离子选择性电极法测定天然水中的氟
水中氟化物的测定方法
水中氟化物的测定方法一、离子选择电极法离子选择电极法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用离子选择电极对水中的氟离子进行选择性测定，通过测量电极的电位变化来确定氟化物的浓度。
该方法操作简便、快速，且具有较高的准确性和灵敏度，适用于水质监测和环境分析等领域。
二、离子色谱法离子色谱法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用离子交换柱将样品中的氟离子与其他离子分离，再通过色谱柱分离和检测，最终得到氟化物的浓度。
离子色谱法具有高分辨率、高灵敏度和高选择性的特点，适用于各种水样的氟化物测定。
三、离子选择电极与离子色谱法相结合离子选择电极与离子色谱法相结合是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法先利用离子选择电极对水样中的氟离子进行快速筛选，然后再使用离子色谱法对筛选出的样品进行精确测定。
这种组合方法兼具快速筛选和准确测定的优点，能够满足不同场合对氟化物测定的需求。
四、紫外分光光度法紫外分光光度法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用氟化物与酸性溴酸钾反应生成溴离子，溴离子在紫外光的照射下产生吸收，通过测量吸收光强的变化来确定氟化物的浓度。
紫外分光光度法具有简单、快速、灵敏度高的特点，适用于水质监测和环境分析等领域。
五、电化学法电化学法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用电极与水样中的氟离子发生氧化还原反应，通过测量电流或电位的变化来确定氟化物的浓度。
电化学法具有灵敏度高、准确性好的特点，适用于水质监测和环境分析等领域。
六、离子交换法离子交换法是一种常用的测定水中氟化物含量的方法。
该方法利用具有特定功能基团的离子交换树脂与水样中的氟离子进行吸附和解吸，通过测定解吸液中氟离子的浓度来确定氟化物的含量。
离子交换法具有操作简便、准确性高的特点，适用于水质监测和环境分析等领域。
水中氟化物的测定方法有离子选择电极法、离子色谱法、离子选择电极与离子色谱法相结合、紫外分光光度法、电化学法和离子交换法等。
仪器分析实验 离子选择性电极测定天然水中F-
实验四 离子选择性电极测定天然水中F -一、实验目的1、掌握用氟离子选择性电极测定水中氟含量的原理和方法；2、掌握氟离子选择性电极的结构和使用条件；3、学会精密酸度计的使用方法。
二、实验原理饮用水中的氟含量的高低对人体的健康有一定的影响，氟的含量过低易得龋齿，过高则会发生氟中毒现象，适宜的含量为0.5毫克/升左右。
目前测定氟的方法有比色法和电位法。
前者的测量范围较宽，但干扰因素多，往往要对试样进行预处理，后者的测量范围虽然范围不如前者宽，但一般能满足大多数水质分析的要求，而且操作简便，干扰少，样品一般不必进行预处理。
因此，现在电位法测定氟离子以成为常规的分析方法。
本实验中应用氟离子选择性电极、饱和甘汞电极（SCE ）和待测试液组成原电池。
测量的电池电动势E 与氟离子活度符合能斯特方程：--=F C S K E lg （1）式中，S 为电极响应斜率。
25℃时上式可写作：--=F C K E lg 0592.0 （2）由于水样中常含有干扰物质氢氧根离子，可发生以下反应：LaF 3+3OH - =La(OH)3+3F -对测定产生正干扰，在较高酸度时形成HF 2-而降低F -离子活度，故需用乙酸缓冲溶液控制溶液的pH ；常见阳离子如Fe 3+,Al 3+,Sn(Ⅳ)可与F -形成配合物而产生干扰，故采用柠檬酸钠进行掩蔽；在测量水样中的氟离子活度时必须加入大量电解质控制试液的离子强度；在本实验中使用总离子强度调节缓冲液除去干扰因素。
为排除基体成分干扰，可使用单次标准加入法：设试液中F -浓度为C x ，体积为V x ，测试电位为E x 。
F -加入浓度为C x ，体积为Vs 的F -标准溶液后，测试电位为E x+s 。
则：X X C S K E lg -= （3）S X S X C S K E ++-=lg （4）所以，1212lg lg E E C C S --= （5） S X S S S X C C S E E E ++=-=∆lg（6） 式（5）中，C 1、C 2为标准溶液中F -浓度，E 1、E 2相应电位。
水中氟的测定实验报告
一、实验目的1. 了解水中氟含量的测定方法。
2. 掌握离子选择电极法测定水中氟含量的原理和操作步骤。
3. 通过实验，学会使用离子选择电极法测定水中氟含量。
二、实验原理水中氟的测定主要采用离子选择电极法。
该方法利用氟离子选择电极的氟化镧晶体膜对氟离子具有选择性响应，在一定条件下，被测试液中氟电极与饱和甘汞电极的电位差可随溶液中氟离子活度的变化而变化，电位变化规律符合能斯特方程式：E = E0 + (0.0591/n) log [F-]其中，E为电池电动势，mV；E0为标准电极电势，mV；n为电子转移数；[F-]为氟离子浓度。
