阻抑高碘酸钾氧化甲基紫褪色光度法测定苯酚

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高碘酸钾氧化肼黄褪色催化动力学光度法测定铁

高碘酸钾氧化肼黄褪色催化动力学光度法测定铁

高碘酸钾氧化肼黄褪色催化动力学光度法测定铁刘斌;常薇;杜燕萍;郁翠华;李维【摘要】在硫酸介质中,高碘酸钾能氧化肼黄褪色使其吸光度下降,而铁(Ⅲ)的加入能明显地催化这一反应,其催化程度与加入铁(Ⅲ)的浓度有关,据此建立了肼黄褪色催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)的方法.考察了不同试验条件对催化反应灵敏度的影响,得到了最佳试验条件:4.0mL硫酸,0.9 mL高碘酸钾溶液,1.5 mL肼黄溶液,反应温度为100℃,反应时间为9 min.并考察了Na+、K+、Cl-、SO42-等多种常见金属和非金属离子对反应的影响,发现大部分常见离子对测定无干扰或者干扰较小.在最佳测定条件,测得体系的最大吸收峰为427 nm,该催化反应的速率常数为9.8×10-4/s,表观活化能为23.63 kJ/mol.铁的质量浓度在2.4~40μg/L范围内校准曲线呈线性,相关系数r=0.998 7;方法检出限为2.4×10-7g/L.实验方法用于测定自然水中铁,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.7%~2.4%;测定结果与火焰原子吸收法测定结果基本一致.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2016(036)008【总页数】4页(P52-55)【关键词】催化动力学光度法;铁(Ⅲ);高碘酸钾;肼黄【作者】刘斌;常薇;杜燕萍;郁翠华;李维【作者单位】西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048;西安工程大学环境与化学工程学院,陕西西安710048【正文语种】中文铁是构成人体必不可少的微量元素之一,人体长期缺铁或体内铁的储存过多都将直接影响身体健康。

生活中人体摄入的铁主要是通过饮水和食物而获得的,因此,建立简单、准确测定水及食物中痕量铁的方法受到了人们广泛的关注。

工业苯酚纯度的测定(实验报告)

工业苯酚纯度的测定(实验报告)

工业苯酚纯度的测定(四川农业大学生命科学与理学院(625014)应用化学09-2 王雨20096824 )【摘要】本实验以溴酸钾法和碘量法配合使用间接测定了工业苯酚的纯度。

先进行空白试验,由空白试验计算出Na 2S 2O 3溶液的浓度,进而测定出工业苯酚的纯度。

测得Na 2S 2O 3溶液的浓度为0.04355mol·L -1,工业苯酚的纯度为88.61% ,标准偏差为 0.0032。

【关键词】溴酸钾法;碘量法 ; 工业苯酚 ; 纯度1 引言苯酚是煤焦油的主要成分之一,是许多高分子材料(酚醛树脂等)、合成染料、医药、农药等方面的主要原料。

它广泛的用于消毒、杀菌等。

另一方面,苯酚的生产和应用,对环境造成污染。

因此,苯酚在实际应用中是经常要测定的项目之一。

一定量的KBrO 3与过量的KBr 在酸性介质中反应产生一定量的Br 2,然后Br 2与苯酚发 生取代反应,生成稳定的三溴苯酚,反应式如下:--+3BrO +5Br +6H =223Br +3H O剩余的Br 2用过量的KI 还原,析出的I 2用NaS 2O 3标准溶液滴定:222--2-22346Br +2KI=I +2KBrI +2S O =2I +S O由以上反应可以看出,被测物质苯酚与滴定剂Na 2S 2O 3之间存在以下计量关系:6522223C H OH 3Br 3I 6Na S ONa 2S 2O 3溶液可用KBrO 3通过碘量法标定,它们之间存在以下计量关系:-322223BrO 3Br 3I 6Na S O本实验中测定和标定(空白试验)在相同条件下平行进行,这样做可以减小系统误差。

2 实验部分2.1 试剂与仪器0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液;KBrO 3(AR 或基准试剂);KBr (AR );100 g·L -1NaOH 溶液; 10 g·L -1淀粉溶液;100 g·L -1KI 溶液;1+1 HCl ;工业苯酚试样250 mL 碘量瓶2只;100 mL 及250 mL 容量瓶;10 mL 移液管;滴定管2.2 实验方法2.2.1 KBrO 3-KBr 标准溶液(0.02mol·L -1)的配制:准确称量干燥的KBrO 3(AR 或基准 试剂)0.25~0.30 g 于50 mL 烧杯中,加入1 g KBr ,用少量水溶解后,定容于100 mL 容量 瓶中,摇匀。

(3)实验三 紫外分光光度法测定苯酚

(3)实验三 紫外分光光度法测定苯酚

实验三紫外分光光度法测定苯酚实验目的(1) 初步了解紫外-可见分光光度计的结构、性能及使用方法。

(2) 熟悉紫外-可见分光光度法定性、定量测定的方法。

实验原理紫外分光光度法(Ultraviolet Spectrophotometry)又称紫外吸收光谱法(Ultraviolet Absorption Spectrophotometry),是研究分子在190.0~1100.0nm波长范围内的吸收光谱,属于研究物质电子光谱的分析方法。

