第2章+单晶电子衍射图的分析及标定
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第2章 单晶电子衍射图的分析及标定课件
（2）未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距 来查JCPDS（PDF）卡片的方法 （3）标准花样对照法 （4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法
2.2.1
已知晶体结构衍射花样的标定
尝试-核算（校核）法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射 斑点至中心斑点距离R1，R2， R3，R4 ••••（见图） 2) 根据衍射基本公式
43 5 4 4 0 2 -2 -8 6 4 3.808 3.808 82.45 1.272 .334
1.000 1.000 120.00 1.272 1.272 1.000 1.026 61.73 .825 .825 1.000 1.054 63.61 .599 .599 1.000 1.095 66.42 .804 .804 1.000 1.155 70.53 2.077 2.077
6 5 3 1
排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。
表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
平行四边形可用两边夹一角来表征。 平行四边形的选择： 1. 最短边原则 R1<R2<R3<R4
2. 锐角原则：600 ≤θ≤900
如图所示，选择平行四边形。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
R3 R1 R2
已知 h1k1l1 和 h2k2l2
28 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.272 .599
29 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236 102.92 1.272 .569 30 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.798 .804
对已知样品电子衍射图的标定过程： 1) 测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定 特征四边形，确定R1，R2，R3； 2) 计算R2/R1，R3/R1，查找相应的表格（或计算一个表格） 确定各斑点的指数和晶带轴指数 ； 3) 其余各衍射斑点用矢量合成来标定； 4) 用电子衍射基本公式校对。
2.2.1
已知晶体结构衍射花样的标定
尝试-核算（校核）法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射 斑点至中心斑点距离R1，R2， R3，R4 ••••（见图） 2) 根据衍射基本公式
43 5 4 4 0 2 -2 -8 6 4 3.808 3.808 82.45 1.272 .334
1.000 1.000 120.00 1.272 1.272 1.000 1.026 61.73 .825 .825 1.000 1.054 63.61 .599 .599 1.000 1.095 66.42 .804 .804 1.000 1.155 70.53 2.077 2.077
6 5 3 1
排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。
表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
平行四边形可用两边夹一角来表征。 平行四边形的选择： 1. 最短边原则 R1<R2<R3<R4
2. 锐角原则：600 ≤θ≤900
如图所示，选择平行四边形。
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
R3 R1 R2
已知 h1k1l1 和 h2k2l2
28 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.272 .599
29 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236 102.92 1.272 .569 30 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.798 .804
对已知样品电子衍射图的标定过程： 1) 测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定 特征四边形，确定R1，R2，R3； 2) 计算R2/R1，R3/R1，查找相应的表格（或计算一个表格） 确定各斑点的指数和晶带轴指数 ； 3) 其余各衍射斑点用矢量合成来标定； 4) 用电子衍射基本公式校对。
单晶电子衍射花样的标定PPT(32张)
2.标定完以后，一定要验算它的相机 常数。
2.尝试-校核法标定斑点花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4
h2k2l2
R4 R3
h3k3l3
①矢径的长度 R1 , R2 ,
R3 …Rj
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
R2
②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj
O
R1 h1k1l1 晶面间距 d1,d2,d3…
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度
要求试样薄,试样制备工作复杂
在精度方面也远比X射线低
1.2 电子衍射花纹的特征
单晶体
斑点花样
多晶体
同心圆环
无定形试样（非晶）
弥散环
1.3 TEM衍射花样的分类
斑点花样：平行入射的
电子ห้องสมุดไป่ตู้经薄单晶弹性散射 形成。
菊池线花样:平行入射束
经单晶非弹性散射失去很 少能量，随之又被弹性散 射而产生的线状花样。
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
2.尝试-校核法标定斑点花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
h4k4l4
h2k2l2
R4 R3
h3k3l3
①矢径的长度 R1 , R2 ,
R3 …Rj
夹角 θ1, θ2,θ3…θj
R2
②矢径的长度 R1,R2,R3…Rj
O
R1 h1k1l1 晶面间距 d1,d2,d3…
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
只能用来分析方向问题,不能用来测量衍射强度
要求试样薄,试样制备工作复杂
在精度方面也远比X射线低
1.2 电子衍射花纹的特征
