精馏操作知识简介

2、工艺参数影响
• 进料温度：精馏塔的进料通常接近泡点温度。 如果进料低于泡点温度，可增大提馏段来帮助 精馏段，这样将会提高塔顶组分纯度，降低塔 底组分纯度。相反，如果进料已经部分汽化， 那么精馏段将帮助提馏段，这些都是指在假定 其他参数都保持不变的情况下进行的。
• 塔压：在精馏时，塔压不是操作参数，这并不意味 着精馏好坏不受压力影响。在正常操作情况下塔压 保持为常数等于设计压力，如果塔压增加，平衡就 会改变，即对同样的精馏需要增加较多的热量。压 力增加，分离难度增加。
• 灵敏板温度控制：
– 设备结构已定，生产负荷和产品比例基本不变 的操作过程中，精馏塔的进料量F、组分x 、蒸 汽量、冷却剂量、釜液出料量w处于相对稳定 状态，往往是通过回流比的调节来控制灵敏板 的温度。当灵敏板温度T上升时，通过加大回 流量L，来降低灵敏板温度；当灵敏板温度T下 降时，通过减少回流量L，来提高灵敏板温度。
-25
1.5-8% 1.2-7%
C6H6
C7H8
C6H4(CH3)2 三种异构体
甲苯
二甲苯 轻溶剂 油
>109.8<111. 0.886 1
>135<145 滴点>135度 0.8969 0.845-0.91
外观:淡黄透明液体
二甲苯,三甲 苯,乙苯
1. 控制好回流量：根据塔的负荷及产品质量确定合适 的 回流量，确定一定的再沸器加热量。 2. 控制好回流温度：根据气温变化调整回流温度， 回流温度高使塔内回流量减少，回流比降低，影 响精馏效果；回流温度低，相应的回流比增加， 对塔顶产品有利，但增加了塔底热负荷，严重时 会使轻组分带到塔底。 3. 塔顶冷凝设备的影响：塔顶空冷负荷不足时会使 塔顶蒸汽不能全部冷凝下来，造成塔压升高，回 流温度升高，回流量降低。由于回流量降低，操 作员会增加再沸量来增加回流量，有一定的效果， 但可导致恶性循环，塔压进一步升高，顶温升高。 有效的方法应是降低塔的进料负荷，但受到生产 任务的影响。
• 平衡蒸馏：平衡蒸馏又称为闪蒸，是一连 续稳定过程。原料连续进入加热器中，加 热至一定温度经节流阀骤然减压到规定压 力，部分料液迅速汽化，汽液两相在分离 器中分开，得到易挥发组分浓度较高的顶 部产品与易挥发组分浓度甚低的底部产品
• 精馏：若将混合液加热至沸腾但只令其部分汽化， 则挥发性高的组分，即沸点低的组分（称为易挥 发组分或轻组分）在汽相中的浓度比在液相中的 浓度要高，而挥发性低的组分，即沸点较高的组 分（称为难挥发组分或重组分）在液相中浓度比 在汽相中的要高。同理，混合物的蒸汽部分冷凝， 则冷凝液中难挥发组分的浓度要比汽相中的高， 反之亦然。多次进行部分汽化或部分冷凝以后， 最终可以在汽相中得到较纯的易挥发组分，而在 液相中得到较纯的难挥发组分。
• 精馏是在塔设备中进行的，可用板式塔亦 可用填料塔。汽相和液相在塔板上或填料 表面上进行着质量传递过程。易挥发组分 从液相转移至汽相，难挥发组分从汽相转 移至液相
2 物料平衡
• 全塔物料衡算：F = D + W （进料＝塔顶采出+塔 底采出） • 操作中必须保证物料平衡，否则影响产品质量。 精馏设备的仪表必须设计为能使塔达到物料平衡， 以便进行稳定的操作。为了进行总体的进料平衡， 塔顶和塔底的抽出量必须进行适当的控制，进料 物料不是做为塔顶产品采出，就是作为塔底产品 采出，反之亦然。
