实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物
吹扫捕集-气相色谱法测定水中苯系物葛萍;韩鸿印;张俊刚;杨祥【摘要】利用HP-Innowax毛细管色谱柱,对对二甲苯和间二甲苯进行了分离研究,并建立吹扫捕集-气相色谱法测定水中6种常见苯系物的方法.当水样进样体积为25 mL时,方法检出限为0.08～0.30μg/L,用该方法对实际水样中的6种苯系物进行测定,回收率为69.0%～111.9%,测定结果的相对标准偏差均小于4%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2005(014)002【总页数】2页(P32-33)【关键词】吹扫捕集;气相色谱法;苯系物;水【作者】葛萍;韩鸿印;张俊刚;杨祥【作者单位】中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉,430074;中国地质大学环境学院,武汉,430074;中国地质大学环境学院,武汉,430074;中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉,430074【正文语种】中文【中图分类】O6在我国水环境优先控制污染物“黑名单”中有关水体中有毒害的苯系物是指苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯6种苯系物[1]。
GB 3838-2002 [2] 中规定苯、甲苯、乙苯的限量分别为0.01、0.7、0.3 μg/L，对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯总的限量为0.5 μg/L。
水体中这些物质含量一般较低，传统的分析方法是将这些物质通过各种前处理方法富集后进行分析。
但这些前处理方法操作过程都比较繁琐，并且耗用有机溶剂。
吹扫捕集法自T.A.Bellar[2]等人于1974年提出后，由于样品无需任何前处理，不用任何有机溶剂和具有较好的富集效果等优点，得到了较快的发展。
目前我国有关吹扫捕集法测定苯系物的研究报道尚少。
刘菲、刘劲松等人对此工作进行过研究[3～6]，但由于间二甲苯和对二甲苯性质极为相似，利用气相色谱分析时两者很难分离开来。
因此很多研究者只能测定二甲苯和对二甲苯的总量。
笔者通过研究发现，利用HP-Innowax色谱柱，在适当条件下，间二甲苯和对二甲苯可以得到很好的分离，6种苯系物有较高的回收率和理想的检出限。
顶空_气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定
顶空_气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定第一篇范文顶空-气相色谱法（Headspace-Gas Chromatography，HS-GC）是一种常用的分析技术，用于测定水质中的苯系物（Benzene Series Compounds，BSCs）。
本文旨在评定使用顶空-气相色谱法测定水质苯系物时的测量不确定度，并探讨其影响因素，以保证结果的准确性和可靠性。
一、顶空-气相色谱法测定水质苯系物的原理顶空-气相色谱法是通过将待测样品中的苯系物从液相转移到气相，然后利用气相色谱仪进行分离和检测。
具体操作过程为：将一定量的水样加入顶空瓶中，加入适量的内标物，密封瓶口，通过加热使水样中的苯系物蒸发进入气相，然后注入气相色谱仪进行分析。
二、测量不确定度评定方法测量不确定度评定主要包括以下几个方面：1. 样品前处理过程的不确定度：包括样品提取、稀释、转移等过程。
2. 顶空瓶的体积和压力变化：由于温度和压力变化导致顶空瓶体积和压力的变化，进而影响样品中苯系物的浓度计算。
3. 气相色谱仪的精度和稳定性：包括色谱柱分离效率、检测器响应等。
4. 标准曲线的制备和校准：制备不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并对仪器进行校准。
5. 测量重复性：对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。
三、影响因素及改进措施1. 样品前处理过程：为了降低前处理过程的不确定度，可以采用标准添加法进行校准，确保提取效率的准确性。
2. 顶空瓶的体积和压力变化：在实验过程中，应严格控制温度和压力，可以使用恒温恒压的设备，以减小体积和压力变化对测量结果的影响。
3. 气相色谱仪的精度和稳定性：定期对气相色谱仪进行维护和校准，确保其精度和稳定性。
4. 标准曲线的制备和校准：采用高纯度的标准物质，精确配制不同浓度的标准溶液，建立标准曲线，并定期对仪器进行校准。
5. 测量重复性：提高实验操作技能，减少人为误差，对同一样品进行多次测量，计算测量重复性。
四、结论第二篇范文“水质苯系物的测量，我们到底需要了解什么？”在探讨顶空-气相色谱法测定水质苯系物的测量不确定度评定之前，我们首先需要明确这个方法的背景和实际应用场景。
水质苯系物的测定气相色谱法
水质苯系物的测定气相色谱法Water quality-Determination of benzene and its analogies-Gaschromatographic methodGB 11890—891 主题内容与适用范围本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定。
