HZHJSZ0132 水质 游离二氧化碳的测定 酚酞指示剂滴定法
HZHJSZ00132 水质游离二氧化碳的测定 酚酞指示剂滴定法
HZ-HJ-SZ-0132
水质酚酞指示剂滴定法
二氧化碳(CO2)在水中主要以溶解气体分子的形式存在
通常将二者的总和称为游离二氧化碳
以及水生物的呼吸作用因此其含量的测定
地表水中游离二氧化碳的含量一般小于10mg/L表明水体污染已影响到鱼类的生长
某些矿泉水中含量较高
即酚酞指示剂滴定法和电位滴定法色度的影响用酚酞指示剂滴定法简便快速控制和例行检验工作还有图解法
用虹吸法采样特别当样品中含有可水解盐类或含有可氧化态阳离子时如果现场测定困难并在低于取样时的温度下妥善保存不能过滤并尽快地测定
不适用于含有酸性工矿废水和酸再生阳离子交换器的出水
有色均干扰测定如水样的矿化度高于1000mg/L
会对测定产生干扰
以消除干扰铜氨亚硝酸盐硅酸盐
2 原理
由于游离二氧化碳(CO
2
CO
NaHCO3
H2CO
NaHCO3十H2O
当其到达终点时故可选用酚酞作指示剂
可计算出游离二氧化碳的含量
用蒸馏水或去离子水冷却至室温电导率小于2ìS/cm
称取1g酚酞然后用0.1mol/L氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止
终点标准比色液称取碳酸氢钠(NaHCO3)8.401g于少量水中稀释至标线加入酚酞指示剂4滴作为滴定时比较终点颜色用
溶于100mL水中用0.1mol/L 盐酸溶液滴至溶液红色刚刚消失为止
1
2
3.5 氢氧化钠标准溶液 称取60g 氢氧化钠
冷却后移入聚乙烯细口瓶中
而后吸取上层澄清溶液1.4mL
此溶液约为0.01mol/L
标定方法如下
烘至恒重每份约0.1g(称准至0.0001g)加入100mL 水
然
后加入4滴酚酞指示剂记下氢氧化钠标准溶
液的用量(mL)
c = G V 式中 V 滴定时氢氧化钠标准溶液用量(mL)
204.22邻苯二甲酸氢钾(KH 4C 4H 4O 4)摩尔质量(g/mol)
25mL
4.2 无分度吸管为了在量取水样时不致于损失游离二氧化碳
量取水样时
待水样灌满吸管取下吸管待吸管中水样
到达刻度处
图１ 隔绝ＣＯ２的滴定管装置
图２ 隔绝ＣＯ２的移液管装置
4.3 锥形瓶 5 操作步骤
按图2用虹吸法移取水样100mL
加入4滴酚酞指示剂
小心振荡均匀
则说水样中不
含CO 2
即迅速向滴定管中加入氢氧化钠标准溶液进行滴定
即为滴定终点)
6 结果计算
游离二氧化碳(CO 2c 44
c 氢氧化钠标准溶液浓度(mol/L)
V
滴定时所取水样体积(mL)
7 精密度和准确度
本方法用于河水(黄河福建省区河水)水库水
矿泉水
测得其浓度范围
室内
标准偏差0.06~8.39
注意事项
移取和滴定时操作尽量快速以免引起误差
选用不同浓度的氢氧化钠标准溶液
宜用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液应采用0.05mol/L氢氧化钠标准溶液
发现有浑浊现象或含大量铝离子可另取水样于滴定前加入中性酒石酸钾钠溶液1mL
(4) 分析中均采用无二氧化碳水
水和废水监测分析方法水和废水监测分析方法
中国环境科学出版社1997
3
常用指示剂配制方法
55 种指示剂的配制方法 1 、如何配制饱和溴水 在有磨口玻璃塞的瓶内，将市售溴约50g （约16mL）在2小时内注于1L 水中，时常剧烈振荡，每次摇动之后，微开瓶塞，使积聚的溴蒸气放出。在贮存瓶底要有过量的溴。将溴水倒入试剂瓶时，过量的溴应当留于贮存瓶中而不要倒出。倾倒溴和溴水时，应在通风橱中进行。在倾倒溴时，为了防止被溴蒸气烧伤，应以凡士林涂手或带医用橡胶手套。 2 、配制碘水试剂的方法 称取分析纯碘片6.5g ，放于小烧杯中，另外称取固体KI 18.5g ，并先把碘片溶解于少量酒精中，再加入 水到100 毫升，搅拌均匀即可。 3 、碘酒的配方 碘12 25 g、碘化钾KI 10 g、乙醇C2H5OH 500 mL ,最后加水至 1 000 mL。 配制时应先将KI 溶解于10 mL 水中，配成饱和溶液。再将碘I2 加入KI 溶液中，然后加入C2H5OH ，搅拌溶解后，添加蒸馏水至1000 mL，即成为常用的皮肤消毒剂。 4、①0.1（1g/L ）酚酞指示剂的配制方法 0.1 的酚酞指示剂是指100mL 溶液使用0.1g 的酚酞。配置方法：称
量0.1g 酚酞，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇 0.1 100
100mL 0.5% （5g/L ）酚酞乙0.5g 酚酞,溶于乙醇， 稀释至100mL, 无需pH8.3 10.0 ）。] 说明》100 mL 滴定 液 1 2 强酸滴定弱碱（例如氨） 5 、如何配制石蕊指示剂 ①取1g 石蕊粉末溶于50mL 水中 中加30mL95% 乙醇100mL pH4.5 8.0 l00 mL 10g,醇40ml, 回流 煮沸1 小时，静置，倾去上 理2 次，每次30ml,水10ml 50ml 煮沸 pH4.5 8.0 6 、0.1%(1g/L) 甲基 橙 100mL
水质氨氮的测定
水质氨氮的测定 氨氮（NH3－N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH值和水温。当pH值偏高时，游离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。 氨氮的测定方法主要有纳氏比色法、气相分子吸收法、苯酚——次氯酸盐（或水杨酸——次氯酸盐）比色法和电极法等。本节将主要介绍纳氏比色法和蒸馏——酸滴定法。 当水样带色或浑浊以及含有其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法（加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使成碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊）；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰（调节水样的pH值使在6.0－7.4的范围，加入适量氧化镁使成微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸——次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液为吸收液）。 本实验的主要目的： 1 掌握水样预处理的方法； 2 掌握氨氮的测定原理及测定方法的选择 3 掌握分光光度计的使用方法，学习标准系列的配制和标准曲线的制作 一、纳氏试剂光度法（A1） 1 实验原理 碘化汞和碘化钾与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用410～425nm范围。 2 实验仪器 2.1 分光光度计 2.2 pH计 2.3 20mm比色皿 2.4 50mL比色管 1本方法与GB7479－87等效。
