哈希水质水中氰化物的测定方法
水质氰化物的测定标准方法
水质氰化物的测定标准方法
1. 你知道吗，水质氰化物的测定标准方法超重要的好不好！就像医生诊断病情一样，得有精确的手段。
比如说在化工厂里，要是没有合适的测定方法，那岂不是像没头苍蝇一样乱撞呀！所以要认真对待呀！
2. 嘿，水质氰化物的测定标准方法之一就是分光光度法哦！这就好比是一双敏锐的眼睛，能精准地找出氰化物的存在。
想象一下，在检测水质时，它就像一个小侦探，一点点线索都不放过呢！
3. 哇塞，还有一种方法是滴定法呢！这可不得了，就像是在走钢丝，要非常精准呢！比如在实验室里，科研人员小心翼翼地用这个方法来测定，那专注的样子，可不一般！
4. 水质氰化物的测定标准方法里面的电极法也很厉害呀！它就像一个忠诚的卫士，能稳稳地守护住水质的安全。
就跟我们守护自己的宝贝东西一样呀，容不得一点马虎！
5. 咦，气相色谱法也是其中之一呢！这就好像是给水质做了一次全面的“体检”。
当它发挥作用的时候，我们就能很清楚地了解水质的状况啦，是不是很神奇！
6. 还有一种方法叫原子吸收光谱法哦！它呀，就像是一把神奇的钥匙，能打开水质氰化物测定的秘密之门。
在面对复杂的水质时，它总能一展身手，厉害得很呢！总之，这些测定标准方法都各有千秋，都为了我们能有干净安全的水质而努力着呀！。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、实验目的：测定水样中氰化物的浓度。
二、实验原理：水质中的氰化物经加热与硫酸反应生成氰酸，再经肼与N-(1-萘基)乙二胺反应生成淡黄色蓝色络合物。
根据络合物在520nm处的吸光度与氰化物浓度成正比关系，利用分光光度法测定吸光度，从而得到氰化物浓度。
三、实验仪器与材料：1.分光光度计2.容量瓶3.恒温水槽4.称量瓶5. 试剂：氰酸钠标准溶液（0.01mol/L）、硫酸（1:1 H₂SO₄）、肼、N-(1-萘基)乙二胺四、实验步骤：1.准备标准曲线：取0.01mol/L氰酸钠溶液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL分别加入容量瓶中，用酒精稀释至刻度，得到含氰酸钠分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的标准溶液。
将标准溶液分别转移至5个比色皿中，其中一个作为空白对照。
使用分光光度计在520nm处测定各个标准溶液的吸光度，并制作标准曲线。
2.实验操作：取待测水样10.0mL加入容量瓶中，加入1mL1:1H₂SO₄溶液，恒温水槽中加热至沸腾，保持沸腾2-3分钟。
冷却至室温后，加入0.5mL肼溶液和1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液，用酒精稀释至刻度，充分摇匀。
将溶液转移至比色皿中，使用分光光度计在520nm处测定吸光度。
3.结果计算：根据标准曲线的吸光度测定值和浓度值，可以得到水样中氰化物的浓度。
五、注意事项：1.注意实验操作的精密度和准确度，避免误差。
2.比色皿要干净干燥，避免对实验结果的影响。
3.校准分光光度计，确保测量结果的准确性。
4.正确使用实验仪器和试剂，注意实验安全。
六、实验记录：1.记录标准曲线各浓度下的吸光度值。
2.记录待测水样的吸光度值。
3.按照计算公式计算出待测水样中氰化物的浓度，并记录下来。
七、讨论与结论：根据实验结果，讨论水质的污染情况，并得出结论。
F HZ HJ SZ 水质 氰化物的测定 第二部分 氰化物的测定
按步骤 6.1.1 至 6.1.5 操作 用实验用水代替样品 进行空白试验 得到空白试验馏出液 D 待测定氰化物用
第二篇 硝酸银滴定法
HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7a 硫化物干扰 可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰 见 HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7c 亚硝酸离子干扰 可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰 见 HZ-HJ-SZ-0024 6.l.7b 少量油类对测定无影响 中性油或酸性油大于 40mg/L 时干扰测定 可加入水样体积的
20 量的正已烷 在中性条件下短时间萃取排除干扰 本方法分四篇 第一篇 氰化氢的释放和吸收 第二篇 硝酸银滴定法 第三篇 异烟酸 吡唑啉酮比色法 第四篇 吡啶 巴比妥酸比色法 硝酸银滴定法最低检测浓度为 0.25mg/L 检测上限为 100mg/L 异烟酸 吡唑啉酮比色法最低检测浓度为 0.004mg/L 检测上限为 0.25mg/L 吡啶 吡唑啉酮比色法最低检测浓度为 0.002mg/L(用 72 型分光光度计吸光度为 0.020 左
７ 原理
经蒸馏得到的碱性馏出液 C 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定 氰离子与硝酸银作用形成
可溶性的银氰络合离子 Ag(CN)2- 过量的银离子与试银灵指示剂(8.1)反应 溶液由黄色变为 橙红色 进行比色测定
８ 试剂
8.1 试银灵指示剂
称取 0.02g 试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁 paradimethylaminobenzalrhodanine)溶于 l00mL 丙酮中 贮存在棕色瓶中并于暗处可稳定一个月 8.2 铬酸钾(K2CrO4)指示剂
水中氰化物测定方法及注意事项
水中氰化物测定方法及注意事项1、氰化物测定的方法有哪些？氰化物的常用分析方法是容量滴定法和分光光度法，GB7486—87和GB7487—87分别规定了总氰化物和氰化物的测定方法。
容量滴定法适用于高浓度氰化物水样的分析，测定范围为1～100mg/L；分光光度法有异烟酸 - 吡唑啉酮比色法和砒啶-巴比妥酸比色法两种，适用于低浓度氰化物水样的分析，测定范围为0.004～0.25mg/L。
容量滴定法的原理是用标准硝酸银溶液滴定，氰离子与硝酸银生成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变成橙红色。
分光光度法的原理是在中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰再与砒啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与砒唑啉酮或巴比妥酸生成蓝色或红紫色染料，颜色的深浅与氰化物的含量成正比。
滴定法和分光光度法测定时都存在一些干扰因素，通常需要加入特定药剂等预处理措施，并进行预蒸馏。
当干扰物质浓度不是很大时，只通过预蒸馏即可达到目的。
2、氰化物测定的注意事项有哪些？（1）氰化物有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。
当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来，并使氰化物浓度提高、降低检出限值。
（2）水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。
氧化剂的存在，会使氰化物分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。
水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。
必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12-12.5。
（3）硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。