本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体，混合重量比为35:65的串联色谱拄，能同时检出样品中上述8种苯系物。
采用液上气相色谱法，最低检出浓度为0.005mg／L。
测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法，最低检出浓度为0.05mg／L，测定范围为0.05～12mg／L。
2 试剂和材料2.1 载气和辅助气体2.1.1 载气：氮气，纯度99.9％，通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化。
2.1.2 燃气：氢气，与氮气的净化方法相同。
2.1.3 助燃气：空气，与氮气的净化方法相同。
2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂。
2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4)，分析纯。
2.2.3 氯化钠(NaCl)，分析纯。
2.2.4 氮气，用活性炭加以净化的普氮(99.9％)。
2.2.5 蒸馏水。
2.2.6 二硫化碳(CS2)，分析纯。
在色谱上不应有苯系物各组分检出。
如若检出应做提纯处理。
2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1)，分别配成1000mL的水溶液作为贮备液。
可在冰箱中保存一周。
2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求，取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液。
固相微萃取-气相色谱法测定水中苯系物
理。连续测定 ５ ，种化合物 的相对标准偏差见表 ２ 次 ７ 。
表２ 精密度试验结果【 Ｓ （ ， ＝ 】 Ｒ Ｄ ％）ｎ ５
３４ 计算 方法 的最低检测质量溶 度 ．
以３ 倍基线噪声计算最低检 测质量为 ； ０ ２ｎ、 苯 ．０ｇ 乙苯 ０２ｎ、 二甲苯 ０２ ｎ、 ．０ｇ对 ．０ｇ间二 甲苯 ０２ｎ、 ．０ｇ邻二 甲苯 ０ ２ ｎ 、 ．０ ｇ 苯乙烯 ０ ２ ｎ 。若取水样 ２ ０ ， ．０ ｇ ０ ｍＬ 以固相 萃取 ， １０ 取 ． 微升萃取 液进行 色谱分 析 ， 本方法 最低检
用水 中苯 系物含 量对检 测水 质 、 护人 体健 康具 有重 保
要 的意义 。作 为水 的非常 规检验 项 目， 中挥发性 苯 水
合标准溶液 的色谱 图与前面得 到单个各组 分的色谱 图
对应 ， 出混合标 准溶 液 的色谱 图 中每 一峰所 对应 的 找
系物常用 的检测方法有二硫化碳萃 取气相 色谱 法和顶 空气相 色谱 。前者存在步骤多 ， 时 ， 要大量 有机溶 耗 需
Ｗ Ｓｑｌｅｓ ｉ ｂｅｆｒ ｅｅ ｎｎ ｅｂ ｎ ｅ ｅ ｅｗａｅ ，ｔ ｓｓｍｐｅ ｆｓ ，ｃ ｕａｅａ ｄ ｐｅ ｉｅ ＆ ｌｔ ｕｔ ｌ ｏ ｔｍｉｉｇｔ ｅ ｚｎ ｓｏ ｔ ｔｒ ｉｗａ ｉ ｌ ，ａｔａ ｃ ｒｔ ｒｃｓ ． ｉ ａ ｄ ｈ ｆ ｈ ｎ
Ｋｅ ｏ ｄ ： ｌ ｙＷ ｒｓ Ｓ ｉ ｏ ｄ—ｐ ａ ｅ ｍｉｒｅ ｔａ ｔ ｎ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｂ ｎ ｅ ｅ ｗａｅ ｈ ｅ ｏ ｘｒ ｉ ａ ｈ ｏ ｔ ｇａ ｈ ｅ ｚ ｎ ｓ ｓ ｃ ｏ ｔｒ
曲线 回归方程， 线性范围、 线性关系及回归方程见表 ｌ 。
表 １ 工作 曲线回归方程及相关系数
气相色谱法测定水中苯
气相色谱法测定水中苯、甲苯、二甲苯和硝基苯分析方法引言：针对一些化工厂、焦化厂的排污情况，其中大部分为污水，污水排放中以苯、甲苯、二甲苯和硝基苯等排放造成污染水体报告事件较多，根据这些苯类物质在水中的溶解情况，用气相色谱仪使用FID检测器，6201涂山梨醇色谱填充柱对苯和硝基苯能够进行分离定性和定量分析。
1.部分1. 1仪器与试剂仪器为气相色谱仪，配置FID检测器，手动进样，配置工作站，注射器：0.5uL 、1 uL、5 uL、10 uL。
标准物：苯（色谱纯）甲苯（色谱纯）二甲苯（色谱纯）硝基苯（色谱纯）水：蒸馏水1. 2原理：苯、甲苯、二甲苯和硝基苯混合物通过色谱柱的分离，用氢火焰离子化检测器（FID）检测，用外标法或内标法，使用曲线校正或单点校正进行定量分析。
1. 3内标物异丙醇（乙醇或甲醇）色谱纯，载体：经酸洗的6201载体（60-80目）。
1. 4仪器：气相色谱仪配氢火焰离子化（FID）检测器，敏感度ml×10-10g/s,色谱柱：柱长5-6m，内径3-4mm的不锈钢管，使用前充分清洗干净，干燥后备用。
1. 5固定相的配制：称取25-30 g山梨醇置于600ml烧杯中，加300ml甲醇溶解，将烧杯放在水浴中微热并轻微搅动，待山梨醇溶解后，加入70-75g载体继续加热同时轻微搅拌，待甲醇溶剂蒸发至干，然后移于50-60℃真空干燥箱中经4-6小时或70-80℃烘箱中经6小时干燥，取出装柱，色谱柱在接通载气条件下于130℃老化8-12小时。