3 实验试剂 3.1 纳氏试剂：可任择以下两种方法中的一种配制。 3.1.1 称取20g碘化钾溶于约100ml水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不易溶解时，停止滴加二氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.1.2 称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。 另称取7g碘化钾和10g碘化汞溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存待用。 3.2 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以去除氨，放冷，定容100ml。 3.3 铵标准贮备溶液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 3.4 铵标准使用液：移取5.00ml铵标准贮备液（3.3）于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 4 实验步骤 4.1 标准曲线的制作 4.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、 5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液（3.4）于50ml 比色管中，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液（3.2），摇匀。加1.5ml纳氏试剂（3.1.1或3.1.2），混匀。放置10min后，在波长420nm出，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 4.1.2 由测得的吸光度减去空白的吸光度后，得到校正吸光度，以氨氮含量（mg）对校正吸光度的统计回归标准曲线。 4.2 水样的测定 4.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml 比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同标准曲线的制作（4.1）。 4.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/L氢
常见指示剂的变色范围
常见指示剂的变色范围 Revised by Petrel at 2021
酸碱指示剂 序号(No.)名称(Name)pH变色范围(pHtransitioninterval)酸色(Acidcolor)碱色(Basecolor)pKa浓度(Concentration) 1甲基紫（第一次变色）0.13～0.5黄绿0.80.1%水溶液2甲酚红（第一次变色）0.2～1.8红黄-0.04%乙醇（50%）溶液3甲基紫（第二次变色）1.0～1.5绿蓝-0.1%水溶液4百里酚蓝（第一次变色）1.2～2.8红黄1.650.1%乙醇（20%）溶液5茜素黄R（第一次变色）1.9～3.3红黄-0.1%水溶液6甲基紫（第三次变色）2.0～3.0蓝紫-0.1%水溶液7甲基黄2.9～4.0红黄3.30.1%乙醇(90%)溶液8
溴酚蓝3.0～4.6黄蓝3.850.1%乙醇（20%）溶液9甲基橙3.1～4.4红黄 3.400.1%水溶液10溴甲酚绿3.8～5.4黄蓝 4.680.1%乙醇（20%）溶液11甲基红 4.4～6.2红黄4.950.1%乙醇（60%）溶液12溴百里酚蓝6.0～7.6黄蓝7.10.1%乙醇（20%）13中性红6.8～8.0红黄7.40.1%乙醇（60%）溶液14酚红6.8～8.0黄红7.90.1%乙醇（20%）溶液15甲酚红（第二次变色）7.2～8.8黄红 8.20.04%乙醇（50%）溶液16百里酚蓝（第二次变色）8.0～9.6黄蓝8.90.1%乙醇（20%）溶液17酚酞8.2～10.0无色紫红9.40.1%乙醇（60%）溶液18百里酚酞9.4～10.6无色蓝10.00.1%乙醇（90%）溶液19茜素黄R（第二次变色）10.1～12.1黄紫11.160.1%水溶液20靛胭脂红11.6～14.0蓝黄12.225%乙醇（50%）溶液 混合酸碱指示剂? 序号(No.)指示剂名称(Indicatorname)浓度(Concentration)组成(Constitution)变色点pH(TransitionpointpH)酸色(Acidcolor)碱色(Basecolor) 1甲基黄0.1%乙醇溶液1:13.28蓝紫绿亚甲基蓝0.1%乙醇溶液2甲基橙0.1%水溶液1:14.3紫绿苯胺蓝0.1%水溶液3溴甲酚绿0.1%乙醇溶液3:15.1酒红绿甲基红0.2%乙醇溶液4溴甲酚绿钠盐0.1%水溶液1:16.1黄绿蓝紫氯酚红钠盐0.1%水溶液5中性红0.1%乙醇溶液1:17.0蓝紫绿亚甲基蓝0.1%乙醇溶液6中性红0.1%乙醇溶液1:17.2玫瑰绿溴百里酚蓝0.1%乙醇溶液7甲酚红钠盐0.1%水溶液1:38.3黄紫百里酚蓝钠盐0.1%水溶液8酚酞0.1%乙醇溶液1:28.9绿紫甲基绿0.1%乙醇溶液9酚酞0.1%乙醇溶液1:19.9无色紫百里酚酞0.1%乙醇溶液10百里酚酞0.1%乙醇溶液2:110.2黄绿茜素黄0.1%乙醇溶液注：混合酸碱指示剂要保存在深色瓶中。
