最新整理食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)讲解学习
粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法课件
利用溶剂回流和虹吸原理，使固体物 质连续不断地被纯溶剂萃取，直到有 效成分几乎全部被提取完。
使用比重瓶-重量法进行测定
比重瓶法
通过测量一定体积的样品在空气中和 水中的重量，计算出样品的比重，再 根据比重和密度之间的关系，推算出 样品的粗脂肪含量。
重量法
将样品中的粗脂肪与其他组分分离， 然后测量粗脂肪的质量，计算粗脂肪 的含量。
粗脂肪的重要性
粗脂肪是食品中重要的营养成分之一，对于食品的口感、风味和稳定性起着重 要作用。同时，粗脂肪含量的多少也直接影响着食品的质量和营养价值。
粗脂肪提取的方法
索氏提取法
索氏提取法是一种常用的粗脂肪提取方法，其原理是利用有机溶剂在回流和冷凝 的作用下重复萃取样品，将粗脂肪从样品中分离出来。
其他提取方法
药物代谢研究
通过索氏提取法，可以研 究药物在体内的代谢过程 ，了解药物的作用机制和 效果。
医学研究
在医学研究中，索氏提取 法用于提取和测定生物样 品中的粗脂肪，为医学研 究提供数据支持。
索氏提取法的改进和展望
自动化与智能化
未来索氏提取法的发展方向可能 是自动化和智能化，提高提取效
率，减少人为误差。
索氏提取法的特点
索氏提取法具有操作简便、准确度高、重现性好等优点，同 时对样品的处理量较大，适用于实验室和工业生产中大量样 品的处理。此外，索氏提取法还可以根据需要选择不同的溶 剂进行提取。
02
索氏提取法的操作流程
实验材料和仪器的准备
材料
样品（粗脂肪含量较高的物质） 、无水乙醚或石油醚（分析纯） 。
数据处理
数据处理是实验结果分析的重要环节，需要对实验数据进行清洗、整理和计算，以得出可靠的结论。
第二章实验七粮食中脂肪含量的测定_索氏提取法
五、注意事项
• 整个实验在使用乙醚时应注意室内通风换 气
• 实验周围不要有明火，以防空气中有机溶 剂蒸气着火或爆炸。
• 而且乙醚是麻醉剂，吸多了可是人昏迷。
③ 干燥称重
提取完毕，待乙醚虹吸后，取出滤纸包，于60-80℃ 烘箱内吹尽残留乙醚（约15-25 min），取出冷却至室 温称重(m2) 。
四、计算
m21 m12 100%
m0
式中:
ω ----脂类质量分数，%； m0 ----待测物质量，g; m1 ----待测物、滤纸、白线的质量，g; m2 ----提脂后待测物、滤纸、白线的质量，g;
实验15 粗脂肪的含量测定 —索索氏(Soxhlet)提取法提取脂肪的 原理和方法
2. 学习用重量分析法对脂肪进行定量测定
• 生态环境和健康对人重要性，培养学生科 学合理使用有机试剂的理念，保护环境人 人有责。
【实验原理】
脂肪能溶于脂溶性溶剂。将分散且干燥的样品用无 水乙醚或石油醚等溶剂回流提取，使样品中的脂肪进入 溶剂中，回收溶剂后所得到的残留物为脂肪 (或粗脂肪)。
索氏提取器
索氏提取器由冷 凝管、提脂管、 提脂烧瓶三部分 所组成。
二、仪器与试剂
① 滤纸包的制备
用分析天平称取待测物2.0-3.0g (保留3位有效数字)， 记录质量(m0)，用脱脂滤纸、白棉线包好扎紧称量 (m1) 。
三、实验步骤
② 抽提
将装有试样的滤纸包放入提脂管中，倒入乙醚，满 至使虹吸管发生虹吸作用，乙醚全部流入提脂烧瓶， 重复一次。至提脂烧瓶中乙醚量约为烧瓶体积2/3。接 上回流冷凝器，在55-60 ℃水浴锅加热回流2h，乙醚滴 速控制在80滴/min。
蛋白质等物质。 氯仿-甲醇：对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取
索氏抽提法测粗脂肪
索氏抽提法测粗脂肪作者 XX2、脂类组成及分类食品中脂肪的存在形式有游离态的，如动物性脂肪和植物性油脂；也有结合态的，如天然存在的磷脂、糖脂、脂蛋白及其某些加工食品（如焙烤食品、麦乳精等）中的脂肪与蛋白质或碳水化合物等形成结合态。
脂类是脂肪酸和醇所组成的酯类及其衍生物。
他包括脂肪、蜡、磷脂、糖脂、类固醇等，其元素组成主要是碳、氢、氧，有的还有氮、磷、硫。
按脂类的化学组成，可将其分成三类。
（1）单脂类单脂类大由脂肪酸与醇类所形成的脂。
脂肪酸与甘油所形成的酯称为脂肪，脂肪酸与高级一元醇形成的酯称为蜡。
（2）复合脂类复合脂类是有脂肪酸、醇和其他基团组成的酯。
重要的复合脂类有磷脂、糖脂、硫脂和蛋白脂等。
（3）脂肪伴随物指能溶于油脂的非酯物质，因常与油脂伴随在一起而得名。
比较重要的有脂肪酸、高级醇类、色素和脂溶性维生素等。
二、脂类的提取及样品预处理脂类不溶于水，但能溶于有机溶剂，脂类的测定大多是利用脂类的这一化学性质进行的。
由于脂类包括单脂类、复合脂类和脂肪伴随物，其化学性质及在各种食品中的存在状态不同。
因此，对于不同种类、性状的食品所选用的有机溶剂也不同。
对于结合态脂类或由于被食品中其他组分所包裹不易被有机溶剂直接提取的脂类，需要在提取前经过一定的预处理，破坏结合态或分解包裹组分，使脂类游离出来。
提取脂类常用的有机溶剂有乙醚、石油醚、氯仿 -甲醇等。
1、提取剂的选择（ 1）乙醚对脂肪的溶解能力强，是脂肪测定的最常用的试剂。