紫外吸收光谱是由分子的外层价电子跃迁产生的,也称电子光谱。

它与原子光谱的窄吸收带不同,每种电子能级的跃迁会伴随若干振动和转动能级的跃迁,使分子光谱呈现出原子光谱复杂得多的宽带吸收。

通过测定分子对紫外光的吸收,可以对大量的无机化合物和有机化合物进行定性和定量测定。

利用紫外分光光度法定性分析物质,是在相同的条件下分别对标准样品和未知样品进行波长扫描,通过比较未知样品和标准样品的光谱图对未知样进行鉴定。

在没有标准样品的情况下,测定分析可根据标准谱图或有关的电子光谱数据表进行比较。

利用紫外分光光度法定量分析物质含量,是根据比尔定律,当比色皿及入射光强度一定时,吸光度正比于被测物浓度。

苯酚是一种剧毒物质,可以致癌,已经被列入有机污染物的黑名单。

但是一些药品、食品添加剂、消毒液等产品中均含有一定量的苯酚。

如果其含量超标,就会产生很大的毒害作用。

苯酚在紫外光区的最大吸收波长λmax=270nm。

对苯酚溶液进行扫描时,在270nm处有较强吸收峰。

苯酚的定量分析可在270nm处测定不同浓度苯酚的标准样品的吸光度值,根据标准曲线可得出未知样品中苯酚的含量。

仪器、试剂及材料1.仪器TU-1810 型紫外可见分光光度计(北京普析通用仪器有限公司)、石英比色皿、容量瓶(1000mL、250mL)、比色管(25mL)、吸量管(5 mL、10 mL)、洗耳球、洗瓶。

2.试剂及材料苯酚(100µg·mL -1)、蒸馏水、镜头纸。

实验一紫外-可见分光光度法测定水中苯酚的含量(3学时)

实验一紫外-可见分光光度法测定水中苯酚的含量(3学时)

实验一紫外-可见分光光度法测定水中苯酚的含量(3学时)一、实验目的1. 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计。

2.掌握紫外-可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。

二、实验原理紫外-可见吸收光谱属分子吸收光谱法,当分子吸收到外来的辐射能量(光区范围在200-800 nm)时,分子外层价电子发生能级跃迁,进而产生吸收光谱。

紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点,主要应用于化合物的定量分析。

其定量分析的主要依据为朗伯-比尔定律A = εbc式中,A---吸光度,ε--化合物的摩尔消光系数(L/(mol cm)),b—比色皿厚度(cm),c—溶液浓度(mol/L)。

根据上述公式,吸光度与溶液浓度呈线性关系,如已知某物质的摩尔吸光系数,就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。

三、实验仪器、试剂四、实验步骤1. 打开电源,开机进行自检。

2. 配制苯酚标准溶液a. 精确称取苯酚0.3000 g,放入1 L容量瓶中,加蒸馏水摇匀,定容至刻度;b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 ml,分别定容至50 ml,按序编号。

3. 绘制苯酚的标准吸收曲线取上述3(4)号标准液,放置于1 cm的吸收池内(4/5),以蒸馏水为参比溶液,在190-400 nm波长范围内进行扫描,绘制苯酚的标准吸收曲线,并选取272 nm 附近最大吸收波长为本实验的入射波长。

4. 绘制吸光度-浓度工作曲线分别取上述配制的5组溶液,放置于1 cm的吸收池内(4/5),以蒸馏水为参比溶液,以上述选定的入射波长为测定波长,测定其吸光度值,并绘制成吸光度-浓度曲线,计算得到回归方程。

5. 待测溶液浓度的测定取待测苯酚溶液,放置于1 cm的吸收池内(4/5),以蒸馏水为参比溶液,以上述选定的入射波长为测定波长,测定其吸光度值,代入回归方程中,计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L);并通过朗伯-比尔公式计算苯酚的摩尔吸光系数。

阻抑氧化光度法测定水中2,4-二硝基甲苯

阻抑氧化光度法测定水中2,4-二硝基甲苯

阻抑氧化光度法测定水中2,4-二硝基甲苯
佚名
【期刊名称】《《化工中间体》》
【年(卷),期】2006(000)001
【摘要】2,4-二硝基甲苯是重要的化工原料,在造漆、染料、涂料以及TNT炸药和甲苯二异氰酸酯(TDI)等工业生产中广泛使用。

环境中的2,4-二硝基甲苯对人体的中枢神经系统具有伤害作用,危害人们的身体健康。

目前其检测主要有气相色谱法和苯胺重氮盐滴定分析法等方法。

用阻抑氧化光度法测定痕量有机物已有报道,但对2,4-二硝基甲苯的测定极少。

【总页数】1页(P29)
【正文语种】中文
【中图分类】TQ246.12
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4.过硫酸盐氧化降解2,4-二硝基甲苯的光谱特征变化解析 [J], 马志飞; 孙海洋; 杨天学; 熊卿; 杨昱; 曹侃; 曹华莉; 吴代赦
5.废水中微量2,4-二硝基甲苯的动力学光度测定法 [J], 陈宁生;郭新愿;余谟鑫因版权原因,仅展示原文概要,查看原文内容请购买。