通过测量电极与已知F浓度溶液组成的原电池电动势和电极与待测F浓度溶液组成原电池的电动势，即可计算出待测水样中F浓度。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：1. 氟离子选择电极2. 饱和甘汞电极或银氯化银电极3. 精密pH计或离子活度计，精确到0.1 mV4. 磁力搅拌器和塑料包裹的搅拌子5. 容量瓶：100 mL、50 mL6. 移液管或吸液管：10.00 mL、5.00 mL7. 聚乙烯烧杯：50 mL、100 mL2. 试剂：1. 基准氟化钠（NaF）2. 乙酸钠（CH3COONa）3. 盐酸（HCl）4. 二水合柠檬酸钠（Na3C6H5O7·5H2O）5. 硝酸钠（NaNO3）6. 氢氧化钠溶液（NaOH）7. 盐酸溶液（HCl）8. 离子强度缓冲液I（TISAB I）9. 离子强度缓冲液II（TISAB II）四、实验步骤1. 准备标准溶液：准确称取0.2210 g基准氟化钠，用水溶解后转入1 000 mL容量瓶中，稀释至标线，摇匀，得氟化物标准贮备液（CF100 μg/mL）。
2. 标准曲线绘制：取6个100 mL容量瓶，分别加入不同体积的氟化物标准贮备液，用水稀释至标线，摇匀。
用离子活度计测定各溶液的电动势。
3. 待测水样测定：准确吸取一定体积待测水样，用水稀释至100 mL，加入适量TISAB溶液，摇匀。
用氟离子选择电极测定水中氟离子实验报告
用氟离子选择电极测定水中氟离子实验报告一、实验目的本实验旨在通过用氟离子选择电极测定水中氟离子的方法，掌握氟离子选择电极的原理和操作技能，并了解水中氟离子的含量。
二、实验原理1. 氟离子选择电极氟离子选择电极是一种特殊的离子选择电极，它含有一种能够与氟离子结合的物质，如LaF3等。
当该物质与氟离子结合时，会使得电极表面的电势发生变化，从而可以通过测量这种变化来确定水中氟离子的浓度。
2. 水中氟离子浓度计算公式根据Nernst方程可知，当氧化还原反应达到平衡时，电极之间的电势差可以表示为：E=E0+RT/nF·ln([Ox]/[Red])其中E0为标准电势；R为普适气体常数；T为温度；n为反应物所涉及到的电荷数目；F为法拉第常数；[Ox]和[Red]分别为反应物和生成物在溶液中的活度。
对于用于测定水中氟离子浓度的氟离子选择电极，其电势差与水中氟离子的浓度之间的关系可以表示为：E=E0+RT/nF·ln(aF-)其中aF-为水中氟离子的活度。
根据溶液化学理论可知，水中氟离子的活度可以表示为：aF-=γF-[F-]其中γF-为水中氟离子的活度系数；[F-]为水中氟离子的浓度。
三、实验步骤1. 实验前准备将所需实验器材清洗干净，用去离子水冲洗干净。
将电极放置在去离子水中静置一段时间，直到电极表面没有气泡产生后取出。
使用标准氟溶液进行校准。
2. 样品处理取一定量待测样品，并加入适量的TISAB缓冲液，使样品pH值稳定在5.5左右。
3. 测量过程将电极插入样品中，等待电极稳定后记录电位值，并进行相应计算得到水中氟离子浓度。
4. 清洗处理每次测量完毕后应及时清洗电极，并用去离子水冲洗干净以避免污染和误差。
四、实验结果在本次实验中，我们测量了多个样品的氟离子浓度，并得到了如下结果：样品编号氟离子浓度（mg/L）1 0.252 0.303 0.354 0.405 0.45五、实验分析与讨论通过本次实验，我们成功地使用了氟离子选择电极测定了水中氟离子的含量。
电位法测定天然水中微量的氟化物
电位法测定天然水中微量的氟化物电位法测定天然水中微量的氟化物是一种常用的分析方法，其原理是利用氟离子选择性电极测定溶液中的氟离子浓度。
以下是该方法的详细步骤和优缺点。
一、实验步骤1.样品采集与处理：采集天然水样，用聚乙烯瓶密闭保存，以防止样品在运输和储存过程中受到污染。
样品处理前需进行过滤，以去除悬浮物和杂质。
2.仪器准备：使用氟离子选择性电极和相应的电位计进行测量。
确保电极在使用前已经活化并校准。
3.实验操作：将电极浸入样品中，搅拌均匀，等待数分钟使溶液达到平衡。
然后读取电位计上的读数，记下该浓度对应的毫伏数。
4.标准曲线绘制：制备一系列不同浓度的氟化物标准溶液，按照上述方法测定其电位值，绘制标准曲线。
5.结果计算：根据测得的电位值和标准曲线，计算出样品中氟化物的浓度。
二、优缺点分析1.优点：电位法测定水中微量氟化物具有灵敏度高、选择性好、操作简便等优点。
氟离子选择性电极对氟离子的测量具有很高的灵敏度和响应速度，使得测量结果准确可靠。
此外，该方法还可以用于测定不同水样中的氟化物浓度，适应性强。
2.缺点：电位法也存在一些局限性。
首先，氟离子选择性电极对溶液的酸碱度和温度等因素较为敏感，因此需要在实验过程中控制好这些因素。
其次，电极在使用过程中会出现老化现象，需要定期进行维护和更换。
此外，电位法只能测定溶液中的氟离子浓度，对于某些特定类型的氟化物（如氟乙酸等）可能无法准确测定。
三、注意事项1.在采集和运输水样时，要保证样品不被污染。
采集后的水样应立即过滤并妥善保存，以防止氟化物在储存过程中发生变化。
2.在实验过程中，要控制好溶液的酸碱度和温度等参数，以确保电极的正常工作。
同时，要定期对电极进行维护和校准，以保证测量的准确性和稳定性。
3.在绘制标准曲线时，要选用与样品基质相同或相似的标准溶液，以减少误差。
同时，要保证标准曲线的线性关系良好，以提高测量的准确度。
4.在分析过程中，要避免交叉污染和干扰。
离子选择性电极法测定氟离子
