气相色谱法概述
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分配色谱:GLC
7
按分离机制分类
特点
优点 三高 二少 一广
高选择性 高灵敏度:10-13-10-11g 高柱效:n—103-106 样品用量少 b.p. ≤ 500oC 分析时间少 应用范围广:20%有机物 M ≤ 400 局限 热稳定
需有对照品
8
气相色谱仪
仪器组成 气路系统
温 控 系 统
进样系统
32
气相色谱仪
1)热导检测器(TCD)
1. 检测原理 2. 适用对象 3. 结构及工作原理 4. 优点和缺点 5. 影响因素 6. 使用注意事项
33
气相色谱仪
1.检测依据: 组分与载气热导系数的差异 通用型、浓度型 2.适用对象: 无机气体和有机物
3.结构及工作原理 1)热导检测器构件 2)热导检测器结构示意图 3)热导检测器工作原理
GC 以气体为流动相的柱色谱分离技术
英国生物化学家 Martin等在液液分配色谱的基础上,于 1952 年创立的一种极有效的分离方法,可分离和分析 复杂的多组分混合物。
气相色谱法类型
按固定相状态分类
载体+固定液相 表面活性吸附剂 GLC GSC
按操作形式分类:柱色谱 按填充方式分类 填充柱色谱法
毛细管柱色谱法 吸附色谱:GSC
使用3种气体:氮气-载气 氢气-燃气 空气-助燃气 三者流量关系一般为N2:H2:Air=1:1~1.5:10。 用峰高定量时,需保持载气流速恒定
②FID为质量型检测器,一般采用峰面积定量 ③FID对温度变化不敏感 ④FID检测器温度必须在120℃以上。 ⑤毛细管柱接FID时要用尾吹气(make up gas)
气相色谱仪
2. 进样系统(sample injection system) • 进样器:样品导入装置
-手动进样器 -自动进样器 微量注射器(液体试样) 六通阀(气体试样)
• 气化室:使样品瞬间气化
• 进样体积:
-填充柱:10μL -毛细管柱:1μL
15
气相色谱仪
3. 分离系统(separation system) • 色谱柱 • 柱温箱
51
气相色谱仪
4. 优缺点
优点:a. 灵敏度高 b. 响应迅速 c. 线性范围宽 d. 对T不敏感,可作梯度洗脱检测器 e. 操作稳定,特别适合与毛细管柱配合进行 快速痕量分析。 f. 易于清扫
缺点:对稀有气体、O2、N2、CO2等无信号 对含N、S、P等分子量大的有机物信号低 破坏性检测
52
6. 使用注意事项 ①气体及流量
第十四章 气相色谱法
1 2 3 4 5
气相色谱法概述 气相色谱仪 气相色谱柱技术 气相色谱法分析条件选择 应用与示例
本章要求 掌握 固定相选择、 FID检测器、 气 相色谱条件选择、定量分析
熟悉
气相色谱仪的一般组成系统、 ECD检测器
了解
TCD、定性分析、近代气相色谱
定义 Gas Chromatography
色谱分离系统 检测系统 记录及数据处理系统
11
放空或分步收集
气相色谱仪
12
气相色谱仪
13
气相色谱仪
主要部件及功能
1. 气路系统
• 组成 载气系统+检测器气路系统
carrier gas:为样品提供相空间、带动样品迁移 检测器气路:部分有燃气(氢气)和助燃气(空气)
气源:高压钢瓶或气体发生器 净化器:除去水分和杂质 气流控制装置:针型阀+流量计(压力表)
3)载气种类 • TCD的灵敏度取决于 △λ和λ △λ ↗ →温差↗ →灵敏度↗ λ ↗ →桥电流↗ →灵敏度↗ • 常用H2( λ =22.36)或He( λ =17.42) N2(λ =3.14)λ较小,灵敏度小
λ样品> λN2时,图谱会出现倒峰
46
气相色谱仪
2)氢火焰离子化检测器(FID) 1.检测依据 2.适用对象 3.结构及工作原理 4.优点 5.缺点 6.使用注意事项
20
气相色谱仪
1)按对信号统计方式分
积分式 • 组分随时间的积累量→直接得出组分含量 • 通常用来连续测定色谱柱后流出物的总量 微分式 • 组分随时间的瞬时量的变化 • 曲线上各点表示该瞬时间某组分的量 • 整个峰面积表明某组分的总量
21
气相色谱仪
2)按响应特征分 浓度型检测器
• 检测组分浓度的瞬时变化 • 响应值与组分浓度成正比 • 进样量一定时,峰面积与载气流速成反比 • 热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)
55
气相色谱仪
1)电子捕获检测器构件 • 类型:放射性和非放射性