1. 6色谱仪操作条件：柱温：100℃汽化室温度：150℃检测器温度：150℃氮气、空气、氢气根据实际情况调节，使出峰分离充分，检测器达到最高灵敏度要求。
2试验结果及讨论2. 1定性分析：把少量的苯、甲苯、二甲苯加入到水中，充分搅拌，苯、甲苯、二甲苯能够在已经活化好的色谱柱上很好的定性和定量，苯的保留时间为0.84min，甲苯为1.00 min，间二甲苯的保留时间为1.14min，当取0.02 uL的硝基苯注入25 ml水中，充分摇匀后，进样后发现，在5.66 min时又明显出现一个高峰，经折算：0.02 uL×1.2 g/cm3×25/1000=0.9mg/L,此样品经稀释10倍后，在5.66min时出峰的线性很好，然后改用新的注射器重新取0.02 uL的硝基苯注入0.09 mg/L的样品后，充分摇匀后，又改用新的注射器进样 4 uL，发现色谱峰又明显升高，这样用酸化6201担体涂山梨纯，在柱温100℃条件下，汽化室、检测器温度为150℃时，苯、甲苯、二甲苯、硝基苯都能够达到很好的分离，下一步准备进行定量标定。
环境监测水中苯系物的测定实验
环境监测水中苯系物的测定实验一、实验目的掌握用用气相色谱法测定苯系物的原理和操作方法。
二、实验原理水样中的苯系物（苯、甲苯、二甲苯、邻位二甲苯、间位二甲苯对位二甲苯等），用二硫化碳萃取富集后，在有机皂土-34和DNP柱上色谱分离,氢焰检测，Qmin为5XIO。
克。
三、试剂1、二硫化碳：取25OnII二硫化碳，放于分液漏斗中，加入Hm1硫酸甲醛溶液（InI140%甲醛加入IOOm1浓硫酸，摇匀），充分振荡5分钟，弃去水相，再分别用IonI1、5m1同溶液洗涤两次，蒸储，收集46—47℃微分；2、标准液配制：（1）、在50毫升容量瓶中，先加入少量二硫化碳，再加入5.68μ1苯（分析纯），配成100口g/m1的标准溶液，并稀释得：10μg∕m1>30μg∕m1>50μg∕m1>70μg∕m1>90μg∕∏11∖的苯标准溶液，均加水封保存；(2)、同上方法配制IOOUg∕m1的苯、甲苯混合标液，加水封；(3)、同上方法配制IOoUg∕m1的苯、甲苯、二甲苯(或根据需要加色谱纯的邻、间、对二甲苯)混合标液，加水封;四、色谱条件色谱柱：2mX4mm不锈钢柱，3%有机皂±-34加2.5%DNP,101酸洗白色担体60—80目；气化温度：150℃；柱温：78℃；氢焰检测器温度：145C；载气(N2) 30m1∕min;H2: 40m1∕mi∏;空气：300m1∕min;五、定性数据及工作曲线绘制1、定性数据测定以各种标准溶液分别进样1μ1(重复二次以上)得二硫化碳、苯、甲苯、二甲苯（邻、间、对）的准确出峰时间；2、工作曲线以苯为例：以苯的浓度不同标准溶液进样IU1（重复三次以上），得出各个浓度的平均峰高与浓度的关系，做h~浓度图；六、样品测定以测水中苯含量为例：取水样IOOm1,放在干净的分液漏斗中，加入2—4g氯化钠，溶解后，加入5m1二硫化碳，充分振摇，弃去水相，取有机相进样IU1（重复三次以上）。
水中苯系物的检测方法
水源水中苯系物卫生检验标准方法气相色谱法1 主题内容和适用范围本标准规定了用气相色谱法测定水源水中的苯系物。
本标准适用于水源水中苯系物的测定。
若取100mL水样，本法最低检测浓度为0．020mg/L，最佳线性范围为0．02～1．0mg/L。
2 原理水中苯系物经二硫化碳萃取后，如果含有醇、酯、醚等干扰物质，可再用硫酸—磷酸混合酸除去。
最后用气相色谱仪氢火焰检测器测定。
其出峰顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯。
以相对保留时间定性，外标法或内标法（氯苯内标物）定量。
3 试剂3．1 苯系物标准贮备溶液：准确称取苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯和苯乙烯各20mg，分别置于10．0mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度。
此溶液1．0mL含2．0mg苯系物。
3．2 苯系物混合标准使用液：分别吸取苯系物标准贮备溶液（3．1）于同一容量瓶中，用纯水稀释100倍，此溶液1．0mL含20μg苯系物，用时现配。
3．3 二硫化碳：气相色谱法测定时不得检出苯系物，若市售试剂不合要求，可按下述方法纯化。
纯化方法：将混合液〔浓硫酸：二硫化碳：浓硝酸＝25：100∶25（按体积比）〕置于梨形分液漏斗摇动并时时放气，静止分层，取二硫化碳层用气相色谱法测试是否会检出苯系物，如仍含有，则按上法再处理，直至检不出苯系物为止。
重蒸馏是使二硫化碳与高沸点的硝基苯系物分离，收集沸点为47℃的蒸出液，至剩余20～30mL时停止（蒸干易爆炸）。
3．4 甲醇（优级纯）。
3．5 无水硫酸钠，在300℃灼烧2h备用。
3．6 氯化钠（分析纯）。
3．7 混合酸：硫酸磷酸2＋1。
3．8 盐酸溶液（0．1mol/L）：取8．3mL浓盐酸用纯水稀释到100mL。
3．9 固定液：有机皂土；邻苯二甲酸二壬酯（DNP，分析纯）。
3．10 载体：101白色担体（60～80目）。
4 仪器4．1 气相色谱仪。
4．1．1 氢火焰离子化检测器。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱的流动相为惰性气体，具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组 分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时
