离子色谱法测定空气中氯化氢的不确定度评定
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采 样 前用 Ｔ Ｚ Ｈ— Ｍ８型 电 子 皂 膜 流 量 计 对 Ｔ ５ Ｈ１ ０智 能 中流 量采 样 器 的流量 进 行校 准 ， 样 器 采
用碱 性 吸 收液 吸 收氯 化 氢气 体 后生 成 氯 化 物 ，
将 样 品 注入 离 子 色 谱 仪 ， 离 出 氯 离子 ， 据 保 留 分 根 时 间定性 ， 响应 值定 量 。
环境气 温为 ２￣ ７Ｃ，其 相 对 标 准 不 确 定 度 为 （ ． ０５ ／
２ 测量 不 确定 度 的评 定 ［ ２ １
２１ 数 学模 型 ．
（７＋ ７ ） ／ ｘ１０ ＝ ． ６％。 ２３ ２ ）／ ％ ０ ９２ 、 ０ ０
４ 大 气压测 量 ） 大气 压 的测 量采 用 Ｄ Ｍ３型空盒 气压 表 ， 检 Ｙ 按
大 气 采 样 器 流 量 的 相 对 标 准 不 确 定 度 为
Ｎ／ ２ ９２— １ ２ ／ — ８ ＋０ ９ ２％ ＝ ３ ％ ０ ０．４７
．ห้องสมุดไป่ตู้
３ 温度 测量 ）
环境空气 温度 测量 采用 ０Ｃ １０ 的水 银温 度 ￣一０ ℃
计 ， 检定 证 书上 的最 大允 许误 差 为 ±０ ℃ ， 按 ． 测量 ５
１２ 主 要仪器 和试 剂 ．
收 稿 日期 ：０ ０ ９ １ ２ １— — ３
设 定 流量为 １ ／ ｉ， 气时 间为 ６ ｒ ｎ 采 集 的空 气 Ｌｒ ｎ 采 ａ ０ ｉ， ａ
通 过两 只 串联 的各装 ｌｍＬ淋洗 液 的大 型气 泡 吸收 Ｏ
作 者 简 介 ： 字 红 （ ９４ ， ， 程 师 ， 钱 １７ 一）女 Ｔ 主要 从 事 环 境 监 测 ： 作 。Ｅ ｉ ｉｏｅ３ ２ ． ｍ ｒ ： ｍａ： ａｈ ０ ＠１６ｃ ｌ ｘ ｏ
实验 室仪 器 ： Ｓ ０ ０离子 色谱 仪 ， Ｉ ２０ Ｃ 各种 规 格容
量 瓶 和移液 管 。
氯离 子标 准 溶液 （ 标样 研究 所 ）其 它 试 剂均 为 ，
１ 实验 部 分 ｆ ｊ
１１ 实 验原理 ．
优级纯 或分 析纯 。 １３ 测 定步 骤 ．
１ ． 样 品采集 ．１ ３
ｍｅｈｏ ｓ ａ ｄ ｐ ｅ ｅ ｔｄ ｔ ｘｅ ｄｅ ｃ ｒａ ｎｙｏ ｅ ｕ ｔ ｔ ｄ ， ｎ ｒ ｓ ｎｅ ｈｅｅ ｔｎ ｄｕｎ ｅ ｔｉ ｔ ｆｔ ｒ ｓ ｌ． ｈｅ Ｋｅ ｙｗｏｒ ｓ： ｈ ｄｒｇ ｎ ｃ ｌｒｄ ；ｍ ｂｅ ｉ；ｎ ｒａｎ ｙｅ ａＩ ｔ０ ｄ ｙ ｏ ｅ ｈ ｏｉ ｅａ ｉｎｔ ｒｕ ｃｅｔ ｉｔ ；ｖ Ｉａ ｉｎ ａ ｌ
Ｔ ５ Ｈ１０智 能 中流量 采样 器 的流量 １／ ｎ示 值 点重 Ｌｍｉ
复 测 定 ８ 次 （． ２ ０ ７ 、． ３０ ８ 、． ７ Ｏ ９ 、． ９０ ８ 、． ９０ ８ 、 ９ ９ ９ ９ ９