除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如高锰酸钾）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。
水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)
水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。
蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。
一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。
②贮存：采样后及时分析。
若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。
③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。
可用乙酸铅试纸检测。
2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。
去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。
②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。
去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。
③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。
去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。
④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。
去除方法：加硝酸盐和EDTA。
3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。
②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。
水中氰化物的检测方法
水中氰化物的检测方法
哇塞，水中氰化物的检测方法，这可真是个重要又有趣的话题啊！你知道吗，就好像我们在生活中寻找宝藏一样，检测水中氰化物也需要一些特别的技巧和方法呢！
先说比色法吧，这就像是我们用眼睛去分辨不同的颜色一样。
通过特定的试剂与氰化物反应，产生不同的颜色变化，然后我们就能根据颜色的深浅来判断氰化物的含量啦。
是不是很神奇呢？这就好比是一个魔法，能让我们看到水中隐藏的秘密！
还有滴定法呢，就好像是一场精确的较量。
用一种标准溶液去慢慢滴定含有氰化物的水样，直到达到一个特定的终点，从而计算出氰化物的量。
这需要非常仔细和耐心哦，就像我们精心雕琢一件艺术品一样！
再说说电极法呀，它就如同一个敏锐的探测器。
通过特殊的电极来感受水中氰化物的存在和浓度，快速而准确。
这多厉害呀，就像是给我们装上了一双超级敏锐的眼睛，能瞬间洞察水中的情况！
然后是气相色谱法，这可是个高科技的手段呢！它可以把水中的氰化物分离出来，然后进行详细的分析。
这就好像是把一个复杂的拼图一点点拆开，看清每一块的模样。
你想想看，如果我们不能准确检测水中的氰化物，那会带来多大的危害呀！水可是我们生活中不可或缺的呀，我们喝的水、用的水都要保证安全呢！所以这些检测方法不就像是守护我们健康的卫士吗？我们一定要重视它们，利用它们来保障我们的生活质量呀！总之，这些检测方法都各有特点和优势，我们要根据实际情况选择合适的方法，让水中的氰化物无所遁形！。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、引用标准HJ484-2009水质氰化物的测定/容量法和分光光度法二、方法原理1、总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH≤2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
2、易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
三、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国加标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
1、氨基磺酸（NH2SO2OH）。
2、磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/mL。
3、氢氧化钠溶液，ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4、氢氧化钠溶液，ρ（NaOH）=40g/L：称取40g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
5、乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液，(C10H14N2O8Na2.2H2O)=100g/L：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀。
6、酒石酸溶液，ρ(C4H6O6)150g/L。
7、硝酸锌溶液，ρ[Zn（NO3)2·6H2O]=100g/L：称取10.0g硝酸锌溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀。
8、亚硫酸钠溶液，ρ(Na2SO3)=12.6g/L：称取1.26g亚硫酸钠溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀，称取15.0g酒石酸(C4H6O6)溶于水中，稀释定容100mL，摇匀。
9、硝酸银溶液，c（AgNO3）=0.02moL/L：称取3.4g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。
F HZ HJ SZ ISO 水质 总氰化物和游离氰化物的测定 连续流动分析法
FHZHJSZISO0030 水质总氰化物游离氰化物的测定连续流动分析法F-HZ-HJ-SZ-ISO-030水质—总氰化物和游离氰化物的测定—连续流动分析法1 适用范围本方法适用于不同类型的水（地下水、饮用水、地表水、浸取液、废水）中浓度（以氰离子计）大于3µg/L的氰化物的测定。
连续流动分析法适用的质量浓度范围为10µg/L～100µg/L。
2 原理概要总氰化物浓度的测定：络合氰化物在连续流动中被紫外光分解。
用一个UV-B灯（312nm）和一个硼硅玻璃分解螺旋管滤掉290nm的紫外光，这样防止硫氰酸盐转变成氰化物。
或者使用一个长波的紫外灯，它不会发射290nm以下的光，并配有石英玻璃或聚四氟乙烯的分解螺旋管。
pH为3.8时存在的氰化氢在125℃管道内蒸馏时被分离，或使用一疏水膜在30℃经气体扩散分离。
然后氰化氢通过氰化物与氯胺-T反应生成氯化氰的反应进行光度测定。
它与吡啶-4-碳酸和1,3—二甲基巴比土酸反应产生红色染料。
游离氰化物浓度的测定：测定游离氰化物时紫外灯要关闭，在pH为3.8蒸馏分离氰化氢时，在样品流中加入硫酸锌溶液，使铁氰化物以铁氰化锌的形式沉淀下来。
3 主要仪器和试剂3.1 仪器常规实验室仪器，蒸馏法所用的连续流动分析装置，气体扩散法所用的连续流动分析装置，容量瓶，醋酸铅试纸，吸移管，烧杯，膜滤器，pH值测量装置。
3.2 主要试剂所用试剂均为分析纯。
