PVA缩醛化反应
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告一、实验目的1、了解聚乙烯醇缩甲醛的合成原理和方法。
2、掌握反应条件对产物性能的影响。
3、学会通过实验操作制备高分子化合物，并对其性能进行初步分析。
二、实验原理聚乙烯醇（PVA）是一种水溶性高分子化合物，其分子中含有大量的羟基。
通过与甲醛发生缩合反应，可以在聚乙烯醇分子间形成缩醛键，从而得到聚乙烯醇缩甲醛（PVF）。
反应方程式如下：＼＼begin{align}nHOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)＆＼＼HOCH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)n ＋ nHCHO ＆＼longrightarrow\＼＆CH_2-CH(OH)CH_2-CH(OH)OCH_2-n ＋ nH_2O＼end{align}＼聚乙烯醇缩甲醛的性质取决于反应条件，如反应物的比例、反应温度、反应时间和催化剂的用量等。
三、实验药品和仪器1、药品聚乙烯醇：＿____ g甲醛溶液（37%）：＿____ mL盐酸（10%）：＿____ mL氢氧化钠溶液（10%）：＿____ mL去离子水：适量2、仪器三口烧瓶（250 mL）：1 个搅拌器：1 套回流冷凝管：1 支温度计（0 100℃）：1 支恒温水浴锅：1 台布氏漏斗：1 个抽滤瓶：1 个四、实验步骤1、在三口烧瓶中加入_____ g 聚乙烯醇和_____ mL 去离子水，开启搅拌器，加热至 90℃，使聚乙烯醇完全溶解，形成透明溶液。
2、降温至 80℃，加入_____ mL 甲醛溶液（37%），搅拌 15 分钟，使其混合均匀。
3、用滴液漏斗缓慢滴加_____ mL 盐酸（10%），控制滴加速度，保持反应温度在 80 85℃之间，反应 40 60 分钟。
4、用氢氧化钠溶液（10%）调节反应液的 pH 值至 7 8。
5、停止加热，将反应液冷却至室温，得到粘稠的液体产物。
6、将产物倒入布氏漏斗中进行抽滤，用去离子水洗涤多次，以除去未反应的甲醛和盐酸等杂质。
实验76聚乙烯醇的制备及其缩醛化
实验步骤概览
合成聚乙酸乙烯酯。
对聚乙烯醇进行缩 醛化处理。
准备实验器材和试 剂。
水解聚乙酸乙烯酯 得到聚乙烯醇。
检测和表征聚乙烯 醇及其缩醛化产物 的性能。
02 聚乙烯醇的制备
原料与试剂
探索新的制备方法
目前聚乙烯醇的制备方法还有优化的空间。未来可以尝试探索新的制备方法，以提高聚乙 烯醇的分子量、纯度和稳定性。
拓展应用领域
聚乙烯醇及其缩醛化产物具有广泛的应用前景。未来可以进一步拓展其在高分子材料、生 物医学等领域的应用，并研究其在不同领域中的性能表现。
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3. 在粉碎和筛分过程中，要注意操作安全，避免 样品飞溅。
03 聚乙烯醇的缩醛化
缩醛化反应原理
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缩醛化反应
在酸性催化剂的作用下， 醇分子中的羟基与醛分子 中的碳氧双键发生加成反 应，生成缩醛。
反应机理
醇的羟基进攻醛的碳氧双 键，形成四面体过渡态， 然后释放水分子，得到缩 醛。
影响因素
4. 在一定温度下反应一定 时间。
6. 过滤，得到缩醛化产物。
注意事项
安全事项
产物纯化
由于硫酸和甲醛具有一定的毒性，实 验过程中需佩戴防护眼镜、实验服和 化学防护眼镜等个人防护措施。
缩醛化产物需要进行过滤和重结晶等 纯化操作，以确保产物的纯度和质量。
实验操作
严格控制反应温度和时间，避免过度 加热和长时间反应，以免引起聚乙烯 醇的降解和缩醛化产物的分解。
04 结果与讨论
实验结果展示
实验76 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应
聚乙烯醇缩甲醛的制备及性能一、实验目的1．熟悉聚合物中官能团反应的原理。
2．利用聚合物化学反应制备聚乙烯醇缩甲醛。
二、实验原理聚乙烯醇可以与醛类(甲醛、乙醛、丁醛)进行特征反应—缩醛反应，生成六元环缩醛结构。
聚乙烯醇缩甲醛是由聚乙烯醇相邻的羟基之间与甲醛作用，生成1，3—二氧六环的环状物,其反应可表示为：CH-CH2-CH-CH2 OH OH +HCHOH+CH-CH2-CH-CH2OCH2+ H2O当然醛的羰基也可能与两个聚乙烯醇大分子中的两个羟基进行缩醛反应，这样就会形成大分子之间交联的网型结构的聚合物。
甲醛化反应可分为两种，一种是在聚乙烯醇的水溶液中进行；另一种是利用固体的聚乙烯醇进行反应。
聚乙烯醇纤维在水溶液反应中，醛基沿着聚乙烯醇的链呈不规则性地与羟基反应。
但是在固体反应中情况就不同了，试剂进入聚乙烯醇的非结晶部分进行反应，结晶部分则不反应。
低温下，聚乙烯醇若经200℃进行热处理．结晶度可达50％以上。
结晶度低的易溶于水．结晶度高的则不易溶于水，经200℃热处理的聚乙烯醇固体，即使在80℃的热水中也不溶。
维尼纶纤维的生产，就是利用将聚乙烯醇纤维延伸，热处理，使结晶度提高之后再甲醛化反应。
经适度的甲醛化后，有少量的交联发生，变成热水不溶，也不收缩的纤维。
三.仪器及药品三口烧瓶回流冷凝管温度计恒温水浴搅拌器烧杯薄木板（12cm×2.5cm×0.5cm）聚乙烯醇9g 36％甲醛溶液 5g 2.5mol/L的盐酸溶液 10％氧氧化钠溶液蒸馏水四.实验步骤1．在装有搅拌器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入9g聚乙烯醇及80mL 水，搅拌下在95℃加热使其完全溶解。
2．降温至90℃,加入5g 36％的甲醛溶液，搅拌10分钟后加入2.5mol/L的盐酸溶液调pH值为1～3，搅拌下进行保温反应。