3、产品控制
• 灵敏板温度控制：
– 精馏塔控制最直接的质量指标是产品的组分，但 产品组分分析周期长，滞后严重，因而温度参数 成了最常用的控制指标，即通过灵敏板进行控制。 – 一个正常操作的精馏塔当其回流比、进料组成等 发生波动时，全塔各板的组成将发生波动，全塔 的温度分布也将发生相应的变化。在高纯度分离 时，一般不能用测量塔顶温度的方法来控制馏出 液质量，需找出板上温度对外界干扰因素反映最 灵敏的塔板——灵敏板
二、工艺控制
• 1、温度、压力、组成之间关系 – 组成一定，压力P↑，温度（沸点）T↑ – 压力P一定，组分重↑，温度T↑，温度与组成 有一一对应关系，塔顶至塔底温度低→高，物 料组成轻→重，利用这个对应的关系控制分离 效果，保证产品质量。 – 塔板温度受塔压力和物料组成的影响，与加热 量的大小无关。常压塔中，塔顶温度接近于塔 顶纯物料的沸点温度，塔底温度是一种或几种 重组分的泡点温度。
冷凝器 QC
QL F 进料QF 回流罐 D塔顶采出
QD
回流泵
加热器QB
W
塔底采出
釜液泵
QW
3 热量平衡
• • • • • • • • QB + QF = QC + QD + QW + QL QB——再沸器加热剂带入的热量 QF——进料带入热量 QC——冷凝器冷却剂带出的热量 QD——塔顶产品带出热量 QW——塔底产品带出热量 QL——散失于环境的热量 操作中要保持热量的平衡，再沸器、冷凝器的负 荷要满足要求，才能保持平稳操作。再沸器和进 料的热量输入必须转移到塔顶冷凝器。如果试图 使再沸器热热量输入和回流控制相互独立，那么 该系统就不会稳定，因为热量不平衡
精馏操作知识简介
振兴化工工业
促进经济发展
目录
• 一、工艺原理 1 精馏原理 2 物料平衡 3 热量平衡 • 二、工艺控制 1 温度、压力、组成之间关系 2 工艺参数影响 3 产品控制 • 三、开停工及日常操作 • 四、设备检查 • 五、精馏装置的节能 1节能方法介绍
一、工艺原理
1 精馏原理 • 化工生产常需将液体混合物分离以达到提纯或回 收有用组分的目的。分离互溶液体混合物有许多 种方法，蒸馏是广泛应用的一种方法。 • 液体具有挥发而成为蒸汽的能力。各种液体的挥 发能力不同，因此，液体混合物汽化后所生成的 蒸汽组成与原来液体的组成是有差别的，蒸馏就 是藉液体混合物中各组分挥发性的差异而进行分 离的一种操作。
• 物料平衡控制方案：
– 对于一个精馏系统来说，其主要目的是在保证 产品质量的情况下，得到最大的产品收率。为 达到目的，主要是按照工艺要求控制塔的物料 平衡，传统的精馏控制方法是以温度为质量指 标，以改变回流为主要手段，。
蒸馏过程实质就是传质、传热同时进行的物理过程。 各精馏塔的每层塔板就起着这各部分汽化、部分冷凝 的传质传热作用。此蒸汽与自上往下流动的温度低的 液流相遇时，在每层塔板上都发生蒸汽中难挥发组份 的冷凝和液体中易挥发组份借冷凝热而蒸发。连续蒸 馏操作稳定的精馏塔，每层塔板将保持一个恒定的温 度，此适于平衡状态的蒸汽与液 发度小的组份，为了获得高纯度的产品，在塔顶用合 格的产品打回流，以加强部分汽化、部分冷凝过程的 进行。 精馏过程中传质传热是同时进行的、所以一个稳定生 产的精馏塔是一个物料平衡和热量平衡的问题，若有 一个平衡被破坏，势必就影响精馏塔的稳定生产。