工业苯酚的纯度测定

工业苯酚的纯度测定

工业苯酚的纯度测定班级:姓名:学号:指导老师:吴明君摘要以溴化钾法和碘化钾法的配合使用来间接测定工业苯酚的纯度,配制准确浓度的溴酸钾标准溶液,并以空白试验法测定硫代硫酸钠的浓度来减少实验中其他物质带来的误差。

关键词:空白试验返滴定溴酸钾法苯酚纯度测定前言测定苯酚的含量的方法有溴酸钾法、紫外分光光度法、氧化还原滴定法等方法,本实验采用溴酸钾法对其进行测定。

实验中测定和标定(空白试验)在相同的条件下平行进行,以减小误差。

苯酚的测定是基于苯酚与Br2作用生成稳定的三溴苯酚:C6H6OH + 3Br2= C6H3OH·Br3↓ + 3H+ + 3Br-,由于上述反应进行较慢,而且Br2极易挥发,因此不能用Br2溶液直接滴定,一般使用KBrO3(含有KBr)标准溶液在酸性介质中进行反应以产生游离Br2:BrO3 + 5Br- + 6H+ = 3Br2+ 3H2O所生成的溴与苯酚发生溴代反应后,剩余的Br2用过量的KI还原,置换出的I2用Na2S2O3标准溶液滴定:Br2 + 2I- = 2Br- + I2I2 + 2S2O32- = 2I- + S4O62-Na2S2O3溶液可以用KBrO3通过间碘量法标定,他们之间存在如下计量关系:BrO3= 3Br2= 3I2= 6Na2S2O3且被测苯酚与滴定机之间存在以下计量关系:C 6H6OH = 3Br2= 3I2= 6Na2S2O3实验1.实验仪器及试剂250mL烧杯、250mL碘量瓶、100mL容量瓶、量筒、胶头滴管、10.00mL移液管、碱式滴定管0.05/LNa2S2O3标准溶液、KBrO3(AR)、KBr(AR)、10%NaOH溶液、淀粉溶液、10%KI溶液、1+1 HCl、工业苯酚试样2.实验方法2.1 KBrO3-KBr溶液的配制:准确称取干燥溴酸钾0.25-0.30g于100mL烧杯中,加入1g溴化钾,用少量水溶解后,定容于100mL容量瓶中,摇匀。

紫外分光光度法测定水中总酚的含量

紫外分光光度法测定水中总酚的含量

实验十紫外分光光度法测定水中总酚的含量一、实验目的1.掌握紫外分光光度法测定酚的原理和方法。

2.掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基本操作。

二、实验原理苯酚是工业废水中的一种有害物质,如果流入江河,会使水质受到污染,因此在检测饮用水的卫生质量时,需对水中酚含量进行测定。

苯具有环状共辘体系,由八一刃*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带:强度较高的E1带,出现在180nm左右;中等强度的E2带,出现在204nm左右;强度较弱的B带,出现在255nmo有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。

具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰,在苯环上的部分取代基(助色团)使吸收增强,而苯酚在270nm处有特征吸收峰,在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比,符合Lambert-Beer定律,因此,可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。

三、仪器与试剂紫外可见分光光度计,石英比色皿(lcm) 2个,50mL容量瓶,移液管等。

苯酚标准溶液250 mg -L-':准确称取0.0250g苯酚于250mL烧杯,加20mL去离子水溶解, 移入100mL容量瓶,用去离子水定容至刻度,摇匀。

四、实验步骤1.标准系列溶液的配制取5只50mL容量瓶,分别加入2.00, 4.00, 6.00, &00, lO.OOmL浓度为250 mg・L)的苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

计算其浓度(mg ・L")。

2.吸收曲线的测定取上述标准系列中的任一溶液,用lcm石英比色皿,以溶剂空白(去离子水)作参比,在220〜350nm波长范围内,扫描绘制吸收曲线。

3.标准曲线的测定选择苯酚的最大吸收波长(.'max),用lcm石英比色皿,以溶剂空白(去离子水)作参比, 按浓度由低到高顺序依次测定苯酚标准溶液的吸光度。

4.水样的测定在与上述测定标准曲线相同的条件下,测定水样的吸光度。

甲基紫显色光度法测定食盐中微量碘

甲基紫显色光度法测定食盐中微量碘

甲基紫显色光度法测定食盐中微量碘
黄典文;陈敏慧
【期刊名称】《冶金分析》
【年(卷),期】2002(022)004
【摘要】研究了碘酸根与甲基紫的氧化显色反应,建立了光度法测定微量碘的新方法.结果表明,在H2SO4-KBr介质中,碘酸根与甲基紫反应生成红色氧化产物,其最大吸收波长为600nm,表观摩尔吸光系数为3.12×104.碘浓度在0~50μg/25mL范围遵守比尔定律.本法用于测定加碘食盐中碘时,结果满意.
【总页数】2页(P49-50)
【作者】黄典文;陈敏慧
【作者单位】广东工业大学轻工化工学院,广东广州,510090;广东工业大学轻工化工学院,广东广州,510090
【正文语种】中文
【中图分类】O657.32
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1.紫外分光光度法测定食盐中微量碘 [J], 谢玉艳;施先义;韦文业
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甲基蓝褪色阻抑动力学光度法测定痕量汞(ⅱ)

