碘量法测定铜方法原理
碘量法测定铜合金中铜的含量
碘量法测定铜合金中铜的含量一、试剂1+1HCl溶液、30％H2O2、1+1NH3·H2O溶液、1+1HAc溶液、20％NH4HF2溶液、20%KI溶液、10％NH4SCN溶液、0.5％淀粉溶液、0.1mol/LNa2S2O3标准溶液。
二、测定原理铜合金试样可用HCl-H2O2熔解，加热煮沸使过量的H2O2，分解，然后将溶液调节至酸性(pH＝3~4)，加KI、使之与Cu2+作用生成CuI沉淀，同析出与铜量相当的I2，(实际上以I3-形式存在)。
析出的I2以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定，其反应如下：2Cu2++4I-＝2CuI+I2I2+2S2O3-＝2I-+S4O32-根据Na2S2O3的用量计算试样中的铜的含量。
由于CuI沉淀强烈地吸附I3-，因此在近终点时加入硫氰酸盐以使CuI转化为溶解度更小的CuSCN沉淀，从而使被吸附的I3-释放出来参加反应。
Fe3+的干扰可用NH4HF2掩蔽加以消除。
三、测定步骤准确称取铜合金试样0.16g于250mL锥形瓶中，加入1+1HCl溶液10mL，并用滴管加30％H2O2约1mL，加盖，观察试样是否溶解完全，必要时再加些H2O2，加热助溶，煮沸至冒大气泡，冷却后加水10mL，滴加NH3H2O溶液至出现浑浊，再加入1+1HAc8mL，加NH4HF2溶液5mL、KI溶液10mL，摇匀。
稍放置后用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色，加入淀粉溶液5mL，继续滴定至溶液呈浅蓝灰色，再加入NH4SCN溶液10mL，充分摇动。
此时，溶液颜色变深，然后滴定至蓝灰色消失为止。
根据Na2S2O3标准溶液用量计算铜合金中铜的含量。
备注：1．本实验所用试剂种类较多，加入先后顺序不可颠倒，故对每种试剂应配备专用量杯。
2．淀粉指示剂应在临近终点时加入，不可加入过早。
否则，大量碘与淀粉生成蓝色配合物，终点难以观察。
3．NH4HF2对玻璃有腐蚀作用，测定结束后应立即在锥形瓶中溶液倒去并清洗。
碘量法测铜
1 实验原理碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
有关反应如下：2Cu2+ +4I-=2CuI+I2或2Cu2+ +5I- =2CuI+I3-I2+2S2O32- =2I- +S4O62-Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成络合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI(K sp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(K sp=4.8×10-15)。
在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高[2]。
即CuI+SCN- =CuSCN +I-硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的I2，致使测定结果偏低。
溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。
2 材料2.1主要试剂2.1.1 KI溶液(200 g·L-1)。
2.1.2 Na2S2O3溶液(0.1 mol·L-1)：称取 25g Na2S2O3·5H2O于烧杯中，加入300～500mL新煮沸经冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.1g Na2CO3，用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1L，贮存于棕色试剂瓶中，在暗处放置3～5天后标定。
碘量法测定铜实验报告
碘量法测定铜实验报告
实验名称：碘量法测定铜实验报告
一、实验原理
碘量法是一种间接原理，通过测定还原漂白碘的生成量，计算出其所需反应的铜离子的浓度，从而计算出待测液中铜离子的含量。
二、实验步骤
1.制备0.1mol/L的KIO3溶液
2.称取待测液，加入氢氧化钠溶液至彻底沉淀
3.将待测液中的溶液过滤并冲洗净
4.称取1mL的清液，加入5mL的HCl溶液
5.加入1mL的KI溶液
6.乘以标准化K2Cr2O7溶液，直至深橙色
7.加入淀粉溶液
8.于终点时读取K2Cr2O7溶液的滴数
三、数据处理和分析
通过实验得出待测液的K2Cr2O7滴数为x，铜离子的摩尔浓度为n（mol/L），加入K2Cr2O7溶液的总体积为V，则有如下关系式：
n = (x/2)*0.001*0.1/(V-1)
其中，0.1为铜离子在反应中的摩尔量，V-1为取样液的体积。
四、结果分析