随着反应的进行，溶液逐渐变粘调，变浑浊，当有气泡或絮状物产生时,迅速加入10％的NaOH溶液调pH值为7～8，再加60～70mL蒸馏水稀释后冷却降温，得粘稠透明状液体。
合成聚乙烯醇缩甲醛的反应方程式
文章标题：深度剖析合成聚乙烯醇缩甲醛的反应方程式一、简介合成聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的化学反应，它可以用于制备聚醛酸树脂等高分子材料。
本文将从反应原理、化学方程式、重要性和应用等方面进行深入探讨，帮助读者全面理解这一重要的化学反应过程。
二、反应原理聚乙烯醇缩甲醛是通过聚合物化学反应得到的聚合物。
它的反应原理是甲醛和聚乙烯醇在酸碱催化剂作用下，发生缩聚反应，生成聚乙烯醇缩甲醛。
这一反应过程中，聚乙烯醇的羟基与甲醛的羰基发生加成反应，形成缩醛键。
这一反应过程需要在一定的温度、压力和催化剂条件下进行，才能得到理想的产物。
三、化学方程式聚乙烯醇缩甲醛的化学方程式如下所示：nCH2O + (CH2CHOH)n → (CH2CHOH)n+1 + nH2O其中，n代表聚合度，它决定了产物的分子量和物理性质。
化学方程式清晰地展示了甲醛和聚乙烯醇之间的反应过程，以及产生的聚合物和水。
四、重要性和应用聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的化学反应，它可以用于制备各种树脂、胶粘剂、涂料、纤维和塑料等高分子材料。
这些材料在工业生产和日常生活中都有着广泛的应用，如家具制造、包装材料、建筑材料等领域。
了解和掌握合成聚乙烯醇缩甲醛的反应原理和条件对于材料工程师和化工生产厂家来说至关重要。
五、个人观点我个人认为，聚乙烯醇缩甲醛的反应过程包含了许多复杂的化学反应和聚合物物理性质的变化。
深入研究这一反应过程，不仅可以帮助我们理解高分子材料的制备原理，还可以促进材料工程领域的发展和创新。
希望未来能有更多的科研人员投入到这一领域，不断完善合成聚乙烯醇缩甲醛的反应条件和工艺，推动新材料的涌现和应用。
六、总结通过本文的介绍与分析，我们对合成聚乙烯醇缩甲醛的反应方程式有了深入的了解。
这一反应过程不仅在化工生产中具有重要应用，还承载着高分子材料科学的丰富内涵。
希望本文能为读者对这一主题的理解和应用提供有益的帮助。
End of Article.合成聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的化学反应，它在工业生产和日常生活中都有着广泛的应用。
合成聚乙烯醇缩甲醛的反应方程式
合成聚乙烯醇缩甲醛的反应方程式合成聚乙烯醇缩甲醛的反应方程式1. 简介合成聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的化学反应，它在材料科学和工程领域中有着广泛的应用。
这种聚合物具有良好的抗水解性、耐磨损性和耐高温性能，被广泛用于纺织品、包装材料、医疗器具等领域。
在本文中，我们将深入探讨合成聚乙烯醇缩甲醛的反应机理及其在工业生产中的应用。
2. 聚乙烯醇缩甲醛的反应机理在合成聚乙烯醇缩甲醛的反应中，首先需要将甲醛和乙烯醇进行缩聚反应，生成聚乙烯醇缩甲醛；随后通过适当的处理，将其聚合成具有所需性能的材料。
具体的反应方程式如下：\[n(CH_2O) + n(CH_2CHOH) \xrightarrow[]{缩聚反应} [-CH_2CH(OH)-]_n + nH_2O\]在这个缩聚反应中，甲醛与乙烯醇经过缩合反应生成了聚乙烯醇缩甲醛，并放出水分子。
这个反应是一个聚合反应，也是一个放热反应。
需要注意的是，这个反应需要在一定的温度和压力条件下进行，并需要进行催化剂的加入以促进反应的进行。
3. 合成聚乙烯醇缩甲醛的应用合成聚乙烯醇缩甲醛具有许多优异的性能，因此在工业生产中有着广泛的应用。
它常被用作纤维材料，如聚醛树脂棉、聚醛树脂麻等，具有很好的耐磨损性和耐高温性能，广泛应用于航空航天、汽车制造等领域。
聚乙烯醇缩甲醛还可以用作包装材料、医疗器具等，其耐水解性和对生物体的兼容性使其在这些领域有着广泛的应用前景。
4. 个人观点和理解作为一种重要的化学反应，合成聚乙烯醇缩甲醛的反应机理及其在工业生产中的应用，对材料科学和工程领域有着重要的意义。
我个人认为，深入理解这一反应的机理，能够为材料科学领域的技术创新和产品研发提供重要的理论支持和指导。
合成聚乙烯醇缩甲醛的反应方程式是\[n(CH_2O) + n(CH_2CHOH) \xrightarrow[]{缩聚反应} [-CH_2CH(OH)-]_n + nH_2O\]，而且这种反应在材料科学和工程领域中具有重要的应用前景。
聚乙烯醇缩甲醛实验报告
聚乙烯醇缩甲醛实验报告聚乙烯醇缩甲醛实验报告引言：聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应，它可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料。
本实验旨在通过聚乙烯醇和甲醛的缩合反应，合成聚乙烯醇缩甲醛，并对反应过程进行观察和分析。
实验步骤：1. 准备试剂和设备：聚乙烯醇、甲醛、硫酸催化剂、冷却装置、反应器等。
2. 将聚乙烯醇溶解于适量的甲醛中，加入硫酸催化剂，并加热至反应温度。
3. 在反应过程中，观察反应物的颜色变化和气体的释放情况。
4. 反应结束后，将产物进行过滤、洗涤和干燥，得到聚乙烯醇缩甲醛。
实验结果：在实验过程中，我们观察到聚乙烯醇缩甲醛的合成反应较为顺利。
在加热过程中，反应物由无色透明逐渐变为黄色，同时释放出少量气体。
反应结束后，产物呈现出白色固体的形态。
实验讨论：1. 反应机理：聚乙烯醇缩甲醛的反应机理是通过甲醛分子与聚乙烯醇分子之间的缩合反应来实现的。
在硫酸催化剂的作用下，甲醛分子中的羰基与聚乙烯醇分子中的羟基发生缩合反应，形成醛缩聚合物。
2. 反应条件：本实验中选择了适当的反应温度和催化剂浓度，以促进聚乙烯醇缩甲醛的反应。