单晶体
斑点花样
多晶体
同心圆环
无定形试样（非晶）
弥散环
1.3 TEM衍射花样的分类
斑点花样：平行入射的
电子ห้องสมุดไป่ตู้经薄单晶弹性散射 形成。
菊池线花样:平行入射束
经单晶非弹性散射失去很 少能量，随之又被弹性散 射而产生的线状花样。
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
单晶电子衍射分析及应用.ppt
➢ 单晶花样还可以得到有关晶体取向关系的信息等。电子衍 射物相分析可以与形貌观察同时进行，还能得到物相大小、 形态、分布等重要信息。
➢ 透射电子显微镜中加上 X射线能谱仪和电子能量损失谱仪 附件，可直接得到所测物相的化学成分。因此，电子衍射 物相分析已成为研究材料的重要方法。
单晶电子衍射花样的基本应用
（2）求R2比值，找出最接近的整数比，由此确定各斑点所属的衍
射晶面族。
RA2
: RB2
: RC2
:
R
2 D
2:4:6:8
这是体心立方结构的N值。当然也可写成1:2:3:9作为简单立方结构的比 值，这是在指数化过程中经常遇到的情况。
（3） 尝试斑点的指数，最短矢量的A斑点对应的晶面族{110}共有 12个晶面(包括正反符号)：
1、测量误差
电子衍射图标定的问题
由于电子衍射精度限制，计算的晶面间距和测量的晶面间 距有一定的误差；
在误差范围之内，与衍射斑点对应的晶面间距通常不止一 个。
同样在计算倒易矢量夹角时，也会遇到测量的误差（大约 几度）。
电子衍射图标定的问题
2、二次衍射
❖ 二次衍射：入射电子穿过晶体样品时，产生的衍射 较强，它们常常可以作为新的入射束在晶体中再次 产生衍射。这种再次衍射：
斜交点阵：含１次旋转对称轴，也具有２次旋转对称操作。 简单矩形点阵：具２次旋转对称操作和镜面对称操作。 面心矩形点阵：具２次旋转对称操作和镜面对称操作。 正方点阵：含4次旋转对称操作和镜面对称操作。 六角形点阵：含有３次旋转轴和６次旋转轴。
电子衍射花样的标定
每一个衍射电子束对应一个晶面，对电子衍射图的指标化 就是将产生每一个衍射电子束对应的晶面指数找出来。
3、180不唯一性
➢ 透射电子显微镜中加上 X射线能谱仪和电子能量损失谱仪 附件，可直接得到所测物相的化学成分。因此，电子衍射 物相分析已成为研究材料的重要方法。
单晶电子衍射花样的基本应用
（2）求R2比值，找出最接近的整数比，由此确定各斑点所属的衍
射晶面族。
RA2
: RB2
: RC2
:
R
2 D
2:4:6:8
这是体心立方结构的N值。当然也可写成1:2:3:9作为简单立方结构的比 值，这是在指数化过程中经常遇到的情况。
（3） 尝试斑点的指数，最短矢量的A斑点对应的晶面族{110}共有 12个晶面(包括正反符号)：
1、测量误差
电子衍射图标定的问题
由于电子衍射精度限制，计算的晶面间距和测量的晶面间 距有一定的误差；
在误差范围之内，与衍射斑点对应的晶面间距通常不止一 个。
同样在计算倒易矢量夹角时，也会遇到测量的误差（大约 几度）。
电子衍射图标定的问题
2、二次衍射
❖ 二次衍射：入射电子穿过晶体样品时，产生的衍射 较强，它们常常可以作为新的入射束在晶体中再次 产生衍射。这种再次衍射：
斜交点阵：含１次旋转对称轴，也具有２次旋转对称操作。 简单矩形点阵：具２次旋转对称操作和镜面对称操作。 面心矩形点阵：具２次旋转对称操作和镜面对称操作。 正方点阵：含4次旋转对称操作和镜面对称操作。 六角形点阵：含有３次旋转轴和６次旋转轴。
电子衍射花样的标定
每一个衍射电子束对应一个晶面，对电子衍射图的指标化 就是将产生每一个衍射电子束对应的晶面指数找出来。
3、180不唯一性
电子衍射及衍射花样标定精品文档
4.单晶电子衍射花样标定
5）任取不在同直线上的两个斑点 （如h1k1l1和h2k2l2 ） 确定晶带轴指数[uvw]。
求晶带轴指数：逆时针法则
h2k2l2
排列按逆时针
h1k1l1
[ uvw ] R 1 R 2 h1 k1 l1 h1 k1 l1 h2 k2 l2 h2 k2 l2
17.46mm,20.06mm,28.64mm,33.48mm;对应指数 （111），（200），（220），（311）； 对应面间距d分别为 0.2355nm,0.2039nm,0.1442nm,0.1230nm
K=Rd
2.电子显微镜中的电子衍射
选区电子衍射
选区衍射就是在样品上选择一个感兴趣的区域，并限制其大小，得 到该微区电子衍射图的方法。也称微区衍射。两种方法：
4 5.05
8 10.1
8
10
220 310
220 301
验证 g 110 g 211 73 1 3
11 0 1 1 0
晶带轴为 113［ ］，或倒易1面 13） 为 （
21 1 2 11
此为体心立方， 数a点 0阵 .3常 88nm
11 3
4.单晶电子衍射花样标定
例2：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。
3）会聚束花样：会聚束与单晶作用产生盘、线状花样；可以 用来确定晶体试样的厚度、强度分布、取向、点群、空间
群以及晶体缺陷等。
1.电子衍射的原理
入射束
厄瓦尔德球
o
试样
1 2q 1
L1d GFra bibliotek倒易点阵
o
G 底板
R
电子衍射花样形成示意图
单晶电子衍射花样的标定(PPT32张)【精品】
会聚束花样：汇聚入射
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
• 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA＝7.1mm，RB＝
B
10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝ 21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18， 表明样品该区为体心立方点阵
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 简单立方
体心立方
面心立方
HKL N
HKL
N
HKL
N
1
100 1
(h2k2l2) 晶带轴指数 [uvw]
➢任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]
h4k4l4
R4
h2k2l2
R2
R3
O
R1
h3k3l3 h1k1l1
HH21uu
束与单晶作用产生的盘、 线状花样。
二.单晶电子衍射花样 主要标定方法
1.标准衍射花样对照法 2.尝试-校核法
7
1.标准衍射花样对照法
(100)*晶带
常见晶体标准电子衍射花样
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
(111)*晶带
体心立方晶体的低指数晶带电子衍射图
注意
1.这种方法只适用于简单立方、面心 立方、体心立方和密排六方的低指数 晶带轴。
• 消除办法 • 转动晶体法 • 借助复杂电子衍射花样分析
三、单晶电子衍射花样标定 实例
例1 低碳合金钢基体的电子衍射花样
➢确定斑点所属的晶面族指数{hkl}
选中心附近A、B、C、D四斑 点
A
C D 测得RA＝7.1mm，RB＝
B
10.0mm，
