活性炭碘值的标准测定

活性炭碘值的标准测定 WTD standardization office【WTD 5AB- WTDK 08- WTD 2C】

活性炭碘值的标准测定方法

1、实验器具

分析天平，准确度士

滴定管，10mL或5ml精刻滴定管

锥形烧瓶，带磨口玻璃塞，250ml

广口锥形烧瓶，250ml

烧杯，各种大小的

琥珀色玻璃，用于贮存碘溶液和硫代硫酸钠溶液

漏斗，上口内径100m

滤纸，折迭滤纸或相当级别滤纸

滴定用移液管，、、、和容量

容量瓶，1L

量筒，100ml和500ml

2、实验试剂

浓盐酸

硫代硫酸钠

碘，根据美国药典，再升华晶体

碘化钾

碘酸钾，初级标准

淀粉，可溶马铃薯淀粉或藕粉

碳酸钠

药品性质

3、实验方法

溶液制备

盐酸溶液(5%wt) 加70ml浓盐酸于550ml的蒸馏水中并混合均匀。可以使用有刻度量筒测量体积。

硫代硫酸钠溶解硫代硫酸钠于大约75士25ml的新煮沸的蒸馏水中。加入±碳酸钠，，以减少细菌对溶液的分解至最低限度。将该混合液全量地转移到1L的量瓶中，并稀释至标记。标定前，必须至少静置4天。溶液应贮存在琥珀色玻璃瓶中。

标准碘溶液士将碘和碘化钾量入烧杯中。将碘和碘化钾干混-起，加2-5ml水于烧杯中，搅拌均匀。在搅拌过程中继续-小份-小份地加水(每次约5ml)，直到总量达到50-60ml。至少放置溶液4h，以确保所有晶体溶解。在此4h期间，要时时搅拌，以助溶解。将该混合液全量转移到lL的容量瓶中并补加蒸馏水达标记。对碘溶液来说，最重要的是，要将碘化钾和碘的重量比控制在之间。溶液贮放在琥珀色玻璃瓶内。

碘酸钾溶液将4g或多于4g的初级标准的碘酸钾置于110士5℃下干燥2h，在保干器中冷却至室温。将士干燥的碘酸钾溶解于大约I00ml蒸馏水中。将其全量转移到lL容量瓶中，补加蒸馏水达标记。充分混合后贮存在带塞的玻璃瓶中。

淀粉溶液将士淀粉同5-19m冷水混合成糊状，边搅拌边向淀粉糊中添加25士5ml 水。在搅拌下将淀粉混合物倒入lL沸水中，煮沸4-5min。该液必须每天现配现用。

溶液标定。

溶液标定

硫代硫酸钠溶液标定将配制的碘酸钾溶液用移液管汲取，移入250ml的滴定瓶(广口锥形瓶)中。添加士碘化钾，摇晃滴定瓶，使碘化钾晶体溶解。用移液管向滴定瓶移入浓盐酸，用硫代硫酸钠溶液滴定游离碘，直到滴定瓶中出现浅黄色为止。根据下式确定硫代硫酸钠的当量浓度：

N1=(PR)/S

式中：N1—硫代硫酸钠当量浓度，N；

P—碘酸钾体积，ml；

R—碘酸钾当量浓度，N；

S—硫代硫酸钠体积，ml。

滴定应重复三次，取其平均值作为当量浓度结果。当各值的极差超过时，应补做滴定。

士碘溶液的标定用移液管汲取碘溶液，移入250ml广口锥形瓶中，用标定的硫代硫酸钠溶液滴定，直到碘溶液变成浅黄色为止。加入数滴淀粉指示刘，继续-滴-滴地滴定直至最后-滴使溶液变成无色为止。根据下式确定碘溶液的当量浓度：

