面粉的微波消解方法

微波消解-ICPMS法同时测定面粉中的铅、镉、铬、砷、汞

仪器：电感耦合等离子体质谱仪（美
表３标准工作曲线参数
１１Ｏ
丽
检出限，其中ｓｂ是空白测定的标准偏差，
■●
为验证方法的准确性，对标准物质
ＧＢＷｌＯ０１１（ＧＳＢ一２小麦）、ＧＢＷｌＯ０４５（ＧＳＢ一２３
Ｕ
微波消解一ＩＣＰＭＳ法同时测定面粉中的铅、镉、铬、砷、汞
刘文忠
（德阳市农业局四川德阳６１８０００）
摘要：采用微波消解一电感耦合等离子体一质谱法（ＩＣＰ－ＭＳ）一次进样同时测定面粉中的铅、镉、铬、砷、汞含量。方法用５ｍＬ硝酸＋ｌｍＬ过氧化氢的微波消解体系，消解后无需赶酸，稀释定客后直接上ＩＣＰ — ＭＳ测定。从线性范围、精密度、准确度、添加回收等多方面考察了方法的可靠性。关键词：微波消解一ＩＣＰＭＳ法；测定面粉；实验
人的饮食安全。铝、镉、铬、砷、汞等有害物质主要是小麦生长的土壤，大气环境，灌溉用水受污染或生产加工过程中污染所造成的，而这些元素的检测方法通常有原子吸收分光光度计法，原子荧光光度计法
等。但这些方法的共同特点是不能同时测定多种元素．每测定一个元素就要换一种
为１．２００９、３．５９８６、２．４７２３、４．５６９８、

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定面粉中铝的回收率

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定面粉中铝的回收
率
马爱英
【期刊名称】《现代面粉工业》
【年(卷),期】2016(0)3
【摘要】目的采用微波消解前和微波消解后加标的方法，通过电感耦合等离子体发射光谱法（ICP—OES）对比铝单元素溶液标准物质和多元素溶液混合标准物质分别加标测得的铝的回收率的不同。

【总页数】1页(P49-49)
【关键词】电感耦合等离子体发射光谱法;微波消解;回收率;铝;面粉;测定;标准物质;溶液混合
【作者】马爱英
【作者单位】
【正文语种】中文
【中图分类】TS211.4
【相关文献】
1.微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中铝含量 [J], 夏坤;丁菲
2.微波消解电感耦合等离子体-质谱法测定面粉中的铝 [J], 赵立凡;唐宏兵;欧阳运富;吴英
3.微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁硅铝磁芯中铝和硅 [J], 吴永
明;陶武;杨倩倩;杜效;王继龙;郭飞飞
4.微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法测定干海带中铝含量 [J], 黄先亮;周正海;辜世伟;刘顶;胡云均;何博;艾馨
5.微波消解样品-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定锰矿中铝、镁、磷 [J], 魏晶晶
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微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉

微波消解-火焰原子吸收光谱法间接测定小麦粉中的滑石粉罗叶丽;董梅;武鑫;强鑫
【期刊名称】《粮食与油脂》
【年(卷),期】2024(37)4
【摘要】建立微波消解-火焰原子吸收光谱法测定小麦粉中滑石粉含量的方法。

通过对消解系统酸用量和释放剂氯化锶加入量的优化,最终确定选用硝酸-氢氟酸体积比5∶1作为消解用酸,以每100 mL试样溶液中加入2.0 mL 15 g/L氯化锶溶液来达到消除干扰的目的,经过方法学验证,结果表明:在0.2~1.0 mg/L范围内线性良好,相关系数r为0.999354;在加入镁元素的含量分别为1153.8、2884.6、7692.3μg/g时,平均回收率分别为101.0%、102.0%和102.3%,方法的相对标准偏差为0.44%,检出限为0.0040 g/kg,定量限为0.0134 g/kg,实际样品测定结果满意。