过高的温度可能导致副反应的发生，而过低的温度则可能影响反应速率。
3. 反应产物：聚乙烯醇缩甲醛是一种高分子聚合物，具有较高的分子量和一定的结晶性。
它在工业上可以用于制备聚醛酸酯等高分子材料，具有广泛的应用前景。
4. 实验改进：为了进一步提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量，可以尝试调整反应条件，如改变催化剂种类和浓度、调节反应温度和时间等。
此外，也可以通过改变聚乙烯醇和甲醛的配比，探索不同条件下的反应行为和产物性质。
结论：通过本实验，我们成功合成了聚乙烯醇缩甲醛，并对反应过程进行了观察和分析。
聚乙烯醇缩甲醛是一种重要的有机合成反应，具有广泛的应用前景。
通过进一步的研究和改进，可以提高聚乙烯醇缩甲醛的合成效率和产物质量，为相关领域的应用提供更好的材料基础。
聚乙烯醇缩甲醛的制备,实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备,实验报告聚乙烯醇缩甲醛的制备聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛的化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验药品及仪器药品：聚乙烯醇（7g）---、甲醇（4.6mL）---、盐酸(40%工业纯1:4）、氢氧化钠(1.5mL)（8%）、蒸馏水（90+34mL）等；仪器：恒温水浴锅、搅拌器、三口烧瓶、球型冷凝管、温度计、吸管、天平、量筒、pH试纸等。
四、实验装置图五、实验步骤与现象分析步骤（1）：在250ml三颈瓶中，加入90ml去离子水（或蒸馏水），7g聚乙烯醇，搅拌下升温溶解。
现象：[白色晶状聚乙烯醇溶解]分析：[聚乙烯醇可溶于蒸馏水中]步骤（2）：等聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.6ml甲醛（40%工业纯），搅拌15min，再加入1:4的盐酸，使溶液PH为1~3，保持温度90℃左右，继续搅拌。
分析：[调节PH使之为酸性，是因为H离子作为羟醛缩合的催化剂。
2021年聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛制备班级: 11级生医一班姓名: 陈素萍学号:同组试验者: 刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍试验日期: -11-24指导老师: 黄忠兵评分:一、试验目:1.深入了解高分子化学反应原理;2.经过聚乙烯醇(PVA)缩醛化制备胶水, 掌握PVA缩醛化试验技术与反应原理。
二、试验原理:聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下制得。
其反应以下所表示:高分子链上羟基未必全能进行缩醛化反应, 会有一部分羟基残留下来。
本试验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水, 反应过程中需控制较低浓度缩聚度, 使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈, 则会造成局部搞缩聚度, 造成不溶性物质存在于胶水中, 则影响胶水质量。
所以在此反应过程中, 要尤其注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物百分比等原因。
三．试验仪器及试验试剂:1.仪器: 恒温水浴一套, 机器搅拌器一台, 温度计一支, 250ml三口瓶一个, 球形冷凝管一支, 10ml量筒一个, 100ml量筒一个, 培养皿一个。
2.药品: 聚乙烯醇1799（PVA）, 甲醛水溶液（40％工业甲醇）, 盐酸, NaOH,去离子水。
四．试验步骤:1.按要求组装试验仪器, 准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C, 待PVA全部溶解后, 加入3ml甲醛搅拌15min, 滴加1: 4盐酸溶液, 控制反应体系PH值为1~3, 保持反应温度。
4.继续搅拌, 反应体系逐步变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时, 立刻快速加入2.5mL8％NaOH溶液, 调整PH值为8~9, 冷却、出料, 所得无色粘稠液体即为胶水。
六、试验数据统计:苯乙烯醇: 17.011g去离子水: 90ml甲醛溶液: 3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml8％NaOH溶液: 2.5ml七．讨论与问题:（1）为何缩醛度增加, 水溶性下降, 当达成一定缩醛度以后, 产物完全不溶于水?答: ①缩醛度增加, 聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应-OH增多, 留在链上-OH降低,使得高分子链在水中溶解度减小, 即水溶性下降, 出现溶液变稠现象;②当反应达成一定缩醛度以后, 聚乙烯醇高分子链上很多-OH都进行缩醛反应, 留在链上-OH极少, 甚至部分长链段上没有-OH, 使得高分子链在水中溶解度减小到完全不溶于水程度; 另外, 不一样高分子连之间出现部分胶联, 也会使得减小聚合物在水中溶解度, 所以抵达一定缩醛度时, 产物表现出完全不溶于水现象。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验精选报告.doc
聚乙烯醇缩甲醛的制备班级： 11 级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24 指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇 (PVA) 的缩醛化制备胶水，掌握PVA 缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。