０Ｏ ５ ， 按 均 匀 分 布 评 定 标 准 不 确 定 度 为 ．１ｍＬ
１仪器 校准 ） 采样前 ， 大气采样 器 用 Ｔ — Ｍ８型 电子皂 膜流 ＨＺ
量 计 进 行 校 准 ， 电子 皂 膜 流 量 计 最 大 误 差 为 ±
０ ％， ． 按均匀分布 ｋ 、 ， ５ 取 ／ 相对标准不确定度为
２江 苏省 水文 水资 源勘 测局 南通 分局 ， ． 江苏
南通
２６０ ） ２ ０ １
摘
要：本 文根据Ｈ ４ — ０ ９《 Ｊ ９ ２ ０ 环境空气和废气 氯化氢 的测定 离子 色谱法 （ ５ 暂行 ）对环境空气 中氯化氢的浓度进 》
行检 测 ， 并对 测定 过 程 中不 确定 度 的 来 源 进 行 分 析 ， 各 分 量进 行 了详 细 量 化 ， 算 出该 分析 方法 的合 成 不 确 定 度 ， 对 计
Ｕｎ ｅｔｉｔ ｖ ｌａｉｎ ｏ ｄ ｏ ｅ ｈｏ ｉｅＤｅｅ ｍｉａｉｎｆｒＡｉ Ｑｕ ｌｙｂ ｃ ｒａｎ ｙＥ ａｕ ｔ ｆ ｏ Ｈｙ ｒ ｇ ｎ Ｃ ｌｒｄ ｔｒ ｎ ｔ ｒ ａｉ ｙ ｏ ｏ ｔ
Ｉ ｎ Ｃｈ ｏ ａ ｏ ｒ ｐｈ ｏ ｒ ｍ ｔｇ ａ ｙ
２２１ 采集 过程 中的不确定 度 ． ．
２２ ． 标 准 曲线 产生 的不确定 度 ．． １ ３ １标准溶 液 、 准使用 液 ） 标 氯 化 物 标 准溶 液 为 国家环 保 部 标 样研 究所 提 供 ， 度为 ５０ ｇＬ标 准证 书给 出相对不 确定 度为 浓 ０ ｍ ／， ２ ， ％ Ｋ取 ２ ，则氯化 物标 准溶液 的相 对不 确定 度为 ２ ２１ ５ ％／＝ ％；ｍＬ移 液 管 （ Ａ级 ） 最大 允许 误 差 【 ± ３ 】 为
氯化 氢 的测 定 从 采 样 到 获 得 数 据 要 经 历 众 多
采 样 用 仪 器 ： Ｈ１０智 能 中 流 量 采 样 器 ， Ｔ ５
Ｔ Ｚ Ｈ— Ｍ８型 电 子皂 膜 流 量计 ， Ｙ Ｄ Ｍ３气 压 计 ，温度
计。
环 节 ，每 一 环节 都 可 能对 结果 产 生一 定 量 的影 响 ， 本 文 全 面 分 析 了空 气 中氯 化 氢 测 定 的 不确 定度 来 源 ， 对各 不 确 定 度 分 量 进 行 了评 定 ， 出 了 检 测 并 给 结 果 的扩展 不确定 度 。
４ ６
福建 分 析 测试
不 确定 度 评 定
２ １ ，０２ ０ １２ （ ）
管吸收 。
１ ． 样 品处 理 ．２ ３
由贝塞 尔法计算 标准偏 差为 ：
将两 支吸收 管 中的样 品分别移 人两支 １ｍ ０ Ｌ具
：
塞 比色管 中 ， 少量 淋 洗 液洗 涤 吸 收 管 内壁 ， 用 润洗
２Ｎ ｎｏ ｇＲ ｃ ｎ ａｓａ ｃ ｆ ｅｏ ｈ ｄ ｏｏ ｙａ ｄＷ ａｅ ｓｕ ｃｓＮａ ｔｎ ，ｉｎ ｓ ２ ６ ０ ， ｈｎ ） ． ａ ｔｎ ｅ ｏ ｎ ｉｓｎ ｅＯｆｃ ｆ ｙ ｒｌｇ ｎ ｔｒ ｉ Ｓ Ｒｅｏ ｒｅ ， ｎｏ ｇＪａ ｇｕ ２ ０ ６Ｃ ｉａ