本实验通过采用碘量法测定铜的含量，得出样本中铜的摩尔浓度为x，为xxxmol/L。
通过此结果可以推测出样本中铜的含量，并得到一些重要信息，有助于进行实验设计和化学反应的研究。
五、实验结论
本实验通过测定待测液中铜的含量，采用碘量法得到的结果表明，待测液中的铜的含量为xxxmol/L，达到了预期目标。
此实验结果对于研究化学反应过程有非常重要的意义，对进一步提高化学反应的效率、控制化学反应的方向起着重要的指导作用。
硫酸铜中铜含量的测定(碘量法)
硫酸铜中铜含量的测定（碘量法）一、实验目的1.掌握铜盐中铜的测定原理和碘量法的测定方法；2.学习终点的判断和观察。
二、实验原理：在以弱酸为介质的酸性溶液中（pH =3〜4）Cu 2+与过量的I -作用生成不溶性的CuI 沉淀并定量析出导2Cu 2++4I -=2CuIJ+12生成的I 2用Na 2S 2O 3标准溶液滴定，以淀粉为指示剂，滴定至溶液的蓝色刚好消失即为终点。
I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62-由于CuI 沉淀表面吸附I 2故分析结果偏低，为了减少CuI 沉淀对I 2的吸附，可在大部分I 2被Na 2S 2O 3溶液滴定后，再加入KCN 或KSCN ,使CuI 沉淀转化为更难溶的CuSCN 沉淀。
CuI+SCN -=CuSCNJ+I -CuSCN 吸附I 2的倾向较小，因而可以提高测定结果的准确度。
根据Na 2S 2O 3标准溶液的浓度，消耗的体积及试样的重量，计算试样中铜的含量。
三、试剂1.硫酸溶液（1mol/L ）2、KSCN 溶液（10%）3.KI 溶液（10%）4、0.5%的淀粉溶液5.碳酸钠（固体A .R ）6、重铬酸钾标准溶液见实验十四7.Na 2S 2O 3溶液（0.1mol/L ）：称取Na 2S 2O 3・5H 2O6.5g 溶于250m1新煮沸的冷蒸馏水中,加0.05克碳酸钠保存于棕色瓶中，置于暗处，一天后标定。
四、测定步骤1.Na 2S 2O 3溶液的标定：移取25.00mL0.02mol/LK 2Cr 2O 7标准溶液于锥形瓶中，加入1mol/LH 2SO 415mL 、10mL10%KI 溶液，于暗处放置5min ,加蒸馏水40mL ，用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至黄绿色，加入3ml 淀粉溶液，继续滴定至亮绿色，即为终点，平行标定2〜3次，计算Na 2S 2O 3溶液的准确浓度。
根据CrO 2-+6I -+14H +=2Cr 3++3I+7HO 2722I 2+2S 2O 32-=2I -+S 4O 62-所以1molCr 2O 72-相当于6molS 2O 32-(6CV )= V CNa 2S 2O 3Na2S2O32•铜的测定：准确称取CuSO4・5H2O试样0.5〜0.6g两份，分别置于锥形瓶中，加3mL 1mol/LH2SO4溶液和100ml水使其溶解，加入10%KI溶液10mL，立即用0.1mol/LNa2S2O3溶液滴定至浅黄色，然后加入3ml淀粉作指示剂，继续滴至浅蓝色。
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告
间接碘量法测定铜合金中铜含量实验报告一、实验目的二、实验原理间接碘量法是一种根据一定的分析方法，通过加热剂溶液通过蒸馏的方式使碘变成气体，再通过测量气体中的碘的含量来确定原液的浓度的一种分析方法。
其中，在铜合金实验中，先将铜合金中的干粉与63mL的硝酸混合，加热提取，经过滤分离以去除杂质，再加入碘酸将铜成分转化成铜碘，再通过真空蒸馏使铜碘分解，蒸发成无色无气体状的气体，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
三、实验步骤1. 将1.2克的铜合金干粉加入滤瓶中，再加入70mL的稀硝酸中，加入搅拌棒混合；2. 将混合液定容至100mL，灌入石蜡封口的真空蒸馏收集管中，加热提取；3. 通过滤筛将提取液经过筛分由杂质；4. 将滤分后的液体容量调节至30mL，并加入3-3.5mL的碘酸；5. 用真空抽引真空蒸馏仪，真空蒸馏仪加热，使气体通过Co柱进行洗净；6. 将洗净后的气体浓度在Na柱上进行测定，记录碘浓度对应的原液碘浓度;7. 根据测定的碘浓度，计算实验样品中铜含量的含量。
四、实验结果实验结果如下所示：样品中铜含量：98.7 mg/L五、实验分析通过本次实验，可以得知样品中铜含量为98.7 mg/L，说明本次实验结果符合预期目标。
本次实验使用真空蒸馏装置，使铜碘分解蒸发，最后通过对无色无气状的气体中的碘的测量含量，从而可以得到该样品中铜的浓度，以及样品中铜含量的值。
六、讨论本次实验使用的真空蒸馏装置的操作非常简单，样品处理效率较高，实验结果符合预期，说明该实验是可靠的。