甲基蓝褪色阻抑动力学光度法测定痕量汞(ⅱ)

甲基蓝褪色阻抑动力学光度法测定痕量汞(ⅱ)
甲基蓝褪色阻抑动力学光度法是一种常用于测定痕量汞(ⅱ)的方法。

这种方法的基本原理是在碱性条件下,汞(ⅱ)与甲基蓝发生反应,形成紫色离子,这种离子的吸收光谱在617nm处最大,利用这一特点可以测量出汞(ⅱ)的含量。

测定过程中,样品需要经过一系列的预处理步骤,以去除其他元素的干扰。

在酸性条件下提取汞,然后用碱性溶液进行稀释和脱氧处理。

之后,将样品加入甲基蓝解决液,在给定时间(通常是几分钟)内进行反应,之后用光度仪测量吸收值。

甲基蓝褪色阻抑动力学光度法是一种灵敏度高、准确性好的汞(ⅱ)测定方法,能够测量痕量汞(ⅱ)的含量。

但是,这种方法的灵敏度受到其他元素的干扰,因此样品的预处理过程非常重要,需要足够的经验和专业知识来确保准确性。

此外,甲基蓝褪色阻抑动力学光度法通常需要使用专业的仪器设备,如光度仪和高效液相色谱(HPLC)等。

在操作过程中需要遵循严格的标准流程和质量控制程序,以确保测量结果的准确性。

甲基紫氧化褪色光度法测定微量碘

甲基紫氧化褪色光度法测定微量碘

甲基紫氧化褪色光度法测定微量碘
徐茂蓉
【期刊名称】《食品与发酵工业》
【年(卷),期】2004(030)008
【摘要】基于在柠檬酸介质中,微量碘离子对碘酸钾氧化甲基紫反应的催化作用,建立了测定微量碘的新方法.通过试验,测得甲基紫最大吸收波长为575 nm,碘测定的线性范围为0~20μg/mL,检测限为7.8×108g/mL.本方法的相对标准偏差为
1.6%~
2.3%,回收率为96.7%~98.7%.用于食品中碘的测定,结果令人满意.
【总页数】3页(P104-106)
【作者】徐茂蓉
【作者单位】盐城工学院化工系,盐城,224003
【正文语种】中文
【中图分类】TS2
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实验二--紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量

实验二--紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量

实验二紫外-可见分光光度法测定水中苯酚含量苯酚是工业废水中一种有害污染物质,需对水中酚含量控制。

苯酚在270-295nm波长处有特征吸收峰,其吸光度与苯酚的含量成正比,应用Lambert-Beer定律可直接测定水中总酚的含量。

一、实验目的1.学会使用Cary50型紫外-可见分光光度计2.掌握紫外-可见分光光度计的定量分析方法二、原理简介紫外-可见吸收光谱是由分子外层电子能级跃迁产生,同时伴随着分子的振动能级和转动能级的跃迁,因此吸收光谱具有带宽。

紫外-可见吸收光谱的定量分析采用朗伯-比尔定律,被测物质的紫外吸收的峰强与其浓度成正比,即:其中A是吸光度,I、分别为透过样品后光的强度和测试光的强度,为摩尔吸光系数,b为样品厚度。

由于苯酚在酸、碱溶液中吸收波长不一致(见下式),实验选择在碱性中测试,选择测试的波长为288nm左右,取紫外-可见光谱仪波长扫描后的最大吸收波长。

Cary50是瓦里安公司的单光束紫外-可见分光光度计。

仪器原理是光源发出光谱,经单色器分光,然后单色光通过样品池,达到检测器,把光信号转变成电信号,再经过信号放大、模/数转换,数据传输给计算机,由计算机软件处理。

三、仪器与溶液准备1、Cary50型紫外-可见分光光度计2、1cm石英比色皿一套3、25 ml容量瓶5只,100 ml容量瓶1只,10ml移液管二支配置250 mg/L苯酚的标准溶液:准确称取0.0250 g苯酚于250 mL烧杯中,加入去离子水20 mL使之溶解,加入0.1M NaOH 2mL,混合均匀,移入100 mL容量瓶,用去离子水稀释至刻度,摇匀。

取5只25 mL容量瓶,分别加入1.00、2.00、3.00、4.00、5.00 mL苯酚标准溶液,用去离子水稀释至刻度摇匀,作为标准溶液系列。

将溶剂,标准溶液,待测水样依此装入石英比色皿。

按测试程序的提示,依次放入样品室中进行测试。

四、测试过程1、确认样品室内无样品2、开电脑进入Window 系统3、点击进入Cary50 主菜单4、双击Cary-WinUV图标5、在Win-UV 主显示窗口下,双击所选图标“SCAN”以扫描测定吸收曲线:取上述标准系列任一溶液装进1cm石英比色皿至4/5,以装有蒸馏水的1cm石英比色皿作为空白参比,设定在220-350 nm波长范围内扫描,获得波长-吸收曲线,读取最大吸收的波长数据。

