优选第二章提取分离方法

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提取分离课件

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提取方法新技术
• 超临界流体萃取技术 • 超声提取技术 • 微波萃取技术 • 酶法 • 半仿生提取法 • 破碎提取法
提取分离
超临界流体萃取技术
• 临界温度(Tc):气体高于该温度时,任何压 缩不能使其变为液体,
• 临界压力(Pc):在临界温度下,气体能 被液化的最低压力
• 超临界状态:温度及压力均处于临界点以 上的液体所处的状态
提取分离
4、溶剂分类与选择
• 溶剂提取法的关键,是选择适当的溶剂。 • 注意以下三点:
①溶剂对有效成分溶解度大,对杂质溶解 度小;
②溶剂不能与中药的成分起化学变化; ③溶剂要经济、易得、使用安全方便
提取分离
分类
• 常用溶剂分为水、有机溶剂两大类。 水是;相对极性较弱的有机溶剂也根据极 性不同分为亲水性有机溶剂和亲脂性有机 溶剂两类。
提取分离
• 应用: 常以水或者乙醇为溶剂,适宜于挥发性
成分、热不稳定性成分、含淀粉、糖类或 树胶多的成分的提取。
• 缺点是:时间长、溶剂用量大、
提取分离
3)煎煮法
• 煎煮法是我国最早使用的传统的浸出方法。 在砂锅(陶瓷锅、搪瓷锅、玻璃锅、铝锅、 铜锅、不锈钢锅均可)加入水没过药材粗 粉,加热至沸30-60分钟,趁热过滤;滤 渣进行二次煎煮,方法同前。合并再次煎 煮液,提取液可直接服用或再做处理。
提取分离
• 注意:所用容器不宜用铁锅,因为铁比较 活泼,能与许多物质(尤其是酸性基团物 质)发生化学反应,导致成分结构破坏、 失效,以免药液变色。直火加热时最好时 常搅拌,以免局部药材受热太高,容易焦 糊。有蒸汽加热设备的药厂,多采用大反 应锅、大铜锅、大木桶,或水泥砌的池子 中通入蒸汽加热。还可将数个煎煮器通过 管道互相连接,进行连续煎浸。

第二章 提取分离与鉴定的方法与技术优秀课件

第二章 提取分离与鉴定的方法与技术优秀课件

➢ 注意:由于SF的密度和介电常数随着密闭体系中压力的 增加而增高,因此利用程序升压可将不同极性成分进行 分步提取。对应各压力范围所得到的萃取物不可能是单
一的,但可以通过控制条件得到最佳比例的混合成分。
▪ 基本原理:通过控制温度或压力,引起SF独特的物理化
学性质的显著变化,从而引起待萃取物质的溶解度发生变 化达到萃取的目的。然后经过减压、升温或吸附的方法使 SF变成普通的气体,让被萃取的物质分离析出,以达到分
▪ CO2-SFE的影响因素
➢ ①压力 最重要的因素。温度不变,随着压力的增加,流 体密度会显著增大,对溶质的溶解能力也就增加,萃取 效率提高。但是,过高的压力使生产成本明显增加,而 萃取效率增加却有限。
第二章 提取分离与鉴定的方法 与技术
第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术
第一节 提取方法与技术 第二节 分离精制和鉴定的方法与技术
第二章 天然药物化学成分提取分离和鉴定的方法与技术
第一节 提取方法与技术 一、溶剂提取法 二、其他提取方法
学习目标:
1.掌握提取液浓缩的方法和操作技术。 2.熟悉水蒸气蒸馏法、升华法和超临界液 体萃取法的原理、方法和应用。
▪ 操作技术:将药材粗粉置于蒸馏烧瓶中,加水使药材充
分浸润,体积不超过容器容积的2/3,然后通入水蒸气进行 蒸馏。药材中的挥发性成分随水蒸气被蒸馏带出,经冷凝 后,收集于接收瓶中,至馏出液由浑浊变澄清透明即蒸馏 完全。
▪ 适用范围:即适用于提取具有挥发性,能随水蒸气蒸馏
不被破坏,不溶或难溶于水,与水不发生化学反应成分的 提取。天然药物中主要用于挥发油、某些挥发性生物碱、 少数挥发性蒽醌苷元、香豆素苷元的提取。
剂亲和力大的夹带剂(如水、乙醇、甲烷、戊醇等)以提 高溶解度,或需要在很高的压力下进行提取,设备要求较 高,应用有局限。

