浅论分析仪器精度和操作规范对分析结果误差的影响

分析检验是利用化 学分析 方法 和物理 方法对 物质化 学 成分和物理化学性能进 行测试 的过 程 。分析 检验 被称 为化
—Βιβλιοθήκη Baidu
３ ０ ｍＬ范 围内， 这 是 因为滴 定管读 数误 差为 ０ ． ０ ２ ｍ Ｌ ， 要满
足０ ． ０ ２ ／ Ｖ≤０ ．１ ０ ｏ ｋ（ Ｖ： 消耗体积 ） ， 计算结果体积必须大 于 ２ ０ ｍ Ｌ ； 而消耗体积太 大 ， 又 会延 长滴 定时 间 ， 现 国家标准
・
６ ０・
山 东 化 工 Ｓ Ｈ Ａ Ｎ Ｄ Ｏ Ｎ Ｇ Ｃ Ｈ Ｅ ＭＩ Ｃ Ａ Ｌ Ｉ Ｎ Ｄ Ｕ ｓ 陬Ｙ
２ ０ １ ４年第 ４ ３卷
浅 论 分 析 仪 器 精 度 和 操 作 规 范 对 分 析 结 果 误 差 的影 响
杨佳理 ， 张军科
（ 陕西 国防工业职业技术学 院 化工学 院 ， 陕西 西安 ７ １ ０ ３ ０ ２ ）
误差 可分为系统误 差 、 随机误 差及 过失 误差 ， 而 随机误
０ ０ ０ １ ／ ｍ≤０ ．１ ０ ％（ ｍ： 称 量质量 ） ， 因此称量质量必须大于 Ｏ ． １ ｇ 。再根据公式 ｍ ＝ Ｃ・ Ｖ・ Ｍｎ×１ ０ ０ ０ （ 式 中 ｃ标为标准 溶 液 的浓度 ， ｍ ｏ ｌ ／Ｌ ； Ｖ标为标准溶 液的体积 ， ｍ Ｌ ； ｍ为基准 物 的质量 ｇ ； Ｍｎ为基准物的摩尔质量 ， ｇ ／ｔ ｏｏ １ ） 可计算 出称 量范
围。
差及 过失误差主要 由操作不 规范导致 Ｊ ， 为此 ， 为确保分析 检验 的规 范操作 ，首先要重视实验 的基本操 作 ， 而基 本操作 要达到规范 ， 不是一两次实验就 能完成的 ， 必须要求对 每一 个细节 ， 乃至每一个小动作 ， 都 要按照规范化 的操作要求 去 做， 否则实验现象就会变得 复杂 ， 也会使实验结果产 生很 大
１ ． ２ 容 量瓶 及 移液 管使 用
容量瓶使用要求正确洗 涤 、 试漏 ， 主要是定量转移溶液 ，
不能遗失试样 ， 能正确引流 ， 玻 璃棒烧杯润洗等 ， 定容操作 在
瓶的校 准等可作 一定的训练 ， 以训练学生 的操作规 范和熟练
度。
稀释至三分之二时平摇 ， 先预摇匀 ， 再稀释至刻度线（ 提起容 量瓶与视线平齐 ） 和摇匀 Ｊ 。正 确定量转 移溶液 、 定容 和摇
摘要 ： 从 化学分析 的实验技能操作规范人手 ， 阐述 了分析工作 中误差的客观性及避免误差 的重要 性 ， 通过实 例探 讨了常见仪器 、 试
剂及操作条件等对分析结果误差 的影响 ， 提 出了减小分析检验误差的方法与策 略。
关键词 ： 分析检验 ； 操作规范 ； 误差 ； 相对极差
中图分类号： Ｔ Ｈ ８ ３ ； Ｏ ２ ４ １ ． １ 文献标识码 ： Ａ 文章编号 ： １ ０ ０ ８—０ ２ １ Ｘ（ ２ ０ １ ４） ０ ２—０ ０ ６ ０—０ ２
用差 减法 称取 一定量的试样 ， 并规范正确记录 。并做 到称量
前检查 天平水 平情况 、 砝码 是否 和天平配 套 、 并 进行 调零等
工作 ； 称量时正确使用 称 量瓶并按 要求磕 取试样 ， 磕 取试样 后必须 回磕 以防试样遗 落在称 量瓶 外 ， 开启天 平缓慢 ， 加减 砝码将砝码加准确并到位 ， 随时开关天平 门， 稳定后读 数等 ； 称量后 ， 做到砝码 回位 、 内外清 洁、 复查零点等工作 。并且称
允许 的误 差（０ ． １ ０ ｋ） ｏ 。
实验 中要求 ： 从进 入天 平室 开始 ， 在２ ０～ ３ ０ ｍｉ ｎ内完成
来源 ， 正确 的区分误差 的类 别及其减免 的方法 。这样 ， 实验 结果 的精 密度 和准确 度才能有保障 。 笔者从事 实验 室分析检 验工作 多 年 ， 现就 常见仪 器 、 试 剂及操作 条件 等对 分析结果误差 的影 响谈一 些体会和建议 。
的误差 。其次要认 识到误 差 产生 的危 害性 ， 弄 清楚误 差 的
如称取硼砂 ０ ． １ ｇ ， 不能 满足 ０ ． ０ ０ ０ １ ／ ０ ． １ ≤０ ．１ ０ ｋ 的要 ｏ
求， 如果消耗 ０ ．１ ｍ ｏ ｌ ／Ｌ的 Ｈ Ｃ Ｌ标准溶液 ５ ｍＬ左右 ， 也不能
满足 ０ ． ０ ２ ／ ５ ． ０ ０ ≤０ ．１ ０ ｋ 的要求 。显然 ， ｏ 超过 了分析 实验所
一
学工业的 ” 眼睛 ” ， 是化工生产 离不开 的一项 重要 工作 ， 是控
制化工生产的基本手段 ， 也是化工产品质量 的保证 。化学分 析结果是通过仪器 、 量器 、 容器 等器具 ， 利 用化 学反 应 ， 经一
般控制在 ３ ０— ４ ０ ｍ Ｌ 。
称量范围既要满足天平 的允 许误差内 ， 这是 因为分析 天
平精度为 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ， 天平读数 误差为 ０ ． ０ ０ ０ １ ｇ ， 要满足 ０ ．
系列 的操作步骤 、 程序 而的得 到测试数据 。由于 仪器 、 量器 、 容器等 的精度 ， 试剂 的纯度 ， 仪器 的漂移 ， 以及分 析操 作的熟 练程度 ， 都 会引起一 定 的误 差 。因此误 差是 客观存 在 的， 不 可避免得 。只有对分析误差 的来 源有充分的认识 ， 科 学 的判 断， 才会做 的减小误 差 ， 以提 高分析数据的准确度 和可靠性 。
匀， 能在 １ ５ ｍｉ ｎ内完成 。
在容量分析实验 中 ， 对相对 简单 的实验 ， 我们公认相对 极差 ≤０ ．２ ％， 则实验结果合格 。如相对极差远远大于要求 值， 必然是操作 的不规范 而增 大了误差 。
量读数记录正确 。
１ 仪 器误 差
国家标 准 Ｇ Ｂ ／ Ｔ １ ２ ８ １ ０— ９ １ 《 玻璃量器 的容量校准和使用 方法》 中 ， 对容量分析仪器 的校正 和使 用有严 格 的操 作要 求。仪器误差 主要 为未对仪器校正 引起 的误 差 ， 因此 在分析
实验 中，常见计 量容器 如分析 天平 、 滴 定管 、 移 液管及 容量