第2章+单晶电子衍射图的分析及标定

三、标准花样对照法 这是熟练的电镜工作者简单、易行常用的方法。 标准花样是指各种晶体点阵主要晶带的倒易截面，可根据
晶带定律和相应晶体点阵的消光规律绘制。如附录12。
标准花样对照法就是将实际观察、拍摄到的衍射花样直接与 标准花样对照，写出斑点的指数并确定晶带轴的方向。
四、根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法 对已知样品电子衍射图的标定过程：
6) 决定第二个斑点的指数。
第二个斑点的指数不能任选，因为它和第1个斑点之间的夹角必须 符合夹角公式。对立方晶系而言，夹角公式为
co s h1h2k1k2l1l2
h12k12l12 h2 2k2 2l2 2
7) 决定了两个斑点后，其它斑点可以根据矢量运算求得
R3R1R2
即 h3 = h1 + h2
形成原理、典型衍射花样、花样特征 单晶电子衍射花样就是(uvw)*0零层倒易截面的放大像
1) 电子束方向B近似平行于晶带轴[uvw]，因为θ很小，即入 射束近似平行于衍射晶面。
2) 反射球很大，θ很小，在0*附近反射球近似为平面。 3) 倒易点阵的扩展。（因为使用薄晶体样品）
单晶电子衍射花样的标定
若R1最短，则相应斑点的指数应为{h1k1l1}面族中的一个。对于h、k、l 三个指数中有两个相等的晶面族（例如{112}），就有24种标法；两个 指数相等、另一指数为0的晶面族（例如{110}）有12种标法；三个指数 相等的晶面族（如{111}）有8种标法；两个指数为0的晶面族有6种标法， 因此，第一个指数可以是等价晶面中的任意一个。
K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2 32 3 2 1 1 -1 -1 -1 3 -3 2.517 2.582 97.61 2.077 .825 33 5 1 0 0 0 -2 -1 5 1 2.598 2.598 101.10 1.798 .692 34 5 1 1 0 -2 2 2 -4 -6 2.646 2.646 100.89 1.272 .481 35 4 4 1 2 -2 0 0 2 -8 2.915 2.915 99.87 1.272 .436 36 5 2 2 0 -2 2 4 -6 -4 2.915 2.915 80.13 1.272 .436 37 5 3 0 0 0 -2 -3 5 1 2.958 2.958 99.73 1.798 .608 38 4 4 3 2 -2 0 2 4 -8 3.240 3.240 98.88 1.272 .392 39 5 3 3 0 2 -2 -6 4 6 3.317 3.317 98.67 1.272 .383 40 4 3 1 1 -1 -1 -1 3 -5 3.416 3.464 84.40 2.077 .608 41 5 5 1 2 -2 0 0 2 -10 3.606 3.606 97.97 1.272 .353 42 3 2 0 0 0 -2 -4 6 0 3.606 3.742 90.00 1.798 .499 43 5 4 4 0 2 -2 -8 6 4 3.808 3.808 82.45 1.272 .334
1) 测量透射斑到衍射斑的矢经长度和它们之间的夹角，确定 特征四边形，确定R1，R2，R3；
2) 计算R2/R1，R3/R1，查找相应的表格（或计算一个表格） 确定各斑点的指数和晶带轴指数 ；
3) 其余各衍射斑点用矢量合成来标定； 4) 用电子衍射基本公式校对。
********** Ni ********** PARAMETERS A= 3.5970 B= 3.5970 C= 3.5970 AF= 90.000 BT= 90.000 GM= 90.000 NUVW= 6 NSY= 1 NL= 1 SY: 1-CUBIC; 2-TETRA; 3-ORTH; 4-HEX; 5-MONO; 6-TRIC LT: 1-F; 2-I; 3-C; 4-B; 5-A; 6-P; 7-R;
K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2 8 1 0 0 0 -2 0 0 0 -2 1.000 1.414 90.00 1.798 1.798 9 4 3 2 2 0 -4 -2 4 -2 1.095 1.342 79.48 .804 .734 10 4 1 1 0 -2 2 1 -3 -1 1.173 1.173 64.76 1.272 1.085 11 3 3 2 2 -2 0 1 1 -3 1.173 1.541 90.00 1.272 1.085 12 6 4 1 2 -2 -4 -2 4 -4 1.225 1.472 82.18 .734 .599 13 6 3 1 1 -1 -3 -1 3 -3 1.314 1.348 69.77 1.085 .825 14 5 4 3 1 1 -3 -3 3 1 1.314 1.477 101.98 1.085 .825 15 6 2 1 0 2 -4 -2 4 4 1.342 1.414 107.35 .804 .600 16 5 4 2 0 2 -4 -4 4 2 1.342 1.673 90.00 .804 .599 17 6 3 2 -2 4 0 -2 0 6 1.414 1.612 81.87 .804 .569 18 6 5 4 2 -4 2 4 0 -6 1.472 1.683 96.50 .734 .499 19 6 1 1 0 2 -2 -1 3 3 1.541 1.837 90.00 1.272 .825
R L 1
d
求出相应的晶面间距d1，d2，d3， d4 ••••
3) 因为晶体结构是已知的，某一d值即为该晶体某一晶面族 的晶面间距，故可根据d值定出相应的晶面族指数{hkl}， 即由d1查出{h1k1l1}，由d2查出{h2k2l2}，依次类推。
4) 测定各衍射斑点之间的夹角。 5) 决定离开中心斑点最近衍射斑点的指数。