RC＝12.3mm，RD＝ 21.5mm
求得R2比值为2：4：6：18， 表明样品该区为体心立方点阵
cos
h1h2 k1k2 l1l2
h12 k12 l12 h22 k22 l22
14
15
R12:R22:R32:….= 1/d12: 1/d22: 1/d32:… = N1:N2:N3 :… (N=H2+K2+L2)
No 简单立方
体心立方
面心立方
HKL N
HKL
N
HKL
N
1
100 1
(h2k2l2) 晶带轴指数 [uvw]
➢任取不在一条直线上的两斑点确定晶带轴指数 [uvw]
h4k4l4
R4
h2k2l2
R2
R3
O
R1
h3k3l3 h1k1l1
HH21uu
单晶多晶的电子衍射标定
单晶多晶的电子衍射标定自从纳米这个名词的出现，研究者就不得不面对一个问题，怎么观察纳米级物质？电镜，这个从1931年开始有雏形的现代研究工具，经过近80年的发展，突飞猛进的展示出自己强大的潜力，不断的给现代研究带来惊喜，已经成为纳米研究不可或缺的工具之一。
目前，美国能源部国家电子显微镜中心(NCEM)于2008年1月25日装配完成了TEAM05，分辨率可以达到0.5埃，这个电镜是经过美国劳伦斯伯克力国家实验室、阿贡国家实验室、橡树岭国家实验室，伊利诺大学的弗雷德里克•塞兹材料研究室通力合作，以FEI公司和德国海德堡CEOS为研发伙伴研制而成的。
目前，“TEAM 0.5”显微镜的基础系统已投入使用，其中包括世界顶级的控制室显示器，可在高清宽屏TV的平板显示器上显示显微镜下的样本。
在一系列庞大而严格的测试和调试后，“TEAM 0.5”将于2008年10月份提供给公众用户使用。
是的，0.5埃的分辨率让人可以更清晰的直接观察到原子，同时在80年里，从50 nm到0.05 nm分辨率的提升的速度也让人为电镜将来的发展趋势充满希冀。
但无论怎么发展，电镜都有它基本的原理，让我们暂时忘却现代电镜的强大分辨率，来关心一下电镜的一些基本原理，溯根求源，电镜的基本构造和原理是必须要了解的，这就需要去读一些资料。
因为电镜涉及的知识范围太广，从量子力学到电子光学，从材料性能到微区细节，需要掌握的数学，物理，化学，材料方面的多种知识，然而仅仅想要了解电镜，就要去读一本甚至多本书，我想是很多人都不愿意也无法做到的，这对于一般的研究者来说是不可能的。
说到电镜的图书或资料，我想各位对电镜有过关注并想要了解的朋友一定在网上下载过不少资料，从国内到国外，从建国到现今，电镜方面的经典书籍有很多，我记得有个帖子，是“透射电子显微学必读之秘籍”，里面有不少好书。
网上去搜，一定能找到不少网站都转贴过。
这个最初是在武汉大学电镜室主页上的，看内容，应该是武汉大学的王文卉老师手下写的。
电子衍射(2)
电子衍射图标定的问题
消除1800不唯一性的方法
180度不唯一性是不能从一个晶带的电子衍射图得到解决 的； 由于反射球面的弯曲，或者晶体的翘曲，在一张电子衍射 图中出现两个相邻晶带的电子衍射图 ，可能消除这种180 度不唯一性。
u1 u1v1 w1
u 2 u 2 v2 w2
一个点阵单胞的参数有六个独立变量；
通过调整点阵的六个单胞参数一张电子衍射图可以有无限 多的标定结果。
电子衍射花样的标定
面 心 立 方 晶 体 系 列 倾 转 电 子 衍 射 图
电子衍射花样的标定
大角度倾转电子衍射
为了得到晶体的三维倒易点阵需要绕某一倒易点阵方向倾转晶体，得到包含该倒易点阵方向 的一系列衍射图，由它们重构出垂直于该倒易点阵方向的倒易平面，进而得到整个倒易空间 点阵。 一般先找到包含列间距小的衍射图，围绕列间距小的衍射斑点列倾转晶体，从一个方向旋转 到其它的方向，拍摄一系列电子衍射图。 在每张衍射图上取一个垂直于间距小的衍射点列的衍射斑点，将它与中心斑的距离及与第一 张谱之间的夹角关系画到同一平面上，构出一个倒易点阵面，它垂直于间距小的衍射点列。 得到衍射斑点的三维分布。
电子衍射花样的标定 大角度倾转电子衍射
旋转+单倾样品台: tan=sinω·tanα
ω-旋转角， α-倾转角
电子衍射花样的标定
电子衍射花样的标定
电子衍射花样的标定
La4Cu2.9Zn0.1MoO12 的 SAED 图 。 b1, b2, b8.0, b=6.9, c =11 Å and c 90, (space group P1121/m)
电子衍射图谱解析
测角74o基本相符。取(211)为B点指
பைடு நூலகம்
数，按矢量叠加原理，标定如图。
4 晶带轴指数
[uvw] → [110] × [2 1 1] = [1 13]
13
等价晶面的指数变换
采用d值比较法标定电子衍射谱，要使用JCPDS或JCPDF数据，但对等 价晶面只列出一个面指数，而如何确定其他等价晶面，标定电子衍射谱时 尤显重要。
20世界30年代，德国E.Ruska教授与其 导师研制出世界上第一台电子显微镜，为 开展多种电子衍射实验提供了保证。
70余年来，依托TEM的电子衍射实验， 为材料结构的研究发挥了难以估量的作用。 电子衍射与电子显微图象，以及成分分析结 合，对固体微观形貌、晶体结构以及化学组 成进行的研究，极大地丰富了固体物理、物 体化学、材料科学、地质矿物等学科的相关 知识，有力地促进了这些学科深入发展。
二次衍射的基本条件是：
g1 + g2 = g3
即：
h1k1l1 + h2k2l2 = h3k3l3
111
000
002
111
金刚石结构中，002 是禁止衍射，因二 次衍射使 002 衍射斑点通常出现。
24
六角密堆晶系中由二次衍射产生的附加斑点
012 002
012
011
001
011
010
000 010
− β1 )
2
其中
∆α = α2 − α1
∆β = β2 − β1
近似处理为： cosθ ≈ cos ∆α cos ∆β
α、β分别为双倾台记录的试样倾转角
20
一个新的Bi基超导相的结构确定
在Bi系氧化物超导体的研究中，发现一个新的物相。经EDS成分 分析，该物相为Bi4(SrLa)8Cu5O7)。下面是在电镜中绕C*轴倾转晶体获 得的一套电子衍射图谱，其倾转角分别标在每张衍射谱左下端。
电子衍射谱标定PPT课件
2
电子衍射谱所具有的特点
1、电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。 2、适用于分析晶体样品的微区和微相的晶体结构；分析范围的直径 可小于50纳米； 3、与X射线相比，电子衍射的强度受原子序数的制约小，它易于观 察轻原子的排列规律，能方便地测定轻原子有序的超点阵结构； 4、易于测定晶体间的位向关系和晶体的精确取向、孪晶等特定的晶 面指数、位错和层错的特征参数； 5、电子衍射谱是晶体倒易点阵二维截面图像，简明直观，易于理解; 6、电子衍射斑形状直接反映晶体形状、塑变、缺陷和应变场的特征。
13
单晶衍射谱标定
在进行单晶衍射谱标定时，应 遵循以下原则： 1、最短边原则：衍射斑点间矢量 组成了平行四边形的边，选择的平 行四边形由最短的两个临边组成，
而且二者命名顺序由最短边开始: r1 r2 r3 ; r1 r2 r4
2、锐角的原则：满足上述要求的最短矢量间的夹角必然有两种情 况，一为钝角，一为锐角，在标定时选择锐角方案，这是锐角所对 的是平行四边形的短对角线r3，同时两个矢量的旋转方向（左旋或 右旋）能唯一确定.