自来水中氟含量的测定（氟离子选择性电极法）之相礼和热创作一、实验目的1、掌握氟离子选择电极测定水中氟离子含量的原理、方法.2、了解总离子强度调理缓冲溶液的组成和作用.3、熟习用尺度曲线法和尺度加入法测定水中氟的含量.二、实验原理用氟离子选择性电极测定水样时，以氟离子选择电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，组成的丈量电池为氟离子选择性电极︱试液‖SCE假如忽略液接电位，电池的电动势为：-F即电池的电动势与试液中的氟离子活度的对数成反比.由此可采取尺度曲线法和一次性尺度加入法测定氟含量或浓度.三、仪器与试剂（本人整理）四、实验步调（本人整理）（1）电极的预备（2）尺度曲线制造（3）水样中氟含量的测定①尺度曲线法②尺度加入法五、实验数据结果处理（本人整理）六、考虑题：1用离子选择性电极法测定氟离子时加入TISAB的组成和作用各是什么？2尺度曲线法和尺度加入法各有何特点，比较本实验用这两种方法测得的结果能否相反，假如分歧阐明缘故原由.答：⑴.尺度曲线法：可以适用于多次丈量，而且要求尺度溶液和样品具有恒定的离子强度,并维持在适合的pH范围内.调理离子强度所用电解质不该对测定有干扰，调理离子强度的溶液，也常加入得当的络合剂或其他试剂以消弭干扰离子的影响.⑵.尺度加入法：是在其他组分共存状况下进行丈量的，因而实践上减免了共存组分的影响，古这种方法得当于成分不明或是组成复杂的试样的测定.尺度加入法比尺度曲线法操纵简便，这两种方法测得的实验结果在清除偏差的影响时基底细同.3—6.0缘故原由？较高碱度时，次要的干扰物是-OH.在膜的概况发生如下反应：反应发生的氟离子干扰电极的相应，同时使氟离子浓度偏高；在较高酸度时由于构成HF2－而降低F－的离子活度，测定结果偏低.。
离子选择电极法测定水中的微量氟离子
离子选择电极法测定水中的微量氟离子
离子选择电极法测定水中的微量氟离子，是一种快速、准确、非
破坏性的分析方法。
该方法的原理是利用选择性电极，仅对氟离子产
生电势响应，从而测定水中微量氟离子的浓度。
首先，制备氟离子选择性电极。
通常使用甲基丙烯酸甲酯缩水甘
油酯共聚物为基材，加入三丙酮基叔丁基酰胺、氢氧化铯和氟络合剂，制成离子选择性膜。
将该膜涂在银-银氯化银电极上即可得到氟离子选
择性电极。
接着，进行样品的预处理。
将水样过滤、蒸干后加入少量无水乙
醇和三乙胺，使pH值保持在8-9之间。
待反应平衡后，将氟离子选择
性电极插入样品中，记录电极电位变化。
根据标准曲线，计算出样品
中氟离子的浓度。
该方法具有快速、选择性高、灵敏度高等优点。
但在实验中需注
意氟离子选择性电极的使用条件，避免电极受污染、受干扰等影响。
此外，水样的预处理和分析条件的控制也会影响分析结果。
因此，在进行氟离子选择电极法测定时，需认真准备实验，标准
化操作，并参照相关的规范进行分析。
这样才能保证测量结果的准确
性和可靠性，为水质分析和环境监测提供有力的技术支持。
电化学实验[方案]
![电化学实验[方案]](https://img.taocdn.com/s3/m/d2a72c07f08583d049649b6648d7c1c708a10bf6.png)
离子选择性电极法测定天然水中的F-一、实验目的1.掌握用直接电位法（氟离子选择性电极）测定F-的实验原理、方法和数据处理方法2.了解总离子强度调节缓冲剂的意义和作用。
二、实验原理氟离子电极与饱和甘汞电极组成原电池：Ag,AgCI│NaF（10-3mol/L）,NaCI（10-1mol/L）│LaF3│F-（试液）│KCI（饱和），Hg2Cl2│HgE（电池）=E（SCE）-E（F-）= E（SCE）-k+ RT/F·lna F- = K+RT/F·lna F-= K+0.059lg a F-=K＇+0.059lgc F-三．主要试剂和仪器总离子强度调节缓冲剂TISAB,氟离子标准溶液: 用0.1000 mol/L的氟化钠溶液逐级稀释成10 -2 mol/L 、10 -3 mol/L 、10 -4 mol/L 、10 -5 mol/L 、10 -6 mol/L 的标准溶液，各溶液中均含有柠檬酸钠缓冲溶液; 酸度计; 氟离子选择性电极.四. 实验步骤1．将氟电极（指示电极）和饱和甘汞电极（参比电极）分别与pH/mV计相连，按下mV键，打开开关预热仪器。
2．清洗电极取去离子水50~60mL于小塑料烧杯中，插入氟电极和饱和甘汞电极，在磁力搅拌器上搅拌2~3分钟，读取mV值，若读数大于-300 mV，则更换去离子水，继续清洗，直到读数小于-300 mV（即接近最大空白值，以保证最好的工作性能）。
3．工作曲线法测定水样中的F-（1）标准溶液的配制及工作曲线的测绘在5只100mL容量瓶中分别配制内含10.0mL TISAB1.000×10-2—1.000×10-6mol/L的F-标准溶液，（如：取10.00mL 0.1000mol/L NaF于100mL容量瓶中，加入10.0 mL TISAB，稀释至刻线并摇匀，得到1.000×10-2mol/LNaF标准溶液。
实验离子选择电极法测定水样中氟的含量
当内外参比电极电位及αF-（内）为常数时，上列电池电动势可简化为：
E
常数
2.303RT F
lg
F_
(外)
二、实验原理
由上式可知，被测溶液氟离子活度的对数值与电池电动势呈直线关系。 当溶液的离子强度不变时，则E与lgCF-呈线性关系。故为测定溶液中的 氟离子浓度，通常通过标准曲线测定未知的氟离子浓度。 另外，如果溶液中含有能与氟离子产生配位反应的阳离子如 Al 3+、Fe 3+ 等也会严重干扰测定，故需添加掩蔽剂来排除干扰。又如溶液的pH值过 高，则会增大前述的 OH- 离子的干扰；pH值过低又会由于HF和HF2-的形 成而降低氟离子的活度，适当的pH范围为5～6。 为满足上述要求，在制作标准曲线和测定未知试样时，溶液中都加入相 同量的总离子强度缓冲调节剂（TISAB），即由NaCl、HAc、NaAc、柠 檬酸钠组成的水溶液。这种处理方法可保证（1）使溶液的总离子强度几 乎不变，从而保持活度系数不变；（2）由于HAc-NaAc缓冲溶液能保持 合适的 pH 范围5～5.5，因此可避免 OH- 的干扰；（3）若试样中有干扰 离子Al 3+和Fe3+则柠檬酸根离子能与Al3+和Fe3+结合使氟游离成为离子形 态。