Ａ ｓｒｃ：Ａ ｃｒｉ Ｊ４ － ０ ９ Ｄ ｔ ｍｉ ｔ ｎｏｈｄｏｅ ｈｏｉｅｎａ ｉｎａｒ ｎ ｘａｓｇｓｉ ｈｏ ｔｇ ｐ ｙ ｂ ｔ ｔ ｃｏｄｎ ｔ Ｈ ５ ９ ２ ０ （ ｅ ｒ ｎ ｉ ｙｒｇｎ ｌ ｄ ｅｔｉａｄｅｈ ｕｔａ—ｏ ｃｒｍａ ｒ ｈ ａ ｇｏ （ ｅ ａｏ ｆ ｃ ｒ ｉ ｍｂ ｎ ｏａ （ ｒｖ ｉ ａ）， Ｐｏｉｏ １》 州ｍｇｎｃｌｒ ｅｃｎｅ ｔ ｔｎｉ ｔｅａ ａ ｅ ｃ ｄ Ｗｅａａ ｚｄｔ ＯＩｅ ｏ ｎｅｔｎｉ ｆ ｙｒｇｎ ｓｎ ｈ ｅ ｈｏ ｄ ｏｃｎｒ ｉ ｉｗ ｓ ｔ ｔ ． ｎｌ ｅ ｅＳＵ ｓ ｆ ｃｒ ｉｔｓ ｄｏｅ ａｏ ｎ ｈ ｒ ｄｅｅ ｙ ｈ ＇ ｕ ￣ ａ ｅ ｏｈ
并 给 出结 果 的扩 展 不 确定 度 。
关键 词 ：氯 化 氢 ； 境 空 气 ； 确 定 度 ； 定 环 不 评
中 图分 类 号 ： ６ ７７ 文 献标 识 码 ： ０ ５． ５ Ａ 文 章 编 号 ：０９ ８ ４ （０ １０ — ０ ５ ０ １０ — １ ３２ １ ）２ ０ ４ — ４
福 建 分 析测 试
Ｆ ｊ ｎＡ ａ ｓ ＆Ｔ ｓｎ ｕｉ ｎｌ ｉ ａ ｙ ｓ ｅｔ ｇ ｉ
４ ５
离子 色谱 法测 定 空气 中氯 化 氢 的不 确 定 度 评 定
钱 宇 红 胡 小玲 夏 ， ，
（ ． 通市环 境 监测 中心 站 ， 苏 １南 江
栩。
南通 ２６ ０ ； ２ ０ １
Ｑｉｎ Ｙｕ－ ｏ ｇ， ａ －ｉ ｇ， ａ Ｘｕ ａ ｈ ｎ Ｈｕ Ｘｉ ｏ ｌ Ｘｉ ｎ
（ ． ｎｏ ｇＥ ｖｒｎ ｎａ ｎｔｒ ｇＣｅ ｔｒ Ｎａ ｔｎ ，ｉｎ ｓ２ ６ ０ ， ｈｎ ； １Ｎａ ｔｎ ｎ ｉ ｍｅ ｔｌ ｏ Ｍｏ ｉ ｉ ｎｅ， ｎｏ ｇＪａ ｇ ｕ ２ ０ ６Ｃ ｉａ ｏｎ
Ｐ。 为空 白样 品中氯离子 浓度 ， ｇ Ｌ ／ ； ｍ ｖ 为标准状 态下采样 体积 ， 。 ｎ Ｌ ２２ 不确 定度来源 的分析 和量化 ．
２ ． 样 品保存 和运输 过程 的不确定 度 ．２ ２
样 品 采集 用 聚 四氟 乙烯 管 密 封 ，０ ４ ℃冷 藏 （— ） 保存 ，８ ４ｈ内分析 测定 ， 该过程 产生 的不确 定度 可 以 不 考虑 。如果保 存不 当或 者 时间过 长 ， 品有较 大 样
ｃ ｌｒｄ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｗｉ ｌ ｂ ｒ ｔ ｑ ａ ｔ ｃ ｔ ｎ ｏ ｅ ｃ ｍｐ ｎ ｎ ｓ ａｃ ｌ ｔｄ ｔ ｅ ｃ ｍｂ ｎ ｄ ｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ｆ ｔｅ ａ ａｙ ｉ ｈｏ ｉ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｔ ｅａ ｏ ａｅ ｕ ｎ ｉ ａｉ ｆｔ ｏ ｏ ｅ ｔ，ｃ ｌｕ ａｅ ｈ ｏ ｉｅ ｎ ｅ ａ ｎ ｏ ｈ ｎ ｌｓｓ ｏ ｈ ｉ ｆ ｏ ｈ ｔ ｙ