间后，各组分在色谱柱中的运行速度也不同，吸附力弱的组分容易被解吸下来， 最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最 后离开色谱柱。于是，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检 测与记录。 4. 仪器操作参数的选择
122.65mg /
L
【结论】 该待测样品中苯的浓度为 89.58 mg/L，甲苯的浓度为 96.42 mg/L，二甲苯
的浓度为 122.65 mg/L。 【讨论】 1. 本实验对被分析对象有什么要求？
被分析的对象应该具有可挥发、热稳定和沸点不能太大等特点。 2. 气相色谱法的一般流程是什么？
气路系统
峰面积 2.16111e5 23.97656 79.17967 133.67061 33.05720 136.22743
由于某一组分在色谱检测器上产生信号 E（mV）的大小与进入检测器的改组
分的浓度呈正相关。故在一定的操作条件和浓度范围内，进样量或浓度和响应信
号（奋峰面积 A）成正比。
X X 待测样品中i
【实验结果】 1. 经过查阅资料可得：
组分
甲醇
苯
甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯
沸点/℃ 64.5 80.1 110.6 139.1
138.2 144.4
2. 单一标准
浅析气相色谱法测定废水中苯系物
浅析气相色谱法测定废水中苯系物作者：郑司伟来源：《中国新技术新产品》2011年第12期摘要：气相色谱法测定苯系物，具有精密度和准确度都较高，适用于检测水中苯系物的含量。
研究表明采用升温程序比采用恒温几种物质分离效果更好，并且可得到满意的峰形。
采用分流进样要比不分流进样效果好。
关键词：气相色谱法；苯系物；测定中图分类号：TH833 文献标识码：A随着经济的迅速发展，工业等产业得到了较大程度的发展，在创造经济效益的同时也带来了环境危害。
其中，苯系物是空气中最重要的污染物之一。
水中挥发性苯系物(BTEX)主要来源于工业废水,通常包括苯、甲苯、乙苯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯、异丙苯和苯乙烯八种化合物。
是染料、塑料、纤维、药物和农药的重要原料、中间体和有机溶剂，广泛应用于化工、医药、农药、制革等行业，因此，在环境中广泛存在。
苯系物对环境污染特别是对水体的污染已成为最突出的问题之一，越来越引起国内外的广泛关注。
1. 甲苯测定意义甲苯是苯系物的一种，苯系物对人体和水生生物均有不同程度的毒性。
1989年中国水环境优先控制污染物中包括6种苯系物，美国1977年公布的水中129种优先控制污染物中苯系物有3种。
自然环境中本不存在苯系物，自然界中发现的苯系物均源于人类活动，主要是通过工业活动所产生的废水和废气进入水环境和大气环境造成的。
苯系物的工业污染源主要是石油、化工、炼焦生产的废水。
苯系物作为重要的溶剂和生产原料有着广泛的应用，在油漆、农药、医药、有机化工等行业的废水中含有较高含量的苯系物。
为了在发展经济的同时保护我们的生活环境，国标均对苯系物的排放浓度限值作出了规定。
苯系物的测定对于管理部门了解区域河流污染情况、饮用水质量以及保障区域人们用水安全、调整区域宏观政策等具有十分重要的意义。
2. 实验部分2.1 仪器及样品采集仪器：GC2010气相色谱仪.FID 检测器和ZebronZB-50 (30m×0.32ID×0.51xmdf)毛细管柱；WWK-1型无音无油空压机；SGN-300高纯氮发生器、SGH-300高纯氢发生器；微量注射器；试剂：苯、对二甲苯、苯乙烯、正己烷标样实验用水为超纯水。
气相色谱法分析苯系物
资料范本本资料为word版本，可以直接编辑和打印，感谢您的下载气相色谱法分析苯系物地点：__________________时间：__________________说明：本资料适用于约定双方经过谈判，协商而共同承认，共同遵守的责任与义务，仅供参考，文档可直接下载或修改，不需要的部分可直接删除，使用时请详细阅读内容实验一气相色谱法分析苯系物一、实验目的：1．掌握气相色谱法的基本原理和定性、定量方法。
2．学习纯物质对照法定性和归一化法定量的分析方法。
3．了解气相色谱的仪器组成、工作原理以及数据采集、数据分析的基本操作。
二、实验原理：气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰——流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯物质和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
1．典型气相色谱仪由以下五大系统组成：A. 载气系统：包括气源、净化干燥管和载气流速控制；常用的载气有：氢气、氮气、氦气；净化干燥管：去除载气中的水、有机物等杂质（依次通过分子筛、活性炭等）；载气流速控制：压力表、流量计、针形稳压阀，控制载气流速恒定。
B. 进样装置：进样器+气化室；气体进样器（六通阀）：推拉式和旋转式两种。
