水质总氰化物测定操作规程
总氰化物作业指导书
水质氰化物的测定分光光度法作业指导书警告：氰化物属于剧毒物质，操作时应氨规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣服；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。
1参考标准《水质氰化物的测定容量法和分光光度法》HJ484-2009方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法2适用范围本规程适用于地表水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg／L；测定下限为0.016mg／L，测定上限为0.25mg／L。
3定义3.1总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和绝大部分络合氰化物，但不包括钴氰络合物。
3.2 易释放氰化物在pH=4介质中，硝酸锌存在下，加热蒸馏，形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物（多为碱金属和碱土金属的氰化物、铵的氰化物）和锌氰络合物，不包括铁氰化物、亚铁氰化物、铜氰络合物、镍氢络合物、钴氰络合物。
4原理4.1蒸馏原理4.1.1总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH<2条件下，加热蒸馏，利用金属离子和EDTA络合能力比和氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.1.2 易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
4.2 反应原理在中性条件下，样品中的氰化物和氯胺T反应生成氯化氰，再和异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后和吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色和氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4仪器4.1分光光度计；4.225ml具塞比色管；4.3500ml全玻璃蒸馏器；4.4100ml量筒或容量瓶；4.5600W或800W可调电炉；5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
水质总氰化物测定操作规程
水质总氰化物测定操作规程1 适用范围本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为0.004mg ／L；测定上限为0.25mg／L。
总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物。
2引用标准GB7486-87 水质氰化物的测定3原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4仪器4.1 分光光度计；4.2 25ml具塞比色管；4.3 500ml全玻璃蒸馏器；4.4 100ml量筒或容量瓶；4.5 600W或800W可调电炉；5药品及试剂测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
5.1 磷酸(H3PO4)：1.69g／ml5.2 氢氧化钠(NaOH)： 0.1％、1％、2％、4％溶液（m/V）5.3 EDTA二钠：10％溶液（m/V）5.4 乙酸铅试纸称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
5.5 碘化钾-淀粉试纸称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
5.6 硫酸溶液：1+55.7 亚硫酸钠(Na2SO3)： 1.26％溶液（m/V）5.8 氨基磺酸(NH2SO3H)5.9 磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、实验目的：测定水样中氰化物的浓度。
二、实验原理：水质中的氰化物经加热与硫酸反应生成氰酸，再经肼与N-(1-萘基)乙二胺反应生成淡黄色蓝色络合物。
根据络合物在520nm处的吸光度与氰化物浓度成正比关系，利用分光光度法测定吸光度，从而得到氰化物浓度。
三、实验仪器与材料：1.分光光度计2.容量瓶3.恒温水槽4.称量瓶5. 试剂：氰酸钠标准溶液（0.01mol/L）、硫酸（1:1 H₂SO₄）、肼、N-(1-萘基)乙二胺四、实验步骤：1.准备标准曲线：取0.01mol/L氰酸钠溶液0.0mL、0.2mL、0.4mL、0.8mL、1.0mL分别加入容量瓶中，用酒精稀释至刻度，得到含氰酸钠分别为0.00mg/L、0.20mg/L、0.40mg/L、0.80mg/L、1.00mg/L的标准溶液。
将标准溶液分别转移至5个比色皿中，其中一个作为空白对照。
使用分光光度计在520nm处测定各个标准溶液的吸光度，并制作标准曲线。
2.实验操作：取待测水样10.0mL加入容量瓶中，加入1mL1:1H₂SO₄溶液，恒温水槽中加热至沸腾，保持沸腾2-3分钟。
冷却至室温后，加入0.5mL肼溶液和1mLN-(1-萘基)乙二胺溶液，用酒精稀释至刻度，充分摇匀。
将溶液转移至比色皿中，使用分光光度计在520nm处测定吸光度。
3.结果计算：根据标准曲线的吸光度测定值和浓度值，可以得到水样中氰化物的浓度。
五、注意事项：1.注意实验操作的精密度和准确度，避免误差。
2.比色皿要干净干燥，避免对实验结果的影响。
3.校准分光光度计，确保测量结果的准确性。
4.正确使用实验仪器和试剂，注意实验安全。
六、实验记录：1.记录标准曲线各浓度下的吸光度值。
2.记录待测水样的吸光度值。
3.按照计算公式计算出待测水样中氰化物的浓度，并记录下来。
七、讨论与结论：根据实验结果，讨论水质的污染情况，并得出结论。
总氰化物测定方法
总氰化物GB7486--87 总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，pH小于2的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。
预处理1．方法原理向水样中加入磷酸和Na2-EDTA，在pH＜2条件下，，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。