Ｐ 、 分 别 为第 一 、第 二 吸 收 管 中氯 离 子浓 Ｐ：
度 ， ｇ Ｌ ／ ； ｍ
５ 采样 过程相对 不确定 度 的合 成 ）
综 上 ，采 样 过 程 的 相 对 标 准 不 确 定 度 为
Ｎ — ３ ７＋ ．９ ２＋ ．１ ２％＝ ．７ ％ 。 ／ ．４ ２００ — ２０ １ ２ ０ ６ ０３ ７
相对 标准不 确定度 为 （ ． １／． ８ ×１０ ０ ００ ９０９ ） ０ ％＝ ． ０ ８
１２ ９％
化物标准使用液（ 相当于 ０ ｌ２ 、、０２ ｇ 、、． ５ １ 、 ５ ０ 氯离 子 ） １ｍ 于 ０ Ｌ容量 瓶 中 ， 用淋 洗 液稀 释 至标 线 ， 匀 摇
后 注入 ＩＳ００离子 色谱 仪 ， Ｃ ２０ 测量 仪 器 响应值 和保 留时 间 ， 绘制 标 准 曲线 （ 离子 浓 度 和对 应 的 峰 面 氯 积线 性 回归 ） 。然后将 样 品注入离子 色谱仪 ， 在与绘 制标 准 曲线相 同 的条件 下测定 样 品中氯离子 含量 。
损失， 该过 程 的不 确定度 就不能 忽略 。 ２２３ 样 品分析 过程产 生的不确 定度 ． ．
通 过 对氯 化 氢 浓度 计 算 公 式及 其 它 有 关 信 息
的分析， 影响空气中氯化氢检测结果 的不确定度来
源主 要为采 集过 程 的不确 定度 、 品保存 和 运输 过 样 程 的不确定 度 以及样 品分析 过程产生 的不 确定度 。
０５ 、 ＝ ．８ ％。 ．％／／ ０ ９ ２
２仪 器准确度 ）
・
按 照 仪 器 流 量 校 准 规 程 ，在 相 同 条 件 下 对
００５ ／／ ＝ ． ８６ Ｌ ．１ｍＬ、 丁 ００ ６ｍ ，配制 ｌｍ ｍ 氯 化 物 标 ０ Ｏｇ 准使 用液需 用 ５ Ｌ移液 管一 次 ， ｍ 相对 标准不 确定 度 为 ０１３ ；５ｍＬ容量瓶 （ ．７ ％ ２０ Ａ级 ） 最大允许 误差 为 土 ０１ｍ ，按 均匀 分布标 准不 确定 度为 ０１ｍｌ、 ．５ Ｌ ． ＿／ ５ ／
液一并 移人 比色管 ， 释至 ｌ ｍ 稀 Ｏ Ｌ标 线 ， 摇匀 。
、 ：ｕ ／ 。ｈ 覃 ．ｉ 。ｎ 。 ５ ４
．
标 准 不 确 定 度 为 ｓｘ ｎ ＝ ． ５ ／． ８ ００ １ ／ ／ Ｏ０ ４２８ ＝ ． ９ ０ ２ ０
Ｕ ｍｉ ｎ
１ ． 实验测定 ．３ ３
分 别 吸取 ０Ｏ 、． 、． 、． 、． 、． ｍ ． ０１ ０２ ０５ １ ０ ２ ０ Ｌ氯 ０ ０ ５ ０ ０ ０
空气 中氯化 氢浓度
ｐ（ Ｃ ） Ｈ １＝ 业
‘
×
定 证书上 最 大允许 误差 为 ±２０Ｐ ，测定 大气压 为 ． ａ ｈ