但乙醚中约含2%的水分，含水乙醚回同时食品中的非脂类物质（如糖类等）提取出来，使结果偏高，所以测定时应使用有、无水乙醚，待测样品应预先干燥。
乙醚只适于游离态脂肪的提取，对于复合脂类的提取效果不是很好，对于结合态脂肪则需要先将结合态破坏，游离出脂肪，再用乙醚提取。
（ 2）石油醚提取脂肪的能力低于乙醚。
用石油醚作提取剂时，允许样品中含有微量水分，它没有胶溶现象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。
实验二 食品中粗脂肪含量的测定
实验二食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法GB/T 14772－2008)一、目的与要求1．学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法。
2．掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素。
二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1．仪器索氏提取器；电热恒温鼓风干燥箱；干燥器；恒温水浴箱。
2．试剂及材料无水乙醚(不含过氧化物)或石油醚(沸程30～60℃)；滤纸筒。
四、测定步骤1．样品处理(1)固体样品准确称取均匀样品2～5g(精确至O．01mg)，装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体准确称取均匀样品5～10g(精确至O．01mg)，置于蒸发皿中，加入海砂约20g，搅匀后于沸水浴上蒸干，然后在95～105℃下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2．索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。
脂肪烧瓶在(103±2)℃的烘箱内干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
3．样品测定(1)将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2／3处。
通入冷凝水，将烧瓶浸在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2)抽提温度的控制水浴温度应控制在使提取液每6～8min回流一次为宜。
(3)抽提时间的控制抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6～12h，坚果样品提取约16h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4)提取完毕，取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1～2mL时，在水浴上蒸尽残留的溶剂，于95～105℃下干燥2h，置于干燥器中冷却至室温后称量。
继续干燥30min后冷却称量，反复干燥至恒重(前后两次称量差不超过2mg)。
粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法(精)课件
根据实验目的和要求，选择合适的单 位来表示粗脂肪含量。
CHAPTER 05
安全注意事项和实验规范
实验室安全规定和防护措施
01
02
03
04
实验操作人员必须经过专业培 训，熟悉实验操作流程和安全
规定。
实验室内应配备必要的安全设 施，如防护眼镜、实验服、化
学试剂柜、灭火器等。
实验操作过程中应避免直接接 触化学试剂，特别是腐蚀性、 有毒性和易燃易爆的试剂。
滴定分析法的原理和操作
原理
利用酸、碱滴定液滴定样品中的游离 脂肪酸和结合脂肪酸，以确定粗脂肪 的含量。
操作
将样品粉碎、溶解并用有机溶剂提取 粗脂肪，分离后用酸、碱滴定液滴定 游离和结合脂肪酸，计算粗脂肪的含 量。
分光光度分析法的原理和操作
原理
利用不同物质对光的吸取和散射程度不同，通过测定特定波长下的吸光度值来测定粗脂肪的含量。
提取液的收集和处理
用干燥的滤纸将溶剂中的粗脂肪过滤出来，并用无水乙醚冲 洗滤纸上的粗脂肪。
将收集到的粗脂肪放入干燥器中干燥，然后称重并计算粗脂 肪的含量。
CHAPTER 03
粗脂肪的定量测定
粗脂肪的测定方法
索氏提取法
利用有机溶剂在加热条件 下回流提取样品中的粗脂 肪，具有较高的提取效率 。
酸-碱抽提法
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实验记录和报告的撰写规范
实验操作过程中应认真记录实验数据 和现象，包括实验日期、实验材料、 操作步骤、试剂用量等。
实验报告的撰写应严谨、规范、准确 ，不得随便更改或遗漏实验数据和现 象。
实验报告应按照规定的格式撰写，包 括实验目的、实验原理、操作步骤、 数据分析和结论等部分。
脂肪测定—索氏抽提法测定食品中的粗脂肪
7.说明及讨论
样品应干燥后研细，有的样品易结块，可加入4-6倍量的海砂；有
1 的样品含水量较高，可加入适量无水硫酸钠，使样品成粒状，增加
样品的表面积，减少样品含水量，使有机溶剂更有效的提取出脂类。
装样品的滤纸筒要严密，不能往外漏样品，也但不要包得太紧，