【总页数】4页(P150-152)
【作者】罗叶丽;董梅;武鑫;强鑫
【作者单位】渭南市检验检测研究院;富平县检验检测中心(陕西省羊乳产品质量监督检验中心)
【正文语种】中文
【中图分类】TS210.7
【相关文献】
1.微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉标样中镉的含量
2.微波消解石墨炉原子吸收光谱法测定小麦粉中镉含量的不确定度分析
3.微波消解火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬
4.微波碱消解-火焰原子吸收光谱法测定土壤中六价铬
5.微波消解-火焰原子吸收光谱法测定冷轧碱性脱脂剂中钙、镁的含量
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常用样品消解方法分析

常用样品消解方法分析1.灰化法(又称干法)灰化法是利用高温除去样品中的有机质，剩余的灰分用酸溶解，作为样品待测溶液。

大多数金属元素含量分析适用干灰化，但含脂肪、糖类多的样品需要较长时间，而含纤维素、蛋白质多的样品需要较短时间。

根据样品种类和待测组分的性质不同，选用不同材料的坩埚和灰化温度。

常用的有石英、铂、银、镍、铁、瓷、聚四氟乙烯等材质的坩埚。

1)优点：不使用或少使用化学试剂，能处理较大样品量，故有利于提高测定微量元素的准确度、操作简单、安全。

2)缺点：灰化温度一般为500-600℃，不宜处理测定易挥发组分的样品，如：在高温条件下，汞、铅、镉、锡、硒等易挥发损失，不适用该法；温度升高还会引入坩锅损失而造成的污染，样品量受限，干样一般不超过109℃，鲜样不超过509℃。

样品量过大，易引起灰化困难或时间太长，这势必引入新的误差。

相反，太少，也会引入样品不均匀性的误差。

2.湿法消解又叫湿法消化，是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。

常用的酸解体系有：HN03一H2S04，HN03-HCl04，HF，H202等，它们可将污水和沉积物中的有机物和还原性物质如氰化物、亚硝酸盐、硫化物、亚硫酸盐、硫代硫酸盐以及热不稳定的物质如硫氰盐等全部破坏,碱解多用苛性钠溶液。

消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行。

1)优点：湿法消解具有灵活调节消解温度、消解酸类型及用量和消解时间等优点，普遍用于元素分析的样品处理上。

2)缺点：湿法消解使用酸量大且很难使溶液变得清亮，易造成环境污染和元素损失(如：Ni)，且对于部分元素(如：zn)可能容易被污染。

另外，对于含大量有机物的生物样品，特别是脂肪和纤维素含量高的样品，如肉、脂肪、面粉、稻米、秸杆等，加热消解时易产生大量泡沫，容易造成被测组分的损失。

若先加HNO3，在常温下放置24h后再消解，可大大减少泡沫的产生。

在某些情况下，可以加入防起泡剂。

3.微波消解微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液(各种酸、部分碱液以及盐类)和试样，从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化(也有敞开容器微波消解的)。

小麦粉中二氧化钛的测定——微波消解电感耦合等离子体质谱法

ＬｉＡｎ．ＴｏｎＫｅｎｇｇｘｉ
（ｌｎＩｓｉｔｆＰｒｄｃａｉｕｅｖｓｏｎｎｐｃｉｎＤａｉｎ１６２，ｉａＤａｉｎｔｕｅｏｏｕｔＱｕｌｙＳｐｒｉｉｎａｄＩｓｅｔ，ｌ１０１Ｃｈｎ）ａｔｔｏａ
ｍａｒｘｉｔｒｅｅｃｎｎｔｕｎｒｆ．Ｕｎｅｈｏｄｔｏｓｏｈｅｅｔｄｉｓｒｍｅｔ，ｔｅｄｔｃｉｎｌｔｏｈｔｏｔｉｎｅｆｒｎｅａｄｉｓｒｍｅｔｄｉｔｄｒｔｅｃｎｉｎｆｔｅｓｌｃｅｎｔｕｎｓｈｅｅｔｉｆｔｅｍｅｈｄｉｏｍｉ
ＫＥＹＷＯＲＤＳ：ｗｈａｌｕ；ｔｔｎｕｄｏｉｅｅｔｆｒｉａｉｍｉｘｄ；ｍｉｒｗａｅａｓｓｅｉｅｔｏｏｃｏｖ－ｓｉｔｄｄｇｓｉｎ；ＩＣＰ— ＭＳ
钛的氧化物—— 二氧化钛，白色粉末，是俗称钛白粉。其化学性质非常稳定，似天然物质，近是最好的白色颜料，在食品、品等方面使用也非常广泛，药暂且对人体无副作用。ＧＢ２６一２ｌ《品添加７Ｏ０１食剂使用标准》１Ｉ中规定，可以限量添加于糖果包它衣、凉果、膨化食品、固体饮料等食品中，其他产品不
ＤｅｅｍｉａｉｎｏｉａｉｍｉｘｄｎｗｈａｏｒｂｎｕｔｖｌｕｌｄＰｌｓａＭａｓＳｅｔｏｔｙｔｒｎｔｏｆｔｔｎｕｄｏｉｅｉｅｔｆｕｙＩｄｃｉｅｙＣｏｐｅａｍｌｓｐｃｒｍｅ ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ

样品消解方法参考

样品消解⽅法参考
样品消解⽅法参考
⼤⽶、⽟⽶粉和⾯粉等密闭微波制样系统的消解⽅法⼀、适⽤范围
本⽅法提供粮⾷（⼤⽶、⽟⽶粉和⾯粉等）的微波消解解决⽅案。

⼆、消解⽅法
1、称取0.250g供试样品，放⼊主控罐的溶样杯内。

2、向微波消解罐中加⼊10ml硝酸（65%～68%,AR），盖上罐盖拧紧。

3、相同⽅法制备平⾏样品和⼀个空⽩样品（含有同量的试剂和0.250ml ⼆次蒸馏⽔或去离⼦⽔），禁⽌选择空⽩样作为主控罐。

4、安装好主控罐，连接好温度传感器；再把其余罐体均匀放⼊转盘的座架。

5、关上微波炉的门，选择微波消解（温度控制）⽅式，运⾏微波消解程序设置如下：
注：本实验为6个罐体做样，罐体数⽬可根据需要增加。

7、消解完成后，待罐体在炉腔中冷却⾄100℃以内，依次取出消解罐体，并卸下温度传感器。

8、当外套温度冷却到室温后，在通风柜中旋松泄⽓阀释放压⼒，打开溶样杯，把样品消解液转移到50ml容量瓶内，⽤去离⼦⽔或重蒸馏⽔把溶样杯内壁和杯盖内清洗后的溶液⼀并转移到容量瓶，定容到50ml.
9、因测试要求须增⼤取样量，建议采⽤适当⽅式做好前处理。

微波消解-冷原子吸收分光光度法测定面制食品中汞

微波消解-冷原子吸收分光光度法测定面制食品中汞摘要】目的：采用微波消解-冷原子吸收分光光度法测定面制食品中汞。

方法：样品经微波消解后，用冷原子吸收分光光度法对面制食品中汞进行测定。

结果：面制食品经微波消解后，标准曲线相关系数为0.999，回收率为92.1%～95.7%，相对标准偏差（RSD）为2.39%。

结论：本方法测定面制食品中汞样品前处理简单、快速、试剂用量少，检测结果准确度、精密度好，能满足面制食品中汞含量的测定要求，是一种简便、快速、可行的测定面制食品中汞的方法。

【关键词】微波消解；冷原子吸收分光光度法；面制食品；汞【中图分类号】R155.511【文献标识码】A【文章编号】1008-6455（2010）08-0424-01Microwave Digestion - Atomic Absorption Spectrometry Determination of Mercury in Flour FoodShu XiangjunLi YongHuang XuemeiFei Chang【Abstract】Objective: To use microwave digestion - atomic absorption spectrometryto determinate mercury in flour food. Methods: The samples were in microwave digestion and atomic absorption spectrometry in food to determine mercury. Results: After the flour food was digested by microwave, standard curve correlation coefficient figure was 0.999, the recovery rate was 92.1% to 95.7%, and relative standard deviation (RSD) was 239%.Conclusion: The determination of mercury in samples of flour food is simple, rapid, reagent consumption and the test results accuracy, precision, the system can meet the mercury content in food requirements, which is a simple, fast and feasible determination of mercury in food flour methods.【Key words】Microwave digestion; cold atomic absorption spectrometry; Flour Food; mercury 汞以各种化学形态排入环境，污染空气、水质和土壤，导致对食品的污染。