常见指示剂配置方法
8.1百里香酚蓝-酚酞混合指示液 取3份体积百里香酚蓝溶液(1g/L)和2份体积酚酞溶液(1g/L)混合均匀。 8.2甲基红-亚甲基蓝混合指示液 将50mL甲基红溶液(2g/L)和50mL亚甲基蓝溶液(1g/L)混合。 8.3酸性铬蓝K-萘酚绿B混合指示剂 称取0.1g酸性铬蓝K，0.1g萘酚绿B和20g干燥氯化钾，置于研钵中，充分研磨混匀，贮存于棕色广口瓶中。 8.4溴百里(香)酚蓝-苯酚红混合指示液 0.08g溴百里酚蓝和0.1g苯酚红溶于20mL乙醇中，加水50mL，用氢氧化钠溶液(4g/L)调至pH为7.5(红紫色)，再以水稀释至100mL。 8.5溴甲酚绿-甲基橙混合指示液 6份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)和1份体积甲基橙溶液(1g/L)混合。 8.6溴甲酚绿-甲基红混合指示液 3份体积溴甲酚绿溶液(1g/L)与1份体积甲基红溶液(1g/L)混合，摇匀，贮存于棕色瓶中。 8.7 1，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液 称取1.6g1，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0.7g硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。 8.8甲基红指示液(1g/L) 称取0.10g甲基红，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 8.9溴甲酚绿指示液(2g/L) 称取0.20g溴甲酚绿溶解于6mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，用水稀释至100mL。 8.10甲基橙指示液(1g/L) 称取0.10g甲基橙，溶于70℃水中，冷却，用水稀释至100mL。 8.11酚酞指示液(10g/L) 称取1.0g酚酞，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 8.12溴(甲)酚蓝指示液(1g/L) 称取0.10g溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。 8.13钙指示液(钙羧酸指示剂) 称取0.20g钙指示剂〔2-羟基-1-(2-羟基-4-磺酸-1-萘偶氮)-3-萘甲酸〕 (C21H14N2O7S)或其钠盐与10g在105℃干燥的氯化钠，置于研钵中研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 8.14铬黑T指示剂 将1.0g铬黑T与100.0g干燥的氯化钠，置于研钵中，研细混匀。贮存于棕色磨口瓶中。 8.15铬黑T指示液(5g/L) 称取0.50g铬黑T和4.5g氯化羟胺，溶于乙醇中，用乙醇稀释至100mL，贮存于棕色瓶中。可保持数月不变质。 8.16百里香酚蓝指示液(1g/L) 溶解0.10g百里香酚蓝于2.2mL氢氧化钠溶液(4g/L)和5mL乙醇中，稀释至 100mL。 8.17孔雀绿指示液(1g/L) 称取0.10g孔雀绿，溶于水，稀释至100mL。
几种常用指示剂配置方法
常用指示剂配置方法 1. 1%酚酞 配制方法：称取1g酚酞，用100mL无水乙醇溶，变色范围pH8.3～10.0（无色→红）。2. 甲基红指示剂 用途：配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 配制方法：称取1g甲基红，用1000mL无水乙醇溶解 3. 0.1%溴甲酚绿 用途：配制甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 配制方法：称取1g溴甲酚绿，用1000mL无水乙醇溶解，变色范围pH3.6～5.2（黄→蓝）。 4. 甲基红-溴甲酚绿混合指示剂 用途：测蛋白质用指示剂 配制方法：临用时按0.1%甲基红：0.1%溴甲酚绿=1：5体积比混合而成 5. 淀粉指示液 配制方法：取可溶性淀粉0.5g，加水5ml搅匀后，缓缓倾入100ml沸水中，随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，倾取上层清液，即得。本液应临用新制。 6. 溴百里香酚蓝（溴麝香草酚蓝） 配制方法：0.10g溶于8.0ml 0.02mol/L氢氧化钠溶液中，稀释至250ml。黄6.0--7.6蓝7.甲基红－溴甲酚绿混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 8. 甲基橙指示液 配制方法：取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围pH3.2～4.4（红→黄）。 9. 铬黑T指示剂 配制方法：取铬黑T 0.1g，加氯化钠10g，研磨均匀，即得。 10. 碘化钾淀粉指示液 配制方法：取碘化钾0.2g，加新制的淀粉指示液100ml使溶解 11. 1，10-菲罗啉-硫酸亚铁铵混合指示液 配制方法：称取1.6g1，10-菲罗啉及1g硫酸亚铁铵(或0.7g硫酸亚铁)，溶于100mL水中，贮存于棕色瓶中。
常用指示剂溶液的配制
常用指示剂溶液的配制 一、常用酸碱指示液和混合酸碱指示液 1．酸碱指示液 酸碱指示液一般用质量体积百分浓度表示，配制方法也比较简单，常用指示液法及变色范围列于表2-5 表2-5 常用酸碱指示液的配制及变色范围 2.混合酸碱指示液 酸碱混合指示液，一种是由两种或两种以上的指示液混合而成，利用颜色的互补作用，使变色更加敏锐，另一种是由一种指示液和一种惰性染料溶液混合而成，也是利用颜色的互补使变色更加敏锐，常用酸碱混合指示液的组成及颜色变化如下表2-6