• 放射性检测器:内有一个圆筒状放射源,放射源 贴在阴极壁上,内腔中央的不锈钢棒作正极,在 两极间施加直接或脉冲电压。
56
气相色谱仪
2)电子捕获检测器结构示意图
57
气相色谱仪
3)电子捕获检测器工作原理 • β 放射源不断放射出 β 粒子,即初级电子。当载 气(Ar或N2)分子进入内腔时,不断受到β粒子 轰击而离子化,形成正离子和低能电子。 • 在电场作用下,正离子和低能电子分别向两极 运动,形成约10-9~10-8A的基始电流(基流), 在记录器上产生一条平直的基线。
• 用记录器(电子毫伏计)代替检流计,则可记 录mV-t曲线,即色谱流出曲线。
39
气相色谱仪
• VAB大小决定于组分与载气的热导率之差,以 及组分在载气中之浓度。
• 载气与组分一定时,峰高(VAB)与组分在载气 中的浓度成正比。 • TCD是浓度型检测器,在进样量一定时,峰面 积与载气流速成反比,用峰面积定量时,需保 持流速恒定,因此一般采用峰高定量
不仅与检测器性能有关,且与色谱峰峰宽和进样量等有关
30
气相色谱仪
线性范围 • 指信号与被测物质浓度的关系呈线性时,最大允 许进样量与最小检测量之比。 • 此值反应检测器对样品浓度的适应性
-线性范围宽:不论大量或微量组分检测器都能准确测定
31
气相色谱仪
3. 常用检测器简介 1)热导检测器(TCD) 2)氢火焰离子化检测器(FID) 3)电子捕获检测器(ECD) 4)氮磷检测器(NPD) 5)硫磷检测器(SPD)
38
气相色谱仪
• 当样品经色谱柱分离后,组分被载气带入测量 臂时,若组分与载气的热导率不等,则测量臂 的动态平衡被破坏,钨丝温度改变。 • 若组分的热导率小于载气的热导率,则热传导 散热减少,热丝温度升高,电阻R1增大。 • R1>R2;R1/R2≠R3/R4;VAB≠0;IG≠0,检流 计指针偏转。 • 当组分完全通过测量臂后,指针恢复至零点。
26
气相色谱仪
• 基线漂移:基线随时间定向的缓慢变化
27
气相色谱仪
灵敏度(响应值、应答值)
ΔR S ΔQ
浓度型检测器(Sc)
1mL载气携带1mg组分通过检测器时产生的电压
质量型检测器(Sm)
每秒有1 g组分被载气携带通过检测器产生的电压或电流值
28
气相色谱仪
检测限(detectability,D)
47
气相色谱仪
1. 检测依据: 有机物在氢焰作用下化学电离形成离子流,通 过测定离子流强度进行检测 准通用型、质量型 2. 适用对象: 能在氢焰中离子化的绝大多数碳氢化合物
3. 结构及工作原理 1)氢火焰检测器构件 2)氢火焰检测器结构示意图 3)氢火焰检测器工作原理
48
气相色谱仪
1)氢火焰检测器构件
58
气相色谱仪
• 当电负性组分进入检测器时,立即捕获这些电 子,产生带负电荷的分子或离子,释放能量 AB + e → AB + E • 负电荷分子或离子与前述正离子结合生成中性 化合物,被载气带出检测室,结果使基流下降 ,产生负信号,形成倒峰。
43
气相色谱仪
1)桥路电流
电流↗ →钨丝温度↗ →钨丝与池体温差↗ →灵敏度↗ →稳定性↘
注意事项: 无载气时不能加桥电流 -开机先通载气 -关机先关桥流
44
气相色谱仪
2)池体温度 • 温度上ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ↗ →灵敏度↘ • 热导池温度过低,组分冷凝,污染池体 →T检>T柱,能满足灵敏度即可
45
气相色谱仪
40
气相色谱仪
• 四臂热导池 :将电桥上两个固定电阻(R3、 R4)也换成热敏元件构成。 • 灵敏度在同样条件下是双臂热导池的两倍。
41
气相色谱仪
4.优点和缺点 优点:结构简单 测量范围广 稳定性好 线性范围宽 样品不被破坏 缺点:灵敏度偏低
42
气相色谱仪
5.影响因素
1)桥路电流
2)池体温度
3)载气种类
柱温与柱效(塔板高度H)相关 色谱柱置于柱温箱中,柱温箱控制色谱分离的温度
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气相色谱仪
4. 检测系统 经分离后的组分浓度/质量的变化 转换为可测量的电信号
信号及大小是色谱分析定量和定性基础
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气相色谱仪
5. 数据处理及显示系统 积分仪 色谱数据处理机 色谱工作站
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气相色谱仪