试样首先充满定量管，切入后，载气携带定量管中的试样气体进入分离柱；液体进样器：不同规格的专用注射器，填充柱色谱常用10μL；毛细管色谱常用1μL；气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
气相色谱法分析水质中有机污染物
气相色谱法分析水质中有机污染物发布时间：2023-07-12T02:20:14.349Z 来源：《科技潮》2023年13期作者：郭雄赵佳[导读] 随着人们认知水平的不断提高以及对生活水质质量的高标准要求，迫使社会发展的同时必须要考虑对社会水质造成的不利影响，同时提出预防或降低水质污染事件发生的可能性。
内蒙古新特硅材料有限公司内蒙古自治区省包头市 014100摘要：为了探讨水质有机污染物检测现状，从有机污染物检测技术的发展及现状进行简要概述，水质有机污染物来源复杂，具有污染范围广、持续时间长、生物富集等特点，通过综述常见主要有机污染物检测方法及现状，表明有机污染物的检测技术需要切实提高才能满足社会高质量发展的要求，实现绿色可持续发展。
关键词：水质有机污染物；检测技术；水质保护一、概述1.1水质有机污染物检测技术的发展及现状随着人们认知水平的不断提高以及对生活水质质量的高标准要求，迫使社会发展的同时必须要考虑对社会水质造成的不利影响，同时提出预防或降低水质污染事件发生的可能性。
众多水质污染因素中，有机物污染不容忽视，表现为有机物污染的危害程度，污染范围，难以处理等因素。
在发达国家有机污染物的检测技术发展较为成熟，这与重视程度是密不可分的，早在20世纪70—80年代，美国环保署以检出率、毒性、水质经济效益等方面从众多化合物中筛选出129中水中优先控制的污染物，有机物种类高达114种；我国公布的68种优先控制的污染物中有机污染物为58种，占总数的85.3%。
工业文明在发达国家发展较为迅速，有机污染物造成水质问题愈发严重，发达国家对有机污染物的研究进入实质研究阶段，更多新型有机污染物的检测技术得到了长足发展，并取得了一定成果。
20世纪90年代之前，我国有机污染物研究检测技术发展较为缓慢，这与当时社会水质人们的重视程度、认知水平及科学技术水平落后有很大关系，20世纪90年代后期，我国对于有机污染物检测技术重视程度进一步加大，积极学习国外先进检测技术，学习国外先进的检测工艺，引进先进检测设备，有机污染物检测技术水平得到了极大的提升，目前众多部门或高校可对有机污染进行检测分析，比如生态水质部、质检、水利部、农业农村部、科学院、高等院校等，这与国家重视程度是密不可分的。
实验二十一气相色谱法测定水中苯系物PPT课件
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参考文献
参考文献
学术论文
提供了最新的研究成果和实验数 据，有助于了解气相色谱法测定 水中苯系物的方法、原理和实验
技巧。
专利
涉及气相色谱法测定水中苯系物 的技术细节和保护措施，有助于 了解相关技术的知识产权保护状
况。
国家标准
提供了气相色谱法测定水中苯系 物的技术指标和实验方法，有助
于实验的标准化和规范化。
力。
优化条件
通过实验摸索，优化色 谱条件，提高苯系物分
离度和检测灵敏度。
进样与分析
进样方式
选择合适的进样方式，如直接进 样或分流进样。
进样量
根据实验要求，确定合适的进样量。
样品分析
在设定的色谱条件下，对处理后的 水样进行分析。
数据处理与结果分析
数据处理
对实验数据进行处理，包括峰识 别、峰面积计算等。
实验误差来源与控制
误差来源
分析实验过程中可能产生的误差来源，如样品采集、保存、前处理、仪器操作 等。
误差控制
提出相应的措施和方法，以减小或消除误差，提高实验结果的准确性和可靠性。
结果讨论与实际应用
结果讨论
根据实验结果，对水中苯系物的来源、 危害和去除方法进行讨论，并比较不 同处理方法的优缺点。
实际应用
色谱柱的选择和优化
01
选择合适的色谱柱是实现苯系物 有效分离的关键。根据苯系物的 性质，可以选择不同类型的色谱 柱，如极性或非极性色谱柱。
02
为了提高分离效果，可以对色谱 柱进行优化，如调整固定相的配 比、颗粒大小和柱温等参数。
检测器的选择和应用
在气相色谱分析中，常用的检测器有电子捕获检测器（ECD）、火焰离 子化检测器（FID）和质谱检测器（MSD）等。这些检测器可以根据被 测物质的性质进行选择。
气相色谱法测定水中苯系物
气相色谱法测定水中苯系物作者：薛晓庆卢鹏宇来源：《科学与财富》2015年第13期摘要：具体分析了气相色谱法在饮用水中苯系物测定中的应用，介绍了毛细管气相色谱法和填充柱气相色谱法两种测定水中苯系物的方法；实验结果表明，毛细管气相色谱法测定水中苯系物的灵敏度和精密度等是优于填充柱气相色谱法的，并具体分析了毛细管气相色谱法测定水中苯系物的优点。
关键词：苯系物；气相色谱法；毛细管柱；填充柱引言随着国民经济的高速发展，我国工业产业也有了突飞猛进的发展，然而在追求经济效益的同时也对环境带来了很多危害，其中苯系物是水资源中最重要的污染物之一。
近年来，我国卫生部多次强调要保证居民饮水卫生、安全，环境监测中心站逐步加大了对饮用水中苯系物测定的研究。
水中的苯系物主要是由于化工污染造成的，苯系物，尤其是二甲苯、甲苯、苯等是工业生产不可或缺的工业原料，化工厂排污不达标等因素都会导致当地地下水受到苯污染，使饮用水中苯系物超标，严重影响居民用水安全。
因此，对于水中苯系物的监测是有重大意义的。
