软水剂对金属离子的螯合能力的测定方法

软水剂对金属离子的螯合能力的测定方法

1 方法来源

染整专业书籍。

2适用范围

适用于助剂中对金属离子有螯合要求的所有助剂。

3测试方法

3.1 对钙离子螯合能力的测定方法

3.1.1 试剂

3.1.1.1 NH4Cl-NH3（pH=10）的缓冲溶液

称取20g NH4Cl（分析纯），溶于适量的蒸馏水中，加入100mL 25%的氨水（分析纯），再用蒸馏水稀释至1L。此缓冲溶液pH＝10。

3.1.1.2 0.1mol/L乙酸钙标准溶液

准确称取乙酸钙Ca（CH3COO）2·H2O）17.618g，用蒸馏水溶解后移入1L容量瓶中，稀至刻度。

3.1.2 测定

用蒸馏水将待测助剂配成原液的1%（即将原液稀释100倍），取50.00mL于250ml 锥形瓶中，加入0.5mL的1%草酸钠（Na2C2O4）溶液和5mL pH=10的NH4Cl-NH3缓冲溶液，摇匀，用（3.1.1.2）0.1mol/L乙酸钙标准溶液滴定至溶液产生永久性的白色沉淀物为终点。

注：如终点难以出现，可考虑适当增加草酸钠的量，并在报告中说明。

3.1.3 计算

钙螯合值（以CaCO3表示，mg/g），计算公式如下：

钙螯合值= 0.1×V×100

W (1)

式中0.1

————

乙酸钙标准溶液的摩尔浓度；

V————滴定样品时消耗乙酸钙标准溶液的体积，mL；

100————CaCO3的相对克分子质量；

W————滴定时所取样品的重量；g（此时为0.5g）。

3.2 对镁离子螯合能力的测定方法

3.2.1 试剂

3.2.1.1 0.5mol/L Mg2+标准溶液

准确称取结晶氯化镁（MgCl2·6H2O）101.5g，用蒸馏水溶解，移入1L容量瓶中，稀至刻度。

3.2.1.2 NH4Cl-NH3（pH=11）的缓冲溶液

用蒸馏水溶解6g分析纯NH4Cl和414mL分析纯NH4OH（比重=0.89）使成1L溶液，该缓冲溶液pH=11。

3.2.2 测定

准确称取2g待测助剂，置于锥形瓶中，用蒸馏水稀释到20mL，加5mL NH4Cl-NH3（pH=11）的缓冲溶液，用0.5mol/L Mg2+标准溶液滴定至溶液混浊（持续30Sec以上），即为终点，记录所消耗的Mg2+标准溶液的体积V（mL）。

注：如果遇到类似CT软水剂溶解后溶液混浊的情况，可以考虑降低助剂的用量或增加蒸馏水的量至50 mL。

3.2.3 计算

镁螯合值（以Mg2+表示，mg/g），计算公式如下：

镁螯合值= 0.5×V×24

W (2)

式中0.5

————

Mg2+标准溶液的摩尔浓度；

V————滴定样品时消耗Mg2+标准溶液的体积，mL；

24————Mg2+的相对克分子质量；

W————滴定时所取样品的重量；g。

3.3 对铁离子螯合能力的测定方法

3.3.1 酸性条件下螯合值测定方法（碘量法）

3.3.1.1 测定原理

先使螯合剂与一定量的Fe3+充分作用，然后加入KI与过量的Fe3+反应生成I2，再用Na2S2O3标准溶液滴定生成的I2，从而计算出与螯合剂作用的Fe3+量。

3.3.1.2 试剂

3.3.1.2.1 2000ppm Fe3+标准溶液

准确称取9.680g分析纯FeCl3·6H2O，用蒸馏水溶解后移入1L容量瓶中，加入

50mL 6mol/L盐酸，再用蒸馏水稀至刻度。

3.3.1.2.2 10%KI溶液

3.3.1.2.3 0.5%淀粉指示剂

配制：称取0.5g可溶性淀粉于烧瓶中，用10mL蒸馏水先调成浆状，然后在搅拌状态下倒入90mL沸水，再沸煮2min，取上层清液，加少量碘化汞备用。

3.3.1.2.4 0.1mol/L Na2S2O3标准溶液见《粉状铬鞣剂的测定》

3.3.1.3 测定

准确称取0.5～3g待测助剂置于250mL碘量瓶中，加入20mL蒸馏水，再用移液管移取25.00mL 2000ppm的Fe3+标准溶液，置于上述碘量瓶中，摇动1min（目的是使螯合剂与Fe3+充分作用），再加10% KI 10mL于其中，振荡2min，加塞放置3min，用0.1mol/L Na2S2O3标准溶液滴定至淡黄色时加数滴淀粉指示剂，继续用Na2S2O3标准溶液滴定至蓝色消失，持续1min蓝色不出现即为终点，记下消耗的Na2S2O3的体积V。

反应式如下：

2FeCl3+2KI→2KCl+2FeCl2+I2

I2+2Na2S2O3→2NaI+ Na2S4O6

备注：如果助剂的螯合值太大或太小，则要适当调整待测助剂的用量或2000ppm的Fe3+标准溶液的用量（当加入2000ppm的Fe3+溶液25.00mL时，如果溶液未呈现淡黄色，则要多加入25mL 2000ppm的Fe3+标准溶液，直到溶液呈现淡黄色）。

3.3.1.4 计算

滴定前溶液中Fe3+量为（mg）：25×（2000/1000）=50

与KI作用的Fe3+量为（mg）：c×V×55.85

与螯合剂作用的Fe3+量为（mg）：50- c×V×55.85

螯合值为（以Fe3+计，mg/g）：

铁螯合值= 50- c×V×55.85

W (3)

式中c

————

Na2S2O3标准溶液的摩尔浓度，0.1mol/L；

V————滴定样品时消耗Na2S2O3标准溶液的体积，mL；

55.85————Fe3+的相对克分子质量；

W————滴定时所取样品的重量；g。

3.3.2 碱性条件下的螯合值测定方法

3.3.2.1 方法一（滴定法）