１２ｈ ａ其相对标 准不确定度 为（． １２ ） ／ ０ ７Ｐ ， ２ ／ ７／ 丁 ００ 、
× １ ０％ ＝０ １ ２ 。 ０ ． ％ １
式中： （ Ｃ ） ｐ Ｈ １为空气中氯化氢浓度 ， ； ｍ
用碱 性 吸 收液 吸 收氯 化 氢气 体 后生 成 氯 化 物 ，
将 样 品 注入 离 子 色 谱 仪 ， 离 出 氯 离子 ， 据 保 留 分 根 时 间定性 ， 响应 值定 量 。
环境气 温为 ２￣ ７Ｃ，其 相 对 标 准 不 确 定 度 为 （ ． ０５ ／
２ 测量 不 确定 度 的评 定 ［ ２ １
２１ 数 学模 型 ．
（７＋ ７ ） ／ ｘ１０ ＝ ． ６％。 ２３ ２ ）／ ％ ０ ９２ 、 ０ ０
４ 大 气压测 量 ） 大气 压 的测 量采 用 Ｄ Ｍ３型空盒 气压 表 ， 检 Ｙ 按
大 气 采 样 器 流 量 的 相 对 标 准 不 确 定 度 为
Ｎ／ ２ ９２— １ ２ ／ — ８ ＋０ ９ ２％ ＝ ３ ％ ０ ０．４７
．ห้องสมุดไป่ตู้
３ 温度 测量 ）
环境空气 温度 测量 采用 ０Ｃ １０ 的水 银温 度 ￣一０ ℃
计 ， 检定 证 书上 的最 大允 许误 差 为 ±０ ℃ ， 按 ． 测量 ５
１２ 主 要仪器 和试 剂 ．
收 稿 日期 ：０ ０ ９ １ ２ １— — ３
设 定 流量为 １ ／ ｉ， 气时 间为 ６ ｒ ｎ 采 集 的空 气 Ｌｒ ｎ 采 ａ ０ ｉ， ａ
通 过两 只 串联 的各装 ｌｍＬ淋洗 液 的大 型气 泡 吸收 Ｏ
作 者 简 介 ： 字 红 （ ９４ ， ， 程 师 ， 钱 １７ 一）女 Ｔ 主要 从 事 环 境 监 测 ： 作 。Ｅ ｉ ｉｏｅ３ ２ ． ｍ ｒ ： ｍａ： ａｈ ０ ＠１６ｃ ｌ ｘ ｏ
实验 室仪 器 ： Ｓ ０ ０离子 色谱 仪 ， Ｉ ２０ Ｃ 各种 规 格容
量 瓶 和移液 管 。
氯离 子标 准 溶液 （ 标样 研究 所 ）其 它 试 剂均 为 ，
１ 实验 部 分 ｆ ｊ
１１ 实 验原理 ．
优级纯 或分 析纯 。 １３ 测 定步 骤 ．
１ ． 样 品采集 ．１ ３
ｍｅｈｏ ｓ ａ ｄ ｐ ｅ ｅ ｔｄ ｔ ｘｅ ｄｅ ｃ ｒａ ｎｙｏ ｅ ｕ ｔ ｔ ｄ ， ｎ ｒ ｓ ｎｅ ｈｅｅ ｔｎ ｄｕｎ ｅ ｔｉ ｔ ｆｔ ｒ ｓ ｌ． ｈｅ Ｋｅ ｙｗｏｒ ｓ： ｈ ｄｒｇ ｎ ｃ ｌｒｄ ；ｍ ｂｅ ｉ；ｎ ｒａｎ ｙｅ ａＩ ｔ０ ｄ ｙ ｏ ｅ ｈ ｏｉ ｅａ ｉｎｔ ｒｕ ｃｅｔ ｉｔ ；ｖ Ｉａ ｉｎ ａ ｌ
Ｔ ５ Ｈ１０智 能 中流量 采样 器 的流量 １／ ｎ示 值 点重 Ｌｍｉ
复 测 定 ８ 次 （． ２ ０ ７ 、． ３０ ８ 、． ７ Ｏ ９ 、． ９０ ８ 、． ９０ ８ 、 ９ ９ ９ ９ ９