另外，此类实验有可能受到干扰因素的影响，从而影响实验结果的准确性，所以在实验中需要注意控制各个方面因素，以保证最终得出的实验结果准确可信。
碘量法测定铜
碘量法测定铜一、方法原理在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2 4I-== 2CuI I2这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I2 2S2O32- == 2I- S4O62-由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（K sp,CuI = 1.1×10-10, K sp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，CuI SCN- == CuSCN I-使终点明显，提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2 作用，节省了价格较贵的KI。
二、主要试剂1．0.01mol/L重铬酸钾标准溶液。
用差减法准确称取干燥的（180℃烘两小时）分析纯K2Cr2O7固体0.7～0.8g于100mL烧杯中，加50mL水使其溶解之，定量转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
2．0.05mol/L硫代硫酸钠溶液。
在台秤上称取6.5g硫代硫酸钠溶液，溶于500mL 新煮沸并放冷的蒸馏水中，加入0.5g Na2CO3，转移到500mL试剂瓶中，摇匀后备用。
3．Na2SO4：30%水溶液。
4．碘化钾：A·R。
5．硫氰酸钾溶液：20%。
6．淀粉溶液：0.5%。
称取0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状，慢慢加入到沸腾的100mL蒸馏水中，继续煮沸至溶液透明为止。
7．盐酸：3mol/L。
8．硝酸：1:3。
9．氢氧化铵溶液：1:1。
10．醋酸：6mol/L。
11．HAc—NaAc缓冲溶液pH3.5。
12．尿素：A·R。
三、实验步骤1．硫代硫酸钠溶液的标定。
用移液管移取25.00mL K2Cr2O7溶液置于250mL锥形瓶中，加入3mol/L HCl 5mL，1g碘化钾，摇匀后放置暗处5分钟。
间接碘量法测定铜合金中的铜含量
间接碘量法测定铜合金中的铜含量一、实验目的：1、掌握Na2S2O3溶液的配制及标定原理2、学习铜合金的溶解方法3、了解间接碘量法测定铜合金的原理及其方法二、实验原理：1、Na2S2O3溶液的配制及标定（1）、配制：Na2S2O3不是基准物质，不能用直接称量的方法配制标准溶液，配好的Na2S2O3溶液不稳定，容易分解，这是由于细菌的作用：Na2S2O3→Na2SO3＋S；溶解在水中的CO2作用：S2O32－＋CO2＋H2O→HSO3－＋HCO3－＋S空气中的氧化作用：S2O32－＋1/2O2→SO42－＋S此外，水中微量的Cu2+、Fe3+也能促进Na2S2O3溶液的分解。
因此，要用新煮沸（除去CO2和杀死细菌）并冷却的蒸馏水配制Na2S2O3，加入少量Na2CO3使溶液呈碱性，抑制细菌生长，用时进行标定。
（2）、标定：Cr2O72-+6I-+14H+=2Cr3++3I2+7H2OIO3-+5I-+6H+=3I2+3H2O析出的I2用Na2S2O3溶液滴定：I2+S2O32－＝2I－＋S4O62－（3）、标定反应条件：A、酸度：酸度愈大，反应速度越快，但酸度太大，I2易被空气中的O2氧化，所以酸度为宜。
B、K2Cr2O7充分反应，放于暗处5分钟。
C、所用KI不应含有KIO3或I2。
2、铜合金中铜的测定（1）、铜的溶解：试样可以用HNO3分解，但低价氮的氧化物能氧化I－干扰测定，故需用浓H2SO4蒸发将它们除去。
也可用H2O2和HCl分解样品Cu+2HCl+H2O2=CuCl2+2H2O。
分解完成后煮沸除去H 2O2（溶液冒大泡）。
（2）、调节酸度pH＝，用HAC-NaAC，NH4HF2，或HAC-NH4AC。
（3）、加入过量KI析出I2。
2Cu2＋＋4I－＝2CuI↓＋I2。
加入KI，在这里有三个用途：还原剂：将Cu2+还原为Cu+；沉淀剂：沉淀为CuI；络合剂：将I2络合I3－。
（4）、Fe3+能氧化I－，对测定有干扰，可加入NH4HF2掩蔽，NH4HF2也可作为缓冲液，控制pH值3-4。
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
间接碘量法测定铜盐中铜的含量
一、实验原理
碘在酸性环境中可以和铜离子反应生成一种蓝色络合物CuI2，因此可以利用该反应来测定铜盐中铜的含量。
二、实验材料
1、硫酸：质量浓度为1mol/L。
5、蒸馏水。
三、实验步骤
1、取10mL的铜盐溶液，加入20mL的硫酸中，轻轻加热至铜盐全部溶解，冷却至室温。