六、思考题
三、实验仪器与试剂
仪器
50mL烧杯，50mL容量瓶，5mL吸量管，10mL吸 量管，电磁搅拌器，氟离子选择电极，饱和甘汞电 极，酸度计
试剂
Creativity 分析纯NaF、NaCl、HAc、NaAc、柠檬酸钠
四、实验操作
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•配制系列标准 氟溶液
氟离子选择电极法测定水中氟含量
氟离子选择电极法测定水中氟含量下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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仪器分析实验-氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量
仪器分析实验氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量2017 年 5 月 12日氟离子选择电极测定天然水中氟离子含量许诗赫 PB14007321【实验目的】1、熟悉电位法的基本原理和一般分析方法；2、了解离子计的结构并掌握其基本操作技术；3、了解氟离子选择电极的基本功能，掌握离子计的使用方法。
【基本原理】0原理概述：氟离子选择电极对F－有选择性响应，并且在一定条件下，电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
通过氟离子选择电极可以定量测出自来水中的氟离子浓度。
0氟离子选择电极：电极底部敏感膜由LaF3单晶片制成，单晶中常加入少量的EuF2以增加其导电性，当电极插入含有F－的溶液时，F－在敏感膜与溶液界面扩散及在晶格的空穴中移动产生膜电位，电极电位的能斯特方程为：E F−= k −2.303RTF lg a F−=k−s lg a F−（k 为常数；s=2.303RTF为电极的斜率）实际测量时，F－选择电极与一支参比电极（如饱和甘汞电极）一同插入被测溶液中组成测量电池，电池的图解表示式为：氟离子选择电极︱试液（c=x）︱饱和甘汞电极（SCE）该电池的电池电势为：E = E SCE− E F−= E SCE− k s+lg a F−将E SCE和k合并，用E0表示有：E = E0+s lg a F−当溶液中加入较高浓度的TISAB溶液（总离子强度调节缓冲液）以维持恒定的离子强度时，可改写为：,E = E0+s lg c F−,25℃时，电池电势E为：E=E0+ 0.0592 lg c F−可见，在一定条件下，电池电势与试液中的氟离子浓度的对数呈线性关系。
0可以采用的实验方法：工作曲线法、标准加入法、仪器直读等其他方法。
0天然水中的氟离子：一般天然水中氟离子的含量很低。
在河流、湖泊等地表水中氟的含量通常为百分之几至十分之几毫克/升，而在地下水中氟含量则在1mg/L左右，在某些矿泉水中可能有更高的含量。
实验十四 氟离子选择性电极测水中氟
实验二十氟离子选择性电极测水中氟一、实验目的1.学习离子选择电极的工作原理；2.掌握数字式离子计的操作；3.测定实际水样中氟并进行数据处理。
二、水样原理以饱和甘汞电极为参比电极，氟离子选择电极为指示电极，测定含氟量不同水样的电位，当测量温度在25℃，溶液总离子强度及溶液临界电位等条件一定时，测得的电位遵从能斯特方程式，即当-lg[F-]•改变一个单位时，其电位变化为59.1mV，用公式表示如下：E=E°-0.0591 lg[F-]式中：E—测得的电位；E°—常数；[F-]—氟离子浓度。
氟离子浓度在10-1--10-4mol/L范围内，电位与-lg[F-]成线性关系，可用标准系列法进行测定。
凡能与氟离子生成稳定络合物或难溶沉淀元素，如Al、Zn、Tn、Ca、Mg等，干扰氟离子的测定，通常用柠檬酸、EDTA、磺基水扬酸、磷酸盐等掩蔽剂掩蔽。
在酸性溶液中，由于氢离子与部分氟离子生成HF，会降低氟离子浓度；在碱性溶液中，由于LaF3薄膜与OH-离子产生交换作用，•使溶液中氟离子浓度增加，•因此氟离子选择电极最宜于在pH为5.5--6.0范围测定。
三、仪器与试剂1.PXJ—1B数字式离子计2.磁力搅拌器3.氟离子选择性电极4.饱和甘贡电极5.氟标准溶液：称取0.1105g分析纯氟化钠（于500—600℃干燥40—50min，干燥器内冷却），用去离子水溶解，转入500mL容量瓶中，稀释至标线，此溶液每毫升含100μg氟，即氟离子浓度为100mg/L。
6.总离子强度络合缓冲液（TISAB溶液）：称取58.8g二水合柠檬酸钠和85g 硝酸钠，加水溶解，以（1+1）盐酸调节pH至5.5—6.0（试纸检验），转入1000mL容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液浓度为0.2mol/L柠檬酸钠—1mol/L硝酸钠。
四、实验原理1.仪器操作⑴通电检查：把电源线插座接上电源线，保险管应接触良好，测量按钮在松开位置，将选择按键“mV”按下，将电源开关置于“开”的位置（向上）。
