丙酮和水的分 离

蒸馏和分馏的基本原理
• 相同点：利用有机物质的沸点不同，在蒸馏 过程中低沸点的组分先蒸出，高沸点的组分 后蒸出，从而达到分离提纯的目的 • 不同点：分馏借助于分馏柱使一系列的蒸馏 不需多次重复，一次得以完成（分馏即多次 蒸馏），应用范围不同，蒸馏时混合液体中 各组分的沸点要相差30℃以上，才可以进行 分离，而要彻底分离沸点要相差110℃以上。 分馏可使沸点相近的互溶液体混合物（甚至 沸点仅相差1－2℃）得到分离和纯化
应用
• 工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、 纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作 为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、 甲基丙烯酸、甲酯、氯仿、环氧树脂等物质 的重要原料。 • 溶剂：例如卸除指甲油的去光水中的主要(或 唯一)成份就是丙酮。也是实验室常备的洗涤 用溶剂。 • 试剂：丙酮在合成上是一种C3合成子，可以 用于有机合成。另外丙酮也是一种保护基前 体，通过生成缩酮来保护1,2-二醇，或者1,3二醇。
常见分离混合物的方法
• 过滤(溶液洗涤) 溶物与不溶物的分离 • 结晶(重结晶) 固体、液体分离溶解性不同的 固体可溶物分离 • 蒸馏、分馏 沸点不同的液体混合物分离 • 萃取、分液 两种互溶液体的分离、两种不互 溶液体的分离 • 洗气 气气分离(杂质气体与试剂反应) • 渗析 胶体与溶液中溶质的分离 • 升华 分离易升华的物质 • 盐析 胶体从混合物中分离
阿贝折射仪构造
阿贝折射仪的使用方法
• (1)仪器安装:将阿贝折射仪安放在光亮处，但应避免阳光的直接 照射，以免液体试样受热迅速蒸发。用超级恒温槽将恒温水通 入棱镜夹套内，检查棱镜上温度计的读数是否符合要求(一般选 用(20.0±0.1)℃或(25.0±0.1)℃) • (2)加样:旋开测量棱镜和辅助棱镜的闭合旋钮，使辅助棱镜的磨 砂斜面处于水平位置，若棱镜表面不清洁，可滴加少量丙酮， 用擦镜纸顺单一方向轻擦镜面(不可来回擦)。待镜面洗净干燥后， 用滴管滴加数滴试样于辅助棱镜的毛镜面上，迅速合上辅助棱 镜，旋紧闭合旋钮。若液体易挥发，动作要迅速，或先将两棱 镜闭合，然后用滴管从加液孔中注入试样(注意切勿将滴管折断 在孔内)。 • (3)调光:转动镜筒使之垂直，调节反射镜使入射光进入棱镜，同 时调节目镜的焦距，使目镜中十字线清晰明亮。调节消色散补 偿器使目镜中彩色光带消失。再调节读数螺旋，使明暗的界面 恰好同十字线交叉处重合。 • (4)读数:从读数望远镜中读出刻度盘上的折射率数值。常用的阿 贝折射仪可读至小数点后的第四位，为了使读数准确，一般应 将试样重复测量三次，每次相差不能超过0.0002，然后取平均值。
分馏装置
简单分馏
• 以乙醇为例 • （1）在25ml圆底烧瓶内放置5ml乙醇，5ml水及1-2粒 沸石，按简单分馏装置安装仪器 • （2）开始缓缓加热，当冷凝管中有蒸馏液流出时， 迅速记录温度计所示的温度 并控制加热速度，使馏 出液以每滴1-2滴/秒的速度蒸出 • （3）收集馏出液，注意并记录柱顶温度及接受器A 的馏出液总体积。继续蒸馏，记录馏出液的温度及体 积。将不同馏分分别量出体积，以馏出液体积为横坐 标，温度为纵坐标，绘制分馏曲线 • （4）当大部分乙醇和水蒸出后，温度迅速上升，达 到水的沸点，注意更换接收瓶。 • （5）停止分馏
阿贝折射仪使用注意事项
• (1) 使用时要注意保护棱镜，清洗时只能用擦镜纸而 不能用滤纸等。加试样时不能将滴管口触及镜面。对 于酸碱等腐蚀性液体不得使用阿贝折射仪。 • (2) 每次测定时，试样不可加得太多，一般只需加2～ 3滴即可。 • (3) 要注意保持仪器清洁，保护刻度盘。每次实验完 毕，要在镜面上加几滴丙酮，并用擦镜纸擦干。最后 用两层擦镜纸夹在两棱镜镜面之间，以免镜面损坏。 • (4) 读数时，有时在目镜中观察不到清晰的明暗分界 线，而是畸形的，这是由于棱镜间未充满液体;若出 现弧形光环，则可能是由于光线未经过棱镜而直接照 射到聚光透镜上。 • (5) 若待测试样折射率不在1.3～1.7范围内，则阿贝折 射仪不能测定，也看不到明暗分界线。
蒸馏装置
• 见右图 • 安装顺 序为： 自下而 上，从 左到右。 卸仪器 与其顺 序相反。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
简单蒸馏操作
• （1）加料 仪器安装好后，取下温度计套管和温度计， 在蒸馏头上放一长颈漏斗慢慢将蒸馏液体倒入蒸馏瓶 中，注意漏斗下口处的斜面应超过蒸馏头支管的下限 • （2）加沸石 为防止液体暴沸，加入2—3粒沸石。如 果加热中断，再加热时，须重新加入沸石。 • （3）加热 在加热前，应检查仪器装配是否正确，原 料、沸石是否加好，冷凝水是否通入，一切无误后方 可加热。适当调节电压，使温度计水银球上始终保持 有液滴存在，此时温度计读数就是液体的沸点。蒸馏 速度以每秒1—2滴为宜。 • （4）馏分收集 收集馏分时，沸程越小馏出物越纯， 当温度超过沸程范围时，应停止接收。注意接收容器 应预先干燥、称重 • （5）停止蒸馏 维持加热程度至不再有馏出液蒸出， 而温度突然下降时，应停止加热，后停止通水，折卸 仪器与装配时相反。
鉴定丙酮纯度
• 气相色谱法
气相色谱法的基本原理
• 色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术 • 分离原理：使混合物中各组分在两相间进行分配，其 中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合 物流过此固定相的流体，叫做流动相。当流动相中所 含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作 用。由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的 大小强弱也有差异。因此在同一推动力作用下，不同 组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩 序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合 物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色 谱法。利用不同物质在两相间具有不同的分配系数， 当两相作相对运动时，试样的各组分就在两相中经反 复多次地分配，使得原来分配系数只有微小差别的各 组分产生很大的分离效果，从而将各组分分离开来。 然后再进入检测器对各组分进行鉴定。