7
正倒点阵的指数转换
正倒点阵的指数互换是处理电子衍射数据经常遇到的一项工 作 ， 设 正 空 间 晶 向 为 (uvw), 与 它 平 行 并 相 等 的 倒 易 矢 指 数 为 (hkl)*,有：
Rhkl Ruvw
ha kb lc ua vb wc
h aa k ba
布拉格衍射方程：
1 d
2
sin
G
0
1 2
G
—
相
应
于产生衍射的晶
面族hkl
电子衍射谱所具有的特点
1、电子衍射能在同一试样上将形貌观察与结构分析结合起来。 2、适用于分析晶体样品的微区和微相的晶体结构；分析范围的直径 可小于50纳米； 3、与X射线相比，电子衍射的强度受原子序数的制约小，它易于观 察轻原子的排列规律，能方便地测定轻原子有序的超点阵结构； 4、易于测定晶体间的位向关系和晶体的精确取向、孪晶等特定的晶 面指数、位错和层错的特征参数； 5、电子衍射谱是晶体倒易点阵二维截面图像，简明直观，易于理解; 6、电子衍射斑形状直接反映晶体形状、塑变、缺陷和应变场的特征。
13
单晶衍射谱标定
在进行单晶衍射谱标定时，应 遵循以下原则： 1、最短边原则：衍射斑点间矢量 组成了平行四边形的边，选择的平 行四边形由最短的两个临边组成，
而且二者命名顺序由最短边开始: r1 r2 r3 ; r1 r2 r4
2、锐角的原则：满足上述要求的最短矢量间的夹角必然有两种情 况，一为钝角，一为锐角，在标定时选择锐角方案，这是锐角所对 的是平行四边形的短对角线r3，同时两个矢量的旋转方向（左旋或 右旋）能唯一确定.
7
正倒点阵的指数转换
正倒点阵的指数互换是处理电子衍射数据经常遇到的一项工 作 ， 设 正 空 间 晶 向 为 (uvw), 与 它 平 行 并 相 等 的 倒 易 矢 指 数 为 (hkl)*,有：
Rhkl Ruvw
ha kb lc ua vb wc
h aa k ba
布拉格衍射方程：
1 d
2
sin
G
0
1 2
G
—
相
应
于产生衍射的晶
面族hkl
电子衍射及衍射花样标定资料讲解
电子衍射及衍射花样标定
1.电子衍射的原理 -Bragg定律
l
θO
θ
d
θR
θ
dsinqP l/2
d
2d·sinq = l
❖ 各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍，即 2dsinθ=nλ 即Bragg定律，是产生衍射的必要条件。
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
即 u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2
电子衍射基本公式
由图可知：
衍射花样投影距离：R=Ltan2θ
2θ
当θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
∴ tan2θ=2 sinθ ∴ R=L2 sinθ 由布拉格方程；2d Nhomakorabeainθ=λ
得到：Rd=Lλ=K
这就是电子衍射基本公式。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂直 。）
❖ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
•平行四边形可用两边夹一角来表征。 •平行四边形的选择： •最短边原则：R1<R2<R3<R4 •锐角原则：60°≤θ≤90° •如图所示，选择平行四边形。
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
1.电子衍射的原理 -Bragg定律
l
θO
θ
d
θR
θ
dsinqP l/2
d
2d·sinq = l
❖ 各晶面的散射线干涉加强的条件是光程差为波长的整数倍，即 2dsinθ=nλ 即Bragg定律，是产生衍射的必要条件。
❖ 但是满足上述条件的要求，也未必一定产生衍射，这样，把满足布拉 格条件而不产生衍射的现象称为结构消光。
即 u=k1l2-l1k2,v=l1h2-h1l2,w=h1k2-k1h2
电子衍射基本公式
由图可知：
衍射花样投影距离：R=Ltan2θ
2θ
当θ很小
tan2θ≈2θ
sinθ≈θ
∴ tan2θ=2 sinθ ∴ R=L2 sinθ 由布拉格方程；2d Nhomakorabeainθ=λ
得到：Rd=Lλ=K
这就是电子衍射基本公式。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
已知两晶面，求其晶带轴
如果（h1k1l1）和（h2k2l2）是[uvw]晶带中的两个晶 面，则由方程组 h1u+k1v+l1w=0和h2u+k2v+l2w=0 得出 [uvw]的解是 （这应该是在立方晶体中，因为只有在 立方晶体中与某晶面指数相同的晶向才与该晶面垂直 。）
❖ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
•平行四边形可用两边夹一角来表征。 •平行四边形的选择： •最短边原则：R1<R2<R3<R4 •锐角原则：60°≤θ≤90° •如图所示，选择平行四边形。
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
电子衍射5(单晶电子衍射花样标定)—雨课堂课件
第三章 电子衍射
五、单晶电子衍射花样的标定
➢ 选取靠近中心斑的不在一条直 线上的几个斑点(应包括与中心斑组 成特征平行四边形的3个斑点) ➢ 测量各斑点R值及各R之夹角。 ➢ 按Rd＝C，由各R求相应衍射晶 面间距d值。 ➢ 按晶面间距公式(立方系为d2＝ a2/N)，由各d值及a值求相应各N值。