离子选择电极法测定天然水中的F
离子选择电极法测定天然水中的F-一、实验目的1.掌握电位法的基本原理。
2.学会使用离子选择电极的测量方法和数据处理方法。
二、实验原理氟离子选择电极是以氟化镧单晶片为敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟离子具有良好的响应选择性。
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可表示为：Ag, AgCl〔10-1 mol/L NaF, 10-1 mol/L NaCl〕|LaF3|F-(试液)||KCl (饱和), Hg2Cl2||Hg E（电池）= E（SCE）-E（F-）= E（SCE）- K + (RT / F) ㏑α= K’ + (RT / F)㏑α(F-，外)= K’+ 0.059 lgα(F-，外)式中，0.059为25o C时电极的响应斜率，其他符号具有通常的意义。
用离子选择电极测量的是溶液中的离子活度，而通常定量分析需要测量的是离子的浓度，不是活度。
所以必须控制试液的离子强度。
如果被测试液的离子强度维持一定，则上述方程可表示为：E（电池）= K + 0.059 lgα（F-，外）用氟离子选择电极测量F-时，最适宜pH范围为5.5～6.5。
pH值过低，易形成HF-，影响F-的活度；pH过高，易引起单晶膜中La3+的水解，形成La(OH)3,影响电极的响应。
故通常用pH约为6的柠檬酸盐缓冲溶液。
柠檬酸盐还可消除Al3+、Fe3+等离子的干扰。
三、仪器和试剂1. 离子计或pH/mV计；2. 电磁搅拌器；3. 氟离子选择电极；4. 饱和甘汞电极5. 0.1000 mol L-1 F-标准溶液：称取分析纯NaF (120℃烘干1h) 4.199 g溶于适量去离子水中，转入1 L容量瓶中，去离子水稀释至标线，摇匀，贮存于聚乙烯瓶中。
6. 总离子强度调节缓冲液（TISAB）：于1000 mL烧杯中加入500 mL水和57 mL冰醋酸，58 g NaCl，12 g柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O），搅拌至溶解。
离子选择性电极法测定水中氟离子
离子选择性电极法测定水中氟离子离子选择性电极法测定水中氟离子一、实验目的1、了解电位分析法的基本原理。
2、掌握电位分析法的操作过程。
3、掌握用标准曲线法测定水中微量氟离子的方法。
4、了解总离子强度调节液的意义和作用。
二、实验原理氟的含量是环境监测中一个重要指标。
氟化物的人工污染来源为矿山开采及金属冶炼、工业生产如炼铝、玻璃、陶瓷、钢铁、磷肥，搪瓷等的废水废气。
水中氟离子浓度超过1.5mg/L 时, 可发生氟中毒, 另一方面, 饮水中含氟量低于0.5mg/L, 会增加患龋齿的几率。
一般氟测定最方便、灵敏的方法是氟离子选择电极。
氟离子选择电极的敏感膜由LaF 3单晶片制成，为改善导电性能，晶体中还掺杂了少量0．1％～0．5％的EuF 2和1％～5％的CaF 2。
膜导电由离子半径较小、带电荷较少的晶体离子氟离子来担任。
Eu 2+、Ca 2+代替了晶格点阵中的La 3+，形成了较多空的氟离子点阵，降低了晶体膜的电阻。
将氟离子选择电极插入待测溶液中，待测离子可以吸附在膜表面，它与膜上相同离子交换，并通过扩散进入膜相。
膜相中存在的晶体缺陷，产生的离子也可以扩散进入溶液相，这样在晶体膜与溶液界面上建立了双电层结构，产生相界电位，氟离子活度的变化符合能斯特方程：--=F a FRT K E lg 303.2氟离子选择电极对氟离子有良好的选择性，一般阴离子，除OH -外，均不干扰电极对氟离子的响应。
氟离子选择电极的适宜pH 范围为5-7。
一般氟离子电极的测定范围为10-6~10-1mol ／L 。
水中氟离子浓度一般为10-5mol ／L 。
在测定中为了将活度和浓度联系起来，必须控制离子强度，为此，应该加入惰性电解质(如KNO 3)。
一般将含有惰性电解质的溶液称为总离子强度调节液(total Ionic strength adjustment buffer ，TISAB)。
对氟离子选择电极来说，它由KNO 3、NaAc-HAc 缓冲液、柠檬酸钾组成，控制pH 为5.5。
4.氟离子选择性电极法测定自来水中的氟含量
氟离子选择性电极法测定自来水中氟离子含量一 实验目的1 熟悉仪器的基本操作。
2 掌握氟离子选择性电极法测定水样中氟离子含量的原理。
3 学会以“氟离子选择性电极”为指示电极，测定水样中氟离子含量的测定方法。
二 实验原理以氟离子选择性电极（为指示电极）、饱和甘汞电极（为参比电极），与被测溶液组成一个电化学电池。
测定前将总离子强度调节剂TISAB 加入到被测溶液中以保证该溶液的离子强度基本不发生变化。
一定条件下其电池的电动势E 与氟离子活度αF -的对数值成直线关系。
测量时，若指示电极接正极，则()C K E oF 25lg 0592.0'--=α。
当被测溶液的总离子强度不变时，氟离子选择性电极的电极电位与溶液中氟离子浓度的对数呈线性关系，即()C C K E o F 25lg 0592.0'--=。
可用标准曲线法和标准加入法进行测定。
三 仪器1 自动电位滴定仪（ZDJ-4A 型） 一台2 氟离子选择性电极（PF-1） 1个，指示电极5 容量瓶 50mL ，9个/2个6 分度移液管 1mL 、10 mL 各1个7 移液管 25 mL ，1个8 量筒 10 mL ，1个9 塑料试杯 50 mL ，若干个 四 试剂1 氟离子标准储备液（100μg/ mL ）：将分析纯的氟化钠于120℃烘干2h ，冷却后准确称取0.2210g 于小烧杯中，用去离子水溶解后转移到1000 mL 容量瓶中，定容摇匀。