仪器(1) 500ml全玻璃蒸馏器。
(2) 600W或800W可调电炉。
(3) 100ml量筒或容量瓶。
(4) 仪器装置。
试剂(1) 磷酸：ρ＝1.69g／m1。
(2) 1%(m／V)氢氧化钠溶液。
(3) 10%(m／V)Na2—EDTA溶液。
(4) 乙酸铅试纸：称取5g三水合乙酸铅溶于水中，稀释到100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
(5) 碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀。
放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释到250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。
(6) l十5硫酸溶液。
(7) 1.26%(m／V)亚硫酸钠溶液。
(8) 氨基磺酸。
(9) 4%(m／V)氢氧化钠溶液。
步骤1．氰化氢的释放和吸收(1) 量取200m1样品，移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可酌量少取，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。
(2) 往接收容器内，加入10m1 1%氢氧化钠溶液，作为吸收液。
(3) 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
(4) 将10ml Na2—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。
(5) 迅速加入10m1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH＜2；立即塞好瓶塞。
水中氰化物测定方法及注意事项
水中氰化物测定方法及注意事项1、氰化物测定的方法有哪些？氰化物的常用分析方法是容量滴定法和分光光度法，GB7486—87和GB7487—87分别规定了总氰化物和氰化物的测定方法。
容量滴定法适用于高浓度氰化物水样的分析，测定范围为1～100mg/L；分光光度法有异烟酸 - 吡唑啉酮比色法和砒啶-巴比妥酸比色法两种，适用于低浓度氰化物水样的分析，测定范围为0.004～0.25mg/L。
容量滴定法的原理是用标准硝酸银溶液滴定，氰离子与硝酸银生成可溶性银氰络合离子，过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变成橙红色。
分光光度法的原理是在中性条件下，氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，氯化氰再与砒啶反应生成戊烯二醛，戊烯二醛与砒唑啉酮或巴比妥酸生成蓝色或红紫色染料，颜色的深浅与氰化物的含量成正比。
滴定法和分光光度法测定时都存在一些干扰因素，通常需要加入特定药剂等预处理措施，并进行预蒸馏。
当干扰物质浓度不是很大时，只通过预蒸馏即可达到目的。
2、氰化物测定的注意事项有哪些？（1）氰化物有剧毒，砒啶也有毒，分析操作时要格外小心谨慎，必须在通风橱内进行，避免沾污皮肤和眼睛。
当水样中干扰物质浓度不是很大时，通过酸性条件下的预蒸馏，使简单氰化物转变为氰化氢从水中释放出来，再使之通过氢氧化钠洗涤液而收集起来，即可将简单氰化物和络合氰化物区分开来，并使氰化物浓度提高、降低检出限值。
（2）水样中干扰物质浓度较大，就应当首先采取有关措施，消除其影响。
氧化剂的存在，会使氰化物分解，如果怀疑水中有氧化剂，可以采取加入适量硫代硫酸钠的方法排除其干扰。
水样应贮存于聚乙烯瓶中，采集后，应在24h内进行分析。
必要时，应加入固体氢氧化钠或浓氢氧化钠溶液，使水样pH值提高到12-12.5。
（3）硫化物在酸性蒸馏时，可呈硫化氢态被蒸出，并被碱液吸收，因此必须预先除去。
除硫的方法有两个，一是在酸性条件下，加入不能氧化CN-的氧化剂（如高锰酸钾）将S2-氧化后再蒸馏；二是加入适量CdCO3或CbCO3固体粉末，使生成金属的硫化物沉淀，将沉淀过滤后再蒸馏。
水中氰化物测定方法
二．试剂
2%（m/V）氢氧化鈉
0.1%（m/G）氢氧化鈉
磷酸盐钾和35.5克水磷酸氢二钠于烧杯中,加水容解后,稀释至1000ml,摇匀
(1)KCN储备溶液;
称取0.25克KCN溶于0.1%氢氧化鈉溶液,稀释至100ml棕色溶量瓶中闭光存储.
(2).标定KCN:
吸取10.00ml KCN溶液于250 ml三角瓶中,加50 ml水和1 ml 2%氢氧化鈉溶液,0.2 ml银灵指标剂用0.01MOI/L硝酸银标准溶液标定,溶液由黄色刚变为橙红色为止,硝酸银标准溶液用量为(V1),同时用水做空白.硝酸银标准溶液用量为(V0).
CN（MG/ ml）=C（V1-V0）*52.04/10.00
式中：
C=硝酸银标准溶液浓度
V1=标定KCN溶液硝酸银标准溶液用量
V0=空白硝酸银标准溶液用量
52.04=相当于1L大1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子的质量克数
(3).10μg/1.00 ml氰离子溶液:取KCN储备溶液的体积如下V=10*500/T*1000
取200ml污水样品于500ml蒸馏瓶中加数粒玻璃球加入1010硝酸锌溶液78滴005甲基橙指标剂迅速入515酒石酸溶液立即盖好瓶盖使瓶内液体保持红色打开冷凝水往接收瓶中加101氢氧化鈉为吸收液当样品中存在亜硫酸钠naco3时可用4氢氧化鈉溶液做为吸收液
水中氰化物测定（异烟酸---吡唑啉酮比色法）
一．原理：
六．结果计算
氰离子含量=(ma-mb)*V1/V*V2
ma= C液从标准曲线查出相应的氰离子含量
氰化物的测定
氰化物的测定
一、取200ml水样，移入500ml蒸馏瓶。
二、往蒸馏瓶内加入10ml 1%NaOH溶液作为吸收液。
三、馏出液导管上端接冷凝器的出口，下端插入接收器的吸收液中。
检查连接部位，使其严密。
四、将10ml Na2—EDTA（10%EDTA）溶液加入蒸馏瓶内。
五、迅速加入10ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH<2，立即塞好瓶塞。
调节可调电炉，由低档逐渐升高，以2~4 ml/min的馏出液速度进行加热蒸馏（磷酸：ρ=1.69g/L)。
六、接收瓶内溶液近100ml时，停止蒸馏，用少量蒸馏水洗流出液导管。
取出接收瓶，用蒸馏水稀释至标线。
此碱性馏出液（C），供测定总氰化物用。
七、做空白试验（同上）（C空白）。
八、在馏出液（C）中加入5滴试银灵指示剂，摇匀。