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定面粉中总砷

微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定面粉中总砷张蕾【摘要】[目的]建立原子荧光光度法测定面粉中总砷的方法.[方法]对试样采用微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定,并比较不同盐酸及硼氢化钾浓度对样品测定的影响.[结果]盐酸浓度为5.0％时荧光信号达到最大,硼氢化钾浓度为2％时,灵敏度最高.砷浓度0～10 ug/L标准曲线的线性方程为If=158.256× C+5.345,相关系数0.999 9,精密度1.0％,被测面粉样品中总砷含量不超标.[结论]此方法快速、准确、可靠,满足面粉中总砷的测定.【期刊名称】《园艺与种苗》【年(卷),期】2017(000)001【总页数】3页(P68-69,73)【关键词】微波消解-氢化物发生原子荧光光度法;面粉;总砷【作者】张蕾【作者单位】沈阳市农业监测总站,辽宁沈阳,110034【正文语种】中文【中图分类】S513砷是目前公认的对人体有害的元素，其化合物容易在人体内积累，造成急性或慢性中毒且有致癌作用，面粉中含有微量的砷，因此砷是面粉严格控制的卫生指标之一[1]。

该研究采用微波消解试样，建立了微波消解-氢化物发生原子荧光光度法测定面粉中总砷的分析方法，测定结果准确可靠，值得推广应用。

1．1 仪器与试剂1.1.1 仪器。

微波消解仪（ETHOS1）;AFS-9561原子荧光光度计（北京海光仪器有限公司）;砷编码空心阴极灯（北京海光仪器有限公司）。

1．1．2 试剂。

该方法所用试剂均为优级纯，水为GB/T6682规定的一级水。

盐酸、硝酸（优级纯）,硼氢化钾(分析纯)，硫脲(分析纯)，硼氢化钾溶液（2%）：现用现配：称取硼氢化钾20.0 g，溶于1 000mL 0.5%的氢氧化钾溶液中。

硫脲+抗坏血酸混合溶液:称取10.0 g硫脲，加80mL水加热溶解，冷却后加入10.0 g抗坏血酸，稀释至100mL，临用时配制。

砷标准溶液:1 000 ug/ mL,GSB 04-1714-2004单元素标准溶液，国家有色金属及电子材料分析测试中心。

微波高压消解石墨炉原子吸收分光光度法测定小麦粉中铅的含量

※农业科学
农业与技术
２０１５，ＶｏＬ３，５Ｎｏ．２１３９
微波高压消解石墨炉原子吸收分光
光度法测定小麦粉中铅的含量
王晓莹，张君岭，高雁茹
（江苏省东海县农产品质量监督检验测试中心，江苏东海２２２３００）摘要：本实验采用硝酸一过氧化氢对小麦粉样品进行微波高压消解前处理，利用石墨炉原子吸收分光光度法测定小
将微波消解好的样品，依次按照２０ｕＬ样品和５ｕＬ检出限为０．０６ｍｇ／ｋｇ。基体改进剂的顺序自动进样，在以测定标准曲线相同条２．４方法的精密度实验件下，测定样品的吸光度值，以峰高计算，在铅标准曲线上计算得出铅的含量。在最优化实验条件下，同一样品测定２个平行样，每个平行样测定３次取平均值，测定结果见表３。由表３可以得出，本方法平行实验的相对标准偏差均小于３％，测得小麦粉中铅的含量分别为Ｏ．１４３ｍｇ／ｋｇ、
合理使用抗生素、维生素、微量元素等物质，保证动物
的生产，从原材料的选择到加Ｔ和制成，各环节都要确保饲料安全；养殖户在购买饲料过程中，应该长期与值
２结果与讨论
２．１基体改进剂的选择

