仿金电镀溶液的分析

仿金电镀溶液的分析

一、氰化锌的测定

1、仪器：1ml移液管1只，250锥形瓶3只，10ml量筒3个，酸式滴定管1支（附台、夹）。

2、原理：在此氰化镀液中，铜、锌及杂质，均与氰根生成络合物，但锌氰络合物比较不稳定，加入甲醛后即分解，释放出锌离子，用EDTA滴定。

【Zn(CN)

4】2-+4HCHO+4H

2

O=Zn2++4(OH)-+4H

2

C(OH)CN

3、试剂：①缓冲溶液（pH=10）；

②1：1甲醛：1体积36%甲醛，与1体积水混匀；

③铬黑T（或铬黑6B）；④标准0.05M EDTA溶液。

4、分析方法：吸取镀液1ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，缓冲溶液10ml，铬黑T（或铬黑6B）少许，加1：1甲醛3～5ml，用标准0.05M EDTA滴定至溶液由红色变蓝色为终点。平行测定三次。

5、计算：

含锌 Zn克/升=（M×V×0.0654×1000）/1

式中， M——标准EDTA溶液的克分子浓度；

V——耗用标准EDTA溶液毫升数；

6、附注：滴定速度要稍快点。

二、氰化亚铜的测定：（EDTA滴定法）

1、仪器：10ml移液管2只，250锥形瓶3只，10ml量筒2个，100ml容量瓶1只，酸式滴定管1支（附台、夹），天平一台（公用）。

2、原理：加过硫酸铵分解氰化物，铜被氧化成二价，然后在氨性溶液中用EDTA 滴定，以PAN指示，滴定在pH=2.5～10的范围内均可进行。

3、试剂：①过硫酸铵：固体；②氨水：1：1；③PAN指示剂；

④标准0.05M EDTA溶液；⑤缓冲溶液：pH=10

4、分析方法：吸取镀液10ml于100ml容量瓶中，加水至刻度。吸取此稀释液10毫升于250ml锥形瓶中，加过硫酸铵1克，充分摇匀，加pH=10的缓冲溶液10ml，此时溶液呈深蓝色，加水90ml，PAN指示剂数滴，用EDTA溶液滴定至由蓝色转绿色为终点。平行测定三次。

5、计算：

含氰化亚铜 CuCN克/升=（M×V×0.08955×1000）/n

式中， M——标准EDTA溶液的克分子浓度；

V——耗用标准EDTA溶液的毫升数；

n——所取镀液毫升数；

三、游离氰化钠的测定

1、仪器：2ml移液管1只，250锥形瓶3只，10ml量筒1个，棕色酸式滴定管1支（附台、夹）。

2、原理：硝酸银和游离氰化物生成稳定的银氰络合物，滴定时以碘化钾指示，当反应完全后，过量的硝酸银和碘化钾生成黄色碘化银沉淀。

AgNO

3+2NaCN=Na[Ag(CN)

2

]+NaNO

3

AgNO

3

+KI=AgI↓+KNO

3

3、试剂：①１０％碘化钾溶液；②标准０.１Ｎ硝酸银溶液。

4、分析方法：用移液管吸镀液2ml于250ml锥形瓶中,加水40ml,碘化钾2ml,以标准硝酸银溶液滴定至开始出现浑浊为终点.平行测定三次。

5、计算

含游离氰化钠 NaCN克/升=（N×V×0.098×1000）/n

式中 N——标准硝酸银溶液的当量浓度；

V——耗用标准硝酸银溶液毫升数；

四、氢氧化钠的测定：

1、仪器：2ml移液管1只，250锥形瓶3只，10ml量筒1个，酸式滴定管1支（附台、夹）。

2、原理：本法基于酸碱滴定,氰化物用硝酸银除去，碳酸盐用氯化钡除去，以酚酞作指示剂，用盐酸滴定。

CN-+Ag+=AgCN↓

2-=BaCO3↓

Ba2++CO

3

NaOH+HCl=NaCl+H

O

2

3、试剂：

①标准0.1N硝酸银溶液；②10%碘化钾溶液；

③酚酞指示剂；④10%氯化钡溶液。

⑤标准0.1N盐酸溶液。

4、分析方法：吸取镀液2ml于250ml锥形瓶中，加水50ml，加碘化钾2ml，0.1N 硝酸银若干毫升（其量较测游离氰化物的量多1～2ml，边加边摇），加氯化钡20ml，酚酞数滴，用0.1N盐酸滴至红色消失为终点。平行测定三次。

5、计算：

含氢氧化钠 NaOH克/升=（N×V×0.040×1000）/n

式中， N——标准盐酸溶液的当量浓度；

V——耗用标准盐酸溶液的毫升数；

n——所取镀液毫升数；