阻抑动力学光度法测定痕量苯酚

阻抑动力学光度法测定痕量苯酚

图 2所示. 由图可见 , 甲酚绿 的用量为 l L时 ,A值最大 , 溴 m △ 故溴 甲酚绿 体积
用 量为 l . mL 2 3 酸及 酸 的浓 度 的 影 响 .
1 溴 甲酚 绿 +H S 4 2 1 . 2O ; . +苯 酚 ;
3 1 K r 3 4 3+苯 酚 . + BO ; . 图 1 吸收 曲线
钾 氧化 溴 甲酚 绿 的 褪色 . 在 4 4 l 波 长下 , 有 体 系均 有 最 大 吸 收 , 本 实 且 4 nl T 所 故 验 选 择 44 m为 测 量波 长 . 4n 22 溴 甲 酚绿 浓度 的影 响 .
以单变量变换法考察溴 甲酚绿的用量பைடு நூலகம்响 , 测定 △ A的变化 , 实验结果如
钟, 迅速 取 出 比 色管 , 流 水 中冷 却 1 mn至 室 温 , 止 反应 . lm 比 色皿 , 在 0i 终 用 c 以水 为 参 比 , 波 长 44 m 处 分 别 测 定 阻抑 体 系 的 于 4n 吸光 度 A和 非阻 抑 体 系 的 吸光 度 A , 计 算 吸 光 度 之差 为 △ 0并 A=A一 .
0 04 5t/ 。 方 法 简便 、 敏 , 于废 水 中 痕量 苯 酚 的 测 定 , 果 令 人 满意 . .1 1t.ml该 g 灵 用 结
关键 词 阻抑 ; 动力学光度法 ; 溴甲酚绿 ; 苯酚
苯酚是一种重要 的化工原料, 用于制造染料 、 品等 , 药 但苯酚属原型质毒物 , 对一切生物活体均能产生毒 害, 研究能简便 、 灵
用硫 酸 的 体积 为 0 5 mL .0 . 2 4 溴 酸 钾 浓 度 的 影 响 .
以单变量变换 法确 定溴 酸钾的用量 , 结果如 图 4所示. 由图可见 , 溴酸钾 的体积为 0 5 mL时 , A值最 大 , .0 △ 故本 文选用溴 酸

紫外分光光度法测定苯酚的含量

紫外分光光度法测定苯酚的含量

紫外分光光度法测定苯酚的含量2011-01-24紫外分光光度法测定苯酚的含量2011-01-19紫外分光光度法测定苯酚的含量【测试目的】一、掌握紫外光谱法举行事物定性、定量分析的基本原理。

二、学习UV8500型紫外--可见分光光度计的施用方法。

【测试原理】含有苯环和共轭双键的有机化合物在紫外区有特性吸收。

事物结构不同对紫外及可见光的吸收曲线不同。

其中,最大吸收波长λmax、摩尔吸收系数εmax 及吸收曲线的形状不同是举行事物定性分析的依据。

由于在λmax处吸光度A有最大值,在此波长下A随浓度的变化最为明显,方法的灵敏度最大,故在紫外分光光度计上作苯酚水溶液(试液)的吸收光谱曲线,再由曲线上找出λmax,据此对事物举行定量分析。

用紫外分光光度计举行定量分析时,若被分析事物浓度太低或者太高,可以使透光率的读数扩大10倍或者缩小10倍,有利于低浓度或者高浓度的分析,其方法原理是依据朗伯-比耳定律:A=εbc。

【仪器与试药】⑴主要仪器:岛津UV1700型紫外-可见分光光度计;1cm石英吸收池二个;25mL容量瓶7支;5mL、10mL移液管各1支;100mL、250mL烧杯各一个;吸耳球一个。

(2)试药:苯酚标准溶液:100mg/L;样品溶液(未知浓度)【测试内部实质意义与步骤】一、定性分析⑴、分析溶液的配合制造取5支25mL的容量瓶,用移液管分别准确加入1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL浓度为100mg/L的苯酚标准溶液,用去离子水稀释至25mL刻度,摇匀。

测试数据记录于标准表中。

(2)、确定最大吸收波长苯酚未知液的配合制造:取A或者B溶液1mL于25mL的容量瓶中,蒸馏水定容,浓度大约为0.003mol/L,取稀释后的苯酚标准溶液,在UV1700型紫外-可见分光光度计上,用1cm石英吸收池,去离子水作参比溶液,在200~330nm波长规模内举行扫描,绘制苯酚的吸收曲线。

在曲线上找出λmax一、λmax2。

阻抑甲基橙褪色催化动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)

阻抑甲基橙褪色催化动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)