以前国家环境监测分析方法多采用填充柱气相色谱法测定苯系物，但是经过多年实际应用发现，填充柱气相色谱存在分离能力差、柱效低等缺点，近年来逐步应用毛细管气相色谱法进行水中苯系物的测定，其具有柱效高、分离度好等优点。
本文主要对两种测定方法进行对比研究。
1、气相色谱法测定水中苯系物的原理及方法1.1测定原理气相色谱法测定水中苯系物的原理是，二硫化碳可以将水中的苯系物萃取出来，如果有干扰物质，比如醇、酯、醚等，可以再用硫酸-磷酸混合酸进行二次处理除去干扰物质。
最后用气相色谱仪氢火焰检测器进行测定，在监测过程中，出峰的顺序为：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯。
采用相对保留时间进行定性，定量是采用外标法或者内标法（氯苯内标物）。
1.2测定方法利用气相色谱法对水中苯系物进行测定，需要的实验仪器包括：HP6890 plus气相色谱仪，HP7683自动进样器，HP3398A化学工作站和配氢火焰检测器。
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。
相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
固相微萃取-气相色谱法测定水中苯系物的含量——对一个大学化学教学实验的改进
是不利 于教学 目的。对 于传 统的样品前处理技术 ，如 ：液一 液萃取 （ ｉｕｄｌ ｕｄｅ ｔ ｃｉｎ Ｌ ，其存在 步 Ｌｑ ｉ— ｑ ｉ ｘｒ ｔ ，Ｌ Ｅ） ｉ ａ ｏ
骤 多 、耗 时 ，需 要 大 量 有 机 溶 剂 而 不利 于 环 境 保 护 ， 同时 容 易 造 成 分 析物 流 失 ，重 现 性 较 差 等 缺 陷 ，其 应 用 也
相色谱联用技术的研究基础上 ，提 出将该 技术 运用于测定水 中残 留痕量 的苯 系物作 为大 学化学 教学实验这一新
的教学想法 ，同时介绍 了该实验方法 、内容和 步骤 ，并讨论 了该教学实验 的可行性 、存在 的优 点 以及预期的教
学效果。
１ 实 验 条 件 和 试 剂
１１ 实 验 仪 器 及 其 条 件 ．
基 金项目 湖北省科技攻关计划项目 （ 编号： ０３ Ａ ０Ｂ ６；武汉理工大学校基金项目（ 编号： Ｊ ０ ２６ ） ： 项目 ２０Ａ ２７ ０ ） 项白 Ｘ Ｊ ００２ ２
维普资讯
武
汉
科
技
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报
２０ ０ ７年
ｍ ．５Ｉ ｍ ｘ ２ ｍ；程 序 升 温 ４ ０ ． ｔ ０℃一 （０￣ ｍｉ）－ ２ １ Ｃ／ ｎ－ １０℃ ；分 流 进 样 ，分 流 比为 １ １ ；进 样 器 和检 测 器 的温 度 分 ＊ ： ０ 别 为 ２ ０℃和 ２ ０℃ ；载 气 为氮 气 ，其 流 量 为 ３ ／ ｎ ０ ５ ０ｍＬｍｉ ；氢 气 流 量 ：３ ／ ｎ ０ｍＬｍｉ ；空 气 流 量 ： １ ０ｍ ／ ｎ ５ Ｌ ｍｉ ；
一
作 为 一 种 新 型 、“ 色 ” 无 溶 剂 样 品制 备 技 术 是 当 今 国 内 外 比较 热 门 的研 究 方 向之 绿
气相色谱顶空法测定天然水中苯系物
谢秀秀 ，王黎瑾
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
4. 仪器结构
（3）分离系统：分离样品组分，GC的核心。 色谱柱（分离柱）、柱箱、温控装置 色谱柱：色谱仪的核心部件。混合物在此分离。 柱材质： 毛细管柱:DB-17(30m × 0.25mm × 0.25μm) 50%苯基-50%甲基聚硅氧烷 中等极性的毛细管柱
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
3.实验方法：待测试样中苯系物由二硫化碳萃取， 氯苯做内标物，气相色谱(GC)分离，氢焰离子 化检测器(FID)检测，采用内标对比法定量。 计算待测 组分含量
（Ai/As） - Ai/As） 样品 （ 空白 C i样品 C i标准 （Ai/As） 标准
(1)载气系统 包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。
色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】 4. 仪器结构
（1）载气系统:提供流量恒 定的洁净载气和辅助气体。 包括气源、净化干燥管和载 气流速控制装置； 载气：氮气； 净化、干燥管：去除载气中的氧气、有机物、水等杂 质（依次通过氧捕集器、活性炭、硅胶管等）； 载气流速控制装置：压力表、流量计和针形稳压阀， 控制载气流速恒定。 载气：提供动力，携带样品通过色谱柱； 辅助气体：用于检测器的燃烧、柱前吹扫、尾吹。 6
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
4. 仪器结构
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样 4
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】 4. 仪器结构
气相色谱仪组成：五部分组成 (2)进样系统 包括进样器、气化室和温控装置。 (3)色谱柱分离系统 包括色谱柱、柱箱和温控装置。 (4)检测系统 包括检测器和温控装置。 (5)记录系统 包括放大器、数据处理装置及记录仪。 色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个核心部件。
