离子色谱法测定空气中氯化氢的不确定度评定
环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法
环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法1.适用范围本方法规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。
本方法适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。
对于有组织排放废气,本方法检出限为1µg/50ml,当米样体积为10L时,检出限为0.5mg/m3,测定下限为2mg/m3。
对于环境空气,本方法检出限为0.2µg/10ml,当采样体积为60L时,检出限为0.003mg/m3,测定下限为0.012mg/m3。
2 方法原理用碱性吸收液吸收氯化氢气体生成氯化物。
将样品注入离子色谱仪,分离出氯离子,根据保留时间定性,响应值定量。
3 试剂和材料除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂,去离子水,GB/T6682,二级。
3.1 吸收液:氢氧化钾-碳酸钠溶液,c(KOH)=0.089mol/L,c(Na2CO3)=0.12mol/L。
称取5.0g氢氧化钾和12.72g无水碳酸钠,溶解于水,稀释至1000ml。
也可根据仪器型号及色谱柱使用条件进行配置。
3.2 淋洗液:由1份吸收液加49份水配制,临用现配。
3.3 氯化钾标准贮备溶液:ρ(Cl-)=1000µg/ml。
称取2.103g氯化钾(基准试剂,于110℃烘干2h),溶解后移入1000ml容量瓶中,用淋洗液稀释至标线,摇匀。
也可使用有证标准溶液进行配置。
氯化钾贮备液于0~4℃密封可保存3个月。
3.4 氯化钾标准使用液:ρ(Cl-)=100µg/ml。
吸取10.00ml氯化钾标准贮备溶液,置于100ml容量瓶中,用淋洗液稀释至标线,摇匀,临用现配。
3.5 氯化钾标准使用液:ρ(Cl-)=10µg/ml。
吸取10.00ml氯化钾标准贮备溶液,置于1000ml容量瓶中,用淋洗液稀释至标线,摇匀,临用现配。
以上试剂均贮于塑料瓶中。
3.6 0.45µm乙酸纤维微孔滤膜。
3.7 0.3µm乙酸纤维微孔滤膜。
环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法方法证实
环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法方法证实报告1. 方法依据:HJ 549-20162. 方法原理:用水或碱性吸收液分别吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢,将形成含氯离子的试样注入离子色谱仪进行分离测定。
用电导检测器检测,根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。
3.试剂与仪器:3.1 淋洗液:2.4mmol/L碳酸钠+6.0mmol/L碳酸氢钠3.2 离子色谱仪:包括自动进样器、分离柱、保护住、抑制器等.3.3 微孔滤膜:0.22μm3.4 其他常规玻璃仪器4. 分析:4.1 色谱条件的设置:A 、淋洗液流速:淋洗液流速:1.5ml/min;B、电流:75mA; C、进样量:25μl4.2 样品处理:4.2.1 环境空气及无组织排放样品将两支吸收瓶中的样品溶液分别移入两支 10 ml 具塞比色管中,用少量水洗涤吸收瓶内壁,洗液并入比色管,稀释定容至 10 ml 标线,摇匀。
在注射器前端套上微孔滤膜轻推试样过柱,弃去初始的 3 ml 试样,收集剩余的洗脱液,待测。
4.2.2 固定污染源废气样品将两支 75 ml 冲击式吸收瓶中的样品溶液分别转入两支 50 ml具塞比色管中,用少量水洗涤吸收瓶内壁,洗液并入比色管,稀释定容至 50 ml 标线,摇匀。
用一次性注射器抽取处理后的试样,在注射器前端套上微孔滤膜,轻推试样过柱,弃去初始的 3 ml 试样,收集剩余的洗脱液,待测。
4.3 校准曲线的绘制:以峰面积为纵坐标,浓度为横坐标绘制工作曲线如下:5.方法相关讨论:5.1 适用范围:本法适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。
5.2 检出限、准确度、精密度及加标回收率的测试结果分别如下: 5.2.1 检出限以实验室纯水为空白样品,按照样品分析的全部步骤,平行测定7 次。
并按下列公式计算标准偏差,同时计算出方法的检出限: MDL = S × t (n −1,0.99) 式中:MDL ——方法检出限; n —— 样品的平行测定次数;t ——自由度为n-1,置信度为99%时的t 分布(单侧); S —— n 次平行测定的标准偏差。
30离子色谱不确定度评定-14.8.31
离子色谱仪最小检出浓度的测量结果不确定度评估1、 概述1.1测量依据:JJG823-2014 《离子色谱仪检定规程》 1.2计量标准:离子标准溶液、游标卡尺 1.3被测对象:DIONEX ICS-1000型离子色谱仪1.4测量方法:提高记录仪灵敏度到有明显的噪声,选取合适的检测离子浓度,进样测定其峰高,则待测离子的最小检出浓度可按下式计算:2/25L n C H cV H =2、 测量模型2/25L n C H cV H =式中:C L ——最小检测浓度(μg/mL )H n —— 噪声峰高(记录仪格数或实测高度mm ) c ——样品浓度(μg/mL )H ——样品峰高(记录仪格数或实测高度mm )3、不确定度传播律取对数:()(2)()()()(25)()L n In C In In H In c In V In In H =+++--222222222()()()()()()()()()crel L rel rel rel rel rel n rel n rel rel u C c c u c c V u V c H u H c H u H =+++ 灵敏系数:()1rel c c = ()1rel n c H = ()1rel c H =- ()1rel c V = 则:22222()()()()()crel L rel rel rel n rel u C u c u V u H u H =+++ 4、标准不确定度分析及评定4.1 标准溶液引起的相对标准不确定度分量()rel u