2 影响溶剂渗透。放入滤纸筒时高度不要超过回流弯管，否则超过
(3) 仪器
① 索氏提取器、电热恒温水浴、电热恒温烘箱、分析天平
常用测定脂类的有机溶剂
(4) 试剂
无水乙醚或石油醚
5.测定方法
① 滤纸筒的制备
将滤纸卷成圆筒型→底端封口→内放 一小片脱脂棉 →白细线扎好定型→烘 至恒量
5.测定方法
② 样品处理
样品处理 固体样品：
称样 液体样品：
称样
研磨 加海砂
常用测定脂类的有机溶剂
2.石油醚
① 石油醚的沸点比乙醚高，不太易燃，溶解脂肪能力比乙醚弱，吸收水分比乙醚少，允许样品含微 量的水分。石油醚溶解脂肪的能力比乙醚弱些，但吸收水分比乙醚少，没有乙醚易燃，使用时允 许样品含有微量水分。
② 因二者各有特点，故常常混合使用。
但乙醚、石油醚都只能提取样品中游离态的脂肪。对于结合态的脂类，必须预先用酸或碱及乙醇破坏 脂类与非脂类的结合后，才能提取。
弯管的样品中的脂肪不能完全，造成误差。
7.说明及讨论
3
对含多量糖及糊精的样品，要先以冷水使糖及糊精溶解，经过滤除 去，将残渣连同滤纸一起烘干，再一起放入抽提管中。
抽提用的乙醚或石油醚要求无水、无醇、无过氧化物，挥发残渣含
4
量低。因水和醇可导致水溶性物质溶解，如水溶性盐类、糖类等， 使得测定结果偏高。过氧化物会导致脂肪氧化，在烘干时也有引起
食品中粗脂肪含量的测定索氏抽提法
食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素 、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质， 在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂 ，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂 1、 仪器（1 ）、索氏提取器 如图3-3所示 （2 ）、电热恒温鼓风干燥箱 （3 ）、干燥器 （4 ）、恒温水浴箱 2、 试剂（1 ）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程 30-60 ° C ） （2）滤纸筒 四、测定步骤 1、 样品处理⑴固体样品：准确称取均匀样品 2-5g （精确至0.01mg ），装入 滤纸筒内。
（2）液体或半固体：准确称取均匀样品 5-10g （精确至0.01mg ）， 置于蒸发皿中，加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干，然 后在95-105 ° C 下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有 乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、 索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103° C ± 2° C 的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过 2mg ）o3、 样品测定（1）将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内， 连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶， 由抽提器 冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的 2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加 热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
（2）抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每 6-8min 回流一次为宜。
（3）抽提时间的控制：抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h ，坚 果样品提取约16h o 提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
（4）提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1— 2mL 时,在水浴上赶尽残留的溶剂， 于95— 105° C 下干燥2h 后，置于干燥器中冷却至室温， 称量。
粗脂肪的提取和定量测定索氏提取法PPT资料(正式版)
三、实验器材
1.BS210S型电子天平：参见左图北京赛多利 斯天平公司生产，公用。
操作指南：调整水平度，插上电源，启动 “ON/OFF”开关，按一下回零挡“TARE”， 使屏幕上显示0.0000。推开玻璃门，轻轻将 样品置于称量盘上，关上玻璃门，待屏幕上显 示的数字稳定后记录下来，即为样品的重量 （g）。注意，每次称量前都必须按一下回零 挡“TARE”，使屏幕上显示0.0000。称量室 内尤其是称量盘上必须保持清洁、干燥；若有 药品撒落，立即用软毛刷清理干净。
给老师。