4. 环境温度突然改变时对操作的影响：突降暴雨时， 精馏塔回流温度迅速下降，塔顶压力降低，部分 塔底物料会闪蒸冲向塔顶，温差升高，易使塔顶 产品不合格。这时应降低塔底再沸量，适当增加 回流量，降低温差，保证塔顶产品质量，同时调 整塔顶的冷却负荷。当塔负荷高时更易受到波动 的影响。 5. 塔底液位、受槽液位的变化：当塔底液位或塔顶受 槽液位出现波动时要及时分析原因，调整操作。 当回流量稳定时，进料组成变重，温度低，会使 塔底液位升高，这时可适当增加塔底汽化量；受 槽液位变化时，要分析是否是进料组成变化，塔 底汽化量不足，或塔顶冷却负荷不足等原因，及 时调整。
• 回流：精馏过程区别于简单蒸馏就在于有回流，回流对 精馏塔的操作都有重耍影响。增大回流比，精馏段操作 线的截距减小，操作线离平衡线越远，每一梯级的垂直 线段及水平线段都增长，说明每层理论板的分离程度加 大，为完成一定分离任务所需的理论板数就会减少。但 是增大回流比又导致冷凝器、再沸器负荷增大，操作费 用增加，根据工艺上的要求，又要考虑设备费用（板数 多少及冷凝器、再沸器传热面积大小）和操作费用，来 选择适宜回流比。 • 液泛：气体通过塔板的压降随气速的增加而增大，降液 管内的液面随之升高；另一方面，液体流经降液管时， 流量大阻力增加，降液管液面随之升高。所以气液流量 的增加都会使降液管液面升高，严重时可将塔板上泡沫 层升举到降液管顶部，板上液体无法顺利流下，导致液 流阻塞，造成“液泛”。精馏塔发生“液泛”时将有部 分蒸汽从降液管中经过，在这种情况下组分的正常精馏 将停止，反而会影响产品质量。这时应该通过降低回流 量和热量输入来减少塔的负菏，恢复正常操作。
日常操作
» 了解物料性质及指标
名称 重苯
馏
程
比
重 熔 点
爆炸极限
分子式及 主要组成
苯乙烯,古马 隆,茚
环戌二稀.二硫化 碳.硫化氢
150度前馏出量 <3ML
0.91-0.98
外观:黑色油状液体
苯头份
纯苯
干点<70度 含苯量<15%
初馏塔底滴点>82.5
>79.5 <80.6
0.879
5.5 -95
• 蒸馏按操作方式可分为简单蒸馏、平衡蒸 馏、精馏及特殊精馏等多种方法。按操作 压力可分为常压蒸馏、加压及减压（真空） 蒸馏。按操作是否连续可分为连续精馏和 间歇精馏。按原料中所含组分数目可分为 双组分（二元）蒸馏及多组分（多元）蒸 馏。
• 简单蒸馏：混合液加入蒸馏釜中，加热至沸腾， 产生的蒸汽经冷凝后作为顶部产物，在蒸馏过程 中釜内液体的易挥发组分浓度将不断下降，相应 的蒸汽中的易挥发组分浓度亦随之降低。因此， 馏出液通常是按不同组成范围分罐收集的。最终 将釜液一次排出。所以简单蒸馏是一个不稳定过 程。简单蒸馏只能使混合液部分地分离，故只适 用于沸点相差较大而分离要求不高的场合，或者 作为初步加工，粗略地分离多组分混合液，例如 原油或煤油的初馏.
• 温差控制：
– 在三苯生产中，对产品纯度要求非常高，为保 证高精度的精馏，采取温差控制方法，（例如 苯塔35盘与塔顶温差，甲苯塔35盘与塔顶温 差），通常上面板的温度稳定，变化较小，下 面板的位置是组成发生较小变化时，温度就会 发生较大变化的地方。使用温差控制可以消除 压力变化的影响，压力变化时，各塔板的温度 都会发生变化，但塔板间的温差变化为常数， 使温度是组成的唯一函数。