c标准溶液由上级标物中心提供,其相对不确定度为2%(k =2),则2%()1%2rel u c == 4.2、噪声峰高引起的相对标准不确定度分量()rel n u H4.2.1、 游标卡尺的测量准确度引起的标准不确定度分量1()n u H游标卡尺示值允许误差±0.02mm ,按均匀分布计算,则1()0.0115n u H mm == 4.2.2、游标卡尺的测量引起的标准不确定度分量2()n u H游标卡尺测量记录划线估计存在±0.1mm 的对线测量误差,按均匀分布计算,则2()0.058n u H mm == 4.2.3、以上两项合成:()0.0591n u H mm === 本次测量H n =5.24mm,则:()()/0.0591/5.24 1.13%rel n n n u H u H H === 4.3、进样体积引入的标准不确定分量()rel u V4.3.1 移液器或移液管取液体积引入的相对不确定度分量1()rel u V移液器的体积刻度是重要的不确定度来源之一,所以移液器取样体积对应的容量允差为±2%,按均匀分布计算,则1()rel u V =≈ 1.2% 4.3.2 容量瓶体积引入的相对不确定度分量2()rel u V容量瓶体积对应的容量允差为±0.2%,按均匀分布计算,则2()rel u V =≈ 0.12% 4.3.3微量进样器进样体积引起的相对标准不确定度分量3()rel u V微量进样器进样25μL 对应的容量允差为±4.0%,按均匀分布计算,则3()rel u V =≈ 2.31% 4.3.4 以上几项合成为()rel u V == 2.6%4.4 标准溶液样品峰高引起的相对标准不确定度分量()rel u H6次测量的定量测量重复性误差一般不大于1.5%,则()0.61%rel u H == 5、 合成标准不确定度5.1标准不确定度分量一览表5.2 合成标准不确定度()crel L u C ===3%6、相对扩展不确定度()()rel L crel L U C ku C == 2×3% = 6% (k =2) 7、校准和测量能力(CMC )该项目的最小检测浓度的CMC 为:U rel (C L )= 6%。
离子色谱法测定空气环境中的氯化氢
环境中的氯 化 氢,取 得 了 满 意 的 结 果,但 是 对 方 法 学的研究相对较少,本文通过使用离子色谱法检测 空气环境中 的 氯 化 氢 的 方 法 检 出 限、测 定 下 限、精 密度和准确度等,探讨该方法的优势。
1 方法原理
用水吸收空气环境中的氯化氢,形成含氯离子 的试样。离子色谱输液泵将流动相以稳定的流速 输送至分析体系[2],在色谱柱之前通过进样器将试 样导入,流动 相 将 试 样 带 入 色 谱 柱,在 色 谱 柱 中 各 组分被分离,并 依 次 随 流 动 相 流 至 检 测 器,在 电 导 检测器之前增加一个抑制系统,在抑制器中,流动
收稿日期:2019-11-13;2020-03-02修回 作者简介:金梅(1985-),女,硕士,工程师,研究方向:分析化学。E-mail:540764080@qq.com
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2020年第 2期
环 保 科 技
Vol.26 No.2
相的背景电导被降低,然后将流出物导入电导检测 池,检测到的信பைடு நூலகம்送至数据系统记录、处理和保存。 根据保留时间定性,峰面积定量。
2020年第 2期
环 保 科 技
Vol.26 No.2
离子色谱法测定空气环境中的氯化氢
金 梅1 陈 琨1 高庚申2
(1.贵州省环境监测中心站,贵阳 550081;2.贵州省环境科学研究设计院,贵阳 550081)
摘 要:本实验根据国家标准《环境空气和废气氯化氢的测定 离子色谱法》(HJ549-2016),采 用戴安 ICS-2100离子色谱仪,对空气环境中氯化氢进行了测定。结果为:线性关系系数 R= 09998,检出限 0.02mg/m3,测定下限 0.08mg/m3,相对标 准 偏 差 0.3% ~2.1%,加 标 回 收 率 922% ~107%。该方法操作简便、精密度高、准确性好、线性关系好。 关键词:离子色谱;空气环境;氯化氢 中图分类号:X830.2 文献标志码:A
离子色谱不确定度
离子色谱仪检出限不确定度评定根据检定规程所规定的检定条件与检定方法,对离子色谱仪进行测量结果的不确定度评定如下: 1.概述1.1测量依据:JJG 823-2014 离子色谱仪计量检定规程。
1.2环境条件:温度(10-30)℃;相对湿度 ≤85%。
1.3测量标准:离子色谱仪检定装置 1.4被测对象:离子色谱仪2. 离子色谱仪的检出限测量结果的不确定度分析仪器在正常运行下,选取相应的检测离子浓度(Cl -—0.5mg/L ;Li +-0.2 mg/L )进行测定,并记录色谱图,用色谱峰高、基线噪声和定量环体积,按公式计算检出限。
2.1数学模型:HVc H C N 252min ⨯=式中:min C ---最小检出量,μg/mL ; N H ---基线噪声峰,μS ; c ---标准溶液浓度,μg/mL ; H ---标准溶液的色谱峰高,μS ; V ---进样体积,μL 。
2.2 标准不确定度的评定:2.2.1根据数学模型,检出限的不确定度将取决于标准溶液浓度的不确定度、测量峰高的不确定度、定量环体积的不确定度和测量基线噪声的不确定度。
2.2.2方差由于C 、N H 、V 和H 之间相互独立,根据数学模型和不确定度的传递原理,得出:22222min min )()()()()(⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡+⎥⎦⎤⎢⎣⎡=⎥⎦⎤⎢⎣⎡H H u V V u H H u C C u C C u N N 2.2.3标准不确定度的评定2.2.3.1检定溶液浓度的相对标准不确定⎥⎦⎤⎢⎣⎡C C u )(:该项标准不确定主要由标准物质的标准不确定度、二次稀释产生的标准不确定度和稀释过程中环境温度等因素引起的标准不确定度等组成。
以氯检定溶液0.5mg/L 为例,将GBW (E )080268 Cl -溶液标准物质1000mg/L 进行2:100和5:200分二次稀释而得到0.50mg/L 。
离子色谱法测定环境空气中的氯化氢
1引言环境空气中的污染物测定包含碳、氮的氧化物、硫化物和氯化氢等。
氯化氢的测定方式常用的有硝酸银比浊法,二苯碳酰二肼比色法、硫氰酸汞比色法等。
这些方式普遍具有操作过程复杂、精确性低等特点,并且对实验环境要求较高,易受客观条件限制。
