利用乙醇自催化法提取棉秆中的木质素
棉花秸秆生产燃料乙醇的预处理技术研究概述
棉花秸秆生产燃料乙醇的预处理技术研究概述摘要乙醇是一种很有希望替代有限石油的燃料。
我国目前燃料乙醇生产的主要原料是陈化粮，但我国陈化粮可用于燃料乙醇生产的量十分有限。
棉花秸秆主要由纤维素、半纤维素和木质素和其它灰分等组成，经过预处理、发酵和脱水可生成燃料乙醇，在能源急剧短缺的今天，丰富而又可再生的棉花秸秆已经备受关注。
纤维质材料的预处理是转化乙醇过程中的关键步骤，该步骤的优化可明显提高纤维素的水解率，进而降低乙醇的生产成本。
本文总结了纤维质材料预处理的各种方法，对各种方法的优缺点进行了综述和分析，并对生物质预处理技术发展的前景进行了展望。
关键词：棉花秸秆；预处理；生物乙醇RESEARCH ON PRETREATMENT OF COTTON STALK FORBIOETHANOL PRODUCTIONABSTRACTEthanol is promising alternative energy source for the limited crude oil. Ethanol mainly comes from aged grain in our country.However, the aged grain which is used to produce ethanol is lim-ited. Cotton stalk is composed of cellulose, hemicellulose, lignin and solvent extractives. Ethanol can be obtained by pretreatment, fermentation and dehydration of cotton stra-w. In the current circumstances of energy shortage, abundant and renewable cotton str-aw has caused widespread concern.Petreatment, the critical technology for transformation of lignocellulosic materials to ethanol, can significantly enhance the hydrolysis of cellulose, and then reduce the cost of ethanol production. Progress in research and development of pretreatment is re-viewed in this paper, and the advantages and disadvantages of different methods of pretreatment a-re summarized and analyzed in detail. The prospect of pretreatment is also discussed.KEY WORDS: Cotton stalk; Pretreatment; Bioethanol第一章文献综述1.1 前言能源是当今社会赖以生存和发展的基础。
酶解秸秆残渣中木质素的提取及应用
目前国家大力推动纤维素乙醇的发展，在连续酶解过程后剩余大量的木质素，通常当做燃料燃烧，由于木质素废弃物为湿料和本身热值不高，所以木质素作为燃料的价值较低（低于50美元/干吨）。
因此对木质素改性转化为高价值化学品将会大幅度提高生物炼制的整体竞争力。
摘要：采用碱性乙醇法从酶解玉米秸秆残渣原料中提取木质素，考察了乙醇体积分数、温度、固液比和碱质量分数对木质素提取率的影响；对提取的木质素进行了FTIR、13CNMR及1HNMR表征，并探索了木质素部分替代聚己内酯二醇用于聚氨酯薄膜的合成及降解性能研究。
结果表明，在体积分数50%乙醇溶液、220 ℃、m(固)∶V(液)(固指固体酶解残渣原料，单位g；液指乙醇溶液体积，单位mL)=1∶20和质量分数1% NaOH溶液条件下，提取产物中木质素质量分数为94.1%，木质素提取率达到93.5%；产物的羟基含量为66.5 mg KOH/g。
当添加质量分数27%的木质素和质量分数44%的聚己内酯二醇与异氰酸酯制备聚氨酯薄膜时，薄膜的拉伸强度为24.0 MPa，断裂伸长率为224%，降解率为3.3%。
进一步添加适量葡萄糖提高聚氨酯薄膜的降解性能和耐水性能，降低薄膜透气性，葡萄糖质量分数为3%时薄膜60 d内的降解率达到11%。