微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定面粉中滑石粉的含量

６３
酸一氢氟酸消解，试样中的其他镁物质和滑石粉使同时溶出，当于试样中总的镁的含量，算两种消相计解液中镁的含量之差，即可得出滑石粉含量。
２结果与讨论２１消解方法的选择．
炒货食品
４次，液合并至塑料瓶（止氢氟酸腐蚀玻璃容洗防器），中并称重至２，５ｇ精确至００，．１ｇ待测。
１５滑石粉含量的计算．
四氟乙烯一四氟乙烯（ＴＥ—ＴＥ）ＰＦＦ高压消解罐及
固定装置，有可编程温度／压力一时间监控功能，可以在消解过程中监测温度，国ＣＭ公司；美Ｅ
品中滑石粉含量的理想方法。
１实验部分
１１主要仪器与试剂．
Ｓｅ２ｔｐＳｅ３ｔｐ
１６００１６００
５５
１Ｏ２１０５
ｌＯ１０
１４样品处理．
准确称取均匀的面粉样品０５两份，确至．０ｇ精０００１ｇ置于酸煮洗净的聚四氟乙烯消解罐中，．０，其
某面粉１某面粉２
表２精密度试验结果（＝６）
滑石粉测定结果／ｇ・ｇａｒｋ
７６４７５６７１６４２０．７５．６
．
ＲＤ％Ｓ／
３１８
．
１
７５５３
７４８２．