而目前实验室中主流检定方式,也是该项目的国家标准检测方法———硫氰酸汞分光光度法,虽然测量的准确度较高,但其灵敏性较差。
并且当采集气体的体积不符合规定要求时,检出的限值也会出现较大的浮动,总体适应性不够理想。
而伴随着工业技术的发展和化学分析精度的提高。
结合《工业企业设计卫生标准》的规定要求,对于居民居住区空气含量中氯化氢的最高容许浓度一次值被设定为0.05mg/m3,日均值为0.015mg/m3。
由此不难看出,硫氰酸汞法并不适用于居民区环境空气中较低浓度氯化氢的含量测定。
因为过低的氯化氢含量会导致该检测方法不具有足够的灵敏性,并且最低检测限值也处于浮动变化中,间接影响了环境空气氯化氢含量的测定结果。
2实验过程介绍2.1仪器与试剂的选择环境空气氯化氢含量测定需要使用到大气采样器,流量范围在0.1~1L/min的离子色谱仪,配电导检测器、As14阴离子分离柱、AG14阴离子保护柱等精密仪器设备。
用于氯化氢含量测定的试剂为与500mg/L的CI-匹配的特制淋洗液,其制备过程需要用到浓度为3.5mmol/L的Na2CO3溶液和浓度为1.0mmol/L的NaHCO3溶液,按照配置比例混合后备用。
这里需要注意的是,为了保证测定环境的纯净度,同时有效规避试剂中的杂质对测定结果造成的干扰,除了CI-为标准试剂外,其他试剂的纯度等级至少要达到优级以上。
测定全过程中使用到的水都要预先经过超纯水器的纯化,达到高纯水等级。
2.2色谱的定量设置应用离子色谱法测定氯化氢的含量所使用的进样量为25μL,淋洗液流量应控制在1.0~1.5mL/min范围内。
2.3采样方案测量过程中先取一只多孔玻板吸收管并注入10.0mL淋洗液,空气样本的采集流速设定在1.0L/min。
离子色谱法测定空气中的氮氧化物和氯化氢含量_杨泉
2007,16(4)福建分析测试 Fujian Analysis&Testing技术交流离子色谱法测定空气中的氮氧化物和氯化氢含量杨 泉(福建省环境监测中心站,福州 350003)摘 要:阐述了离子色谱法测定空气和废气中氮氧化物、氯化氢的含量的方法与步骤。
测定结果显示,氮氧化物和氯化氢的检测限分别为0.08mg/L、0.02mg/L,该方法的回收率分别为96.5%~102.1%,98.5%~103.7%,线性范围分别为0.00-l00mg/L,0.00-100mg/L,是一种简单、快速、可靠测定空气和废气中氮氧化物、氯化氢含量的好方法。
关键词:氮氧化物;氯化氢;离子色谱;空气与废气中图分类号:O657.75 文献标识码:A 文章编号:1009-8143(2007)04-0037-04D eterm i n a ti on of N O chem i ca l com pound and hydrochlor i ci n a i r s am ple by i on chro ma tographyYang Quan(Fujian Envir on mentalMonit oring Stati on,Fuzhou350003,China)Abstract:A method for the deter m inati on of NO chem ical compound and hydr ochl oric in air and exhaust gas by i on chr oma2 t ography is described.The result showed that the detecti on li m its of the method for NO che m ical Compound and hydr ochl o2 ric were0.08mg/L and0.02mg/L;recoveries were96.5%一102.1%and98.5%一103.7%;the linenr ranges were0.00一l00mg/L and0.00一100mg/L.The method is si m p le,rap id and reliable for deter m ining NO che m ical compound and hydr ochl oric in air and exhaust gas.Keywords:NO che m ical compound;hydr ochl oric;i on chr omat ography;air and exhaust gas 氮氧化物和氯化氢是环境监测中经常遇到的两种化合物,其中氮氧化物的测定方法主要有:盐酸萘乙二胺分光光度法、紫外分光光度法、定电位电解法、非分散红外吸收法等。
离子色谱法测定空气中的氮氧化物和氯化氢含量
( ui ni n et nt n t i ,uh u 50 3 C ia Vj nE vr m n l a o a Moi r gSao F zo 0 0 , hn ) o i tn 3
Ab t a t A meh d f rte d t l i ain o O h mi a c mp u d a d h d o h o i i n x a s a y in c rma s r c : t o o e e nn t 。fN c e c o o n n y rc lr i ara d e h u tg s b h o ・ h v o l cn o tg a h sd s r e . i e uts o d t a ed t ci n l t o e me h d frNO c e c o o n n y rc l - o r p y i e ci d T l rs l h we h t h ee t mi f h t o h mia C mp u d a d h d o h o b e t o i s t o l i wee 0 0 mg L a d 0 0 mg L:e o e i e e9 . % r r . 8 / n . 2 / r c v r sw r 6 5 一 1 2 1 a d9 . % 一 1 3 7 ;h ie rrn e r0 0 c e 0 . % n 8 5 0 . % t e l n g 定空气和废气中氮氧化物 、 氯化氢 的含量 的方法与步 骤。测定结果显示 , 氮氧 化物和
氯化氢 的检 测限分别 为 0 0 m / 、. 2 gL 该方法的 回收率分别为 9 . % 一12 1 ,8 5 一13 7 , 性范 .8 g L0 0 m / , 65 0.% 9.% 0.% 线 围分别 为 0 0 —1 m / ,. — 1 m , . 0 gL00 0  ̄L 是一种简单 、 快速 、 可靠 测定空气 和废气 中氮氧化 物、 化氢含量 的 氯