准备工便作做：将成恒温了水滤浴锅纸的水斗温。事先加热（80℃）。
取出索氏提取仪装置，室温冷却5～10min；
参；照实称验样设备：和器先材将①，数将滤粒纸花斗在生电子仁天去平上皮称重，，在然后碾用药钵勺中取２用勺（碾约锤2g）彻样品底装捣入滤碎纸斗作中为，把实滤纸验斗样的开品口处。折参起来封死 取整出个索 提照氏取实提过取程验仪均装在设置索备，氏室提和温取冷器器却中材进5～行1①，0m通，in常；将使用滤的脂纸溶斗性溶在剂为电乙子醚，天或沸平点上为30称℃～重60，℃的然石油后醚用。 药勺取２勺 搭BS建21装（0置S型约：电用2子铁g天架平）台：、样参２见只品左十图装字北夹入京、赛２滤多只利纸龙斯爪斗天、平２中公根司，乳生胶把产管，和滤公１用纸套。索斗氏提的取开仪来口搭建处装折置。起来封死；防止样品泄
2.HH-2型数显恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱
操作指南：插上电源插头，按下绿按钮（电源开关） 和黄按钮（鼓风开关），将“设定/测量”按钮置于设 定挡，调节“温度设定”旋钮，使显示器中的数字为 所需的温度，再将“设定/测量”按钮置于测量挡，此 时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热旋 钮（一共有3个）打到适当的挡位，烘箱开始加热。 此时绿灯亮，当温度达到所设定值时，红灯亮，烘箱 停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热-停止过程 来保持恒温，红绿灯也会相应地交替闪亮。请注意， 本实验由于设定温度为120℃，故在取出被烘干物品 时，请戴上手套。
索氏抽提法测定粗脂肪含量(知识资料)
前言索氏抽提法脂肪广泛存在于许多植物的种子和果实中，测定脂肪的含量，可以作为鉴别其品质优劣的一个指标。
脂肪含量的测定有很多方法，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法，也是我国粮油分折首选的标准方法。
图1 索氏提取器本实验采用索氏抽提法中的残余法，即用低沸点有机溶剂（乙醚或石油醚）回流抽提，除去样品中的粗脂肪，以样品与残渣重量之差，计算粗脂肪含量。
由于有机溶剂的抽提物中除脂肪外，还或多或少含有游离脂肪酸、甾醇、磷脂、蜡及色素等类脂物质，因而抽提法测定的结果只能是粗脂肪。
粗脂肪脂类是油、脂肪、类脂的总称。
食物中的油脂主要是油和脂肪，一般把常温下是液体的称作油，而把常温下是固体的称作脂肪。
脂肪由C、H、O三种元素组成，是由一分子的甘油和三分子的脂肪酸结合而成。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。
脂肪酸分三大类：饱和脂肪酸、单不饱和脂肪酸、多不饱和脂肪酸。
脂肪可溶于多数有机溶剂，但不溶解于水。
动物脂肪以含饱和脂肪酸为多，在室温中呈固态。
相反，植物油则以含不饱和脂肪酸较多，在室温下呈液态。
类脂则是指胆固醇、脑磷脂、卵磷脂等。
综合其功能有：脂肪是细胞内良好的储能物质，主要提供热能；保护内脏，维持体温；协助脂溶性维生素的吸收；参与机体各方面的代谢活动等等。
脂肪是由甘油和脂肪酸组成的三酰甘油酯，其中甘油的分子比较简单，而脂肪酸的种类和长短却不相同。
因此脂肪的性质和特点主要取决于脂肪酸，不同食物中的脂肪所含有的脂肪酸种类和含量不一样。
自然界有40多种脂肪酸，因此可形成多种脂肪酸甘油三酯；脂肪酸一般由4个到24个碳原子组成。
图2 脂肪分子结构脂类是指一类在化学组成和结构上有很大差异,但都有一个共同特性,即不溶于水而易溶于乙醚、氯仿等非极性溶剂中的物质。
5 实验二、粗脂肪的含量测定—索氏提取法
实验二粗脂肪的定量测定—索氏抽提法一、实验目的1.学习和掌握粗脂肪提取的原理和测定方法。
2.熟悉和掌握重量分析的基本操作。
二、实验原理脂肪不溶于水，易溶于乙醚、石油醚和氯仿等有机溶剂。
根据这一特性，选用低沸点的乙醚(沸点35℃)作溶剂，用索氏提取器可对样品中的脂肪进行提取。
索氏抽提器由浸提管、抽提瓶和冷凝管三部分连接而成，如图3—6。
浸提管两侧有虹吸管及通气管，装有样品的滤纸包放在浸提管内，溶剂加入抽提瓶中。
当加热时，溶剂蒸气经通气管至冷凝管，冷凝后的溶剂滴入浸提管对样品进行浸提。
当浸提管中溶剂高度超过虹吸管高度时，浸提管内溶有脂肪的溶剂即从虹吸管流入抽提瓶。
如此经过多次反复抽提，样品中脂肪逐渐全部浓集在抽提瓶中。
抽提完毕，利用样品滤纸包脱脂前后减少的重量来计算样品的脂肪含量。
由于有机溶剂从样品中抽提出的不单纯为脂肪，还含有其他脂溶性成分，因此本实验测定的结果应为粗脂肪的含量。
三、仪器、原料和试剂仪器索氏提取器、恒温水浴锅、烘箱、脱脂滤纸、脱脂棉、脱脂线等。
原料谷物油料种籽或其他样品试剂无水乙醚四、操作步骤(一)样品预处理称取2g左右的样品原料，用滤纸包好(不可扎得太紧，以样品不散漏为宜)，在烘箱100~105℃条件下烘干至恒重，准确称重。
（今天我们实验的材料由于时间问题不再进行干燥处理，称取2g左右材料放入研钵中研碎后尽量不损失的转入滤纸中包好或扎好）(二)抽提将烘干称重的滤纸包放入干燥的浸提管内，滤纸的高度不能超过虹吸管顶部。