０Ｏ ５ ， 按 均 匀 分 布 评 定 标 准 不 确 定 度 为 ．１ｍＬ
１仪器 校准 ） 采样前 ， 大气采样 器 用 Ｔ — Ｍ８型 电子皂 膜流 ＨＺ
量 计 进 行 校 准 ， 电子 皂 膜 流 量 计 最 大 误 差 为 ±
０ ％， ． 按均匀分布 ｋ 、 ， ５ 取 ／ 相对标准不确定度为
２江 苏省 水文 水资 源勘 测局 南通 分局 ， ． 江苏
南通
２６０ ） ２ ０ １
摘
要：本 文根据Ｈ ４ — ０ ９《 Ｊ ９ ２ ０ 环境空气和废气 氯化氢 的测定 离子 色谱法 （ ５ 暂行 ）对环境空气 中氯化氢的浓度进 》
行检 测 ， 并对 测定 过 程 中不 确定 度 的 来 源 进 行 分 析 ， 各 分 量进 行 了详 细 量 化 ， 算 出该 分析 方法 的合 成 不 确 定 度 ， 对 计
Ｕｎ ｅｔｉｔ ｖ ｌａｉｎ ｏ ｄ ｏ ｅ ｈｏ ｉｅＤｅｅ ｍｉａｉｎｆｒＡｉ Ｑｕ ｌｙｂ ｃ ｒａｎ ｙＥ ａｕ ｔ ｆ ｏ Ｈｙ ｒ ｇ ｎ Ｃ ｌｒｄ ｔｒ ｎ ｔ ｒ ａｉ ｙ ｏ ｏ ｔ
Ｉ ｎ Ｃｈ ｏ ａ ｏ ｒ ｐｈ ｏ ｒ ｍ ｔｇ ａ ｙ
２２１ 采集 过程 中的不确定 度 ． ．
２２ ． 标 准 曲线 产生 的不确定 度 ．． １ ３ １标准溶 液 、 准使用 液 ） 标 氯 化 物 标 准溶 液 为 国家环 保 部 标 样研 究所 提 供 ， 度为 ５０ ｇＬ标 准证 书给 出相对不 确定 度为 浓 ０ ｍ ／， ２ ， ％ Ｋ取 ２ ，则氯化 物标 准溶液 的相 对不 确定 度为 ２ ２１ ５ ％／＝ ％；ｍＬ移 液 管 （ Ａ级 ） 最大 允许 误 差 【 ± ３ 】 为
氯化 氢 的测 定 从 采 样 到 获 得 数 据 要 经 历 众 多
采 样 用 仪 器 ： Ｈ１０智 能 中 流 量 采 样 器 ， Ｔ ５
Ｔ Ｚ Ｈ— Ｍ８型 电 子皂 膜 流 量计 ， Ｙ Ｄ Ｍ３气 压 计 ，温度
计。
环 节 ，每 一 环节 都 可 能对 结果 产 生一 定 量 的影 响 ， 本 文 全 面 分 析 了空 气 中氯 化 氢 测 定 的 不确 定度 来 源 ， 对各 不 确 定 度 分 量 进 行 了评 定 ， 出 了 检 测 并 给 结 果 的扩展 不确定 度 。
４ ６
福建 分 析 测试
不 确定 度 评 定
２ １ ，０２ ０ １２ （ ）
管吸收 。
１ ． 样 品处 理 ．２ ３
由贝塞 尔法计算 标准偏 差为 ：
将两 支吸收 管 中的样 品分别移 人两支 １ｍ ０ Ｌ具
：
塞 比色管 中 ， 少量 淋 洗 液洗 涤 吸 收 管 内壁 ， 用 润洗
２Ｎ ｎｏ ｇＲ ｃ ｎ ａｓａ ｃ ｆ ｅｏ ｈ ｄ ｏｏ ｙａ ｄＷ ａｅ ｓｕ ｃｓＮａ ｔｎ ，ｉｎ ｓ ２ ６ ０ ， ｈｎ ） ． ａ ｔｎ ｅ ｏ ｎ ｉｓｎ ｅＯｆｃ ｆ ｙ ｒｌｇ ｎ ｔｒ ｉ Ｓ Ｒｅｏ ｒｅ ， ｎｏ ｇＪａ ｇｕ ２ ０ ６Ｃ ｉａ