用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙红色为止，记下读数ml（Va）。
（Ag=0.01mol/L）
九、空白试验（馏出液）：加入5滴银灵指示剂，摇匀。
用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变成橙红色为止，记下读数ml（V0）。
十、计算：氰化物（CN-，mg/L）=[C·（Va—V0）×52.04×1000]/V
C—硝酸银标准溶液的浓度。
（mol/L）
Va—测定试样时，硝酸银标准溶液的用量。
（mL）
V0—空白试验时，硝酸银标准溶液的用量。
（mL）
V—样品的体积。
（mL）。
GB_7486-87_总氰化物测定方法
总氰化物GB7486--87总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，pH小于2的介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物(多为碱金属和碱土金属的氰化物，铵的氰化物)和绝大部分络合氰化物(锌氰络合物、铁氰络合物、镍氰络合物、铜氰络合物等)，不包括钴氰络合物。
预处理1．方法原理-EDTA，在pH＜2条件下，，加热蒸馏，利用金属离向水样中加入磷酸和Na2子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出来，并用氢氧化钠溶液吸收。
仪器(1)500ml全玻璃蒸馏器。
(2)600W或800W可调电炉。
(3)100ml量筒或容量瓶。
(4)仪器装置。
试剂(1)磷酸：ρ＝1.69g／m1。
(2)1%(m／V)氢氧化钠溶液。
—EDTA溶液。
(3)10%(m／V)Na2(4)乙酸铅试纸：称取5g三水合乙酸铅溶于水中，稀释到100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
(5)碘化钾—淀粉试纸：称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀。
放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释到250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中密塞保存。
(6)l十5硫酸溶液。
(7) 1.26%(m／V)亚硫酸钠溶液。
(8)氨基磺酸。
(9)4%(m／V)氢氧化钠溶液。
步骤1．氰化氢的释放和吸收(1)量取200m1样品，移入500m1蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可酌量少取，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。
(2)往接收容器内，加入10m11%氢氧化钠溶液，作为吸收液。
(3)馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收容器的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
(4)将10ml Na—EDTA溶液加入蒸馏瓶内。
2(5)迅速加入10m1磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH＜2；立即塞好瓶塞。
打开冷凝水，调节可调电炉，由低档逐渐升高，以2—4m1／min的馏出液速度进行加热蒸馏。
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程
化验室分光光度法测定水质氰化物操作规程一、引用标准HJ484-2009水质氰化物的测定/容量法和分光光度法二、方法原理1、总氰化物：向水样中加入磷酸和EDTA二钠，在pH≤2条件下，加热蒸馏，利用金属离子与EDTA络合能力比与氰离子络合能力强的特点，使络合氰化物离解出氰离子，并以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
2、易释放氰化物：向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4条件下，加热蒸馏，简单氰化物和部分络合氰化物（如锌氰络合物）以氰化氢形式被蒸馏出，用氢氧化钠溶液吸收。
三、试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国加标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
1、氨基磺酸（NH2SO2OH）。
2、磷酸：ρ（H3PO4）=1.69g/mL。
3、氢氧化钠溶液，ρ(NaOH)=10g/L：称取10g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
4、氢氧化钠溶液，ρ（NaOH）=40g/L：称取40g氢氧化钠溶于水中，稀释至1000mL，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
5、乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶液，(C10H14N2O8Na2.2H2O)=100g/L：称取10.0g乙二胺四乙酸二钠盐(EDTA-2Na)溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀。
6、酒石酸溶液，ρ(C4H6O6)150g/L。
7、硝酸锌溶液，ρ[Zn（NO3)2·6H2O]=100g/L：称取10.0g硝酸锌溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀。
8、亚硫酸钠溶液，ρ(Na2SO3)=12.6g/L：称取1.26g亚硫酸钠溶于水中，稀释定容至100mL，摇匀，称取15.0g酒石酸(C4H6O6)溶于水中，稀释定容100mL，摇匀。
9、硝酸银溶液，c（AgNO3）=0.02moL/L：称取3.4g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中。
水质氰化物的测定
水质氰化物的测定容量法和分光光度法Water quality—Determination of Cyanide Volumetric and Spectrophotometry method(发布稿)本电子版为发布稿。
请以中国环境科学出版社出版的正式标准文本为准。