转移至聚乙烯塑料瓶中备用。
2 氟离子标准使用液（10μg/ mL ）：准确移取10 mL 氟离子标准储备液定量转移到100 mL 容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，定容摇匀。
3 NaOH 6mol/L4 总离子强度调节剂TISAB 溶液：于1000 mL 烧杯中，加入500 mL 去离子水，随之量取60 mL 冰醋酸倒入其中。
再将称取的NaCl 58g ，及二水柠檬酸钠12g 倒入后，搅拌至完全溶解。
实验十二 离子选择性电极法测定水中氟含量
三、实验仪器与试剂
⒈仪器
SX3808型精密离子计 饱和甘汞电极 2.所需试剂 10.0mg· mL-1氟标准溶液： 总离子强度调节缓冲溶液（TISAB） 氟离子选择性电极 电磁搅拌器
四、实验步骤
⒈SX3808型精密离子计的使用方法:
按“—”键进入菜单 按“∧”“∨”键选“被测离子”，按“Q”键确认 按“∧”“∨”键选“被测离子”为F-，按“Q”键确认 按“一”键退回到测量状态，此时按“Q”键可选择待测离 子的浓度单位，一般选mv
i 1 i i 1
n
n
i
y a bx
n
y bx
b
(x
i 1 n
n
i
x)( yi y )
i
(x
i 1
x) 2
五、思考 题 1.氟电极在使用前应该怎样处理？使用后应该
怎样保存？
2.TISAB溶液包含哪些组分？各组分的作用怎
样？
3.氟离子选择性电极测得的是F-的浓度还是活度？
2、测定 氟标准溶液浓度：10.0 mg.L-1
溶液编号
① ② ③ ④ ⑤ 样品
体积（ml） 浓度（mg.L-1）
lgCF 电位（mV）
1.00 0.10
4.00 0.40
7.00 0.70
10.00 1.00
13.00 1.30
50.00
作图：绘制标准曲线：- lgCF—E 求回归直线：
a
y b x
离子选择性电极法测定水中氟含量
分析化学实验
一、实验目的
⒈掌握离子选择性电极法测定离子含量的原理和方法；
⒉掌握标准曲线法测定水中微量氟的方法；
⒊了解使用总离子强度调节缓冲溶液的意义和作用； ⒋熟悉氟电极和饱和甘汞电极的结构和使用方法； ⒌掌握SX3808型精密离子计的使用方法。
离子选择电极法测定水中氟的含量
实验五离子选择电极法测定水中氟的含量一、目的要求1.掌握直接电位法的测定原理和方法。
2.学会正确使用氟离子选择电极和pH计。
二、方法原理自从氟离子选择电极问世以来，用该电极直接电位法测定各种水样中的氟便是一种普遍、方便和准确的方法。
氟离子选择电极简称为氟电极．其敏感膜是LaF3单晶。
以氟电极为指示电极，饱和甘汞电极（或银-氯化银电极）为参比电极，插入试液中，组成一个测量电池：氟离子选择电极│F-试液│饱和甘汞电极当试液的离子强度为定值时．电池的电动势E与试液的F-浓度C F一有确定的关系：E与lgC F一成线性关系，因此可以用直接电位法测定F-的浓度。
本实验用标准工作曲线法、直读法和连续标准加入法测定水中氟离子的含量。
测量的pH值范围为5.5-9，加入含有柠檬酸钠、硝酸钠及盐酸的总离子强度调节缓冲剂(TISAB)以控制酸度、保持一定的离子强度和消除干扰离子对测定的影响。
三、仪器与试剂仪器：PHS-3CT型pH计；电磁搅拌器；氟离子选择电极和饱和甘汞电极各1支；玻璃器皿一套。
试剂：1. 0. 1000 mol.L-1的氟标准溶液：准确称取经105℃下烘2h的NaF 4.199 g,用二次去离子水溶解后定容于1L容量瓶中。
贮存于聚乙稀瓶中备用。
2. 总离子强度调节缓冲剂：称取二水柠檬酸钠58.8g和硝酸钠85 g,溶于约800 ml二次去离子水中，用（1十1）盐酸调节pH值为5. 5~6. 0，然后稀释至1L。
四、实验步骤1.标准工作曲线法（l）标准系列溶液的配制及电动势的测量在5个100 ml的容量瓶中配制含总离子强度调节缓冲剂均为10. 00 mL、氟浓度分别为1. 000 × 10-2～1.000×10-6 mol.L-1的标准系列溶液。
将适量标准系列液（能浸没电极即可）分别倒入烧杯中，放入磁转子，插入干净的氟电极和饱和甘汞电极，连接好测量仪器线路，开启电源，由稀至浓分别测量标准系列溶液的电动势值。
离子选择性电极法测定水中氟含量
仪器分析（2） 实验 操作练习2 离子选择性电极法测定水中氟含量报告 班级： 学号： 姓名： 实验日期：. 成绩：化学工程学院3离子选择性电极法测定水中氟含量一、目的要求二、基本原理三、仪器与试剂 1、仪器PXD －2型（或其他型号）离子计或精密酸度计 201型（或其他型号）氟离子选择性电极1支 232型甘汞电极1支 电磁搅拌器1台 容量瓶100mL 11只 吸量管10mL 2支 移液管25mL 1支 塑料烧杯50mL 8只 2、试剂100μg·mL -1氟标准溶液10.0μg·mL -1氟标准溶液总离子强度调节缓冲溶液（TISAB ） 四、实验步骤 1、氟电极的准备2、标准曲线法 （1）溶液的配制准确吸取10.0μg·mL -1的氟标准溶液2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL 及待测水样25.00mL ，分别放入6个100mL 容量瓶中，各加入TISAB 溶液10mL ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
