影响.潘廖明[14]等对LSA8型树脂进行吸附动力学及热力学特性的研究,得到该树脂在不同温度下对大豆异黄酮的吸附等温线,分析知该树脂在35 时对大豆异黄酮具有较好的吸附效果.1.4.6 其它影响因素提取液在上柱之前一般要经过预处理,预处理不好则会使大孔树脂吸附的杂质过多,从而降低其对有效成分的吸附.洗脱液的流速、树脂的粒径、树脂柱的高度也会产生一些影响,通常较高的洗脱液流速、较小的树脂粒径和较低的树脂高度有利于增大吸附速度,但同时也使单柱的吸附量有所降低.玻璃柱的粗细也会影响分离效果,当柱子太细,洗脱时,树脂易结块,壁上易产生气泡,流速会逐渐降为零.1.5 有机溶剂残留的控制大孔树脂技术虽然被广泛应用,但大孔树脂有机溶剂残留物的安全问题存在很多争论,因此国家药监局对大孔树脂的应用已初步制订了相应的质量标准及规范技术文件,规定对大孔树脂可能带来的有机溶剂残留物进行检测,对其残留量加以控制.袁海龙[15]等采用毛细管气相色谱法,配以顶空进样对D-101大孔树脂可能带来的7种残留物进行测定,取得了很好的效果.陆宇照[16]等的研究也表明以醇处理及酸碱处理好的D-101型大孔树脂提取中药是安全可靠的.2 大孔吸附树脂在天然产物活性成分研究中的应用2.1 黄酮(甙)类黄酮类化合物存在于许多植物中,品种结构繁多,最有代表性的是银杏叶提取物(GBE).银杏叶提取物药效确切,已成为世界上著名的单味药物.国外用溶剂萃取法提取[17],工艺步骤较长,溶剂消耗量大,其质量标准是黄酮甙含量24%,萜内酯含量6%[18].陈冲等[19]应用大孔树脂提取GBE,既达到其质量标准,又降低了成本.他们将银杏叶用体积分数65%的乙醇回流提取,减压浓缩,加ZTC澄清剂水沉降后,再将水沉降液上大孔树脂柱,用p H=3的盐酸溶液洗涤13倍量,p H=3的体积分数25%的乙醇洗涤7.5倍量,然后用体积分数70%的乙醇洗脱,减压浓缩,喷雾干燥得到淡黄色的银杏叶提取物,其黄酮含量稳定在26%以上,内酯含量稳定在6%以上.史作清等[20]又研制出ADS-17、ADS-21、ADS-F8等大孔树脂,使GBE的生产具有更大的灵活性,其中ADS-17对黄酮类化合物具有很好的选择性,可得到黄酮甙含量较高的GBE.应用大孔树脂提取其它植物总黄酮也多有报道.2.2 皂甙类和其它甙类在苷类物质的提取物中,往往伴随着诸如糖类等亲水性较强的植物成分,给苷类成分的分离纯化增加了难度.近年来,大孔树脂在此类成分的分离纯化中得到了广泛应用.刘中秋等[21]研究了用大孔树脂富集纯化毛冬青总皂甙的工艺条件及参数,他们取毛冬青样品液47mL(6.43g/mL)上大孔树脂柱,用蒸馏水100mL,体积分数50%的乙醇100mL依次洗脱,毛冬青总皂甙富集于体积分数50%的乙醇洗脱液中,822007年菏泽学院学报第2期且除杂质能力强,洗脱率达95%,体积分数50%的乙醇洗脱液干燥后,总固物中毛冬青总皂甙纯度可达57.5%.大孔树脂提取其它甙类也时有报道,例如从甜叶菊干中提取甜味菊苷[22]、从刺人参叶中提取刺人参苷[23],从丝瓜中提取丝瓜皂苷[24]等.2.3 生物碱类生物碱又名有机碱,广泛分布于多种植物中,绝大多数具有显著生理活性.生物碱的分离可用阳离子交换树脂,但洗脱时需用酸、碱或盐类洗脱剂,这将会给后面的分离造成麻烦,而吸附树脂可避免引入外来杂质的问题.张红等[25]考察了7种大孔树脂发现,AB-8吸附及解吸效果较好,是一种较适宜的吸附剂,并对其工艺进行考察,结果27 、1mol/L 盐离子浓度、p H8的水相为最佳上样条件,洗脱剂为pH3的氯仿与乙醇(体积比为1!1)混合溶剂.