多种方法测定碳酸钙的含量

采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量

实

验

报

告

采用多种方法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量

【实验目的】

⑴掌握多种测定钙的方法。

⑵学会合理的计算实验所用各种溶液的浓度。 ⑶掌握基本配制溶液和标定溶液的方法。 ⑷进一步熟悉分析化学中的滴定反应。

⑸熟练的使用酸式滴定管，碱式滴定管，移液管等仪器。 【实验原理】

通常测定钙含量的方法有多种。通常包括仪器分析法（微量）和化学分析法（常量）。仪器分析法中的原子吸收光谱法、电化学法、光度分析法、发射光谱法等都可以测定钙的含量。本实验主要用化学分析法测定牡蛎壳中碳酸钙的含量。其中用到的方法有：EDTA 络合滴定法、酸碱滴定法、氧化还原法和高温煅烧法。

EDTA 滴定法的原理是：样品用酸溶解后配成溶液，在一定条件下，用EDTA 标准溶液滴定钙离子的含量。

在配位滴定法中，随着滴定剂的加入，金属离子浓度降低，到化学计量点附近，溶液中金属离子的浓度发生突变，也形成了滴定突跃。配位滴定可以分为直接滴定法、饭滴定法、置换滴定法、间接滴定法。配位滴定中溶液的酸碱度控制很重要。

本实验测定Ca 2+

，采用EDTA 的直接滴定法，选用CaCO 3作为基准物质，使用钙指示剂，所以反应应该控制PH 在12左右。最后溶液由酒红色变成蓝色。 反应方程式为：

CaCO 3+2H +→Ca 2+

+CO 2+H 2O Ca 2++H 2Y 2-→CaY 2-+2H +

酸碱滴定法的原理是：本实验采用反滴法测钙的含量。用过量的盐酸标准溶液与样品中碳酸钙反应，再用氢氧化钠的标准溶液回滴剩余盐酸，根据差量计算样品中碳酸钙的含量。

若实验直接用酸滴定即：CaCO 3+2H +→Ca 2+

+CO 2+H 2O 无法准确的判断滴定终点，因此本实验采用返滴定法。选用酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。 反应方程式为：

CaCO 3+2H +→Ca 2+

+CO 2+H 2O H ++OH -→H 2O

另外，本实验要自己配置盐酸和氢氧化钠，需要自己准确的标定。标定NaOH 采用邻苯二甲酸氢钾作为基准物质，酚酞作为指示剂。最后溶液颜色由无色变为红色。标定HCl 时直接用该NaOH 溶液即可，酚酞作为指示剂，最后溶液颜色由无色变为红色。

高温煅烧发的原理：碳酸钙在高温下会发生化学反应，生成氧化钙。因此可以利用氧化钙的量求碳酸钙的含量。样品放在坩埚中置于马弗炉中900度，稳定一段时间，去除挥发份、有机质，其中碳酸钙分解为氧化钙。 反应方程式为：

CaCO3−−

→−C

900CaO+CO 2 氧化还原法的原理是：经过酸处理后的样品与草酸钠反应形成沉淀。经过滤洗涤溶于热

的稀H 2SO 4中，用KMnO 4标准溶液滴定H 2C 2O 4。

在氧化还原滴定中，随着滴定剂的加入，溶液中氧化剂和还原剂的浓度逐渐变化，有关电位也发生变化。常见的氧化还原滴定法有：高锰酸钾法、重铬酸钾法、碘量法。

本实验采用的是高锰酸钾的间接滴定法。采用Na2C2O4作为基准物质。Ca2+先沉淀成CaC2O4，经过滤洗涤后，溶于热的稀H2SO4中，用KMnO4标准溶液滴定H2C2O4，根据所消耗的KMnO4的量球的Ca2+的含量。

反应方程式为：

CaCO3+2H+→Ca2++CO2+H2O

Ca2++C2O42-→CaC2O4↓

CaC2O4+2H+→Ca2++H2C2O4

2MnO4-+5H2C2O42-+6H+→2Mn2++10CO2+8H2O

【仪器与试剂】

电子天平、玻璃棒、洗瓶、容量瓶（250ml）、锥形瓶、碱式滴定管、酸式滴定管、电炉、坩埚、马弗炉、硬质玻璃瓶、

去离子水、HCl、NaOH、钙指示剂、EDTA、酚酞、邻苯二甲酸氢钾、

【实验步骤】

方法一：EDTA的络合滴定法

（1）EDTA的制备与标定：

取已配置好的EDTA溶液于碱式滴定管中。用电子天平准确称取0.5gCaCO3于小烧杯中，用1-2ml去离子水润湿。逐滴加入1：1的HCl溶液，并不断搅拌。直至固体溶解变澄清。将溶液转移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取25.00ml的溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA标定至纯蓝色，记录所用体积。平行测定2次。（2）样品测定

用电子天平称0.5021g牡蛎壳粉末于小烧杯中，用1-2ml去离子水润湿。逐滴加入1：1的HCl溶液，并不断搅拌。直至样品溶解变澄清且无气泡产生。将溶液转移至250ml的容量瓶中，定容至250ml。移取25.00ml的溶液至锥形瓶中，加5ml5%NaOH溶液，加少许钙指示剂，用EDTA滴定至纯蓝色，记录所用体积。平行测定2次。

方法二：酸碱滴定法

（1）NaOH的制备

称取40gNaOH，加入5L去离子水，粗配成0.2mol/L的NaOH

（2）NaOH的标定

用电子天平称取邻苯二甲酸氢钾1.0013g于锥形瓶中，加入25ml去离子水，滴加3滴酚酞，用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积V1。

同理准确称取0.9820g邻苯二甲酸氢钾于锥形瓶中，加入30ml去离子水，滴加3滴酚酞。用制备的NaOH溶液滴定至酚酞出现红色。记录所用体积V2。

（3）HCl的制备

量取85ml浓HCl，加蒸馏水至5L。

（4）HCl的标定

移取25.00ml的HCl于锥形瓶中，滴加3滴酚酞，用已经标定好的NaOH标定直至溶液变为红色。记录所用NaOH的体积。平行测定3次，分别记录体积。

（5）样品的测定

准确称取0.2516g牡蛎壳粉末于锥形瓶中，加入40.00ml（用酸式滴定管）0.1796mol/L