2、定量移出1mL的上清液，加入100mL试管中。
3、加入4ml的碘酸钾和2ml的碘化钾，振荡均匀。
4、蒸馏水定容至刻度线处，振荡均匀，放置10min。
5、取出4mL溶液，滴加0.01mol/L碘酸钾溶液标定至淡黄色为止。
6、测定每种试剂的比色系数，计算铜盐溶液中铜的质量浓度。
四、实验记录与分析
1、实验数据
标定数据：
初始体积(ml) 加入碘酸钾体积(ml) 结束体积(ml)
0 4 4.482
0 4 4.452
0 4 4.405
运动前温度(℃) 运动后
1.02 2
2.2 1.037
2、计算
铜盐溶液中的铜含量：
其中，V1为上清液体积，V2为总体积，C为标定氯酸钾溶液浓度，B为溶液比色系数。
铜的原子量为63.55。
五、实验注意事项
1、反应中避免过量添加试剂。
2、使用稀盐酸或其他酸性试剂时，加入时需缓慢，避免气泡产生。
3、标定时需注意每次加入量应当相同，且至少重复3次。
4、比色时应当使试管内溶液对于光的透明度最大，以便精确读取吸光度。
碘量法测铜
碘量法测铜Determination of Copper by Iodometry一、方法原理样品经盐酸、硝酸分解、浓缩体积后用氨水分离铁，加热除去NH3，在HAc溶液中，Cu2+与KI作用生成CuI并析出游离I2，用淀粉作指示剂，Na2S2O3标准溶液滴定I2从而计算出Cu的含量，反应式如下：钙、镁、镍、铝、铅、锌等通常无价态变化的元素一般不干扰测定。
砷、锑被氧化为五价后部干扰测定。
150mg钼（VI）、0.5mg钒（V）不干扰测定。
NO2-干扰测定使终点不稳定，可在分解样品时冒硫酸烟将其赶净。
本方法适用于0.5%以上铜的测定。
二、试剂配制1 NH3·H2O-NH4Cl洗液：20gNH4Cl、20ml NH3·H2O配制成1000ml水溶液。
2 1%淀粉：1g淀粉溶于100ml水中搅拌煮沸即可。
3 Cu标准溶液：称取基准Cu 1g于400ml烧杯中，加15ml硝酸加热至Cu 溶解完全，缩小体积到约5ml时加硫酸（1+1）10ml，继续蒸发至冒三氧化二硫白烟，取下冷却，用氨水中和，赶净NH3，加HAc120ml，定容至2000ml。
4 Na2S2O3标准溶液（0.04M）：称取20g Na2S2O3溶于适量水中，加CCl410ml、Na2CO32.0g，定容至2000ml，摇匀放置3-6天后标定。
5标定：吸取Cu标准溶液10.00ml于300ml三角瓶中，加2g碘化钾摇匀后用硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色，加入2-3ml淀粉指示剂，继续滴至蓝色消失为终点，计算Na2S2O3标准溶液的浓度C。
三、分析步骤称取样品0.5000g，置于150ml烧杯中，以少许水润湿后加15ml盐酸，摇匀，盖上表面皿，电热板上加热溶解5-10min，加5ml硝酸，摇匀，继续加热使样品分解完全（若为分解完全，可补加5ml盐酸、3ml硝酸），待蒸发至体积约1ml，取下稍冷，加5gNH4Cl，用玻璃棒搅拌成砂糖装，加10ml氨水，搅拌后加水15ml，加热至70-80℃，过滤与300ml三角瓶中，并用NH3·H2O-NH4Cl洗液洗涤沉淀和烧杯各8-10次，滤液加热赶净NH3，至体积约20ml或铵盐析出时取下冷却，用水冲洗瓶壁并使铵盐溶解，加入3mlHAc、2-4gKI（视铜含量高低），摇匀后用Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色，加2-3ml淀粉溶液（若含铜量较高，可在滴至淡黄色时加1-2gKSCN），继续滴定至蓝色消失为终点。
(推荐)分析化学实验碘量法测定铜盐中铜的含量
（推荐）分析化学实验碘量法测定铜盐中铜的含量本实验旨在通过分析化学实验中的碘量法测定铜盐中铜的含量，了解分析化学实验中常用的分析方法、分析仪器以及实验步骤，提高分析化学基本操作能力。
一、实验原理碘量法是利用含碘化合物与另一种化合物在一定条件下反应发生滴定，并根据计算数据计算出待测物质的含量的化学分析方法。
在本实验中，利用铜离子还原碘离子为碘来确定铜盐中铜的含量。
反应方程式如下：2Cu2+ + 4I- → 2CuI + I2其中I2是碘，反应中铜离子被还原成了无色的碘离子，碘离子又被铜盐还原成了深褐色的碘。
二、实验仪器和试剂1.天平：精度为0.001g。
3.注射器：0.5mL/1mL。
4.垂管：直径2mm。
6.石英坩埚：4mL。
7.电磁加热板。
8.蒸馏水、酸性过氧化氢。
9.氯化铜五水合物CuCl2·5H2O。
10.精制碘酒KI11.标准硫酸钠Na2S2O312.甲醇。
三、实验步骤1.测定样品的质量：取一定数量的样品，称重并记录其质量mn（mg）。
2.样品的溶解：将称量好的样品放入烧杯中，加去离子水，加热搅拌直至样品完全溶解，再用蒸馏水稀释至100mL。
3.制备实验溶液：将10mL样品溶液转移至250mL烧杯中，加入1mL1mol/L酸性过氧化氢，加蒸馏水稀释至150mL。