秦学功、元英进[26]应用DF01型树脂能直接从苦豆籽浸取液中吸附分离生物碱,在室温、吸附液pH为10,NaCl浓度为1.0mol/L,吸附流速为5BV/h条件下,对总生物碱的吸附量可达到17mg/mL以上.在室温、2.5B V/h的解吸流速下,以p H为3,体积比为80!20的乙醇:水为解吸液,可使解吸率达到96%以上.2.4 其它活性成分黄园等[27]用明胶沉淀法、醇调pH值法、聚酰胺法以及大孔吸附树脂法对大黄提取液中总蒽醌进行纯化,研究表明4种纯化方法所得纯化液的固体物收率明显降低,而对总蒽醌的保留率具有显著的差异,以Resin∀、#两种大孔吸附树脂最高,保留率分别为93.21%和95.63%.叶毓琼、黄荣[28]对绞股兰水煎液中的微量元素铁、铜、锰、锌的6种形态(悬浮态、可溶态、稳定态、不稳定态、有机态、无机态)进行形态分析时,应用Amberli teXAD-2大孔吸附树脂分离有机态和无机态,发现溶液p H4.5时回收率较理想,无机淋洗剂为体积分数1%的硝酸,有机淋洗剂应用乙醇-甲醇26mol/L氨水体系.综上,大孔树脂在天然产物提取分离上的应用日益增多,其优点在于树脂在提取黄酮类、生物碱类、苷类等天然活性成分时,条件温和,设备简单,操作方便,同时可避免有机溶剂带来的环保、成本昂贵等问题,以及可以避免由于加热、化学处理过程而造成的生物活性降低.参考文献:[1] 王冬梅.大孔吸附树脂在药用植物有效成分分离中的应用[J].西北林学院学报,2002,17(1):60.[2] 中国医学科学院药物研究所植化室.大孔吸附树脂在中草药化学成分提取分离中的一些应用[J].中草药,1980,11(3):138.[3] 李文亮,韩继福.S-8大孔吸附树脂对大豆异黄酮吸附饱和度的研究[J].中国油脂,2003,28(5):71.[4] 顾觉奋.大网格聚合物吸附剂及其在抗生素分离、提纯、精制上的应用[J].南京药学院学报,1980,15(2):80.[5] 刘国庆,朱翠萍,王占生.大孔树脂对大豆乳清废水中异黄酮的吸附特性研究[J].离子交换与吸附,2003,19(3):229.[6] 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大孔树脂对柠檬苦素的动态吸脱附性能
陈静１高彦祥１吴伟莉２李绍振２
１（中国农业大学食品科学与营养工程学院，北京，１０００８３）２（北京汇源饮料食品集团有限公司，北京，１０１３０５）摘要研究了大孔吸附树脂Ｙ７对橙汁中柠檬苦素动态吸附和解吸过程，系统分析了柠檬苦素在Ｙ７树脂上动态动力学及影响动态吸附曲线和解吸曲线的因素，确定了树脂对橙汁脱苦的最佳工艺参数，这些参数包括柱操作流速、温度、上柱果汁中柠檬苦素浓度以及洗脱液浓度。结果表明：树脂吸附最佳工艺参数为，流速１．ＯｍＬ／
１材料与试剂
１．１材料
３．２检测项目与分析方法糖度，以可溶性固形物含量计；果肉含量，重量
法［ “ ］；柠檬苦素，ＨＰＬＣ法［７１。
３．３大孔吸附树脂对柠橄苦素的动态吸附试验影响树脂动态吸附效率的主要因素为吸附流速、吸附温度及吸附质浓度。在一定温度下，将果汁以一定流速通过装有树脂的玻璃层析柱，分批收集流出液并测定其柠檬苦素含量，绘制树脂动态吸附曲线。研
为２０＇Ｃ，分批收集流出液。测定其柠檬苦素含量
（ｊｇ／ｍＬ），对流出液体积（ｍＬ）作树脂动态吸附曲线。