离子色谱法测定污染源废气中的氯化氢分析
Red:N(i Ti)
Bule:T(i Ni)
能的合金化元素。再通过计算合金化后的能带结构和 态密度等,从元素所成键的离子性和共价性的角度分 析掺杂后对 NiTi 合金性能影响的进一步分析。
传统的氯化氢气体检测技术,很容易受到外界因素 的干扰,导致测定数据偏低,不利于相关治理措施的开 展。离子色谱法具有操作便捷、分析简单、检测灵敏度 高等优点,在针对污染源废气的氯化氢检测中应用日 渐广泛。文章将采用离子色谱法,采用实际试验,分析 其在污染源废气中氯化氢的测量应用效果。
1 试验准备
仪器:本试验采用离子色谱法对污染源废气中的氯 化氢含量进行测定,因此采用的离子色谱仪为瑞士万 通 792Basic IC 型离子色谱仪。分离柱采用 SUPP5 型 号。试剂:对本试验所用的水,要求其电阻率不高于每 厘米 18 M赘,同时水应经过滤膜过滤(0.45 微孔)。本工 程所用的氯离子和硝酸根标准储备液均来源于优级纯 试剂氯化钠和硝酸钠配制成 1.0 g/L 的水溶液。试验条 件:本实验采用的淋洗液,为氢氧化钾,其浓度控制为 23 mmol/L,流速控制在每分钟 1 mL。采样自动进样器进 行污染源废气进样,进样量为 25 滋L。离子色谱分析系 统,所谓离子色谱法,就是利用离子之间的交换,对阳 离子或者阴离子进行分离,从而确定其含量的方法。
子的浓度为,第二样品溶液中氯离子的浓度为,根据以
下公式可得出氯化氢的含量(mg/L):
离子色谱仪的测量不确定度评定
离子色谱仪的测量不确定度评定
摘要:依据JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》和JJF1059.1-1999《测量不确定度评定与表示》对离子色谱的测量结果的不确定度进行评定,分析了离子色谱不
确定度的来源及其种类,对不确定度分量及合成不确定度和扩展不确定度进行了
评定。
关键词:离子色谱;不确定度;评定
1 概述
1.1 技术依据:JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》
以1000μg/mL的水中氯离子溶液标准物质稀释到0.04μg/g的工作标准溶液为例,需经过两次稀释,分别为250:1,100:1在稀释过程中所用到的玻璃量器分别为:
1)刻度吸管1ml,其最大允差为±0.007ml,容量瓶250ml,其最大允差为±0.15ml;
2)刻度吸管1ml,其最大允差为±0.007ml;容量瓶100ml,其最大允差为±0.15ml;
稀释溶液引起的不确定度主要来源于玻璃量器本身不确定度以及操作过程中环境的影响(根据经验,环境影响因素引起的不确定度远小于玻璃量器本身误差所引起的不确定度,故
在计算过程中可省略)。
由此,稀释溶液引起的不确定度计算如下:
配制过程服从均匀分布,则
7 扩展不确定度
当k=2时,离子色谱仪最小检出浓度(Cl-﹑I- ﹑NO2-﹑Li+)测量结果的扩展不确定度为:
8 结果表示
离子色谱仪(0~10.0)μg/g U=6.0%(k=2)
参考文献:
[1]JJG823-2014《离子色谱仪检定规程》
[2]JJF1059.1-2012《测量不确定度评定与表示》
[3]CNAS-CL07:2011《测量不确定度的要求》。
环境空气和废气 氯化氢的测定 离子色谱法 方法验证报告
环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法方法验证报告一.目的为验证本站使用环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱HJ549-2016这一方法进行检测的能力是否达到预期目的,特进行本次方法验证工作。
二.方法原理用水或碱性吸收液分别吸收环境空气或固定污染源废气中的氯化氢,将形成含氯离子的试样注入离子色谱仪进行分离测定。
用电导检测器检测,根据保留时间定性,峰面积或峰高定量。
三.适用范围本标准规定了测定环境空气和废气中氯化氢的离子色谱法。
本标准适用于环境空气和废气中氯化氢的测定。
对于环境空气,当采样体积为60 L(标准状态),定容体积为10.0 ml 时,方法检出为0.02mg/m3,测定下限为0.080mg/m3。
对于固定污染源废气,当采样体积为10 L(标准状态),定容体积为50.0 ml 时,方法检0.2mg/m3,测定下限为0.80mg/m3。
四.规范性引用文件本标准内容引用了下列文件或其中的条款。
凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于本标准。
GB/T 16157 固定污染源排气中颗粒物测定与气态污染物采样方法HJ/T 55 大气污染物无组织排放监测技术导则HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范HJ 664 环境空气质量监测点位布设技术规范(试行)五.试剂和材料硫酸、氢氧化钠、氢氧化钾、氯化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、离子色谱仪、一次性注射器、一般实验室常用仪器和设备。
六.实验结果6.1 仪器调试按仪器说明书设定工作参数、操作仪器。
开机后先进去离子水,待基线稳定后(约20min),系统开始进淋洗液,待基线再次稳定后,进行标准曲线的绘制和样品的测定。
6.2 标准曲线的绘制分别移取0.00 ml、0.50 ml、1.00 ml、5.00 ml、10.00 ml 氯化物标准溶液(100mg/L)置于一组50 ml 容量瓶中,用水定容至标线,摇匀。
该标准系列中氯离子浓度(以Cl-计)分别为0.00 mg/L、1.00 mg/L、2.00 mg/L、10.0 mg/L 和20.0 mg/L。
离子色谱法测定大气降水中氯离子的不确定度评定
随着人们对检测数据准确度的提高, 不确定度取代传统的 误差, 成为衡量检测结果的质量水平。 本文根据 JJF 1059郾 1 2012 《 测量不确定度评定与表示》 的评定方法[1] , 对离子色谱 法测定大气降水中氯离子含量的不确定度进行了评定。
量瓶, 得到氯离子浓度 10郾 0 mg / L。 分别移取配制好的 10郾 0 mg / L 氯离子标准使用液 2郾 00 mL、