浸提管上部连接冷凝管，并用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口；浸提管下部连接抽提瓶，抽提瓶中加入约瓶体1/2的无水乙醚，连接好后用铁架台和烧瓶夹将装置固定好。
并置于恒温水浴锅中。
冷凝管的进水和出水要用水管连接好，打开冷却水，开始加热抽提。
加热的水浴锅温度控制在55℃左右。
抽提时间为6~10小时（由于时间问题我们抽提时间为2小时左右），以浸提管内乙醚滴在滤纸上不显油迹为止。
抽提完毕，移去上部冷凝管，取出滤纸包。
食品中脂肪含量的的测定方法=索氏抽提法
食品中脂肪含量的的测定方法=索氏抽提法食品中脂肪含量的的测定方法第一法索氏抽提法一、原理样品用无水乙醚或石油醚等溶剂抽提后，蒸去溶剂所得的物质，在食品分析上称为脂肪或粗脂肪。
因为除脂肪外，还含色素及挥发油、蜡、树脂等物。
抽提法所测得的脂肪为游离脂肪。
二、试剂1、无水乙醚或石油醚。
2、海砂：食品中水分的测定三、仪器索氏提取器。
四、操作方法1、样品处理（1 ）固体样品：精密称取2～5g(可取测定水分后的样品)，必要时拌以海砂，全部移入滤纸筒内。
（2 ）液体或半固体样品：称取5.0～10.0g，置于蒸发皿中，加入海砂约20g于沸水浴上蒸干后，再于95～105℃干燥，研细，全部移入滤纸筒内。
蒸发皿及附有样品的玻棒，均用沾有乙醚的脱脂棉擦净，并将棉花放入滤纸筒内。
2、抽提将滤纸筒放入脂肪抽提器的抽提筒内，连接已干燥至恒量的接受瓶，由抽提器冷凝管上端加入无水乙醚或石油醚至瓶内容积的2／3处，于水浴上加热，使乙醚或石油醚不断回流提取，一般抽取6～12h。
3 、称量取下接受瓶，回收乙醚或石油醚，待接受瓶内乙醚剩1～2mL时在水浴上蒸干，再于，95～105℃干燥2h，放干燥器内冷却0.5h后称量。
4、计算m1-m0X = ─────── × 100m2式中，X--样品中脂肪的含量，％；m1--接受瓶和脂肪的质量，g;m0--接受瓶的质量，g;m2--样品的质量(如是测定水分后的样品，按测定水分前的质量计)，g。
第二法酸水解法一、原理样品经酸水解后用乙醚提取，除去溶剂即得游离及结合脂肪总量。
二、试剂1、盐酸2、 95%乙醇。
3 、乙醚。
4 、石油醚。
三、仪器100mL具塞刻度量筒。
四、操作方法1、样品处理（1）固体样品：精密称取约2g，置于50mL大试管内，加8mL 水，混匀后再加10mL盐酸。
（2）液体样品：称取10.0g，置于50mL大试管内，加10mL盐酸。
2、将试管放入70～80℃水浴中，每隔5～10min以玻璃棒搅拌一次，至样品消化完全为止，约40～50min。
粗脂肪的测定方法(索氏抽提法)
粗脂肪的测定方法（索氏抽提法）一、原理将样品包浸入脂肪溶剂（乙醚）中，借助索氏抽提器进行循环抽提，样品包在抽提前后的重量差即为样品的粗脂肪含量值。
二、试剂与仪器（1）乙醚（2）索氏抽提器（3）脱脂滤纸（4）恒温水槽（5）冷凝管三、操作规程1、样品预处理：将待测物质烘至恒温（70℃条件下）、磨碎均匀，再烘至恒重制成样品装人广口瓶保存于干燥器中以备测定。
2、取样：（1）将脱脂滤纸折包放入称量瓶中（纸包和量瓶上标上同样的编号），烘干至恒重（70℃条件下10小时）。
冷却、称量滤纸包重量。
（2）准确称取样品2克放入脱脂滤纸包内，放入称量瓶中，再将样品包连同称量瓶仪器烘至恒重（70℃条件下约2小时），记下重量值。
3、抽提：（1）将索氏抽提器，冷凝管洗净、烘干至无水，不必称重。
（2）将已烘至恒重的样品包放入抽提器的提取管中，注意样品包的高度不得高于虹吸管的高度。
（3）在提取瓶中加入无水乙醚至提取瓶容积的2/3-3/4处。
（4）将提取瓶、提取管、冷凝管组装为抽提装置。
（5）将索氏抽提器的提取管置于电热恒温水浴中（温度约55-60℃）进行抽提。
抽提约进行8小时。
（6）抽提结束后，将样品滤纸包取出，放入原用称量瓶中置于烘箱至恒重（70℃条件下约10小时），记下重量值。
（7）乙醚的回收：抽提结束后，取出样品包。
用索氏抽提器将乙醚蒸馏出，保存以备下一次使用。
四、结果计算公式：粗脂肪的重量（M）=A-B粗脂肪的百分含量（%）=M/（A-C）*100%A：加样滤包重，B：抽提后滤纸包的重量，C：空滤纸包重脂肪含量测定记录表。
粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法_图文
将样品在80℃～100℃电热鼓风干燥箱内烘去 水分，一般烘4h，烘干时要避免过热。样品颗 粒不宜太大，一般要在研钵中研碎样品。样品 若是液体，应将一定体积的样品滴在滤纸上， 在60℃～80℃电热鼓风干燥箱内烘干后，再进 行实验。
实验试剂
①.花生仁。 ②.石油醚：C.P.，沸程30～60℃。
粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法_图文 .ppt
一、实验目的
掌握用索氏提取法测定粗脂肪含量的原理及操 作。熟悉重量分析的基本步骤。
二、实验原理
脂肪是丙三醇（甘油）和脂肪酸结合成的脂类化合物，能溶于
脂溶性有机溶剂。
本实验利用脂肪能溶于脂溶性溶剂这一特性，用脂溶性
溶剂将脂肪提取出来，借蒸发除去溶剂后称量。整个提取过程均液面即将达到虹吸管的上弯头处时，从水浴锅中
