30%工业硫酸的分析方法

题目：30%工业硫酸的分析方法

一、基本原理

以甲基红一次甲基蓝为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液中和滴定以测得硫酸含量.

二、实验试剂和仪器

试剂：氢氧化钠固体、30%工业硫酸、甲基红固体、亚甲基蓝固体无水乙醇、基准邻苯二甲酸氢钾固体

仪器：三个150ml锥形瓶、碱式滴定管、分析天平、托盘天平、一个50ml、两个250ml 容量瓶、25ml移液管、胶头滴管、玻璃棒、50ml 量筒

三、实验步骤

1、溶液的配制

0.1%甲基红–亚甲基蓝混合指示剂的配制：0.12g甲基红+0.08g亚甲基蓝混合混合溶解于100mL无水乙醇中（0.2%甲基红乙醇溶液+0.1g亚甲基蓝乙醇溶液，V/V=1：1，变色点pH=5.4，5.2（红紫）→5.4（灰蓝）→5.6（绿），保存于棕色瓶中）

0.3 mol/L氢氧化钠溶液的配制：快速称取3克的氢氧化钠固体，溶于蒸馏水中，移入250ml容量瓶配中，再用去离子水稀释至刻度30%工业硫酸的稀释：移取3ml30%工业硫酸置于250ml的容量瓶里，用去离子水稀释至刻度。

2、滴定

（1）氢氧化钠的标定：取在105℃干燥至恒重的基准邻苯二

甲酸氢钾约1.5克三份（称准确至0.0001g ），分别置于150ml 锥形瓶中，加新沸过的冷水50ml ，振摇，使其尽量溶解；加酚酞指示液2滴，用氢氧化钠滴定至呈红色30s 不消失。平行三次，计算出NaOH 的平均浓度。

（2）硫酸含量的滴定：用移液管从配置好的硫酸溶液中移取25ml 大的硫酸置于锥形瓶中，加入2—3滴0.1%甲基红-亚甲基蓝混合指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈灰绿色为终点，记下体积。平行测定3次。

3、计算

（1）氢氧化钠溶液的浓度：)a (c OH N =)(m 458K O H C /（MV ） 式中：)a (c OH N ——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L;

)(m 458K O H C —— 邻苯二甲酸氢钾的质量，g ；

V ——滴定消耗氢氧化钠标准溶液体积，ml ；

M ——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，204g/mol

（2）硫酸的含量：W=[M ×)a (c OH N ×V1]/（2p ×V2） ×100℅ 式中:W ——工业硫酸溶液中硫酸的含量

V1——滴定耗用的氢氧化钠标准滴定溶液的体积的数值，ml C （NaOH ）——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度的数值，mol/L V2——移取的硫酸式样的体积，ml

p ——硫酸试样的密度的数值，1.218g/cm3

M ——硫 酸的摩尔质量的数值，98.07g ∕mol

取 平 行 测定结果的算术平均值为测定结果