因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml 三口瓶一个，球形冷凝管一支， 10ml 量筒一个， 100ml 量筒一个，培养皿一个。
2.药品：聚乙烯醇1799 （PVA ），甲醛水溶液（40 ％工业甲醇），盐酸， NaOH, 去离子水。
四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。
2.在 250ml 三口瓶中加入90ml 去离子水和17gPVA, 在搅拌下升温溶解。
3.升温到 85 °C ，待 PVA 全部溶解后，加入3ml 甲醛搅拌 15min ，滴加 1 ：4 的盐酸溶液，控制反应体系PH 值为 1~3 ，保持反应温度。
4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8 ％ NaOH 溶液，调节PH 值为 8~9 ，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录时间 t温度T/°C现象操作8 ： 44 20 ℃——安装仪器，称取PVA17.0085g加入称好的 PVA ，并加入8 ： 46 20 ℃——90ml 去离子水。
【实用】PVA纤维缩醛化PPT文档
——PVA纤维缩醛化
纤维的缩醛化 纺丝、拉伸和热处理后的聚乙烯醇纤维，已有60%～70%的羟基结晶，尚有30%
～40%羟基处于无定形区，游离羟基的存在，使纤维在接近沸点的水中，不仅会 发生溶胀，还将发生部分溶解，因此作为衣料用纤维，显然不能满足要求。
为了进一步改善对热水的稳定性，必须进行缩醛化处理。 经缩醛化后，聚乙烯醇缩甲醛纤维在水中软化点为ll0～115℃，但纤维的弹 性有较大的降低，染色性能也明显下降。需要指出的是，对那些不与水相接触的 制品（如帘子线）则不需要缩醛化。
缩醛化时间 为缩了醛进 化一反步应改为善液对－热固水相的反稳应定。性，必须进行缩醛化处理。
甲为醛了作 进为一反步应改物善，对浓热度水增的加稳，定缩性醛，度必增须加进，行染缩色醛性化有处所理提。高；
缩硫 硫此醛酸酸反温 钠作 应度作 为为高为 催分，阻 化子有溶 剂间利胀 ，缩于剂 浓合纤， 度反维为增占应溶了 加次胀缓 ，要初和和 缩地加反 醛位期快应 度。缩条 增，醛件 加缩化， ，反防 染醛应止 色的纤 性度速维 有随度过 所，分 提时但溶 高甲胀 ；间醛，的的但损硫延失酸量钠长增增而大加，使上并缩恶醛升化度，劳下动降到条，件染达， 色一工性业下定上降控，阶制对反于段应水后温中度软趋为化点7于0高℃平的左未右缓缩。醛。化生纤维产，可中不控加硫制酸钠反（应在缩时醛化间时）。 缩缩甲在醛醛缩温 化 作 醛度反为化高应反工，为应艺有液物中为利－，，于固浓使：纤相度用喷维反增最溶应加普淋胀。，遍和缩的式加醛醛缩快度化缩增剂醛醛加是化，甲化反染醛应色。为的性2速有0度所～，提但高30甲；m醛i的n损，失浸量增没大，式并缩恶化醛劳动化条为件，1工0业～上1控2制m反i应n温。度为70℃左右。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
聚乙烯醇缩甲醛的制备班级：11级生医一班姓名：陈素萍学号：1143015037同组实验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍实验日期：2013-11-24指导教师：黄忠兵评分：一、实验目的：1.进一步了解高分子化学反应的原理；2.通过聚乙烯醇(PVA)的缩醛化制备胶水，掌握PVA缩醛化的实验技术与反应原理。
二、实验原理：聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸的催化作用下制得。
其反应如下所示：高分子链上的羟基未必全能进行缩醛化反应，会有一部分羟基残留下来。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛胶水，反应过程中需控制较低浓度的缩聚度，使产物保持水溶性。
如若反应过于猛烈，则会造成局部搞缩聚度，导致不溶性物质存在于胶水中，则影响胶水质量。
因此在此反应过程中，要特别注意控制催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
三．实验仪器及实验试剂：1.仪器：恒温水浴一套，机器搅拌器一台，温度计一支，250ml三口瓶一个，球形冷凝管一支，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培养皿一个。
2.药品：聚乙烯醇1799（PVA），甲醛水溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子水。
四．实验步骤：1.按要求组装实验仪器，准备所需试剂。
2.在250ml三口瓶中加入90ml去离子水和17gPVA,在搅拌下升温溶解。
3.升温到85°C，待PVA全部溶解后，加入3ml甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，控制反应体系PH值为1~3，保持反应温度。
4.继续搅拌，反应体系逐渐变稠。
当体系出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入2.5mL8％NaOH溶液，调节PH值为8~9，冷却、出料，所得的无色粘稠液体即为胶水。