微波消解步骤

微波消解步骤微波消解是一种常用的样品前处理方法，可以将固体样品中的有机物和无机物转化为溶液形式，便于后续的分析和检测。

下面将介绍微波消解的步骤及其原理。

1. 样品准备首先需要准备待测样品，样品的选择应根据分析的目的和要求进行。

常见的样品包括土壤、植物组织、水样、生物样品等。

在选择样品时，需要考虑样品的特性以及所需分析的目标物质。

2. 样品预处理在进行微波消解之前，一些样品需要进行预处理。

例如，固体样品通常需要研磨成细粉末，以增加反应的速度和均匀性。

同时，对于含有有机物的样品，还需要进行干燥处理以去除水分。

3. 选择消解酸消解酸的选择是微波消解的关键步骤之一。

常用的消解酸包括硝酸、硝酸和氢氟酸混合溶液等。

不同的消解酸适用于不同的样品类型和分析目标。

选择合适的消解酸可以提高消解效果，减少背景干扰。

4. 设置微波消解条件微波消解仪器的设置是微波消解的关键步骤之一。

根据不同的样品和分析目标，需要设置合适的温度、压力和时间等参数。

一般情况下，消解温度在150-250摄氏度之间，消解时间在10-30分钟之间。

5. 进行微波消解将样品和消解酸放置在微波消解仪器中，按照预设的参数进行消解。

微波消解时，样品受到微波辐射的作用，产生高温和高压环境，使样品中的有机物和无机物转化为溶液形式。

在消解过程中，需要注意安全操作，避免产生有害气体和溅溶液等事故。

6. 冷却和过滤微波消解完成后，将消解液冷却至室温。

在冷却过程中，可以使用冷却装置加快速度。

冷却后，使用滤纸或滤膜将溶液中的固体残渣过滤掉，得到待测溶液。

7. 样品分析得到待测溶液后，可以根据分析的要求进行进一步的处理和分析。

常见的分析方法包括原子吸收光谱、电感耦合等离子体发射光谱、液相色谱等。

根据不同的分析方法，需要选用合适的仪器和试剂进行分析。

总结：微波消解是一种常用的样品前处理方法，通过将固体样品中的有机物和无机物转化为溶液形式，方便后续的分析和检测。

其步骤包括样品准备、样品预处理、选择消解酸、设置微波消解条件、进行微波消解、冷却和过滤以及样品分析。

微波消解-分光光度法测定米面食品中的铝含量

．｝８｜四躅ＸＩＡＮＤＡＩＳＨＩＰＩＮ
ＭｏｄｅｒｎＦｏｏｄ
前在食品中铝含量测定中，主要方法有石墨炉原子吸２结果
收法、分光光度法、ＩＣＰ—ＭＳ和ＩＣＰ—ＡＥＳ等］。其中
石墨炉原子吸收尽管具有较高的测定准确性，但其仪２．１波长的选择
Ｋｅｙｗｏｒｄｓ：Ｒｉｃｅｆｏｏｄ；Ｍｉｃｒｏｗａｖｅｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；Ｓｐｅｃｔｒｏｐｈｏｔｏｍｅｔｒｙ；Ａｌｕｍｉｎｉｕｍ中图分类号：ＴＳ２１０．７
含铝化合物在食品加工中广泛应用，特别是在米食品制作中加入明矾（硫酸铝钾）等。铝对人体的面食品中作为食品添加剂大量使用，如馒头、油条等威胁主要有：危害神经系统，影响钙磷代谢等。现目
ＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎＣｅｎｔｅｒ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ５１０３１６，Ｃｈｉｎａ）
摘要：目的：探讨米面食品有害物质铝测定中，分光光度法的构建及应用效果。方法：采用铬天青ｓ作为显色剂，构建微波消解对样品进行前处理，对显色反应最佳条件进行明确；并取米粉、油条和馒头作为试验样品，进行精确度和准确度验证。结果：波长范围为６２０ｎｍ，乙酸乙酸钠缓冲液８ｎｉｌ，显色时间２０ｍｉｎ为最佳实验条件；标准曲线线性范围为０．５￣６ｇ，ｒ＝Ｏ．９９８５；米粉、油条和馒头中铝含量ＲＳＤ分别为２．５％、１．３％、３．４％；铝含量的加标回收率为９０．５％￣１０２．０％。结论微波消解一分光光度法具有较高灵敏性和重现性，是可用于米面食品中铝的测定。
按照实验方法，取１．０ｇ／ｍＬ铝标准使用液

微波消解——原子荧光光谱法测量小麦粉中砷

462021/01中国食品工业刘淑萍1 李荣斋张雨佳甘肃省计量研究院，甘肃兰州 7300001通讯作者：刘淑萍，博士，研究方向：食品类基体标准物质研制，电话：182****9711.Email：****************。

基金项目：国家市场监管总局项目2017QK162。

微波消解--原子荧光光谱法测量小麦粉中砷引言：砷属于《GB2762-2017食品安全国家标准》食品污染物限量元素之一，其中规定谷物中总砷含量不能超过0.5 mg/kg [1]；国际食品法典委员会（CAC）在2010年第72次会议颁布了《食品和饲料中污染物和毒素通用标准》，规定糙米总砷限量为0.35 mg/kg [2]。

砷污染属于全球问题，中国属于砷污染较严重的国家之一，主要分布于山西、内蒙古、新疆、陕西、四川、安徽、湖南、贵州、吉林、黑龙江、河南和山东等地区，其中一些地区存在严重砷中毒事件。

地方性砷中毒主要是因环境污染，当地居民长期通过饮水和食物摄入过量的砷而引起的[3]。

研究发现，砷可以通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体，在人体内富集可引起皮肤损害以及全身各系统、各器官的毒副反应，甚至发生癌变［4-10］，直接威胁人民的身体健康和生命安全。

在砷污染区发现，砷过量不仅影响农作物的品质和摘要：我国是砷污染比较严重的国家，土壤中砷通过食物链进入人体，对人民的身体健康造成极大的影响，因此加强食品中砷含量快速准确的检测很有必要。

本文建立了微波消解-原子荧光光谱法检测小麦粉中的As 元素含量的方法，对微波消解和仪器使用条件进行了优化，检测方法快速，简单。

工作标准曲线显示As 元素在（0.2000～5.0000）ug/kg 质量浓度范围呈线性关系，相关系数为0.9999。

小麦粉中As 元素检测结果为0.412 mg/kg，标准偏差为0.009 mg/kg。

采用GBW(E)100493标准物质对本实验所采用的方法进行验证，结果显示测定值和标准值一致，表明本实验中小麦粉中As 元素的测定方法是可靠的。

海能仪器：面粉的微波消解方法(微波消解法)

-1-海能仪器：面粉的微波消解方法（微波消解法）样品：面粉
消解罐：12个
试剂：70%硝酸
样品量：0.5g
仪器条件：TANK 微波消解仪
操作过程推荐：
加硝酸8ml
控制模式：升温模式
样品量酸用量分段设定温度
（℃）
设定压力（psi ）升温时间（min ）保温时间（min ）0.5g 8mL 浓硝酸1
1804001110注意事项：
1．这个方法只是一个参考方法，用户可根据自己的样品进行方法优化。

