高频燃烧-红外吸收法测定铝粉中的硫含量

０． ８， ０． ７ ２０ １ ７， ０． ０ ２２ ， ０． ６ ， ０ １ ５ ０ １ ２ １９ ．７ ， ．８ ，
０． ９３ １
１ ．０ １８ ２８ ５ ．４
不平 滑
． ０ ０８ ６， ０７ ， １ ， ０ ０， ０７１ ０．３２ １ 下 ０５ ０ ｇ 纯 铁 ０． ９ ０． ０８ ０．４１ ０．９０ ０． ２， １ ， ０．２５
剂 ， 入红外碳 硫分析 仪 中进行 测量 ， 放 计算 机根据 校 准 曲线 自动计算 出样品 中硫 的含量 。 分别分 析筛上 物和筛 下物 中的硫含 量。 ２ ． 结果计算 ．４ ２ 根据样品筛上物 、 筛下物 的硫 元素含量分析结果
和样 品质量进行加权平均 ， 计算 出样 品硫 的含量 Ｃ 。
１ ｈ。
炼钢工艺过程 中使用 的铝粉通常是粒度从 ２ ０目 至 ３ ０目颗 粒的混合物 ， ０ 由于金 属铝质软 、 不易破碎 ， 不能用 常规 的机 械制样 方法粉碎 制成 均一 的分 析样 品。 验发现 ， 试 样品中硫 含量 与粒度关 系密切 ， 如果不 采取措施 直接进行样 品分析 ， 即使 采用较大 的称样量
斯 Ｃ Ａ ２ Ｓ型电子天平 。 Ｐ ２４
式 中： １Ｃ ——筛上物 、 Ｃ 、２ 筛下物 中硫含量 ， ％； Ｍ１Ｍ２ 、 ——筛上物 、 筛下物的样 品质量 ，ｏ ｇ
３ 结果与讨 论
３１ 制 样 方 法 的选 择 ．
纯铁助熔 剂 （ ％≤０ ０ ） ｓ ． ２ ，纯锡 助熔剂 （％≤ ０ Ｓ ００ ０５ ， ． ）纯钨助熔剂ｆ％≤０００５。 ０ Ｓ ． １ ０ 碳 硫 分析专 用坩 埚 ，在 １００℃马弗 炉 内灼烧 ０
ｇ 纯锡助熔剂 的坩埚 内 ，覆盖 １ ０ 纯钨助熔 剂 ， ． ０ｇ ５ 放
最 终采取 了对筛上 物和筛下 物分别 分析再 进行 加权
平均 的方法进行分析和结果计算 。
３３ 助 熔 剂 的 选择 与加 入 量 ．
２ １ 年第４ ００ 期
天律 分
我们选择 了筛 上 、 筛下各 １ 个样 品 ， 加入 不 同助
按筛上物和筛下 物的质量 比进行加权平均计算样品 中总的硫含量 。成分相对标准偏差小于 ２ ％，加标 回收率在 ９ ％～ ０ ％之 ７ １５
间， 精密度和准确度能满 足 日常生产要求 。
关键词 高频 感应 炉 红 外吸 收 法
１ 前 言
测定
铝粉 筛分
硫
人红外碳硫分析仪进行测量 。 将标准样 品中 ｓ的含量 标 准值 输入计算机 ， 建立校准 曲线 。校准样品 的测量
样品分开 ， 以便于对筛上物和筛下物分别进行分析。
３ 样品分析 步骤 ． ２
物分别 混匀 ， 用天平称 出筛上物 、 下物的质量。 筛
２ ． 校准曲线的建 立 ．２ ２ 查 阅国家标 准样 品名录 ， 铝基标准样 品均未对 元 素硫进行定值 ， 以无 法采用 基体相 同的标准物质建 所 立标准 曲线 ， 考虑样 品中硫含量 与生铁 中硫 的含量相
开始 我们计划 采用筛 上物 和筛下 物按质 量 比例 称量后一次进行分析 的方 法进行 ， 试验过程 中发现这 样做 比较 繁琐 ， 每次称样量不一 致 ， 称量时不易准确 ，
近， 我们采用生铁 国家标准样 品建立 校准 曲线 。称取 ０ ０ 标准样 品置 于预先盛有 ０８０ｇ高纯铁 、． ０ ． ０ｇ ３ ． ０ ０５ ０
Ｃ ＝ Ｃ ￣ ＋ ２ Ｍ２ ／ Ｍ１ （ ＩＭＩ Ｃ ￣ ） （ ＋Ｍ２ ）
再 按筛上物 和筛下物 的质量 比进行加 权平均 计算样
品中总的硫含量 ， 克服 了样品颗粒不均匀造成 的分析
结百度文库波动 。
２ 实验 部 分
２１ 主 要 仪 器 和 试 剂 ．
美国力可公 司 Ｃ ６０型红外碳硫 分析仪 ， Ｓ０ 赛多利
高频燃烧 一红外吸收法测定铝粉 中的硫含量
高频燃 烧 一红外 吸收 法测 定 铝 粉 中的硫 含 量
孙广玉 杨觎 李爱民 （ 津钢铁 集 团有 限公 司技 术 中心 ， 天 天津 ３００ ） ０３ １
［摘要 ］ 以纯铁 、 、 做助熔剂 ， 锡 钨 采用高频感应炉燃烧红外吸收法分别测定铝粉筛分后筛 上物和筛下物 中的硫含 量 ， 再
性能 ， 所以必须对铝粉 中硫 的含量进行 准确分析与控 制 。经查阅相关资料文献 ， 未找 到铝粉 中硫 的含量 的 相关分析标准 ， 我们对高频感应炉燃烧红外 吸收法测 定铝粉 中硫 含量进 行了试验 ， 先进行 样 品筛 分 ， 后 然 对筛分后 筛上物和筛下物 中的硫含量分别进行 分析 ，
熔剂进行 了试验 ， 结果见 表 １ 。
红外碳硫分析仪 的加 热装 置是高频 加热炉 ， 质 单 铝获得高频 能量 的 比率较低 ， 以应加 入一定 量的助 所
熔剂提高样品获得高频 能量的能力 。
表 １ 助熔 剂 的选 择试 验 结果
筛
１ ０ 纯 钨 ０． ２ ． ０ｇ ５ ２ ３，
２２ 实验 方 法 ．
２２１ 样品制备 。 ． 称取烘干后样 品 ２０Ｏ ， １０目样 品筛筛分 。 ０． ｇ用 ６ ０ 将筛上物取 出放入研钵 中进行研磨 ， 再用 １０目样 品 ６ 筛筛分 ， 重复研磨 、 筛分操作 ２ ３次 ， － 将筛 上物 、 下 筛
仍然 无法获 得较高 的精密度 。采用 手工研 磨后再 用 １０目样品筛进行 筛分 的方法 ， ６ 将大颗 粒样品与粉 末
近年来 ， 天津钢铁有 限公 司转炉炼钢大量使用铝
粉作 为炼钢脱 氧剂 ， 在脱 氧过程 中 ， 铝粉 中 的硫 会 随 冶炼 过程熔人钢 液中 ， 增加 钢 中硫 的含量 ， 响钢材 影
值 为 ３次测量 结果的平均值 ， 建立校 准曲线用的校准
样 品数量最少为 ５ 。 个 ２２ 样品分析 ．． ３ 称 取 ０３０ｇ样 品 置于 预 先盛 有 ０８０ｇ纯 铁 、 ． ０ ． ０ ０ ０ 纯锡助熔 剂的坩埚 内 ， ． ０ｇ ５ 覆盖 １ ０ 纯钨助熔 ． ０ｇ ５