6. 温控系统
控制进样系统、分离系统和检测系统的温度 进样系统:提供气化室温度使试样汽化
• 测量臂:连接在色谱柱之后的一臂,电阻R1 • 参考臂:连接在色谱柱之前只通载气的一臂,电阻R2 • R1、R2与两个阻值相等的固定电阻R3、R4组成 桥式电路(惠斯敦电桥)
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气相色谱仪
2)热导检测器结构示意图
37
气相色谱仪
3)热导检测器工作原理 • 当载气以恒定速度通入电导池,并以恒定电压给 热导池通电时,热丝温度升高。 • 产生的热量经载气带走,并以热传导方式传递给 池体 • 当热量的产生与散失建立动态平衡时,钨丝温度 恒定。若测量臂无样品气体通过,只通载气时, 两个钨丝温度相等,R1=R2。 • 根据惠斯敦电桥原理: R1/R2=R3/R4 →VAB=0 → 检流计G中无电流通 过(IG=0),检流计指针停在零点。
分离系统:控制色谱柱温度使组分分离
检测系统:维持组分在检测器呈气态 最重要的选择参数— 设置原则:
根据待测试样各组分沸点设置柱温 低于色谱柱最高使用温度20-50oC
温控方式: 恒温、程序升温
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气相色谱仪
检测器 1. 检测器的分类 1)按对信号统计方式分 2)按响应特征分 3)按检测物质分 4)按对组分的破坏性分
气相色谱仪
3)电子捕获检测器(ECD) 1. 检测依据 2. 结构及工作原理 3. 应用 4. 优点 5. 缺点 6. 使用注意事项
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气相色谱仪
1. 检测依据 放射性物质辐射线的作用下,间接使组分导电, 形成离子流,通过测定离子流确定组分浓度 选择型、浓度型
2. 结构及工作原理 1)电子捕获检测器构件 2)电子捕获检测器结构示意图 3)电子捕获检测器工作原理
• 收集极(阳极) • 极化环(阴极) • 点火线圈
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气相色谱仪
2)氢火焰检测器结构示意图
50
气相色谱仪
3)氢火焰检测器工作原理 • 有机化合物进入氢火焰,在燃烧过程中直接或间 接产生离子 • 检测器的收集极与极化环间加有电压,使离子在 收集极与极化环间作定向流动而形成离子流。 • 离子流强度与进入检测器中组分的量及分子中的 含碳量有关,含碳量越高微电流越大。 • 经放大器放大后由记录器记录电压随时间的变化 得色谱曲线。 • 微电流与组分含量成正比,测定电流(离子流) 强度可对物质进行定量。
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气相色谱仪
1)热导检测器构件 • 热导池:一块不锈钢块上钻上孔道,装入热敏元件构成 • 热敏元件:电阻随温度的升高而增大,且具有较大的温
度系数,常用钨丝或铼钨丝
• 钨丝的电阻温度系数为: 6.5×10-3欧/(欧· 度)
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气相色谱仪
• 双臂热导池: 将两个材质和电阻相同的热敏元件装入
一个双腔的池体中构成
质量型检测器
• 响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比 • 进样量一定时,峰高与载气流速成正比 • 氢焰离子化(FID)、火焰光度(FPD) • 检测组分进入检测器的质量流速变化
22
气相色谱仪
3)按检测物性质分
通用型
• 基于物质的普通性质测量 • 如TCD、MS、IR 选择型 • 基于物质的特性测量 • 如ECD
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气相色谱仪
2. 检测器的性能指标
要求: a. 灵敏度高 b. 检出限低 c.线性范围宽 d.稳定性好 e.死体积小 f.响应迅速
通用型检测器要求适用范围广 选择型检测器要求选择性好
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气相色谱仪
• • • • 噪音(N)和漂移(d) 灵敏度(S) 检测限(D、M) 线性范围
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气相色谱仪
