五种期间核查方式(非方法)

疾
段永翔
［摘要］本文根据疾病预防控制机构的特点，对期间核查工作中仪器设备的选择，参数和量程的选择，期间核查的方式、判别原则及判别方法，期间核查的频次等方面进行了具体的探讨。

［关键词］期间核查；方法
虽然检定规程中给出了检定周期，但人们无法保证在有效期内检测设备（标准物质）的技术性能够始终保持，因此在ISO/IEC 17025:2005及计量认证评审准则中要求进行期间核查（intermediate checks）。

但针对具体的行业或具体的仪器设备，期间核查往往缺乏明确和可操作性的方法。

疾病预防控制机构有着较广泛的检测领域及较多的仪器设备（标准物质），在实施期间核查时也面临着同样的问题，很多疾控机构不知道如何着手进行期间核查。

为此本文参阅参考文献中介绍的核查方法，结合疾病预防控制机构机构的特点，对疾病预防控制机构期间核查的实施办法进行探讨，以期能更加科学合理，简单方便地进行该项工作。

1 期间核查的概念及目的
影响仪器设备“校准状态”的因素包括示值的系统漂移和短期稳定性，如图1的曲线②所示。

系统漂移可能是单方向的，如图1的曲线①和②；也可能是有起伏变化的；如图1的曲线③；或单方向有起伏变化的；如图1的曲线④。

期间核查的目的是：测量仪器、测量标准或标准物质的校准状态在校准有效期内是否得到保持，如图1所示，在校准有效期内校准值X R的变化是否超出其允许误差限±Δ。

通过期间核查及时发现测量设备和参考标准出现的量值失准及缩短失准后的追溯时间，当核查发现不能允许的偏移时，实验室可以采取适当的方法或措施，尽可能减少和降低由于设备校准状态失效而产生的成本和风险，有效地维护实验室和顾客的利益。

因此，期间核查是指使用简单实用并具相当可信度的方法，对可能造成不合格的测量设备或参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）的某些参数，在两次相邻的校准时间间隔内进行检查，以维持设备状态的可信度，即确认上次校准时的特性不变。

图1 期间检查的概念图
2 ISO/IEC 17025:2005条款要求
ISO/IEC 17025:2005 5.5.10条款（设备）：当需要利用期间核查以保持设备校准状态的可信度时，应按照规定的程序进行。

ISO/IEC 17025:2005 5.6.3.3 条款（测量溯源性）：应根据规定的程序和日程对参考标准、基准、传递标准或工作标准以及标准物质（参考物质）进行核查，以保持其校准状态的置信度。

这两个条款合并在一起，在指南25中又称运行检查（in-serve check）。

3 选择什么设备进行期间核查
3.1 所有的测量标准、标准物质都必须进行期间核查。

3.2 对于新购设备,选择使用频次高的和使用环境恶劣的检测设备。

3.3 选择对关键参量的检测质量影响较大的检测设备。

3.4 分析历年校准证书/检定证书,选择示值的校准状态变动较大的检测设备。

3.5 曾经过载或怀疑有质量问题的设备,等等。

综上所述，疾病预防控制机构需要实施期间核查的仪器设备一般应包括：①各类气体采样器，如大气采样器、烟尘采样器、烟气采样器等；②各类气体测仪，如一氧化碳测定仪、甲醛测定仪；③电化学仪器，如溶解氧测定仪、pH计、离子计、电导仪等；④声级计；⑤分析天平；⑥空气压力表、风速仪、照度计、射线监测仪、紫外辐照计等；⑦各类光谱类仪器； 各类色谱类仪器。

4 选择什么参数和量程进行期间核查
考察图1可知,期间核查主要是核查测量仪器、测量标准或标准物质的系统漂移,而稳定性考核是考核其短期稳定性。

因此可以从如下3个方面考虑核查参数和量程的选择:
4.1 选择使用最频繁的参数和量程。

4.2 必须分析历年的校准证书/检定证书,选择示值变动性最大的参数和量程作为核查参数和量程。

4.3 对于新购设备,期间核查的参数和量程应选择设备的基本参数和基本量程。

5 期间核查的方式、判别原则及判别方法
实验室应针对具体的设备或计量标准的各自特点，从经济性、实用性、可靠性、可行性等方面综合考虑相应的期间核查方法。

使用技术手段自行进行期间核查的方法常见的有以下
5.1-5.5五种。

5.1 使用有证标准物质进行核查
这是一种通用并且有效的方法。

当实验室有检定／校准被检查设备的标准物质时，可采用该方法。

具体操作是用标准物质去校准被核查仪器设备的参数，考查仪器设备测量的某参数或量是否在受控范围内。

其判别准则为：
1≤∆
-=X x En 式中：x 一测量值；X-标准值；△一与被核查仪器设备准确度指标相对应的允差限值，或最大允许误差值。

标准物质包括各种标准样品、标准仪器。

如噪声监测仪使用声级校准器核查；pH 计、离子计、电导仪等使用定值溶液核查；气体监测仪使用标准气体核查；气体采样器使用标准流量计核查等。

使用标准物质核查时，应注意所用标准物质的量值能够溯源并且有效。

5.2 使用仪器附带设备进行核查
有些仪器自带校准设备，有的还带有自动校准系统，可以用于核查。

如电子天平往往自带一个标准工作砝码，射线监测仪自带标准膜片并能自动校准，某些新型大型分析仪器自带 核查系统和自动核查程序。

5.3 仪器比对与实验室间比对
疾病预防控制机构往往有多台相同或类似的仪器，可以在相同仪器问或与更高精度的仪器进行比对。

如果只有一台仪器，可以参加法定计量检定机构组织的仪器比对或实验室之间的仪器比对。

如无校准源的放射性监测仪器、声级校准器、空气压力表、风速仪等。

这有两种情况。

一种是两台设备技术指标相同，另一种是两台设备技术指标不相同，其中技术指标低的为被核查设备。

5.3.1 技术指标相同：具体操作是先用被核查设备校准/测量样品的每个参数，得到测量值x 1 ；然后再用另一台设备同样校准/测量样品的这个参数，得到测量值x 2 。