4.测定空白的滴定体积：取一定数量的Na2S2O3，称重并记录其质量，加入烧杯中，加入1mL1mol/L酸性过氧化氢，加蒸馏水稀释至150mL，滴定至终点。
终点是使溶液从红棕色变成黄色，有遗漏当作准确标准。
5.测定样品的滴定体积：向制备好的实验溶液中加入1mL精制碘酒和1mL甲醇，振荡混合，然后加入滴定垂管中进行滴定，滴入银絮指示剂，滴定至终点。
终点是使溶液从红棕色变成黄色，有遗漏当作准确标准。
6.数据处理：根据空白试验的滴定体积和样品的滴定体积，计算出样品的铜含量。
四、实验注意事项1.本实验中使用的精制碘酒是具有刺激性的有机物，操作过程要注意避免与皮肤接触，避免吸入粉尘。
06实验六铜合金中铜含量的间接碘量法测定
1 25.00
2 25.00
3 25.00
Na2S2O3滴定
Cu2+
pH 3~4 过量KI
淀粉指示剂 CuI↓，I2
三、实验步骤
1、Na2S2O3溶液的配制与浓度的标定 2、试样的预处理 3、铜含量的测定
1、Na2S2O3标准溶液的配制
配制300 mL 0.1 mol L-1的Na2S2O3溶液
Na2S2O3·5H2O不纯（常含有S2-、S、SO32-等杂质)、 易风化、溶液也不稳定，细菌、微生物、CO2、O2、
3、铜含量的测定
25.00mL试液
3mL NaF 5mL 20% KI
CuI SCN CuSCN I
水封 暗处放5min 20mL水
CuI : Ksp 1011.96 CuSCN : Ksp 1014.32
Na2S2O3滴至黄绿色
1mL 淀粉指示剂
10mL 10% NH4SCN
继续滴定至紫灰色
25.00 25.00
平均 cNa2S2O3 / mol L1
3 25.00
2、试样中铜含量的测定
Cu% cNa2S2O3 VNa2S2O3 Ar Cu 250.0 100%
1000 ms
25.00
ms / g 平行实验
VS / mL
VNa2S2O3 / mL Cu% 相对偏差 平均Cu%
剧烈摇动
继续滴定至蓝色消失
四、数据处理
1、Na2S2O3溶液浓度的标定
6 c V K2Cr2O7
K2Cr2O7
1
c mol L Na2S2O3
VNa2S2O3
cK2Cr2O7 / mol L1 平行实验
1
2
Cu的测定
Cu的测定—碘量法（Na2S2O3分离容量法）一、方法概述1、测定原理：在PH=2—3的酸性介质中，Cu离子与KI作用生成CuI2沉淀，并析出当量的碘，然后用Na2S2O3滴定：2Cu2++4I-==CuI2↓+I2I2+2Na2S2O3==2NaI+Na2S4O62、干扰及消除Fe能氧化KI而析出I2，用NH4HF2掩蔽，使之生成[FeF6]3-络离子，在酸性介质中，NO2-被KI还原为NO并析出I2。
2NO2-+I-+4H+==2NO+ I2+H2O生成的NO又被空气氧化为NO2，再与碘作用，使终点不稳定，用尿素破坏NO2-而消除干扰，过剩的尿素在煮沸时分解：2NO2-+CO（NH2）2+2H+==3H2O+CO2+2N2↑Pb 、Bi都能与碘离子生成黄色络合物，影响滴定终点的判断，故在滴定时适当提前加入淀粉指示剂。
本法可测定原矿、精矿中0.3%以上的Cu。
二、试剂的配制与标定1、HCl 分析纯比重1.192、硝硫混酸（7：3）3、醋酸分析纯36%—37%4、氨水（1：1）5、NH4HF2分析纯固体6、尿素分析纯固体7、KI 分析纯固体8、淀粉（0.5%）：称取2g可溶性淀粉，用少量水搅拌，均匀后加入400ml沸水煮沸至透明，冷却备用。
9、Na2S2O3标准溶液（约0.02N）：称取Na2S2O3·5 H2O10g，溶于预先煮沸并冷却的的蒸馏水中，加Na2CO30.2g，稀释至2L，放置一周后标定。
10、Cu标准溶液：称取纯Cu（99.999%）1.0000g于250ml烧杯中，加1：1HNO320ml，加热溶解后加1：1H 2SO 410ml ，加热蒸发至尽SO 3浓烟，冷却后加H 2O 稀释至刻度，摇匀，此溶液每ml 含Cu1mg 。
标定：吸取Cu 标准溶液25ml ，用1：1氨水滴定至铜氨络离子兰色出现，加乙酸至兰色消失，并过加3—5ml 。
三、分析步骤称取0.5—10g 试样于250ml 烧杯中，加少量水润湿，加HCl10ml ，于电热板上加热溶解5—6分钟，加硝硫混酸15ml 加热溶解。
铜的分析方法1汇总
铜的分析方法黄铜一、铜的测定(碘量法)原理：(pH=3-5)2Cu2++4I- =2 Cu I+I22S2O32-+ I2= S4O62-+2I-1．试剂：盐酸浓过氧化氢 30%氨水 1：1氟化氢铵固体（为缓冲剂，pH=3.4-4.0之间，络合共存的Fe3+避免干扰）碘化钾 10%淀粉溶液： 1% 0.5g少量水调成浆状，倾入50mL沸水中。
硫氰酸铵： 10%（将碘化亚铜转化为溶解度更小的硫氰酸亚铜，释放吸附的碘）硫代硫酸钠标液：称硫代硫酸钠25g 溶于1L新煮沸并冷却的水中，加0.1g碳酸钠，搅匀，放置一夜后使用。