2．主控罐必须要选择样品量最大的样品罐。

3．消解罐必须冷却到80度左右才能操作。

取下消解罐的盖子前一定要注意保护好手、眼睛以及身体的其他部位。

4．要根据消解罐的数目设定消解程序。

利用微波消解法快速测定小麦粉中痕量铅、镉的含量

生的有害气体还会影响环境，为样品测定中的薄成
弱环节。而微波消解是一种新的样品消解方式，它
过一定的限量，对人体构成很大的危害。它们会会积蓄于人的肝、、、中，肾脾肺从而引起慢性中毒。关
检测小麦粉中痕量铅、重金属的方法。镉
关键词：波消解；麦粉；；微小铅镉中图分类号：Ｓ１．Ｔ２１７
ｇｓｉｎｍｅｈｏｅｔｏｔｄ
文献标识码：Ａ
文章编号：０３６０（０００ — ０５ — ０１０ — ２２２１）１０３３
楦分ｉ测析ｌ
利用微波消解法快速测定小麦粉中痕量铅、的含量镉
高雪琴张晓娜，云风。，鲁
（．河南科技学院，南新乡１河４３０；．阳师范学院，南南阳４３６）５０３２南河７０１
Ｒａｉｔｒｉｔｏｆｃｎｔｎｔｆｔａｅａｏｎｔｏｆｌａｎａｍｉｍｎｗｈｅｔｆｏｙｕｉｉｒｗａｅｄ — ｐｄｄｅｅｍｎａｉｎｏｏｅｓｏｒｃｍｕｅｄａｄｃｄｕｉａｌｕｒｂｓｎｇｍｃｏｖｉ
摘要：小麦粉样品用硝酸及过氧化氢消解后，用微波加热，液中铅和镉用ＧＦ将采试＿ＡＡＳ法测定，将所并

微波消解_原子吸收法测定婴儿米粉中的多种微量元素

钠 9. 46 9. 83 9. 03 9. 37 9. 60 10. 16 9. 58 4. 1 160mg/ 100g 钙 5. 58 5. 87 5. 68 6. 09 5. 72 6. 01 5. 82 3. 4 485mg/ 100g
2. 3 回收实验取做精密度实验的婴儿米粉 6 份 ,进行加标
后 ,样液呈无色或淡黄色 ,将样液转移至 25ml 容量瓶 ,用超纯水定容 ,同时作试剂空白。 1. 6 样品测定取样液按仪器条件直接测定铅、铜、锰含量 ; 取样液 1ml 稀释定容至 10ml 测定铁、锌含量 ;取样液 1ml 、2 % 氧化镧溶液 0. 5ml 稀释定容至 10ml 测定镁、钾、钠含量 ;取样液 1ml 用 2 %氧化镧溶液稀释定容至 50ml 测定钙含量。 2 结果 2. 1 各标准使用液系列测定结果 0. 020mg/ L 铅标准使用液在测定时 , 由石墨炉自动进样器自动稀释成 0. 010 、0. 020 、 01030 、0. 040mg/ L 的铅标准系列 ,并加入 5μl 基体改进剂磷酸铵溶液 (20g/ L) 。按仪器条件测定各标准系列后 ,各元素特征浓度为 : 铅 : 0. 00054mg/ L 、铜 : 0. 039mg/ L 、锰 0. 025mg/ L 、锌 01007mg/L 、铁 0. 056mg/ L 、镁 0. 08mg/ L 、钾 3. 13mg/ L 、钠 1. 09mg/ L 、钙 0. 17mg/ L 。
2. 5 2003 年我们用本方法对南京市场上销售的约 20 个品种婴儿米粉进行检测 ,结果令人满意。 3 讨论
采用本方法测定婴儿米粉中铅、铜、锰、锌、铁、镁、钾、钠、钙等九种微量元素 ,可以做到一次消解即可测定多个微量元素指标 , 操作简便 , 同时微波消解回收率高 ( 86. 5 %～ 104.