水为ISO 3696 所述的一级水，12mol/L, 1mol/L, 0.1mol/L的盐酸，2.5mol/L, 1.0mol/L, 0.1mol/L, 0.01mol/L的氢氧化钠溶液，表面活性剂（聚氧乙烯十二烷基醚），一水柠檬酸，七水硫酸锌，邻苯二甲酸氢钾，三水氯胺-T，1,3—二甲基巴比土酸，吡啶-4-碳酸，铁氰酸钾，铁氰化钾，氰化钾，四氰合锌酸钾，蒸馏和气体扩散法所用缓冲剂（PH=3.8），硫酸锌溶液（蒸馏法用），光度检测用缓冲溶液，显色剂，抗坏血酸，粉状碳酸铅。
实验二十二水中氰化物的测定
实验二十三水中氰化物的测定一﹑实验目的1．练习水样预蒸馏操作。
2．用比色法测定废水中氰化物。
二﹑实验原理水样加入硝酸锌和酒石酸，在pH≈4的条件下进行预蒸馏，可蒸馏出简单氰和部分络合氰，流出液以1%氢氧化钠吸收。
在中性条件下，水样中氰离子与氯胺T反应生成氯化氰，其与异烟酸作用经水解生成戊烯二醛衍生物，再与吡唑啉酮进行缩合反应生成蓝色络合物。
比色测氰含量。
三﹑实验仪器1．分光光度计2．500mL全玻蒸馏器及连接导管3．接收瓶（100mL容量瓶）4．50mL酸式滴定管5．250mL锥形瓶6．50mL比色管四﹑实验试剂1．15%酒石酸溶液：取15g酒石酸（H2C4H4O6）溶于100mL水中。
2．0.1% ﹑1%﹑2%氢氧化钠溶液。
3．0.05%甲基橙指示剂。
4．10%硝酸锌溶液：取10g硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶于100mL水中。
5．0.02%试银灵指示剂：称取0.02g试银灵（对二甲氨基亚苄基罗丹宁），溶于100mL丙酮中。
6．铬酸钾指示剂：称取10g铬酸钾溶于少量水中，徐徐加入硝酸银溶液至产生微红色沉淀，放置过夜，过滤。
用水稀释至100mL。
7．氯化纳标准溶液：称取0.1169g氯化纳（优级纯，预先经400--500℃灼烧至产生爆裂声后，然后在干燥器内冷却﹑储存）用水溶解，移入100mL容量瓶中定容，摇匀。
溶液浓度为0.0200mol/L。
8．硝酸银标准溶液：⑴AgNO3标液的配制：称取0.33g硝酸银溶于水中，稀释至 100mL。
储于棕色试剂瓶中，待标定。
⑵AgNO 3标液的标定：① 吸取10.0mL 氯化纳标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入50mL 水，同时另取一锥形瓶加入60mL 水做空白实验。
②向溶液中加入4滴铬酸钾指示剂，用待标定的硝酸银溶液进行滴定，不断摇动锥形瓶，直至溶液由黄色变成砖红色为止，记下读数，平行测定两次，取平均值V 1，同样滴定空白溶液，取其平均值V 2。
水质 氰化物的测定(容量法和分光光度法)
水质氰化物的测定-1（蒸馏前处理）氰化物分类：①总氰化物：简单氰化物+绝大多数络合氰化物（铁氰络合物等）；②易释放氰化物：简单氰化物+少部分络合氰化物（如锌氰络合物）。
蒸馏前处理的意义：去除干扰离子影响；解离氰络合物，富集提纯氰化物。
一、蒸馏原理1.总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH＜2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
（不含钴氰络合物，难以解离）2.易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
二、实验流程三、注意事项1、水样水样采集和贮存①采集：水样放于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，加氢氧化钠至pH＞12固定。
②贮存：采样后及时分析。
若不能及时分析，样品应于4℃冷藏，24h内测定。
③固定前硫离子处理：若水样中有大量硫化物，先加碳酸铅粉末除去硫化物，再加氢氧化钠固定（碱性条件下，氰离子与硫离子会形成硫氰酸离子）。
可用乙酸铅试纸检测。
2、水样预蒸馏前离子干扰处理①活性氯等氧化剂：在蒸馏时，氰化物会被分解，使结果偏低。
去除方法：碘化钾-淀粉试纸检验，亚硫酸钠溶液除去。
②亚硝酸离子：亚硝酸盐与EDTA在蒸馏加热条件下，会生成氰化物。
去除方法：加入氨基磺酸溶液，分解亚硝酸盐。
③油类：中性或酸性油类（＞40mg/L），可能使蒸馏液变浑浊。
去除方法：可用水样体积20%量的正己烷，中性萃取，水相用于蒸馏。
④醛类：蒸馏加热条件下，醛类和氰化物形成氰醇类（甲醛＞0.5mg/L）。
去除方法：加硝酸盐和EDTA。
3、蒸馏①总氰化物：使用EDTA是为了络合金属离子，促进氰络合物分解离。
②易释放氰化物：使用酒石酸（弱酸）调节pH，加入硝酸锌可以抑制铁氰络合物等的解离,但无法抑制锌氰络合物的解离。
水中氰化物测定方法
水中氰化物测定方法嘿，咱今儿就来唠唠水中氰化物测定方法这档子事儿！你说这水啊，咱天天都得用，可要是水里有了氰化物，那可不是闹着玩的。
这氰化物就像个隐藏的小恶魔，看不见摸不着，得用特别的办法才能把它给揪出来。
咱先说说比色法吧。
就好比你在一堆豆子里找那颗特别的红豆，比色法就是那个能帮你找到氰化物这颗“特别豆子”的工具。
通过一些化学反应，让氰化物显现出特别的颜色，这样咱就能知道它在不在水里啦。
你看，这多神奇呀！还有一种方法叫滴定法。
这就好像你在走一条路，一步一步地去找到终点。
通过慢慢滴加试剂，观察反应，就能确定氰化物的含量啦。
这是不是很有意思？就跟玩游戏似的，一步步解开谜题。
然后呢，还有电极法。
想象一下，这就像给水里装了个小侦探，专门去探测氰化物的踪迹。
这个小侦探可厉害了，能非常灵敏地察觉到氰化物的存在呢。
你可能会问啦，那这些方法哪个最好用呢？这可不好说呀，就像你问是苹果好吃还是香蕉好吃，那得看具体情况呀！不同的场合，不同的需求，咱就得用不同的方法。
在实际操作中，可得仔细认真啦！稍微有一点疏忽，可能结果就不准确啦。
就像你搭积木，有一块没搭好，整个就可能垮掉。
所以呀，每一步都得小心翼翼的。
咱还得注意安全呢！毕竟这氰化物可不是好惹的主儿。
做实验的时候，得把防护措施做好，可别让它有机会伤害到咱。
总之呢，水中氰化物测定方法可是个大学问。
咱得好好研究，认真对待。
这样才能保证我们喝的水是干净的，安全的。
你说是不是这个理儿？咱可不能让这小小的氰化物坏了我们的生活呀！让我们一起努力，把这个小恶魔给牢牢抓住，让水变得清清爽爽，干干净净！。
水质总氰化物测定操作规程
水质总氰化物测定操作规程一、实验目的：1.了解水体中氰化物的含量，评估水质的污染程度；2.掌握水质总氰化物测定的操作方法，以便进行水质监测和评估。
二、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外可见分光光度计、电子天平、离心机等；2.试剂：氰化钠标准溶液、硝酸钠标准溶液、纳氢氨、硫酸酚酞等。
三、实验步骤：1.准备工作：1.1仪器校准：确保分析仪器处于工作状态，对分光光度计进行零点校准；1.2标准曲线制备：采用不同浓度的氰化钠标准溶液，制备出一系列含量递增的标准溶液。
2.水样处理：2.1采样：选择代表性的水样，避免污染和异物干扰，并记录采样点、时间以及其他相关信息；2.2采样容器处理：用硝酸钠标准溶液冲洗采样容器，避免污染和样品损失；2.3过滤：将水样过滤，去除悬浮物；2.4pH调整：根据水样的pH，适当进行调整，使其处于较为稳定的酸性或碱性条件下。
3.样品测定：3.1试剂配置：按照实际需求，配置需要的试剂，如纳氢氨溶液、硫酸酚溶液等；3.2操作流程：3.2.1取一定体积的水样，加入适量的纳氢氨溶液进行缓冲；3.2.2加入一定体积的硫酸酚溶液，用硫酸酚与氰化物发生反应，生成红色化合物；3.2.3实时监测吸光度：将待测溶液放入分光光度计中，选择合适的波长，记录吸光度；3.2.4制备标准工作曲线：将一系列不同浓度的氰化钠标准溶液进行同样操作，记录吸光度；3.2.5计算氰化物含量：根据标准曲线，将实时监测吸光度值与标准曲线进行对照，计算样品中氰化物的含量。