图6 某低碳钢基体电子衍射花样，由 底片正面描绘下来的图
第三章 电子衍射
五、单晶电子衍射花样的标定
➢ 由各N值确定各晶面族指数HKL。 ➢ 选定R最短(距中心斑最近)之斑点指数。 ➢ 按N尝试选取R次短之斑点指数并用(最短与次短的R之间的夹角)校核。 决定第二个斑点的指数。第二个斑点的指数不能任选，因为它和第一个斑点 间的夹角必须符合夹角公式。对立方晶系来说，两者的夹角
单选题 1分
下图为某单晶的电子衍射花样，RA 与RB 夹角为90°。若A点
为(1-10)面，那么衍射斑点B对应晶面为( )。
A (002) B (200) C (020) D (220)
提交
单选题 1分
下图为某单晶的电子衍射花样，A点为(1-10)面，B点为 (002)面，那么，C 点对应晶面为( )。
五、单晶电子衍射花样的标定
单晶电子衍射花样标定包括 确定各衍射斑点对应的晶面指数（hkl） 衍射花样所属晶带轴指数[uvw] 对于未知晶体结构的样品，还包括确定晶体点阵类型。
单晶电子衍射花样可视为某个 uvw 零层倒易平面的放大像 0 uvw平面法线方向[uvw]近似平行于入射束方向（但反向） 0
第三章 电子衍射
五、单晶电子衍射花样的标定
3、标准花样对照法
预先制作各种晶体点阵主要晶带的倒易平面(图)，称为标准 花样。
第二章 电子衍射原理与分析
衍射波的合成 f合＝Σj fj exp(iφi)
这里 exp(iφ)=cosφ+i sinφ
单胞内所有原子的衍射波的合成 n F＝f合＝ f j exp[ 2i(G r j )] j 1
fj：单胞中第j 个原子的原子散射因子； rj＝xja + yjb +zjc,单胞中第j个原子在正空间的位臵矢量； G = k-ko=ha* + kb* +lc*,是倒空间矢量，表示产生衍射束
3
§2.5 影响电子衍射的因素
Yuxi Chen Hunan Univ.
§2.1 电子衍射基础
§2.1.1 运动电子与物质的交互作用
入射高能电子 背散射电子 俄歇电子
二次电子 特征X射线 EDS
薄晶体样品
吸收电子
非弹性散射电子 衍射谱
透射电子
弹性散射电子 Z衬度像HAADF
4
衍衬像，EELS
Yuxi Chen Hunan Univ.
§2.2.3 正点阵和倒易点阵的指数互换
（1）立方晶系
*与（hkl)垂直的晶向（法线方向）为[hkl] *与[uvw]垂直的晶面为（uvw）
（2）六角晶系（密勒三指数）
*与[uvw]晶向垂直的晶面（hkl）
2 h a (u v / 2) k a 2 (v u / 2) 2 c w l
25
Yuxi Chen Hunan Univ.
本节重点
（1）倒易点阵的性质 （2）六角结构中（hkil)晶面的法线方向 如何计算？
26
Yuxi Chen Hunan Univ.
§2.3 电子衍射原理
§2.3.1 厄瓦尔德作图法
电子衍射图的标定
已知晶体结构
晶体结构未知，但大体知道其 所属范围
目的：确认该物质及其晶体结构，确定 样品取向，为衍衬分析提供有关的晶体 学信息。
目的：确定该物质是其所属范围的哪一 种，即最终确定衍射物质的晶体结构。
晶体结构未知，也不了解样品 目的：需通过倾转样品获得多个晶带的
的其它相关信息
衍射图，从而得到晶体的三维信息，最 终准确地鉴定衍射物质的晶体结构。
电子衍射图的对称性不仅表现在衍射斑点的几何配置上，而且当入射束与晶带轴平 行时，衍射斑点的强度分布也具有对称性。
正空间有五种布拉菲平面点阵，倒易点阵平面和衍射图中斑点的配置也只有五种：
由图可知，电子衍射中出现最多的图形是低对称性的平行四边形，七大晶系均可能 出现这种排列。而对称性越高的斑点分布，其可能归属的晶系的对称性也越高。
标定电子衍射图的注意事项
(5)偶合不唯一性问题。在具有高对称性的立方晶体中，有些不同类型的高 指数晶带，它们的倒易平面上阵点排列的图形恰好完全相同。在这样的取 向下获得的电子衍射图，可以有两种完全不同的标定结果，面且晶带轴指 数也并非属于同一晶向族（但这两个晶带轴指数的平方和相等），这就是 所谓的偶合不唯一性问题。一般出现在立方晶体的高指数晶带，很少遇到。 可利用系列倾转技术消除。
选取原则： R1≤R2 ≤R3
≤90o
平行四边形中3个衍射斑点连接矢量满足矢量运算法则：R3=R1+R2，且 有R23= R21+ R22+2R1R2cos 。
设R1、R2与R3终点(衍射斑点)指数为H1K1L1、H2K2L2、H3K3L3，则有 H3=H1+H2、K3=K1+K2、L3＝L1+L2。
[uvw] (h1k1l1) (h2k2l2)
电子衍射及衍射花样标定
q
d
q L
q
G’ r
O
G’’
立方晶体[001]晶带
晶体中，与某一晶向[uvw]平行的 所有晶面（hkl）属于同一晶带， 称为[uvw]晶带，该晶向[uvw]称 为此晶带的晶带轴. 如 [001] 晶 带 中 包 括 （ 100 ） ， （010）、（110）、（210）等 晶面。
[001]
晶带定律：若晶面（hkl）属于晶 带轴[uvw]， 则有 hu+kv+lw=0 这就是晶带定理。
相机常数未知、晶体结构已知时衍射花样的标定
以立方晶系为例来讨论电子衍射花样的标定 电子衍射基本公式
同一物相，同一衍射花样而言， 为常数，有 R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn
立方晶系点阵消光规律 R12：R22 ：R32：…Rn2=N1：N2：N3：…Nn
衍射 线序 号n 1 2 3 4 简单立方 体心立方
H、K、L全奇或全偶
4.单晶电子衍射花样标定
例：下图为某物质的电子衍射花样 ，试指标化并求其晶 胞参数和晶带方向。 RA＝7.1mm, RB＝10.0mm, RC=12.3mm, (RARB）90o, (rArC）55o.