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表2-6 常用酸碱混合指示液的组成及颜色变化 二、氧化还原滴定指示液 用于氧化还原滴定反应的指示液有以下几种。 1.氧化还原型指示液 这种指示液本身就是氧化剂或还原剂，它的氧化型和还原型颜色不同，因此，在等量点附近发生氧化还原反应，从而引起颜色改变，指示终点的到达，常用以下几种： (1)二苯胺磺酸钠(5 g/L) 要时过滤备用。用时现配。 (2)邻苯氨基苯甲酸（2g/L） 过滤，能保持几个月不分解。 (3)邻二氮菲亚铁（1g/L） 可保存一年。 2．专属指示液 专属指示剂是指在碘量法中使用的淀粉指示液。淀粉中的直链淀粉（可溶性）可以和 I 2生成蓝色配位化合物，而支链淀粉（不溶部分）与I 2 作用较弱，且生不易逆转的红紫色 配合物。所以，在配制指示液时，要用可溶性淀粉。淀粉指示液的浓度为5g/L，可按下法配制： 称取0.5g可溶性淀粉，于烧杯中，加10mL水调匀，徐徐倒人90mL沸水中，微沸2min，
常用的各种指示剂变色范围
酸碱指示剂 Acid-base Indicators 序号(No.)名称(Name) pH变色范围(pH transition interval)酸色(Acid color)碱色(Base color) pKa浓度(Concentration) 1甲基紫（第一次变色） 0."13～ 0."5xx 0."8 0."1%水溶液 2甲酚红（第一次变色） 0."2～ 1."8红黄- 0."04%乙醇（50%）溶液 3甲基紫（第二次变色） 1."0～ 1."5绿蓝- 0."1%水溶液 4百里酚蓝（第一次变色） 1."2～ 2."8红黄 1."65
0."1%乙醇（20%）溶液 5茜素xxR（第一次变色）1."9～ 3."3红黄- 0."1%水溶液 6甲基紫（第三次变色） 2."0～ 3."0xx- 0."1%水溶液 7甲基黄 2."9～ 4."0红黄 3."3 0."1%乙醇(90%)溶液 8溴酚蓝 3."0～ 4."6xx 3."85 0."1%乙醇（20%）溶液 9甲基橙 3."1～
4."4红黄 3."40 0."1%水溶液 10溴甲酚绿 3."8～ 5."4xx 4."68 0."1%乙醇（20%）溶液11甲基红 4."4～ 6."2红黄 4."95 0."1%乙醇（60%）溶液12溴百里酚蓝 6."0～ 7."6xx 7."1 0."1%乙醇（20%） 13中性红 6."8～ 8."0红黄
7."4 0."1%乙醇（60%）溶液 14酚红 6."8～ 8."0xx 7."9 0."1%乙醇（20%）溶液 15甲酚红（第二次变色） 7."2～ 8."8xx 8."2 0."04%乙醇（50%）溶液 16百里酚蓝（第二次变色） 8."0～ 9."6xx 8."9 0."1%乙醇（20%）溶液 17酚酞 8."2～ 10."0无色xx 9."4
各种指示剂配制方法
各种指示剂配制方法 1乙氧基黄叱精指示液取乙氧基黄叱精，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围～（红→黄）。二甲基黄指示液取二甲基黄。加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围～（红→黄）。 2二甲基黄－亚甲蓝混合指示液取二甲基黄与亚甲蓝各15mg，加氯仿100ml,振摇使溶解（必要时微温），滤过，即得。 3二甲基黄－溶剂蓝19混合指示液取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg,加氯仿100ml使溶解，即得。 4二甲酚橙指示液取二甲酚橙，加水100ml使溶解，即得。 5二苯偕肼指示液取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 6儿茶酚紫指示液取儿茶酚紫，加水100ml使溶解，即得。变色范围～～（黄→紫→紫红）。 7中性红指示液取中性红，加水使溶解成100ml，滤过，即得。变色范围～（红→黄）。 8孔雀绿指示液取孔雀绿，加冰醋酸100ml使溶解，即得。变色范围～（黄→绿）；～(绿→无色) 9石蕊指示液取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。变色范围～（红→蓝）。 10甲基红指示液取甲基红，加L氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围～（红→黄）。 11甲基红－亚甲蓝混合指示液取％甲基红的乙醇溶液20ml，加％亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。
12甲基红－溴甲酚绿混合指示液取％甲基红的乙醇溶液20ml，加％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 13甲基橙指示液取甲基橙，加水100ml使溶解，即得。变色范围～（红→黄）。 14甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液取甲基橙与二甲苯蓝FF各,加乙醇100ml使溶解，即得。 15甲基橙－亚甲蓝混合指示液取甲基橙指示液20ml,加％亚甲蓝溶液8ml,摇匀，即得。 16甲酚红指示液取甲酚红，加L氢氧化钠溶液使溶解，再加水稀释至100ml，即得。变色范围～（黄→红）。 17甲酚红－麝香草酚蓝混合指示液取甲酚红指示液1份与％麝香草酚蓝溶液3份,混合，即得。 18四溴酚酞乙酯钾指示液取四溴酚酞乙酯钾，加冰醋酸100ml,使溶解，即得。对硝基酚指示液取对硝基酚，加水100ml使溶解，即得。 19刚果红指示液取刚果红,加10％乙醇100ml使溶解，即得。变色范围～（蓝→红）。 20苏丹Ⅳ指示液取苏丹Ⅳ,加氯仿100ml使溶解，即得。 21含锌碘化钾淀粉指示液取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌溶液(1→5)10ml，煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉5g，加水30ml搅匀制成），随加随搅拌，继续煮沸2分钟，放冷，即得。本液应在凉处密闭保存。 22邻二氮菲指示液取硫酸亚铁,加水100ml使溶解，加硫酸2滴与邻二氮菲,摇匀，即得。本液应临用新制。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法
水质氨氮的测定纳氏试剂 分光光度法 The following text is amended on 12 November 2020.
