三光气在合成二苯氯甲烷中的应用研究

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二苯氯甲烷是一种重要的医药中间体，町用来合成中枢神经药物莫达非尼Ｉ心血管类药物如脑益嗪、自乐利辛、胡椒双苯嗪以及抗组胺药奥沙米特和抗过敏药物苯海拉明等合Ｊ成二苯氯甲烷的方法较多Ｊ其中苯和苄氯通过，Ｆｉｅ—ｒｆ反应得到二苯甲烷，ｒｄｌａｓｅＣｔ再在光照条件下与氯气反应得到二苯氯甲烷，这一工艺报道较多，该过程需要用到氯Ｊ但气，反应难以控制，条件比较苛刻，且操作繁琐。因此开发一条反应条件温和，后处理简单且收率良好的合成二苯氯甲烷的绿色工艺非常有意义。三光气，化学名为双（氯甲基）三碳酸酯，相对于光气和双光气，具有毒性低、计量准确、操作方便、易于储存、反应活性好等特点，因而近年来受到了持续的关注，成了光气、双光气和三氯氧磷等氯化试剂的 “ 绿色替代品” Ｊ。该课题组提出了使用三光气作为合成二苯氯甲烷的酰化和氯化试剂，过该程反应条件温和，副产物少，后处理简单，三光气有效氯含量高，反应原子经济性好。具体合成路线如卜：
【中图分类号］ＱＴ【文献标识码】Ａ［文章编号】０．８５２１）１０４．１１７１６（０００．０２００
பைடு நூலகம்
ＳｕｄｙｏｔｔｎｈｅＡｐｐｉａｉｎｏｉｏｇｎｅｆｒｔｙｈｓｓｏｌｃｔｏｆＴｒｐｈｓｅｏｈｅＳｎｔｅｉｆＤｉｐｈｅｙｃｏｏｅｈａｎｌｈｌｒｍｔｎｅ
ｒｄｃｉｎａｄｃｌｒｎｔｎＴｒｈｓｅｅａ “ ｒｅｅｇｎ ” ｈｄｂｅｓｄａｈｃｌｔｇａｄｃｌｒａｉｇａｅｔｎｔｅｔｅｎｃ，ｅｕｔｎｈｏｉａｉｉｏｇｎ，ｓａｇｅｎｒａｅｔ．ａｅｎｕｅｓｔｅａｙａｉｎｈｏｎｔｇｎｈｈｃｉｓｗｈｃｄｈｓｍｅｈｄｍｉｅｏｏｐｎｉｎｉｉｈｍａｅｔｉｔｏｌｒｄｒａｔｎｃｎｉｏｓｆｗｅｙｒｄｔ．ｏｖｎｅｔｐｒｔｎａｄｅｖｒｎｅｔｅｉｎＴｅｏｅａｌｉｌｆｔｅｔｒｅｓｅａ５３％．ｅｃｉｏｄｔｎ．ｅｏｉｒｐｏｕｓｃｎｅｉｎｅａｉｎｎｉｍｎｌｂｎｇ．ｈｖｒｌｙｅｄｏｈｅ —ｔｐｗｓｂｏｏｏｙｈ４Ｋｅｗｏｄ：ｒｈｓｅｅ；ｂｎｏｈｎｎ；ｄｐｎｌｈｏｏｅｈｎ；ｃｌｒａｉｎｙｒｓｔｉｏｇｎｐｅｚｐｅｏｅｉｅｙｃｌｒｍｔａｅｈｏｉｔｎｏ
Ｐｎａｎ，ａｏｎ，ｈｏＱｘｅ，ｉｉｎｊｎ，ｈｎＪｎ，ｈｏｉｉｇ，ａｕｕｎ，ｈｎｅａｊ。ＰｎａＣａｉｕＬａｇｕＣｅＺａｐｎ。ＹｎＨｉａ。ＷｕＣｕｌＹｉＢＬｕＬｊｉ（．ｎｈｎｈｒｃｕｉａＦｃｒ，ｈｊｎｄｃｅＣ．Ｌｄ，ｎｈｎ５０．ｈｊｎｏａｇ１ＸｉｃａｇａｍａｅｔｌａｔｙＺｅｉｇＭｅｉｎｏ，ｔ．ｃａｇ１０；２ＺｅｉｇＧｕｂｎＰｃｏａｉＸｉ３２ａ
２１００年第１期
４２ＷＷＷｇｈｍ．ｏｍｄｃｅｃ
．
第３卷总第２１７０期
三光气在合成二苯氯甲烷中的应用研究
潘亚金，潘伯安，曹启学，李良军，陈钧，赵利平，晏慧娟，吴春雷
（．江医药股份有限公司新昌制药厂，浙江新昌３２０；．江国邦药业有限公司，江上虞３２６；１浙１５０２浙浙１３９３．绍兴文理学院，浙江绍兴３２０）ｌ００
ＰａｍａｅｔａＣｏ，ｔ．Ｓａｘｎ１３９；３ＳａｘｎｉｅｓｙＳａｘｎ２０，ｉａｈｒｃｕｉｌ．Ｌｄ，ｈｏｉｇ３２６ｃ．ｈｏｉｇＵｎｖｒｉ，ｈｏｉｇ３１００Ｃｈｎ）ｔ
ＡｂｔａｔＤｉｈｎｌｈｏｏｅｈｎａｅｎｓｎｈｓｚｄｆｏｂｎｅｅａｄｔｉｈｓｅｅａｅｍａｎｒｗｍａｅｉｌａｔｒｔｅｔｒｅｓｅｓｏｒｄｌａｓｃｌｔｎｓｒｃ：ｐｅｙｃｌｒｍｔａｅｈｄｂｅｙｔｅｉｅｒｍｅｚｎｎｐｏｇｎｓｔｉａｔｒａｓｆｅｔｐｆＦｉｅ — ｆｙａｉ，ｒｈｅｈｈｅＣｒｔａｏ
［摘要】以苯和三光气为主要原料，Ｆｉｄｌｒｆ酰化、还原和氯化三步反应得到二苯氯甲烷。该工艺使用 “ 色试剂”三光气作为酰化经ｒｅ— ａｓｅＣｔ绿
和氯化试剂，反应条件温和，操作方便，副产物少，后处理简单，环境污染小，三步总收率达到４．％。５３【关键词］光气；二苯甲酮；二苯氯甲烷；氯化三