2009-09-27 发布2009-11-01 实施环境保护部发布目次前言....................................................................II 1适用范围..................................................................1 2 术语和定义................................................................1 3 干扰及消除. (2)第一部分样品的采集与制备4 方法原理.................................................................2 5试剂和材料.................................................................2 6仪器和设备.................................................................3 7样品的采集和保存.........................................................4 8样品的制备. (4)第二部分样品分析方法方法1 硝酸银滴定法9 适用范围 (6)10 方法原理 (6)11 试剂和材料 (6)12 仪器和设备 (7)13 分析步骤 (7)14 结果计算 (7)15 精密度和准确度 (8)方法2 异烟酸-吡唑啉酮分光光度法16 适用范围 (8)17 方法原理 (8)18 试剂和材料 (8)19 仪器和设备 (10)20 分析步骤 (11)21 结果计算 (11)22 精密度和准确度 (12)方法3 异烟酸—巴比妥酸分光光度法23 适用范围 (12)24 方法原理 (12)25 试剂和材料 (12)26仪器和设备 (13)27 分析步骤 (13)28 结果计算 (13)29 精密度和准确度 (13)方法4 吡啶—巴比妥酸分光光度法30 适用范围 (14)31 方法原理 (14)32 试剂和材料 (14)33 仪器和设备 (15)34 分析步骤 (15)35 结果计算 (16)36 精密度和准确度 (16)前言为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人体健康，规范水中氰化物的测定方法，制定本标准。
水质 总氰化物的测定
c1
=
c ×10.00 ………………………………………… (V − V0 )
1
式中 c 氯化钠标准溶液浓度 mol/L V 滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液用量 mL V0 滴定空白溶液时硝酸银溶液用量 mL
8.5 硝酸银标准溶液 0.001mol/L ９ 仪器 9.1 10mL 棕色酸式滴定管 9.2 150mL 具柄瓷皿或 250mL 锥形瓶 １ ０ 操作步骤
向水样中加入磷酸和 EDTA 二钠 在 pH 2 条件下 加热蒸馏 利用金属离子与 EDTA 络合能力比与氰离子络合能力强的特点 使络合氰化物离解出氰离子 并以氰化氢形式被蒸 馏出 用氢氧化钠吸收 ３ 试剂
测定过程中 只能使用公认的分折纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯 度的水 3.1 磷酸(H3PO4) 1.69g/mL 3.2 10g/L 氢氧化钠(NaOH)溶液 3.3 100g/L EDTA 二钠溶液 3.4 乙酸铅试纸
另取 100mL 空白试验馏出液 B 于锥形瓶(9.2)中 按 10.1.2 进行滴定 记下读数(V0)
注 若样品氰化物浓度小于 1mg/L 可用 0.001mol/L 硝酸银标准溶液(8.5)滴定
11 结果计算 总氰化物含量 c2(mg/L)以氰离子(CN-)计 按式(2)计算
c2
=
c(Va
−
V0
称取 34.0g 无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和 35.5g 无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内 加水 溶解后 稀释至 1000mL 摇匀 放入试剂瓶 存于冰箱 13.4 氯胺 T0g 氯胺 T(C7H7ClNNaO2S 3H2O chloramine T)溶于水 并稀释至 100mL 摇匀 贮存于棕色瓶中
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程一、实验原理硝酸银滴定法是常用的测定水质中氰化物含量的分析方法。
在硝酸银溶液中，氰化物会与硝酸银反应生成难溶的氰化银沉淀。
通过滴定溶液中的硝酸银，直到生成的氰化银沉淀不再形成。
二、实验仪器与试剂1.实验仪器：分析天平、滴定管、移液器、滴定管架。
2.试剂：氰化物试剂（NaCN）、硝酸银溶液（AgNO3）、氯化钾溶液（KCl）等。
3.辅助试剂：硝酸银指示剂、硝酸银滴定液等。
三、实验操作步骤1. 校准滴定溶液：用硝酸银溶液标定0.1mol/L KCl溶液，记录消耗的滴定液体积。
2.采样：取样时要代表性，避免受到外界的干扰和污染，用特制的容器取样。
3.样品预处理：若水质样本中含有易挥发物，需用磁力搅拌器加热轻微蒸发一定时间，使易挥发物挥发掉。
4.滴定操作：a) 取10ml样品溶液，加入2～3滴硝酸银指示剂。
b)用滴定管将标定好的硝酸银滴定液滴定到样品中，以形成乳白色的沉淀。
c)在沉淀悬浮液颜色由乳白变为浅黄色时停止滴定，并记录滴定液的体积。
d)重复实验3次，取平均值作为测定值。
四、数据处理和计算1. 阳性对照：用0.1mol/L KCl溶液直接进行硝酸银滴定，记录所用滴定液的体积。
阳性对照测定值=（滴定液的体积-试剂背面的所用水的滴定液体积）。
2.阴性对照：用纯水进行硝酸银滴定，记录所用滴定液的体积。
阴性对照测定值=（滴定液的体积-试剂背面所用水的滴定液体积）。
3.计算样品中氰化物的含量：氰化物含量（mg/L）=（样品所需硝酸银滴定液体积 - 阴性对照）× 0.01 × 1000 / 标定体积。
五、实验注意事项1.滴定溶液的标定和盛样方式要规范，润洗玻璃仪器需用蒸馏水冲洗干净。
2.硝酸银滴定液要密封保存，防止光照和氧化。
3.滴定管要用蒸馏水洗净，并用滴定液中提取过的玻璃棒吹干。
4.滴定过程中，滴定液加入过快或过慢都会影响结果，应适当调节滴定速度。
氰化物测定仪安全操作及保养规程
氰化物测定仪安全操作及保养规程氰化物测定仪是一种用于测定水样中氰化物含量的仪器，由于氰化物具有较高的毒性，在使用过程中必须严格遵守安全操作规程，以保证实验室人员的安全。