提取分离和鉴定的方法2PPT课件

提取分离和鉴定的方法2PPT课件

(3)沉淀法:酸性或碱性化合物还可 通过加入某种沉淀试剂使之生成水不溶 性的盐类沉淀等析出。 如加入铅盐、雷氏铵盐等。
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第二章 提取分离和鉴定方法
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2.2 物质在两相溶剂中的分配比不同
1.两相溶剂萃取法 2.液—液分配柱色谱 3.加压相色谱法
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2.2 物质在两相溶剂中的分配比不同
1.两相溶剂萃取法
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2.1 物质溶解度差别
1、结晶及重结晶法
2、溶剂分离法
(2)结晶操作:
结晶操作实际是进一步分离纯化过程,
一般是应用适量的溶剂在加热至沸点的情况下 将化合物溶解,制成过饱和溶液,趁热过滤去 除不溶性杂质,放置冷处,以析晶。
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2.1 物质溶解度差别
1、结晶及重结晶法
2、溶剂分离法
(3)结晶纯度的判定:
结晶形态和色泽:单一化合物的结晶具有结晶形状 均一和均匀的色泽。
熔点和熔距:单一化合物具有一定的熔点和较小的 熔距,结晶前后的熔点应一致,熔距很窄,在 1℃2℃的范围内。但要注意双熔点,如汉防己乙 素、芫花素及一些与糖结合的苷类化合物。
色谱法:单一化合物在薄层色谱或纸色谱层析中经 三种不同的溶剂系统展开,均为一个斑点者。
分 脂溶性成分
水溶性成分
脂溶性成分
出膏率低,易 发霉,需加防
腐剂
消耗溶剂量大, 费时长
易挥发、热不 稳定不宜用
热不稳定不宜 用,溶剂量大
亲脂性较强成 用索氏提取器,

时间长
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第一节 天然药物有效成分的提取 (常见的提取方法)
2、水蒸气蒸馏法
适用于具有挥发性、能随水蒸汽蒸馏而不被破坏、 难溶或不溶于水的成分的提取,如挥发油、小分子的 香豆素类、小分子的醌类成分。

天然药物提取分离方法ppt课件

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《博物志》曾记载道:昔有三人冒雾晨行,一人饮酒,一 人饱食,一人空腹。空腹者死,饱食者病,饮酒者健。
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3)渗漉法
基本过程: 药材浸润→装筒→浸渍→渗漉
.
(二)、蒸馏法 适用于挥发性物质的提取,如挥
发油、小分子的香豆素类、小分子的 醌类成分。
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(三)、升华法 适用于遇热挥发,遇冷凝固的物质。
②氯仿或乙酸乙酯——游离的生物碱、黄酮、香豆素的 苷元等;
③甲醇、乙醇、丙酮——苷类、生物碱、鞣质等;
④水——氨基酸、糖类、无机盐
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5、常用方法 1)煎煮法:中药材加水浸泡后加热煮沸。
如熬中药
.
2)浸渍法 在常温或温热(60~80℃)条件下用适
当的溶剂浸渍药材,以溶出其中的有效成分 的方法。 优点:适用于遇热 不稳定的成分。
亲水性(极性):小 → 大 亲脂性(非极刑):大 → 小 比水重的有机溶剂:三氯甲烷 与水分层的有机溶剂:石油醚→正丁醇 与水可以任意比例混溶的有机溶剂:丙酮→甲醇
.
2、化合物的极性判断
① 常见官能团极性比较 羧基>酚羟基>醇羟基>氨基>酰氨基 >醛、酮>酯基>醚基>烯基>烷基
.
② 化合物的极性判断 由分子中官能团的种类、数目、及排列方
.
4、同时具有吸附性能和分子筛性能的吸附剂 是 A.聚酰胺 B.离子交换树脂 C.硅胶 D.大孔吸附树脂 E.膜
5、写出三种常用的药物分离方法及原理?
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粗结晶
重复上述操作(重结晶)
结晶 .
2、改变极性
1)水提醇沉法 2)醇提水沉法
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3、改变pH值
通过调节溶液pH值,改变分子状态,使 其溶解度改变。
酸性(碱性) 物质