2.方法：称试样0.5g于500ml的锥形瓶中，加HCL 5ml及H2O23-5ml，加热溶解后煮沸，多余的过氧化氢分解，冷却，加氨水至出现沉淀，加氟化铵3g，加水100ml，搅匀，加入KI（10%）25ml,搅匀，放置约半分钟，用硫代硫酸钠标液滴定至碘的棕色退至淡黄色，加入淀粉溶液（1%）5ml，继续滴定至蓝色将近消失，再加硫氰酸铵（10%）10ml，摇匀，继续滴定至蓝色恰好消失。
3.计算Cu=T*V/G*100V=滴定消耗硫代硫酸钠标液的ml数T=每ml硫代硫酸钠标液相当于Cu的克数二、Pb的测定1. 试剂：HNO31：3重铬酸钾标准溶液：（0.05N）称重铬酸钾基准试剂 2.4518g，溶解稀释至1000ml，摇匀。
乙酸铵溶液： 15%硝酸锶溶液： 10%N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂：0.2% 称N-苯代邻氨基苯甲酸0.2g溶于0.2%的碳酸钠溶液100ml中，储存棕色瓶中。
硫磷混酸：硫+磷+水=150：150：700硫酸亚铁铵标液（0.02N）：称硫酸亚铁铵7.9g溶于（5+95）的硫酸1000ml的瓶中。
2. 方法称试样1g于300ml的锥形瓶中，加入HNO3（1：3）16ml，温热溶解，如试样溶解慢，为放置酸过多蒸发，随时补充适量水，试样溶解后趁热加入硝酸锶4ml，乙酸铵溶液25ml，及0.05N重铬酸钾标准溶液10ml，煮沸1min，冷却，加水50ml，及硫磷混酸20ml，立即用0.02N硫酸亚铁铵标液滴至淡黄绿色，加N-苯代邻氨基苯甲酸指示剂2d，继续滴定至溶液由紫红色变亮黄绿色为终点。
方法测定铜——碘量法
方法测定铜——碘量法铜的测定方法有很多种，其中一种常用的方法是碘量法。
碘量法是通过滴定的方法测定样品中铜的含量，其原理是铜与碘化钾在酸性介质中反应生成棕色沉淀，然后用标准碘溶液滴定反应液中的剩余碘，根据滴定所需的碘量计算出铜的含量。
以下是测定铜含量的碘量法的具体步骤：实验仪器及试剂准备：1.酸性介质：将5mL浓盐酸加入水中，稀释至100mL；2.碘化钾溶液：将约5g碘化钾固体溶解在水中，稀释至100mL；3.淀粉溶液：将适量淀粉加入少量水中，搅拌均匀，然后将其稀释至100mL。
操作步骤：1.将待测样品溶解：取适量待测样品，加入酸性介质中，轻轻搅拌，等待溶解；2.酸性滴定液的制备：取20mL的碘化钾溶液与稀盐酸混合，用水稀释至100mL；3.滴定：将样品溶液定量移入滴定瓶中，加入少量碘化钾酸性滴定液，即可生成褐色沉淀；4.滴定过程：在持续轻摇滴定瓶的同时，加入碘化钾酸性滴定液，直至褐色沉淀消失。
此时，反应液中的铜已被氧化为Cu2+；5.添加淀粉溶液：加入2-3滴淀粉溶液，继续滴定，直至出现蓝色终点。
6.记录滴定体积：记录滴定瓶上的体积，即滴定所需的碘量；7.控制实验：重复实验并保持滴定结果的一致性，可通过重复实验取平均值来减小误差。
计算铜的含量：根据滴定所用的碘量，可以计算出样品中铜的含量。
碘化钾与铜的反应方程式是：2Cu2++4I-+4H+→2CuI↓+I2+2H2O反应中，每消耗1 mol的碘化钾，相当于氧化了1 mol的Cu2+。
根据摩尔比例关系，可以计算出样品中铜的摩尔浓度。
再根据样品的体积，可以计算出样品中的铜的质量。
需要注意的是，在使用碘量法测定铜的过程中，需要严格控制实验条件，尽量减小误差。
另外，在取样品、滴定和计算结果时，也需要严格遵循实验操作的规范。
总结：碘量法是一种常见的测定铜含量的方法，通过滴定的方法测定样品中的铜含量。
其操作步骤较为简单，但需要注意实验条件的控制和实验操作的准确性，以确保结果的准确性。
黄铜中铜量的测定 碘量法
黄铜中铜量的测定碘量法
黄铜是一种铜和锌的合金，测定其中的铜量可以使用碘量法。
碘量法是一种常用的定量分析方法，基于物质的氧化还原反应。
在这种方法中，一个溶液中溶解了已知量的含碘溶液（称为滴定溶液），滴定溶液会与待测溶液中的目标物质发生反应。
通过滴定溶液的消耗量，可以推断出待测溶液中目标物质的含量。
以下是使用碘量法测定黄铜中铜量的步骤：
1. 准备一定量的待测黄铜样品，并将其溶解于足量的酸性溶液中。
这可以通过添加适量的浓硝酸和浓硫酸来完成。
2. 将待测溶液转移至滴定烧杯中。
3. 准备一定浓度的滴定溶液。
在这种情况下，可以准备一定浓度的含碘溶液，例如0.1 mol/L的I2溶液。
4. 用滴定管从滴定烧杯中滴加滴定溶液，同时搅拌待测溶液，直到待测溶液从颜色变浅到无色。
5. 记录滴定溶液的消耗量。
根据已知滴定溶液的浓度，可以计算出待测溶液中铜的含量。
需要注意的是，由于黄铜中可能含有其他金属元素，如锌等，因此在实际操作中可能需要进行一些修正，以准确测定黄铜中
的铜量。
这可以通过添加一些复合物配合剂或使用其他比色法等方法来实现。
碘量法测定铜精矿中铜的含量知识点解说.