本文将介绍氰化物测定仪的安全操作及保养规程，以帮助实验室人员正确使用和保养仪器。
一、安全操作规程1.1 实验室人员的准备工作在使用氰化物测定仪之前，实验室人员应按照以下步骤做好准备工作。
1.佩戴个人防护装备，包括实验室常规的防护服、手套、安全眼镜、面罩等。
2.确认氰化物测定仪是否处于正常状态，仪器的电源和地线是否接好。
3.准备好所需试剂和仪器配件，检查试剂的有效期和保存条件。
1.2 仪器操作规程在进行氰化物测定时，应遵守以下操作规程。
1.操作前应认真阅读仪器使用手册，熟悉仪器的结构和操作步骤。
2.对仪器进行预热，热板加热温度应在75～80℃之间，预热时间为15分钟。
3.取样操作应在通风良好的实验室环境下进行，避免气味浓重的样品与仪器接触，以免污染仪器和实验室。
4.在取样时应使用专用的取样棒或移液器，避免用手直接接触样品和试剂。
5.使用试剂时应佩戴手套和安全眼镜，以避免试剂接触皮肤和眼睛。
6.操作顺序应按照操作手册的要求进行，不得随意更改试剂添加顺序和时间。
7.操作完毕后及时清洗仪器表面和试剂瓶子，将废液处理妥当。
1.3 废物处理规程在使用氰化物测定仪过程中，产生的废液和废品应按照以下规程处理。
1.废液和废品应严格分开收集，不得混在一起处理。
2.废液中的氰化物含量极高，直接排放会对环境造成污染和危害，应按照实验室规定的废物处理方式处理。
3.废品应密封包装，标明废品性质和处理方法，交由指定的废物处理部门处理。
二、保养规程对仪器进行定期的保养和维修，能够延长氰化物测定仪的使用寿命，提高检测精度和准确性。
下面是氰化物测定仪保养规程的具体操作步骤。
2.1 日常保养1.每天使用时，在操作前应检查仪器的电源和地线是否连接正常，检查仪器盖子是否盖紧，并排除异常情况。
水质总氰化物测定操作规程
水质总氰化物测定操作规程一、实验目的：1.了解水体中氰化物的含量，评估水质的污染程度；2.掌握水质总氰化物测定的操作方法，以便进行水质监测和评估。
二、实验仪器和试剂：1.仪器：紫外可见分光光度计、电子天平、离心机等；2.试剂：氰化钠标准溶液、硝酸钠标准溶液、纳氢氨、硫酸酚酞等。
三、实验步骤：1.准备工作：1.1仪器校准：确保分析仪器处于工作状态，对分光光度计进行零点校准；1.2标准曲线制备：采用不同浓度的氰化钠标准溶液，制备出一系列含量递增的标准溶液。
2.水样处理：2.1采样：选择代表性的水样，避免污染和异物干扰，并记录采样点、时间以及其他相关信息；2.2采样容器处理：用硝酸钠标准溶液冲洗采样容器，避免污染和样品损失；2.3过滤：将水样过滤，去除悬浮物；2.4pH调整：根据水样的pH，适当进行调整，使其处于较为稳定的酸性或碱性条件下。
3.样品测定：3.1试剂配置：按照实际需求，配置需要的试剂，如纳氢氨溶液、硫酸酚溶液等；3.2操作流程：3.2.1取一定体积的水样，加入适量的纳氢氨溶液进行缓冲；3.2.2加入一定体积的硫酸酚溶液，用硫酸酚与氰化物发生反应，生成红色化合物；3.2.3实时监测吸光度：将待测溶液放入分光光度计中，选择合适的波长，记录吸光度；3.2.4制备标准工作曲线：将一系列不同浓度的氰化钠标准溶液进行同样操作，记录吸光度；3.2.5计算氰化物含量：根据标准曲线，将实时监测吸光度值与标准曲线进行对照，计算样品中氰化物的含量。
四、实验数据处理：1.标准曲线绘制：根据一系列不同浓度的氰化钠标准溶液的吸光度值，绘制标准曲线；2.水样测定：根据实验操作及实时监测结果，计算水样中氰化物的含量；3.结果分析：根据实验结果，评估水质的污染程度，并进行数据比较、统计和报告撰写。
五、实验安全注意事项：1.操作时戴上防护手套、口罩、护目镜等；2.注意试剂的储存和使用过程中的安全性；3.禁止直接接触有毒、易燃物质；4.实验结束后要彻底清洗仪器和容器。
分析化验 分析规程 氰化物的测定
氰化物的测定方法一硝酸银滴定法1 适用范围本方法适用于CN－含量在0.25～100mg/L间含氰污水中CN－的测定。
2 分析原理向水样中加入酒石酸和硝酸锌，在pH=4的条件下加热蒸馏，简单氰化物和部分配合物(如锌氰配合物)均以氰化氢形式被蒸馏出，并用氢氧化钠溶液吸收。
用硝酸银标准滴定溶液滴定吸收液中的氰离子，生成可溶性的银氰配离子[Ag(CN)2－]。
过量的银离子与试银灵指示液反应，溶液由黄色变为橙红色，指示终点的到来。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 硝酸银标准滴定溶液[C(AgNO3) = 0.01mol/L。
(临用前配制)3.1.2 150g/L酒石酸溶液。
称取15g酒石酸，溶于水后，稀释至100 mL。
(有效期六个月)3.1.3 0.5g/L甲基橙指示液。
称取0.05g甲基橙，溶于70℃的水中，冷却，稀释至100mL。
(有效期六个月)3.1.4 100g/L硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]溶液。
称取10g硝酸锌[Zn(NO3)2·6H2O]，溶于水后，稀释至100 mL。
(有效期六个月)3.1.5 20g/L或40g/L NaOH吸收液。
称取20g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为20g/L NaOH 吸收液。
(有效期六个月)称取40g氢氧化钠(AR)，溶于水后，稀释至1000mL，浓度为40g/L NaOH 吸收液。
(有效期六个月)3.1.6 试银灵指示液称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚苄基罗丹宁)溶于100mL 丙酮中，贮于棕色瓶中，置于暗处，有效期一个月。
3.2 仪器3.2.1 500mL 蒸馏烧瓶。
3.2.2 蛇形或球形冷凝管。
3.2.3 可调电炉(600W或800W)。
3.2.4 250mL 锥形瓶(用作吸收瓶)。
3.2.5 10mL 棕色酸式滴定管。
4 操作步骤4.1 氰化氢(HCN)的蒸出和吸收4.1.1 量取过滤后水样200mL，移入500mL 蒸馏烧瓶中(若氰化物含量较高。
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程
化验室硝酸银滴定法测定水质氰化物操作规程一、适用范围适用于受污染的地表水、生活污水和工业废水。
检出限为0.25mg/L，测定下限为1.00mg/L，测定上限为100mg/L。
二、方法原理经蒸馏得到的碱性试样“A”，用硝酸银标准溶液滴定，氰离子与硝酸银作用生成可溶性的银络合离子[Ag(CN)2]-，过量的银离子与试银灵指示剂反应，溶液由黄色变为橙红色。