《提取分离》讲义

《提取分离》讲义

O
N
N
CH3
咖啡因
实验室提取咖啡因步骤:
1、将茶叶与95%乙醇回流2h; 2、滤出茶叶,浓缩提取液至适当体积; 3、浓缩液与生石灰粉混合,搅成浆状,用蒸发皿
在蒸汽浴上蒸干,除去水份; 4、在蒸发皿上盖一张刺孔向上的滤纸,再在滤纸
上罩一个大小适合且颈部塞有棉花的漏斗; 5、用酒精灯隔石棉网加热,适当控制温度,白色
第二章 天然产物的提取分离 和结构鉴定
第一节 天然产物的提取
• 一、基本概念 • 1、提取:利用适当的溶剂或方法,将所
要成分尽可能从原料中完全提出的过程。
• 2、分离:将提取物中所含的各种成分一一分 开,并将得到的单体加以精制的过程。
二、提取方法
溶剂提取法 溶剂 水蒸气蒸馏法
水 亲水性有机溶剂 亲脂性有机溶剂
溶剂提取的方法
煎煮法(煎中药) 回流提取法 连续回流提取法
(1)浸渍法
以水或稀醇反复提取,适于遇热易破坏或 挥发性成分及含淀粉、粘液质较多的材料。
民间的药酒浸制。
(2)渗漉法
以稀乙醇或 酸、水作溶剂,先 浸后渗,提取效率 高于浸渍法。但溶 剂用量大,对原料 粒度要求高。
实验室简单渗漉装置
(3)煎煮法 以水为溶剂,对遇热易破坏和挥发性
花、叶可适当粗些,皮、茎、根宜细 些。
(2)提取温度
一般使用常温,在不破坏有效成分的条 件下加热不要超过80˚C。
温度低提取时的杂质少,温度高时提取 效率高;但含淀粉、粘液质较多的材料,水 提时避免热提。
(3)提取时间
以提完为准,是否完全可以提取也做定性 实验,或薄层层析检测,或以液体颜色判断。
具体的回流时间是不一样的,有的
是按文献要求提取一定时间,有的是提 取至提取液无色,又比如用乙醚提取样 品中的脂肪时是以抽提管中流出的乙醚 挥发后不留下油迹为抽提终点。总之就 是要提取完全为止。