取出索氏提取仪装置，室温冷却5～10min；取下 平底烧瓶，将提取管的下端口插入回收瓶中，倾 斜装置，提取管中的石油醚会虹吸而流入回收瓶 中，达到回收的目的。再装上平底烧瓶，继续放 入恒温水浴锅中加热直至冷凝管下端无石油醚滴 下，表明平底烧瓶中的石油醚已经蒸干。注意： 必须蒸干后才能放入干燥箱烘干，否则会引起火 灾。取下平底烧瓶，回收提取管中的石油醚。
三、实验器材
1.BS210S型电子天平：参见左图北京赛多利 斯天平公司生产，公用。
操作指南：调整水平度，插上电源，启动 “ON/OFF”开关，按一下回零挡“TARE”， 使屏幕上显示0.0000。推开玻璃门，轻轻将 样品置于称量盘上，关上玻璃门，待屏幕上显 示的数字稳定后记录下来，即为样品的重量（ g）。注意，每次称量前都必须按一下回零挡 “TARE”，使屏幕上显示0.0000。称量室内 尤其是称量盘上必须保持清洁、干燥；若有药 品撒落，立即用软毛刷清理干净。
粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法
2.HH-2型数显恒温水浴锅 型数显恒温水浴锅
3.101C-3型电热鼓风干燥箱 型电热鼓风干燥箱
操作指南：插上电源插头，按下绿按钮（电源开关） 操作指南：插上电源插头，按下绿按钮（电源开关） 和黄按钮（鼓风开关）， ），将 设定/测量” 和黄按钮（鼓风开关），将“设定/测量”按钮置于 设定挡，调节“温度设定”旋钮， 设定挡，调节“温度设定”旋钮，使显示器中的数字 为所需的温度，再将“设定/测量”按钮置于测量挡， 为所需的温度，再将“设定/测量”按钮置于测量挡， 此时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。 此时显示器中的数字表示烘箱内的实际温度。将加热 旋钮（一共有3 打到适当的挡位，烘箱开始加热。 旋钮（一共有3个）打到适当的挡位，烘箱开始加热。 此时绿灯亮，当温度达到所设定值时，红灯亮， 此时绿灯亮，当温度达到所设定值时，红灯亮，烘箱 停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热停止加热。以后烘箱会一直通过不断的加热-停止过 程来保持恒温，红绿灯也会相应地交替闪亮。请注意， 程来保持恒温，红绿灯也会相应地交替闪亮。请注意， 本实验由于设定温度为120℃ 120℃， 本实验由于设定温度为120℃，故在取出被烘干物品 时，请戴上手套。
回收石油醚：提取2h后 回收石油醚：提取2h后，当石油醚在提取管中的 2h 液面即将达到虹吸管的上弯头处时， 液面即将达到虹吸管的上弯头处时，从水浴锅中 取出索氏提取仪装置，室温冷却5 10min； 取出索氏提取仪装置，室温冷却5～10min；取下 平底烧瓶，将提取管的下端口插入回收瓶中， 平底烧瓶，将提取管的下端口插入回收瓶中，倾 斜装置， 斜装置，提取管中的石油醚会虹吸而流入回收瓶 达到回收的目的。再装上平底烧瓶， 中，达到回收的目的。再装上平底烧瓶，继续放 入恒温水浴锅中加热直至冷凝管下端无石油醚滴 表明平底烧瓶中的石油醚已经蒸干。注意： 下，表明平底烧瓶中的石油醚已经蒸干。注意： 必须蒸干后才能放入干燥箱烘干， 必须蒸干后才能放入干燥箱烘干，否则会引起火 取下平底烧瓶，回收提取管中的石油醚。 灾。取下平底烧瓶，回收提取管中的石油醚。
实验2 食品中粗脂肪含量的测定13.04
实验二食品中粗脂肪含量的测定——索氏抽提法一、目的与要求1.了解粗脂肪的测定原理和意义。
2.掌握索氏抽提法操作要点及影响因素。
二、原理和意义GBT 14772-2008食品中粗脂肪的测定脂肪含量的测定方法有很多，如抽提法、酸水解法、比重法、折射法、电测和核磁共振法等。
目前国内外普遍采用抽提法，其中索氏抽提法（Soxhlet extractor method）是公认的经典方法。
利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中，将样品用无水乙醚（沸点30℃～60℃的石油醚）等溶剂反复萃取；提取完全后，蒸去溶剂，所得到的物质即为脂肪；此方法为重量法，得到的脂肪为游离脂肪。
抽提器结构：在加热时乙醚蒸发，乙醚蒸汽由连接管上升至冷凝器，凝结成液体滴入提取管中，当液面超过虹吸管高度时，浸提有样品内脂肪的乙醚便从虹吸管又流回提取瓶，以此循环抽提。
用本法提取的脂肪性物质为脂肪类物质的混合物，其中含有脂肪、游离脂肪酸、磷脂/糖酯、固醇、甾醇、蜡、芳香油、某些色素及有机酸等，因此称为粗脂肪。
脂肪是食品的重要营养成分，①具有最高能量的营养素；②提供必需脂肪酸；③脂溶性维生素的良好溶剂；④与蛋白质结合，在调解人体生理机能和完成化学反应方面起着重要作用。
在食品加工过程中，原料、半成品、成品的脂类含量对产品的风味、口感、外观、组织结构等都有重要的影响；因此，测定食品脂肪含量可评价食品品质，衡量食品营养价值，实行工艺监督、生产过程质量管理，研究食品贮藏方式。
食品脂肪酸分析研究中，油脂组分分析，保健性研究；加工工艺中，反式脂肪酸研究。
三、仪器及试剂仪器器材试剂小绞肉机1台大张滤纸2张无水乙醚6瓶分析天平1个白线4筒石油醚6瓶索氏提取器10套脱脂棉1包无水硫酸钠1瓶烘箱1台烧杯100 ml 2个石英砂1瓶恒温水浴锅2-4台乳胶管1包铁架台10套镊子20cm 10把万用夹10个大试管4个40目筛2个小直尺4把干燥器4个玻棒10个大培养皿2套记号笔4支样品（午餐肉） 2盒四、操作步骤1. 抽提器准备:抽提器三部分洗净，蒸馏水冲洗后100°C 烘箱内干燥；脂肪烧瓶干燥至恒重，准确程量记录（相差不超过2mg ）。