五、实验过程记录时间t 温度T/°C 现象操作六、实验数据记录：苯乙烯醇：17.011g 去离子水：90ml甲醛溶液：3ml 1:4盐酸溶液:1.5ml 8％NaOH 溶液：2.5ml 七．讨论与问题：（1）为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? 答：①缩醛度的增加，聚乙烯醇高分子链上进行缩醛反应的-OH 增多，留在链上的-OH 减少，使得高分子链在水中的溶解度减小，即水溶性下降，出现溶液变稠的现象； ②当反应达到一定的缩醛度以后，聚乙烯醇高分子链上的很多-OH 都进行缩醛反应，留在链上的-OH 很少，甚至部分长的链段上没有-OH ，使得高分子链在水中的溶解度减小到完全不溶于水的程度；另外，不同高分子连之间出现部分胶联，也会使得减小聚合物在水中的溶解度，所以到达一定的缩醛度时，产物表现出完全不溶于水的现象。
聚乙烯醇缩甲醛的合成
苏州大学材料与化学化工学部课程教案[实验名称] 聚乙烯醇缩甲醛的合成[教学目标] 知识与技能：通过实验了解大分子官能团的反应特性及聚乙烯醇的一种改性方法。
学会正确使用机械搅拌器。
[教学重点] 聚乙烯醇缩甲醛的制备原理，正确使用机械搅拌器。
[教学难点] 聚乙烯醇缩甲醛的制备的装置和操作方法。
[教学方法] 陈述法，演示法[教学过程][讲述] 【实验目的】1．通过实验了解大分子官能团的反应特性及大分子的一种改性方法，即通过聚乙烯醇（PV A）的缩醛化反应制备聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
2．学会正确使用机械搅拌器。
[提问并复述] 【实验原理】聚乙烯醇为白色粉末，是由聚醋酸乙烯酯经水解或醇解而成。
聚乙烯醇分子内含有官能团－OH，当其与不同醛类进行缩合反应就形成缩醛。
这种缩醛化反应可以在分子内部发生，也可以在分子间发生，分子间缩醛化反应是一种高分子交联反应，反应式为：CH2H COH**nCH2CHO*CHmH2CCHO[讲述] 【背景知识简介】早在1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PVA)的纤维，但因其的水溶性大而无法实际应用。
利用“缩醛化”减少其水溶性，就使得PVA有了较大的实际应用价值。
用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛PVF。
随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。
控制缩醛在35％左右，所得到的聚乙烯醇缩甲醛纤维就是人们熟称的“维纶”(vinylon)。
维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维，又称为“合成棉花”。
工业上维纶的制造是将15％聚乙烯醇经0.07 mm左右孔径的喷丝头制成丝，经一系列处理后再与甲醛缩醛化反应。
由于缩醛化反应，聚乙烯醇中的—OH大大减少，降低了亲水性，得到耐水性维纶纤维。
在PVF分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF分子中含有羟基，乙酰基和醛基，因此有较强的粘接性能，市售的107胶水即为聚乙烯醇缩甲醛产物。
除用作普通胶水外，PVF胶水还大量用于建筑内墙刷浆，能提高墙粉和水泥砂浆的粘附力及抗冻性，也可用于皮革、木材、塑料、壁纸和织物服装的粘结。
实验九聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备
聚乙烯醇缩甲醛(胶水)的制备一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
二、 实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇 甲苯混合物(30∶70)、乙醇 甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验仪器及试剂三口瓶，搅拌器，温度计 ，恒温水浴聚乙烯醇，甲醛（40%），盐酸，氢氧化钠四、操作步骤在250 mL 三颈瓶中，加入90 mL 去离子水(或蒸馏水)、7 g 聚乙烯醇，在搅拌下升温溶解。
等聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.6 mL 甲醛(40%工业纯)，搅拌15 min ，再加入1∶4盐酸，使溶液pH 值为1~3。
保持反应温度90 ℃左右，继续搅拌，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 mL 8%的NaOH 溶液，同时加入34 mL 去离子水(或蒸馏水)。
调节体系的pH 值为8~9。
然后冷却降温出料，获得无色透明粘稠的液体，即市场出售的红旗牌胶水。
五、 思考题1. 试讨论缩醛化反应机理及催化剂的作用。
2. 为什么缩醛度增加，水溶性下降，当达到一定的缩醛度以后，产物完全不溶于水? ~~~CH 2-CH-CH 2-CH~~~ + HCHO ~~~CH 2-CH-CH 2-CH~~~ + H 2O OH OH HCl O CH 2-O （聚乙烯醇） (聚乙烯醇缩甲醛) CH 2O + H + CH 2OH 缓慢 ~~~CH 2-CH-CH 2-CH~~~ + CH 2OH极慢 ~~~CH 22O3. 产物最终为什么要把pH调到8~9?试讨论缩醛对酸和碱的稳定性参考文献1. 吉林化学工业公司设计院.聚乙烯醇生产工艺.北京:轻工业出版社，19742. 北京有机化工厂研究所编译. 聚乙烯醇的性质和应用.北京: 北京纺织工业出版社，1979。
聚乙烯醇缩甲醛的制备实验报告