三、试剂和材料1、氯化钠标准溶液，c（NaCl）=0.0100moL/L：将氯化钠（NaCl，基准试剂）置瓷干锅内，经500～600℃灼烧至无爆烈声后，在干燥器内冷却，称取0.5844g溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀。
2、硝酸银标准溶液，c（AgNO3）=0.0100moL/L：称取1.699g硝酸银溶于水中，稀释定容至1000mL，摇匀，贮于棕色试剂瓶中，待标定后使用。
硝酸银标准溶液的标定吸取氯化钠标准溶液10.00mL于锥形瓶中，加入50mL水。
另取60mL 实验用水做空白试验，向溶液中加入3～5滴铬酸钾指示剂，将待标定的硝酸银溶液加入棕色酸式滴定管中，在不断旋摇，滴定直至氯化钠标准溶液由黄色变成浅砖红色为止，记下读数V。
同样滴定空白溶液，记下读数V0。
硝酸银标准溶液浓度按下式计算：c1=c×10.00/(V-V0)式中：c1──硝酸银标准溶液浓度，moL/L；c──氯化钠标准溶液浓度，moL/L；V──滴定氯化钠标准溶液时硝酸银溶液的用量，mL；V0──滴定空白溶液时硝酸银溶液的用量，mL。
3、试银灵指示剂：称取0.02g试银灵(对二甲氨基亚节基罗丹宁)溶于丙酮中，并稀释至100mL，贮存于棕色瓶并放于暗处可稳定一个月。
4、铬酸钾指示剂：称取10.0g铬酸钾(K2CrO4)溶于少量水中，滴加硝酸银标准溶液至产生橙红色沉淀为止，放置过夜后，过滤，用水稀释至100mL。
四、仪器和设备本标准均使用经检定为A级的玻璃量器。
1、10mL棕色酸式滴定管。
氰化物实验作业指导书
氰化物实验作业指导书(共14页) -本页仅作为预览文档封面，使用时请删除本页-总氰化物的测定1、方法依据水质总氰化物的测定异烟酸-吡唑啉酮分光光度法HJ484-20092、适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为L，测定下限为L，测定上限L。
3、测定原理总氰化物的测定在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长638nm出测量吸光度。
4、干扰和消除活性氯等氧化物干扰测定试样中存在与活性氯等氧化物干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
亚硝酸离子干扰测定试样中存在亚硫酸离子干扰测定，可在蒸馏前加亚硫酸钠溶液（Na2SO3）排除干扰。
硫化物干扰测定试样中存在硫化物干扰测定，可在蒸馏前加碳酸镉（CdCO3）或碳酸铅（PbCO3）固体粉末排除干扰。
油类物质干扰测定少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20%量的正己烷（C6H14），在中性条件下段时间萃取，分理处正己烷相后，水相用预蒸馏测定。
5、试剂本标准所用试剂除非另有说明，分析时均用使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
氰化钾标准溶液氰化钾贮备溶液的配置和标定：称取氰化钾（KCN，注意剧毒！避免尘土的吸入或与固体或溶液的接触）于100mL棕色容量瓶中，溶于氢氧化钠并稀释至标线，摇匀，避光贮存于棕色瓶中，4℃以下冷藏至少可稳定2个月。
本溶液氰离子（CN-）质量浓度约为1g/L，临用前用硝酸银标准溶液标定其准确浓度。
氰化钾贮备溶液的标定：吸取氰化钾贮备溶液于锥形瓶中，加入50mL水和1mL氢氧化钠，加入试银灵指示剂，用硝酸标准溶液滴定至溶液有黄色刚便为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量（V1）。
另取实验用水做空白实验，记录硝酸银标准溶液用量（V0）。
27氰化物总氰化物水质氰化物的测定容量法和分光光度法HJ484-2009
1适用范围本方法适用于地表水、生活污水和工业废水中氰化物的测定。
本方法检出限为 0.004 mg/L，测定下限为 0.016 mg/L，测定上限为 0.25 mg/L。
2方法原理在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺 T 反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，在波长 638 nm 处测量吸光度。
3试剂和材料本标准所用试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新制备的不含氰化物和活性氯的蒸馏水或去离子水。
3.1 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=1 g/L。
称取 1 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.2 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=10 g/L。
称取 10g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.3 氢氧化钠溶液：ρ (NaOH)=20 g/L。
称取 20 g 氢氧化钠溶于水中，稀释至 1 000 ml，摇匀，贮于聚乙烯塑料容器中。
3.4 磷酸盐缓冲溶液（pH=7）。
称取 34.0 g 无水磷酸二氢钾（KH2PO4）和 35.5 g 无水磷酸氢二钠（Na2HPO4）溶于水，稀释定容至 1 000 ml，摇匀。
3.5 氯胺 T 溶液：ρ (C7H7ClNNaO2S·3H2O)=10 g/L。
称取 1.0 g 氯胺 T 溶于水，稀释定容至 100 ml，摇匀，贮于棕色瓶中，用时现配。
注 4：氯胺 T 发生结块不易溶解，可致显色无法进行，必要时需用碘量法测定有效氯浓度。
氯胺 T 固体试剂应注意保管条件以免迅速分解失效，勿受潮，最好冷藏。
3.6 异烟酸-吡唑啉酮溶液。
3.6.1 异烟酸溶液。
称取 1.5 g 异烟酸（C6H6NO2，iso-nicotinic acid）溶于 25 ml 氢氧化钠溶液（3.3），加水稀释定容至 100 ml。
水质氰化物的测定
水质氰化物的测定一、引言水质氰化物的测定是环境监测中非常重要的一项工作。
氰化物是一种有毒的化学物质，存在于工业废水、矿山排放物和某些农药中。
过高的氰化物浓度会对环境和人类健康造成严重的影响。
因此，准确测定水中氰化物的含量对于保护环境和人类健康至关重要。
二、测定原理氰化物测定的基本原理是通过化学反应将氰化物转化为可测定的化合物，并使用适当的分析方法进行测定。
常用的测定方法有离子色谱法、电化学法和光度法。