A
C
B 000
4.单晶电子衍射花样标定
解2：
2 2 2 1）由 RA : RB : RC N1 : N2 : N3 2 : 4 : 6
晶面间距
立方晶系的晶面间距公式为：
d
四方晶系的晶面间距公式为：
a h2 k 2 l 2
1 h2 k 2 l 2 2 2 a c
d
六方晶系的晶面间距公式为：
d
a 4 2 a (h hk k 2 ) ( ) 2 l 2 3 c
fcc孪晶衍射图
☆ 晶向指数用[uvw]来标志，<uvw>表示等效的晶向 晶面指数用(hkl)来表示，统称一类等效晶面用{hkl}
☆ 六方晶体的晶向指数和晶面指数用[uvtw]和(hkil)表示 ——Miller-Bravais指数
Miller-Bravais指数中前三个数不是独立的： i = －(h+k) t = －(u+v)
fcc: R1=9.43 R2=15.56 R3=15.50 =71.8o
➢照标计准算谱R2图:R，1及确R定3:hR1k11，l1、查h相2k应2l2晶及体晶的带表轴格[uv或w对]
200
R2:R1=1.650 R3:R1=1.644
查表格：（或对照标准谱图）
R2:R1 1.633
R3:R1 1.915
已知晶体结构
晶体结构未知，但大体知道其 所属范围
目的：确认该物质及其晶体结构，确定 样品取向，为衍衬分析提供有关的晶体 学信息。
目的：确定该物质是其所属范围的哪一 种，即最终确定衍射物质的晶体结构。
晶体结构未知，也不了解样品 目的：需通过倾转样品获得多个晶带的
的其它相关信息
衍射图，从而得到晶体的三维信息，最 终准确地鉴定衍射物质的晶体结构。
➢因为N顺序比是整数比，所以R2顺序比也应整数化。
➢衍射花样指数化后，按 d = a/(h2+k2+l2)0.5 计算衍射环相应 晶面间距离，并由Rd=C即可求得C值。
简单做法：(右图为F30配的标准多晶Au的衍射图) 已知标样最小衍射环对应的是Au(111)面，由PDF 卡查得其晶面间距d=0.236nm
由上述的几何特征可知，标定电子衍射图时，只 需先标出两个衍射斑点的指数，其余斑点指数可利用 其周期性排列的几何性质，通过矢量合成确定。
☆ 六方晶体的晶向指数和晶面指数用[uvtw]和(hkil)表示 ——Miller-Bravais指数
Miller-Bravais指数中前三个数不是独立的： i = －(h+k) t = －(u+v)
fcc: R1=9.43 R2=15.56 R3=15.50 =71.8o
➢照标计准算谱R2图:R，1及确R定3:hR1k11，l1、查h相2k应2l2晶及体晶的带表轴格[uv或w对]
200
R2:R1=1.650 R3:R1=1.644
查表格：（或对照标准谱图）
R2:R1 1.633
R3:R1 1.915
已知晶体结构
晶体结构未知，但大体知道其 所属范围
目的：确认该物质及其晶体结构，确定 样品取向，为衍衬分析提供有关的晶体 学信息。
目的：确定该物质是其所属范围的哪一 种，即最终确定衍射物质的晶体结构。
晶体结构未知，也不了解样品 目的：需通过倾转样品获得多个晶带的
的其它相关信息
衍射图，从而得到晶体的三维信息，最 终准确地鉴定衍射物质的晶体结构。
➢因为N顺序比是整数比，所以R2顺序比也应整数化。
➢衍射花样指数化后，按 d = a/(h2+k2+l2)0.5 计算衍射环相应 晶面间距离，并由Rd=C即可求得C值。
简单做法：(右图为F30配的标准多晶Au的衍射图) 已知标样最小衍射环对应的是Au(111)面，由PDF 卡查得其晶面间距d=0.236nm
由上述的几何特征可知，标定电子衍射图时，只 需先标出两个衍射斑点的指数，其余斑点指数可利用 其周期性排列的几何性质，通过矢量合成确定。
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同理，斑点矢径平方之间的关系：即 R12：R22：R32…主要用于多晶分析。
2.2 单晶电子衍射花样的标定 标定衍射花样时，根据对待标定相信息的了解程度，相应有
不同的方法。一般，主要有以下几种方法：
（1）当已知晶体结构时，有： ❖ 根据面间距和面夹角的尝试校核法 ❖ 根据衍射斑点的矢径比值或N值序列的R2比值法
K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2 8 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 1.798 1.798 9 4 3 2 2 0 -4 -2 4 -2 1.095 1.342 79.48 .804 .734 10 4 1 1 0 -2 2 1 -3 -1 1.173 1.173 64.76 1.272 1.085 11 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 1.272 1.085 12 6 4 1 2 -2 -4 -2 4 -4 1.225 1.472 82.18 .734 .599 13 6 3 1 1 -1 -3 -1 3 -3 1.314 1.348 69.77 1.085 .825 14 5 4 3 1 1 -3 -3 3 1 1.314 1.477 101.98 1.085 .825 15 6 2 1 0 2 -4 -2 4 4 1.342 1.414 107.35 .804 .600 16 5 4 2 0 2 -4 -4 4 2 1.342 1.673 90.00 .804 .599 17 6 3 2 -2 4 0 -2 0 6 1.414 1.612 81.87 .804 .569 18 6 5 4 2 -4 2 4 0 -6 1.472 1.683 96.50 .734 .499 19 6 1 1 0 2 -2 -1 3 3 1.541 1.837 90.00 1.272 .825
1.000 1.000 120.00 1.272 1.272 1.000 1.026 61.73 .825 .825 1.000 1.054 63.61 .599 .599 1.000 1.095 66.42 .804 .804 1.000 1.155 70.53 2.077 2.077 1.000 1.291 80.41 .734 .734 1.000 1.348 84.78 1.085 1.085
1) 测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定 特征四边形，确定R1，R2，R3；
2) 计算R2/R1，R3/R1，查找相应的表格（或计算一个表格） 确定各斑点的指数和晶带轴指数 ；
3) 其余各衍射斑点用矢量合成来标定； 4) 用电子衍射基本公式校对。
********** Ni ********** PARAMETERS A= 3.5970 B= 3.5970 C= 3.5970 AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 6 NSY= 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R;
（2）未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距 来查JCPDS（PDF）卡片的方法
（3）标准花样对照法
（4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法
2.2.1 已知晶体结构衍射花样的标定 尝试-核算（校核）法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射
斑点至中心斑点距离R1，R2， R3，R4 ••••（见图） 2) 根据衍射基本公式
K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2 20 4 3 3 0 2 -2 -3 1 3 1.541 1.541 108.93 1.272 .825 21 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 1.272 .804 22 6 4 3 2 0 -4 -4 6 0 1.612 1.673 104.36 .804 .499 23 1 1 2 -1 -1 1 2 -2 0 1.633 1.915 90.00 2.077 1.272 24 3 1 0 0 0 -2 -1 3 1 1.658 1.658 107.55 1.798 1.085 25 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 1.272 .734 26 5 5 2 2 -2 0 1 1 -5 1.837 2.092 90.00 1.272 .692 27 5 5 4 -2 2 0 -3 -1 5 2.092 2.092 76.17 1.272 .608 28 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.272 .599 29 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236 102.92 1.272 .569 30 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.798 .804 31 6 5 5 0 2 -2 -5 3 3 2.318 2.525 90.00 1.272 .549