5郾 00 mL、 10郾 00 mL、 15郾 00 mL、 20郾 00 mL 于 100 mL 容量, 并 定容至刻度线, 得到 0郾 2 mg / L、 0郾 5 mg / L、 1郾 0 mg / L、 1郾 5 mg / L、 2郾 0 mg / L 标准溶液浓度点。 1郾 3郾 2摇 标准曲线绘制
第 47 卷第 10 期 2019 年 5 月
广摇 州摇 化摇 工 Guangzhou Chemical Industry
Vol郾 47 No郾 10 May郾 2019
离子色谱法测定大气降水中氯离子的不确定度评定
方建辉1, 朱声军2
(1 宁波甬安检测技术有限公司, 浙江摇 宁波摇 315200; 2 金湖县自来水公司, 江苏摇 淮安摇 211600)
1郾 3摇 操作步骤
1郾 3郾 1摇 标准溶液配制( 所使用的玻璃器皿均为 A 级) 配制 10郾 0 mg / L 氯离子标准使用溶液: 以 10郾 00 mL 单标移
液管移取 1郾 000 g / L 氯离子标准溶液 10郾 00 mL 定容 1000 mL 容
摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇摇 第一作者: 方建辉(1989-) , 男, 工程师, 主要从事环境监测工作。
离子色谱法测量结果的不确定度评定
离子色谱法测量结果的不确定度评定李韬;吕品一;李林璘【摘要】本文分析了离子色谱仪泵流量、最小检测浓度测量过程中不确定度的来源,并对其测量结果不确定度进行评定。
%This paper analyzed the uncertainty sources of the IC pump flow rate,the minimum detecta-ble concentration and evaluated their measurement uncertainty.【期刊名称】《分析仪器》【年(卷),期】2016(000)005【总页数】4页(P57-60)【关键词】离子色谱仪;泵流量;最小检测浓度;不确定度【作者】李韬;吕品一;李林璘【作者单位】吉林省计量科学研究院吉林省计量测试仪器与技术重点实验室,长春 130103;吉林省计量科学研究院吉林省计量测试仪器与技术重点实验室,长春130103;吉林省计量科学研究院吉林省计量测试仪器与技术重点实验室,长春130103【正文语种】中文离子色谱仪是由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成的。
基于样品中各组分离子在色谱柱固定相和流动相间分配和吸附特性的差异,不同离子被流动相先后洗脱分离进入检测器,并按先后次序得到各待测离子的信号强度。
根据各组分的保留时间和响应值(峰高或峰面积)进行定性和定量分析。
离子色谱主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析。
离子色谱法作为一种高效分离测定方法也广泛的应用在在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域。
近年来,随着离子色谱仪的普及,各厂家不同型号的;离子色谱仪大量涌现。
为评定离子色谱仪测量结果的可靠性,增强测量结果之间的可比性,本文依据JJG823-2014《离子色谱仪》国家计量检定规程,对离子色谱仪泵流量、最小检测浓度、定量重复性的测量结果的不确定度进行了评定。
离子色谱法测定大气氯化氢的质量保证措施探讨
离子色谱法测定大气氯化氢的质量保证措施探讨氯化氢为无色有刺激性气味的气体,主要通过呼吸道危害人体健康。
长期接触氯化氢可引起喉粘膜刺激、鼻粘膜溃疡、牙齿腐蚀及胃肠疾病等。
氯化氢气体对金属也有严重腐蚀作用。
因此氯化氢气体在居民区大气中最高容许浓度1次测定值为0.05mg/m3,日平均浓度值为0.15mg/m3[1]。
1大气氯化氢的测定1.1测定方法测定大气中氯化氢的方法常有化学法和仪器法。
经典的化学法———硫氰酸汞分光光度法灵敏度很低,选择性差。
当吸收液为10mL,采气体积为60L时,最低检出浓度为0.05mg/m3[2]187,而居民区氯化氢时均值最高允许浓度也为0.05mg/m3,显然,硫氰酸汞法不能用于测定氯化氢含量非常低的环境空气。
而仪器法———离子色谱法在吸收液同样为10mL,采气体积为60L时的最低检出浓度是0.003mg/m3[2]190,可满足低浓度氯化氢的测定。
1.2干扰因素氯化氢测定是个很容易受到污染影响的项目,来自空气中的含氯化物颗粒物,水中的氯离子,手上汗渍里的氯化物,都会对氯化氢的测定产生干扰。
尤其当氯化氢浓度很低时,污染贡献的浓度在样品氯化氢测定中所占的份额较大,往往造成结果偏高,准确性降低。
所以,在氯化氢采样、分析全过程要密切关注污染问题,并做好以下几个方面的质量保证措施,以获得准确的监测结果。
2测定工作的质量保证措施2.1测定用水的选择据测定,自来水和蒸馏水中的氯离子浓度很高,一般为5~10mg/L,去离子水的氯离子含量较低,超纯水中一般无氯离子检出。
故为降低空白值,实验用水应达到一定的质量要求,见表1[2]191。
可用去离子水,最好为超纯水。
器具清洁也最好不要接触自来水或蒸馏水,而直接用超纯水冲洗。
2.2测定器具的清洁保证吸收瓶、比色管、进样针筒等测定器具的洁净不含氯离子是测定结果准确可靠的首要步骤。
这些器具不能够用酸或碱浸泡洗涤,因为有酸、碱离子的存在会在氯离子检测中对出峰谱图产生干扰,从而影响氯离子的测定值。
工作场所空气中氯化氢和硫酸的离子色谱测定法
工作场所空气中氯化氢和硫酸的离子色谱测定法
杨国栋
【期刊名称】《职业与健康》
【年(卷),期】2008(24)21
【摘要】目的探讨一次采样同时测定工作场所空气中氯化氢和硫酸的方法。
方法以多孔玻板吸收管采样,离子色谱法测定,选定最佳测定条件,确定适宜的流动相,测定氯化氢和硫酸的含量。
结果方法氯化氢的定量下限为0.028mg/m3,相对标准偏差(RSD)为2.0%~3.8%;硫酸的定量下限为0.032mg/m3,RSD为1.3%~4.2%。
该法与化学法相比测定结果差异无统计学意义。
结论该方法操作简便,灵敏度高,精密度好,无污染。
【总页数】2页(P2283-2284)
【关键词】离子色谱;氯化氢;硫酸
【作者】杨国栋
【作者单位】江苏省徐州市疾病预防控制中心
【正文语种】中文
【中图分类】R115
【相关文献】
1.工作场所空气中四种阴离子的离子色谱测定法 [J], 赵淑岚;张健;李梅莉;刘俊明;邢维奕