实验三 食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)
实验三食品中粗脂肪含量的测定(索氏抽提法)实验目的：本实验的目的是通过索氏抽提法，测定不同食品中粗脂肪的含量，了解不同食品的脂肪含量，为人们选食和营养均衡提供依据。
实验原理：实验的原理是通过索氏抽提法提取脂肪，测定样品中粗脂肪的含量。
实验中将样品和一定量的有机溶剂混合，使用回流萃取器进行索氏抽提，将脂肪提取出来，并在温度和压力稳定的条件下蒸干有机溶剂，待溶剂蒸发后，测定被提取出来的物质的质量，即可计算出样品中的粗脂肪含量。
实验步骤:1. 实验前取适量实验材料，将其取样，粉碎或切碎并称重，记录样品质量m1。
2. 取100ml 密封瓶，加入适量醇石油。
将样品加入密封瓶中。
3. 放入回流萃取器中进行索氏抽提，抽提时维持恒温67℃，使用不大于200ml 的醇石油做提取剂，抽提时间不小于6h。
4. 抽取完脂肪后，将瓶口涂上石蜡，放入恒温器中，温度为86℃左右进行沸腾，使溶剂蒸干。
5. 待残留物质沸腾至干燥，放入烘箱中保温至30min，然后取出来，待其冷却，称取残留物质的质量m2，计算粗脂肪含量的质量百分数 (w) 。
6. 粗脂肪含量 (w) 的计算方法为：w=(m2-m1)/m1×100%实验注意事项：1. 实验过程中，注意安全，避免有机溶剂的蒸气和溶液的吸入和触及皮肤，使用化学品时戴好防护手套和护目镜。
2. 每次实验前检查设备，确保可以正常工作，并且易燃易爆品储存在远离火源和热源的地方，避免发生安全事故。
3. 在进行实验过程中，要摆正样品瓶，避免回流管上有水汽倒流到瓶内，并不断提醒实验者注意。
4. 保持索氏提取器和恒温器的温度和压力稳定，避免影响实验结果。
实验结果分析：通过实验，测定出不同食品的粗脂肪含量，根据实验结果可以看出，动物性食品和一些油脂类食品的粗脂肪含量较高，如牛奶，牛肉等。
而一些蔬菜和水果中的粗脂肪含量则相对较低。
因此，在日常生活中，可根据个人体质和身体需要，合理搭配食物，保持膳食均衡，避免摄入过多脂肪对身体造成影响。
粗脂肪的提取和定量测定(精)
粗脂肪的提取和定量测定一、目的1．学习和掌握用索氏（Soxhlet）提取器提取脂肪的原理和方法。
2．学习和掌握用重量分析法对粗脂肪进行定量测定。
二、原理利用脂类物质溶于有机溶剂的特性。
在索氏提取器中用有机溶剂（本实验用石油醚，沸程为30～60℃）对样品中的脂类物质进行提取。
因提取的物质是脂类物质的混合物，故称其为粗脂肪。
索氏提取器是由提取瓶、提取管、冷凝器三部分组成的（图9-1），提取管两侧分别有虹吸管和连接管。
各部分连接处要严密不能漏气。
提取时，将待测样品包在脱脂滤纸包内，放入提取管内。
提取瓶内加入石油醚。
加热提取瓶，石油醚气化，由连接管上升进入冷凝器，凝成液体滴入提取管内，浸提样品中的脂类物质。
待提取管内石油醚液面达到一定高度，溶有粗脂肪的石油醚经虹吸管流入提取瓶。
流入提取瓶内的石油醚继续被加热气化、上升、冷凝，滴入提取管内，如此循环往复，直到抽提完全为止。
本法为重量法，将由样品抽提出的粗脂肪，蒸去溶剂，干燥，称重，按后面给的公式计算，求出样品中粗脂肪的百分含量。
三、器材四、试剂和材料1．样品芝麻种籽将洗净、晾干的芝麻种籽放在80～100℃烘箱中烘4小时。
待冷却后，准确地称取2～4g，置于研钵中研磨细，将研碎的样品及擦净研钵的脱脂棉一并用脱脂滤纸包住用丝线扎好，勿让样品漏出。
或用特制的滤纸斗装样品后，斗口用脱脂棉塞好。
放入索氏提取器的提取管内，最后再用石油醚洗净研钵后倒入提取管内。
2．石油醚（化学纯，沸程30～60℃）。
五、操作洗净索氏提取瓶，在105℃烘箱内烘干至恒重，记录重量。
将石油醚加到提取瓶内约为瓶容积的1/2～2/3。
将样品包放入提取管内。
把提取器各部分连接后，接口处不能漏气。
用70～ 80℃恒温水浴加热提取瓶，使抽提进行16小时左右，直至抽提管内的石油醚用滤纸检验无油迹为止。
此时表示提取完全。
提取完毕，取出滤纸包，再回馏一次，洗涤提取管。
再继续蒸馏，当提取管中的石油醚液面接近虹吸管口而未流入提取瓶时，倒出石油醚。
试验三食品中粗脂肪含量的测定索氏抽提法
实验三食品中粗脂肪含量的测定（索氏抽提法）一、目的与要求1、学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法.2、掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因素.二、原理利用脂肪能溶于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂,所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三、仪器与试剂1、仪器（1）、索氏提取器如图3-3所示（2）、电热恒温鼓风干燥箱（3）、干燥器（4）、恒温水浴箱2、试剂（1）无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30-60°C）（2）滤纸筒四、测定步骤1、样品处理(1)固体样品: 准确称取均匀样品2-5g（精确至0.01mg），装入滤纸筒内。