形成原理、典型衍射花样、花样特征 单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像
1) 电子束方向B近似平行于晶带轴[uvw]，因为θ很小，即入 射束近似平行于衍射晶面。
2) 反射球很大，θ很小，在0*附近反射球近似为平面。 3) 倒易点阵的扩展。（因为使用薄晶体样品）
单晶电子衍射花样的标定
若R1最短，则相应斑点的指数应为{h1k1l1}面族中的一个。对于h、k、l 三个指数中有两个相等的晶面族（例如{112}），就有24种标法；两个 指数相等、另一指数为0的晶面族（例如{110}）有12种标法；三个指数 相等的晶面族（如{111}）有8种标法；两个指数为0的晶面族有6种标法， 因此，第一个指数可以是等价晶面中的任意一个。
三、标准花样对照法 这是熟练的电镜工作者简单、易行常用的方法。 标准花样是指各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，可根据
晶带定律和相应晶体点阵的消光规律绘制。如附录12。
标准花样对照法就是将实际观察、拍摄到的衍射花样直接与 标准花样对照，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。
四、根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法 对已知样品电子衍射图的标定过程：
标定主要是指将花样指数化，其目的包括： 确定各衍射斑点的相应晶面指数，并标识之； ❖ 确定衍射花样所属晶带轴指数； 确定样品的点阵类型、物相及位向
单晶花样标定具有重要和广泛的意义。
2.1 单晶电子衍射及花样几何特征的表达 单晶电子衍射花样几何特征的表达
▪ 已知单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则 排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。
▪ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
平行四边形可用两边夹一角来表征。 平行四边形的选择： 1. 最短边原则 R1<R2<R3<R4 2. 锐角原则：600 ≤θ≤900 如图所示，选择平行四边形。
R3R1R2
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
k3 = k1 + k2
L3 = L1 + L2
8) 根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数
[u]v g h w 1 k 1 l1 g h 2 k 2 l2
u vw
h1 k1
l1
h1
k1
l1
h2
k2
l2
h2 k2
l2
2.2.2 未知晶体结构衍射花样的标定 1) 测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取衍射花
大家好
第2章 单晶电子衍射花样的分析与标定
பைடு நூலகம்
FIGURE 2.13. Several kinds of DPs obtained from a range of materials in a conventional 100-kV TEM: (A) amorphous carbon, (B) an Al single crystal, (C) polycrystalline Au, (D) Si illuminated with a convergent beam of electrons. In all cases the direct beam of electrons is responsible for the bright intensity at the center of the pattern and the scattered beams account for the spots or rings that appear around the direct beam.
K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2 32 3 2 1 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.61 2.077 .825 33 5 1 0 0 0 -2 -1 5 1 2.598 2.598 101.10 1.798 .692 34 5 1 1 0 -2 2 2 -4 -6 2.646 2.646 100.89 1.272 .481 35 4 4 1 2 -2 0 0 2 -8 2.915 2.915 99.87 1.272 .436 36 5 2 2 0 -2 2 4 -6 -4 2.915 2.915 80.13 1.272 .436 37 5 3 0 0 0 -2 -3 5 1 2.958 2.958 99.73 1.798 .608 38 4 4 3 2 -2 0 2 4 -8 3.240 3.240 98.88 1.272 .392 39 5 3 3 0 2 -2 -6 4 6 3.317 3.317 98.67 1.272 .383 40 4 3 1 1 -1 -1 -1 3 -5 3.416 3.464 84.40 2.077 .608 41 5 5 1 2 -2 0 0 2 -10 3.606 3.606 97.97 1.272 .353 42 3 2 0 0 0 -2 -4 6 0 3.606 3.742 90.00 1.798 .499 43 5 4 4 0 2 -2 -8 6 4 3.808 3.808 82.45 1.272 .334
2.2 单晶电子衍射花样的标定 标定衍射花样时，根据对待标定相信息的了解程度，相应有
不同的方法。一般，主要有以下几种方法：
（1）当已知晶体结构时，有： ❖ 根据面间距和面夹角的尝试校核法 ❖ 根据衍射斑点的矢径比值或N值序列的R2比值法
K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2 8 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 1.798 1.798 9 4 3 2 2 0 -4 -2 4 -2 1.095 1.342 79.48 .804 .734 10 4 1 1 0 -2 2 1 -3 -1 1.173 1.173 64.76 1.272 1.085 11 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 1.272 1.085 12 6 4 1 2 -2 -4 -2 4 -4 1.225 1.472 82.18 .734 .599 13 6 3 1 1 -1 -3 -1 3 -3 1.314 1.348 69.77 1.085 .825 14 5 4 3 1 1 -3 -3 3 1 1.314 1.477 101.98 1.085 .825 15 6 2 1 0 2 -4 -2 4 4 1.342 1.414 107.35 .804 .600 16 5 4 2 0 2 -4 -4 4 2 1.342 1.673 90.00 .804 .599 17 6 3 2 -2 4 0 -2 0 6 1.414 1.612 81.87 .804 .569 18 6 5 4 2 -4 2 4 0 -6 1.472 1.683 96.50 .734 .499 19 6 1 1 0 2 -2 -1 3 3 1.541 1.837 90.00 1.272 .825
1.000 1.000 120.00 1.272 1.272 1.000 1.026 61.73 .825 .825 1.000 1.054 63.61 .599 .599 1.000 1.095 66.42 .804 .804 1.000 1.155 70.53 2.077 2.077 1.000 1.291 80.41 .734 .734 1.000 1.348 84.78 1.085 1.085
1) 测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定 特征四边形，确定R1，R2，R3；