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验步骤】
1、标准溶液的配制：分别准确量取苯储备液和甲苯储 备液各0.1mL（吹），再加入60μL氯苯、用甲醇定容至 10mL容量瓶，摇匀。 苯储备液（浓度1.0006mg/mL）；甲苯储备液（浓度 0.9999mg/mL）；氯苯（浓度：1.107mg/mL）
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验注意事项】
1、若用0.1mL移液管，放液最后需用吸耳球吹一 下。 2、60μL氯苯用50μL的微量注射器取两次即可。 3、所涉及CS2的器皿用前需要干燥，可用试管烘 干器或吹风机干燥，冷却之后使用。 4、CS2试剂是由水液封，取用时需要注意不要将 上层的水取出，要将移液管插至水面以下的CS2处 再取用。 5、为了防止分液漏斗漏液，在使用前，可在上口 及活塞处涂少许硅油（白瓶红盖，四组共用）。
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
4. 仪器结构
（4）检测与记录系统 火焰离子化检测器（氢焰离子化检测器）（FID） 利用有机物在氢焰的作用下化学电离而形成离子流， 借测定离子流强度进行检测。质量型检测器，对绝大 多数含碳的有机化合物具有很高的灵敏度。
氢焰检测器需要用到三种气体： N2 ：载气携带试样组分；（110 kPa） H2 ：为燃气； 空气：助燃气（两者比例47:400）。 使用时需要调整三者的比例关系，检测器灵敏度达到最佳。
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验注意事项】
10、凡操作CS2的同学，需佩戴手套口罩。一组一 副手套、一个口罩。 11、使用玻璃器皿需要注意安全，防止打破划伤。 使用时将标签贴好，标注好。 12、实验的前期准备工作在111室进行，样品准备 好在104室进行气相色谱检测。 13、实验结束后，将所用器皿清洗干净，打扫实 验室卫生。 14、处理完实验数据，交实验报告，注明班级、 学号、姓名。
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
4. 仪器结构
（4）检测与记录系统
热导检测器（TCD)
利用被检测组分与载气的热导率的差别来检测组分的 浓度变化。浓度型检测器。通用型检测器。
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
4. 仪器结构
（5）温度控制系统 温度是气相色谱分离条件的重要选择参数； 气化室、分离室、检测器三部分在色谱仪操作时均需 控制温度； 气化室：保证液体试样瞬间气化（180℃）； 检测器：保证被分离后的组分不会在此冷凝(180 ℃)；
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
4. 仪器结构
载气→减压→净化→稳压→ →色谱柱→检测器→记录仪 进样 4
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】 4. 仪器结构
气相色谱仪组成：五部分组成 (2)进样系统 包括进样器、气化室和温控装置。 (3)色谱柱分离系统 包括色谱柱、柱箱和温控装置。 (4)检测系统 包括检测器和温控装置。 (5)记录系统 包括放大器、数据处理装置及记录仪。 色谱柱和检测器是气相色谱仪的两个核心部件。
Ai/As
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【数据记录】
甲苯
保留 时间tR 标准品 加苯 水样 空白 样品
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氯苯
保留 时间tR 峰面积 As
Ai/As
峰面积 Ai
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【计算】
（Ai/As） - Ai/As） 10 5 水样 （ 空白 C i水样 C i标准 （Ai/As） 2 25 标准
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
3.实验方法：待测试样中苯系物由二硫化碳萃取， 氯苯做内标物，气相色谱(GC)分离，氢焰离子 化检测器(FID)检测，采用内标对比法定量。 计算待测 组分含量
（Ai/As） - Ai/As） 样品 （ 空白 C i样品 C i标准 （Ai/As） 标准
(1)载气系统 包括气源、气体净化和气体流速控制等装置。
色谱柱起分离作用（心脏），检测器起检测作用（眼睛）。
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实验二十一 气相色谱法Байду номын сангаас定水中苯系物
【实验原理】 4. 仪器结构