微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定面粉中滑石粉的含量

微波消解-电感耦合等离子发射光谱法测定面粉中滑石粉的含量杨彦丽;林立;周谙非;陈光【摘要】采用微波消解-电感耦合等离子发射光谱法(ICP-AES)测定了面粉中的滑石粉含量.采用氢氟酸、硝酸处理样品,使滑石粉中的镁转化成Mg2+,Mg含量在5～50 mg/L范围内与光谱强度线性相关,线性相关系数为0.9994.测定结果的相对标准偏差为3.18%～7.80%(n=6),回收率为91.2%～102.4%.%A method for determination of talcum powder in flour by using microwave sample digestion - plasma opticial emis-sion sepectrometry was proposed. Hydrofluoric acid - nitric acid was adopted to treat sample so that the magnesium in talcum powder changed into Mg2 +. Mg content was linear with absorbency in the range of 5 ～50 mg/L. The linear correlation coefficient was 0.9994. The relative standard deviation was between 3. 18% -7.80%(n=6) and the recovery was 91.2% -102.4%.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2011(020)003【总页数】3页(P62-64)【关键词】微波消解;电感耦合等离子发射光谱;面粉;滑石粉【作者】杨彦丽;林立;周谙非;陈光【作者单位】国家食品质量安全监督检验中心,北京100094;国家食品质量安全监督检验中心,北京100094;国家食品质量安全监督检验中心,北京100094;国家食品质量安全监督检验中心,北京100094【正文语种】中文面粉及面制品是人们日常的主要食品,其质量直接影响到人们的身体健康，有些不法分子在面粉中加入滑石粉，从中牟取一定的暴利。

微波消解-浓度直读法快速测定南阳彩色小麦中的微量钙

微波消解-浓度直读法快速测定南阳彩色小麦中的微量钙高向阳;范彩玲;王翠;王会会
【期刊名称】《安徽农业科学》
【年(卷),期】2006(034)006
【摘要】以南阳灰麦、蓝麦、普通紫麦和硬质紫麦为材料,用微波压力快速消解样品,用离子选择性电极浓度直读法和国标法对照测定.结果表明:浓度直读法的回收率为90.6%～98.4%,RSD为2.8%～3.6%(n=6),线性范围为0.400～4000mg/L,检出限为0.391 mg/L.
【总页数】3页(P1048-1049,1051)
【作者】高向阳;范彩玲;王翠;王会会
【作者单位】河南农业大学,河南,郑州,450002;河南农业大学,河南,郑州,450002;河南省职业病防治研究所,河南,郑州,450052;河南农业大学,河南,郑州,450002
【正文语种】中文
【中图分类】S512.1.037
【相关文献】
1.离子选择性电极浓度直读法快速测定火棘果中的微量钙 [J], 高向阳;朱玲;孙灵霞
2.南阳彩色小麦面粉中微量铜的快速测定方法研究 [J], 高向阳;冉慧慧;王坤;宫安晶
3.微波消解-浓度直读法快速间接测定贼小豆中的微量铝 [J], 宋晓寒;韩帅;高向阳;李超然
4.标准加入直读法快速测定南阳彩色小麦中的铜 [J], 宫安晶;乔明武;高向阳;王慧
荣
5.标准加入直读法快速测定南阳彩色小麦面粉中硝酸根的研究 [J], 高向阳;冉慧慧;陈启航
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微波消化面粉的关键步骤

微波消化面粉的关键步骤
金成国;鲁立强
【期刊名称】《中国粮油学报》
【年(卷),期】2006(021)006
【摘要】微波消化法是消化面粉样品的较好方法之一.本文从取样量、样品的预处理、溶剂的选择、微波加热方式及加热时间、冷却方法等几个环节对面粉样品在微波消化过程中应注意的一些问题进行了探讨,总结出微波消化面粉样品时适宜的条件和操作方法:准确称取1.0g样品于消解罐内,加1mL去离子水将样品充分润湿,然后加入1OmL硝酸和2mL过氧化氢,按
250W(3min)→0W(5min)→250W(5min)→400W(5min)→600W(5min)的消解程序执行样品消化,消解程序执行完毕约5min后取出消解罐,在通风橱中通风冷却25min.
【总页数】3页(P31-33)
【作者】金成国;鲁立强
【作者单位】中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉,430074;中国地质大学材料科学与化学工程学院,武汉,430074
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
【相关文献】
1.低价位,高效率的微波消化系统——RF—1密封增压微波消化系统的… [J], 罗方若;钱力
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5.借鉴国际成功经验强制执行面粉强化——全球面粉强化联盟发起人对中国面粉强化的建议 [J],
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