实验三水质氨氮的测定——纳氏试剂分光光度法 仪器和药品： 天平、称量纸、玻璃棒、手套、擦镜纸 可见分光光度计：具20 mm比色皿（6只） 比色管：50mL，40支；25mL，40支 移液管：20mL，5支；10、5、1mL各5支 容量瓶：250、500mL和1000ml 5个；100mL，10个 烧杯：200mL，5个 量筒100ml，5个 聚乙烯瓶、棕色瓶各5个 加热装置 氢氧化钠、碘化钾、碘化汞、酒石酸钾钠、氯化铵 一、目的和意义 水中的氨氮来源于生活污水中含氮有机物受微生物作用分解产物、某些工业废水以及农田排水。水中氨氮含量与人们的生产和生活有密切的关系，如果水中氨氮浓度过高会造成鱼类死亡，水质变臭，无法达到人们正常饮用和使用的标准。 掌握纳氏试剂光度法测定水中氨氮的原理和方法。 二、方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度。 水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰。若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石酸钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。 三、溶液配制 1、纳氏试剂【碘化汞-碘化钾-氢氧化钠溶液】 称取 g氢氧化钠，溶于50 ml水中，冷却至室温。称取 g碘化钾和 g碘化汞，溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 ml氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 ml。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧。 2、酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。 称取 g酒石酸钾钠（KNaC4H6O6·4H2O）溶于100 ml水中，加热煮沸以驱除氨，充分冷却后稀释至100 ml。 3、氨氮标准溶液氯化铵分子量 氨氮标准贮备溶液，ρN =1000 mg/L。 称取 g氯化铵（优级纯，在100～105℃干燥2 h），溶于水中，移入1000 ml容量瓶中，稀释至标线。
化学指示剂的种类及配制方法优选稿
化学指示剂的种类及配 制方法 集团公司文件内部编码：（TTT-UUTT-MMYB-URTTY-ITTLTY-
指示剂的配制? 一、酚酞指示剂： 1、仪器：50ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml滴瓶各一只，百分之一天平。 2、试剂：酚酞指示剂GR，95%乙醇AR。 a)酚酞指示剂10g/L： 称取1g酚酞，溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100ml。 b）酚酞指示剂5g/L： 称取0.5g酚酞，溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100ml。 C）酚酞指示剂0.5g/L： 称取0.05g酚酞，溶于95%乙醇，用乙醇稀释至100ml。 二、甲基橙1g/L： 1、仪器：50ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml滴瓶各一只，百分之一天平。 2、试剂：甲基橙指示剂GR。 3、配制：称取0.1g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却后稀释至100ml。 三、铬酸钾指示剂： 1、仪器：50ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml滴瓶各一只，百分之一天平。 2、试剂：铬酸钾指示剂AR。 a）铬酸钾指示剂100g/L： 配制：称取10g铬酸钾，溶于水中，并稀释至100ml。
b）铬酸钾指示剂50g/L： 配制：称取5g铬酸钾，溶于水中，并稀释至100ml。 四、铬黑T指示剂5g/L：有效期6个月? 1、仪器：50ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml棕滴瓶各一只，百分之一天平。 2、试剂：铬黑T指示剂GR，盐酸羟胺AR，95%乙醇AR。 3、配制：称取0.5g铬黑T和4.5g盐酸羟胺，溶于100ml95%乙醇，储于棕色瓶中。 五、淀粉指示剂10g/L：使用期两周 1、仪器：100ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml滴瓶各一只，百分之一天平，电炉。 2、试剂：淀粉AR。 3、配制：称取1g淀粉，加5ml水使其成糊状，在搅拌下将糊状物加到90ml水中，煮沸1-2min，冷却后稀释至100ml。 六、溴甲酚绿—甲基红指示剂： 1、仪器：50ml烧杯、100ml量筒、100mL容量瓶、125ml滴瓶各二只，百分之一天平。 2、试剂：溴甲酚绿AR，甲基红AR，95%乙醇AR。 3、配制：取I液30ml，II液10ml溶液，混匀。 I液：称取0.1g溴甲酚绿，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。 II液：称取0.2g甲基红，溶于95%乙醇，用95%乙醇稀释至100ml。 七、0.5％酸性铬蓝K：有效期1个月?