阻抑甲基橙褪色催化动力学光度法测定痕量钴(Ⅱ)杨洋;杨森;张琪;王洪福;何黎明【摘要】在稀HNO4介质中,Co(Ⅱ)对高碘酸钾氧化甲基橙褪色反应具有阻抑作用,且阻抑反应的强弱与加入Co(Ⅱ)离子浓度成正比,由此建立了阻抑甲基橙褪色催化动力学光度法测定痕量Co(Ⅱ)的新光度分析方法.研究了最佳实验条件,吸光度为502nm处,阻抑反应吸光度(A)与非阻抑反应吸光度(A.)的差值△A与钴(Ⅱ)质量浓度在0.003-1.0μg/25 mL范围内有良好的线性关系,检出限为1.0981×10-10g/mL.测定了动力学参数,反应为准一级反应,表观活化能为63.24kJ/mol,在80℃下反应的表观速率常数为6.70×10-4/s.该方法可用于药用VB12针剂中痕量Co(Ⅱ)测定,回收率在97~102%之间,符合痕量分析要求.【期刊名称】《绵阳师范学院学报》【年(卷),期】2011(030)005【总页数】4页(P58-61)【关键词】催化动力学光度法;高碘酸钾;甲基橙;钴(Ⅱ)【作者】杨洋;杨森;张琪;王洪福;何黎明【作者单位】绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳621000;绵阳师范学院化学与化学工程学院,四川绵阳621000【正文语种】中文【中图分类】Q643.1钴是人体必需的微量元素之一,它主要以维生素B12和B12辅酶形式发挥其生物作用和生理机能。

研究测定痕量钴的新方法在生命科学、药物研究和环境体系监测中具有重要意义[1-3]。

测定痕量钴的方法很多,其中催化动力学光度法以测量反应物浓度与反应速率之间的定量关系为基础,用分光光度计、荧光光度计等作为检测手段的一种动力学分析方法[4]。

催化动力学光度法不但灵敏度高,操作简单,选择性好,而且适用于痕量组分的研究测定。

阻抑—褪色光度法测定痕量间苯二酚

阻抑—褪色光度法测定痕量间苯二酚

21 吸收 光谱 曲线 .
配制不同组分的溶液体系, 按实验方法在不同 波长下测定相应溶液的吸光度值 , 绘制吸收光谱曲 线, 图 1 如 所示 。 由图 1 可以看出, 曲线 12 345 6 、 、、、、 分别表明 甲酚红 、 N一 c 溶液 、 菲罗啉溶液 、 (1 、 H3 N l 邻 I) l 间苯二酚之间均不发生使 甲酚红褪色 的反应。曲 线 7表 明 在 p . H 95的 N 3 H c 缓 冲溶 液 中 H 一 4l N
度 , 10 / 得 .0gL间 苯 二 酚贮 备 液 ; 再逐 级 稀 释 为
能氧化甲酚红使溶液褪色 , 反应较慢。曲线 但
8 的峰 比曲线 7 的低 , (1 表明 I)能催化 l 氧 化甲酚红使褪色反应加速进行 。曲线 9的峰 比曲
1 . r, 00 , L的工作液。所用试剂均为分析纯 , e / 分析 用 水 为二次蒸 馏水
2 结果 与讨论
N 3 地c 介质中, H一 N l 痕量的间苯二酚能阻抑 F( e Ⅲ) 催化 氧化甲酚红褪色, 反应 体系 中加入邻菲 罗啉可以加快褪色反应的速度, 从而使阻抑褪色反
应 更加 明显 , 到活化剂 的作用 。据此建立 了阻抑 起

褪 色光 度法 测定 间苯 二 酚的 新方法 。方 法可 用 于
V0 . 1 No 1 1 2 . . 撇 一1
线8 的高 ; 表明间苯二酚能阻抑 (l 催化 0 I) 1 2 氧化甲酚红 , 使褪色反应速度减慢 , 但阻抑作用不 是很强 。 曲线 1 说 明 在邻 菲 罗啉 存 在 下 ,e Ⅲ) 1 F(
刘 连伟
( 山东农业大学理学院 , 泰安 211) 708
摘 要 : N-一 c 夼 质 中 , 在 I N l I 3 间苯二酚 能 阻抑 F( e Ⅲ)为催 化 卉 , 菲 罗啉 为话 j邻 化荆的过氧化氢氧化甲酚红的褪 色反应。研究了该反应的最佳条件和动力学参 数 。建立 了一种 测 定痕量 间苯二 酚 的新 方 法。 方法捡 出限 为 35×1 IgL . 0 4- ~, 测 定范 围为 03 - .0Ⅱ L~70m / , . gL 方法 可用 于废 水 中间苯二 酚 的测定 。