四、实验数据处理：1.标准曲线绘制：根据一系列不同浓度的氰化钠标准溶液的吸光度值，绘制标准曲线；2.水样测定：根据实验操作及实时监测结果，计算水样中氰化物的含量；3.结果分析：根据实验结果，评估水质的污染程度，并进行数据比较、统计和报告撰写。
五、实验安全注意事项：1.操作时戴上防护手套、口罩、护目镜等；2.注意试剂的储存和使用过程中的安全性；3.禁止直接接触有毒、易燃物质；4.实验结束后要彻底清洗仪器和容器。
水质 氰化物的测定
水质氰化物的测定
水质指的是水中各种化学物质和微生物的含量和状态。
在水质监测中，氰化物是一种重要的指标之一。
氰化物广泛存在于自然界和人为活动中，例如金属冶炼、化工厂排放、农药使用等。
为了准确测定水体中的氰化物含量，常用的方法是用特定试剂与水样中的氰化物反应后，测定产生的有色化合物的光吸收。
其中，常用的测定方法有硫氰化铁法、氯苯胺法和碘化银滴定法等。
硫氰化铁法是一种常见的测定氰化物的方法。
首先，将水样与含有硫氰酸铁(III)的试剂反应，生成稳定的配合物，引发显色反应。
然后，通过光度计测量产生的有色化合物的吸光度，从而确定氰化物的含量。
氯苯胺法是另一种常用的氰化物测定方法。
该方法中，先将水样与氯苯胺和铁氰化钠的混合试剂反应，然后使用紫外光谱法或光度计等设备测量反应产物的吸光度，进而计算出氰化物的浓度。
碘化银滴定法是一种定量测定水样中氰化物含量的标准方法。
在这个方法中，先将水样与含有过量碘化银的硝酸银溶液反应，使水中的氰化物与银离子生成难溶的氰化银沉淀。
然后通过滴定法，用硝酸铵反应消耗多余的碘化银，并测量滴定所需的溶液体积，从而计算出氰化物的浓度。
这些方法中的选择应根据实际情况和实验室设备的可用性确定。
通过合理选择适用的方法，并进行准确的测量和分析，可以有效监测和评估水体中氰化物的含量，保护水质安全。
水质氰化物测定
水质氰化物的测定水质氰化物的测定（第二部分氰化物的测定）氰化物属于剧毒物在操作氰化物及其溶液时要特别小心避免沾污皮肤和眼睛吸取溶液一定要用安全移液管或用洗耳球吸溶液切勿吸入口中除氰化物剧毒外吡啶也具有毒性应注意安全使用氰化物可能以氰氢酸氰离子和络合氰化物的形式存在于水中这些氰化物可作为总氰化物和氰化物加以测定本方法适用于饮用水地面水生活污水和工业废水活性氯等氧化物干扰使结果偏低可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液排除干扰见 HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7a硫化物干扰可在蒸馏前加碳酸铅或碳酸镉排除干扰见HZ-HJ-SZ-0024 6.1.7c 亚硝酸离子干扰可在蒸馏前加适量氨基磺酸排除干扰见HZ-HJ-SZ-0024 6.l.7b 少量油类对测定无影响中性油或酸性油大于40mg/L 时干扰测定可加入水样体积的20 量的正已烷在中性条件下短时间萃取排除干扰本方法分四篇第一篇氰化氢的释放和吸收第二篇第二篇硝酸银滴定法第三篇异烟酸吡唑啉酮比色法第四篇吡啶巴比妥酸比色法硝酸银滴定法最低检测浓度为 0.25mg/L 检测上限为100mg/L异烟酸吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.004mg/L 检测上限为0.25mg/L吡啶吡唑啉酮比色法最低检测浓度为0.002mg/L(用72 型分光光度计吸光度为0.020 左右) 检测上限为0.45mg/L(10mm 比色皿) 0.15mg/L(30mm 比色皿) 第一篇氰化氢的释放和吸收 1 定义在 pH4 的介质中硝酸锌存在下加热蒸馏能形成氰化氢的氰化物包括全部简单氰化物(碱金属的氰化物和碱土金属的氰化物)和锌氰络合物不包括铁氰化物亚铁氰化物铜氰络合物镍氰络台物钴氰络合物 2 原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌在pH4 的条件下加热蒸馏简单氰化物和部分络合氰化物(如锌氰络合物)以氰化氢形式被蒸馏出并用氢氧化钠吸收 3 试剂3.1 酒石酸溶液150g/L称取 150g 酒石酸(C4H6O6 tartaric acid)溶于1000mL 水中 3.2 甲基橙指示剂0.5g/L3.2 甲基橙指示剂0.5g/L3.3 硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液100g/L3.4 乙酸铅试纸称取 5g 乙酸铅[Pb(C2H3O2)2 3H2O]溶于水中并稀释至100mL 将滤纸条浸入上述溶液中lh 后取出晾干盛于广口瓶中密塞保存 3.5 碘化钾淀粉试纸2称取 1.5g 可溶性淀粉用少量水搅成糊状加入200mL 沸水混匀放冷加0.5g 碘化钾和0.5g 碳酸钠用水稀释至250mL 将滤纸条浸渍后取出晾干盛于棕色瓶中密塞保存3.6 1+5 硫酸溶液3.7 亚硫酸钠(Na2SO3)溶液12.6g/L3.8 氨基磺酸(NH2SO2OH sulfamic acid) 3.9 氢氧化钠(NaOH)溶液40g/L 3.10 氢氧化钠(NaOH)溶液10g/L 4 仪器4.1 500mL 全玻璃蒸馏器4.2 600W 或800W 可调电炉4.3 100mL 量筒或容量瓶4.4 仪器装置如下图所示5 采样和样品5.1 采集水样时必须立即加氢氧化钠固定一般每升水样加0.5g 固体氢氧化钠当水样酸度高时应多加固体氢氧化钠使样品的pH 12 并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中5.3 当水样中含有大量硫化物时应先加碳酸镉(CdCO3) 碳酸铅(PbCO3 固体粉末除去硫化物后再加氢氧化钠固定否则在碱性条件下氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定注检验硫化物方法可取1 滴水样或样品放在乙酸铅试纸(3.4)上若变黑色(硫化铅) 说明有硫3化物存在5.3 如果不能及时测定样品采样后应在24h 内要分析样品必须将样品存放在冷暗的冰箱内6 操作步骤6.1 氰化氢释放和吸收6.1.1 量取200mL 样品移入500mL 蒸馏瓶(2)中(若氰化物含量高可少取样品加水稀释至200mL) 加数粒玻璃珠6.1.2 往接收瓶(4)内加入10mL 氢氧化钠(3.10) 作为吸收液当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时可用4 氢氧化钠溶液(3.9)作为吸收液6.1.3 馏出液导管(5)上端接冷凝管的出口下端插入接收瓶(4)的吸收液中, 检查连接部位使其严密6.1.4 将10mL 硝酸锌溶液(3.3)加入蒸馏瓶(2)内加入7~8 滴甲基橙指示剂(3.2) 迅速加入5mL 酒石酸溶液(3.1) 立即盖好瓶塞使瓶内溶液保持红色打开冷凝水馏出液以2~4mL/min 速度进行加热蒸馏6.1.5 接收瓶(4)内溶液近100mL 时停止蒸馏用少量水洗涤馏出液导管(5) 取出接收瓶(4)用水稀释至标线此碱性馏出液C 待测定氰化物用 6.2 空白试验按步骤 6.1.1 至6.1.5 操作用实验用水代替样品进行空白试验得到空白试验馏出液D 待测定氰化物用第二篇硝酸银滴定法7 原理经蒸馏得到的碱性馏出液 C 用硝酸银标准溶液(8.4)滴定氰离子与硝酸银作用形成可溶性的银氰络合离子Ag(CN)2- 过量的银离子与试银灵指示剂(8.1)反应溶液由黄色变为橙红色进行比色测定。
氰化物分光光度法测定操作步骤
1
1
接好蒸馏装置、吸取吸收液（10g/L氢氧化钠溶液）10mL于100mL容量瓶中
2
量取100mL样品（取适量样品稀释至100mL）于蒸馏瓶中，加入2粒玻璃珠
3
加5mL10%Na2-EDTA溶液加入，迅速加入5mL磷酸，盖好瓶塞
4
开冷凝水、开电炉开关开始蒸馏，当吸收瓶中溶液接近60mL时，停止蒸馏，
4
加入6.0mL异烟酸—巴比妥酸显色试剂，用水稀释至标线，盖塞混匀
5