实验三 水中氨氮的测定
实验三水中氨氮的测定 氨氮的测定方法，通常有纳氏试剂比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，但钙、镁、铁等金属离子、硫化物、醛、酮类，以及水中色度和混浊等干扰测定，需要相应的预处理。苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等优点。氨氮含量较高时，可采用蒸馏-酸滴定法。 一、实验目的和要求 1、掌握氨氮测定最常用的方法－纳氏试剂比色法。 2、复习第二章含氮化合物测定的有关内容。 二、纳氏试剂比色法 （一）原理 碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。 本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活 污水。 （二）仪器 1、带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。 2、分光光度计。 3、pH计。
（三）、试剂 配制试剂用水均应为无氨水。 1、无氨水。可选用下列方法之一进行制备： （1）蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。 （2）离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2、1mol/L盐酸溶液。 3、1mol/L氢氧化纳溶液。 4、轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。 5、0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。 6、防沫剂：如石蜡碎片。 7、吸收液：①硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。②0.01mol/L 硫酸溶液。 8、纳氏试剂。可选择下列方法之一制备： （1）称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。 另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。 （2）称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。
50种化学指示剂与指示液的配置方法和显色范围
电厂化水专业 50种化学指示剂与指示液的配置方法和显色范围 指示剂与指示液 1 乙氧基黄叱精指示液取乙氧基黄叱精0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围 pH3.5～5.5（红→黄）。二甲基黄指示液取二甲基黄0.1g。加乙醇100ml 使溶解，即得。变色范围 pH2.9～4.0（红→黄）。 二甲基黄－亚甲蓝混合指示液取二甲基黄与亚甲蓝各15mg，加氯仿100ml,振摇使溶解（必要时微温），滤过，即得。 3 二甲基黄－溶剂蓝19混合指示液取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg,加氯仿100ml 使溶解，即得。 4 二甲酚橙指示液取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。 5 二苯偕肼指示液取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 6 儿茶酚紫指示液取儿茶酚紫0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围pH6.0～7.0～9.0（黄→紫→紫红）。 7 中性红指示液取中性红0.5g，加水使溶解成100ml，滤过，即得。变色范围pH6.8～8.0（红→黄）。 8 孔雀绿指示液取孔雀绿0.3g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。变色范围pH0.0～2.0（黄→绿）；11.0～13.5(绿→无色) 9 石蕊指示液取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。变色范围 pH4.5～8.0（红→蓝）。 10 甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05molL氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围 pH4.2～6.3（红→黄）。 11 甲基红－亚甲蓝混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。 12 甲基红－溴甲酚绿混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 13 甲基橙指示液取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围 pH3.2～4.4（红→黄）。 14 甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g,加乙醇100ml使溶解，即得。 15 甲基橙－亚甲蓝混合指示液取甲基橙指示液20ml,加0.2％亚甲蓝溶液8ml,摇匀，即得。 16 甲酚红指示液取甲酚红0.1g，加0.05molL氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。变色范围 pH7.2～8.8（黄→红）。 17 甲酚红－麝香草酚蓝混合指示液取甲酚红指示液1份与0.1％麝香草酚蓝溶液3份,混合，即得。 18 四溴酚酞乙酯钾指示液取四溴酚酞乙酯钾0.1g，加冰醋酸100ml,使溶解，即得。对硝基酚指示液取对硝基酚0.25g，加水100ml使溶解，即得。 19 刚果红指示液取刚果红0.5g,加10％乙醇100ml使溶解，即得。变色范围pH3.0～5.0（蓝→红）。 20 苏丹Ⅳ指示液取苏丹Ⅳ0.5g,加氯仿100ml使溶解，即得。 21 含锌碘化钾淀粉指示液取水100ml,加碘化钾溶液(3→20)5ml与氯化锌溶液(1→5)10ml，煮沸，加淀粉混悬液（取可溶性淀粉5g，加水30ml搅匀制成），随
化学常用指示剂的配制
化学常用指示剂的配制 1. 石蕊溶液 方法一将1g石蕊溶入50mL水中，静置一昼夜后过滤，在滤液中加入30mL 95%的乙醇，再加水稀释至1000 mL即可。 方法二将5~10g石蕊加入100mL85%的乙醇中，在水浴上加热，并搅拌，倾去溶液以除去其中的有色杂质。将残渣用1L热水浸煮，并不断搅拌，滤去不溶物，便得石蕊溶液。 用蒸馏水配制的石蕊溶液滴入酸性溶液中，呈明显的红色。但滴入中性溶液和碱性溶液时，两者的区别往往不明显，都有一定程度的蓝中略带紫色，改进的方法是：用蒸馏水配制好以后，用滴管取1·L－1的乙酸溶液，逐滴加入锥形瓶中，并不断振荡，严格控制乙酸的用量，并随时从锥形瓶中用滴管取出数滴溶液分别加入酸性氯化铵溶液、中性蒸馏水和碱性碳酸钠溶液中，至分别呈红、紫、蓝三色且清晰可辨为宜。 如不小心调节过头，可用1mol·L－1氨水反调。 经过调节的紫色石蕊溶液对一般酸碱溶液反应敏感，对盐类水解所呈现的酸碱性也反应明显。 2. 酚酞溶液 将1g酚酞溶液溶于1L60%～90%的乙醇中即得。或者取医药用的无色酚酞片(又名“果乐比”，是一种轻泻剂)两粒，放入约50mL的乙醇中溶解，过滤即得酚酞溶液。 3. 甲基橙溶液 取甲基橙1g，加蒸馏水1L，溶解过滤即得。 4. 品红溶液 品红是一种人工合成的红色染料，成分是盐酸蔷薇苯胺。配制时可将0.1品红溶于100水中即可。 5. 淀粉溶液 将1g可溶性淀粉加少量水调成糊状，倾入100mL沸水中，煮沸片刻，即得1%的淀粉溶液不可久藏，因为久置后，检查碘分子时其颜色不是天蓝色而是蓝紫色，甚至不起作用。若加入少量(约1g)氯化锌或碘化汞作防腐剂，可放置较久。 6. 淀粉碘化钾溶液 将0.5g淀粉加水1mL，在试管中加以振荡调成浆状，然后倒入100mL沸水，维持煮沸1～2min，冷却后，将0.5g碘化钾及0.5g结晶碳酸钠溶于少量水，加入此试管中，振荡得无色溶液。该溶液要临时配制，不能久藏。 7. 甲基红溶液 将1甲基红溶于1 60%的乙醇中即可。