结论（1）通过正交实验探索并确定了碱性乙醇法从酶解玉米秸秆残渣中提取木质素的较佳条件：乙醇体积分数为50%（体积分数），温度220 ℃，固液比1∶20和NaOH质量分数1%。
在该条件下，提取的产品中木质素质量分数为94.1%，木质素的提取率达到93.5%；FTIR、1HNMR和13CNMR谱图中均显示出木质素的特征吸收峰和信号峰，木质素结构中的羟基含量为66.5 mg KOH/g。
（2）用提取的木质素部分代替聚己内酯二醇和六亚甲基二异氰酸酯反应制备木质素基聚氨酯薄膜，木质素质量分数为27%时，薄膜的拉伸强度为24.0 MPa，断裂伸长率为224%。
木质纤维生物质精炼中木质素的分离及高值化利用
CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2016年第35卷第1期·294·化工进展木质纤维生物质精炼中木质素的分离及高值化利用平清伟，王春，潘梦丽，张健，石海强，牛梅红（大连工业大学，辽宁省制浆造纸重点实验室，辽宁大连 116034）摘要：木质纤维素作为最有前途的可再生资源，可替代现有的液体燃料。
因此，木质素作为木质纤维生物质细胞壁的主要成分之一，由其开发的高附加值产品将大大提高从可循环利用生物质生产能源的经济性。
本文回顾了自催化乙醇精炼技术的优势，相对于其他制浆技术不仅可以高效地从木质纤维生物质中分离出高活性的木质素，还可以获得高附加值的副产品（如糠醛、低聚糖、乙酰丙酸、甲酸、乙酸等）。
同时，抽提液可循环利用。
基于自催化乙醇精炼木质纤维生物质的特点，介绍了用自催化乙醇精炼所分离出的高活性木质素进行高值化利用的优势，以及用木质素生产高附加值产品的研究及利用，从而为木质纤维生物质中木质素在工业上大量开发利用提供了一条新的途径。
关键词：乙醇精炼；自催化；木质纤维生物质；乙醇木质素；高值化利用中图分类号：TS 79 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2016）01–0294–08DOI：10.16085/j.issn.1000-6613.2016.01.040Separation and high-value utilization of lignin from the lignocellulosebiomass refiningPING Qingwei，WANG Chun，P AN Mengli，ZHANG Jian，SHI Haiqiang，NIU Meihong （Dalian Polytechnic University，Key Laboratory of Pulp and Paper in Liaoning Province，Dalian 116034，Liaoning，China）Abstract：As the most promising renewable resource，lignocellulose may replace the existing liquid fuel. Lignin is one of the main components of lignocellulose biomass cell walls and therefore developing high value-added products from lignin will greatly improve the economic efficiency in recycling biomass to energy. This paper reviewed the advantages of the auto-catalytic ethanol refining technology. Compared with other pulping technology，it can not only separate highly active lignin from lignocellulose biomass feedstock，but also attain high-value co-products，for instance the furfural，oligosaccharide，levulinic acid，formic acid and acetic acid，etc. Simultaneously，the extracting liquor can be recycled. In the review，based on the characteristics of auto-catalytic ethanol refining lignocellulose biomass feedstocks，we introduced the advantages of high value application of highly active lignin separated from the lignocellulose biomass via autocatalytic ethanol refining. Furthermore，the utilizations of products prepared from the lignin were reported，which provides a new way in large scale development and utilization of lignocellulose biomass lignin in industries.Key words：ethanol refining; auto-catalytic; lignocellulose biomass; ethanol-lignin; high-value utilization纤维素、半纤维素、木质素构成了丰富的可再生植物纤维资源。
自催化乙醇法玉米秸皮浆的制备及其性能
第4
2卷第 2期
2023 年 3 月
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轻工与化学工程
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42 No.
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DOI:10.
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引
言
我国玉米秸秆年产量达2.
5 亿t,占农作物秸
秆总 量 的 40% [1]。 近 年 来,我 国 大 力 推 广 秸 秆
“五化”利用,包括能源化、饲料化、基料化、原料化
收稿日期:2022
得率高并且白度 低。 达 到 180 ℃ 以 后 继 续 升 温,
温度的继续升高,浆料中的碳水化合物开始降解,
进而减弱纸张的强度性能。
从表 1 还可以看出,随着保温温度的升高,浆
1091.
47
10.
45
1594.
80
13.
一种从玉米秸秆中提取纤维素的方法
一种从玉米秸秆中提取纤维素的方法
1 提取纤维素的必要性
纤维素是植物的重要组成部分，它有许多非常重要的应用，包括生产纸张、涤纶纤维、抹布原料以及一些特殊用途材料等。
现在，这种重要的植物营养物质也可以作为生物燃料和生物基材料，给我们带来了巨大的机遇。
因此，人们正试图从玉米秸秆中提取纤维素，以期能够发挥更大的作用。
2 玉米秸秆的构成
玉米秸秆是由不同组分组成的，其主要成分有木质素、淀粉，蛋白质、脂肪、水和微量元素。
其中，纤维素和木质素是秸秆中最丰富的部分，可占总重量的70-75％。
而脂肪和蛋白质只占到总重量的2-6％。
3 提取纤维素的方法
提取纤维素最常用的方法是化学法，也叫碱性溶液。
它的基本原理是利用高浓度的碱溶液把玉米秸秆中的淀粉精细分解，然后再将某些有机物质分解成更细小的单位，从而达到提取纤维素的目的。
另外，还有另一种著名的提取纤维素的方法，叫做乙醇法，它利用乙醇和水的混合物来脱脂提取玉米秸秆中的木质素成分，常用的控制因素有温度和混合时间。
可以看出，碱性溶液和乙醇法这两种方法都可以有效的提取纤维素，两者都具有良好的分离效果，可以得到比较高的有效成分。
4 小结
总的来说，从玉米秸秆中提取纤维素是一项重要的任务，目前常用的方法有碱性溶液法和乙醇法，它们具有良好的分离效果和较高的有效成分。
希望相关研究可以给社会带来更多实际用处。
利用麦秆提取木质素,制备防腐剂等化学品
利用麦秆提取木质素，制备防腐剂等化学品近年来，环境污染问题日益严重，而木质素作为一种天然的有机化合物，被广泛应用于化工领域。
麦秆作为生物质资源之一，在加强环境治理与可持续发展的背景下，已成为制备木质素、生物质能源等的重要原料之一。
因此，本文将探讨麦秆提取木质素的工艺、应用和未来发展方向。
一、麦秆提取木质素的工艺麦秆中的木质素分为两种类型：纤维素和半纤维素木质素。
它们的提取工艺有所不同。
麦秆提取木质素的工艺，主要可分为以下几步：1、预处理：麦秆预处理使得木质纤维素及其半纤维素处于疏松状态，有利于提取酚类化合物。
预处理方法有热水处理和碱处理。
2、萃取：利用水、乙醇、丙酮、醋酸乙酯、二硫化碳等溶剂，将麦秆中的木质素溶出。
3、提取：通过闪蒸法、汽提法、溶剂萃取法等，使得溶液中的木质素质量浓度高达50%以上。
4、分离：利用多级萃取和分离工艺，将木质素从其他有机物中分离出来。
5、纯化：一般采用色谱法、逆流蒸馏法等，使得木质素单一化和纯化。
二、麦秆提取木质素的应用麦秆提取木质素广泛应用于制备细胞壁材料、生物质能源、玻璃纤维等材料。
此外，它还可用于制备防腐剂、颜料、食品添加剂等化学品。
1、防腐剂：麦秆提取木质素中含有丰富的酚类化合物。
由于酚类化合物具有良好的抗菌性，因此，麦秆提取木质素可作为优质的防腐剂广泛应用于建筑和木制品加工等领域。
2、玻璃纤维：玻璃纤维是由玻璃纤维和粘结剂组成的轻质、高强度材料。
麦秆提取木质素中所含的纤维素和半纤维素木质素可以用作玻璃纤维粘结剂，极大地提高了玻璃纤维的强度和耐久性。
3、食品添加剂：麦秆提取的木质素中富含多酚类化合物，它们有助于保持食品的新鲜度、防止氧化，具有抗氧化、免疫调节、抗癌等保健作用，被广泛应用于休闲食品、饮料等领域。
三、麦秆提取木质素的未来发展方向麦秆提取木质素技术是可持续发展的产物，它能够充分利用生物质资源，减少对石化资源的依赖，对环境保护和可持续发展有着重要的意义。
一种秸秆木质纤维素中木质素的提取分离方法[发明专利]
![一种秸秆木质纤维素中木质素的提取分离方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/18645a226d175f0e7cd184254b35eefdc9d3154c.png)
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 202011309388.5(22)申请日 2020.11.20(71)申请人 东北农业大学地址 150030 黑龙江省哈尔滨市香坊区木材街59号(72)发明人 张盛明 金天浩 高树杉 郎倩 陈海涛 (74)专利代理机构 哈尔滨市文洋专利代理事务所(普通合伙) 23210代理人 何强(51)Int.Cl.C08H 7/00(2012.01)(54)发明名称一种秸秆木质纤维素中木质素的提取分离方法(57)摘要一种秸秆木质纤维素中木质素的提取分离方法，本发明涉及木质素的提取分离方法。
它是要解决现有的木质素的提取方法得到的木质素纯度低的技术问题。
本方法：利用无水乙醇对秸秆粉进行索氏抽提，得到一级固体残渣；然后将一级固体残渣与H 3PO 4·12MoO 3水溶液混合加热，减压过滤后得到二级固体残渣和二级滤液；利用乙醚溶液从二级滤液中萃取水热反应木质素；利用纤维素酶溶液对三级固体残渣进行酶水解，得到三级固体残渣；最后利用球磨方法从三级固体残渣球磨粉末中提取球磨木质素。
木质素的提取量达到理论含量17.9％～36.4％，纯度达到99.9％，DPPH自由基清除率的IC 50达到71.8～83.9μg ·mL ‑1，可用于农作物秸秆的深加工领域。
权利要求书1页 说明书6页CN 112321846 A 2021.02.05C N 112321846A1.一种秸秆木质纤维素中木质素的提取分离方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：一、将风干秸秆粉碎后，干燥，得到秸秆细粉；二、使用无水乙醇对秸秆细粉进行索氏抽提，得到一级固体残渣；三、向一级固体残渣中加入H 3PO 4·12MoO 3水溶液并混合均匀，再转移至水热反应釜中，将水热反应釜放入温度为110℃～140℃的干燥箱中保持0.5h～1.5h，冷却至室温，然后取出反应釜内物料进行减压过滤，保留滤液，将固体组分干燥，得到二级滤液和二级固体残渣；四、将二级滤液浓缩，然后向浓缩液中加入乙醚萃取，静置分层后，从下层的萃取液中离心分离出固体沉淀物，干燥，得到水热反应木质素；五、将步骤三得到的二级固体残渣用Cellic CTec2纤维素复合酶进行酶水解，然后减压过滤、干燥，得到三级固体残渣；六、利用行星式球磨机，对三级固体残渣进行球磨处理，然后加入1,4-二氧六环水溶液，搅拌，然后减压过滤，收集滤液，将滤液浓缩，再真空干燥，获得球磨木质素。
乙二醇法提取棉秆中木质素的研究
乙二醇法提取棉秆中木质素的研究
棉秆中木质素是棉秆中的重要成分，它不仅能够起到支撑棉秆的作用，更能利用其纤维的特性进行加工制造，可以用来制造纸张、棉布等等，是工业生产中的重要原料。
一般棉秆中木质素的提取方法有分散溶剂法、乙二醇法、水溶液法等。
其中乙二醇法提取棉秆中木质素是一种经济高效的方法。
乙二醇法提取棉秆中木质素的过程如下：首先将棉秆放置于乙二醇溶液中，溶解木质素；其次将溶液中的木质素沉淀出来，然后过滤，将滤液中的木质素收集；最后，将木质素浓度的溶液中的水分蒸发，以获得纯的木质素。
乙二醇法提取棉秆中木质素的优点有：（1）乙二醇溶液
中木质素的溶解度高；（2）乙二醇溶液可以很好地与木质素
分离，使得木质素的收集更加容易；（3）乙二醇溶液的蒸发
度低，蒸发过程可以很好的控制；（4）乙二醇溶液的成本低，可以降低棉秆提取木质素的成本。
从上述可以看出，乙二醇法提取棉秆中木质素是一种经济高效的方法，它的操作简单，成本低，可以提取出纯度较高的木质素，已经被应用于工业生产中。
同时，有关乙二醇法提取棉秆中木质素的研究仍在不断深入开展，未来有望更加完善提取技术，减少能耗，提高提取效率。
利用乙醇自催化法提取棉秆中的木质素
作者简介 ： 张宏喜 （ １ ９ ７ ７ 一） ， 男， 新疆巩 留人 ， 博士 ， 副教授 ， 主要从事
生物质转化与利用的研究 。Ｅ—ｍａ ｉ ｌ ： ｚ ｈ ｘ ＠ｃ ｊ ｃ ． ｅ ｄ ｕ ． ｃ ｎ 。
中多糖很容易突破细胞壁和细胞膜障碍而被萃取出莱， 从而
２ ． ２ ． ３ 固 液 比对 木 质 素 产 率 的影 响 设 定 乙醇 浓 度 为
７ ５ ％、 温度为 ２ ０ ０℃、 反 应 时 间为 ３ ｈ ， 分 别设 置 固液 比为 １－ ４ 、 １： ６ 、 １： ８ 、 １： １ ０ （ ｇ： ｍＬ ） 依 次进行试验 ， 结果见 图 ３ 。
６ ５ ％、 ７ ５ ％、 ８ ５ ％和 ９ ５ ％的乙醇溶液 提取棉秆 中的木质素 ， 结 果见 图 ４ 。由图 ４可知 ， 在 乙醇浓度达到 ７ ５ ％之前 ， 木质素的
度、 反应时间、 乙醇浓度 、 固液 比等 进行 了分 析。通过试验优 化， 筛选了最佳 分离条件 ， 并对所 得产 品进行 了表征 。
１ 材料与方法
１ ． １ 供 试材 料
成 了环境污染和资源浪费 。将棉秆 中丰富的木质素进行 洁净
分离和利用 ， 是解决 棉秆 污染 和浪 费问题 的有益方式 。
江苏农业科 学 ２ ０ １ ３ 年第 ４ １ 卷第 ６ 期
张宏喜， 周婷婷 ， 李 楠， 等． 利用 乙醇 自 催化法提取棉秆 中的木质素［ Ｊ ］ ． 江 苏农业科学 ， ２ ０ １ ３ ， ４ １ （ ６ ） ： ２ ４ ３ — ２ ４ ５
－ － — —２ ４ ３・ － — —
利用 乙醇 自催化法 提取棉秆 中的木质素
有机溶剂预处理木质纤维素的原理
有机溶剂预处理木质纤维素的原理下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。
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实验设计与数据处理 第三次课后作业答案
现代实验方法及数据处理作业三1、用乙醇水溶液分离某种废弃农作物中的木质素，考察了三个因素（溶剂浓度、温度和时间）对木质素得率的影响，因素水平如下表所示。
将因素A，B，C依次安排在正交表L9(34)的1,2,3列，不考虑因素间的交互作用。
9个试验结果y（得率/%）依次为：5.3、5.0、4.9、5.4、6.4、3.7、3.9、3.3、2.4。
试用直观分析法确定因素主次和优方案，并画出趋势图。
解：下表展示了分析过程及结果：因素主次为：A、B、C，最优方案为：A2 B2 C3即溶剂浓度取80%，反应温度取160℃，保温时间取1h。
而各因素的趋势图如下所示：2.采用直接还原法制备超细铜粉的研究中，需要考察的影响因素有反应温度、cu2+与氨水质量比和CuSO4溶液浓度，并通过初步试验确定的因素水平如下表：试验指标有两个：（1）转化率，越高越好；（2）铜粉松密度，越小越好。
用正交表L9(34)安排试验，将3个因素依次放在1,2,3列上，不考虑因素间的交互作用，9次试验结果依次如下：转化率/%: 40.26，40.46，61.79，60.15，73.97，91.31，73.52，87.19，97.26；松密度/(g/mL): 2.008，0.693，1.769，1.269，1.613，2.775，1.542，1.115，1.824。
试用综合平衡法对结果进行分析，找出最好的试验方案。
解：对转化率进行正交分析：对铜粉松密度进行正交分析：对于转化率指标进行直观分析因素主次：A、B、C优方案：A3、B3、C1对于铜粉松密度指标进行直观分析因素主次：B、C、A优方案：A1、B2、C2而通过综合平衡法可以得到平衡后的方案为：A3、B2、C2即反应温度取90℃，cu2+与氨水质量比取1:0.5，CuSO4溶液浓度0.5(g/mL)。
乙二醇法提取棉秆中木质素的研究
第18期第52卷第18期2013年9月湖北农业科学Hubei Agricultural SciencesVol.52No.18Sep.,2013收稿日期:2012-12-14基金项目:昌吉学院科研基金项目(2010YJZD001)作者简介:张宏喜(1977-),男,新疆巩留人,副教授,博士,主要从事生物质利用研究工作,(电话)133********(电子信箱)zhx@。
木质素是自然界可再生的芳香化合物,在当前石油、煤炭等传统的芳香化合物来源日渐枯竭的趋势下,如何合理、高效地从生物质中提取木质素成为研究的热点。
木质素在农作物秸秆中的储量非常庞大。
据报道,中国每年副产秸秆约7亿t,约含木质素1.4亿t [1]。
中国是世界最大产棉国,年产棉秆超过2000万t,新疆是中国最大产棉区,年产棉秆约800万t [2]。
由于棉秆中营养成分少,质地坚硬,不易就地利用,目前大部分棉秆的处理方式是焚烧或填埋,造成了环境的污染和资源的浪费。
将棉秆中丰富的木质素进行洁净分离和利用,是解决棉秆污染和浪费问题的有益方式。
木质素的传统来源是碱法制浆,虽然工艺成熟,但存在污染大、难治理、木质素产品的活性低等问题。
近年来有机溶剂提取木质素以其溶剂可回收、污染小等优点受到了重视[3-7]。
常用的有机溶剂有低沸点醇和高沸点醇,而乙二醇作为一种高沸点醇提取木质素,具有成本低、溶剂可回收循环利用,基本无废液排放等特点[8,9]。
该法得到的木质素产品相对碱法制浆得到的产品而言具有灰分含量低、分子质量较为均一、化学活性高、可直接应用于精细化学品的合成[5-10]等优点。
本试验采用乙二醇水溶液为溶剂,以棉秆为原料,考察了反应温度、反应时间、乙二醇浓度、催化剂用量等因素对木质素产率的影响,得出乙二醇法提取棉秆中木质素的最佳条件。
1材料与方法1.1材料试验用棉秆取自新疆昌吉市榆树沟镇,品种为乙二醇法提取棉秆中木质素的研究张宏喜a ,耿莉莉a ,曾永明a ,薛来奇b ,孟宪锋a(昌吉学院,a.化学与应用化学系;b.科研处,新疆昌吉831100)摘要:棉秆中的木质素含量约为20%。
乙二醇法提取棉秆中木质素的研究
乙二醇法提取棉秆中木质素的研究作者：张宏喜等来源：《湖北农业科学》2013年第18期摘要：棉秆中的木质素含量约为20%。
将棉秆中的木质素进行分离和利用，有望缓解棉秆的资源浪费和环境污染问题。
试验采用乙二醇为溶剂提取棉秆中的木质素，考察了反应温度、反应时间、乙二醇浓度、催化剂用量等主要因素对木质素产率的影响。
结果表明，提取棉秆中木质素的最佳条件为：反应温度200 ℃、反应时间3.0 h、乙二醇浓度80%，在此条件下木质素产率达74.6%。
采用32%的硫酸作为催化剂可提高棉秆中木质素的产率，当其加入量为溶剂体积的0.50%时，木质素的产率可达80.4%。
关键词：棉秆；木质素；乙二醇法；提取中图分类号：TQ340 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2013）18-4359-04木质素是自然界可再生的芳香化合物，在当前石油、煤炭等传统的芳香化合物来源日渐枯竭的趋势下，如何合理、高效地从生物质中提取木质素成为研究的热点。
木质素在农作物秸秆中的储量非常庞大。
据报道，中国每年副产秸秆约7亿t，约含木质素1.4亿t[1]。
中国是世界最大产棉国，年产棉秆超过2 000万t，新疆是中国最大产棉区，年产棉秆约800万t[2]。
由于棉秆中营养成分少，质地坚硬，不易就地利用，目前大部分棉秆的处理方式是焚烧或填埋，造成了环境的污染和资源的浪费。
将棉秆中丰富的木质素进行洁净分离和利用，是解决棉秆污染和浪费问题的有益方式。
木质素的传统来源是碱法制浆，虽然工艺成熟，但存在污染大、难治理、木质素产品的活性低等问题。
近年来有机溶剂提取木质素以其溶剂可回收、污染小等优点受到了重视[3-7]。
常用的有机溶剂有低沸点醇和高沸点醇，而乙二醇作为一种高沸点醇提取木质素，具有成本低、溶剂可回收循环利用，基本无废液排放等特点[8，9]。
该法得到的木质素产品相对碱法制浆得到的产品而言具有灰分含量低、分子质量较为均一、化学活性高、可直接应用于精细化学品的合成[5-10]等优点。
自催化麦草乙醇法制浆过程中木素结构的变化
麦 草原 料 经微 型植 物试 样粉 碎 机粉 碎 ， ６ ／ ０目筛 进行 筛 选 ， 筛好 的 草粉 置 于 苯一 用 ０８ 将 乙醇 混合 液 （ Ｖ
： Ｖ一２： ） １ 中抽 提 ２ ， ４ｈ 风干 ．
浆 料 自然 晾干后 按 同样 的方 法 处理 ．
后解冻， 离心分离， 收集沉淀 ， 溶于 ９ １ ： 的二氧六环一 水溶液 中， 搅拌 １ｈ 用 １ ３ ， Ｇ 玻璃滤器过滤， 滤液经旋 转蒸 发除去 二 氧六 环． 素 沉淀用 去 离子水 洗 涤 ， 冻 过夜 ， 冻 ， 木 冷 解 离心 分 离 ， 到粗 制木 素． 得
１ ３ ３ 木 素 的提纯 ．．
参 见文 献 ［ ］ 绍 的方法 ． ４介
１ ４ 木素 的仪 器分 析 ．
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木素 紫外光 谱分 析采 用 日本 岛津 ＵＶ ２ ５ Ｗ 紫外光 谱 仪． 素 的红 外光 谱分 析采 用 德 国布鲁 克公 司 一６ Ｆ 木
产 Ｖ Ｃ Ｒ一２型傅 立 叶变换 红外 光谱 仪． Ｅ ＴＯ ２ 木素 的 １ 核 磁共 振分 析 采用 Ｂ ｕ ｅ一０ 核磁 共振 仪 ． Ｈ ｒ ｋ ｒ３ ０型
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・ ０ １ ・
陕 西 科 技 大 学 学 报
第 ２ ５卷
１３ ２ 溶 出木 素 的分 离 Ｉ．
取黑 液先 在布 氏漏 斗上 滤 纸过滤 ， 液用 蒸馏 水稀 释 １ 滤 ０倍 ， 入 ＤＴ Ａ（ ． ～０ ４ｇ 螯合 处 理 ， 入 加 Ｐ ０ ３ ． ） 加 ２ｍｏ ・ ＿ Ｈ Ｏ ｌ Ｌ 。 Ｓ 至 ｐ 为 ６ 然后搅 拌 １ｈ 再 加入 Ｈ Ｓ 使 ｐ 达 到 ３ 将 悬 浮物 于冰箱 中冷 冻过 夜然 Ｈ ， ， Ｏ Ｈ ．
【CN109826044A】棉杆中纤维素、半纤维素、木质素的分离方法【专利】
(19)中华人民共和国国家知识产权局(12)发明专利申请(10)申请公布号 (43)申请公布日 (21)申请号 201910227018.8(22)申请日 2019.03.25(71)申请人 四川金象赛瑞化工股份有限公司地址 620031 四川省眉山市金象化工产业园区(72)发明人 唐印 郭志刚 雷林 刘朝慧 李旭初 李刚 王明权 (74)专利代理机构 成都九鼎天元知识产权代理有限公司 51214代理人 吕玲 钱成岑(51)Int.Cl.D21H 11/12(2006.01)D21B 1/36(2006.01)D21C 9/18(2006.01)(54)发明名称棉杆中纤维素、半纤维素、木质素的分离方法(57)摘要本发明涉及棉杆全质利用技术领域，具体为一种棉杆中纤维素、半纤维素和木质素的分离方法。
该方法包括以下步骤：1）预处理；2）挤干；3）汽爆处理；4）水洗提取木糖；5）脱水后的固体物在硫酸存在下进行水解，得到木糖水解液；6）木糖水解液与水洗水经双极膜回收硫酸后，与水洗液合并回收木糖。
此外还包括7）压滤，得滤液为木质素钾，固体物料水洗至中性直接用于造纸；8）压滤液和固体物料的水洗水经反渗透膜浓缩、喷雾干燥，用于配制复合肥。
本方法简单，操作性强，可较好的实现棉杆中纤维素、半纤维素和木质素的分离及其全质利用。
权利要求书1页 说明书5页 附图1页CN 109826044 A 2019.05.31C N 109826044A1.棉杆中纤维素、半纤维素和木质素的分离方法，其特征在于包括以下步骤：（1） 预处理：将收集的棉杆进行皮芯分离后，切成长度8-12cm后进入连续预浸机，与含稀硫酸的水溶液进行预浸；（2）挤干：将步骤（1）中在连续预浸机中浸胀后的物料进行脱水，使其含水量为30-60%；（3） 汽爆处理：将脱水后的棉杆进入汽爆装置中进行汽爆处理；（4） 水洗提取木糖：将汽爆后的棉杆进行水洗，得到的水洗液用纳滤膜提取木糖，然后将固体物进行脱水，使含水量至40-50wt% ；（5） 将步骤（4）中脱水后的固体物在硫酸存在下进行水解，得到木糖水解液，水解后的固体物料用清水水洗至中性；（6）将步骤（5）中的木糖水解液与水洗水经双极膜回收硫酸后，与步骤（4）中水洗液合并回收木糖。
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秆 为例 ， 我 国每年副产秸秆约 ７ 亿ｔ ， 约含 木质素 １ ． ４亿 ｔ 。
巨量 的木质素 富集 了大量 的太 阳能 ， 可 循环 利用 ， 可生 物降 解， 无温室气体 的净排放 ， 无毒无 害 ， 是极 为理想 的芳香 化合 物来源 和化工原料 。因此 ， 木 质素 的分 离与利用 对于缓解 能 源危机 、 减轻环境污染、 提高资源的可再生循环利用具有十分 重要 的 意 义 。我 国 是 世 界 最 大 产 棉 国， 年 产 棉 秆 超 过 ２ ０ ０ ０万 ｔ ， 棉秆 中含 约 ２ ０ ％ 的木质素 。新疆 是我 国最 大产棉 区， 年产棉秆约 ８ ０ ０万 ｔ 。由于棉秆 中营养成分少 ， 质地坚硬 ， 不易就地利用 ， 大部分棉秆 目 前 的处理方式是焚烧或填埋 ， 造
关键 词 ： 棉秆 ； 木质素 ； 提取 ； 乙醇
中图分类号 ： ０ ６ ３ ６ ． ２ 文献标志码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ２—１ ３ ０ ２ （ ２ ０ １ ３ ） ０ ６一ｏ ２ ４ ３— ０ ３
木质素是 自然界 中唯一可再生 的芳香化合物 ， 在 石油、 煤 等 提供芳香化合物 的矿产资源供应 日趋紧张与需求 日益增加 的剧烈 矛盾背景下 ， 对于木质 素 的提取 利用研 究具有更 加重 要 的意义 。木质素广泛 分布于各类 植物 中 ， 以农业 副产 物秸
医药 ， １ ９ ９ ４ （ １ ２ ） ： ７ ６ ０— ７ ６ ３ ．
作者简介 ： 张宏喜 （ １ ９ ７ ７ 一） ， 男， 新疆巩 留人 ， 博士 ， 副教授 ， 主要从事
生物质转化与利用的研究 。Ｅ—ｍａ ｉ ｌ ： ｚ ｈ ｘ ＠ｃ ｊ ｃ ． ｅ ｄ ｕ ． ｃ ｎ 。
中多糖很容易突破细胞壁和细胞膜障碍而被萃取出莱， 从而
降低提取剂 用量 ， 缩短提取 时间和提高多糖产 率 ， 具有 省时 、 高效 、 节能等优 点 ， 因而能降低提取成本 ， 在很 多方面优 于传
统 的直接加热提取法 。
参 考文 献 ：
［ １ 】 罗 文继 ， 阮细发 ， 杨 义雄 ． 叶下珠研究概述 ［ Ｊ ］ ．海峡药学 ， １ ９ ８ ８ ，
素对木 质素产率的影响规律 。确定 了乙醇 自催 化法提取棉 秆 中木 质素 的最优提 取条件 为 ： 乙醇浓度 为 ７ ５ ％， 反应 时 间为 ３ ｈ ， 反应 温度 为 ２ ０ ０℃ ， 棉秆 一乙醇固液 比为 １ ｇ： ６ ｍＬ 。在此条件下所 得木质素的产率最高 ， 为４ ６ 期
张宏喜， 周婷婷 ， 李 楠， 等． 利用 乙醇 自 催化法提取棉秆 中的木质素［ Ｊ ］ ． 江 苏农业科学 ， ２ ０ １ ３ ， ４ １ （ ６ ） ： ２ ４ ３ — ２ ４ ５
－ － — —２ ４ ３・ － — —
利用 乙醇 自催化法 提取棉秆 中的木质素
张宏喜 ， 周婷婷 ， 李 楠 ，薛来奇。 ， 孟宪锋
（ １ ． 昌吉学院化学与应用化学系 ， 新疆 昌吉 ８ ３ １ １ ０ ０ ； ２ ． 昌吉学 院科研处 ， 新疆昌吉 ８ ３ １ １ ０ ０ ）
摘要： 采用 乙醇 自 催化法 提取棉秆 中的木质素 ， 考察 了乙醇浓度 、 反 应温度 、 反应 时间、 棉秆 一 乙醇 的固液 比等 因
和化学改性后 才可用于精细化学品的生产 。因其来源于碱法
制浆 的黑液 ， 也存在 着污染 大、 分离难 的 问题 。近年来 ， 有机
溶剂法成 为木质素分离 的研究方向 ， 其 中， 乙醇 自催化制浆法 以其成本低 、 溶 剂可回收利用 、 基 本上无废液排放等特点成为 研究 热点 Ｊ 。此方法得到的木质素产品相对于碱法制浆 而 言， 具有灰分含量低 、 分子量较为均一 、 化学活性高、 可直接用 于精 细化学 品合成 等优 点 ， 物理、 化学性质有明显提高 。
棉秆取 自早 ２ ６提高 系 ９ ９ ８棉 花 品种 。无 水 乙醇、 氯化
镁、 浓硫酸、 浓硝酸 、 浓盐 酸等试剂 均为分析纯 。ｌ ＿ ａ ｍ ｂ ｄ ａ一 ３ ５ 型紫外 一可见分光光度计 （ 美 国珀金一埃尔 默公 司） ； ３ ３ ０型
目前木质素 的主要产 品是木质 素磺 酸盐 （ 碱 木质素 ） ， 在 建筑 、 油 田、 农药等领域应 用广泛 。碱 木质素 的价格低廉 ， 但
基金项 目： 昌吉 学 院科研基 金 （ 编号 ： ２ ０ １ ０ Ｙ Ｊ Ｚ Ｄ ０ ０ １ ） ； 昌吉学 院教研
基金 （ 编号 ： １ ０ Ｊ Ｙ Ｚ Ｄ ０ ０ ２ ） 。
克拉逊法 ； 纤维 素的测定参照硝酸乙醇法 ； 灰分的测 定方法参
照Ｇ Ｂ ５ ０ ０ ９ ． ４ —２ ０ １ ０ 《 食 品中灰分 的测定》 。 １ ． ２ ． ２ 棉秆 中木质素的分 离 准确称取一定量粉碎的棉秆 ， 转入 ５ ０ ｍＬ反应釜 ， 加入一定量乙醇 ， 加热到一定 温度并保温
是化学 活性 也较低 ， 且灰分含量 、 糖 含量较高 ， 需要进行精制
收稿 日 期： ２ ０ １ ２— １ １ — ２ ７
傅立 叶变换红外光谱仪（ 美国 Ｔ ｈ ｅ ｒ ｒ ｎ ｏ 公 司） 。
１ ． ２ 试验 方 法
１ ． ２ ． １ 棉秆各组分的含量测定
棉秆 中木质素 的测 定采用
度、 反应时间、 乙醇浓度 、 固液 比等 进行 了分 析。通过试验优 化， 筛选了最佳 分离条件 ， 并对所 得产 品进行 了表征 。
１ 材料与方法
１ ． １ 供 试材 料
成 了环境污染和资源浪费 。将棉秆 中丰富的木质素进行 洁净
分离和利用 ， 是解决 棉秆 污染 和浪 费问题 的有益方式 。