K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2 20 4 3 3 0 2 -2 -3 1 3 1.541 1.541 108.93 1.272 .825 21 2 2 1 2 -2 0 0 2 -4 1.581 1.581 108.43 1.272 .804 22 6 4 3 2 0 -4 -4 6 0 1.612 1.673 104.36 .804 .499 23 1 1 2 -1 -1 1 2 -2 0 1.633 1.915 90.00 2.077 1.272 24 3 1 0 0 0 -2 -1 3 1 1.658 1.658 107.55 1.798 1.085 25 3 1 1 0 -2 2 2 -4 -2 1.732 1.732 73.22 1.272 .734 26 5 5 2 2 -2 0 1 1 -5 1.837 2.092 90.00 1.272 .692 27 5 5 4 -2 2 0 -3 -1 5 2.092 2.092 76.17 1.272 .608 28 3 2 2 0 2 -2 -4 2 4 2.121 2.121 103.63 1.272 .599 29 3 3 1 2 -2 0 0 2 -6 2.236 2.236 102.92 1.272 .569 30 2 1 0 0 0 -2 -2 4 0 2.236 2.449 90.00 1.798 .804 31 6 5 5 0 2 -2 -5 3 3 2.318 2.525 90.00 1.272 .549
同理，斑点矢径平方之间的关系：即 R12：R22：R32…主要用于多晶分析。
2.2 单晶电子衍射花样的标定 标定衍射花样时，根据对待标定相信息的了解程度，相应有
不同的方法。一般，主要有以下几种方法：
（1）当已知晶体结构时，有： ❖ 根据面间距和面夹角的尝试校核法 ❖ 根据衍射斑点的矢径比值或N值序列的R2比值法
标定主要是指将花样指数化，其目的包括： 确定各衍射斑点的相应晶面指数，并标识之； ❖ 确定衍射花样所属晶带轴指数； 确定样品的点阵类型、物相及位向
单晶花样标定具有重要和广泛的意义。
2.1 单晶电子衍射及花样几何特征的表达 单晶电子衍射花样几何特征的表达
▪ 已知单晶花样是一个零层二维倒易截面，其倒易点规则 排列，具有明显对称性，且处于二维网络的格点上。
k3 = k1 + k2
L3 = L1 + L2
8) 根据晶带定律求零层倒易截面的法线方向，即晶带轴的指数
[u]v g h w 1 k 1 l1 g h 2 k 2 l2
u vw
h1 k1
l1
h1
k1
l1
h2
k2
l2
h2 k2
Leabharlann Baidu
l2
2.2.2 未知晶体结构衍射花样的标定 1) 测定低指数斑点的R值。应在几个不同的方位摄取衍射花
▪ 表达花样对称性的基本单元为平行四边形。
平行四边形可用两边夹一角来表征。 平行四边形的选择： 1. 最短边原则 R1<R2<R3<R4 2. 锐角原则：600 ≤θ≤900 如图所示，选择平行四边形。
R3R1R2
已知 h1k1l1 和 h2k2l2 可求 h3=h1+h2 k3=k1+k2 L3=L1+L2
K U V W H1 K1 L1 H2 K2 L2 R2/R1 R3/R1 FAI D1 D2
1111 2653 3652 4421 5110 6531 7521
0 2 -2 -1 3 -3 -2 4 -4 0 2 -4 -1 1 -1 2 -4 2 1 -3 1
-2 0 2 -3 3 1 -4 4 2 -2 4 0 -1 1 1 2 -2 -4 1 -1 -3
大家好
第2章 单晶电子衍射花样的分析与标定
FIGURE 2.13. Several kinds of DPs obtained from a range of materials in a conventional 100-kV TEM: (A) amorphous carbon, (B) an Al single crystal, (C) polycrystalline Au, (D) Si illuminated with a convergent beam of electrons. In all cases the direct beam of electrons is responsible for the bright intensity at the center of the pattern and the scattered beams account for the spots or rings that appear around the direct beam.
样，保证能测出最前面的8个R值。 2) 利用电子衍射基本公式 Rd=L，计算出各个对应的d值。 3) 查JCPDS（ASTM）卡片，确定与d值都相符的物相即为待
测的晶体。 4) 其他步骤，同尝试-校核法
注意：电子衍射的精度有限，有可能出现几张卡片上d值均 和测定的d值相近，此时，应根据待测晶体的其它信息，例 如化学成分等来排除不可能出现的物相
（2）未知晶体结构时，可根据系列衍射斑点计算的面间距 来查JCPDS（PDF）卡片的方法
（3）标准花样对照法
（4）根据衍射斑点特征平行四边形的查表方法
2.2.1 已知晶体结构衍射花样的标定 尝试-核算（校核）法 1) 测量靠近中心斑点的几个衍射
斑点至中心斑点距离R1，R2， R3，R4 ••••（见图） 2) 根据衍射基本公式
1.000 1.000 120.00 1.272 1.272 1.000 1.026 61.73 .825 .825 1.000 1.054 63.61 .599 .599 1.000 1.095 66.42 .804 .804 1.000 1.155 70.53 2.077 2.077 1.000 1.291 80.41 .734 .734 1.000 1.348 84.78 1.085 1.085