2) 计算R2/R1，R3/R1，查找相应的表格（或计算一个表格） 确定各斑点的指数和晶带轴指数 ；
3) 其余各衍射斑点用矢量合成来标定； 4) 用电子衍射基本公式校对。
********** Ni ********** PARAMETERS A= 3.5970 B= 3.5970 C= 3.5970 AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 6 NSY= 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R;
（2）未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距 来查JCPDS（PDF）卡片的方法
（3）标准花样对照法
（4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法
2.2.1 已知晶体结构衍射花样的标定 尝试-核算（校核）法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射
斑点至中心斑点距离R1，R2， R3，R4 ••••（见图） 2) 根据衍射基本公式
K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2 20 4 3 3 0 2 -2 -3 1 3 1.541 1.541 108.93 1.272 .825 21 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 1.272 .804 22 6 4 3 2 0 -4 -4 6 0 1.612 1.673 104.36 .804 .499 23 1 1 2 -1 -1 1 2 -2 0 1.633 1.915 90.00 2.077 1.272 24 3 1 0 0 0 -2 -1 3 1 1.658 1.658 107.55 1.798 1.085 25 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 1.272 .734 26 5 5 2 2 -2 0 1 1 -5 1.837 2.092 90.00 1.272 .692 27 5 5 4 -2 2 0 -3 -1 5 2.092 2.092 76.17 1.272 .608 28 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.272 .599 29 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236 102.92 1.272 .569 30 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.798 .804 31 6 5 5 0 2 -2 -5 3 3 2.318 2.525 90.00 1.272 .549
形成原理、典型衍射花样、花样特征 单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像
1) 电子束方向B近似平行于晶带轴[uvw]，因为θ很小，即入 射束近似平行于衍射晶面。
2) 反射球很大，θ很小，在0*附近反射球近似为平面。 3) 倒易点阵的扩展。（因为使用薄晶体样品）
单晶电子衍射花样的标定
若R1最短，则相应斑点的指数应为{h1k1l1}面族中的一个。对于h、k、l 三个指数中有两个相等的晶面族（例如{112}），就有24种标法；两个 指数相等、另一指数为0的晶面族（例如{110}）有12种标法；三个指数 相等的晶面族（如{111}）有8种标法；两个指数为0的晶面族有6种标法， 因此，第一个指数可以是等价晶面中的任意一个。
三、标准花样对照法 这是熟练的电镜工作者简单、易行常用的方法。 标准花样是指各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，可根据
晶带定律和相应晶体点阵的消光规律绘制。如附录12。
标准花样对照法就是将实际观察、拍摄到的衍射花样直接与 标准花样对照，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。
四、根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法 对已知样品电子衍射图的标定过程：
标定主要是指将花样指数化，其目的包括： 确定各衍射斑点的相应晶面指数，并标识之； ❖ 确定衍射花样所属晶带轴指数； 确定样品的点阵类型、物相及位向
单晶花样标定具有重要和广泛的意义。
2.1 单晶电子衍射及花样几何特征的表达 单晶电子衍射花样几何特征的表达
▪ 已知单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则 排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。
▪ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
平行四边形可用两边夹一角来表征。 平行四边形的选择： 1. 最短边原则 R1<R2<R3<R4 2. 锐角原则：600 ≤θ≤900 如图所示，选择平行四边形。
R3R1R2
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
k3 = k1 + k2
L3 = L1 + L2
8) 根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数
[u]v g h w 1 k 1 l1 g h 2 k 2 l2
u vw
h1 k1
l1
h1
k1
l1
h2
k2
l2
h2 k2
l2
2.2.2 未知晶体结构衍射花样的标定 1) 测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取衍射花
大家好
第2章 单晶电子衍射花样的分析与标定
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FIGURE 2.13. Several kinds of DPs obtained from a range of materials in a conventional 100-kV TEM: (A) amorphous carbon, (B) an Al single crystal, (C) polycrystalline Au, (D) Si illuminated with a convergent beam of electrons. In all cases the direct beam of electrons is responsible for the bright intensity at the center of the pattern and the scattered beams account for the spots or rings that appear around the direct beam.
K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2 32 3 2 1 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.61 2.077 .825 33 5 1 0 0 0 -2 -1 5 1 2.598 2.598 101.10 1.798 .692 34 5 1 1 0 -2 2 2 -4 -6 2.646 2.646 100.89 1.272 .481 35 4 4 1 2 -2 0 0 2 -8 2.915 2.915 99.87 1.272 .436 36 5 2 2 0 -2 2 4 -6 -4 2.915 2.915 80.13 1.272 .436 37 5 3 0 0 0 -2 -3 5 1 2.958 2.958 99.73 1.798 .608 38 4 4 3 2 -2 0 2 4 -8 3.240 3.240 98.88 1.272 .392 39 5 3 3 0 2 -2 -6 4 6 3.317 3.317 98.67 1.272 .383 40 4 3 1 1 -1 -1 -1 3 -5 3.416 3.464 84.40 2.077 .608 41 5 5 1 2 -2 0 0 2 -10 3.606 3.606 97.97 1.272 .353 42 3 2 0 0 0 -2 -4 6 0 3.606 3.742 90.00 1.798 .499 43 5 4 4 0 2 -2 -8 6 4 3.808 3.808 82.45 1.272 .334