基线噪音:由于各种因素引起的基线波动信号, 可以用于检出限的计算。
检测器产生2倍于噪声信号时,单位时间内引入检 测器的样品量,或单位体积载气中所含的样品量 D= 2N / S
检测限越小,检测器性能越好
最低检出限-组分恰能产生2倍或3倍噪音信号 最低定量限-组分恰能产生10倍噪音信号
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气相色谱仪
区别 概念不同 检测限D:
衡量检测器的性能指标
检出限LOD/定量限LOQ:
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按分离机制分类
特点
优点 三高 二少 一广
高选择性 高灵敏度:10-13-10-11g 高柱效:n—103-106 样品用量少 b.p. ≤ 500oC 分析时间少 应用范围广:20%有机物 M ≤ 400 局限 热稳定
需有对照品
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气相色谱仪
仪器组成 气路系统
温 控 系 统
进样系统
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气相色谱仪
1)热导检测器(TCD)
1. 检测原理 2. 适用对象 3. 结构及工作原理 4. 优点和缺点 5. 影响因素 6. 使用注意事项
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气相色谱仪
1.检测依据: 组分与载气热导系数的差异 通用型、浓度型 2.适用对象: 无机气体和有机物
3.结构及工作原理 1)热导检测器构件 2)热导检测器结构示意图 3)热导检测器工作原理
GC 以气体为流动相的柱色谱分离技术
英国生物化学家 Martin等在液液分配色谱的基础上,于 1952 年创立的一种极有效的分离方法,可分离和分析 复杂的多组分混合物。
气相色谱法类型
按固定相状态分类
载体+固定液相 表面活性吸附剂 GLC GSC
按操作形式分类:柱色谱 按填充方式分类 填充柱色谱法
毛细管柱色谱法 吸附色谱:GSC
使用3种气体:氮气-载气 氢气-燃气 空气-助燃气 三者流量关系一般为N2:H2:Air=1:1~1.5:10。 用峰高定量时,需保持载气流速恒定
②FID为质量型检测器,一般采用峰面积定量 ③FID对温度变化不敏感 ④FID检测器温度必须在120℃以上。 ⑤毛细管柱接FID时要用尾吹气(make up gas)
气相色谱仪
2. 进样系统(sample injection system) • 进样器:样品导入装置
-手动进样器 -自动进样器 微量注射器(液体试样) 六通阀(气体试样)
• 气化室:使样品瞬间气化
• 进样体积:
-填充柱:10μL -毛细管柱:1μL
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气相色谱仪
3. 分离系统(separation system) • 色谱柱 • 柱温箱
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气相色谱仪
4. 优缺点
优点:a. 灵敏度高 b. 响应迅速 c. 线性范围宽 d. 对T不敏感,可作梯度洗脱检测器 e. 操作稳定,特别适合与毛细管柱配合进行 快速痕量分析。 f. 易于清扫
缺点:对稀有气体、O2、N2、CO2等无信号 对含N、S、P等分子量大的有机物信号低 破坏性检测
52
6. 使用注意事项 ①气体及流量
第十四章 气相色谱法
1 2 3 4 5
气相色谱法概述 气相色谱仪 气相色谱柱技术 气相色谱法分析条件选择 应用与示例
本章要求 掌握 固定相选择、 FID检测器、 气 相色谱条件选择、定量分析
熟悉
气相色谱仪的一般组成系统、 ECD检测器
了解
TCD、定性分析、近代气相色谱
定义 Gas Chromatography
色谱分离系统 检测系统 记录及数据处理系统
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放空或分步收集
气相色谱仪
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气相色谱仪
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气相色谱仪