当流出液中有柠檬苦素漏出时，计算此时树脂吸附量。研究流速对树脂动态吸附性能影响，选择最佳吸附流速。
其柠檬苦素含量，绘制树脂动态解吸曲线。比较不同体积分数的乙醇溶液对树脂解吸曲线的影响，观察洗脱曲线尖锐与拖尾情况，选择影响
洗脱剂通过树脂柱流速分别设为０．５，０．７５，１．０ｍＬ／ｍｉｎ，操作温度２０ｒ－，洗脱剂浓度６０％，方法同
吸附量伽ｇ／ｍＬ湿树脂）＝上柱液浓度（ｕｇ／ｍＬ）
ｘ流出液体积（ｍＬ）／树脂柱体积（ｍＬ）３．３．２果汁中柠檬苦素浓度对树脂动态吸附曲线的
ｍｉｎ，温度３０ ℃和上柱橙汁中柠檬苦素浓度２１．１ｔｇ／ｍＬ；树脂解吸最佳工艺参数为，流速０．７５ｍＬ／ｍｉｎ、洗脱温
度２０ ℃和洗脱液为８０％乙醇水溶液。
关键词橙汁，柠檬苦素，动态动力学，吸附，解吸
柑橘汁苦味是由于柠檬苦素〔１］的存在，目前最
３试验方法
３．１树脂预处理用体积分数（下同）９５％乙醇浸泡大孔吸附树脂４ｈ，采用湿法装柱（１５ｘ３００）ｍｍ，树脂柱为６ｍＬ，然后用９５％乙醇洗脱杂质，控制流速０．１－－０．２ｍＬ／ｍｉｎ，至洗脱液与纯净水混合澄清为止，用纯净水平衡柱子，至树脂不再下降，流出洗液无醇味时即可。
９００ｍ２奄，粒径为０．３１５一１．２５ｍｍ，平均孔径４．５一
４．７ｎｍ，外观呈深棕色球状颗粒。
１．２试剂
究柱操作流速、橙汁中柠檬苦素浓度、温度等因素对树脂吸附曲线的影响，最终确定树脂吸附操作的最佳
工艺参数。
第一作者：硕士研究生。收稿日期：２００５－０２－１５，改回日期：２００５－０４－１４
影响
３．５．１。获得不同流速下柠檬苦素动态解吸曲线，比
母液：将６５＇Ｂｒｉｘ浓缩橙汁（重庆万州果业公司
提供）加纯净水稀释到１１＇Ｂｒｉｘ，果肉含量８％，在３０００ｒ／ｍｉｎ速度下离心２０ｍｉｎ。取出上清液，其果肉
含量＜２％。
Ｙ７树脂：西安蓝深交换吸附材料有限责任公司提供。属于苯乙烯一二乙烯苯，为弱极性，比表面积）
系列高效液相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）。
湿态树脂对柠檬苦素动态吸附量为４６０ｐｇ／ｍＬ。笔
者曾完成了国产大孔吸附树脂Ｙ７对柠檬苦素静态吸附的研究，发现该树脂对柠檬苦素静态吸附率可达１００％，对橙汁具有明显的脱苦效果。在此基础上，文中运用该树脂对柠檬苦素进行动态吸脱附试验，详细研究了不同工艺参数对Ｙ７树脂吸附和解吸柠檬苦素性能的影响，找到了该树脂吸脱附最佳的生产工艺条件。
为普遍的应对方法是利用吸附技术将其从果汁中脱
色谱级甲醇，乙睛，四氢吠喃，无水乙醇，重蒸水
等。
除［２，３１０１９９７年吴厚玖［４〕等人采用国产树脂进行脱
苦，筛选出３种国产树脂对抽皮昔都具有很好的吸附和解吸性能，可用于袖和葡萄抽汁等柑橘类果汁脱苦，但研究未涉及到以柠檬苦素为主要苦味物质的橙
３．３．１柱操作流速对树脂动态吸附曲线的影响选用４根同样的树脂柱，取柠檬苦素浓度为
２１．１ｌｔｇ／ｍＬ（橙汁，１１０Ｂｒｉｘ）为上柱液，设计果汁通过
３６｝一
圈盛１珍爵
树脂柱流速为０．５，１．０，１．５，２．５ｍＬ／ｍｉｎ，控制温度
２仪器设备
数显ＬＲ－０１台式折光仪（意大利Ｓ．Ｐ．Ａ．公司），
汁。２００１年孙志高［５〕等人研究发现，大孔吸附树脂
对柠檬苦素脱除率均大于７０％，静态吸附性能优良，
ＴＪ－０．０５／６０均质机（河北廊坊通用机械有限公司），８０－２Ｂ型离心机（上海安亭科学仪器厂），Ａｇｉｌｅｎｔ１１００