2.离子色谱法测定工作场所空气中氯化氢含量的不确定度评定 [J], 曹瑞博
3.工作场所空气中甲醛离子色谱测定法 [J], 杜月
4.工作场所空气中二氧化硫的离子色谱无衍生测定法 [J], 杨旭;周彬;汤利娜;刘学敏
5.作业场所空气中硫酸的离子色谱测定法 [J], 牟雅仙;邵雪阳
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离子色谱法测定空气环境中的氯化氢
D0l:10.16767/ki.10-1213/tu.2021.02.029节能与环保离子色谱法测定空气环境中的氯化氢周峥惠龚文超张翔青山绿水(江苏)检验检测有限公司摘要:在空气中,一种常见的污染成分即为氯化氢,而测 定其含量通常会使用碳酸钠+碳酸氢钠联合吸收的方式,离子色 谱法则可更准确且客观的评价吸收液中的C1-含量,空气样品中 氯化氢含量的测定数据,可对环境空气的总体情况进行反映,然后对照有关检出限制与标准差判断空气样本中氯化氢的含量,看其与环境要求是否相符,分析与探讨了环境监测中空气样品 中氯化氢含量的测定方法及流程,从而有效解析说明了环境空 气中含量低的氯化氢的测定方式。
关键词:离子色谱;空气环境;氯化氢;测定1引言现如今,我国市场经济迅猛发展,随着人们生活品质的不断 提升,为此,对生活品质也提出了更高的标准与要求。
时下,各 行业方兴未艾,许多工厂会产生大量的氯化氢等有毒有害物质,严重威胁人体健康。
因此,应测定空气中氯化氢的含量,以了解 工作场所的空气污染情况,对人身体健康而言,发挥着巨大的现 实作用。
目的,氟化氢、氯化氢、硫酸的测定分别应用离子选择 电极法、硫氰酸汞比色法、铬酸钡分光光度法,采样测定有较为 复杂的过程。
离子色谱主要是对阴离子进行测定,应用冲击式 吸管进行一次采样以后,并使用离子色谱法对空气中的氟化氢 进行同时测定,优势是干扰小、简单、高灵敏性等,为此可以被广 泛地进行着应用和推广。
2方法原理使用水对空气环境中的氯化氢进行吸收,进而形成氯离子 试样,流动相通过离子色谱输液泵以稳定的流速输送到分析系 统,样品在色谱柱前由进样器引入分析柱,用流动相将样品带入 色谱柱,各组分在色谱柱中分离,并与流动相一起流向检测器,在电导检测器前加人一个抑制系统,在抑制器中,流动相的背景 电导率降低,流出物被引人电导检测池,将检测到的信号送人数 据系统进行记录、处理和存储.按照保留时间进行定性分析,并 对峰面积进行量化。
离子色谱法测定空气环境中的氯化氢
离子色谱法测定空气环境中的氯化氢发布时间:2022-01-25T03:14:15.212Z 来源:《中国科技人才》2021年第29期作者:龚丹[导读] 氯化氢是空气中最常见的污染物之一,研究者一般采用碳酸氢钠和碳酸钠混合试剂来吸收测定氯化氢的含量,并用离子色谱法对吸收液中的氯离子进行定量分析。
江苏省苏力环境科技有限责任公司江苏南京 210000摘要:氯化氢是空气中最常见的污染物之一,研究者一般采用碳酸氢钠和碳酸钠混合试剂来吸收测定氯化氢的含量,并用离子色谱法对吸收液中的氯离子进行定量分析。
大气中氯化氢含量的具体数值可以间接地反映大气环境质量,通过控制组实验和标准差评定方法测定样品的氯化氢含量。
在空气质量标准中,氯化氢的特定含量与氯化氢的数值相比较,从而判断出该地区的空气质量是否达标。
本文通过监测环境监测站所提供空气样本中的氯化氢的具体含量,来阐述空气中氯化氢的测量方法。
关键词:离子色谱法;空气环境;氯化氢Abstract: Hydrogen chloride is one of the most common pollutants in the air. Researchers generally use a mixture of sodium bicarbonate and sodium carbonate to absorb and determine the content of hydrogen chloride, and use ion chromatography to quantitatively analyze the chloride ion in the absorption solution. The specific value of the hydrogen chloride content in the atmosphere can indirectly reflect the quality of the atmospheric environment. The hydrogen chloride content of the sample is determined through the control group experiment and the standard deviation evaluation method. In the air quality standard, the specific content of hydrogen chloride is compared with the value of hydrogen chloride to determine whether the air quality in the area meets the standard. This article explains the measurement method of hydrogen chloride in the air by monitoring the specific content of hydrogen chloride in the air sample provided by the environmental monitoring station. Keywords: ion chromatography; air environment; hydrogen chloride随着社会经济的飞速发展,国内各大支柱性产业和民生基础设施的建设使居民的生活质量产生了质的飞跃。
离子色谱法测定空气中氯化氢的不确定度评定
离子色谱法测定空气中氯化氢的不确定度评定
钱宇红;胡小玲;夏栩
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2011(020)002
【摘要】本文根据HJ 549-2009<环境空气和废气氯化氢的测定离子色谱法(暂行)>对环境空气中氯化氢的浓度进行检测,并对测定过程中不确定度的来源进行分析.对各分量进行了详细量化,计算出该分析方法的合成不确定度,并给出结果的扩展不确定度.