水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ
精心整理 1.范围 1.1 本方法规定了用纳氏试剂分光光度法测定水中的氨氮。 1.2 本方法适用于地下水、地表水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 1.3 当水样体积为50mL，使用20mm比色皿时，本方法检出限为0.025mg/L，测定下限为0.10mg/L， 测定上限为2.0mg/L（均以N计）。 2.参考标准 水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法HJ535-2009 3.职责 4. 5. 5.1 5.2 6.试剂 6.1制备6.1 6.1.2蒸馏法：在1000mL的蒸馏水中，加0.1mL硫酸（ρ=1.84g/mL），在全玻璃蒸馏器中重蒸 馏，弃去前50mL馏出液，然后将约800mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升 馏出液加10g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 6.2 盐酸，ρ（HCl）=1.18g/mL。 6.3 硫酸，ρ（H2SO4）=1.84g/mL。 6.4 无水乙醇 6.5 轻质氧化镁（MgO）：不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。
6.6 氢氧化钠（NaOH） 6.7 可溶性淀粉 6.8 碘化钾（KI） 6.9 碘化汞（HgI） 6.10 氢氧化钾（KOH） 6.11 二氯化汞（HgCl2） 6.12 纳氏试剂 ?碘化汞–碘化钾–氢氧化钠（HgI2-KI-NaOH）溶液： （6.8） 氢氧化? 6.13 6.14 6.15 6.16 。6.17 硫酸锌（ZnSO4·7H2O） 6.18 硫酸锌溶液，ρ=100g/L，称取10.0g硫酸锌（6.17）溶于水中，稀释至100mL。 6.19 氢氧化钠溶液，ρ=250g/L。称取25g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。 6.20 氢氧化钠溶液，c（NaOH）=1mol/L。称取4g氢氧化钠（6.6）溶于水中，稀释至100mL。 6.21 盐酸溶液，c（HCl）=1mol/L。用吸量管吸取8.5mL盐酸（6.2）于100mL容量瓶中，用水稀释 至标线。 6.22 硼酸（H3BO3）
HJ水质 氨氮的测定 纳氏试剂分光光度法
氨氮的测定纳氏试剂分光光度法 目次 前言............................................................................................................................... ..................III 1适用范围............................................................................................................................... .. (1) 2方法原理............................................................................................................................... .. (1) 3干扰及消除............................................................................................................................... . (1) 4试剂和材料............................................................................................................................... . (1) 5仪器和设备............................................................................................................................... . (3) 6样品............................................................................................................................... . (3) 7分析步骤............................................................................................................................... .. (4) 8结果计算............................................................................................................................... .. (4) 9准确度和精密度 (5) 10质量保证和质量控制 (5)
常用指示剂配制方法
55种指示剂的配制方法 1、如何配制饱和溴水 在有磨口玻璃塞的瓶内，将市售溴约50g （约16mL）在2小时内注于1L 水中，时常剧烈振荡，每次摇动之后，微开瓶塞，使积聚的溴蒸气放出。在贮存瓶底要有过量的溴。将溴水倒入试剂瓶时，过量的溴应当留于贮存瓶中而不要倒出。倾倒溴和溴水时，应在通风橱中进行。在倾倒溴时，为了防止被溴蒸气烧伤，应以凡士林涂手或带医用橡胶手套。 2 、配制碘水试剂的方法 称取分析纯碘片6.5g ，放于小烧杯中，另外称取固体KI 18.5g，并先把碘片溶解于少量酒精中，再加入 水到100毫升，搅拌均匀即可。 3 、碘酒的配方 碘I2 25 g、碘化钾KI 10 g、乙醇C2H5OH 500 mL，最后加水至1 000 mL。 配制时应先将KI溶解于10 mL水中，配成饱和溶液。再将碘I2加入KI溶液中，然后加入C2H5OH，搅拌溶解后，添加蒸馏水至1000 mL，即成为常用的皮肤消毒剂。 4 、①0.1（1g/L）酚酞指示剂的配制方法 0.1 的酚酞指示剂是指100mL溶液使用0.1g 的酚酞。 配置方法：称量0.1g 酚酞，然后用少量95%乙醇或者无水乙醇