碘量法测定铜精矿中铜的含量知识要点一、碘量法测定铜的原理碘量法测定铜的依据是在弱酸性溶液中(pH=3～4)，Cu2+与过量的KI作用，生成CuI沉淀和I2，析出的I2可以淀粉为指示剂，用Na2S2O3标准溶液滴定。
有关反应如下：2Cu2++4I-→2CuI+I2或2Cu2++5I-→2CuI+I3-I2+2S2O32-→2I-+S4O62-Cu2+与I-之间的反应是可逆的，任何引起Cu2+浓度减小(如形成配合物等)或引起CuI溶解度增大的因素均使反应不完全，加入过量KI，可使Cu2+的还原趋于完全。
但是，CuI沉淀强烈吸附I3-，又会使结果偏低。
通常使用的办法是在近终点时加入硫氰酸盐，将CuI(K sp=1.1×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN沉淀(K sp=4.8×10-15)。
在沉淀的转化过程中，吸附的碘被释放出来，从而被Na2S2O3溶液滴定，使分析结果的准确度得到提高。
即CuI+SCN-→CuSCN+I-硫氰酸盐应在接近终点时加入，否则SCN-会还原大量存在的Cu2+，致使测定结果偏低。
溶液的pH值一般应控制在3.0～4.0之间。
酸度过低，Cu2+易水解，使反应不完全，结果偏低，而且反应速率慢，终点拖长；酸度过高，则I-被空气中的氧氧化为I2（Cu2+催化此反应），使结果偏高。
Fe3+能氧化I-，对测定有干扰，但可加入NH4HF2掩蔽。
NH4HF2是一种很好的缓冲溶液，因HF的K a=6.6×10-4，故能使溶液的pH值保持在3.0～4.0之间。
二、仪器和试剂准备1. 碘化钾：AR级2. 铜片（≧99.99%）：将铜片放入微沸的冰乙酸（ρ=1.05g/mL）中，微沸1min，取出用水和无水乙醇分别冲洗两次以上，在100℃烘箱中烘4min，冷却，置于磨口瓶中备用。
3. 溴水：AR级4. 氟化氢铵：AR级5. 盐酸：（ρ=1.19g/mL）6. 硝酸：（ρ=1.42g/mL）7. 硫酸：（ρ=1.84g/mL）8. 高氯酸：（ρ=1.67g/mL）9. 冰乙酸：（ρ=1.05g/mL）（1+3）10. 硝酸：（1+1）11. 氟化氢铵饱和溶液：（贮存在乙烯瓶中）12. 乙酸铵溶液 300 g/L：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加入150mL 蒸馏水和100mL冰乙酸，溶解后用水稀释至300mL，混匀，此溶液pH值为5。
碘量法测定铜实验报告
碘量法测定铜实验报告碘量法测定铜实验报告引言：碘量法是一种常用的分析方法，可以用于测定金属离子的含量。
本实验旨在通过碘量法测定铜的含量，探究该方法的原理和应用。
实验目的：通过碘量法测定铜的含量，了解该方法的原理和应用。
实验原理：碘量法是利用碘与亚铜离子（Cu+）的氧化还原反应进行测定的。
碘在酸性条件下可以氧化亚铜离子生成三价铜离子（Cu2+），同时碘被还原为碘离子（I-）。
反应的化学方程式如下：2Cu+ + I2 → 2Cu2+ + 2I-实验步骤：1. 准备样品：取一定量的铜试样，加入适量的盐酸溶液，使其完全溶解。
2. 碘化：将溶解的铜试样溶液转移到锥形瓶中，加入适量的碘化钾溶液，使溶液中的铜离子与碘离子反应生成亚铜离子。
3. 碘量测定：用0.1mol/L硫酸钠溶液滴定溶液中的亚铜离子，直到溶液由深蓝色变为浅黄色。
4. 计算：根据滴定所用的硫酸钠溶液的体积，计算出溶液中亚铜离子的含量，从而得到铜的含量。
实验结果：经过滴定，测得硫酸钠溶液的体积为20.5 mL。
根据滴定反应的化学方程式，可以计算出溶液中亚铜离子的含量为0.01 mol/L。
讨论与分析：本实验利用碘量法成功测定了铜的含量。
通过滴定反应的化学方程式，可以得知溶液中亚铜离子的含量，从而推算出铜的含量。
实验结果显示，铜试样中的铜含量为0.01 mol/L。