【总页数】4页(P45-48)
【作者】钱宇红;胡小玲;夏栩
【作者单位】南通市环境监测中心站,江苏,南通,226001;南通市环境监测中心站,江苏,南通,226001;江苏省水文水资源勘测局南通分局,江苏,南通,226001
【正文语种】中文
【中图分类】O657.75
【相关文献】
1.离子色谱法测定环境空气中氯化氢降低空白值的方法 [J], 董铮;王琳;田芳
2.离子色谱法测定空气中氟化氢氯化氢和硫酸 [J], 田小萌
3.离子色谱法测定环境空气中氯化氢时应注意的问题 [J], 达莉芳
4.碱性滤膜采样-离子色谱法测定密闭环境空气中氯化氢、硫酸雾 [J], 杨品; 韦桂欢; 龙庆云; 苏玲燕; 陈培红; 张洪彬
5.离子色谱法测定环境空气中的氯化氢 [J], 李娜
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用碱 性 吸 收液 吸 收氯 化 氢气 体 后生 成 氯 化 物 ,
将 样 品 注入 离 子 色 谱 仪 , 离 出 氯 离子 , 据 保 留 分 根 时 间定性 , 响应 值定 量 。
环境气 温为 2 ̄ 7C,其 相 对 标 准 不 确 定 度 为 ( . 05 /
2 测量 不 确定 度 的评 定 [ 2 1
21 数 学模 型 .
(7+ 7 ) / x10 = . 6%。 23 2 )/ % 0 92 、 0 0
4 大 气压测 量 ) 大气 压 的测 量采 用 D M3型空盒 气压 表 , 检 Y 按
大 气 采 样 器 流 量 的 相 对 标 准 不 确 定 度 为
N/ 2 92— 1 2 / — 8 +0 9 2% = 3 % 0 0.47
.ห้องสมุดไป่ตู้
3 温度 测量 )
环境空气 温度 测量 采用 0C 10 的水 银温 度  ̄一0 ℃
计 , 检定 证 书上 的最 大允 许误 差 为 ±0 ℃ , 按 . 测量 5
12 主 要仪器 和试 剂 .
收 稿 日期 :0 0 9 1 2 1— — 3
设 定 流量为 1 / i, 气时 间为 6 r n 采 集 的空 气 Lr n 采 a 0 i, a
通 过两 只 串联 的各装 lmL淋洗 液 的大 型气 泡 吸收 O
作 者 简 介 : 字 红 ( 94 , , 程 师 , 钱 17 一)女 T 主要 从 事 环 境 监 测 : 作 。E i ioe3 2 . m r : ma: ah 0 @16c l x o
实验 室仪 器 : S 0 0离子 色谱 仪 , I 20 C 各种 规 格容
量 瓶 和移液 管 。
氯离 子标 准 溶液 ( 标样 研究 所 )其 它 试 剂均 为 ,
1 实验 部 分 f j
11 实 验原理 .
优级纯 或分 析纯 。 13 测 定步 骤 .
1 . 样 品采集 .1 3
meho s a d p e e td t xe de c ra nyo e u t t d , n r s ne hee tn dun e ti t ft r s l. he Ke ywor s: h drg n c lrd ;m be i;n ran ye aI t0 d y o e h oi ea int ru cet it ;v Ia in a l
T 5 H10智 能 中流量 采样 器 的流量 1/ n示 值 点重 Lmi
复 测 定 8 次 (. 2 0 7 、. 30 8 、. 7 O 9 、. 90 8 、. 90 8 、 9 9 9 9 9
0O 5 , 按 均 匀 分 布 评 定 标 准 不 确 定 度 为 .1mL
1仪器 校准 ) 采样前 , 大气采样 器 用 T — M8型 电子皂 膜流 HZ
量 计 进 行 校 准 , 电子 皂 膜 流 量 计 最 大 误 差 为 ±
0 %, . 按均匀分布 k 、 , 5 取 / 相对标准不确定度为
2江 苏省 水文 水资 源勘 测局 南通 分局 , . 江苏
南通
260 ) 2 0 1
摘
要:本 文根据H 4 — 0 9《 J 9 2 0 环境空气和废气 氯化氢 的测定 离子 色谱法 ( 5 暂行 )对环境空气 中氯化氢的浓度进 》
行检 测 , 并对 测定 过 程 中不 确定 度 的 来 源 进 行 分 析 , 各 分 量进 行 了详 细 量 化 , 算 出该 分析 方法 的合 成 不 确 定 度 , 对 计
Un etit v lain o d o e ho ieDee miainfrAi Qu lyb c ran yE au t f o Hy r g n C lrd tr n t r ai y o o t
I n Ch o a o r ph o r m tg a y
221 采集 过程 中的不确定 度 . .