（2）电位的测量将上述配制好的标准系列溶液由低浓度到高浓度依次转入塑料烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，电磁搅拌2min ，静置1min ，待电位稳定后读数（即读取平衡电位值，达到平衡电位所需时间还与电极状况、溶液浓度和温度等有关。
视实际情况掌握）。
最后，如法测定待测水样的电位值，此值也即为标准加入法计算结果所需的E 1。
3、标准加入法（1）准确吸取25.00mL 待测水样于100mL 容量瓶中，再准确加入1.00mL 浓度为100μg·mL -1的氟标准溶液，然后加入TISAB 溶液10mL ，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
（2）将上述配制好的溶液转入塑料烧杯中，插入氟离子选择性电极和饱和甘汞电极，电磁搅拌2min ，静置1min ，读取稳定电位值，即为E 2。
仪器分析（2） 实验 操作练习2 离子选择性电极法测定水中氟含量报告 班级： 学号： 姓名： 实验日期：. 成绩：化学工程学院4五、实验记录 1仪器分析（2）实验操作练习2 离子选择性电极法测定水中氟含量报告班级：学号：姓名：实验日期：. 成绩：实验结束，指导老师签名确认数据（否则无效）化学工程学院5。
实验四离子选择性电极测定水中F的含量
牙齿，预防龋齿。
轻度氟中毒症状：氟斑牙，牙齿变黄，变黑。
重度氟中毒症状：氟骨症，骨头变形，丧失 劳动和生活自理能力。 一旦中毒，终生成疾。
一、目的要求
学习离子选择性电极测定氟离子的原理和测定 方法 了解总离子强度调节缓冲溶液的意义与作用 掌握标准曲线法的实验技术和数据处理的方法
Ag |AgCl(s) | KF, NaCl(0.1mol/L) | LaF3膜| 待测液| | 饱和KCl | Hg2Cl2 | Hg
Φ= Φ0 — 2.303RT/Flga(F-)
参 恒定
♣ 电极电位： E= Φ –Φ参 ={ Φ0 — 2.303RT/Flga(F-)} –Φ参 = k – 0.0592 lg aF(25℃) =Ｋ + 0.0592 pF 活度系数一定时，E与pF呈线性关系 ♣ 适用pH范围： 5 ~ 6 碱性体系： LaF3 + 3OH- = La(OH)3 + 3F膜表面aF-↑，结果偏高, 损坏电极 酸性体系： 2F-+H+=HF-2 aF-降低，结果偏低
３、用标准曲线法对试样进行测定
A）标准溶液的配制及试样的处理 准确移取pF=1.00的NaF标准溶液5.00mＬ置于50 mＬ容量瓶中，加入TISAB 5.00mＬ, 定容，摇匀，得 pF=2.00的NaF标准溶液。 准确移取pF=2.00的NaF标准溶液5.00mＬ置于50 mＬ容量瓶中，加入TISAB 4.50mＬ, 定容，摇匀，得 pF=3.00的NaF标准溶液。 依次配制pF=4.00、5.00、6.00的NaF标准溶液。 准确移取待测水样5.00mＬ置于50 mＬ容量瓶中， 加入TISAB 5.00mＬ, 定容，摇匀。
离子选择性电极法测定.
离子在晶体中的导电过程，是借助于 晶格缺陷而进行的。挨近缺陷空穴的导电 离子，能够运动至空穴中： LaF3＋空穴→LaF2+＋F－ 由于晶体膜表面不存在离子交换作用，所 以电极在使用前不需浸泡活化，其电位的 产生，仅是由于溶液中的待测离子能扩散 进入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺 陷上的离子也能进入溶液相，因而在两项 界面上建立双电层结构而在敏感膜两侧形 成膜电位所致。
氟离子电极结构
离子选择电极的测量电路
二. 实验目的
1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法 2．学会正确使用氟离子选择性电极
二、实验原理
氟离子选择性电极是以氟化镧（LaF3）单晶 片敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟 离子具有良好的选择性。晶体膜的响应机理 一般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离 子见的扩散作用来解释。
五、数据记录及处理
1．记录E，在坐标纸上绘制E－lg[F－]曲线。 2．查出未知试样溶液中伏离子浓度[F －]，由下式 计算饮用水中氟含量： WF=[F－]×100/50.0×MF×1000 式中WF为每升饮用水样中氟的毫克数，MF-为氟 的原子量。
消除干扰
对晶体膜电极的干扰，主要不是由于共存 离子进入膜相参与响应，而是来自晶体表面 的化学反应，即共存离子与晶格离子形成难 溶盐或络合物，从而改变了膜表面的性质。 对于氟电极而言，主要的干扰是 OH － ，这是 由于在晶体表面存在下列化学反应： LaF3（固体）＋3OH－ LaOH（固体）＋3 F－ 实验表明，电极使用时最适宜的溶液 pH 范围 为5－5.5。
如pH过低，则会形成HF或HF2－而影 响氟离子的活度；pH过高，则会产生OH－ 离子干扰。通常加入总离子强度调解缓冲 液（TISAB）, 其中含有的柠檬酸盐可以控 制试液的pH值；柠檬酸盐还能做掩蔽剂， 与铁，铝等离子形成络合物以消除它们因 与氟离子发生络合反应而产生的干扰；另 外，TISAB中还含有用以维持试液与标准 溶液所需离子强度的惰性电解质。