主要部件及功能
1. 气路系统
• 组成 载气系统+检测器气路系统
carrier gas:为样品提供相空间、带动样品迁移 检测器气路:部分有燃气(氢气)和助燃气(空气)
气源:高压钢瓶或气体发生器 净化器:除去水分和杂质 气流控制装置:针型阀+流量计(压力表)
3)载气种类 • TCD的灵敏度取决于 △λ和λ △λ ↗ →温差↗ →灵敏度↗ λ ↗ →桥电流↗ →灵敏度↗ • 常用H2( λ =22.36)或He( λ =17.42) N2(λ =3.14)λ较小,灵敏度小
λ样品> λN2时,图谱会出现倒峰
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气相色谱仪
2)氢火焰离子化检测器(FID) 1.检测依据 2.适用对象 3.结构及工作原理 4.优点 5.缺点 6.使用注意事项
20
气相色谱仪
1)按对信号统计方式分
积分式 • 组分随时间的积累量→直接得出组分含量 • 通常用来连续测定色谱柱后流出物的总量 微分式 • 组分随时间的瞬时量的变化 • 曲线上各点表示该瞬时间某组分的量 • 整个峰面积表明某组分的总量
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气相色谱仪
2)按响应特征分 浓度型检测器
• 检测组分浓度的瞬时变化 • 响应值与组分浓度成正比 • 进样量一定时,峰面积与载气流速成反比 • 热导检测器(TCD)、电子捕获检测器(ECD)
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气相色谱仪
1)电子捕获检测器构件 • 类型:放射性和非放射性
• 放射性检测器:内有一个圆筒状放射源,放射源 贴在阴极壁上,内腔中央的不锈钢棒作正极,在 两极间施加直接或脉冲电压。
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气相色谱仪
2)电子捕获检测器结构示意图
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气相色谱仪
3)电子捕获检测器工作原理 • β 放射源不断放射出 β 粒子,即初级电子。当载 气(Ar或N2)分子进入内腔时,不断受到β粒子 轰击而离子化,形成正离子和低能电子。 • 在电场作用下,正离子和低能电子分别向两极 运动,形成约10-9~10-8A的基始电流(基流), 在记录器上产生一条平直的基线。
• 用记录器(电子毫伏计)代替检流计,则可记 录mV-t曲线,即色谱流出曲线。
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气相色谱仪
• VAB大小决定于组分与载气的热导率之差,以 及组分在载气中之浓度。
• 载气与组分一定时,峰高(VAB)与组分在载气 中的浓度成正比。 • TCD是浓度型检测器,在进样量一定时,峰面 积与载气流速成反比,用峰面积定量时,需保 持流速恒定,因此一般采用峰高定量
不仅与检测器性能有关,且与色谱峰峰宽和进样量等有关
30
气相色谱仪
线性范围 • 指信号与被测物质浓度的关系呈线性时,最大允 许进样量与最小检测量之比。 • 此值反应检测器对样品浓度的适应性
-线性范围宽:不论大量或微量组分检测器都能准确测定
31
气相色谱仪
3. 常用检测器简介 1)热导检测器(TCD) 2)氢火焰离子化检测器(FID) 3)电子捕获检测器(ECD) 4)氮磷检测器(NPD) 5)硫磷检测器(SPD)
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气相色谱仪
• 当样品经色谱柱分离后,组分被载气带入测量 臂时,若组分与载气的热导率不等,则测量臂 的动态平衡被破坏,钨丝温度改变。 • 若组分的热导率小于载气的热导率,则热传导 散热减少,热丝温度升高,电阻R1增大。 • R1>R2;R1/R2≠R3/R4;VAB≠0;IG≠0,检流 计指针偏转。 • 当组分完全通过测量臂后,指针恢复至零点。
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气相色谱仪
• 基线漂移:基线随时间定向的缓慢变化
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气相色谱仪
灵敏度(响应值、应答值)
ΔR S ΔQ