于25℃显色15 min（15℃则显色25 min，30℃显色10 min）
6
用1cm比色皿，在600nm波长处，用零浓度空白作参比测定吸光度
7
扣除空白吸光度后，以氰化物含量对吸光度做标准曲线
3
1
分别吸取10.00mL样品馏出液和10.00mL空白馏出液于25mL具塞比色管中
7
扣除空白吸光度，通过曲线算出样品氰化物含量
方法检出限：0.001mg/L检定上限为0.5mg/L
2
加入5 mL磷酸二氢钾溶液，混匀，
3
迅速加入0.3mL 1%氯胺T溶液，立即盖塞，徐徐混匀，放置1~2min
4
加入6.0mL异烟酸—巴比妥酸显色试剂，用15 min（15℃则显色25 min，30℃显色10 min）
6
用1cm比色皿，在600nm波长处，用零浓度空白作参比测定吸光度
5
用少量水洗馏出液导管，取出吸收瓶，纯水定容；以纯水同步做空白试验
2
1
取8支25 mL比色管，加入0、0.2、0.5、1、2、3、4、5mL氰化钾使用液，
2
0.1%氢氧化钠溶液定容至10mL，加入5 mL磷酸二氢钾溶液，混匀，
水中氰化物测定方法
称取0.25克吡唑啉酮溶于20ml N,N二甲基甲先胺中.存于棕色瓶中.异烟酸--吡唑啉酮溶液: 临用前1+5混合.(1)KCN储备溶液;称取0.25克KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液, 稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储.(2).标定KCN:吸取10.00ml KCN溶液于250 ml三角瓶中,加50 ml水和1 ml 2%氢氧化鈉溶液,0.2 ml银灵指标剂用0.01MOI/L硝酸银标准溶液标定, 溶液由黄色刚变为橙红色为止, 硝酸银标准溶液用量为(V1),同时用水做空白. 硝酸银标准溶液用量为(V0).CN（MG/ ml ）=C（V1-V0）*52.04/10.00式中：C=硝酸银标准溶液浓度V1=标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量V0=空白硝酸银标准溶液用量52.04=相当于1L大1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数(3).10μg/1.00 ml 氰离子溶液: 取KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000T*1000=1 ml KCN储备溶液中氰离子的μg数10.00=1 ml 10μg/1.00ML KCN溶液含10μg 氰离子500=配制10μg/1.00ML KCN溶液体积准确吸取V ml KCN储备溶液于500 ml 棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液稀释至刻度摇匀。
（4）1μg/1 ml 氰离子溶液:临用前吸取10 ml.10μg/1.00 ml氰离子溶液于ml 棕色溶量瓶中用0.1%氢氧化鈉溶液稀释至刻度摇匀。
三．仪器724分光光度计25 ml 比色管可调电炉，500蒸馏烧瓶的蒸馏装置四．标准曲线测定：取8支25 ml具塞比色管分别加入1μg/1 ml 氰离子溶液0，0.20,0.50，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00 ml,加0.1%（m/G）氢氧化鈉至10 ml,加磷酸盐缓冲溶液5ml混匀,迅速加入0.2ml氯胺T溶液立既盖塞子混匀,放置3—5分钟, 加入5ml异烟酸--吡唑啉酮溶液混合液,加水至刻度摇匀。
氰化物测定方法(光度法测定及结果计算)教学课件.ppt
4.结果计算
＝ A A0 a V1
b
V2 V
◆氰化物质量浓度ρ以氰离子（CN-）计，计算公式见上式。 或按下法：
◆ 将样品空白校正后的吸光度值代入到校准曲线的直线方程y=a+bx中y 的位置，得到x（ug），或从标准曲线查得x值，利用下式计算。
式中： ρ——原水样中氰化物浓度，mg/L； A——试样的吸光度； A0 ——空白试样的吸光度；
测吸光度
将氰含量和对应的空白校正后吸光度值进行数据处理，得到校准曲线。
氰化物测定——显色后的标准系列
3.样品及空白测定
样品测定
显色：取10.00mL蒸馏出的试样“A”，放于25mL比色管中， 按标准曲线的绘制过程显色。 测定：638nm波长，10mm比色皿，首先皿中装蒸馏水进行 配套性检查；再以零浓度做参比，测定显色液吸光度值。 注意的：样品测定和校准曲线制作时，用同一台光度计和 同规格的比色皿。
（搞清各试剂作用，根据需要来配制；会列购物计划；会配制试剂） (1)EDTA二钠溶液: 100g/L (10.0g稀释定容至100ml) (蒸馏水样用) (2)磷酸：密度为1.69g/ml。 （蒸馏水样用） (3)氢氧化钠溶液：10g/L(称取10g稀释至1000ml) (蒸馏水样用) 冲溶液：pH=7（34.0g无水磷酸二氢钾和35.5g无水磷酸氢
a——校准曲线截距；
x V1
＝ V2
V
b —— 校准曲线斜率； V——样品体积，ml（蒸馏时量取的200ml原水样） V1——试样“A”体积，ml（水样蒸馏后体积为100ml） V2——比色时所取试样“A”体积，ml（10.00ml或少于）
X——比色时取的V2体积（即10.00ml）馏出液中含的氰离子质量，ug
水质氰化物的测定
水质氰化物的测定一、引言水质氰化物的测定是环境监测中非常重要的一项工作。
氰化物是一种有毒的化学物质，存在于工业废水、矿山排放物和某些农药中。
过高的氰化物浓度会对环境和人类健康造成严重的影响。
因此，准确测定水中氰化物的含量对于保护环境和人类健康至关重要。
二、测定原理氰化物测定的基本原理是通过化学反应将氰化物转化为可测定的化合物，并使用适当的分析方法进行测定。
常用的测定方法有离子色谱法、电化学法和光度法。
三、实验步骤1. 样品的收集：从要测定的水源中收集一定量的水样，并将其存放在干净的容器中。
2. 预处理：根据需要，对水样进行一些预处理步骤，如过滤、稀释等。
3. 化学反应：将水样与适当的试剂反应，使氰化物转化为可测定的化合物。
常用的反应是将氰化物与硝酸汞反应生成四氰化汞。
4. 分析测定：选择适当的分析方法，如离子色谱法、电化学法或光度法，并根据方法要求进行仪器的调试和样品的测定。
5. 结果处理：根据测定方法计算样品中氰化物的含量，并将结果进行统计和分析。
四、实验注意事项1. 在进行实验操作前，需熟悉所选用的测定方法，并具备相关的安全知识。
2. 使用的试剂和仪器需符合要求，并遵循使用说明。
3. 严格控制实验中的环境条件，如温度、湿度等。
4. 在进行样品收集和处理时，需避免样品的污染，使用干净的容器和工具。
5. 保持实验过程的严密性，避免氰化物的挥发和泄漏。
五、结果分析和应用根据测定结果，可以评估水质中氰化物的含量，从而判断水源是否受到氰化物污染。
根据国家标准和相关监管要求，若氰化物含量超过限定的标准值，则需要采取相应措施进行整治和净化处理。
此外，测定水质中氰化物的含量还可以用于工业排放物的监管和农药使用的合理性评价，以确保工业生产和农业生产的可持续发展。
六、结论通过本实验中所述的方法，我们可以准确测定水质中氰化物的含量。
这对于环境保护和人类健康具有重要意义。
在实际应用中，我们可以根据测定结果采取相应的措施，控制和减少水中氰化物的含量，以保护环境和健康。
水中氰化物检测方法-分光光度计法
水中氰化物檢測方法－分光光度計法NIEA W410.52A一、方法概要經酸化之水樣被加熱蒸餾時，氰離子反應成氰化氫（HCN）後，從溶液中經氣滌（Purging）方式被吸收於氫氧化鈉溶液中，在pH值小於8的情況下，氰離子會與氯胺T（Chloramine-T）反應形成氯化氰（CNCl，毒性氣體，應避免吸入人體），且不會再進一步水解成CNO-，若續在此反應溶液中加入吡啶-丙二醯脲（Pyridine barbituric acid）試劑即可產生紫色產物，使用分光光度計在波長578 nm處測其吸光度，即可求得水樣中氰化物之濃度。