散乙烯醇缩甲醛的制备之阳早格格创做班级：11级死医一班姓名：陈素萍教号：1143015037共组真验者：刘莉、陈雄健、李思宏、陈素萍真验日期：2013-11-24指挥西席：黄忠兵评分：一、真验手段：1.进一步相识下分子化教反应的本理；2.通过散乙烯醇(PV A)的缩醛化制备胶火，掌握PV A缩醛化的真验技能与反应本理.两、真验本理：散乙烯醇缩甲醛是利用散乙烯醇与甲醛正在盐酸的催化效率下制得.其反应如下所示：下分子链上的羟基一定齐能举止缩醛化反应，会有一部分羟基残留住去.本真验是合成火溶性散乙烯醇缩甲醛胶火，反应历程中需统制较矮浓度的缩散度，使产品脆持火溶性.如若反应过于剧烈，则会制成局部搞缩散度，引导不溶性物量存留于胶火中，则效率胶火品量.果此正在此反应历程中，要特地注意统制催化剂用量、反应温度、反当令间及反应物比率等果素.三．真验仪器及真验试剂：1.仪器：恒温火浴一套，呆板搅拌器一台，温度计一收，250ml三心瓶一个，球形热凝管一收，10ml量筒一个，100ml量筒一个，培植皿一个.2.药品：散乙烯醇1799（PV A），甲醛火溶液（40％工业甲醇），盐酸，NaOH,去离子火.四．真验步调：1.按央供组拆真验仪器，准备所需试剂.2.正在250ml三心瓶中加进90ml去离子火战17gPV A,正在搅拌下降温溶解.°C，待PV A局部溶解后，加进3ml甲醛搅拌15min，滴加1：4的盐酸溶液，统制反应体系PH值为1~3，脆持反应温度.4.继承搅拌，反应体系渐渐变稀.当体系出现气泡或者有絮状物爆收时，坐时赶快加进2.5mL8％NaOH溶液，安排PH值为8~9，热却、出料，所得的无色粘稀液体即为胶火.苯乙烯醇：去离子火：90ml甲醛溶液：3ml1:4盐酸溶液:8％NaOH溶液：2.5ml七．计划与问题：（1）为什么缩醛度减少，火溶性下落，当达到一定的缩醛度以去，产品真足不溶于火?问：①缩醛度的减少，散乙烯醇下分子链上举止缩醛反应的-OH删加，留正在链上的-OH缩小，使得下分子链正在火中的溶解度减小，即火溶性下落，出现溶液变稀的局面；②当反应达到一定的缩醛度以去，散乙烯醇下分子链上的很多-OH皆举止缩醛反应，留正在链上的-OH很少，以至部分少的链段上不-OH，使得下分子链正在火中的溶解度减小到真足不溶于火的程度；其余，分歧下分子连之间出现部分胶联，也会使得减小散合物正在火中的溶解度，所以到达一定的缩醛度时，产品表示出真足不溶于火的局面.（2）产品最后为什么要把pH 调到8~9?试计划缩醛对于酸战碱的宁静性？问：①咱们所要的胶火是有一定范畴的缩醛度的，使得胶火的内散力战粘交力之间存留仄稳；缩醛度不克不迭过矮，过的会使得胶火的粘度不敷，即内散力不敷；但是已不克不迭过下，可则粘交力不敷，内散力较大；当反应达到咱们所要的粘度时，要末止反应，不克不迭让缩醛度继承减少；果此，用碱中战催化剂H+，使体系处于碱性条件下，末止酸催化反应.②缩醛反应正在酸性条件下是可顺的，酸性较强的条件下反应正背举止，当酸性减小，pH删大时，反应顺背举止，所以缩醛简单正在密酸中火解转形成本去的醛酮.所以缩醛正在酸性密酸性条件下是不宁静的.正在碱性条件下是宁静的.。
聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定
聚乙烯醇缩甲醛胶的制备、游离甲醛的消除与测定一、实验目的：1.了解常见胶粘剂聚乙烯醇缩甲醛的制备方法；2.了解甲醛的危害，掌握分析甲醛的方法；3.通过查资料确定消除甲醛的药品，并通过实验测定除甲醛的效果；4.由学生确定实验方案，提高设计实验的能力。
二、实验原理：1.聚乙烯醇缩甲醛胶的制备聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:聚乙烯醇缩醛化机理:聚乙烯醇是水溶性高聚物、用甲醛进行部分缩醛化处理，随缩醛度的增加、其水溶性下降。
本实验是合成水溶性聚乙烯醇缩甲醛，即胶水。
反应过程必须控较低的缩醛度、使产物保持水溶性。
若反应过于激烈，会造成局部高缩醛度，导致不溶物的生成，影响立品质量，因此在反应过程中，严格控制催化剂的用量、原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速度等因素。
2.游离甲醛的消除（1）尿素尿素晶体和甲醛溶液在盐酸做催化剂的条件下反应制取脲醛树脂。
反应原理为：反应中尿素分子中氨基上两个氢原子比较活泼，与甲醛醛基上氧原子结合生成水分子，其余部分相互连接为高分子化合物脲醛树脂，（2）H2O2由于H2O2可以和甲醛作用生成水和二氧化碳，所以本实验用H2O2消除剂与尿素作对比，反应方程为：2H2O2+CH2O=CO2+3H2O3.甲醛的分析方法——乙酰丙酮分光光度法。
甲醛吸收于水中，在铵盐存在下，与乙酰丙酮作用，生成换色的3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶，根据颜色深浅，用分光光度法测定。
酚大于甲醛1500倍，乙醛大于甲醛300倍时，不干扰测定。
本方法检出限为0.25µg/5ml，当采样体积为30L时，最低检出浓度为0.008mg/m3。
三、实验药品与仪器1.样品的制备药品：聚乙烯醇PV A1799；甲醛36%~38%，工业纯：盐酸：30%，化学纯：NaOH：40%，化学纯:尿素（U）:分析纯仪器:恒温水槽、温度计、搅拌器、精密PH试纸1-3、广泛PH试纸。
2.甲醛的分析仪器：大型气泡吸收管10ml、空气采样器，流量0-1ml、具塞比色管10ml、分光光度计。
聚乙烯醇缩醛化反应
2. 聚乙烯醇缩醛化制备107胶
(1) 在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶中加 入80mL的10%PVA溶液;
(2) 加热至80℃，在不断搅拌下由温度计口用滴管滴加10%盐 酸调节pH值至1～2，然后约在0.5h内由滴液漏斗慢慢滴加36%甲 醛溶液4mL;
(3) 继续反应0.5h后冷却至60℃，用1:2氨水调节pH值至8～9 得产品。
(4) 称取约5g产品于表面皿中，烘干，计算固含量。
四、思考题
聚乙烯醇的缩醛化反应，最多只能有约80%的-OH能 缩醛化，为什么？
实验4 聚乙烯醇的制备及其缩醛化反应
一、 基本原理
由于不存在有乙烯醇单体，因而聚乙烯醇（PVA）不能直接由 单体聚合而成，而是由聚乙酸乙烯酯在酸或碱的作用下水解而:
聚乙烯醇分子中含有大量的羟基，可进行醚化、酯化及缩醛化 等化学反应，特别是缩醛化反应在工业上具有重要的意义。如对聚 乙烯醇纤维进行缩甲醛、苄叉化等缩醛化处理后，可得到具有良好 的耐水性和机械性能的维尼纶。聚乙烯醇缩甲醛还可应用于涂料、 粘合剂、海绵等方面，PVA的缩丁醛产物在涂料、粘合剂、安全玻 璃等方面具有重要的应用。
聚乙烯醇缩醛化反应：
二 、主要药品与仪器
25%聚乙酸乙烯酯溶液（实验三制备） 6% NaOH甲醇溶液 10%PVA-1799水溶液 10%盐酸 36%甲醛溶液 1:2 氨水 装有搅拌器、冷凝管、 温度计、滴液漏斗的四颈瓶 恒温水浴 滴管
40 g 100 mL 80 ml
4 ml
1套 1套 若干支Βιβλιοθήκη 三、实验步骤实验装置图
1. 聚乙烯醇的制备 （1）在装有搅拌器、冷凝管、温度计和滴液漏斗的四颈瓶 （如上图）中加入100mL 6% NaOH甲醇溶液。 （2）在室温下缓慢滴加25%的聚乙酸乙烯酯甲醇溶液40g， 约在0.5h内滴完。 （3）继续在室温下搅拌反应2h后，停止反应。 （4）抽滤，沉淀用工业乙醇洗涤三次，于50℃下真空干燥得 产物，计算产率。
聚乙烯醇缩甲醛
聚乙烯醇缩甲醛目录化学反应聚乙烯醇和甲醛的缩合物。
聚乙烯醇与醛的缩醛化反应可能有三种。
一般，缩醛化反应主要在分子内部进行,生成六元环结构，但是分子之间的交联反应以及生成五元环缩醛化物的反应也会发生。
聚乙烯醇缩甲醛结构简式合成工艺工业上维纶纤维的制造是将聚乙烯醇溶于水中，制得15％左右水溶液,通过0.07毫米左右孔径的喷丝头,在饱和的硫酸钠水溶液凝固浴中制得纤维，再经拉伸及热处理，提高强度及耐热水性；然后在催化剂硫酸存在下，与甲醛进行缩醛化反应，温度约70℃，时间20～30分钟，经水洗，上油即得维纶纤维。
维纶纤维有短纤维、丝束及长丝等品种，其中以棉型短纤维及丝束最为普遍。
维纶纤维相对密度1.26～1.30，软化点220～230℃，水中软化点110℃；棉型短纤维聚乙烯醇缩甲醛的纤度1.4旦（定长9000米质量1克为1旦）；干湿强度分别为5.4克力／旦、4.3克力／旦，干湿伸度分别为16.5％、17.5％，杨氏模数550千克力／毫米,弹性恢复率(3％)70％。
维纶纤维的特点是强度高、韧性好、耐磨、耐酸碱、湿强度高、不怕霉蛀等；缺点是弹性、染色性和尺寸稳定性较差。
维纶纤维主要用来制作衣服，也可用于制造各种缆绳，帆布，农用防风、防寒纱布等。
用途聚乙烯醇缩甲醛的性质和用途，随着聚乙烯醇原料、制造方法和缩醛化程度的不同而有很大差别。
工业上最主要的用途是制作维纶纤维。
维纶纤维是由完全醇解的聚乙烯醇合成的，它的平均聚合度为1700～1800。
1924年德国W.O聚乙烯醇缩甲醛纤维.赫尔曼和W.黑内尔首先制得了聚乙烯醇，1934年德国制得了水溶性聚乙烯醇纤维，1938年日本樱田一郎研究成功热处理和缩醛化技术,提高了纤维耐水性,扩大了在纺织工业中的应用范围。
1948年维纶纤维问世，1950年日本建成了第一个生产装置，此后产量迅速上升。
60年代以后，朝鲜民主主义人民共和国、中国、联邦德国、苏联、南朝鲜等相继生产，目前以中国、朝鲜民主主义人民共和国、日本的产量最大。
聚乙烯醇缩甲醛的制备
高分子化学实验指导书沈阳理工大学材料科学与工程学院聚乙烯醇缩甲醛的制备一、实验目的1. 了解小分子的基本有机化学反应，在高分子链上有合适的反应性基团时，均可按有机小分子反应历程进行高分子化学反应。
2. 了解缩醛化反应的主要影响因素。
3. 了解聚乙烯醇缩醛化反应的原理，并制备红旗牌胶水。
二、实验原理早在 1931年，人们就已经研制出聚乙烯醇(PV A)的纤维，但由于 PV A 的水溶性而无法实际应用。
利用"缩醛化"减少其水溶性，就使得PV A 有了较大的实际应用价值，用甲醛进行缩醛化反应得到聚乙烯醇缩甲醛(PVF)。
PVF 随缩醛化程度不同，性质和用途有所不同。
控制缩醛在35%左右，就得到了人们称为"维纶'的纤维(vinylon)。
维纶的强度是棉花的1.5～2.0倍，吸湿性5%，接近天然纤维,又称为"合成棉花"。
在PVF 分子中，如果控制其缩醛度在较低水平，由于PVF 分子中含有羟基，乙酸基和醛基，因此有较强的粘接性能，可作胶水使用，用来粘结金属、木材、皮革、玻璃、陶瓷、橡胶等。
聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇缩与甲醛在盐酸催化的作用下而制得的，其反应如下：CH 2O+H+C +H 2OH CH 2CH CH 2CHCH 2OH C +H 2OH +CH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~~~~~~~+H 2OCH 2CH CH 2CHCH 2OH C H 2+~~~~~~CH 2CH CH 2CHCH 2O ~~~~~~CH 2+H +由于几率效应，聚乙烯醇中邻近羟基成环后，中间往往会夹着一些无法成环的孤立的羟基，因此缩醛化反应不能完全。
为了定量表示缩醛化的程度，定义已缩合的羟基量占原始羟基量的百分数为缩醛度。
聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩甲醛化，随着缩醛度的增加，水溶性愈差。
作为维尼纶纤维的聚乙烯醇缩甲醛的缩醛度一般控制在35%左右。
PVA缩醛化反应
实验报告化工学院材料化学系2007级实验题目：聚乙烯醇的缩醛化反应审批`一、实验目的1.了解聚乙烯醇（PVA）的缩醛化反应的发生机制、原理。
2.熟悉PVA缩醛化的具体操作和实验方法。
二、实验原理PVA分子中含有大量的仲羟基，是亲水性高分子，可溶于热水中。
分子链上的1，3-二羟基结构还可以像小分子有机物发生醚化、酯化及缩醛化等反应，扩大其用途。
PVA是水溶性高聚物，不能直接使用，缩醛化反应可改善PVA的性质，从而获得具有良好耐水性和机械性能的维尼纶，缩甲醛化产品还可应用于涂料、粘胶剂、海绵等方面，PVA与丁醛、乙醛缩合产品可用作安全玻璃夹层材料、电绝缘膜，与重氮化合物偶合可得聚合物染料。