Ａ ｓｒｃ：Ａ ｃｒｉ Ｊ４ － ０ ９ Ｄ ｔ ｍｉ ｔ ｎｏｈｄｏｅ ｈｏｉｅｎａ ｉｎａｒ ｎ ｘａｓｇｓｉ ｈｏ ｔｇ ｐ ｙ ｂ ｔ ｔ ｃｏｄｎ ｔ Ｈ ５ ９ ２ ０ （ ｅ ｒ ｎ ｉ ｙｒｇｎ ｌ ｄ ｅｔｉａｄｅｈ ｕｔａ—ｏ ｃｒｍａ ｒ ｈ ａ ｇｏ （ ｅ ａｏ ｆ ｃ ｒ ｉ ｍｂ ｎ ｏａ （ ｒｖ ｉ ａ）， Ｐｏｉｏ １》 州ｍｇｎｃｌｒ ｅｃｎｅ ｔ ｔｎｉ ｔｅａ ａ ｅ ｃ ｄ Ｗｅａａ ｚｄｔ ＯＩｅ ｏ ｎｅｔｎｉ ｆ ｙｒｇｎ ｓｎ ｈ ｅ ｈｏ ｄ ｏｃｎｒ ｉ ｉｗ ｓ ｔ ｔ ． ｎｌ ｅ ｅＳＵ ｓ ｆ ｃｒ ｉｔｓ ｄｏｅ ａｏ ｎ ｈ ｒ ｄｅｅ ｙ ｈ ＇ ｕ ￣ ａ ｅ ｏｈ
并 给 出结 果 的扩 展 不 确定 度 。
关键 词 ：氯 化 氢 ； 境 空 气 ； 确 定 度 ； 定 环 不 评
中 图分 类 号 ： ６ ７７ 文 献标 识 码 ： ０ ５． ５ Ａ 文 章 编 号 ：０９ ８ ４ （０ １０ — ０ ５ ０ １０ — １ ３２ １ ）２ ０ ４ — ４
福 建 分 析测 试
Ｆ ｊ ｎＡ ａ ｓ ＆Ｔ ｓｎ ｕｉ ｎｌ ｉ ａ ｙ ｓ ｅｔ ｇ ｉ
４ ５
离子 色谱 法测 定 空气 中氯 化 氢 的不 确 定 度 评 定
钱 宇 红 胡 小玲 夏 ， ，
（ ． 通市环 境 监测 中心 站 ， 苏 １南 江
栩。
南通 ２６ ０ ； ２ ０ １
Ｑｉｎ Ｙｕ－ ｏ ｇ， ａ －ｉ ｇ， ａ Ｘｕ ａ ｈ ｎ Ｈｕ Ｘｉ ｏ ｌ Ｘｉ ｎ
（ ． ｎｏ ｇＥ ｖｒｎ ｎａ ｎｔｒ ｇＣｅ ｔｒ Ｎａ ｔｎ ，ｉｎ ｓ２ ６ ０ ， ｈｎ ； １Ｎａ ｔｎ ｎ ｉ ｍｅ ｔｌ ｏ Ｍｏ ｉ ｉ ｎｅ， ｎｏ ｇＪａ ｇ ｕ ２ ０ ６Ｃ ｉａ ｏｎ
Ｐ。 为空 白样 品中氯离子 浓度 ， ｇ Ｌ ／ ； ｍ ｖ 为标准状 态下采样 体积 ， 。 ｎ Ｌ ２２ 不确 定度来源 的分析 和量化 ．
２ ． 样 品保存 和运输 过程 的不确定 度 ．２ ２
样 品 采集 用 聚 四氟 乙烯 管 密 封 ，０ ４ ℃冷 藏 （— ） 保存 ，８ ４ｈ内分析 测定 ， 该过程 产生 的不确 定度 可 以 不 考虑 。如果保 存不 当或 者 时间过 长 ， 品有较 大 样
ｃ ｌｒｄ ｅｅ ｍｉ ａｉ ｎ ｗｉ ｌ ｂ ｒ ｔ ｑ ａ ｔ ｃ ｔ ｎ ｏ ｅ ｃ ｍｐ ｎ ｎ ｓ ａｃ ｌ ｔｄ ｔ ｅ ｃ ｍｂ ｎ ｄ ｕ ｃ ｒ ｉ ｔ ｆ ｔｅ ａ ａｙ ｉ ｈｏ ｉ ｅ ｄ ｔｒ ｎ ｔ ｔ ｅａ ｏ ａｅ ｕ ｎ ｉ ａｉ ｆｔ ｏ ｏ ｅ ｔ，ｃ ｌｕ ａｅ ｈ ｏ ｉｅ ｎ ｅ ａ ｎ ｏ ｈ ｎ ｌｓｓ ｏ ｈ ｉ ｆ ｏ ｈ ｔ ｙ
Ｐ 、 分 别 为第 一 、第 二 吸 收 管 中氯 离 子浓 Ｐ：