二、適用範圍本方法適用於飲用水、地面水體、地下水體及放流水中氰化物之檢測。
三、干擾(一) 水樣貯存及檢測過程中，氧化劑會分解大部分之氰化物。
在每1 L水樣中添加0.1 g（必要時可重複添加）亞砷酸鈉（NaAsO2）或添加0.1 g之硫代硫酸鈉（Na2S2O3，不可過量），可除去本項干擾。
（註1）(二) 水樣蒸餾時，硫化物會隨氰化物一起蒸餾出來而造成干擾。
於氫氧化鈉吸收液中添加醋酸鉛（Pb(C2H3O2)2），可克服低濃度硫離子之干擾；當硫離子濃度太高時，則應改用碳酸鉛（PbCO3），以避免降低吸收液之pH值。
醋酸鉛或碳酸鉛的使用量因水樣而異，添加後須確認水樣不含硫離子，否則水樣中應再添加醋酸鉛或碳酸鉛。
（註2）(三) 水樣若含高濃度碳酸鹽，在水樣前處理加酸時會產生大量二氧化碳氣體，而干擾水樣之蒸餾；此外，二氧化碳也可能顯著降低吸收液中氫氧化鈉之含量。
於水樣中徐徐加入氫氧化鈣（Ca(OH)2），同時攪拌之，使水樣pH值上升至12至12.5之間，俟沈澱完全後，將上澄液倒入樣品瓶中，作為檢測氰化物之用，可排除本項干擾。
(四) 水樣中之醛類（Aldehydes）會使氰化物轉變為氰醇（Cyanohydrin），並於水樣蒸餾過程中續轉變為腈類化合物（Nitrile），當水樣中醛類濃度大於0.5 mg/L時，其所造成的干擾更為顯著。
HACH 哈希NH3-N 快速测定方法
Nitrogen, AmmoniaPage 1 of 6How to use instrument-specific informationThe Instrument-specific information table displays requirements that may vary betweeninstruments. To use this table, select an instrument then read across to find the corresponding information required to perform this test.Nitrogen, AmmoniaDOC316.53.01080Salicylate Method 11Adapted from Clin. Chim. Acta , 14, 403 (1966)Method 10023LR (0.02 to 2.50 mg/L NH 3–N)Test ‘N Tube™ VialsScope and Application:For water, wastewater and seawaterTest preparationTable 1 Instrument-specific informationInstrument Light shieldAdapter DR 5000——DR 2800LZV646—DR 2700LZV646—DR/2500——DR/2400—5945700Before starting the test:DR 2800 and DR 2700 only: Install the light shield in Cell Compartment #2 before performing this test.Good safety habits and laboratory techniques should be used throughout the procedure. Consult the Material Safety Data Sheet (MSDS) for information specific to the reagent used.The ammonia salicylate reagent contains sodium nitroferricyanide. Cyanide solutions are regulated as hazardous wastes by the Federal RCRA. Collect cyanide solutions for disposal as reactive (D001) waste. Make sure that cyanide solutions are stored in a caustic solution with pH>11 to prevent cyanide gas. Refer to the current MSDS and local regulatory agencies for further information in safe disposal of these materials.Collect the following items:DescriptionQuantityLow Range Test ‘N Tube AmVer™ Nitrogen Ammonia Reagent 2Light Shield or Adapter (see Instrument-specific information )1Funnel, micro (for adding reagent)1Pipet, TenSette ®, 1.0–10.0 mL 1Pipet Tips, for TenSette PipetvariesSee Consumables and replacement items for reorder information.Nitrogen, Ammonia Page 2 of 6Nitrogen, AmmoniaSalicylate method, LR, TNT1.Select the test.Insert an adapter or light shield if required (see Instrument-specific information ).Refer to the user manual for orientation.2.Prepared Sample: Add 2.0 mL of sample to one AmVer™ Diluent Reagent Test ‘N Tube for Low Range Ammonia Nitrogen.3.Blank Preparation: Add 2.0 mL of ammonia-free water to one AmVer™ Diluent Reagent Test ‘N Tube for Low Range Ammonia Nitrogen.4.Add the contents of one Ammonia Salicylate Reagent Powder Pillow to each vial.5.Add the contents of one Ammonia Cyanurate Reagent Powder Pillow to each vial.6.Cap the vials tightly and shake thoroughly to dissolve the powder.7.Start the instrument timer.A 20-minute reaction period will begin.8.After the waitingperiod, wipe the blank and insert it into the 16-mm round cell holder.9.ZERO the instrument.The display will show: 0.00 mg/L NH 3–N10.Wipe the sample vial and insert it into the16-mm round cell holder.11.READ the results in mg/L NH 3–N.342, Ammonia LR TNTStored ProgramsStartZero ReadNitrogen, AmmoniaNitrogen, AmmoniaPage 3 of 6InterferencesSample collection, preservation and storage•Collect samples in clean plastic or glass bottles. Best results are obtained with immediate analysis.