三、实验药品及仪器PVA水溶液（10%）80ml甲醛溶液（36%）4ml氨水（1:2）盐酸（10%）三颈瓶1个搅拌器1个冷凝管1个恒温水浴1个量筒、胶头滴管、温度计四、实验步骤及现象实验步骤实验现象1.往三颈瓶中加入80ml 10%的PVA溶液，加热至80℃，在不断搅拌下用胶头滴管滴加稀盐酸（10%）调节pH至1-2。
反应溶液没有明显变化。
2.在0.5h内从冷凝管缓慢滴加36%甲醛溶液4ml，继续反应0.5h后冷却至60℃。
随着甲醛的加入，溶液仍为无色，但是液体的粘度有明显增大，搅拌变得困难。
由于搅拌器放置过高，瓶底部有少量不透明固体产生。
3.用1:2氨水调节pH至8-9得到产品。
得到的产品有些浑浊，有少量絮状固体，有一些透明，粘度比较大。
m表=41.386g m表+样=45.565g。
聚乙烯醇缩甲醛
一、实验目的了解聚乙烯醇缩甲醛化学反应的原理，并制备红旗牌胶水。
二、实验原理聚乙烯醇缩甲醛是利用聚乙烯醇与甲醛在盐酸催化作用下而制得的，其反应如下:。
聚乙烯醇缩醛化机理聚乙烯醇是水溶性的高聚物，如果用甲醛将它进行部分缩醛化，随着缩醛度的增加，水溶液愈差，作为维尼纶纤维用的聚乙烯醇缩甲醛其缩醛度控制在35%左右，它不溶于水，是性能优良的合成纤维。
本实验是合成水溶性的聚乙烯醇缩甲醛，即红旗牌胶水。
反应过程中需要控制较低的缩醛度以保持产物的水溶性，若反应过于猛烈，则会造成局部缩醛度过高，导致不溶于水的物质存在，影响胶水质量。
因此在反应过程中，特别注意要严格控制崐催化剂用量、反应温度、反应时间及反应物比例等因素。
聚乙烯醇缩甲醛随缩醛化程度的不同，性质和用途各有所不同，它能溶于甲酸、乙酸、二氧六环、氯化烃(二氯乙烷、氯仿、二氯甲烷)、乙醇甲苯混合物(30∶70)、乙醇甲苯混合物(40∶60)以及60%的含水乙醇中。
缩醛度为75%~85%的聚乙烯醇缩甲醛重要的用途是制造绝缘漆和粘合剂。
三、实验仪器及试剂三口瓶，搅拌器，温度计，恒温水浴.聚乙烯醇，甲醛（40%），盐酸，氢氧化钠.四、操作步骤1、在 250 ml三颈瓶中，加入90 ml去离子水(或蒸馏水)、7 g 聚乙烯醇，在搅拌下升温溶解。
2、步骤：等聚乙烯醇完全溶解后，于90℃左右加入4.6 ml甲醛(40%工业纯)，搅拌15 min，再加入1∶4 盐酸，使溶液pH 值为1~3。
3、步骤：保持反应温度90 ℃左右，继续搅拌，反应体系逐渐变稠，当体系中出现气泡或有絮状物产生时，立即迅速加入1.5 ml 8%的NaOH溶液，同时加入34 ml去离子水(或蒸馏水)。
调节体系的pH 值为8~9。
4、步骤：然后冷却降温出料，获得无色透明粘稠的液体，即市场出售的红旗牌胶水。
冷却后，用玻璃棒蘸取少量胶水，涂在一张对折的纸中间，几分钟后，再用手拉开，胶水把两面纸紧紧地粘在一起；五、注意事项1、加盐酸和加甲醛都需要迅速加入；2、在反应过程中经常检查pH值，当pH大于3时，要及时补加HCl，把pH调下来，保证反应正向进行；3、由于甲醛挥发和盐酸部分挥发，反应要在通风厨中进行，4、终止反应要迅速，不能让缩醛度过高而变成维尼纶；5、反应后所得的胶水要倒在指定的地方，不能倒在水池中，防止堵塞。
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五、实验过程现象讨论
1.滴加甲醛时瓶底部有少量不透明固体产生。
答：不透明固体的产生主要是由于搅拌器放置位置过高，未能充分搅拌反应液，导致三颈瓶底部的PVA和甲醛过早的发生分子链间的交联，在得到的产品中有絮状的固体也是由于这个原因导致的。
2.得到的产品不是很稠，仍比较透明。
实验报告2010.10.21
化工学院材料化学系2007级
实验Hale Waihona Puke 目：聚乙烯醇的缩醛化反应审批`
一、实验目的
1.了解聚乙烯醇（PVA）的缩醛化反应的发生机制、原理。
2.熟悉PVA缩醛化的具体操作和实验方法。
二、实验原理
PVA分子中含有大量的仲羟基，是亲水性高分子，可溶于热水中。分子链上的1，3-二羟基结构还可以像小分子有机物发生醚化、酯化及缩醛化等反应，扩大其用途。PVA是水溶性高聚物，不能直接使用，缩醛化反应可改善PVA的性质，从而获得具有良好耐水性和机械性能的维尼纶，缩甲醛化产品还可应用于涂料、粘胶剂、海绵等方面，PVA与丁醛、乙醛缩合产品可用作安全玻璃夹层材料、电绝缘膜，与重氮化合物偶合可得聚合物染料。
反应溶液没有明显变化。
2.在0.5h内从冷凝管缓慢滴加36%甲醛溶液4ml，继续反应0.5h后冷却至60℃。
随着甲醛的加入，溶液仍为无色，但是液体的粘度有明显增大，搅拌变得困难。由于搅拌器放置过高，瓶底部有少量不透明固体产生。
3.用1:2氨水调节pH至8-9得到产品。
得到的产品有些浑浊，有少量絮状固体，有一些透明，粘度比较大。
答：这主要是由于反应不完全的缘故，得到的聚合物分子链不够长，导致最后交联得到的产物分子量不够大，体系粘稠度不高，外观上表现为产品不是很浑浊，而正常的产品应为浑浊的液体。
3.反应前用酸调节pH的目的？反应后用氨水调节pH的目的？
答：反应前用酸调节pH是因为酸为本反应的催化剂,反应后加氨水的目的是中和作为催化剂的酸，使得反应停止，以得到一定交联度的目标产物。
三、实验药品及仪器
PVA水溶液（10%）80ml
甲醛溶液（36%）4ml
氨水（1:2）
盐酸（10%）
三颈瓶1个
搅拌器1个
冷凝管1个
恒温水浴1个
量筒、胶头滴管、温度计
四、实验步骤及现象
实验步骤
实验现象
1.往三颈瓶中加入80ml 10%的PVA溶液，加热至80℃，在不断搅拌下用胶头滴管滴加稀盐酸（10%）调节pH至1-2。
六、思考题
PVA的缩醛化反应，为什么至多只有80%的羟基发生反应？
答：因为PVA与甲醛的缩合反应是随机的，而且只有相邻的羟基可以与甲醛缩合，导致PVA链上可能会留下单个的羟基，无法与甲醛反应。