三、实验步骤1. 样品的收集：从要测定的水源中收集一定量的水样，并将其存放在干净的容器中。
2. 预处理：根据需要，对水样进行一些预处理步骤，如过滤、稀释等。
3. 化学反应：将水样与适当的试剂反应，使氰化物转化为可测定的化合物。
常用的反应是将氰化物与硝酸汞反应生成四氰化汞。
4. 分析测定：选择适当的分析方法，如离子色谱法、电化学法或光度法，并根据方法要求进行仪器的调试和样品的测定。
5. 结果处理：根据测定方法计算样品中氰化物的含量，并将结果进行统计和分析。
四、实验注意事项1. 在进行实验操作前，需熟悉所选用的测定方法，并具备相关的安全知识。
2. 使用的试剂和仪器需符合要求，并遵循使用说明。
3. 严格控制实验中的环境条件，如温度、湿度等。
4. 在进行样品收集和处理时，需避免样品的污染，使用干净的容器和工具。
5. 保持实验过程的严密性，避免氰化物的挥发和泄漏。
五、结果分析和应用根据测定结果，可以评估水质中氰化物的含量，从而判断水源是否受到氰化物污染。
根据国家标准和相关监管要求，若氰化物含量超过限定的标准值，则需要采取相应措施进行整治和净化处理。
此外，测定水质中氰化物的含量还可以用于工业排放物的监管和农药使用的合理性评价，以确保工业生产和农业生产的可持续发展。
六、结论通过本实验中所述的方法，我们可以准确测定水质中氰化物的含量。
这对于环境保护和人类健康具有重要意义。
在实际应用中，我们可以根据测定结果采取相应的措施，控制和减少水中氰化物的含量，以保护环境和健康。
化验操作规程
总氰（AgNO 3滴定法）一、水样预处理步骤1、用250mL 量筒移取含氰废水20mL 稀释至200mL ，其他废水移取200mL ，置于500mL 蒸馏瓶中，加数粒玻璃珠。
2、用100 mL 磨口量筒作为吸收容器，加入10mL 10%氢氧化钠溶液作为吸收液。
3、向蒸馏瓶内加入10mL Na 2-EDTA 溶液；然后迅速加入10mL 磷酸，立即塞好瓶塞。
打开冷凝水，调节可调电路，由低挡逐渐升高，以2～4mL/min 馏出液速度进行加热蒸馏。
4、吸收容器内溶液接近90mL 时停止蒸馏，取下蒸馏瓶，用蒸馏水洗馏出液导管，取出吸收容器，用水稀释至100mL ，摇匀。
此馏出液A 供测定用。
二、样品测定步骤取100ml 馏出液A 于锥形瓶中，滴加0.2ml （约5滴）试银灵指示液，摇匀。
用硝酸银标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色为止，记下读数V a ，另取100ml 空白试验馏出液B 于锥形瓶，按同样方法进行测定，记下读数V 。
V V V V V C L a 100004.52)(/mg 210⨯⨯⨯-=）氰化物（三、注意事项1、加入磷酸后应立即盖紧瓶盖，并检查其他接口有无漏气；2、插入吸收液的导管要保证足够的接触距离；总氰（异烟酸-巴比妥酸分光光度法）一、水样预处理步骤与AgNO 3滴定法操作步骤相同。
二、样品测定步骤1、分别取5mL 馏出液A 和10mL 空白试验馏出液于25mL 比色管中。
加入5mL 磷酸二氢钾溶液，混匀，然后迅速加入0.3mL1%氯胺T 溶液（低温保存，保存周期为一周），立即盖塞，徐徐混匀，放置1~2min 。
2、加入6mL 异烟酸-巴比妥酸显色试剂，用水稀释至标线。
盖塞摇匀，于25℃显色15min （15℃则显色25min ，30℃显色10min ）。
3、在分光光度计上，用10mm 比色皿于600nm 波长处，以零浓度空白液作参比，测吸光度。
4、从标准曲线上查出相应的氰化物浓度，或者以回归方程计算。
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水质总氰化物测定操作规程
1 适用范围
本规程适用于饮用水、地面水、生活污水和工业废水采用异烟酸-吡唑啉酮比色法测定水质中的总氰化物。
最低检出浓度为／L；测定上限为／L。
总氰化物是指在磷酸和EDTA存在下，于pH<2介质中，加热蒸馏，能形成氰化氢的氰化物，包括全部简单氰化物和绝大部分络合氰化物，不包括钴氰络合物。
2引用标准
GB7486-87 水质氰化物的测定
3原理
在中性条件下，样品中的氰化物与氯胺T反应生成氯化氰，再与异烟酸作用，经水解后生成戊烯二醛，最后与吡唑啉酮缩合生成蓝色染料，其颜色与氰化物含量成正比，在638nm波长进行光度测定。
4仪器
分光光度计；
25ml具塞比色管；
500ml全玻璃蒸馏器；
100ml量筒或容量瓶；
600W或800W可调电炉；
5药品及试剂
测定过程中，只使用公认的分析纯试剂和不含氰化物和活性氯的蒸馏水或具有同等纯度的水。
磷酸(H3PO4)：1.69g／ml
氢氧化钠(NaOH)：％、1％、2％、4％溶液（m/V）
EDTA二钠：10％溶液（m/V）
乙酸铅试纸
称取5g乙酸铅[Pb(C2H3O2)2·3H2O]溶于水中，并稀释至100ml。
将滤纸条浸入上述溶液中，1h后，取出晾干，盛于广口瓶中，密塞保存。
碘化钾-淀粉试纸
称取1.5g可溶性淀粉，用少量水搅成糊状，加入200ml沸水，混匀，放冷，加0.5g碘化钾和0.5g碳酸钠，用水稀释至250ml，将滤纸条浸渍后，取出晾干，盛于棕色瓶中，密塞保存。
硫酸溶液：1+5
亚硫酸钠(Na2SO3)：％溶液（m/V）
氨基磺酸(NH2SO3H)
磷酸盐缓冲溶液(pH＝7)
称取34.0g无水磷酸二氢钾(KH2PO4)和35.5g无水磷酸氢二钠(Na2HPO4)于烧杯内，加水溶解后，稀释至1000ml，摇匀，放入试剂瓶，存于冰箱。
氯胺T：1％（m/V）溶液
临用前，称取1.0 g氯胺T(C7H7ClNNaO2S· 3H2O)溶于水，并稀
释至100 ml，摇匀，储存于棕色瓶中。
异烟酸-吡唑啉酮溶液
5.11.1 异烟酸溶液
称取1.5g异烟酸(C6H6NO2)溶于24ml 2％氢氧化钠溶液中，加水稀释至100ml。
5.11.2 吡唑啉酮溶液
称取0.25g吡唑啉酮(3-甲基-1-苯基-5-吡唑啉酮，C10H10N2)溶于20mlN，N-二甲基甲酰胺[HCON(CH3)2]。
临用前，将吡唑啉酮溶液和异烟酸溶液按1：5混合，即为异烟酸-吡唑啉酮溶液。
氰化钾(KCN)标准溶液
5.12.1 氰化钾储备溶液的配制和标定
称取0.25g氰化钾(KCN，注意剧毒!)溶于1％氢氧化钠中，并用1％氢氧化钠稀释至100ml，摇匀。
避光储存于棕色瓶中。
吸取上述氰化钾储备溶液于锥形瓶中，加入50ml水和1ml2％氢氧化钠，加入试银灵指示剂，用硝酸银标准溶液（L）滴定，溶液由黄色刚变为橙红色为止，记录硝酸银标准溶液用量(V1)。
同时另取实验用水代替氰化钾储备液作空白试验，记录硝酸银标准溶液用量(V0)。
氰化物含量(c3，mg／ml)以氰离子(CN-)计，按式(3)计算：
c3 =
00
.