浓度型检测器(Sc)
1mL载气携带1mg组分通过检测器时产生的电压
质量型检测器(Sm)
每秒有1 g组分被载气携带通过检测器产生的电压或电流值
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气相色谱仪
检测限(detectability,D)
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气相色谱仪
1. 检测依据: 有机物在氢焰作用下化学电离形成离子流,通 过测定离子流强度进行检测 准通用型、质量型 2. 适用对象: 能在氢焰中离子化的绝大多数碳氢化合物
3. 结构及工作原理 1)氢火焰检测器构件 2)氢火焰检测器结构示意图 3)氢火焰检测器工作原理
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气相色谱仪
1)氢火焰检测器构件
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气相色谱仪
• 当电负性组分进入检测器时,立即捕获这些电 子,产生带负电荷的分子或离子,释放能量 AB + e → AB + E • 负电荷分子或离子与前述正离子结合生成中性 化合物,被载气带出检测室,结果使基流下降 ,产生负信号,形成倒峰。
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气相色谱仪
1)桥路电流
电流↗ →钨丝温度↗ →钨丝与池体温差↗ →灵敏度↗ →稳定性↘
注意事项: 无载气时不能加桥电流 -开机先通载气 -关机先关桥流
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气相色谱仪
2)池体温度 • 温度上ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ↗ →灵敏度↘ • 热导池温度过低,组分冷凝,污染池体 →T检>T柱,能满足灵敏度即可
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气相色谱仪
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气相色谱仪
• 四臂热导池 :将电桥上两个固定电阻(R3、 R4)也换成热敏元件构成。 • 灵敏度在同样条件下是双臂热导池的两倍。
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气相色谱仪
4.优点和缺点 优点:结构简单 测量范围广 稳定性好 线性范围宽 样品不被破坏 缺点:灵敏度偏低
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气相色谱仪
5.影响因素
1)桥路电流
2)池体温度
3)载气种类
柱温与柱效(塔板高度H)相关 色谱柱置于柱温箱中,柱温箱控制色谱分离的温度
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气相色谱仪
4. 检测系统 经分离后的组分浓度/质量的变化 转换为可测量的电信号
信号及大小是色谱分析定量和定性基础
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气相色谱仪
5. 数据处理及显示系统 积分仪 色谱数据处理机 色谱工作站
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气相色谱仪
6. 温控系统
控制进样系统、分离系统和检测系统的温度 进样系统:提供气化室温度使试样汽化
• 测量臂:连接在色谱柱之后的一臂,电阻R1 • 参考臂:连接在色谱柱之前只通载气的一臂,电阻R2 • R1、R2与两个阻值相等的固定电阻R3、R4组成 桥式电路(惠斯敦电桥)
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气相色谱仪
2)热导检测器结构示意图
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气相色谱仪