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如pH过低，则会形成HF或HF2－而影 响氟离子的活度；pH过高，则会产生OH－ 离子干扰。通常加入总离子强度调解缓冲 液（TISAB）, 其中含有的柠檬酸盐可以控 制试液的pH值；柠檬酸盐还能做掩蔽剂， 与铁，铝等离子形成络合物以消除它们因 与氟离子发生络合反应而产生的干扰；另 外，TISAB中还含有用以维持试液与标准 溶液所需离子强度的惰性电解质。
五、数据记录及处理
1．记录E，在坐标纸上绘制 E－lg[F－]曲线。 2．查出未知试样溶液中氟离子浓度[F －]，由下式 计算饮用水中氟含量： WF=[F－]×100/50.0×MF×1000 式中WF为每升饮用水样中氟的毫克数，MF-为氟 的原子量。
离子在晶体中的导电过程，是借助于 晶格缺陷而进行的。挨近缺陷空穴的导电 离子，能够运动至空穴中： LaF3＋空穴→LaF2+＋F－ 由于晶体膜表面不存在离子交换作用，所 以电极在使用前不需浸泡活化，其电位的 产生，仅是由于溶液中的待测离子能扩散 进入膜相的缺陷空穴，而膜相中的晶格缺 陷上的离子也能进入溶液相，因而在两项 界面上建立双电层结构而在敏感膜两侧形 成膜电位所致。
定物质浓度或含量的一类方法，它是一种重要的电化学
分析法。
电位分析法基本原理
将指示电极和参比电极插入溶液构成工作 电池（原电池），参比电极电位保持恒定， 指示电极电位取决于试液中被测组分的活 度，即电极间的电位差变化反应了指示电 极的电位变化。 电位分析法是在零电流下，测定指示电极 与参比电极间的电位差（即构成的原电池 的电动势），进而求出被测组分的活度 （一定条件下测得浓度）．
消除干扰
对晶体膜电极的干扰，主要不是由于共存 离子进入膜相参与响应，而是来自晶体表面 的化学反应，即共存离子与晶格离子形成难 溶盐或络合物，从而改变了膜表面的性质。 对于氟电极而言，主要的干扰是 OH － ，这是 由于在晶体表面存在下列化学反应： LaF3（固体）＋3OH－ LaOH（固体）＋3 F－ 实验表明，电极使用时最适宜的溶液 pH 范围 为5－5.5。
氟离子电极结构
离子选择电极的测量电路
二. 实验目的
1．掌握离子选择电极法的测定原理及实验方法 2．学会正确使用氟离子选择性电极
二、实验原理
氟离子选择性电极是以氟化镧（LaF3）单晶 片敏感膜的电位法指示电极，对溶液中的氟 离子具有良好的选择性。晶体膜的响应机理 一般用晶体离子传导原理及膜表面上相同离 子见的扩散作用来解释。
四、实验步骤
1．将氟电极和甘汞电极接好，开通电源，预热 2．清洗电极：取去离子水50～60mL至100mL的烧杯中，放入 搅拌磁子，开启搅拌器，直到读数大于规定值260mV。 3．标准曲线法 （1）系列标准溶液的配制： 准确移取10.00 mL 0.100 mol· L-1 氟化钠标准溶液于100 mL容量瓶中，加入10.0mL TISAB溶液。用去离子水稀释至刻度，摇匀。逐级稀 释10－2 mol· L-1，10－3 mol· L-1，10－4 mol· L-1，10－5 mol· L-1，10－6 mol· L-1的标准溶液。稀释时只需9.0 mL TISAB （2）标准曲线的绘制：由稀到浓的顺序测定。 （3）水样的测定：用移液管移取50.0mL置于100mL干的容量 瓶中，加入TISAB溶液10.0 mL，用去离子水稀释至刻度。 清洗氟电极，使其在纯水中测得的毫伏数大于空白值。再测未知 水样。
三、仪器与试剂
（一）仪器
离子计或pH/mV计（PHS-25型酸度计），电磁搅拌 器。 氟离子选择性电极，饱和甘汞电极。 （二）试剂 氟化钠标准溶液， 0.100 mol· L-1称取4.1988g氟化钠， 用去离子水溶液溶解并稀释至1L，摇匀。储存于聚 乙烯瓶中，备用。 总离子强度调解缓冲液（ TISAB ） : 取 29g 硝酸钠和 0.2g 二水合柠檬酸钠，溶于 50mL11 （体积）的醋 酸与50 mL 5 mol· L-1氢氧化钠的混合溶液中，测量 该溶液的 pH，若不在5.0－5.5内，可用5 mol· L-1氢 氧化钠或6mol· L-1盐酸调解至所需范围。
定量依据
氟电极与饱和甘汞电极组成的电池可以表示为： Hg, Hg2Cl2︱Cl(饱和)‖F-试液︱LaF3(10-3mol· L-1), NaF(101mol· L-1), NaCl(0.1 mol· L-1) ︱AgCl 电池电动势E与氟离子活度的关系式为 E=K－2.303RT/F· lgaF－ =K－0.059 lgaF－(25℃) 其 中 0.059 为 25℃ 时电极的理论响应斜率，其他符号具有 通常意义。用离子选择性电极测量的时溶液中离子活度， 而通常定量分析需要测量的时离子的浓度，不是活度。 所以必须控制试液的离子强度。如果测量试液的离子强 度维持一定，则上述方程可表示为： E=K′－ 0.059lg[F-] （K′为常数） 电动势E与lg[F-]成线性关系。因此作出E对lg[F-]的标准曲 线，即可由水样测得的 E, 从标准曲线上求得水样中氟离 子浓度。
离子选择性电极法测定
天然水中的氟
一、预备知识
电分析化学（electroanalytical chemistry）是以溶液中
物质的电化学性质及变化来进行分析的方法。电化学性 质主要包括以电导、电位、电流、电量等电化学参数作 为研究对象，从而找出其与被测物质含量间的关系。 电位分析是在 零电流 条件下测定两电极间的电位差来确