qa苯酚的测定—氧化还原滴定法qj

qa苯酚的测定—氧化还原滴定法qj

一:苯酚的测定—氧化还原滴定法方法原理:供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。

试样制备:1. 溴滴定液(0.05mol/L)配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。

标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。

根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。

室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。

本液每次临用前均应标定浓度。

贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。

2. 碘化钾试液取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。

3. 淀粉指示液取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。

4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。

标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。

每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。

碘作氧化剂分光光度法测定水中的挥发酚

碘作氧化剂分光光度法测定水中的挥发酚

碘作氧化剂分光光度法测定水中的挥发酚王子宁;夏都灵;宋镇江【摘要】研究了以碘作氧化剂、4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法测定水中的挥发酚,方法的检出限为1μg/L,线性范围为2~24 g/L,相关系数为0.9995.条件优化后,方法的精密度为3.5%,加标回收率为91.3%~118.0%,方法的精密度和准确度均符合要求.【期刊名称】《化学分析计量》【年(卷),期】2010(019)002【总页数】3页(P67-69)【关键词】挥发酚;4-氨基安替比林;碘;提纯【作者】王子宁;夏都灵;宋镇江【作者单位】电子科技大学,成都,610054;电子科技大学,成都,610054;电子科技大学,成都,610054【正文语种】中文目前水中挥发酚的测定方法有固相萃取高效液相色谱法[1]、荧光分光光度法[2]、模拟酶催化反应法[3]、气相色谱法[4]、电化学分析法[5]等,这些方法与常用的分光光度法相比均对仪器条件及前处理要求较高。

4-氨基安替比林(4-AAP)分光光度法测定水中挥发酚具有分析快速、单次分析批量大,且不同的酚类化合物最大吸收在同一波长等优点,尤其适用分析水中低浓度酚,但分析精度受实验用水空白、试剂稳定性、操作精度等条件限制。

笔者以碘溶液作氧化剂,就上述方法存在的不足进行研究,并优化了分析方法。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂紫外分光光度计:T6新世纪型,北京普析通用仪器有限责任公司;电子分析天平:W120型,日本岛津公司;pH计:FE20型,梅特勒-托利多仪器有限公司;自动双重纯水蒸馏器:SZ-93型,上海亚荣生化仪器厂;酚标准溶液:1 μg/mL,用时将1 g/L酚标准储备溶液经双蒸水稀释而成;氨水-氯化铵缓冲溶液:20 g/(100 mL),在100 mL氨水中加入20 g氯化铵,pH (10±0.2);4-AAP溶液:20 g/L;碘溶液:0.1 mol/L,经15 μm玻砂漏斗过滤;以上所配溶液均置于冰箱中于4℃冷藏保存;实验所用试剂均为分析纯;实验用水为二次蒸馏水。

光化学氧化甲基紫2.5次微分极谱法间接测定痕量铁

光化学氧化甲基紫2.5次微分极谱法间接测定痕量铁

光化学氧化甲基紫2.5次微分极谱法间接测定痕量铁
康彩艳;蒋治良;蒋若舟;莫琪
【期刊名称】《分析测试技术与仪器》
【年(卷),期】1996(002)004
【摘要】在稀硫酸介质中及活化剂草酸存在条件下,痕量铁(Ⅲ_对甲基紫光化学褪色慢反应有强烈催化作用,甲基紫的光化学产物于-0.70V处产生一个2.5次微分极谱波。

【总页数】4页(P20-23)
【作者】康彩艳;蒋治良;蒋若舟;莫琪
【作者单位】广西师范大学计算机分析测试中心;广西师范大学计算机分析测试中心
【正文语种】中文
【中图分类】O614.811
【相关文献】
1.动力学极谱法测定痕量铁(Ⅲ)——基于其对甲基橙的溴酸钾氧化褪色反应的抑阻作用 [J], 李艳霞;李占灵;王金中
2.阻抑溴酸钾氧化乙基橙褪色动力学极谱法测定痕量铁 [J], 李艳霞;贾华丽;李玖零
3.铁(Ⅲ)-过氧化氢-甲基紫体系催化光度法测定痕量铁 [J], 黄晓东
4.锌—二氧化锰干电池电液中痕量铅的微分脉冲极谱法测定 [J], 杨生恕;俞征
5.催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)──铁(Ⅲ)-甲基紫-过氧化氢体系 [J], 吴湘江
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甲基紫分光光度法测定羟基自由基含量

甲基紫分光光度法测定羟基自由基含量

甲基紫分光光度法测定羟基自由基含量洪滟;史春薇【摘要】Hydroxyl radical (OH ) is a kind of free radical with extreme strong oxidizing ability, its oxidative capacity is second only to fluoride, so the hydroxyl radical can easily oxidize various organic and inorganic substances. In this paper, spectrophotometric determination of OH with methyl violet was carried out. The results show that the method is simple, inexpensive and good results.%羟自由基·OH是氧化能力极强的自由基,其氧化能力仅次于氟,能很容易地氧化各种有机物和无机物.在众多测定羟自由基·OH的方法中,本文选择采用甲基紫分光光度法测·OH,从实验结果看,实验方法简单,试剂易得,效果良好.【期刊名称】《当代化工》【年(卷),期】2012(041)003【总页数】2页(P317-318)【关键词】甲基紫分光光度法;壬二酸;机理【作者】洪滟;史春薇【作者单位】辽宁石油化工大学,辽宁抚顺113001;辽宁石油化工大学,辽宁抚顺113001【正文语种】中文【中图分类】X83羟自由基·OH 是氧化能力极强的自由基,其氧化能力仅次于氟,能很容易地氧化各种有机物和无机物。