•If chlorine is known to be present, add one drop of 0.1 N Sodium Thiosulfate * for each 0.3 mg/L Cl 2 in a one-liter sample.•Preserve samples by reducing the pH to 2 or less with at least 2 mL of Hydrochloric Acid.•Store at 4 °C (39 °F) or less.•Preserved samples may be stored up to 28 days.•Warm stored samples to room temperature before analysis.•Neutralize preserved samples to a pH of 7.0 with 5.0N Sodium Hydroxide before analysis. •Correct the test result for volume additions.Table 2 Interfering substancesInterfering substance Interference level Calcium 2500 mg/L as CaCO 3Iron Determine the amount of iron present in the sample by using one of the Iron, Total, procedures.Add the same iron concentration to the ammonia-free water in step 3. The interference will then be successfully blanked out.Magnesium 15,000 mg/L as CaCO 3Monochloramine Monochloramine present in chloraminated drinking water Interferes directly at all levels giving high results. Use Method 10200, Free Ammonia and Monochloramine, to determine free ammonia in these sample matrices.Nitrate 250 mg/L as NO 3––N Nitrite30 mg/L as NO 2––N Orthophosphate 250 mg/L as PO 43––PpH Acidic or basic samples should be adjusted to approximately pH 7. Use 1 N Sodium Hydroxide Standard Solution 1 for acidic samples and 1 N Hydrochloric Acid Standard Solution 1 for basic samples.1See Optional reagents and apparatus .Sulfate300 mg/L as SO 42–Sulfide1.Measure about 350 mL of sample in a 500-mL Erlenmeyer flask.2.Add the contents of one Sulfide Inhibitor Reagent Powder Pillow 1. Swirl to mix.3.Filter the sample through a folded filter paper 1.4.Use the filtered solution in step 3.OtherLess common interferences such as hydrazine and glycine will cause intensified colors in the prepared sample. Turbidity and color will give erroneous high values. Samples with severe interferences require distillation. Use the distillation procedure with the General Purpose Distillation Set.*See Optional reagents and apparatus .Nitrogen, AmmoniaAccuracy checkStandard additions method (sample spike)Required for accuracy check:•Nitrogen, Ammonia Voulette® Ampule Standard, 50-mg/L NH3–N•Ampule breaker•TenSette Pipet and Pipet Tips•Mixing cylinders, 25-mL, (3)1.After reading test results, leave the sample cell (unspiked sample) in the instrument.2.Select standard additions from the instrument menu:Instrument Navigate to:DR 5000OPTIONS>MORE>STANDARD ADDITIONSDR 2800OPTIONS>MORE>STANDARD ADDITIONSDR 2700OPTIONS>MORE>STANDARD ADDITIONSDR/2500OPTIONS>STANDARD ADDITIONSDR/2400OPTIONS>STANDARD ADDITIONS3.Accept the default values for standard concentration, sample volume and spike volumes. Afterthe values are accepted, the unspiked sample reading will appear in the top row. See the usermanual for more information.4.Open the standard solution ampule.e the TenSette Pipet to prepare spiked samples: add 0.1 mL, 0.2 mL and 0.3 mL ofstandard to three 25-mL portions of fresh sample in three mixing cylinders.6.Follow the Salicylate method, LR, TNT test procedure for each of the spiked samples, startingwith the 0.2 mL sample spike. Measure each of the spiked samples in the instrument.7.Select GRAPH to