10
04 . 52
) (
1⨯
-V
V
c (3)
式中：c--硝酸银标准溶液浓度，mol／L；
V1--滴定氰化钾贮备溶液时硝酸银标准溶液用量，ml；
V0--空白试验硝酸银标准溶液用量，ml；
相当于1L的1mol/L硝酸银标准溶液的氰离子(2CN-)的质量，g；
氰化钾储备液体积，ml。
5.12.2 氰化钾标准中间溶液(1ml含氰离子)
先按式(4)计算出配制500ml含μg氰离子)氰化钾标准中间溶液时，应吸取氰化钾储备溶液的体积V(ml)：
V=×500/ T×1000 (4)
式中：T×1000 -- 1ml氰化钾贮备溶液中氰化物含量，μg；
-- 1 ml氰化钾标准中间溶液含10．00μg氰离子；
500 -- 氰化钾标准中间溶液体积，ml。
准确吸取V(ml)氰化钾贮备溶液于500ml棕色容量瓶中，用％氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀。
5.12.3 氰化钾标准使用溶液含μg氰离子)
临用前，吸取氰化钾标准中间溶液于100ml棕色容量瓶中，用％氢氧化钠溶液稀释至标线，摇匀。
6采样及贮存要求
采集水样时，必须立即加氢氧化钠固定。
一般每升水样加0.5g 固体氢氧化钠。
当水样酸度高时，应多加固体氢氧化钠，使样品的pH>12，并将样品存于聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中。
采样后，应在24h内分析样品，如不能立即分析，必须将样品存放在冷暗的冰箱内。
当水样中含有大量硫化物时，应先加碳酸镉或碳酸铅固体粉末，除去硫化物后，再加氢氧化钠固定。
否则，在碱性条件下，氰离子和硫离子作用形成硫氰酸离子而干扰测定。
注：检验硫化物方法，可取1滴水样或样品，放在乙酸铅试纸上，若变黑色(硫化铅)，说明有硫化物存在。
7分析步骤
氰化氢的释放和吸收
7.1.1 量取200ml样品，移入500ml蒸馏瓶中(若氰化物含量高，可少取样品，加水稀释至200ml)，加数粒玻璃珠。
7.1.2 往接收瓶内加入10ml1％氢氧化钠溶液，作为吸收液。
当样品中存在亚硫酸钠和碳酸钠时，可用4％氢氧化钠溶液作为吸收液。
7.1.3 馏出液导管上端接冷凝管的出口，下端插入接收瓶的吸收液中，检查连接部位，使其严密。
7.1.4 将10mlEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶内。
7.1.5 迅速加入10ml磷酸，当样品碱度大时，可适当多加磷酸，使pH小于2，立即盖好瓶塞，打开冷凝水，打开可调电炉，由低档逐渐升高，馏出液以2～4ml／min速度进行加热蒸馏。
7.1.6 接收瓶内溶液近100ml时，停止蒸馏，用少量水洗馏出液导管，取出接收瓶，用水稀释至标线，此碱性馏出液“A”待测定总氰化物用。
7.1.7 干扰物的排除
a)若样品中存在活性氯等氧化剂，由于蒸馏时，氰化物会被分解，
使结果偏低，干扰测定。
可量取两份体积相同的样品，向其中一份样品投加碘化钾-淀粉试纸l ～3片，加硫酸酸化，用亚硫酸钠溶液滴至碘化钾-淀粉试纸由蓝色变为无色为止，记下用量。
另一份样品，不加试纸，仅加上述用量的亚硫酸钠溶液，然后按步骤7.1.1至操作。
b)若样品中含有大量亚硝酸离子将干扰测定，可加入适量的氨基磺酸分解亚硝酸离子，一般1 mg 亚硝酸离子需要加氨基磺酸，然后按步骤7.1.1至操作。
c)若样品中有大量硫化物存在，将200ml 样品过滤，沉淀物用1％氢氧化钠洗涤，合并滤液和洗涤液，然后按步骤7.1.1至操作。
空白试验
用实验用水代替样品，按步骤7.1.1至操作，得到空白试验馏出液“B ”待测定总氰化物用。
测定
分别吸取馏出液“A ”和空白试验馏出液“B ”于具塞比色管中，按、、进行操作。
8
数据处理
计算方法
总氰化物含量c 4(mg ／L)以氰离子(CN -)计，按式(5)计算：
2
1
4)(V V V m m c b a •-=
…………………………(5) 式中：m a --从校准曲线上查出试份(比色时，所取馏出液“A ”)的氰化物含量，μg ；
m b --从校准曲线上查出空白试验(馏出液“B ”)的氰化物
含量，μg；
V--样品的体积，ml；
V1--试样(馏出液“A”)的体积，ml；
V2--试份(比色时，所取馏出液“A”)的体积，ml。
9精确度和准确度要求
重复性：相对标准偏差分别为％和％。
准确度：回收率为92％～97％。
10曲线制作
取8支具塞比色管，分别加入氰化钾标准使用溶液0、、、、、、和，各加%氢氧化钠溶液10ml。
向各管中加入5 ml磷酸盐缓冲溶液，混匀，迅速加入氯胺T溶液，立即盖塞子，混匀，放置3～5min。
向各管中加入5ml异烟酸-吡唑啉酮溶液，混匀，加水稀释至标线，摇匀，在25～35℃的水浴中放置40min。
用分光光度计，在638nm波长下，用10mm比色皿，以试剂空白(零浓度)作参比，测定吸光度，并绘制校准曲线。
11注意事项
少量油类对测定无影响，中性油或酸性油大于40mg/L时干扰测定，可加入水样体积的20％量的正己烷，在中性条件下短时间萃取排除干扰；
氰化物属于剧毒物，在操作氰化物及其溶液时，要特别小心。
避免沾污皮肤和眼睛。
吸收溶液一定要用移液管或用洗耳球吸溶液，切勿
吸入口中；
操作人员暴露部位（如手臂、手等部位）如有伤口，必须至少4层纱布包扎后方可以操作；
为使结果准确，将10mlEDTA二钠溶液加入蒸馏瓶后，迅速加入10ml 磷酸，必须立即盖好瓶塞！防止氰化物损失，造成结果偏低；
所有氰化物废液未经解毒处理，不可以直接倒入下水道！应集中收集返回专业部门。