（1）载气系统:提供流量恒 定的洁净载气和辅助气体。 包括气源、净化干燥管和载 气流速控制装置； 载气：氮气； 净化、干燥管：去除载气中的氧气、有机物、水等杂 质（依次通过氧捕集器、活性炭、硅胶管等）； 载气流速控制装置：压力表、流量计和针形稳压阀， 控制载气流速恒定。 载气：提供动力，携带样品通过色谱柱； 辅助气体：用于检测器的燃烧、柱前吹扫、尾吹。 6
【实验步骤】
4、测定 将标准品、处理后的样品和空白溶液，转移至3 个气相小瓶中，在相同的色谱条件下，测定以上 3种溶液，记录苯、甲苯、氯苯的保留时间及峰 面积。
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【数据记录】
苯
保留时 间 tR 标准品 加苯 水样 空白 样品
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氯苯
峰面积 Ai 保留时 间 tR 峰面积 As
分离室：控制分离需要的温度，目的使样品分开。
程序升温：50 ℃,2min;10 ℃ /min升温,100 ℃,2min 。
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【色谱条件】
气化室温度：180℃；检测器温度：180 ℃； 进样量：1μL； 载气：N2：110 kPa； 分流：1:10； H2:空气=47:400； 程序升温：先50 ℃保持2min； 之后升温 10 ℃/min， 达到100 ℃，再保持2min。
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验目的与要求】
掌握气相色谱法测定苯系物的原理及实验方法。 熟悉内标对比法的定量方法。
了解气相色谱仪的基本结构和使用方法。
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
1.苯、甲苯等苯系物用弱极性或中等极性的色谱 分离柱分离，可以得到较好的分离效果，按沸点 由低到高的顺序出峰。 沸点：苯< 甲苯< 氯苯 2.定性：保留时间；定量：色谱峰面积。
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
4. 仪器结构
（4）检测与记录系统
电子捕获检测器（ECD)
利用电负性物质捕获电子的能力，通过测定电子流进 行检测。浓度型、高选择性检测器； 仅对含有卤素、磷、硫、氧等元素的化合物有很高的 灵敏度，电负性越强灵敏度越高；对大多数烃类（无 电负性）没有响应。
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【仪器与试剂】
仪器： SHIMADZU GC2010；
色谱柱：DB-17(30m × 0.25mm × 0.25μm) 50%苯基-50%甲基聚硅氧烷 中等极性的毛细管柱 检测器：FID GC solution 工作站 试剂：苯、甲苯、氯苯（内标物）、二硫化碳、 甲醇
【实验原理】
4. 仪器结构
（4）检测与记录系统 色谱仪的眼睛,通常由检测元件、放大器、显示记录三部 分组成； 被色谱柱分离后的组分依次进入检测器，按其浓度或 质量随时间的变化，转化成相应电信号，经放大后记录 和显示，给出色谱图； 检测器: 氢火焰离子化检测器（FID）、 电子捕获检测器（ECD） 热导检测器（TCD）
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验注意事项】
6、分液漏斗振摇时注意放气，两溶液混合时易产 生气体，漏斗内压力过大易造成漏液，分液时流 速过快，不易控制。 7、分液操作时，应打开分液漏斗上盖，注意不要 将上层水放出；若放出少许水，后续取2mL萃取 液时，避免取出上层的水。 8、试剂：甲醇、CS2、水样、蒸馏水（空白）， 两组共用。 9、CS2极易挥发，取用后立即密封，凡是涉及CS2 的废液一律回收！CS2废液一律回收！CS2废液一 律回收！废液瓶两组共用。 22
2、样品处理：用移液管量取加苯水样25mL于分液漏斗 中，加入5.0mLCS2，振摇1min（注意放气），静置分 层，放出下层至具塞试管。量取2.0mL萃取液至10mL 容量瓶中加入60μL氯苯用甲醇定容，摇匀。 3、空白样品：用蒸馏水代替水样，其余步骤同上。
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
【实验原理】
4. 仪器结构
（2）进样系统：引入试样，使样品迅速气化。 包括进样器、气化室和温控装置。
液体进样器：自动进样器 清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成，
一次可放置六个试样。 气化室：将液体试样瞬间气化的装置。
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物
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【实验原理】
4. 仪器结构
（3）分离系统：分离样品组分，GC的核心。 色谱柱（分离柱）、柱箱、温控装置 色谱柱：色谱仪的核心部件。混合物在此分离。 柱材质： 毛细管柱:DB-17(30m × 0.25mm × 0.25μm) 50%苯基-50%甲基聚硅氧烷 中等极性的毛细管柱
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实验二十一 气相色谱法测定水中苯系物