22 . 标 准 曲线 产生 的不确定 度 .. 1 3 1标准溶 液 、 准使用 液 ) 标 氯 化 物 标 准溶 液 为 国家环 保 部 标 样研 究所 提 供 , 度为 50 gL标 准证 书给 出相对不 确定 度为 浓 0 m /, 2 , % K取 2 ,则氯化 物标 准溶液 的相 对不 确定 度为 2 21 5 %/= %;mL移 液 管 ( A级 ) 最大 允许 误 差 【 ± 3 】 为
氯化 氢 的测 定 从 采 样 到 获 得 数 据 要 经 历 众 多
采 样 用 仪 器 : H10智 能 中 流 量 采 样 器 , T 5
T Z H— M8型 电 子皂 膜 流 量计 , Y D M3气 压 计 ,温度
计。
环 节 ,每 一 环节 都 可 能对 结果 产 生一 定 量 的影 响 , 本 文 全 面 分 析 了空 气 中氯 化 氢 测 定 的 不确 定度 来 源 , 对各 不 确 定 度 分 量 进 行 了评 定 , 出 了 检 测 并 给 结 果 的扩展 不确定 度 。
4 6
福建 分 析 测试
不 确定 度 评 定
2 1 ,02 0 12 ( )
管吸收 。
1 . 样 品处 理 .2 3
由贝塞 尔法计算 标准偏 差为 :
将两 支吸收 管 中的样 品分别移 人两支 1m 0 L具
:
塞 比色管 中 , 少量 淋 洗 液洗 涤 吸 收 管 内壁 , 用 润洗
2N no gR c n asa c f eo h d oo ya dW ae su csNa tn ,in s 2 6 0 , hn ) . a tn e o n isn eOfc f y rlg n tr i S Reo re , no gJa gu 2 0 6C ia
A src:A cri J4 - 0 9 D t mi t nohdoe hoiena inar n xasgsi ho tg p y b t t codn t H 5 9 2 0 ( e r n i yrgn l d etiadeh uta—o crma r h a go ( e ao f c r i mb n oa ( rv i a), Poio 1》 州mgnclr ecne t tni tea a e c d Weaa zdt OIe o netni f yrgn sn h e ho d ocnr i iw s t t . nl e eSU s f cr its doe ao n h r dee y h ' u  ̄ a e oh
并 给 出结 果 的扩 展 不 确定 度 。
关键 词 :氯 化 氢 ; 境 空 气 ; 确 定 度 ; 定 环 不 评
中 图分 类 号 : 6 77 文 献标 识 码 : 0 5. 5 A 文 章 编 号 :09 8 4 (0 10 — 0 5 0 10 — 1 32 1 )2 0 4 — 4
福 建 分 析测 试
F j nA a s &T sn ui nl i a y s et g i
4 5
离子 色谱 法测 定 空气 中氯 化 氢 的不 确 定 度 评 定
钱 宇 红 胡 小玲 夏 , ,
( . 通市环 境 监测 中心 站 , 苏 1南 江
栩。
南通 26 0 ; 2 0 1
Qin Yu- o g, a -i g, a Xu a h n Hu Xi o l Xi n
( . no gE vrn na ntr gCe tr Na tn ,in s2 6 0 , hn ; 1Na tn n i me tl o Mo i i ne, no gJa g u 2 0 6C ia on
P。 为空 白样 品中氯离子 浓度 , g L / ; m v 为标准状 态下采样 体积 , 。 n L 22 不确 定度来源 的分析 和量化 .
2 . 样 品保存 和运输 过程 的不确定 度 .2 2
样 品 采集 用 聚 四氟 乙烯 管 密 封 ,0 4 ℃冷 藏 (— ) 保存 ,8 4h内分析 测定 , 该过程 产生 的不确 定度 可 以 不 考虑 。如果保 存不 当或 者 时间过 长 , 品有较 大 样
c lrd ee mi ai n wi l b r t q a t c t n o e c mp n n s ac l td t e c mb n d u c r i t f te a ay i ho i e d tr n t t ea o ae u n i ai ft o o e t,c lu ae h o ie n e a n o h n lss o h i f o h t y
P 、 分 别 为第 一 、第 二 吸 收 管 中氯 离 子浓 P:
度 , g L / ; m
5 采样 过程相对 不确定 度 的合 成 )
综 上 ,采 样 过 程 的 相 对 标 准 不 确 定 度 为
N — 3 7+ .9 2+ .1 2%= .7 % 。 / .4 200 — 20 1 2 0 6 03 7
相对 标准不 确定度 为 ( . 1/. 8 ×10 0 00 909 ) 0 %= . 0 8
12 9%
化物标准使用液( 相当于 0 l2 、、02 g 、、. 5 1 、 5 0 氯离 子 ) 1m 于 0 L容量 瓶 中 , 用淋 洗 液稀 释 至标 线 , 匀 摇
后 注入 IS00离子 色谱 仪 , C 20 测量 仪 器 响应值 和保 留时 间 , 绘制 标 准 曲线 ( 离子 浓 度 和对 应 的 峰 面 氯 积线 性 回归 ) 。然后将 样 品注入离子 色谱仪 , 在与绘 制标 准 曲线相 同 的条件 下测定 样 品中氯离子 含量 。
损失, 该过 程 的不 确定度 就不能 忽略 。 223 样 品分析 过程产 生的不确 定度 . .