度 ， ｇ Ｌ ／ ； ｍ
５ 采样 过程相对 不确定 度 的合 成 ）
综 上 ，采 样 过 程 的 相 对 标 准 不 确 定 度 为
Ｎ — ３ ７＋ ．９ ２＋ ．１ ２％＝ ．７ ％ 。 ／ ．４ ２００ — ２０ １ ２ ０ ６ ０３ ７
相对 标准不 确定度 为 （ ． １／． ８ ×１０ ０ ００ ９０９ ） ０ ％＝ ． ０ ８
１２ ９％
化物标准使用液（ 相当于 ０ ｌ２ 、、０２ ｇ 、、． ５ １ 、 ５ ０ 氯离 子 ） １ｍ 于 ０ Ｌ容量 瓶 中 ， 用淋 洗 液稀 释 至标 线 ， 匀 摇
后 注入 ＩＳ００离子 色谱 仪 ， Ｃ ２０ 测量 仪 器 响应值 和保 留时 间 ， 绘制 标 准 曲线 （ 离子 浓 度 和对 应 的 峰 面 氯 积线 性 回归 ） 。然后将 样 品注入离子 色谱仪 ， 在与绘 制标 准 曲线相 同 的条件 下测定 样 品中氯离子 含量 。
损失， 该过 程 的不 确定度 就不能 忽略 。 ２２３ 样 品分析 过程产 生的不确 定度 ． ．
通 过 对氯 化 氢 浓度 计 算 公 式及 其 它 有 关 信 息
的分析， 影响空气中氯化氢检测结果 的不确定度来
源主 要为采 集过 程 的不确 定度 、 品保存 和 运输 过 样 程 的不确定 度 以及样 品分析 过程产生 的不 确定度 。
０５ 、 ＝ ．８ ％。 ．％／／ ０ ９ ２
２仪 器准确度 ）
・
按 照 仪 器 流 量 校 准 规 程 ，在 相 同 条 件 下 对
００５ ／／ ＝ ． ８６ Ｌ ．１ｍＬ、 丁 ００ ６ｍ ，配制 ｌｍ ｍ 氯 化 物 标 ０ Ｏｇ 准使 用液需 用 ５ Ｌ移液 管一 次 ， ｍ 相对 标准不 确定 度 为 ０１３ ；５ｍＬ容量瓶 （ ．７ ％ ２０ Ａ级 ） 最大允许 误差 为 土 ０１ｍ ，按 均匀 分布标 准不 确定 度为 ０１ｍｌ、 ．５ Ｌ ． ＿／ ５ ／
液一并 移人 比色管 ， 释至 ｌ ｍ 稀 Ｏ Ｌ标 线 ， 摇匀 。
、 ：ｕ ／ 。ｈ 覃 ．ｉ 。ｎ 。 ５ ４
．
标 准 不 确 定 度 为 ｓｘ ｎ ＝ ． ５ ／． ８ ００ １ ／ ／ Ｏ０ ４２８ ＝ ． ９ ０ ２ ０
Ｕ ｍｉ ｎ
１ ． 实验测定 ．３ ３
分 别 吸取 ０Ｏ 、． 、． 、． 、． 、． ｍ ． ０１ ０２ ０５ １ ０ ２ ０ Ｌ氯 ０ ０ ５ ０ ０ ０
空气 中氯化 氢浓度
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定 证书上 最 大允许 误差 为 ±２０Ｐ ，测定 大气压 为 ． ａ ｈ
１２ｈ ａ其相对标 准不确定度 为（． １２ ） ／ ０ ７Ｐ ， ２ ／ ７／ 丁 ００ 、
× １ ０％ ＝０ １ ２ 。 ０ ． ％ １
式中： （ Ｃ ） ｐ Ｈ １为空气中氯化氢浓度 ， ； ｍ