(2)液体或半固体: 准确称取均匀样品5-10g（精确至0.01mg），置于蒸发皿中,加入海砂约20 g,搅匀后于沸水浴上蒸干,然后在95-105°C下干燥。
研细后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2、索氏提取器的清洗将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水清洗后烘干。
脂肪烧瓶在103°C±2°C的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg）。
3、样品测定(1) 将滤纸筒放入索氏提取器的抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内容积的2/3处，通入冷凝水，将底瓶浸没在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
(2) 抽提温度的控制：水浴温度应控制在使提取液在每6-8min回流一次为宜。
(3) 抽提时间的控制: 抽提时间视试样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6-12h，坚果样品提取约16h。
提取结束时，用毛玻璃板接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
(4) 提取完毕。
取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1—2mL时，在水浴上赶尽残留的溶剂，于95—105°C下干燥2h后，置于干燥器中冷却至室温，称量。
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粗脂肪的提取和定量测定--索氏提取法
一.目的与要求
1.学习索氏抽提法测定脂肪的原理与方法
2.掌握索氏抽提法基本操作要点及影响因数
二.原理
利用脂肪能溶解于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
三.仪器与试剂
1.仪器
索氏提取器；电热恒温鼓风干燥箱；干燥器；恒温水浴箱。
2.试剂及材料
无水乙醚（不含过氧化物）或石油醚（沸程30~60℃）；滤纸筒；黄豆粉末。
四.测定步骤
1.样品处理
（1）固体样品 准确称取均匀样品（黄豆粉末）2~5g （精确至0.01mg ），装入滤纸筒内。
（2）液体或半固体 准确称取均匀样品5~10g （精确至0.01mg ），加入海沙约20g ，搅拌后于沸水浴上蒸干，然后在95~105℃下干燥。
研磨后全部转入滤纸筒内，用沾有乙醚的脱脂棉擦净所用器皿，并将棉花也放入滤纸筒内。
2.索氏提取器的清洗
将索氏提取器各部位充分洗涤并用蒸馏水润洗后烘干。
脂肪烧瓶在（103±2）℃的烘箱内干燥至恒重（前后两次称量不超过2mg ）。
3.样品测定
（1）将滤纸筒放入索氏抽提筒内，连接已干燥至恒重的脂肪烧瓶，由抽提器冷凝管上端加入乙醚或石油醚至瓶内溶积的2/3处。
通入冷凝水，将烧瓶浸在水浴中加热，用一小团脱脂棉轻轻塞入冷凝管上口。
（2）抽提温度的控制 水浴温度应控制在使抽提每6~8min 回流一次为宜。
（3）抽提时间的控制 抽提时间视式样中粗脂肪含量而定，一般样品提取6~12h ，坚果样品提取约为16h 。
提取结束时，用毛玻璃接取一滴提取液，如无油斑则表明提取完毕。
（4）提取完毕，取下脂肪烧瓶，回收乙醚或石油醚。
待烧瓶内乙醚仅剩下1~2mL 时，在水浴上蒸尽残留的溶剂，于95~105℃下干燥2h ，置于干燥器中冷却至室温后称量。
继续干燥30min 后冷却称量，反复干燥至恒重（前后两次称量差不超过2mg ）。
五.结果计算
2.计算
样品中粗脂肪质量分数计算
X ＝％100*01m
m m 式中 X---------样品中粗脂肪的质量分数，％；
m---------样品的质量，g ；
m 0--------脂肪烧瓶的质量，g ；
m 1--------脂肪和脂肪烧瓶的质量，g 。
X＝（106.6984-106.2834）/2.71*100％＝15.31％
六.思考题
1.简述索氏抽提器的提取原理及应用范围。
原理：利用脂肪能溶解于有机溶剂的性质，在索氏提取器中将样品用无水乙醚或石油醚等溶剂反复萃取，提取样品中的脂肪后，蒸去溶剂，所得的物质即为脂肪或称粗脂肪。
应用范围：此法适用于脂类含量较高, 结合态的脂类含量较少, 能烘干磨细, 不易吸湿结块的样品的测定。
食品中的游离脂肪一般都能直接被乙醚、石油醚等有机溶剂抽提, 而结合态脂肪不能直接被乙醚、石油醚提取, 需在一定条件下进行水解等处理, 使之转变为游离脂肪后方能提取, 故索氏提取法测得的只是游离态脂肪, 而结合态脂肪测不出来。
2.潮湿的样品可否采用乙醚直接提取？
不能，因为样品很潮湿的话,乙醚不能渗入组织内部，就不能很好地完成溶解提取。
3.使用乙醚做脂肪提取溶剂时应注意的事项有哪些？
1.乙醚是易燃,易爆物质,应注意通风并且不能有火源.
2.乙醚若放置时间过长,会产生过氧化物.过氧化物不稳定,当蒸馏或干燥时会发生爆炸,故使用前应严格检查,并除去过氧化物.。