view the results. Select IDEAL LINE (or best-fit) to compare the standard.Standard solution methodNote: Refer to the instrument user manual for specific software navigation instructions.Required for accuracy check:• 1.0-mg/L Ammonia Nitrogen standarde a 1.0-mg/L Ammonia Nitrogen standard in place of the sample. Follow the Salicylatemethod, LR, TNT test procedure.2.To adjust the calibration curve using the reading obtained with the standard solution, navigateto Standard Adjust in the software.Nitrogen, AmmoniaPage 4 of 6Nitrogen, AmmoniaNitrogen, AmmoniaPage 5 of 63.Turn on the Standard Adjust feature and accept the displayed concentration. If an alternateconcentration is used, enter the concentration and adjust the curve to that value.Method performanceSummary of methodAmmonia compounds combine with chlorine to form monochloramine. Monochloramine reacts with salicylate to form 5-aminosalicylate. The 5-aminosalicylate is oxidized in the presence of a sodium nitroprusside catalyst to form a blue colored compound. The blue color is masked by the yellow color from the excess reagent present to give a green-colored solution. Test results are measured at 655nm.Instrument Navigate to:DR 5000OPTIONS>MORE>STANDARD ADJUST DR 2800OPTIONS>MORE>STANDARD ADJUST DR 2700OPTIONS>MORE>STANDARD ADJUST DR/2500OPTIONS>STANDARD ADJUST DR/2400OPTIONS>STANDARD ADJUSTProgram Instrument Standard Precision—95% ConfidenceLimits of Distribution Sensitivity—ΔConcentrationper 0.010 ΔAbs342DR 5000 1.00 mg/L NH 3–N 0.90–1.10 mg/L NH 3–N 0.014 mg/L NH 3–N DR 2800 1.00 mg/L NH 3–N 0.90–1.10 mg/L NH 3–N 0.014 mg/L NH 3–N DR 2700 1.00 mg/L NH 3–N 0.90–1.10 mg/L NH 3–N 0.014 mg/L NH 3–N DR/2500 1.00 mg/L NH 3–N 0.96–1.04 mg/L NH 3–N 0.015 mg/L NH 3–N DR/24001.00 mg/L NH 3–N0.96–1.04 mg/L NH 3–N0.015 mg/L NH 3–NNitrogen, AmmoniaConsumables and replacement itemsRequired reagentsDescription Quantity/Test Unit Catalog number Reagent Set, Low Range Test ‘N Tube™ AmVer™ Nitrogen Ammonia225 tests2604545Required apparatusDescription Quantity/Test Unit Catalog number Funnel, micro (for adding reagent)1each2584335 Pipet, TenSette®, 1.0 to 10.0 mL1each1970010 Tube Rack1–3each1864100Recommended standardsDescription Unit Catalog number Nitrogen Ammonia Standard Solution, 1.0-mg/L NH3–N500 mL189149 Nitrogen Ammonia Standard Solution, 50-mg/L NH3–N, 10-mL Voluette® Ampules16/pkg1479110 Pipet Tips, for TenSette Pipet 19700-10250/pkg2185625 Wastewater, Effluent Inorganics Standard, for NH3–N, NO3–N, PO4, COD, SO4, TOC500 mL2833249 Water, deionized4L27256Optional reagents and apparatusDescription Unit Catalog number Cylinders, mixing, 25 mL each2088640 Distillation Set, general purpose each2265300 Filter Funnel, poly, 65 mm each108367 Filter Paper, folded, 12.5 cm100/pkg189457 Pipet Tips, for TenSette Pipet 1970010varies50/pkg Ampule Breaker, Voluette each2196800 Heater and Support Apparatus, 115 VAC, 60 Hz each2274400 Heater and Support Apparatus, 230 VAC, 50 Hz each2274402 Pipet, 2 mL seriological each50549Pipet Filler, safety bulb each1465100 Hydrochloric Acid Standard Solution, 1 N 1000 mL2321353 Hydrochloric Acid, concentrated ACS500 mL13449 Sodium Hydroxide Standard Solution, 1 N 100 mL104532 Sodium Hydroxide Standard Solution, 5.0 N100 mL245026 Sulfide Inhibitor Reagent Powder Pillows100/pkg241899©Hach Company,2007. All rights reserved. Printed in the U.S.A.Updated February2008,Edition5。