由于·OH 反应活性大,寿命短,存在浓度低,所以在有关·OH 的研究中,选择分析测试方法特别重要[1-4]。

测定羟自由基·OH 的方法有很多种,如电子自旋共振(ESR)法[5]、高效液相色谱(HPLC)法[6]、荧光法[7,8]等,上述这些方法操作复杂,难以在本体系中使用。

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ra t n o t y il t t oa su e id t n HAc Na u e d u a 5 ,wa e c ie .T e m ̄ i m b op in e c i fmeh l oe h p t s i m p r ae i o v wi o — Ac b f rme i m t2 % sd s r d h b mu a s r t o
定苯酚的阻抑褪色光度新方法 。该方法最 大吸收波 长为 5 0n 线性范 围为 00 1 / L~ . p / L。 出 8 m, . 2x m 2 2. m 检 g g
限为 38×1。 / L 方法用 于环境水 中苯酚 的测定 , . 0 g m , 相对标准偏差为 19 % ~ .5 , .7 22 % 回收率为 9 . % 一 95
1 0. 0 5% 。
关键词 : 苯酚 ; 甲基紫 ; 高碘 酸钾 ; 光度法 ; 阻抑作 用
中图 分 类 号 : 6 7 3 05.2 文 献 标 识 码 : A
S c r ph t m e rc de e m i to o r c he lb t n bio y e e t pe t o o o ti t r na in ft a e p no y is i hi t r f c
1 1 主 要仪器 与试 剂 .
目前 测定微 量 苯酚 的方 法有 气相 色 谱法 、 J紫 外分光光度法 、 J荧光 光度法 、 J极谱法 、 J化学发光 分析法 、 j 电化学氧化 法 、 电化学分析法 l等 , 8 这些 方法 因仪器昂贵或反 应 时间较 长 、 出限高等 缺点 , 检 在应用 中受 到一 定 的限制 。本文 在 H cN A A .ac缓 冲
wa ee gh W 8 n vln t a 5 0 m.P e o o l ed tr n d i h o c nrt nrn eo . 2 ,mL~2 2 / s h n l udb eemie tec n e tai a g f 0  ̄g c n o 0 / . g mL,a dd tcinl to n eet i f o mi
Ke r s: h n l y wo d p e o ;meh l il t o a su p r d t ;s e t p oo t t y oe ;p t i m e o a e p cr h tmer v s i o y;i h b tr f c n ii y e e t o
苯 酚对 人 体 的任 何 组 织 都 有 显 著 的 腐 蚀 作 用, 急性 中毒 可致头 痛 、 晕 、 力 、 头 乏 视力 模 糊 等 症 状, 还可 以致 癌 、 突变 及具 有 生 殖 毒性 ¨ , 时 , 致 ]同
t to . h me di3 8×1 。 / h ehdhs ensces l p l df ed t m ndo aep eo i a r a pe f e h s 0 gmL T em to a e cs ul api rt e r ie fte h nlnw t m l o b u f y eo h e t es s e v om n t ter a v t dr eit n( S ni n e t h h lt es n add v i s R D)o . 7 ~ .5 adtercvr f 9 5 ~10 5 o r i w e i a ao f 9 % 2 2 % n eoe o . % 1 h y 9 0 .%
苯酚还 影 响水 中生物 的生 长 和发 育 , 因此 , 讨 苯 探 酚 的检测方 法具 有重 要 的意抑褪色光 度方 法 , 建立 该 方法简便 , 速 , 择性好 , 性宽 , 于废水 中苯 快 选 线 适用
酚的测定 , 结果满意 。
1 实验 部 分
第2 3卷第 3期
21 0 1年 3月
化 学 研 究 与 应 用
C e c lRe e r h a d Ap l ai n h mia s a c n p i t c o
Vo. 3, . 1 2 No 3
Ma ., 01 t 2 1
文章编 号 :0415 ( 0 10 -370 10 -66 2 1)30 6 -3
阻 抑 高 碘 酸 钾 氧 化 甲基 紫 褪 色 光 度 法 测 定 苯 酚
李志英 , 张咏梅
( 州师 范学 院化 学系 , 忻 山西 忻州 040 ) 3 0 0
摘要 : 基于 H cN A 缓冲体系 中, A —a e 反应 温度 为 2 %时 , 5 苯酚 阻抑 高碘酸钾氧 化 甲基紫 的褪 色反应 , 建立 了测
( eat et f h ms y XnhuT ahr nvrt, izo 30 0 C ia D pr n o e ir , i o ec e U i sy Xnhu0 40 , hn ) m C t z s ei
Ab t a t A s e to h tmer t o o h ee mi ai n o h n l s r c : p c rp o o ti meh d f r t e d tr n t f p e o 。wh c a e I i ih b tr f c o te o ia ii c o i h b s d O t n i i y e e t t h x d t n 1 s o o
o he o i a i n- e o o a i n o e h lv o e t t s i ro t n t x d to d c l r to f m t y i l t wih po a sum pe i da e
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