N2=(SN1)/I

式中：N：—碘的当量浓度，N；

S—硫代硫酸钠体积，ml；

N1—硫代硫酸钠当量浓度，N；

I—碘的体积，ml。

滴定应重复三次，取其平均值作为当量浓度结果。如果值间极差超过，则应重作滴定。碘溶液浓度必须为.士。如果不符合这-要求，应重复

实验过程

所述试验过程适用于粉状炭和粒状炭。测定粒状炭时，应将代表性的炭样(见AsTME300)磨粉，使95%(重量)或95%以上的炭粒通过325目的筛子(美国筛系列，见《规格》，AsTMEll)。得到的炭粉可能尚须作补充研磨，以满足上述要求。

按照《试验方法》(AsTMn2867)，干燥上述得到的炭粉。

测定碘值，须估算三份炭的耗用量。见炭耗用量的估算方法。求出炭量后，称量三份适量的干炭，精确至lmg。将称取的每份炭样转移至带磨口玻璃塞的清洁干燥的250rnl锥形瓶中。

用移液管汲取的5%(w)t盐酸溶液，移入每只有炭的锥形瓶中.塞好玻璃塞，轻轻摇动，使炭完全润湿。松开塞子，放在通风橱中电热板上加热至沸。温煮30士2s，除去对测定结果有干扰的硫分。从电热板上取下锥形瓶，冷却至室温。

用移液管汲取的碘溶液，移入每只锥形瓶中。碘溶液浓度于使用前现标定.错开时间向每只锥形瓶加碘液，以免延迟处理时间。立即塞好锥形瓶，强烈振荡30士1s。

让每份混合溶液在重力作用下通过-张折迭的滤纸(whatman2V或相同级别的滤纸)，迅速过滤到每只烧杯中。过滤器皿应事先准备好，以免耽误样品过滤。

每份滤液，取先滤的20-30ml溶液漂洗移液管。倒掉漂洗液，用干净的烧杯收集剩余滤液。转动烧杯，混合滤液。用移液管从每份滤液中汲取，移入每只250ml的干净锥形瓶中，用的标定好的硫代硫酸钠溶液滴定，直到溶液成浅黄色。加入2ml淀粉指示剂，继续用硫代硫酸钠溶液滴定直至某-滴滴入后溶液变成无色为止。记录下使用的硫代硫酸钠体积。

4、计算方法

炭对任何吸附质的吸附容量，取决于吸附质在溶液中的浓度。标准碘溶液和滤液的浓度必须是规定好的，或是已知的。为了获得和碘值的定义相符合的最终浓度，必须确定适当的耗炭量。试验使用的样品炭量，可根据炭的活性调整。如果滤液的当量浓度(C)不在范围，须用不同重量的炭样重复试验。

每-耗量的炭样须做两次计算，求X/M和C值。

计算X/M值，首先要得到下述三个值：

A=(N2)

式中：N2—碘的当量浓度，N；

B=(N1)

式中：N1—硫代硫酸钠当量浓度，N

DF=(I十H)/F

式中：DF—稀释因数；

H—耗用的5%盐酸体积，ml；

F—滤液体积，ml。

例如，如果使用10m的HCl和50ml的滤液，则：DF=(100十10)/50= 按下式计算X/M的值：X/M=〔A-(DF)(B)(S)〕/M

式中：X/M—每克炭吸附的碘量，mg/g；

S—硫代硫酸钠体积，ml；

M—耗用的炭重，

按下式计算C值：C=(N1S)/F

式中：C—剩余滤液浓度，N；

N1—硫代硫酸钠当量浓度，N；

F—滤液体积，ml

在双对数坐标纸上逐一标绘出3份炭样的纵坐标X /M 和横坐标C 的值。用最小二乘法度算三点和直线的拟合值。取剩余碘浓度C= N 时的X /M 值为碘值，最小二乘法拟合的回归系数应大于。

炭的耗用量可用下式估算出：

M= [A －( D F ) ( C ) ( 1 2 ( 5 0 ) ]/E

式中： M—炭重，g ；

A — ( N 2) ( 12 6 9 ；

D F —稀释因数( 见 ) ；

C —剩余碘浓度；