第二章薄层色谱分离技术详解演示文稿

第二章薄层色谱分离技术详解演示文稿
第23页,共99页。
6. 离子交换剂 葡聚糖凝胶离子交换剂 在 G—25或G—50葡聚糖凝胶上引入
羧甲基、磺乙基、磺丙基、二乙基氨乙 基及季铵乙基等而制成的既具凝胶的优 点又具离子交换性质的载体,在生化及 天然化合物方面得到广泛应用。
第24页,共99页。
7.硅藻土 硅藻土商品名 celite,是高度多孔的,比
第21页,共99页。
5.葡聚糖凝胶 分子筛的原理
(1) 亲水性葡聚糖凝胶
葡聚糖凝胶是由一定分子量的葡聚糖(右旋糖苷, dextran)悬浮于有机相中,加入交联剂使葡聚糖交联 聚合而成.其商品名为Sephadex,加入交联剂量不 同可制成不同交联度的凝胶.
交联度越大,网状结构越紧密,吸水时膨胀体积越 小.
(3) 离子交换薄层色谱 由含有交换活性基团的纤维素铺成薄层。
(4) 分子排阻薄层色谱 也称凝胶薄层。利用样品中分子大小 不同、受阻情况不同加以分离。
(5) 亲和薄层色谱 利用酶、受体、抗原抗体特异性识别作用。
第3页,共99页。
二、TLC 的技术参数 1. 比移值: 一个化合物在薄层板上上
溶液(0.5%)(1:3),研成糊状,倒入板上铺 布。
第34页,共99页。
0.5%CMC-Na配制: 取适量CMC-Na + 蒸馏水加热煮沸,完全融解,
放冷静置。铺板时取其上清液使用。
铺板时为了防止由于搅拌而带入气泡,常常加 入少量乙醇或丙酮或将吸附剂糊首先置于真空干 燥器中减压脱气,以免薄层表面出现气泡,影响 分离效果。
度,与传递阻滞有关;
表面积越大,表明其吸附力越大,有较强的保留。
第13页,共99页。
第14页,共99页。
4)硅胶薄层板的厚度 普通薄层厚度为250μm, 高效薄层板为200μm, 制备薄层板厚度 0.5-2 mm

第二章 提取分离方法PPT课件

第二章 提取分离方法PPT课件
b 化合物的极性由分子中所含官能团的种类、 数目及排列方式等综合因素决定。。
c ε介电常数越大,极性越强。
2、半化学吸附:聚酰胺(氢键缔合)
影响因素:a、溶质的影响
b、溶剂的影响 洗脱能力:
水<甲醇<丙酮<氢氧化钠水溶液<甲酰胺< 二甲基酰胺<尿素水溶液
③大孔吸附树脂:
原理:吸附性(范德华力及氢键)与分子筛性(多 孔结构)结合。
(四)、光谱法简介: 1、 1H-NMR: 提供信息:①化学位移;②积分曲线(氢个数); ③偶合常数 J
2、常见13C-NMR谱类型及特征:
①噪音去偶谱:又叫全氢去偶谱(COM)或宽 带去偶谱(BBD):所有碳信号作为单峰出现
②选择氢去偶谱(SPD):
选择性照射特定氢核,分别消除相关碳 信号,使峰简化,增高。
⑷液-液分配柱色谱:
将两相溶剂中的一相涂覆在硅胶等多孔载 体上,作为固定相,填充于色谱柱中,用流动 相洗柱。
(三)根据物质吸附力差别 物理吸附:无选择性,吸附与解 吸可逆,如硅胶、氧化铝、活性炭
吸附 化学吸附: 有选择性,吸附牢固 半化学吸附:介于上述二者之间, 如聚酰胺
①物理吸附:相似者易于吸附
羟 丙 基 葡 聚 糖 凝 胶 ( Sephadex LH20): 可在水及有机溶剂中使用。在 由极性及非极性溶剂组成的混合溶剂中 常起到反相色谱的作用。
(五)根据物质解离程度不同进行分离:
离子交换树脂法: 天然有机化合物中,具有酸性、碱性及
两性基团分子在水中多呈解离状态而与离子 交换树脂上的交换基团发生交换被吸附。
醇/水法:醇提液+水(数倍) 叶绿 素、油脂除去。
3、改变pH值(对酸性、碱性或两性有 机化合物,可通过加入酸或碱以调节溶 液的pH值,改变分子的存在状态,从 而改变溶解度而实现分离)。
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适宜提取成分 提取方法
强极性溶剂
溶解范围广(酸水、碱水) 生物碱盐
穿透能力强
苷类
价廉易得、安全
糅质
煎煮法
糖类
渗漉法
水 有些脂溶性成分溶解不完全 氨基酸 (酸水)
有些苷类成分的酶解
蛋白质
水提液易发霉、变质
水溶性杂质多,过滤困难
沸点高,浓缩困难
常用提取溶剂性能特点
提取溶剂 性能特点
适宜提取成分 提取方法
亲水性有机溶剂(和水可任意混溶)
常用提取溶剂性能特点
提取溶剂 性能特点
适宜提取成分 提取方法
对化合物溶解选择性较强;
亲脂 水溶性杂质少、易纯化 ;
游离生物碱
性有 挥发性大、易燃烧、有毒 ; 苷元
机溶剂 价格昂贵,对提取设备要求高; 某些苷类
穿透力较弱,提取时间长;
作为提取溶剂不常用。
回流法 连续回流法
❖ MVA 头—尾
DMP(焦磷酸二甲烯丙酯)