其结果的判别
准则为：
1221≤-=lab
U x x En 式中： x 1-被核查设备的测量值； x 2-与被核查设备技术指标相同的另一台设备的测量值； U lab -实验室核查结果的测量不确定度；
5.3.2 )技术指标不同：具体操作是先用被核查设备校测量样品的每个参数，得到测量值x 1；然后再用技术指标高的设备同样校准/测量样品的这个参数，得到测量值x 2。

其结果的判别准则为：
12
02
1≤+-=U U x x En lab
式中：x 1-被核查设备的测量值；x 2-比被核查设备技术指标高的另一台设备的测量值； U lab -实验室核查结果的测量不确定度；U 0-技术指标高的另一台设备的测量不确定度
5.4 使用不同监测方法比对
如溶解氧测定仪可使用碘量法比对。

5.5 保留样品再测试
对稳定的被测件的量值重新测定（即利用核查标准进行期间核查）。

只要保留的样品性能(测试的量值)稳定，不要求有保证的参考值，也可以用作期间核查的标准。

当实验室不具备参考标准，并仅有一台被考核设备时，可采用该方法。

具体操作是将被核查设备送上一级 计量检定机构检定/校准，回来后立即测量核查标准某个参数得一测量值x 1，作为该设备进行期间核查的参考值。

在该设备期间核查的时间间隔内，再次测量该核查标准的这个参数，得到测量值x i 。

其判别准测为：
122≤-=lab
i U x x En 式中：x 1-核查标准的参考测量值； x i -第i 次测量核查标准得到的测量值；U lab - 实验室核查结果的测量不确定度。

5.6 自校、检定或校准
在资源允许的情况下，可以进行高等级的自校。

此外，一次期间核查的费用应当比一次检定或校准的费用低，如果一次(必须的)期间核查的费用超过委托外单位检定或校准的费用，则可采用委托外单位检定或校准的方式。

5.7 判别方法
对于以上方法，若En≤1，说是被核查设备仍在保持其准确度，测量设备/过程受控。

En＞1，表明被核查设备可能存在问题，测量设备/过程可能失控，需对被核查设备或受控过程进行分析。

5.8 注意事项
期间核查的对象是:测量仪器、测量标准或标准物质。

因此,进行期间核查时,应排除其他因素的影响。

例如排除人员、环境等的影响。

此外期间核查主要是核查系统漂移。

所以,期间核查应在尽可能理想的环境条件下和理想的测量系统中进行。

同时,重复测量次数应充分大(例如10次)，因此,上述x1、x2、x i应是重复测量平均值。

6期间核查的方法来源
期间核查的具体方法来源一般有以下几种：
6.1监测标准方法或技术规定中的有关要求和方法。

许多标准方法已经详细规定了校准的方法和要求，可以直接作为期间核查的方法。

如GB/T 18204.23 公共场所空气中一氧化碳测定方法第一法不分光红外线气体分析法中就规定了校准的方法和要求。

6.2 仪器设备检定规程。

仪器设备检定规程往往详细规定了整个检定过程，期间核查可以采用其中需要核查的部分。

如果某类仪器设备没有检定规程，可以参照类似仪器的检定规程。

6.3 仪器设备使用说明书、产品标准或供应商提供的方法。

6.4 对于没有方法来源的仪器设备，可以自己编制作业指导书。

期间核查的方法内容也可以合并在仪器设备操作维护规程、自校方法等其他作业指导书中。

7 期间核查的成本、风险和频次
期间核查可以提高检测质量，降低出错的风险，但并不能完全排除风险。

期间核查的实施及其频次应结合疾病预防控制机构自身的特点，寻求成本和风险的平衡点。

此外，不同实验室所拥有的测量设备和参考标准的数量和技术性能不同，对检测/校准结果的影响也不同，实验室应从自身的资源和能力、设备和参考标准的重要程度以及质量活动的成本和风险等因素考虑，确定期间核查的对象、方法和频率，并针对具体项目制定期间核查的操作方面和程序。

实验室应在体系文件中对此做出规定。

［参考文献］
1 中国实验室国家认可委员会．中国实验室注册评审员培训教程［M］．北京：中国计量出版社．
2 任一力．环境监测仪器设备的期间核查［J］. 环境监测管理与技术, 2005,17(5):3-4.
3 ISO/IEC 17025-2005检测和校准实验室能力认可准则．
4 陈成仁. 实验室如何进行期间核查［J］.现代测量与实验室管理, 2005年第1期:39-40.
5 雷镇嘉. 期间核查的理解与实施. 计量与测试技术, 2006, 33(5):42-43.。