溶解，定量转移至100mL容量瓶后再用乙醇定容稀释到100mL 即可。 ②0.5% （5g/L）酚酞乙醇溶液：取0.5g 酚酞,溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL,无需加水。变色范围pH8.3～10.0（无色→红）。] 《说明》100 mL滴定液加1～2滴。本指示液对酸敏感，例如，对碳酸变色，可用来检查是否含碳酸气。适用于强碱滴定无机酸、有机弱酸，也适用于乙醇溶液的滴定。强酸滴定弱碱(例如氨)不适合。硅酸和铝存在，对本溶液变色无妨碍。与浓碱接触红色消失。 5 、如何配制石蕊指示剂 配制方法：①取1g 石蕊粉末溶于50mL水中，静置一昼夜后过滤。在滤液中加30mL95%乙醇，再加水稀释至100mL。变色范围pH4.5～8.0（红→蓝）。 ②1 g溶于微碱性水溶液，然后加微酸性水溶液至l00 mL，呈紫色保存。 ③取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml,残渣用水10ml 洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。变色范围pH4.5～8.0（红→蓝）。 6 、0.1%(1g/L)甲基橙的配制 称取0.1克甲基橙加蒸馏水100毫升，热溶解，冷却后过滤备用。
常见指示剂与指示液的配制方法
指示剂与指示液 乙氧基黄叱精指示液取乙氧基黄叱精0.1g，加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围pH3.5～5.5（红→黄）。二甲基黄指示液取二甲基黄0.1g。加乙醇100ml使溶解，即得。变色范围pH2.9～4.0（红→黄）。 二甲基黄－亚甲蓝混合指示液取二甲基黄与亚甲蓝各15mg，加氯仿100ml,振摇使溶解（必要时微温），滤过，即得。 二甲基黄－溶剂蓝19混合指示液取二甲基黄与溶剂蓝19各15mg,加氯仿100ml使溶解，即得。 二甲酚橙指示液取二甲酚橙0.2g，加水100ml使溶解，即得。 二苯偕肼指示液取二苯偕肼1g，加乙醇100ml使溶解，即得。 儿茶酚紫指示液取儿茶酚紫0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围pH6.0～7.0～9.0（黄→紫→紫红）。 中性红指示液取中性红0.5g，加水使溶解成100ml，滤过，即得。变色范围pH6.8～8.0（红→黄）。 孔雀绿指示液取孔雀绿0.3g，加冰醋酸100ml使溶解，即得。变色范围pH0.0～2.0（黄→绿）；11.0～13.5(绿→无色) 石蕊指示液取石蕊粉末10g,加乙醇40ml,回流煮沸1小时，静置，倾去上层清液，再用同一方法处理2次，每次用乙醇30ml,残渣用水10ml洗涤，倾去洗液，再加水50ml煮沸，放冷，滤过，即得。变色范围pH4.5～8.0（红→蓝）。 甲基红指示液取甲基红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，即得。变色范围pH4.2～6.3（红→黄）。 甲基红－亚甲蓝混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％亚甲蓝溶液8ml，摇匀，即得。 甲基红－溴甲酚绿混合指示液取0.1％甲基红的乙醇溶液20ml，加0.2％溴甲酚绿的乙醇溶液30ml，摇匀，即得。 甲基橙指示液取甲基橙0.1g，加水100ml使溶解，即得。变色范围pH3.2～4.4（红→黄）。 甲基橙－二甲苯蓝FF混合指示液取甲基橙与二甲苯蓝FF各0.1g,加乙醇100ml使溶解，即得。 甲基橙－亚甲蓝混合指示液取甲基橙指示液20ml,加0.2％亚甲蓝溶液8ml,摇匀，即得。 甲酚红指示液取甲酚红0.1g，加0.05mol/L氢氧化钠溶液5.3ml使溶解，再加水稀释至100ml，即得。变色范围pH7.2～8.8（黄→红）。
HJ 水质 氨氮测定
H J水质氨氮测定 The latest revision on November 22, 2020
水质氨氮的测定 1 含义及方法原理 含义 氨氮是指水中以游离氨（NH ）和（NH4+）形式存在的氮。动物性的含氮量 3 一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。 方法原理 以游离态的氨或铵离子等形式存在的氨氮与纳氏试剂反应生成淡红棕色络合物，该络合物的吸光度与氨氮含量成正比，于波长420 nm处测量吸光度空气质量标准。 2. 方法名称、标准号及适应范围 方法名称：《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》 方法标准号：HJ535 -2009 方法适用范围：本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中氨氮的测定。 3 仪器 可见分光光度计：具20 mm比色皿。 氨氮蒸馏装置：由500 mL凯式烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管组成，冷凝管末端可连接一段适当长度的滴管，使出口尖端浸入吸收液液面下。亦可使用500 mL蒸馏烧瓶。 4 试剂 除非另有说明，分析时所用试剂均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为按制备的水。 无氨水，在无氨环境中用下述方法之一制备。 离子交换法 蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂（氢型）柱，将流出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升流出液加10 g同样的树脂，以利于保存。 蒸馏法
在1 000 mL的蒸馏水中，加 mL硫酸（ρ= g/mL），在全玻璃蒸馏器中重 蒸馏，弃去前50 mL馏出液，然后将约800 mL馏出液收集在带有磨口玻璃塞的玻璃瓶内。每升馏出液加10 g强酸性阳离子交换树脂（氢型）。 纯水器法 用市售纯水器临用前制备。 轻质氧化镁（MgO） 不含碳酸盐，在500℃下加热氧化镁，以除去碳酸盐。 盐酸，ρ(HCl)= g/mL。 纳氏试剂，可选择下列方法的一种配制。 二氯化汞-碘化钾-氢氧化钾（HgCl 2 -KI-KOH）溶液 称取 g氢氧化钾（KOH），溶于50 mL水中，冷却至室温。 称取 g碘化钾（KI），溶于10 mL水中，在搅拌下，将 g二氯化汞 （HgCl 2 ）粉末分多次加入碘化钾溶液中，直到溶液呈深黄色或出现淡红色沉淀溶解缓慢时，充分搅拌混合，并改为滴加二氯化汞饱和溶液，当出现少量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加。 在搅拌下，将冷却的氢氧化钾溶液缓慢地加入到上述二氯化汞和碘化钾的混合液中，并稀释至100 mL，于暗处静置24 h，倾出上清液，贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，存放暗处，可稳定1个月。 碘化汞-碘化钾-氢氧化钠（HgI 2 -KI-NaOH）溶液 称取 g氢氧化钠（NaOH），溶于50 mL水中，冷却至室温。 称取 g碘化钾（KI）和 g碘化汞（HgI 2 ），溶于水中，然后将此溶液在搅拌下，缓慢加入到上述50 mL氢氧化钠溶液中，用水稀释至100 mL。贮于聚乙烯瓶内，用橡皮塞或聚乙烯盖子盖紧，于暗处存放，有效期1年。 酒石酸钾钠溶液，ρ=500 g/L。 称取 g酒石酸钾钠（KNaC 4H 6 O 6 ·4H 2 O）溶于100 mL水中，加热煮沸以驱除 氨，充分冷却后稀释至100 mL。硫代硫酸钠溶液，ρ= g/L。 称取 g硫代硫酸钠（Na 2S 2 O 3 ）溶于水中，稀释至1 000 mL。 硫酸锌溶液，ρ=100 g/L。