IPP (焦磷酸异戊烯酯)
❖ 氧化、还原、脱羧、缩合、重排
❖ → 反式角鲨烯 → 三萜、甾类
❖ (三)莽草酸途径(桂皮酸途径 ) ❖ 产物 ❖ 具有C6-C3 骨架的苯丙素衍生物:香豆
素、木质素、木脂素等 ❖ 具有 C6-C3-C6 骨架的衍生物:黄酮类 ❖ 前体—— 苯丙氨酸
正相色谱和反相色谱
( 加压液相色谱法
正相色谱和反相色谱
快速色谱
) 低压液相色谱(LPLC) 差 中压液相色谱(MPLC) 异 高压(效)液相色谱法(HPLC)
(乙酰丙二酸酯途径:缩合 、还原 ) 不饱和脂肪酸—— 氧化成羟基衍生物
( 脱水而成 ) ❖ (注:ATP:三磷酸腺苷 ADP:二磷酸腺苷)
❖ 2、酚类—— AA-MA途径:只有缩合
❖ 3、醌类 在 AA-MA途径中由多酮环合成各种醌类和聚酮类
❖ (二)甲戊二羟酸途径( MVA) ❖ 产物—— 萜类、甾体类

乙醇
甲醇 丙酮
除去多糖、
溶解范围广(不同浓度乙醇) 蛋白质外
渗滤法(稀醇)
水溶性杂质溶出少
的大多数
浸渍法
可抑制酶的活性
化学成分
回流法
提取液不易发霉、变质
均可
连续回流法
大部分可回收利用
但有挥发性、易燃烧
溶解特点与乙醇相似,但有毒
溶解性能同乙醇,但沸点低、易挥发,作为提取溶剂不常用;
但对色素溶解性能好,在分离、精制时常用。
中药提取常用的超临界流体 CO2的优点: ❖ 1. 临界温度(Tc=31.4)接近室温, 热敏成分稳定。 ❖ 2. 临界压力(Pc=7.37 MPa)不太高, 易操作。 ❖ 3. 本身呈惰性,与化合物不反应。 ❖ 4. 价格便宜。 超临界流体萃取中药成分的主要优点:
❖ 1. 可以在接近室温下工作,防止热敏成分的破坏或逸 散。
❖ 2. 萃取过程几乎不用有机溶剂,萃取物中无溶剂残留, 对环境无污染。
❖ 3. 提取效率高,节约能耗。
二 、中药化学成分分离与精制方法
分离依据 分离方法
分离原理或特点
二相萃取法 分配系数(K)差异
分 逆流分溶法(CCD)
配 液滴逆流色谱法(DCCC)
系 高速逆流色谱法(HSCCC)
数 液-液分配柱色谱
如:乙醚 bp. 35℃,极易燃 氯仿 bp. 61℃、d 1. 480,不易燃,毒性大,对生物碱溶解性好 苯 bp. 80.1℃,毒性大 石油醚 沸程 30~60℃、60~90℃、90~120℃ 脱脂、脱色常用 于甲醇、乙醇不能任意混溶。
❖ (二)水蒸气蒸馏法
❖ 适用于挥发性成分(主要是挥发油)的提取
第二节 中药化学成分的提取分离方法
一、中药有效成分的提取方法 (一)溶剂提取法
❖ 依据:化学成分的溶解性(极性) ❖ 关键:提取溶剂的选择 ❖ 溶剂的选择原则:相似相溶的原则,价廉、易
得、无毒、安全等。 ❖ 提取方法:浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流提
取法、连续回流提取法。
常用提取溶剂性能特点
提取溶剂 性能特点
(三)二氧化碳超临界流体萃取技术(CO2 - SFE) 超临界流体萃取技术:以超临界流体作为萃取介质的一
种提取新技术。 超临界流体:处于临界温度(Tc)、临界压力(Pc)以
上,介于气体与液体之间的流体。 特点:具有液体和气体的双重特性。 如:密度与液体近似黏度与气体近似,对很多物质有很
强的溶解能力,扩散系数是液体的100倍(不及气体)
OH
HO
O
异牡荆素
glc
OH
O
❖ 多含酚羟基,显酸性,可溶于碱水。 ❖ 6、萜和挥发油——分子式符合(C5H8)n通式的化合物。
OH
OH

薄荷醇
龙脑
❖ 挥发油有挥发性,可随水蒸汽蒸馏。
❖ 7、生物碱——含N有机化合物,有碱性,可溶于酸 水。
O
龙胆碱
O
N
❖ 8、甾体类化合物——含甾体母核的化合物。
O
❖ (四)氨基酸途径 (aa途径) ❖ 产物—— 生物碱 ❖ 前体 ——乌氨酸 、赖氨酸——脂肪胺 (TCA
循环中α酮酸还原氨) ❖ 苯丙氨酸、酪氨酸 、色氨酸 ——芳香族生物碱
(莽草酸途径)
(五)复合途径
❖ 1、AA-MA途径—— 莽草酸途径 ❖ 2、AA-MA途径—— MVA途径 ❖ 3、aa —— MVA途径 ❖ 4、aa —— AA-MA途径 ❖ 5、aa —— 莽草酸途径
❖ 类型分类 ❖ C2单位(CH3COOH):脂肪酸、酚酸、苯醌、等
聚酮类 ❖ C5单位(异戊二烯):萜类、甾类 ❖ C6单位 :香豆素、木脂素等苯丙素类化合物 ❖ 氨基酸:如生物碱类 ❖ 复合单位:由上述单位复合构成
❖ (一)醋酸 —— 丙二酸途径 (AA-MA途径) ❖ 产物:脂肪酸、酚类、蒽醌等 ❖ 1、脂肪酸 ❖ 饱和脂肪酸——AA-MA途径
O O
HO HO
❖ 9、三萜化合物——基本骨架由30个C组成。
H3C
CH3
H
CH3
CH3
H
CH3
H
CH3
HO H
H3C CH3
❖ 10、鞣质——复杂的多元酚类化合物总称。
OH HO
OH
HO
O O
OH OH
COOH
没食子酸
HO
O
O
逆没食子酸
❖ 属于水溶性成分。
二、各类中药化学成分的主要的生物合成途径
优选第二章提取分离方法
❖ 3、醌类——分子中具有醌式结构的化合物
O

萘醌类
OH O
❖ 分子含酚羟基,有一定酸性,可溶于碱水。
❖ 4、苯丙素类——含有C6-C3骨架的化合物
❖ (1)香豆素:邻羟基桂皮酸形成的酯,分子多含酚羟基,
偏亲水性
HO
OO
(2)木脂素:具有2个C6-C3骨架的衍生物
❖ 5、黄酮——具有C6-C3- C6骨架的衍生物
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