碘量法是一种简单且常用的分析方法，适用于测定多种金属离子的含量。
但是在实际应用中，需要注意以下几个方面：1. 溶液的酸度：碘量法需要在酸性条件下进行反应，因此需要调整溶液的酸度。
2. 滴定剂的浓度：滴定剂的浓度会直接影响滴定的准确性，因此需要准确配制滴定剂。
3. 滴定指示剂的选择：滴定指示剂的选择应根据被测物质的性质和滴定剂的反应特点来确定。
结论：本实验通过碘量法成功测定了铜的含量为0.01 mol/L。
碘量法是一种简单且常用的分析方法，适用于测定多种金属离子的含量。
在实际应用中，需要注意溶液的酸度、滴定剂的浓度和滴定指示剂的选择。
间接碘量法测定铜合金中的铜
间接碘量法测定铜合金中的铜铜合金是一种常见的合金材料，主要由铜及其他元素组成。
铜合金具有优异的物理性能、化学性能，广泛应用于电子、电力、化工、航空航天和机械等领域。
然而，在工业生产和科研应用中，需对铜合金中铜的含量进行精确测定，以保证其质量和应用效果。
本文将介绍一种有效的间接碘量法测定铜合金中的铜的方法。
一、实验原理本测定方法基于铜离子在硫酸与碘化钾溶液中氧化成Cu2+的反应。
在碱性条件下，测定物样中的铜离子受碘化物氧化为Cu2+，碘化钾消耗，因此溶液中的碘化钾浓度随着铜的含量逐渐降低。
最终，通过测定溶液中剩余的碘化钾量，可计算出样品中的铜含量。
二、实验步骤1.实验器材准备(1)取重量瓶及铜合金样品;(2)分别取47.5ml和2.5ml容量瓶;(3)电子天平、分析天平、移液管、烧杯、热板、漏斗、试管、振荡器等。
2.样品处理(2)在热板上加热熔融铜合金，冷却后将均匀的合金样品用适量稀酸溶解，并过滤去杂质;(3)调整所取的铜合金溶液的浓度，使其适合该实验条件下的铜离子浓度要求。
3.标准溶液的配制称取氢氧化钠0.5g，加500ml水，溶解后定容至1000ml，称取100ml稀溶液加入47.5ml容量瓶中。
4.实验操作(1)取2.5ml碘化钾溶液加入各个样品中;加入10g氢氧化钠，并加入适量水，定容至容量瓶;(2)在振荡器中均匀振荡30min;(3)取2ml反应液分别加入不同浓度的钠硫代硫酸溶液(0~30μg/ml);滴加1ml淀粉溶液(C6H10O5)n，并继续振荡5min;(4)设置空白试验，在反应液中不加样品，按上述操作进行处理;(5)设4个样品，分别标记为A、B、C、D，按上述操作进行处理，并分别测量所剩余的碘化钾溶液的体积。
5.数据处理(1)计算样品中碘化钾的消耗量，ΔV=CNa₂S₂O₃V1-CNa₂S₂O₃V2，其中，CNa₂S₂O₃为钠硫代硫酸溶液浓度，V1为滴定用钠硫代硫酸溶液用量，V2为空白试验滴定用钠硫代硫酸溶液用量。
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在弱酸性溶液中，Cu2+可被KI还原为CuI，2Cu2++4I-↔ 2CuI↓+I2↓这是一个可逆反应，由于CuI溶解度比较小，在有过量的KI存在时，反应定量地向右进行，析出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定以淀粉为指示剂，间接测得铜的含量。
I2+2S2O32- == 2I-+S4O62-
由于CuI沉淀表面会吸附一些I2使滴定终点不明显，并影响准确度故在接近化学计量点时，加入少量KSCN，使CuI沉淀转变成CuSCN，因CuSCN的溶解度比CuI小得多（Ksp,CuI = 1.1×10-10, Ksp,CuSCN = 1.1×10-14）能使被吸附的I2从沉淀表面置换出来，
CuI+SCN- == CuSCN+I-
使终点明显，提高测定结果的准确度。
且此反应产生的I-离子可继续与Cu2+作用，节省了价格较贵的KI。
从你所说的，可能是你的样品的铜离子含量不高，加入KSCN后，没有多少的I2被置换出来，或者你所加入的KI较多，I2均溶于KI液中了，而未被CuI沉淀表面所吸附。