3)热导检测器工作原理 • 当载气以恒定速度通入电导池,并以恒定电压给 热导池通电时,热丝温度升高。 • 产生的热量经载气带走,并以热传导方式传递给 池体 • 当热量的产生与散失建立动态平衡时,钨丝温度 恒定。若测量臂无样品气体通过,只通载气时, 两个钨丝温度相等,R1=R2。 • 根据惠斯敦电桥原理: R1/R2=R3/R4 →VAB=0 → 检流计G中无电流通 过(IG=0),检流计指针停在零点。
分离系统:控制色谱柱温度使组分分离
检测系统:维持组分在检测器呈气态 最重要的选择参数— 设置原则:
根据待测试样各组分沸点设置柱温 低于色谱柱最高使用温度20-50oC
温控方式: 恒温、程序升温
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气相色谱仪
检测器 1. 检测器的分类 1)按对信号统计方式分 2)按响应特征分 3)按检测物质分 4)按对组分的破坏性分
气相色谱仪
3)电子捕获检测器(ECD) 1. 检测依据 2. 结构及工作原理 3. 应用 4. 优点 5. 缺点 6. 使用注意事项
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气相色谱仪
1. 检测依据 放射性物质辐射线的作用下,间接使组分导电, 形成离子流,通过测定离子流确定组分浓度 选择型、浓度型
2. 结构及工作原理 1)电子捕获检测器构件 2)电子捕获检测器结构示意图 3)电子捕获检测器工作原理
• 收集极(阳极) • 极化环(阴极) • 点火线圈
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气相色谱仪
2)氢火焰检测器结构示意图
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气相色谱仪
3)氢火焰检测器工作原理 • 有机化合物进入氢火焰,在燃烧过程中直接或间 接产生离子 • 检测器的收集极与极化环间加有电压,使离子在 收集极与极化环间作定向流动而形成离子流。 • 离子流强度与进入检测器中组分的量及分子中的 含碳量有关,含碳量越高微电流越大。 • 经放大器放大后由记录器记录电压随时间的变化 得色谱曲线。 • 微电流与组分含量成正比,测定电流(离子流) 强度可对物质进行定量。
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气相色谱仪
1)热导检测器构件 • 热导池:一块不锈钢块上钻上孔道,装入热敏元件构成 • 热敏元件:电阻随温度的升高而增大,且具有较大的温
度系数,常用钨丝或铼钨丝
• 钨丝的电阻温度系数为: 6.5×10-3欧/(欧· 度)
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气相色谱仪
• 双臂热导池: 将两个材质和电阻相同的热敏元件装入
一个双腔的池体中构成
质量型检测器
• 响应值与单位时间进入检测器的组分质量成正比 • 进样量一定时,峰高与载气流速成正比 • 氢焰离子化(FID)、火焰光度(FPD) • 检测组分进入检测器的质量流速变化
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气相色谱仪
3)按检测物性质分
通用型
• 基于物质的普通性质测量 • 如TCD、MS、IR 选择型 • 基于物质的特性测量 • 如ECD
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气相色谱仪
2. 检测器的性能指标
要求: a. 灵敏度高 b. 检出限低 c.线性范围宽 d.稳定性好 e.死体积小 f.响应迅速
通用型检测器要求适用范围广 选择型检测器要求选择性好
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• • • • 噪音(N)和漂移(d) 灵敏度(S) 检测限(D、M) 线性范围
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基线噪音:由于各种因素引起的基线波动信号, 可以用于检出限的计算。
检测器产生2倍于噪声信号时,单位时间内引入检 测器的样品量,或单位体积载气中所含的样品量 D= 2N / S
检测限越小,检测器性能越好
最低检出限-组分恰能产生2倍或3倍噪音信号 最低定量限-组分恰能产生10倍噪音信号
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区别 概念不同 检测限D:
衡量检测器的性能指标
检出限LOD/定量限LOQ: