脲醛树脂胶粘剂的分析检验

脲醛树脂胶粘剂的分析检验

第一节原料的分析检验方法

一、甲醛

（一）甲醛的质量标准

甲醛的质量标准见表1

表1 甲醛的质量标准（GB9009—88）

（二）测定方法

1.甲醛含量的测定

（1）原理试样与过量的中性亚硫酸钠溶液作用，生成氢氧化钠，然后以百里香酚酞作指示剂，用硫酸标准溶液滴定生成的氢氧化钠。

（2）试剂和溶液硫酸标准溶液c（1/2H2SO4）=0.5mol/L；亚硫酸钠溶液c（Na2SO3）=1mol/L；百里香酚酞指示剂，每100mL乙醇（95%）中含0.1g百里香酚酞。

（3）仪器滴瓶（60mL）。

（4）测定步骤于250mL锥形瓶中，加入50mL亚硫酸钠溶液及3滴百里香酚酞指示剂，用硫酸标准溶液中和至蓝色消失（不计读数）。用减量法称取1.3~1.5g试样（准确至0.0002g），放入上述锥形瓶中，再用硫酸标准溶液中和至蓝色消失为终点。

（5）结果的表示和计算用质量分数表示的甲醛含量X1按下式计算：

X1=c×V×0.03003/m ×100%

式中 c——硫酸标准溶液的量浓度，mol/L；

V——滴定消耗硫酸标准溶液的体积，mL；

m——甲醛试样的质量，g；

0.03003——与1.0mL硫酸标准溶液[c（1/2H2SO4）=1.000mol/L]相当质量，g。

（6）允许差平行测定两次结果的差值不大于0.1%，取其算术平均值为测定结果。

2. 甲醛溶液密度的测定——密度计法

（1）测定步骤将甲醛溶液试样盛于100 mL量筒中，测定其温度，当试样温度达到（20±0.5）℃时，将校正过的刻度范围为1.060～1.112分度为0.002的密度计轻轻插入，1～2min至温度比较稳定时，按液面下边缘读出其视密度。

（2）结果的表示和计算20℃甲醛溶液的密度ｐ20按下式计算：ｐ20==ｐt+0.00058（t为20℃）

式中ｐt——试验温度下甲醛溶液的视密度，g/cm3；

t——测定时甲醛溶液的温度，℃；

0.00058——甲醛溶液密度的温度补正系数。

（3）允许差平行测定两次结果的差值不大于0.0005，取其算术平均值为测定结果。

3. 甲醇含量的测定

按测得的甲醛含量和测得甲醛溶液的密度，从工业甲醛溶液“密度-甲醛含量-甲醇含量”关系表查得甲醇含量。

4.酸度的测定

（1）原理甲醛试样呈酸性，以溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定其酸度。

（2）试剂和溶液氢氧化钠标准溶液c（NaOH）=0.1mol/L；

溴百里香酚蓝为指示剂（配制方法：0.1g溴百里香酚蓝溶于

8mL氢氧化钠c（NaOH）=0.02mol/L溶液中，用水稀释至250mL）。

（3）测定步骤用移液管吸取50mL甲醛试样于250mL锥形瓶中，加4滴溴百里香酚蓝为指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至绿色为终点。

（4）结果的表示及计算用质量百分数表示的酸度Ｘ2（以甲酸计）按下式计算：

Ｘ2=c×V×0.0460/（50×ｐ20）×100%

式中 c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L；

V——滴定消耗氢氧化钠标准溶液的体积，mL；

ｐ20 ——甲醛溶液的密度，g/cm3；

0.0460——与1.000mol/L氢氧化钠标准溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]

相当的甲酸的质量，g。

（5）允许差平行测定两次结果的差值不大于0.005%，取其算术平均值为测定结果。

5.铁含量的测定

（1）测定步骤吸取50mL甲醛溶液于100mL燃烧瓶中，然后按GB3049之规定进行。

（2）结果的表示及计算铁含量X3（以×10-6表示）按下式计算：X3=m/（50×ｐ20）×1000

式中 m——查标准曲线得出的铁毫克数，mg；

ｐ20 ——甲醛溶液的密度，g/cm3。

（3）允许差平行测定两次结果的差值不大于0.05×10-6，取其算术平均值为测定结果。

二、氢氧化钠

氢氧化钠的质量标准

工业固体氢氧化钠的质量标准见表1，液体氢氧化钠的质量标准见表2。

表1 工业固体氢氧化钠的质量标准

表2 液体氢氧化钠的质量标准

三、苯酚

苯酚的质量标准见下表

苯酚的质量标准（GB339—89）